FR2904434A1 - Dispositif optique pour imager ou caracteriser un echantillon de materiau en microscopie ou en spectroscopie en reflexion dans le domaine spectral terahertz - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un dispositif optique pour imager ou caractériser un échantillon de matériau (28) en microscopie ou en spectroscopie en réflexion dans le domaine spectral TeraHertz. Le dispositif optique selon l'invention comprend un dispositif formant, à la fois, support de l'échantillon de matériau et de focalisation d'un faisceau d'ondes émises par un émetteur constitué par une lentille plano-convexe (27) ayant au moins une face plane. Cette lentille est fabriquée dans un matériau transparent et d'indice de réfraction sensiblement constant sur tout le domaine spectral THz couvert par le dispositif optique. L'échantillon de matériau (28) est disposé sur la face plane de la lentille (27) et celle-ci est disposée dans l'espace de manière à ce que le faisceau d'ondes (26) incident sur sa face convexe, soit focalisé sensiblement sur son axe optique, au niveau d'une interface constituée par l'ensemble "échantillon de matériau (28) - face plane" de la lentille (27), sur laquelle les ondes THz (26) viennent se réfléchir.

Description

Dispositif optique pour imager ou caractériser un échantillon de matériau

en microscopie ou en spectroscopie en réflexion dans le domaine spectral TeraHertz La présente invention concerne le domaine de la microscopie et de la spectroscopie en réflexion dans le domaine spectral TeraHertz qui sera dénommé ci-après plus simplement "THz". Elle concerne plus particulièrement un dispositif support d'échantillon de matériau à imager ou à caractériser et de focalisation à très grande ouverture numérique. Dans le cadre de l'invention, par THz, il faut entendre le domaine des ondes électromagnétiques dont le spectre couvre la gamme spectrale s'étendant de quelques dizaines de GHz à plusieurs dizaines de THz, c'est-à-dire des longueurs dans le vide comprises entre la dizaine de micromètres et le centimètre.

Dans le cadre de l'invention toujours, par spectroscopie THz, il faut entendre tout dispositif d'émission et de réception d'ondes THz utilisant soit un émetteur générant une impulsion unique ou un train d'impulsions, soit un émetteur émettant un signal sinusoïdal entretenu de manière indéfinie dans le temps, lesquelles ondes THz sont utilisées pour sonder un échantillon placé entre l'émetteur et le récepteur afin d'en connaître les propriétés spectrales. Parmi les dispositifs de spectroscopie THz, deux variantes principales sont mises en oeuvre selon que l'information spectrale sur l'échantillon sondé est extraite des ondes qui sont réfléchies par l'échantillon à sonder ou transmises au travers de l'échantillon à sonder.

La présente invention concerne spécifiquement le domaine des dispositifs de spectroscopie THz en réflexion pour lesquels l'information spectrale sur l'échantillon sondé est extraite des ondes qui sont réfléchies par ledit échantillon. Dans le cadre de l'invention, par échantillon, il faut entendre toute substance sous forme solide, liquide, de poudre, ou encore de type matière molle, que l'on souhaite imager dans le domaine spectral THz et/ou dont on souhaite caractériser les propriétés spectrales dans le domaine THz. L'invention trouve son application dans tous les domaines où l'imagerie dans le domaine spectral THz et/ou la caractérisation des propriétés spectrales THz 2904434 2 d'échantillons revêt une importance comme par exemple dans le domaine de l'analyse qualitative et/ou quantitative des constituants d'un échantillon, notamment pour la recherche de contaminants, polluants, toxiques, ou pour le contrôle qualité au sein d'une chaîne de production 5 Les dispositifs d'imagerie THz en réflexion ou en transmission de l'art antérieur ainsi que les dispositifs de spectroscopie THz en réflexion ou en transmission de l'art antérieur présentent la configuration générale du dispositif de la figure 1 placée en fin de la présente description. Ils utilisent généralement une source impulsionnelle 11 générant un train 10 d'impulsions THz 12. Ces impulsions sont ensuite focalisées sur un échantillon à imager ou à caractériser 13 au moyen d'un élément focalisant 14 de type miroir paraboloïdal, miroir ellipsoïdal ou encore lentille. Après réflexion sur l'échantillon 13 qui doit être placé sur un support adapté 15, le train d'impulsions THz réfléchi 16 est ensuite dirigé au moyen d'un élément de focalisation 17 vers un récepteur 18 qui 15 permet grâce à la technique connue d'échantillonnage en temps équivalent de remonter au profil temporel des impulsions réfléchies par l'échantillon. Dans le cas de mesures en transmission, l'élément de focalisation 17 et le récepteur 18 sont placés de l'autre côté de l'échantillon 13. Dans le cas d'échantillons en phase liquide, de type matière molle ou encore 20 sous forme de poudres, le support d'échantillons comprend en outre une fenêtre transparente aux ondes THz permettant le maintien de l'échantillon (non représentée sur la figure 1). Pour l'imagerie THz en réflexion, c'est à partir de l'amplitude et/ou de la phase du train d'impulsions THz réfléchi 16, qu'une image de l'échantillon est 25 construite point par point par déplacement de l'échantillon 13 selon deux directions orthogonales, toutes deux perpendiculaires à la normale à la surface de l'échantillon 13 sondée par les impulsions THz. Les dispositifs d'imagerie THz en réflexion de l'art antérieur présentent l'inconvénient majeur d'utiliser un élément focalisant 14 à faible ouverture numérique, ce qui conduit à une résolution spatiale fortement limitée.

