La présente invention concerne un dispositif mélangeur pour le mélange
d'au moins deux matières et permettant un échantillonnage et toute sorte de caractérisation en ligne en temps réel. Plus particulièrement, l'invention s'intéresse au mélange homogène d'au moins une première matière visqueuse avec au moins une deuxième matière notamment visqueuse pouvant présenter une viscosité très différente de la première.
Le but de l'invention est de fournir un dispositif rapide, sûr, peu coûteux adapté au mélange de matières potentiellement extrêmement visqueuses, à l'abri de la lumière et de l'air, permettant une régulation en température individuelle pour chaque matière avant mélange. En outre, le dispositif mélangeur de l'invention doit pouvoir fonctionner sous pression et de manière quasi adiabatique, c'est-à-dire de sorte qu'aucun échange de chaleur n'intervienne entre les matières mélangées et le milieu extérieur au. cours d'un cycle de fonctionnement. Ces facteurs précités sont principalement importants dans le cas du mélange de matières par exemple pharmaceutiques ou biologiques, extrêmement sensibles aux variations de température, au contact de l'air ou à l'exposition à la lumière. Avantageusement, un tel dispositif mélangeur doit permettre une entrée et une sortie de matière aisée et adaptée à différentes formes, comme par exemple des poudres, des granulés, des liquides très visqueux, etc. Afin de pouvoir par exemple assurer le suivi en continu de la qualité du mélange, le dispositif mélangeur doit également permettre des prises d'échantillon et des analyses physiques, mécaniques et analytiques rapides, aisées, in situ, avec un temps de séjour connu du mélange et en temps réel. En outre, il doit être adapté à des mélanges
de matières formant des composés très volatils aux températures de travail. De manière avantageuse, ce dispositif mélangeur doit rester propre après utilisation et le nettoyage des éventuelles traces de matière résiduelle doit être aisé, efficace et rapide. Préférentiellement, le dispositif mélangeur doit pouvoir être modulable, par exemple composé de modules standards reliés entre eux, et doit pouvoir être utilisé en tant que réacteur continu, semi-continu ou en tant que réacteur batch. Pour résoudre ce problème technique, divers dispositifs ont été proposés. On connaît par exemple les mélangeurs à vis, les mélangeurs à agitation, les mélangeurs à ultrason et les mélangeurs vibrants. Ainsi, par le brevet US n 3751012 au nom de THE OHIO STATE UNIVERSITY, on connaît par exemple un dispositif de mélange combinant une vis sans fin et un transducteur électromécanique à ultrasons. Ce dispositif, en plus de ne pas résoudre la plupart des problèmes susmentionnés, ne permet pas un mélange homogène dans le cas de matières très visqueuses. En effet, malgré l'utilisation d'ultrasons, la vis sans fin ne permet qu'un écoulement laminaire du mélange. De plus, une telle vis constitue un organe tournant difficile à maintenir propre et à nettoyer, nécessitant généralement un démontage et un nettoyage complet entre chaque utilisation. De manière générale, les différents types de mélangeurs susmentionnés s'avèrent tous incapables de mélanger des matières très visqueuses de manière homogène. D'autres types de dispositifs ont donc été proposés, basés sur l'utilisation d'une ou plusieurs chambres de mélange dans lesquelles un piston force la matière à mélanger à travers une ou plusieurs ouvertures réalisant une distribution du mélange. En effet, ce principe de mélange est connu du domaine de
la pharmacie où des substances peuvent être mélangées en utilisant deux seringues reliées bout à bout et en faisant passer alternativement ces substances d'une seringue à une autre.
Le brevet US n 2813300 au nom de JOHN M. HAUSMAN décrit ainsi un dispositif mélangeur comprenant un cylindre double forçant à l'aide d'un piston la matière à mélanger d'avant en arrière à travers des ouvertures mettant en communication les deux chambres du cylindre double. Le brevet US n 2948920 au nom du même déposant est un perfectionnement du dispositif précédent. Ce dispositif mélangeur comprend une paire de cylindres alignés, des vérins et une plaque perforée de mélange mettant en communication les extrémités ouvertes des cylindres. En forçant la matière à mélanger d'avant en arrière à travers les ouvertures de la plaque de mélange reliant les deux cylindres, celle-ci subit une distribution augmentant l'homogénéité du mélange.
Ces dispositifs sont cependant d'une conception extrêmement sommaire. Par exemple, ils ne présentent aucun véritable dispositif d'entrée ou de sortie de matière. Ainsi, l'alimentation et l'évacuation se font par un démontage d'au moins une partie du dispositif, ce qui est long, peu pratique et met la matière en contact avec l'air, la lumière et la pression atmosphérique, tandis que rien n'est prévu par exemple pour une alimentation en poudres, granulés, liquides ou gaz. De plus, ces dispositifs ne comportent aucun moyen de régulation en température. En outre, rien n'est prévu pour la prise d'échantillon et les analyses physiques, mécaniques et analytiques du mélange. De même, ces dispositifs ne sont pas adaptés au mélange de matières formant des composés volatils.
Enfin, ces dispositifs ne sont pas modulables et ne peuvent pas être utilisés en tant que réacteurs. Pour résoudre ces nombreux problèmes
techniques, le dispositif mélangeur selon l'invention se compose d'un module d'alimentation et d'au moins un module de mélange, ces deux modules étant reliés par une unité de jonction.
