FR2903977A1 - Poudres de diborure de magnesium dopees et procedes pour fabriquer celles-ci - Google Patents

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Venkat Subramani Venkataramani
Silvia Marie Decarr
Sergio Paulo Martins Loureiro
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General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
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Abstract

Procédé pour fabriquer une poudre de diborure de magnésium dopée (98). Le procédé comprend l'application d'un enrobage de précurseur polymère sur au moins une particule parmi une pluralité de particules d'une première phase, la première phase comprenant une poudre de diborure de magnésium, le précurseur polymère contenant des éléments chimiques produisant une seconde phase. La seconde phase comprend un ou plusieurs éléments parmi un borure, un nitrure, un carbure, un oxyde, un oxy-borure, un oxy-nitrure, un oxy-carbure ou des combinaisons de ceux-ci. Le procédé comprend en outre la formation d'un enrobage d'une seconde phase sur au moins une des différentes particules de la poudre de diborure de magnésium.

Description

B07-2438FR Société dite : GENERAL ELECTRIC COMPANY Poudres de diborure de
magnésium dopées et procédés pour fabriquer celles-ci Invention de : VENKATARAMANI Venkat Subramaniam DECARR Sylvia Marie LOUREIRO Sergio Paulo Martius PRIORITE D'UNE DEMANDE DE BREVET DEPOSEE AUX ETATS-UNIS D'AMERIQUE le 24 juillet 2006 sous le n 11/491.795. 2903977 2 POUDRES DE DIBORURE DE MAGNESIUM DOPEES ET PROCEDES POUR FABRIQUER CELLES-CI L'invention concerne d'une façon générale des procédés de fabrication de poudres de diborure de magnésium. En particulier, l'invention est relative à des procédés de fabrication de poudres de diborure de magnésium dopées. Ordinairement, le diborure de magnésium est employé comme supraconducteur dans des applications telles que l'imagerie par résonance magnétique (IRM), les générateurs, les moteurs électriques et les limiteurs de lo courants de défaut. Les poudres de diborure de magnésium offrent l'avantage de présenter des circulations de courants fortement liées ayant de grandes densités critiques Oc) de courant, de l'ordre de 10' A/cm' dans des couches minces. De plus, les poudres de diborure de magnésium sous la forme de fils, de bandes ou de rubans présentent des valeurs de Je de l'ordre de 105 A/cm'. Par ailleurs, les champs critiques 15 supérieurs (HL) et les champs d'irréversibilité (Hirr) de ces poudres dépassent environ 30 Tesla dans les couches minces. Ordinairement, les poudres de diborure de magnésium sont formées en faisant réagir du magnésium et du bore élémentaires. Il résulte de ce processus la production d'une fine poudre qui présente de grandes capacités d'acheminement de 20 courant à de forts champs magnétiques, propriétés qui sont souhaitables dans des applications, comme l'IRM, où de gros aimants puissants sont nécessaires. Cependant, les procédés existants pour fabriquer ces poudres empêchent les diborures de magnésium de parvenir aux champs de fonctionnement très puissants et à des valeurs d'intensité critiques, en particulier lorsqu'elles sont transformées en fils. 25 Cela a empêché l'emploi de cette technologie dans des applications telles que l'IRM. Par conséquent, ces poudres doivent être adaptées pour permettre de telles applications. Par exemple, pour des applications en IRM, il est souhaitable d'avoir des poudres de diborure de magnésium pouvant être étirées sous la forme de fils minces sans se casser tout en employant des procédés d'étirement classiques. Dans 30 certains cas, ces propriétés peuvent être obtenues par une combinaison de dopage et de l'apport d'autres additifs dans la composition des poudres de diborure de magnésium pendant le traitement de la poudre. Cependant, ce processus comportant un dopage et des apports doit être exécuté de manière à empêcher que les particules du diborure de magnésium ne soient recouvertes par des impuretés non- 2903977 3 supraconductrices. Il est également souhaitable d'avoir une dispersion uniforme des additifs dans toute la poudre de diborure de magnésium. On a donc besoin d'un procédé de fabrication de poudres et de fils de diborure de magnésium ayant de fortes valeurs de Je et HL, conçus pour des 5 applications telles que l'IRM. Selon un premier aspect de la présente technique, il est proposé un procédé pour fabriquer une poudre de diborure de magnésium dopée. Le procédé comprend l'application d'un précurseur polymère sur au moins une particule appartenant à une pluralité de particules d'une première phase, la première phase contenant une poudre to de diborure de magnésium, et le précurseur polymère contenant des éléments chimiques conçus pour produire une seconde phase. La seconde phase comprend un ou plusieurs d'un borure, un nitrure, un carbure, un oxyde, un oxy-borure, un oxynitrure, un oxy-carbure ou des combinaisons de ceux-ci. Le procédé comprend en outre la formation d'un enrobage d'une seconde phase sur la/les particules. 15 Dans un mode de réalisation, l'application de l'enrobage comprend : réaliser une solution du précurseur polymère ; et former un enrobage de la solution du précurseur polymère sur la/les particules de la poudre de diborure de magnésium en mélangeant la solution du précurseur polymère avec la poudre de diborure de magnésium. 