30 Dans l'art connu, plusieurs solutions ont été proposées pour pallier ce problème de faible résolution spatiale, notamment grâce à l'utilisation d'un diaphragme métallique, de diamètre sub-longueur d'onde, placé devant l'échantillon. A titre d'exemple non exhaustif, on peut citer l'article de O. Mitrofanov et al., intitulé 2904434 3 "Terahertz nearfield microscopy based on a collection mode detector", paru dans "Applied Physics Letters", vol. 77, numéro 22, 27 novembre 2000, pages 3496-3498. On a aussi proposé d'utiliser une sonde THz en champ proche se présentant sous la forme d'un guide d'onde THz ayant deux de ces faces métallisées. A titre 5 d'exemple non exhaustif, on peut citer l'article de P. Lahl et al., intitulé : "A novel broadband probe for near-feald imaging and spectrography from DC to THz", paru dans "IRMMW-THz 2005", vol.1, 19-23 septembre 2005, pages 48-49. Ces deux solutions ne sont pas exemptes d'inconvénients. La première solution présente l'inconvénient d'être inadaptée aux mesures 10 en réflexion et de conduire à une très forte diffraction de l'onde THz au niveau du diaphragme tandis que la seconde solution présente l'inconvénient de nécessiter une mise en oeuvre très délicate et conduit à une perte significative de signal lors de la propagation en aller-retour de l'onde THz dans la sonde en champ proche. Pour la spectroscopie THz en réflexion, les propriétés spectrales de 15 l'échantillon 13 sont obtenues par comparaison des transformées de Fourier des profils temporels des impulsions réfléchies 16 soit par l'échantillon 13 à caractériser, soit par un échantillon de référence aux propriétés connues par ailleurs. Pour fixer les idées, un exemple non exhaustif de dispositif de spectroscopie THz en réflexion de l'art antérieur est décrit dans la demande de brevet européen EP 20 0 828 143 A2 (LUGENT TECHNOLOGIES INC.) Les dispositifs de spectroscopie THz en réflexion de ce type présentent plusieurs inconvénients : - ils nécessitent l'emploi d'un échantillon de référence aux propriétés parfaitement connues, 25 - ils nécessitent un parfait repositionnement de l'échantillon à caractériser relativement à l'échantillon de référence, et ils ne permettent pas d'obtenir une bonne résolution spatiale en raison de la faible ouverture numérique de l'élément focalisant sur l'échantillon. De surcroît, dans le cas d'échantillons liquides de type matière molle ou 30 sous forme de poudres, la présence de la fenêtre transparente aux ondes THz nécessaire au maintien de l'échantillon engendre des réflexions parasites au niveau de l'interface qui n'est pas en contact avec l'échantillon. Ces réflexions parasites compliquent alors considérablement l'analyse des résultats obtenus et/ou le dispositif 2904434 4 de spectroscopie THz en réflexion en nécessitant le recours à des techniques de filtrage spatial des impulsions THz réfléchies par l'ensemble support-échantillon. Dans l'art connu une solution a été proposée pour tenter de pallier au problème de repositionnement de l'échantillon à caractériser 13 par rapport à 5 l'échantillon de référence. A titre d'exemple, on peut citer l'article de A. Pashkin et al., intitulé "Phase-sensitive time-domain terahertz reflexion spectroscopy", paru dans "Review of Scientific Instruments, Vol. 74, novembre 2003, pages 4711-4717. Là encore cette solution n'est pas exempte d'inconvénients. En effet, elle s'avère complexe de mise en oeuvre et ne permet qu'une correction partielle du problème.

10 Les autres dispositifs de spectroscopie THz en réflexion de l'art antérieur utilisant une source THz continue et une détection de type homodyne ou hétérodyne présentent les mêmes inconvénients auxquels s'ajoutent des problèmes de calibrage, ce calibrage étant indispensable pour s'affranchir des réflexions parasites des ondes THz dans le dispositif.

15 C'est en raison de cet ensemble d'inconvénients présentés par les dispositifs de spectroscopie THz en réflexion de l'art antérieur que très peu de dispositifs de ce type ont été développées à ce jour. A contrario, de très nombreux dispositifs de spectroscopie THz en transmission ont été développés car ils ne nécessitent pas d'échantillon de 20 référence, aucun positionnement critique de l'échantillon à caractériser et des configurations expérimentales simples permettent d'obtenir d'assez bonnes résolutions spatiales. Cependant, nombre de matériaux ne peuvent être caractérisés en transmission en raison d'une trop forte absorption des ondes THz. C'est le cas de tous les milieux contenant des molécules polaires, notamment les milieux aqueux et 25 par conséquent la plupart des produits agroalimentaires et des milieux biologiques, ainsi que des milieux contenant des charges libres, notamment les métaux, semi-conducteurs et d'une façon plus générale les milieux non diélectriques. Le besoin se fait donc sentir de disposer de dispositifs de spectroscopie THz en réflexion qui ne présentent pas les inconvénients qui viennent d'être rappelés.

30 Un but de l'invention est donc de résoudre les problèmes inhérents aux dispositifs de spectroscopie THz en réflexion de l'art antérieur liés à leur faible résolution spatiale, à la nécessité d'utiliser un échantillon de référence et de 2904434 5 repositionner l'échantillon à caractériser très précisément à la même position et dans la même orientation que l'échantillon de référence. Un autre but de l'invention est d'augmenter considérablement la résolution spatiale des dispositifs d'imagerie THz en réflexion.

5 Pour ce faire, le dispositif de l'invention comprend au moins : - une source primaire soit électronique, soit optique permettant de fournir un signal aux émetteur et récepteur THz; - un récepteur et un émetteur THz, qui peuvent être confondus en un organe composite unique, l'émetteur étant commandé directement par le signal émis par 10 la source primaire et générant, en fonction émission, des ondes THz soit impulsionnelles dans le cas d'une source primaire impulsionnelle, soit continues dans le cas d'une source primaire continue, et délivrant, en fonction réception, un signal électrique proportionnel au champ électrique des ondes THz reçues ; - un élément de type ligne à retard variable permettant de retarder l'un par rapport 15 à l'autre le signal de la source primaire destiné à la commande de l'émission de l'émetteur THz et du signal de la source primaire destiné à la commande de réception du récepteur THz ; - une lentille plano-convexe fabriquée dans un matériau transparent et d'indice de réfraction sensiblement constant sur tout ou partie de la gamme spectrale 20 couverte par le dispositif selon l'invention et permettant de focaliser le faisceau THz émis par l'émetteur THz sensiblement sur l'axe optique de la lentille au niveau de son interface plane, - des moyens de commande permettant de faire varier la valeur du retard créé par l'élément de type ligne à retard ; et 25 des moyens d'enregistrement et d'analyse des signaux électriques délivrés par le récepteur THz. La technique de spectroscopie est classique en soi et ne diffère pas de celle mise en oeuvre dans l'art connu, ce qui représente un avantage supplémentaire, car il n'est pas nécessaire de recourir à des technologies spécifiques.