Le module d'alimentation comprend deux chambres de piston colinéaires qui communiquent par l'intermédiaire d'une unité fonctionnelle d'alimentation située au milieu de la chambre d'alimentation formée par le volume ménagé entre les têtes des deux pistons colinéaires et par laquelle des matières peuvent être introduites puis transférées vers une unité de jonction. Le module d'alimentation est prévu pour introduire les matières à mélanger dans le dispositif mélangeur, après préparation et conditionnement éventuels de celles-ci sous une forme souhaitée, à des conditions régulées de température et de pression. Ce module permet d'alimenter en matières diverses le dispositif mélangeur de manière rapide, simple et totalement maîtrisable, à l'abri de l'air et de la lumière, tout en contrôlant les divers paramètres physiques et chimiques de ces matières. Le module de mélange comprend deux chambres de piston colinéaires qui communiquent par l'intermédiaire d'une unité fonctionnelle de mélange située au milieu de la chambre de mélange formée par le volume ménagé entre les têtes des deux pistons colinéaires et par laquelle des matières peuvent être introduites puis transférées vers une unité de jonction après mélange. L'unité fonctionnelle de mélange est régulée en température et comprend un moyen de mélange, par exemple sous la forme d'une filière de mélange, permettant le mélange et l'homogénéisation des matières introduites dans la chambre de mélange par passage alternatif forcé des matières d'un côté à l'autre de la filière de mélange à l'aide des pistons colinéaires. L'unité fonctionnelle de mélange comprend également un moyen permettant le transfert du mélange vers
l'extérieur, vers une unité de jonction ou vers un quelconque autre dispositif. La filière de mélange comprend préférentiellement des canaux croisés, ce qui peut améliorer le facteur de mélange de l'invention.
L'unité de jonction permet de transférer la matière depuis le module d'alimentation, vers le module de mélange. Cette unité comprend une entrée de matière reliée à la chambre d'alimentation du module d'alimentation, et une sortie matière reliée à la. chambre de mélange du module de mélange. L'unité de jonction peut être instrumentée ou outillée par exemple avec des instruments de mesure, une filière d'extrusion ou un outil de moulage, et elle peut également comprendre d'autres moyens d'entrée et de sortie de matière, par exemple pour l'introduction d'additifs ou de composants, ou pour le prélèvement d'échantillons. L'unité de jonction permet donc des analyses physiques, mécaniques et analytiques rapides, aisées, in situ, avec un temps de séjour connu et en temps réel du mélange. Avantageusement, un dispositif mélangeur selon l'invention peut comprendre plusieurs modules mélangeurs successifs au lieu d'un seul, ces derniers étant reliés en série les uns aux autres par l'intermédiaire d'une unité de jonction. Ceci permet une totale modularité du dispositif, l'utilisateur pouvant par exemple assembler un nombre quelconque de modules et instrumenter les modules de jonction comme bon lui semble. Ainsi, le dispositif mélangeur est particulièrement adapté en tant qu'outils de formulation pour laboratoire. La modularité du dispositif mélangeur selon l'invention est remarquable en ce qu'un module d'alimentation et les modules de mélange se composent de moyens sensiblement identiques. Cela permet notamment de produire des dispositifs mélangeurs peu coûteux, avec des pièces standards interchangeables.
Les différents modules et les unités de jonction composant un dispositif mélangeur selon l'invention peuvent être automatisés, ce qui permet de commander le dispositif de manière automatique. Dans le cas où le module d'alimentation est alimenté avec de la matière en continu, le dispositif mélangeur selon l'invention peut alors avantageusement fonctionner en continu de manière totalement automatisée. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui va suivre, description faite en référence aux dessins annexés, dans lesquels : . la figure 1 est un schéma simplifié en coupe verticale d'un dispositif mélangeur selon l'invention ; . la figure 2 est un agrandissement de la partie supérieure du schéma simplifié de la figure 1 ; . la figure 3 est une vue en perspective d'un dispositif mélangeur selon un mode de réalisation préféré de l'invention ; . la figure 4 est une vue en coupe verticale longitudinale d'un dispositif mélangeur selon un mode de réalisation préféré de l'invention ; . la figure 5 est une vue en coupe horizontale d'un dispositif mélangeur selon un mode de réalisation préféré de l'invention ; . la figure 6 est une vue en coupe verticale transversale d'un dispositif mélangeur selon un mode de réalisation préféré de l'invention ; . la figure 7 est une vue de détail en coupe horizontale de la partie centrale d'un dispositif mélangeur selon un mode de réalisation préféré de l'invention ; . la figure 8 est une vue de détail en coupe verticale longitudinale de la partie centrale d'un dispositif mélangeur selon un mode de réalisation préféré de l'invention ; . la figure 9 est une vue en perspective d'une filière de mélange selon un mode de réalisation préféré de l'invention ; . la figure 10 est une vue en coupe verticale d'une filière de mélange selon un mode de réalisation préféré de l'invention ; . les figures 11 à 18 sont des schémas simplifiés représentant les étapes de fonctionnement d'un module d'alimentation selon un mode de réalisation préféré de l'invention ; . les figures 19 à 27 sont des schémas simplifiés représentant les étapes de fonctionnement d'un module de mélange selon un mode de réalisation préféré de l'invention ; . la figure 28 est un schéma simplifié en coupe verticale de deux modules de mélange selon l'invention fonctionnant en régime continu ; . la figure 29 est un schéma simplifié en coupe verticale représentant le mélange de deux substances A et B au sein d'un même module de mélange ; et . les figures 30 et 31 sont des schémas simplifiés en coupe verticale représentant le mélange de deux substances A et B au sein de deux modules de mélange successifs. Le dispositif mélangeur selon la présente invention va maintenant être décrit de façon détaillée en référence aux figures 1 à 31. Les éléments équivalents représentés sur les différentes figures porteront les mêmes références numériques. Sur les figures 4 et 8 on a représenté un module selon un mode de réalisation préféré où les modules d'alimentation et de mélange sont identiques, pour des raisons économiques de fabrication. Il peut dont s'agir indistinctement d'un module d'alimentation ou d'un module de mélange. Comme cela est représenté de manière