30 L'élément de type ligne à retard, qui retarde temporellement l'un par rapport à l'autre les signaux de la source primaire destinés aux émetteur et récepteur THz, lesquels peuvent constituer ou non un seul et même élément, présente des caractéristiques permettant de faire varier le décalage temporel entre ces deux 2904434 6 signaux sur un intervalle d'au moins une période pour toute fréquence appartenant à la gamme spectrale couverte par le dispositif selon l'invention. Les propriétés spectrales de l'échantillon à caractériser sont alors obtenues par comparaison des spectres des ondes THz en présence et en l'absence de l'échantillon déposé 5 sensiblement au centre de la face plane de la lentille plano-convexe, les spectres étant obtenus grâce aux moyens d'enregistrement et d'analyse du signal électrique délivré par le récepteur THz. Selon une caractéristique de l'invention, la lentille plano-convexe constitue un système optique quasi stigmatique qui focalise le faisceau THz émis par 10 l'émetteur de façon à ce que le point de focalisation du faisceau THz soit sensiblement situé sur l'axe optique de la lentille au niveau de son interface plane où le faisceau THz vient se réfléchir avant d'être envoyé sur le récepteur THz. Selon une autre caractéristique de l'invention, les dimensions de la lentille plano-convexe sont grandes (de l'ordre du centimètre) devant la longueur d'onde de 15 l'onde THz à propager. Selon une autre caractéristique de l'invention, les propriétés spectrales de l'échantillon à caractériser sont obtenues par comparaison des signaux représentatifs des ondes THz reçues par le récepteur THz en présence et en l'absence de l'échantillon déposé sensiblement au centre de la face plane de la lentille plano- 20 convexe, ces signaux étant obtenus grâce aux moyens d'enregistrement du signal électrique délivré par le récepteur THz. Selon une autre caractéristique de l'invention, le coefficient d'absorption effectif aech et l'indice de réfraction effectif nech de l'échantillon, ou de façon équivalente l'impédance d'onde complexe effective de l'échantillon, sont extraits 25 analytiquement à partir des spectres SDST (f) et SREF (f) des signaux THz respectivement enregistrés en présence et en l'absence de l'échantillon par l'intermédiaire des moyens d'enregistrement et d'analyse précités. Ceux-ci effectuent une analyse du signal électrique délivré par le récepteur THz de la façon qui sera explicitée ci-après.

30 Selon une variante de réalisation, la partie convexe de la lentille comporte un traitement de surface anti-reflet. Selon une autre variante de réalisation, la lentille comporte une seconde face plane formant un angle 0 particulier avec l'axe optique de l'onde THz incidente, 2904434 7 angle moitié de celui formé entre la face plane destinée à recevoir l'échantillon à caractériser et l'axe optique de l'onde THz incidente, cette seconde face plane jouant à la fois le rôle de miroir à réflexion totale interne assurant la focalisation sous incidence normale de l'onde THz au niveau de la face plane destinée à recevoir 5 l'échantillon à caractériser et le rôle de lame quart d'onde achromatique. Selon une autre variante de réalisation, la lentille est coupée en deux parallèlement à son interface plane destinée à recevoir l'échantillon à caractériser afin de former une lame porte-objet à faces planes et parallèles. Selon une autre variante de réalisation, la lame porte-objet est réalisée dans 10 un autre matériau que celui constitutif de la lentille, l'épaisseur de la lame porte-objet étant alors calculée de façon à ce que l'on s'écarte le moins possible des conditions de stigmatisme assurées par les formes de réalisation précédentes. Selon une autre variante de réalisation, le dispositif selon l'invention comporte un deuxième élément émetteur/récepteur THz commandé par la source 15 primaire, le premier élément servant d'émetteur THz et le second de récepteur THz. Le dispositif selon l'invention présente donc de nombreux avantages. Le dispositif selon l'invention présente l'avantage de permettre la réalisation de mesures de spectroscopie THz en réflexion sans nécessiter d'échantillon de référence. En effet, la face plane de la lentille plano-convexe, constituant le support 20 de l'échantillon, permet d'obtenir un signal de référence en l'absence de l'échantillon à caractériser grâce à la réflexion du faisceau THz au niveau de cette interface plane entre le matériau constitutif de la lentille d'une part, et l'air ou tout autre fluide présent à l'intérieur du dispositif d'autre part, éliminant ainsi tout problème de positionnement critique concernant l'échantillon à caractériser dans le dispositif selon l'invention.

25 De par l'utilisation d'une lentille plano-convexe à fort indice de réfraction, le dispositif selon l'invention permet en outre d'obtenir un faisceau THz focalisé sur l'échantillon pouvant présenter une très grande ouverture numérique (de l'ordre de 3) très supérieure aux ouvertures numériques accessibles avec les dispositifs de l'art antérieur et par conséquent une très haute résolution spatiale.

30 Enfin, le dispositif selon l'invention, de par le placement du point de focalisation du faisceau THz au niveau de la face plane de la lentille plano-convexe, conduit à l'obtention d'une onde plane sous incidence normale au niveau de 2904434 8 l'interface lentilleûéchantillon et par conséquent à une simplification considérable de l'analyse. En conséquence, la présente invention, de par la très grande résolution spatiale que procure l'utilisation d'un seul et même dispositif comme support 5 d'échantillon et comme élément de focalisation à très grande ouverture numérique tant pour la microscopie THz en réflexion que pour la spectroscopie THz en réflexion, est particulièrement bien adaptée à l'analyse d'échantillons de petites dimensions en phase liquide, de type matière molle ou encore sous forme de poudres, notamment les produits agroalimentaires et les milieux biologiques.