schématique sur les figures 1 et 2, le dispositif mélangeur 1 selon la présente invention se compose d'un module d'alimentation 2 réalisant l'introduction des matières à mélanger dans le dispositif et d'au moins un module de mélange 3 réalisant le mélange des matières précédentes et de toute autre matière introduite dans chaque module de mélange 3. Ces différents modules 2, 3 sont prévus pour être montés en série et reliés entre eux par l'intermédiaire d'unités de jonction 4 réalisant le transfert de matière d'un module à un autre. Il est important de noter que sur les figures 1 et 2, pour des raisons de clarté, les modules 2, 3, 4 ont été représentés montés verticalement les uns au- dessus des autres. Cependant, les modules composant un dispositif mélangeur 1 selon la présente invention sont préférentiellement montés horizontalement les uns à côté des autres, comme cela est représenté sur les autres figures. En outre, sur les figures 1 et 2, les éléments indispensables de l'invention sont représentés en traits pleins, tandis que les éléments optionnels sont représentés en traits discontinus. Ainsi, on a notamment représenté plusieurs modules de mélange 3 pouvant être ajoutés en série au dispositif par l'intermédiaire d'unités de jonction 4. Comme cela est représenté sur les figures 1 et 2, une série de modules composant le dispositif mélangeur 1 selon l'invention débute préférentiellement par un module d'alimentation 2.
Par module de mélange 3 amont, on désignera tout module de mélange 3 situé en rapprochement du côté du module d'alimentation 2, tandis que par module de mélange 3 aval, on désignera tout module de mélange 3 situé sensiblement en éloignement du module d'alimentation 2. De même, on définira dans la suite de cette description les notions de haut et de bas, d'inférieur et de supérieur, de droite et de gauche,
etc., en fonction de l'orientation adoptée par le dispositif mélangeur 1 représenté sur les différentes figures. Il est évident que cette orientation ne sera pas forcément conservée en utilisation.
Avantageusement, le module d'alimentation 2 et les modules de mélange 3 sont sensiblement identiques par leurs moyens constitutifs. C'est pour cette raison, que la figure 4 représente à la fois un module d'alimentation 2 et un module de mélange 3. Ces modules 2, 3 comprennent chacun deux chambres 5 de piston colinéaires qui communiquent par l'intermédiaire d'une unité fonctionnelle 6, par exemple sous la forme de bloc, pour mettre en communication les deux chambres 5 de piston. Ces deux chambres 5 sont préférentiellement cylindriques mais pas nécessairement. Un piston 7 coulisse dans chacune de ces deux chambres 5 et une chambre fonctionnelle 8 est formée entre la tête 9 des deux pistons 7. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, la chambre fonctionnelle 8 ainsi formée est confinée dans l'unité fonctionnelle 6. Un élément fonctionnel 10, sous la forme d'une séparation traversante, divise la chambre fonctionnelle 8 située entre les deux têtes 9 de piston de chaque module 2, 3 en deux compartiments fonctionnels 11, 12 dont le volume varie avec le déplacement des têtes 9 des pistons 7. Ces pistons 7 sont préférentiellement en acier traité durci. Ils comportent une tête d'accouplement et une partie distale pouvant assurer l'étanchéité des chambres 5 de piston, par exemple au moyen d'une bague compressible auto étanche 13 en matière infusible aux températures de travail : aluminium, plomb, polyamide, polytétrafluoroéthylène (PTFE), etc. Chaque piston 7 est actionné par un actionneur individuel 14, préférentiellement sous la
forme d'un vérin ou de tout autre dispositif similaire, par exemple de type pneumatique, hydraulique, électrique à vis ou moteur linéaire, ou autre. Ces actionneurs 14 agissent sur les pistons 7 pour les déplacer longitudinalement dans leur chambre 5 de manière individuelle, alternative ou synchronisée à partir d'une commande centrale. Selon les modes de réalisation courants de l'invention, les pistons 7 présentent un diamètre compris entre 8 et 32 millimètres et ont une course comprise entre 1 et 10 diamètres. Ce dimensionnement convient à des applications courantes, mais l'invention reste concevable avec d'autres dimensionnements. Ainsi, le dispositif mélangeur 1 de l'invention peut être miniaturisé, à l'image des microréacteurs utilisés en chimie ou en biochimie. De même, bien que ceci ne semble pas avantageux financièrement, le dispositif mélangeur 1 de l'invention peut techniquement être réalisé à une échelle beaucoup plus grande sans que cela ne pose de réel problème. La paroi de chacun des deux compartiments 11, 12 de la chambre fonctionnelle 8 située entre les têtes 9 des pistons 7 est préférentiellement régulée individuellement en température par des moyens de chauffage, de refroidissement, de calorifugeage ou analogue. Dans un mode de réalisation préféré, les parois des compartiments peuvent être chauffées jusqu'à 300 C au moyen de cartouches chauffantes électriques logées dans des cavités prévues dans ces parois.
Chaque module d'alimentation 2 ou de mélange 3 comprend préférentiellement au moins une entrée matière 15 et une sortie matière 16 permettant respectivement de faire pénétrer de la matière dans la chambre fonctionnelle 8 située entre les têtes 9 des pistons 7 et de l'en faire ressortir. Dans le cas d'un module d'alimentation 2, cette chambre fonctionnelle 8 est une chambre
d'alimentation 17 et l'unité fonctionnelle 6, par exemple sous la forme d'un bloc et mettant en communication les deux chambres 5 de piston colinéaires, est une unité fonctionnelle d'alimentation 18. Le module d'alimentation 2 présente au moins une entrée matière 15, préférentiellement située au niveau de l'unité fonctionnelle d'alimentation 18. Le module d'alimentation 2 présente également au moins une sortie matière 16, préférentiellement située au niveau de l'unité fonctionnelle d'alimentation 18, et reliée à une entrée matière de l'unité de jonction 4 située en aval et qui sera détaillée plus loin. Dans un mode de réalisation préféré, tel que représenté sur les figures 3 à 8, l'unité fonctionnelle d'alimentation 18 se présente sous la forme d'un bloc d'alimentation présentant une cavité dans laquelle est logé un élément d'alimentation 19 mettant en communication les deux chambres 5 de piston.
Cet élément d'alimentation 19 divise la chambre d'alimentation 17 située entre les deux têtes 9 de piston du module d'alimentation 2 en deux compartiments d'alimentation 20, 21 dont le volume varie avec le déplacement des têtes 9 des pistons 7.
Dans un mode de réalisation préféré, l'élément d'alimentation 19 présente un premier canal traversant 22, par exemple sensiblement rectiligne, mettant en communication les deux compartiments d'alimentation 20, 21. Il présente également un second canal 23, ou canal d'entrée, préférentiellement coudé ou incliné, mettant en communication l'un 21 des deux compartiments d'alimentation 20, 21 de la chambre d'alimentation 17 du module 2 avec une sortie matière d'un dispositif de transfert 25 situé en aval du module d'alimentation 2. Enfin, l'élément d'alimentation 19 présente également un troisième canal 24, préférentiellement coudé ou incliné, mettant en
communication l'autre 20 des deux compartiments d'alimentation 20, 21 de la chambre d'alimentation 17 du module 2 avec une entrée matière de l'unité de jonction 4. Ce dispositif de transfert peut par exemple être une unité de jonction 4 ou se présenter sous la forme d'une trémie prévue pour des poudres, des granulés ou solides analogues, ou d'un orifice d'admission, par exemple adapté pour recevoir un dispositif d'injection prévu pour des liquides, des gaz ou des produits pâteux tel qu'une seringue d'introduction éventuellement chauffée, d'une pompe à piston ou à membrane, de tout autre dispositif analogue ou de toute combinaison de plusieurs de ces moyens. Bien que dans ce mode de réalisation préféré chacun de ces trois canaux 22, 23, 24 est unique, il est parfaitement envisageable d'en prévoir plusieurs. De même, dans le mode de réalisation préféré précédent, le deuxième et le troisième canal 23, 24 s'ouvrent chacun sur un compartiment d'alimentation 20, 21 différent, mais ils peuvent également s'ouvrir sur un même compartiment d'alimentation 20, 21. Il est important de noter que les différents modules peuvent également comporter un ou plusieurs autres dispositifs de transfert 25 tels que précédemment et situés en d'autres emplacements en communication avec les chambres fonctionnelles 8 afin d'alimenter directement ces dernières en une matière sous forme solide, liquide ou gazeuse. Bien que sensiblement similaires par leurs moyens constitutifs, les différentes chambres 5 de piston du module d'alimentation 2 peuvent présenter un diamètre supérieur à celui des différentes chambres 5 de piston du ou des module(s) de mélange 3, comme cela est représenté sur les figures 1 et 2. En effet, les deux compartiments d'alimentation 20, 21 du module d'alimentation 2 peuvent par exemple être alimentés en matière sous forme de granulés. Une fois cette matière
fondue par chauffage des parois de l'unité fonctionnelle d'alimentation 18, le volume qu'elle occupe dans la chambre d'alimentation 17 sera plus faible. L'air initialement situé entre les granulés peut être évacué hors de la chambre d'alimentation 17 par un moyen de purge. Avantageusement, les pistons 7 coulissent de manière non étanche dans les deux compartiments 20, 21 de la chambre d'alimentation 17, de sorte que l'air se trouve évacué entre la paroi interne des chambres 5 de piston et la surface externe de la tête 9 des pistons 7 lors du déplacement de ces derniers. On peut également envisager que l'unité fonctionnelle d'alimentation 18 comporte une purge, par exemple sous la forme d'un évent.