10 L'invention a donc pour objet principal un dispositif optique pour imager ou caractériser un échantillon de matériau en microscopie ou en spectroscopie en réflexion dans un domaine spectral situé dans une gamme de fréquences de plusieurs dizaines de GHz à plusieurs dizaines de THz, plus particulièrement de 100 GHz à 20 THz, dit THz, comprenant une source primaire pour la génération d'un 15 signal THz, un émetteur THz commandé par le signal émis par ladite source primaire, ledit émetteur générant un faisceau d'ondes THz, un récepteur commandé par un deuxième signal dit retardé et délivrant un signal électrique proportionnel au champ électrique d'ondes THz reçues, un élément de type ligne à retard variable recevant sur son entrée le signal émis par ladite source primaire et délivrant sur sa 20 sortie ledit signal retardé d'une valeur temporelle déterminée, des moyens de commande permettant de faire varier ladite valeur déterminée dudit retard créé par ledit élément de type ligne à retard variable et des moyens d'enregistrement et d'analyse des signaux électriques délivrés par le récepteur THz, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un dispositif formant support dudit échantillon de matériau et 25 de focalisation dudit faisceau d'ondes émises par ledit émetteur, en ce que ledit dispositif support et de focalisation est constitué par une lentille plano-convexe ayant au moins une face plane, en ce que ladite lentille est fabriquée dans un matériau transparent et d'indice de réfraction sensiblement constant sur tout ou partie dudit domaine spectral THz, en ce que ledit échantillon de matériau est disposé sur la face 30 plane de ladite lentille, en ce que ladite lentille est disposée dans l'espace de manière à ce que ledit faisceau d'ondes soit incident sur sa face convexe et soit focalisé sensiblement sur son axe optique, au niveau d'une interface constituée par l'ensemble "échantillon de matériau - face plane" de ladite lentille, sur laquelle lesdites ondes THz viennent se réfléchir 2904434 9 L'invention va maintenant être décrite de façon plus détaillée en se référant aux dessins annexés, parmi lesquels : - la figure 1, illustre très schématiquement la structure type d'un dispositif d'imagerie THz en réflexion ou de spectroscopie THz en réflexion selon l'art 5 antérieur ; - la figure 2, illustre schématiquement un exemple de dispositif support d'échantillon de matériau et de focalisation pour la microscopie et la spectroscopie en réflexion dans le domaine spectral TeraHertz selon un premier mode de réalisation de l'invention ; 10 - les figure 3A à 3C, illustrent schématiquement trois exemples de réalisation d'une lentille plano-convexe mise en oeuvre dans le dispositif de l'invention de la figure 2 ; et - la figure 4, illustre schématiquement un exemple de dispositif selon un deuxième mode de réalisation de l'invention.

15 Dans la description qui va suivre, seuls seront décrites de façon détaillée les caractéristiques essentielles à la bonne compréhension de l'invention. Comme il a été précédemment indiqué, l'invention mettant en oeuvre, notamment, des technologies de spectroscopie classiques en soi, ces aspects ne seront rappelés que succinctement.

20 Dans ce qui suit également, les éléments communs à plusieurs figures portent les mêmes références et en seront re-décrits qu'en tant que de besoin. La figure 1, qui illustre le principe général de fonctionnement des dispositifs de spectroscopie THz en réflexion ainsi que d'imagerie THz en réflexion de l'art antérieur, comme il a été rappelé dans le préambule de la présente description.