Dans le cas d'un module de mélange 3, la chambre fonctionnelle 8 formée entre la tête 9 des deux pistons 7 colinéaires est une chambre de mélange 26, et l'unité fonctionnelle 6, par exemple sous la forme d'un bloc et mettant en communication les deux chambres de piston colinéaires, est une unité fonctionnelle de mélange 27. Cette unité fonctionnelle de mélange 27 est préférentiellement un élément de géométrie parallélépipédique en acier d'outillage, éventuellement inoxydable vissé sur un bâti. Dans un mode de réalisation préféré tel que représenté sur les figures 3 à 8, l'unité fonctionnelle de mélange 27 présente une cavité dans laquelle est logé un élément fonctionnel de mélange 28 mettant en communication les deux chambres 5 de piston. Cette cavité est préférentiellement nitrurée, rectifiée ou traitée de manière à garantir une faible rugosité de surface et une grande dureté. Sous la forme préférée d'un bloc de mélange, l'unité fonctionnelle de mélange 27 est par ailleurs percée dans la direction perpendiculaire à la cavité précédente par deux cavités, à savoir une entrée matière 29 prévue pour
pouvoir être raccordée à une sortie matière d'une unité de jonction 4 située en amont du module de mélange 3 et une sortie matière 30 prévue pour pouvoir être raccordée à une entrée matière d'une autre unité de jonction 4 située en aval du module de mélange 3. L'élément fonctionnel de mélange 28 divise la chambre de mélange 26 située entre les deux têtes 9 de piston du module de mélange 3 en deux compartiments de mélange 31, 32 dont le volume varie avec le déplacement des têtes 9 des pistons 7. L'élément fonctionnel de mélange 28 est préférentiellement une unité de séparation/recombinaison des flux générant des écoulements élongationnels convergents/divergents. Dans un mode de réalisation préféré, cet élément de mélange 28 est un cylindre métallique, par exemple en acier durci, comportant un ou plusieurs canaux 33 traversant afin de former une grille de mélange dont les deux faces sont chacune respectivement prévue pour être orientée vers un des deux compartiments de mélange 31, 32. L'élément de mélange 28 est prévu pour autoriser un flux croisé et divisé des matières situées dans les deux compartiments de mélange 31, 32 de manière à en assurer le mélange par redistribution spatiale. Le ou les canaux 33 traversant peuvent présenter des diamètres variables et adaptés à leur fonction. Ces canaux 33 peuvent être parallèles ou inclinés par rapport à l'axe de l'élément de mélange 28. Dans un mode de réalisation préféré représenté sur les figures 9 et 10, l'élément de mélange 28 présente plusieurs canaux inclinés 33 qui se croisent mais ne communiquent pas les uns avec les autres au sein de l'élément de mélange 28. Sur chacune de ses deux faces 34, 35 en communication avec les compartiments de mélange 31, 32, cet élément de mélange 28 présente préférentiellement des ouvertures de canaux 36 disposées de manière sensiblement centrale et
d'autres ouvertures 37 disposées de manière sensiblement périphérique. Dans le cas de canaux inclinés 33, une entrée, respectivement une sortie, de canal central correspond à une sortie, respectivement une entrée, de canal périphérique comme représenté sur les figures 9 et 10. Dans le mode de réalisation préféré représenté sur les figures 9 et 10, l'élément de mélange 28 présente par ailleurs deux méplats ou perçages 38, 39 inclinés ou coudés ouverts sur son pourtour 40, un premier 38 reliant un des compartiments de mélange 32 avec l'unité de jonction 4 située en amont du module de mélange 3, et un second 39 reliant l'autre compartiment de mélange 31 avec l'unité de jonction 4 située en aval du module de mélange 3. Le premier 38 de ces deux méplats ou perçages 38, 39 fait ainsi office d'entrée de matière 29 dans la chambre de mélange 26, tandis que le second 39 fait office de sortie de matière 30 hors de la chambre de mélange 26 du module. Dans le cas où l'unité fonctionnelle de mélange 27 est sous la forme préférée d'un bloc de mélange, l'élément de mélange 28 est préférentiellement bloqué en position axiale et angulaire dans le bloc de mélange 27 au moyen d'une gorge périphérique conformée dans ce bloc. Avantageusement, un outil spécifique permet la mise en place de cet élément 28 dans le bloc de mélange 27. Les têtes 9 des pistons 7 des modules d'alimentation 2 et de mélange 3 peuvent présenter une forme quelconque tandis que les éléments fonctionnels 10, 19, 28 présentent alors des faces de forme adaptée correspondante à celle des têtes 9 des pistons 7. Ainsi le contact entre les têtes 9 des pistons 7 et les éléments fonctionnels 10, 19, 28 est parfaitement ajusté et la matière poussée par les têtes 9 des pistons 7 passe entièrement à travers les éléments
fonctionnels 10, 19, 28. Ceci permet avantageusement de garder propre le dispositif mélangeur 1 de l'invention. Préférentiellement, les têtes 9 des pistons 7 présentent une forme conique, tandis que les surfaces des éléments fonctionnels 10, 19, 28 prévues pour être en contact avec ces têtes 9 de piston présentent une forme concave conique complémentaire. Plus communément, les têtes 9 des pistons 7 peuvent présenter une forme plate, ou toute autre forme. Dans le cas où subsistent des traces de matière résiduelle dans le
dispositif mélangeur 1 de l'invention, il est possible de nettoyer ce dernier en faisant passer une matière de nettoyage, par exemple une matière neutre telle que de la cire, à travers les différents modules 2, 3 du dispositif 1. Cette matière entraîne alors toute matière résiduelle et l'expulse hors du dernier module aval. Le dispositif mélangeur 1 de l'invention est alors parfaitement propre et prêt pour une nouvelle utilisation.
Les unités de jonction 4 sont des unités permettant principalement un transfert de matière entre un module d'alimentation 2 et un module de mélange 3, ou entre deux modules de mélange 3 successifs. Elles se présentent préférentiellement sous la forme d'unités de géométrie standardisée pouvant assurer des fonctions supplémentaires. Chaque unité de jonction 4 peut se présenter sous la forme d'un bloc mécanique percé d'un simple trou reliant les unités fonctionnelles 6 de deux modules. Une unité de jonction 4 peut également comporter une vanne à trois voies perpendiculaire au perçage ou méplat reliant les deux unités fonctionnelles 2, ou tout dispositif similaire permettant une sortie de matière ou un prélèvement en ligne. Elle peut aussi comporter un clapet anti-retour, par exemple sous forme de bille ou de disque. En outre, les unités de jonction 4 peuvent
être instrumentées. Ainsi, par exemple, elles peuvent comporter un élément de mesure, tel qu'une sonde de température, un analyseur optique par exemple de type infrarouge, un capteur de pression, ou tout autre instrument de mesure analytique, physique ou mécanique 41. Ces différents instruments 41 permettent par exemple d'effectuer des mesures des caractéristiques rhéologiques de la matière passant à travers les unités de jonction 4. Ces derniers peuvent également comporter tout moyen 42 permettant d'effectuer une prise d'échantillon au cours d'un transfert de matière entre deux modules. Ces unités de jonction 4 peuvent également permettre un transfert de matière vers ou depuis l'extérieur respectivement depuis ou vers un module d'alimentation 2 ou de mélange 3. Ainsi, l'unité de jonction 4 servant à l'entrée de matière dans le module d'alimentation 2 peut être telle que décrite précédemment.
L'unité de jonction 4 servant à la sortie de matière dans le dernier module de mélange 3 peut avantageusement présenter une filière 43, ce qui lui permet de jouer le rôle d'extrudeuse, un injecteur relié à un bloc moule, ou tout autre moyen permettant de mettre directement en forme des échantillons en sortie du dispositif mélangeur 1 de l'invention. Le bloc moule est préférentiellement monté sur un profilé et constitué de deux parties, l'une fixe et solidaire de l'unité de jonction et du bâti, l'autre étant amovible et portant une empreinte. Le serrage des deux éléments du moule se fait par exemple par une mâchoire ou un collier. Les deux parties du moule reçoivent des inserts porte empreinte. Le refroidissement et/ou le chauffage du bloc moule peut être assuré respectivement par des cartouches chauffantes et une ventilation. Comme mentionné précédemment, les unités de
jonction 4 peuvent par exemple être instrumentées de manière à pouvoir effectuer des mesures rhéologiques, c'est-à-dire d'étudier en temps réel les propriétés de plasticité, d'élasticité, de viscosité et de fluidité de la matière passant à travers l'unité de jonction instrumentée. Ces mesures sont effectuées au moyen d'un bloc rhéologique raccordé sur l'unité de jonction 4. Ce bloc rhéologique comporte préférentiellement un capteur de pression et de température, un ensemble de cartouches chauffantes, une filière interchangeable dont les diamètres sont par exemple compris entre 0,5 et 5 millimètres et dont les longueurs sont par exemple comprises entre 20 et 50 millimètres. Le dispositif de mélange 1 de l'invention peut être avantageusement piloté par une unité de pilotage et d'acquisition. Cette unité commande par exemple la régulation en température, les éventuelles vannes à trois voies, le déplacement des vérins et la synchronisation éventuelle des actionneurs 14.
L'unité de pilotage et d'acquisition peut également piloter les différents instruments 41, 42, 43 montés sur les unités de jonction, et par exemple piloter la phase d'injection et de maintien en pression du bloc moule, ainsi que le cycle de mesure du bloc rhéologique. Elle peut également commander l'acquisition, le stockage, le traitement, l'affichage et l'impression en temps réel des données recueillies par les différents instruments de mesure 41. Selon un mode de réalisation préféré, l'unité de pilotage et d'acquisition comprend un automate et un superviseur. Avantageusement, les actionneurs 14 des pistons 7 sont capables de générer une pression maximale de 500 bars sur la matière à mélanger. La course des vérins est telle que l'on puisse déboîter les pistons 7 et que le rapport course/diamètre de ces pistons 7 soit compris entre 1 et 20. Les actionneurs 14 sont préférentiellement reliés aux pistons 7 par des
accouplements rapides tolérant un léger désalignement axial et angulaire. Ces accouplements peuvent être équipés de cellules de charge ou d'autres types de capteurs permettant de mesurer l'effort exercé sur la matière. Enfin, les actionneurs 14 peuvent être instrumentés avec des détecteurs de positions et de vitesse de déplacement analogiques ou numériques. Les actionneurs 14 et les modules d'alimentation 2 et de mélange 3 sont préférentiellement fixés sur un élément de bâti, par exemple au niveau des blocs d'alimentation 18 et de mélange 27 par un ensemble de vis 44 assurant un positionnement axial et un parallélisme précis et minimisant les transferts thermiques des chambres 5 de piston vers le bâti. Cet élément de bâti est préférentiellement un profilé extrudé en aluminium de rigidité suffisante. Il présente des perçages verticaux autorisant le passage des conducteurs électriques 45 et pneumatiques nécessaires. Lors de l'assemblage de plusieurs modules 2, 3, ces profilés sont assemblés entre eux par compression. Le serrage se fait par deux à quatre tirants traversant l'ensemble du dispositif mélangeur 1. Dans un mode de réalisation préféré, le bâti comporte une plaque de base portant un bus de distribution pneumatique et électrique prévu pour l'alimentation des différents moyens techniques du dispositif 1 de l'invention. 11 peut se présenter sous la forme d'un cadre formé de profilés en acier mécano soudés afin d'assurer une forte rigidité en torsion pour l'ensemble des modules montés. Dans un mode de réalisation préféré, les pistons 7 sont chacun déplacés par un moteur linéaire électrique individuel 46. Or, comme la consommation en courant de chacun de ces moteurs 46 est proportionnelle à la viscosité du produit, il est possible d'étudier simplement la progression du facteur de mélange en
enregistrant cette consommation. Lorsque cette consommation en courant au cours du temps forme une asymptote, cela se traduit par le fait que le mélange est homogène.