25 Cette figure permet d'appréhender en quoi ces dispositifs présentent une faible résolution spatiale, en quoi, en ce qui concerne les dispositifs de spectroscopie THz en réflexion, ces dispositifs nécessitent une mesure avec un échantillon de référence aux propriétés parfaitement connues ainsi qu'un parfait repositionnement de l'échantillon à caractériser 13 relativement à l'échantillon de référence, et en quoi 30 ils présentent l'inconvénient d'être inadaptés aux caractérisations de milieux liquides, de type matière molle ou encore sous forme de poudres. En effet, dans les dispositifs de l'art antérieur, la mesure du coefficient de réflexion de l'onde électromagnétique THz sur l'échantillon à caractériser 13 ne peut être obtenue sans réaliser une autre 2904434 10 mesure de coefficient de réflexion sur un échantillon de référence dont les propriétés sont parfaitement connues. Cela résulte du fait que la fonction de transfert, ou encore fonction dite "d'appareil", de l'ensemble du dispositif de spectroscopie THz est imparfaitement connue. Ainsi, le signal reçu par le récepteur THz en présence de 5 l'échantillon à caractériser 13 peut s'écrire formellement sous la forme : SDST(f)R(f)rDST(f) [Il où [3(f) est la fonction d'appareil du dispositif de spectroscopie THz mesurée en présence d'un miroir parfait en lieu et place de l'échantillon à caractériser 13. Une seconde mesure avec un échantillon de référence permet alors 10 d'obtenir le signal suivant, dit de référence : SREF(f)=Rf)rREF (f) [2] Le ratio des deux signaux permet donc de s'affranchir de la fonction d'appareil [3(f) et d'obtenir le coefficient de réflexion en amplitude rDST (f) de l'échantillon à caractériser à condition que les propriétés de l'échantillon de référence 15 soient parfaitement connues pour que son coefficient de réflexion en amplitude rREF (f) puisse être déterminé avec précision. Cette procédure utilisée dans le cas des dispositifs de l'art antérieur suppose que la fonction d'appareil [3(f) est strictement identique pour les deux mesures, ce qui implique un parfait repositionnement de l'échantillon, tant en termes de position que d'orientation, 20 extrêmement difficile à assurer en pratique. Par ailleurs, les dispositifs de l'art antérieur présentent une faible ouverture numérique ON liée à l'angle de divergence au sommet Omax , représenté sur la figure 1, du faisceau THz incident sur l'échantillon à caractériser : ON = n ext 5111 Omax [3] 25 où nit est l'indice de réfraction du milieu extérieur en contact avec l'échantillon à caractériser à l'endroit où l'onde THz est focalisée. Dans les dispositifs de l'art antérieur le milieu extérieur est généralement un gaz et l'angle de divergence au sommet Omax autorisé par les éléments de focalisation utilisés comme des miroirs paraboloïdaux ou ellipsoïdaux ou encore des lentilles ne permettent pas de dépasser 30 quelques dizaines de degrés, conduisant ainsi à une ouverture numérique très significativement inférieure à l'unité. La résolution spatiale, inversement 2904434 11 proportionnelle à l'ouverture numérique, est donc fortement limitée dans les dispositifs de l'art antérieur. De plus, ces derniers nécessitent l'utilisation d'une fenêtre transparente aux ondes THz pour le maintien de l'échantillon dans le cas de liquides, de poudres ou encore de matières molles, cette fenêtre engendrant des 5 réflexions parasites au niveau de l'interface qui n'est pas en contact avec l'échantillon. La figure 2 illustre schématiquement un exemple de dispositif support d'échantillon de matériau et de focalisation pour la microscopie et la spectroscopie en réflexion dans le domaine spectral TeraHertz selon un premier mode de ~o réalisation de l'invention Ce dispositif comprend les éléments principaux suivants, qui seront détaillés ci-après : - une source primaire 21 ; - un élément émetteur/récepteur 25 15 - une lentille plano-convexe 27 ; - une ligne à retard 22 ; - un circuit de commande 23 ; et - un circuit d'enregistrement et d'analyse 24. La source primaire 21 est soit électronique, de type générateur 20 hyperfréquence ou de type générateur d'impulsions, soit optique, de type laser impulsionnel ou de type source lumineuse émettant deux longueurs d'onde distinctes avec sensiblement la même puissance optique et un écart entre ces deux longueurs d'onde accordable sur une plage telle que la différence des fréquences associées à ces deux longueurs d'onde soit dans le domaine THz. Le signal 210 fourni par la 25 source primaire est envoyé sur un émetteur THz 25 de type antenne, cette antenne ayant une réponse non linéaire aux fréquences optiques et conduisant ainsi au redressement du signal lorsque la source primaire 21 est une source optique dans le visible ou l'infrarouge. Le signal 210 est également transmis en entrée de la ligne à retard 22 : signal 29. Le faisceau THz 26 rayonné par l'émetteur THz 25 est ensuite 30 envoyé sur la lentille plano-convexe 27. Celle-ci est fabriquée dans un matériau transparent aux ondes THz et d'indice de réfraction sensiblement constant, de type silicium intrinsèque par exemple. Cette lentille 27 possède une très grande ouverture numérique (supérieure à l'unité et pouvant atteindre une valeur de trois lorsque l'on utilise du silicium haute résistivité, par exemple) et focalise alors le faisceau THz sur 2904434 12 l'axe optique de la lentille au niveau de l'interface plane entre la lentille 27 et l'échantillon de matériau à caractériser 28, ce dernier étant placé sensiblement au centre de la face plane de la lentille 27. Après réflexion au niveau de cette interface, le faisceau THz 26 est renvoyé sur le récepteur THz 25 qui délivre un signal 5 électrique 212, une tension par exemple, directement proportionnel au produit de convolution de l'amplitude du faisceau THz réfléchi 26 et de la réponse impulsionnelle du récepteur THz 25 commandé par le signal 211 en sortie de la ligne à retard 22. Le dispositif de commande 23, en faisant varier le décalage temporel généré par la ligne à retard 22 entre les signaux 210 et 211, servant respectivement 10 aux contrôle d'émission et de réception du faisceau THz 26, permet de balayer le retard entre le faisceau THz réfléchi 26 et le signal de contrôle 211 du récepteur THz 25. Ainsi, la transformée de Fourier du signal en temps équivalent 212, lequel temps équivalent est exprimé par le retard T, calculée par les moyens d'analyse24, de façon classique en soi, fournit le produit entre le spectre associé au faisceau THz 15 réfléchi 26 et la transformée de Fourier 8(f) de la réponse impulsionnelle du récepteur THz 25 commandé par le signal 211. Par conséquent, en l'absence d'échantillon 28 déposé sur la face plane de la lentille plano-convexe 27 d'indice de réfraction mens , le spectre du signal de référence fourni par les moyens d'analyse 24 a pour expression : 20 SREF (f) ù 8(f ) mens Lens +1 [4] où l'indice de réfraction du gaz présent dans le dispositif selon l'invention, par exemple de type air sec à la pression atmosphérique, est considéré comme étant sensiblement égal à 1.