Dans une deuxième partie, nous allons maintenant nous intéresser au fonctionnement d'un dispositif de mélange 1 selon le mode de réalisation préféré de l'invention. Sur les figures 11 à 18, les étapes de fonctionnement d'un module d'alimentation 2 sont représentées de manière schématique. Sur ces figures, l'unité de jonction 4 est symbolisée par une vanne trois voies en position initialement fermée.
Etape 1 : Le piston 7 de droite est d'abord éloigné afin de laisser entrer une substance A dans le compartiment d'alimentation droit 21 à travers le canal coudé supérieur 23 de l'élément d'alimentation 19 (figure 11). Cette substance est par exemple fournie par un dispositif de transfert (non représenté) tel que décrit précédemment et situé en amont du module d'alimentation 2. La substance A peut alors être maintenue à une température précise par les moyens de chauffage situés dans les parois du compartiment d'alimentation 21 où elle se trouve. Si la substance A est un polymère sous forme de granulés, cela permet par exemple de la faire fondre.
Etape 2 : Les deux pistons 7 sont alors déplacés vers la gauche de manière synchronisée de manière à faire passer la substance A depuis le compartiment d'alimentation droit 21 vers le compartiment d'alimentation gauche 20 à travers le canal rectiligne central 22 de l'élément d'alimentation 19 (figure 12). Dans le cas où la substance A n'est pas un gaz, le
déplacement des pistons 7 peut se faire en poussant uniquement le piston de droite, la substance A repoussant alors le piston de gauche s'il n'est pas bloqué en position. Si la substance A est un polymère fondu, le gaz éventuellement présent dans la chambre de droite peut être purgé, par exemple lors du déplacement non étanche du piston de droite vers la gauche. Comme précédemment, la substance A peut être maintenue à une température précise par les moyens de chauffage situés dans les parois du compartiment d'alimentation 20 où elle se trouve maintenant.
Etape 3 Le piston de gauche est bloqué en position et le piston de droite est éloigné afin de laisser entrer une substance B dans le compartiment d'alimentation droit 21 à travers le canal coudé supérieur 23 de l'élément d'alimentation 19 (figure 13). Comme pour la substance A précédemment, la substance B peut être maintenue à une température précise, et éventuellement fondue et dégazée. Les deux compartiments d'alimentation 20, 21 contiennent alors chacun une substance différente A ou B, chacune des ces substances étant à des conditions régulées de température et de pression.
Etape 4 Le dispositif de transfert 25 (non représenté ici) situé en amont du module d'alimentation 2 est fermé et l'unité de jonction 4 située en aval du module d'alimentation 2 est ouverte (figure 14).
Etape 5 Le piston de droite est bloqué en position et le piston de gauche est poussé de manière à faire sortir la substance A hors du compartiment d'alimentation gauche 20 à travers le canal coudé
inférieur 24 de l'élément d'alimentation 19 (figure 15) et vers de l'unité de jonction 4. La substance A peut alors alimenter tout module 3 ou dispositif situé en aval de l'unité de jonction 4. Lors de cette étape, les substances A et B ne se mélangent pas à travers le canal rectiligne horizontal 22 de l'élément d'alimentation 19 car elles sont généralement incompressibles.
Etape 6 Le piston de gauche et le piston de droite sont déplacés de manière synchronisée vers la gauche (comme lors de l'étape 2) de manière à faire passer la substance B depuis le compartiment d'alimentation droit 21 vers le compartiment gauche 20 à travers le canal rectiligne horizontal 22 de l'élément d'alimentation 19 (figure 16).
Etape 7 Le piston de droite est bloqué en position et le piston de gauche est poussé de manière à faire sortir la substance B hors du compartiment d'alimentation gauche 20 à travers le canal coudé inférieur 24 de l'élément d'alimentation 19 (figure 17) et vers de l'unité de jonction 4. La substance B peut alors alimenter tout module 3 ou dispositif situé en aval de l'unité de jonction 4.
Etape 8 Le dispositif de transfert 25 est ouvert et l'unité de jonction 4 est fermée (figure 18). Le module d'alimentation 2 est alors prêt à recommencer les étapes 1 à 8 (figure 11).
Sur les figures 19 à 27, les étapes de fonctionnement d'un module de mélange 3 sont représentées de manière schématique. Sur ces figures,
l'unité de jonction 4 en aval est symbolisée par une vanne trois voies en position initialement fermée.
Etape 1 Le piston de droite est d'abord éloigné afin de laisser entrer une substance A dans le compartiment de mélange droit 32 à travers le canal coudé supérieur 38 de l'élément de mélange 28 (figure 19). Cette substance provient d'un module de mélange 3, d'un module d'alimentation 2 ou de l'extérieur et elle est fournie par une unité de jonction 4 (non représentée ici) située en amont du module de mélange 3. La substance A peut alors être maintenue une température précise par les moyens de chauffage situés dans les parois du compartiment de mélange 32 où elle se trouve.
Etape 2 Les deux pistons sont alors déplacés vers la gauche de manière synchronisée de manière à faire passer la substance A depuis le compartiment de mélange droit 32 vers le compartiment de mélange gauche 31 à travers le ou les canaux 33 traversant de l'élément de mélange 28 (figure 20). Comme précédemment, la substance A peut être maintenue à une température précise par les moyens de chauffage situés dans les parois du compartiment de mélange 31 où elle se trouve maintenant.