25 En présence d'un échantillon à caractériser 28, d'indice de réfraction complexe effectif nech = nech + j aeCh c/(4 7[f où c représente la vitesse de la lumière dans le vide, le spectre du signal avec échantillon fourni par les moyens d'analyse 24 a alors pour expression : SDST (f) ù 8(f ) n lens ù n ech mens + n ech [5] 2904434 13 Des expressions [4] et [5], il est possible de déterminer les expressions analytiques du coefficient d'absorption effectif aeCh et l'indice de réfraction effectif nech de l'échantillon : 8itf p(f) aech C 1 +p(f) 2 n Lens 5111 cf), (/ ) (n Lensz -1) mens 7~ 7~ 5 nech = (1 +mens(2 +1 mens)) D avec : Z D=1+nlens(2r+mens)+2p(f) nlensz-1 coscpr(f) [8] 1 + p (f) 1-p(f)2 1 +p(f)2 p(f)e' Ç f) = SDST ) [10] SREF (/ ) 10 Avantageusement la lentille plano-convexe 27 du dispositif selon l'invention remplit non seulement la fonction de support pour l'échantillon à caractériser, mais sa face plane remplit également les fonctions d'interface de réflexion pour le faisceau THz pour les deux mesures, de référence et avec échantillon de matériau 28, d'où l'absence totale de problème de repositionnement de l'échantillon à caractériser 15 relativement à un échantillon de référence. De plus, cette lentille plano-convexe 27 permet d'obtenir un faisceau THz de très grande ouverture numérique assurant au dispositif selon l'invention une très haute résolution spatiale. Elle permet également d'obtenir un faisceau THz arrivant sous forme d'onde plane à incidence normale à l'interface lentille 27 ùéchantillon 28, d'où une détermination simple et analytique des 20 constantes optiques effectives aeCh et neCh de l'échantillon 28. Il est donc à noter que l'avantage principal du dispositif selon l'invention, réside dans la mise en oeuvre d'une lentille plano-convexe 27 transparente aux ondes THz et d'indice de réfraction sensiblement constant, laquelle lentille remplit à la fois les fonctions de support, de même interface de référence pour la réflexion des 25 signaux de référence et avec échantillon et de dispositif de focalisation à très grande ouverture numérique, permettant ainsi de résoudre les problèmes inhérents aux dispositifs de l'art antérieur. Pour bien comprendre le fonctionnement de l'un des éléments fondamentaux du dispositif selon l'invention que constitue la lentille plano-convexe [6] [7] r= [9] 2904434 14 27, il est nécessaire de s'intéresser à la façon dont le faisceau 26 émis par l'émetteur THz 25 est modifié au cours de son passage dans cet élément. Les figures 3A à 3B illustrent schématiquement, à titre d'exemples non limitatifs, deux modes de réalisation de la lentille plano-convexe 27 pouvant être 5 mises en oeuvre dans un dispositif selon l'invention, permettant d'obtenir une configuration de focalisation du faisceau THz stigmatique et présentant une très grande ouverture numérique. La figure 3A illustre une première configuration permettant de multiplier l'ouverture numérique du faisceau THz incident sur l'échantillon 28' par un facteur 10 mens dans le dispositif selon l'invention comparativement aux dispositifs connus de l'art antérieur. La lentille plano-convexe 27' est une demi-sphère dont le centre est placé au foyer image 31' du faisceau THz incident 26'. Tous les rayons incidents sur la lentille 27' arrivent sous incidence normale, minimisant ainsi le coefficient de réflexion du faisceau THz au niveau de l'interface sphérique de la lentille 27', et 15 convergent ensuite au centre de la sphère, confondu avec le foyer image 31', qui fait de cette lentille demi-boule un système optique rigoureusement stigmatique. À titre d'exemple, le gain d'ouverture numérique et de résolution spatiale obtenu est sensiblement égal à 3,4 dans le cas d'une lentille en silicium haute résistivité, matériau transparent et présentant un indice de réfraction sensiblement constant 20 dans le domaine spectral du THz. La figure 3B illustre une deuxième configuration qui, comparativement aux dispositifs connus de l'art antérieur, permet de multiplier l'ouverture numérique du faisceau THz incident sur l'échantillon 28" par un facteur nettement supérieur à mens dans le dispositif selon l'invention. De surcroît, cette configuration basée sur les 25 points conjugués de Weierstrass, elle aussi rigoureusement stigmatique, présente l'avantage supplémentaire de conduire à un dispositif plus compact. La lentille planoconvexe 27" est une sphère de rayon R tronquée perpendiculairement à son axe optique à une distance de son centre égale à R/mens . Cette configuration conduit à un décalage du foyer image 31" du faisceau THz 26" en présence de la lentille 27" 30 égal à (mens -1/mens )R , soit par exemple environ 3,1 R dans le cas d'une lentille en silicium intrinsèque. Pour des angles de divergence au sommet 6ma) du faisceau THz 26" inférieurs à arcsin(l/niens), soit par exemple environ 17 dans le cas d'une 2904434 15 lentille en silicium intrinsèque, le sinus de cet angle Oma) est augmenté d'un facteur mens à l'intérieur de la lentille 27" conduisant ainsi à une augmentation d'ouverture numérique égale à nlens2 au cas où un traitement anti-reflet est déposé sur la surface sphérique de la lentille 27".

5 Une troisième configuration avait déjà été représentée schématiquement sur la figure 2. Elle met à profit une lentille plano-convexe 27 de forme asphérique calculée pour être parfaitement adaptée à la divergence du faisceau THz 26 incident et pour garantir l'obtention d'un dispositif stigmatique maximisant le gain d'ouverture numérique. La surface convexe réfractante de la lentille 27 qui satisfait à ces 10 conditions correspond à une solution connue correspondant à une ovoïde de Descartes. Les lentilles, décrites précédemment, telles que représentées sur les figures 2, 3A et 3B représentent des configurations de base du dispositif support d'échantillon et de focalisation à très grande ouverture numérique selon l'invention.

15 Une variante supplémentaire de ces configurations de base est illustrée en regard de la figure 3C, dans l'exemple de la configuration basée sur les points de Weierstrass. Il s'agit d'une variante de la lentille illustrée par la figure 3B. Elle comporte une seconde interface plane 32, formant un angle O avec la normale 33 à l'axe optique 34 de l'onde THz incidente 26m. La face plane 35 servant de support 20 pour l'échantillon 28m forme quant à elle un angle 2 0 avec la normale 33. Cette seconde face plane 32 joue à la fois le rôle de miroir à réflexion totale interne pour l'onde THz et de lame quart d'onde achromatique. En effet, lors de la réflexion totale interne sous l'angle d'incidence moyen 0 au niveau de l'interface 32, les deux composantes de polarisation TE et TM du champ de l'onde THz subissent un 25 déphasage relatif y qui ne dépend que de l'angle d'incidence et de l'indice de réfraction mens de la lentille. . Pour cet aspect, on pourra se référer avec profit à l'article de K. B. Rochford et al., intitulé "Design and performance of a stable linear retarder", paru dans "Applied Optics", vol. 36, N 25, septembre 1997, pages 6458-6465. Ainsi, pour une lentille fabriquée dans un matériau transparent et d'indice de 30 réfraction sensiblement constant sur toute la gamme spectrale couverte par le dispositif selon l'invention, il est avantageusement possible d'obtenir un angle 0 pour lequel le déphasage y prend sensiblement 90 pour valeur, indépendamment de la 2904434 16 fréquence de l'onde. La seconde face plane 32 joue ainsi le rôle de lame quart d'onde achromatique. On peut donc avantageusement utiliser cette variante du dispositif selon l'invention, qui représente une forme préférée de réalisation de la lentille support d'échantillon, pour que la polarisation d'une onde THz incidente 5 polarisée rectilignement à 45 des directions définissant les états de polarisation TE et TM subisse une rotation de 90 lors de l'aller-retour dans le dispositif. Selon une autre variante du dispositif de l'invention, non représentée, toutes les formes précédentes de réalisation de la lentille plan-convexe support d'échantillon illustrées sur les figures 2, 3A, 3B et 3C, peuvent comporter deux éléments, la lentille 10 de focalisation proprement dite et une lame porte-objet, lesquels éléments peuvent être constitués soit d'un seul et même matériau, soit de deux matériaux différents. Dans le cas de l'utilisation d'un seul et même matériau, la lentille support d'échantillon est simplement coupée en deux selon un plan parallèle à la face destinée à recevoir l'échantillon afin de former une lame porte-objet qui permettra de 15 simplifier l'utilisation pratique du dispositif selon l'invention en permettant de séparer les phases de préparation des échantillons des phase d'imagerie THz et/ou de spectroscopie THz de ces mêmes échantillons comme cela est classiquement réalisé en microscopie optique. Cet ensemble est conçu de façon à présenter les mêmes caractéristiques optiques qu'une lentille plano-convexe réalisée sous forme 20 "monolithique", c'est-à-dire réalisée sous la forme d'un même et seul élément. Dans le cas de l'utilisation de deux matériaux différents, l'épaisseur de la lame porte-objet sera calculée en fonction des indices de réfraction respectifs de la lentille de focalisation et de la lame porte-objet pour le moins possible s'écarter des conditions de stigmatisme que remplissent toutes les configurations précédentes, en 25 particulier d'une lentille plan-convexe monolithique, en d'autres termes que ces conditions de stigmatisme soient substantiellement conservées. Le dispositif selon l'invention tel que représenté à titre d'exemple à la figure 2 représente la structure de base de ce dispositif. Il est possible de mettre en oeuvre des variantes de réalisation présentant les mêmes caractéristiques 30 essentielles. Il est par exemple possible de réaliser un dispositif comportant des émetteur et récepteur THz physiquement distincts. Une telle variante du dispositif selon l'invention est illustrée à la figure 4, laquelle représente une forme préférée de réalisation. En effet, la séparation des 2904434 17 fonctions émission et réception permet d'utiliser un dispositif émetteur 41 et un dispositif récepteur 42 optimisés dans leurs fonctions respectives d'émission et de réception d'ondes THz. Un élément séparateur 43 permet de séparer le faisceau THz 45 émis par l'émetteur THz 41 du faisceau THz réfléchi 44 par l'échantillon 28.

5 Associé à la variante de la lentille support d'échantillon, telle que représentée à la figure 3C, cette variante de dispositif selon l'invention permet avantageusement, grâce par exemple à l'utilisation d'un élément séparateur polarisant de type polariseur à grille métallique, de parfaitement séparer l'onde THz incidente 45, polarisée rectilignement et perpendiculairement à l'axe de transmission du polariseur 10 à grille 43, de l'onde THz réfléchie dont la polarisation rectiligne subit une rotation de 90 lors de l'aller-retour dans la lentille 27. Ainsi, l'onde THz réfléchie 44, dont la polarisation rectiligne sera parallèle à l'axe de transmission du polariseur à grille 43 sera intégralement transmise au travers de ce dernier en direction du récepteur 42. Cette configuration, relativement à l'utilisation d'une lame séparatrice 50-50 permet 15 de gagner un facteur quatre au niveau de la puissance de l'onde THz reçue par le récepteur 42. A la lecture de ce qui précède, on constate aisément que l'invention atteint bien les buts qu'elle s'est fixés. Notamment, l'invention, de par la très grande résolution spatiale que procure 20 l'utilisation d'un seul et même dispositif comme support d'échantillon et comme élément de focalisation à très grande ouverture numérique tant pour la microscopie THz en réflexion que pour la spectroscopie THz en réflexion, est particulièrement bien adaptée à l'analyse d'échantillons de petites dimensions en phase liquide, de type matière molle ou encore sous forme de poudres, notamment les produits 25 agroalimentaires et les milieux biologiques. Il doit être clair cependant que l'invention n'est pas limitée aux seuls exemples de réalisations explicitement décrits, notamment en relation avec les figures 2 à 4. Enfin, les exemples numériques n'ont été fournis que pour mieux fixer les 30 idées et ne sauraient constituer une quelconque limitation de la portée de l'invention. Ils procèdent d'un choix technologique à la portée de l'Homme de Métier.

Claims (4)

REVENDICATIONS

1. Dispositif optique pour imager ou caractériser un échantillon de matériau en microscopie ou en spectroscopie en réflexion dans le domaine spectral situé dans une gamme de fréquences de quelques dizaines de GHz à plusieurs dizaines de THz, plus particulièrement de 100 GHz à 20 THz, dit THz, comprenant une source primaire pour la génération d'un signal THz, un émetteur THz commandé par le signal émis par ladite source primaire, ledit émetteur générant un faisceau d'ondes THz, un récepteur commandé par un deuxième signal dit retardé et délivrant un signal électrique proportionnel au champ électrique d'ondes THz reçues, un élément de type ligne à retard variable recevant sur son entrée le signal émis par ladite source primaire et délivrant sur sa sortie ledit signal retardé d'une valeur temporelle déterminée, des moyens de commande permettant de faire varier ladite valeur déterminée dudit retard créé par ledit élément de type ligne à retard variable et des moyens d'enregistrement et d'analyse des signaux électriques délivrés par le récepteur THz, caractérisé en ce qu'il comprend en outre un dispositif formant support dudit échantillon de matériau et de focalisation dudit faisceau d'ondes émises par ledit émetteur, en ce que ledit dispositif support et de focalisation est constitué par une lentille plano-convexe (27, 27', 27", 27"') ayant au moins une face plane, en ce que ladite lentille (27, 27', 27", 27"') est fabriquée dans un matériau transparent et d'indice de réfraction sensiblement constant sur tout ou partie dudit domaine spectral THz, en ce que ledit échantillon de matériau (28, 28', 28", 28"') est disposé sur la face plane de ladite lentille (27, 27', 27", 27"'), en ce que ladite lentille (27, 27', 27", 27"') est disposée dans l'espace de manière à ce que ledit faisceau d'ondes (26, 26', 26", 26"', 45) soit incident sur sa face convexe et soit focalisé sensiblement sur son axe optique, au niveau d'une interface constituée par l'ensemble "échantillon de matériau - face plane" de ladite lentille (27, 27', 27", 27"'), sur laquelle lesdites ondes THz (26, 26', 26", 26"', 45) viennent se réfléchir.