Etape 3 Le piston de gauche est bloqué en position et le piston de droite est éloigné afin de laisser entrer une substance B dans le compartiment de mélange droit 32 à travers le canal coudé supérieur 38 de l'élément de mélange 28 (figure 21). Comme pour la substance A précédemment, la substance B peut être maintenue à une température précise. Les deux compartiments de mélange 31, 32 contiennent alors chacun une substance
différente A ou B, chacune des ces substances étant à des conditions régulées de température et de pression.
Etape 4 Les deux pistons sont déplacés vers la gauche de manière synchronisée de manière à faire passer la substance B depuis le compartiment de mélange droit 32 vers le compartiment de mélange gauche 31 où se trouve la substance A à travers le ou les canaux 33 traversant de l'élément de mélange 28 (figure 22). Cette étape permet un d'obtenir un mélange A+B des substances A et B.
Etape 5 Les deux pistons sont déplacés vers la droite de manière synchronisée de manière à faire passer le mélange des substances A et B depuis le compartiment de mélange gauche 31 vers le compartiment de mélange droit 32 à travers le ou les canaux 33 traversant de l'élément de mélange 28 (figure 23). Cette étape permet une homogénéisation supplémentaire du mélange A+B.
Etape 6 Les deux pistons sont déplacés vers la gauche de manière synchronisée de manière à faire passer le mélange des substances A et B depuis le compartiment de mélange droit 32 vers le compartiment de mélange gauche 31 à travers le ou les canaux 33 traversant de l'élément de mélange 28 (figure 24). Cette étape permet encore une homogénéisation supplémentaire du mélange A+B.
Les étapes 5 et 6 sont optionnelles et peuvent être répétées autant de fois que nécessaire.
L'effet de chaque mélange étant exponentiel en ce qui concerne l'homogénéité du mélange, de 10 à 100 passages des substances A et B à travers l'élément de mélange 28
permettent généralement d'obtenir un mélange A+B suffisamment homogène pour des matières visqueuses.
Etape 7 L'unité de jonction 4 (non représentée ici) située en amont du module de mélange 3 est fermée et l'unité de jonction 4 située en aval du module de mélange 3 est ouverte (figure 25).
Etape 8 Le piston de droite est bloqué en position et le piston de gauche est poussé de manière à faire sortir le mélange A+B hors du compartiment de mélange gauche 31 à travers le canal coudé inférieur 39 de l'élément de mélange 28 (figure 26) et vers l'unité de jonction 4. Le mélange A+B peut alors alimenter tout module ou dispositif situé en aval de l'unité de jonction 4.
Etape 9 L'unité de jonction 4 (non représentée ici) située en amont du module de mélange 3 est ouverte et l'unité de jonction 4 située en aval du module de mélange 3 est fermée (figure 27). Le module de mélange 3 est alors prêt à recommencer les étapes 1 à 9 (figure 19).
En fonctionnement, la fréquence des cycles des pistons des modules de mélange est généralement comprise entre 0,1 et 10 Hertz dans un mode de réalisation préféré de l'invention. Comme cela est représenté sur la figure 28, le déplacement des pistons dans les différents modules peut être synchronisé afin de faire fonctionner le dispositif mélangeur 1 de l'invention en régime continu. Dans le cas où certaines des substances
mélangées dans le dispositif mélangeur 1 de l'invention réagissent ensemble, ce dispositif peut faire office de réacteur. Par exemple, il peut ainsi servir à mélanger les précurseurs réactifs, voire complémentaires, d'une composition chimique. Selon que les modules fonctionnent de façon synchronisée ou non, le dispositif mélangeur 1 de l'invention peut ainsi fonctionner en tant que réacteur continu, semi-continu ou en tant que réacteur batch.
Comme vu précédemment, le mélange de deux substances A et B peut se faire au sein d'un même module de mélange 3, en faisant passer les substances A et B d'un compartiment de mélange 31 à un autre 32 à travers un élément de mélange 28 (figure 29).
Mais le mélange de deux substances A et B peut également se faire au sein de deux modules de mélange 3 différents, en faisant passer les substances A et B depuis un compartiment de mélange 31 d'un premier module de mélange 3, à un compartiment de mélange 32 d'un autre module de mélange 3 comme cela est représenté sur les figures 30 et 31. Pour ce faire, il suffit de bloquer les pistons en position dans les compartiments de mélange où l'on ne souhaite pas que les substances A et B se déplacent, que ces compartiments de mélange soient vides (figure 30) ou qu'ils contiennent une autre substance C (figure 31), en raison de l'incompressibilité des liquides. Sur les figures 28 à 31, l'unité de jonction 4 a été symbolisée par un simple passage rectiligne.
Bien que nous ayons toujours représenté le transfert d'une matière depuis un module vers un autre module situé en aval, il est également possible d'effectuer le contraire, à savoir de faire "remonter" une matière depuis un module vers un autre module situé en amont. De même, alors que nous n'avons représenté le mélange que de deux substances, il est parfaitement
envisageable d'utiliser le dispositif de mélange 1 pour mélanger trois substances ou plus. L'introduction de substances supplémentaires peut ainsi se faire par le module d'alimentation 2, par une unité de jonction 4, ou directement au niveau d'un des compartiments fonctionnels 11, 12 au moyen d'un dispositif de transfert 25. Ceci est particulièrement avantageux, par exemple pour l'introduction d'additifs lorsque le dispositif de mélange 1 de l'invention est utilisé en tant que réacteur. De manière évidente, l'invention ne se limite pas au mode de réalisation préférentiel décrit précédemment et représenté sur les différentes figures, l'homme du métier pouvant y apporter de nombreuses modifications et imaginer d'autres variantes sans sortir ni de la portée, ni du cadre de l'invention.