2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les dimensions de la lentille plano-convexe (27, 27', 27", 27"') sont grandes devant la longueur d'onde desdites ondes THz émises. 2904434 19

3. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que la face convexe de ladite lentille (27, 27', 27", 27"') comporte un traitement de surface anti-reflet pour tout ou partie dudit domaine spectral THz.

4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé 5 en ce que ladite lentille se présente : - soit sous la forme d'une demi-sphère (27') ; - soit sous la forme d'une sphère tronquée (27") perpendiculairement à son axe optique à une distance de son centre égale au quotient R/mens du rayon R de ladite sphère que divise son indice de réfraction mens ; ou 10 - soit sous la forme d'une lentille plano-convexe (27) dont ayant une face convexe asphérique constituant une ovoïde de Descartes. 7. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que ladite lentille (27"') comporte en outre une seconde face plane (32) formant un angle de valeur déterminée 0 avec la normale (33) à l'axe optique (34) dudit faisceau d'ondes THz 15 incident (26"'), ladite valeur déterminée étant égale à un angle moitié de celui formé entre ladite face plane (35) destinée à recevoir ledit échantillon de matériau (28"') et à la normale au dit axe optique (34) dudit faisceau d'ondes THz incident (26"), en ce que cette seconde face plane (32) remplit à la fois une fonction de miroir à réflexion totale interne assurant la focalisation sous incidence normale 20 dudit faisceau d'ondes THz au niveau de ladite face plane (35) destinée à recevoir ledit échantillon de matériau (28") et une fonction de lame quart d'onde achromatique. 8. Dispositif selon l'une des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce que ladite lentille (27, 27', 27", 27"') se décompose en deux éléments optiques distincts, une 25 lentille de focalisation comprenant une face plane et une lame porteobjet à faces planes et parallèles plaquée sur ladite face plane, séparés selon une interface plane, parallèle à la face plane de ladite lentille de focalisation destinée à recevoir ledit échantillon de matériau. 9. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que ladite lame porte-objet 30 est constituée du même matériau que ladite lentille de focalisation et en ce que 2904434 20 l'ensemble formé par ladite lame porte-objet plaquée sur ladite face plane de ladite lentille de focalisation présente les mêmes caractéristiques optiques qu'une lentille plano-convexe (27, 27', 27", 27"') réalisée sous forme monolithique. 8. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que ladite lame porte-objet 5 est constituée d'un matériau différent de celui constitutif de ladite lentille de focalisation et en ce que l'épaisseur de ladite lame porte-objet est déterminée de façon à ce que les conditions de stigmatisme assurées par une lentille planoconvexe (27, 27', 27", 27"') réalisée sous forme monolithique soient substantiellement conservées. 10 9. Dispositif selon l'une des revendications 4, 5, 7 ou 8, caractérisé en ce qu'une image THz en réflexion à très haute résolution spatiale dudit échantillon de matériau (28, 28', 28", 28"') est obtenue point par point à partir de l'amplitude et/ou de la phase de l'onde THz réfléchie (26) par cet échantillon de matériau (28) placé en contact avec ladite lentille plano-convexe (27, 27', 27", 27"') sensiblement au 15 centre de sa face plane, par déplacement de l'échantillon de matériau (28, 28', 28", 28"') selon deux directions orthogonales appartenant à un plan défini par ladite face plane de ladite lentille (27, 27', 27", 27"'). 10. Dispositif selon la revendication 4, 5, 7 ou 8, caractérisé en ce que les propriétés spectrales dudit échantillon de matériau (28, 28', 28", 28"') sont 20 obtenues par comparaison de l'amplitude et/ou de la phase dudit faisceau d'ondes THz réfléchi (26, 26', 26", 26"', 44) au niveau de ladite face plane de ladite lentille plano-convexe (27, 27', 27", 27"') en l'absence dudit échantillon de matériau (28, 28', 28", 28"'), d'une part, et en présence dudit échantillon de matériau (28, 28', 28", 28"') placé en contact avec ladite lentille plano-convexe (27, 27', 27", 27"'), 25 sensiblement au centre de sa face plane, d'autre part. 11. Dispositif selon la revendication 4, 5, 7 ou 8, caractérisé en ce que l'indice de réfraction effectif nech et le coefficient d'absorption effectif aech dudit échantillon de matériau (28, 28', 28", 28"') sont obtenus de façon analytique à partir des relations suivantes : 2904434 21 8 p(f) aech c D + p ( f)2 mens sin or (/ ) (mensz -1) et _ _mens nech D (r+nie. (2+Tnlens)) 2p(/ )(nlens2 -1) relations dans lesquelles D = 1 + nlens (2F + nlens ) + z cos cpr (f) , 1+p(f) 1ùp(f)2 F 1 +p(f)2et p(f) e-'Ç"(f) _ ~DsT (f) , et à partir des spectres SREF (f) et REE (/ ) 5 SDST (f) dudit faisceau d"ondes THz réfléchi (26, 26', 26", 26"', 44) au niveau de ladite face plane de ladite lentille plano-convexe (27, 27', 27", 27"'), respectivement en l'absence dudit échantillon de matériau (28, 28', 28", 28"') et en présence dudit échantillon de matériau (28, 28', 28", 28"') placé en contact avec ladite lentille plano-convexe (27, 27', 27", 27"') sensiblement au centre de ~o ladite face plane.