20 Dans un mode de réalisation, l'étape de formation de l'enrobage de la seconde phase comprend : provoquer une évaporation du solvant ou un refroidissement du mélange contenant le précurseur polymère préalablement fondu afin de provoquer une solidification du précurseur polymère, ou les deux, afin de former l'enrobage de la seconde phase sur la/les particules de diborure de 25 magnésium. Dans un mode de réalisation, l'étape de formation de l'enrobage de la seconde phase comprend : traiter thermiquement, à une température prédéterminée, la poudre de diborure de magnésium à enrobage. Dans un mode de réalisation, le précurseur polymère comprend du 30 polysilazane, du siloxane modifié, des polycarbosilanes hyper ramifiés du type [R3SiCH2ù]x[ùSiR2CH2ù]y-[ùSiR(CH2ù)1,5]z[ùSi(CH2-)2], où R est constitué de H, ù CH2CH=CH2, ou un dérivé à substitution partielle d'allyle, en l'occurrence ['Si(allyle)0,1HO,9CH2']n, un nitrate polyacrylique, un polyoxane, un cyanoxane, un carbonate, ou des combinaisons de ceux-ci. 2903977 4 Dans un mode de réalisation, le procédé comprend en outre un dopage de la première phase contenant la poudre de diborure de magnésium à l'aide de dopants dont le carbone, le bore, l'azote, l'oxygène ou des combinaisons de ceux-ci. Dans un mode de réalisation, le procédé comprend en outre l'apport de 5 fibres de carbone, de nanoparticules de carbone, de titane, de lithium, d'oxyde d'yttrium, d'aluminium, de silicium, de zirconium, ou de combinaisons de ceux-ci dans la poudre de diborure de magnésium avant l'étape de traitement thermique. Dans un mode de réalisation, l'étape de formation de l'enrobage de la seconde phase comprend un dépôt chimique en phase vapeur d'un composé l0 organométallique, le dépôt chimique en phase vapeur sous plasma réactif, le dépôt physique en phase vapeur sous plasma réactif, l'infiltration de vapeurs chimiques ou des combinaisons de ceux-ci. Selon un autre aspect de la présente technique, il est proposé un procédé pour fabriquer une poudre de diborure de magnésium dopée au carbone. Le procédé 15 comprend l'application d'un précurseur polymère sur au moins une particule parmi une pluralité de particules d'une poudre de diborure de magnésium, le précurseur polymère contenant des éléments chimiques conçus pour donner du carbure de silicium. Le procédé comprend également un traitement thermique de la poudre de diborure de magnésium à enrobage, à une température prédéterminée, pour former un 20 enrobage de carbure de silicium sur la/les particules. Selon un autre aspect de la présente technique, il est proposé un procédé pour fabriquer une poudre de diborure de magnésium dopée au carbone. Le procédé comprend la dissolution d'un précurseur polymère dans un solvant pour former une solution et le mélange d'une poudre de diborure de magnésium dans la solution pour 25 former un mélange, la poudre de diborure de magnésium contenant une pluralité de particules, et le précurseur polymère contenant des éléments chimiques conçus pour produire du carbure de silicium. Le procédé comprend en outre un traitement thermique du mélange à une température prédéterminée pour provoquer une évaporation du solvant afin de former une particule de carbure de silicium sur la 30 poudre de diborure de magnésium. Selon encore un autre aspect de la présente technique, il est proposé une poudre supraconductrice. La poudre comprend une première phase ayant une pluralité de particules de diborure de magnésium à formule chimique MgB2_XSX, x représentant un pourcentage atomique, et S représentant du carbone, du bore, de 35 l'azote, de l'oxygène ou des combinaisons de ceux-ci. La poudre comprend en outre 2903977 5 une seconde phase entourant chacune des différentes particules de diborure de magnésium, la seconde phase comprenant un carbure, un nitrure, un oxyde, un borure, un oxy-nitrure, un oxy-borure, un oxy-carbure ou des combinaisons de ceux-ci. 5 Selon un autre aspect de la présente technique, il est proposé une poudre de diborure de magnésium dopée au carbone. La poudre comprend une pluralité de particules de diborure de magnésium à formule chimique MgB2_XCX, x représentant un pourcentage atomique. La poudre comprend en outre une pluralité de particules de carbure de silicium entourant chacune des différentes particules de diborure de magnésium. La poudre est formée à l'aide des procédés selon les présentes techniques. L'invention sera mieux comprise à l'étude de la description détaillée d'un mode de réalisation pris à titre d'exemple non limitatif et illustré par les dessins annexés, sur lesquels les mêmes repères désignent partout des éléments identiques, et sur lesquels : la Fig. 1 est une représentation schématique d'un système d'IRM à utiliser en imagerie diagnostique médicale selon certaines formes de réalisation de la présente technique ; les figures 2 et 3 sont des vues en coupe transversale de poudre de diborure de magnésium comportant des particules de carbure de silicium disposées sur la pluralité de particules ; les figures 4 et 5 sont des organigrammes illustrant des exemples de procédés de fabrication de poudres de diborure de magnésium selon certaines formes de réalisation de la présente technique ; la Fig. 6 est un organigramme illustrant un exemple de procédé de fabrication d'un fil selon certaines formes de réalisation de la présente technique ; la Fig. 7 est une représentation schématique d'une vue en coupe transversale du fil fabriqué à l'aide du procédé de la Fig. 6 ; la Fig. 8 est une illustration schématique d'une autre forme possible de réalisation du fil illustré sur la Fig. 7 ; et la Fig. 9 est un organigramme illustrant un exemple de procédé de fabrication d'un fil selon certaines formes de réalisation de la présente technique. Considérant maintenant la Fig. 1, il y est représenté schématiquement un système d'imagerie par résonance magnétique (IRM) 10, comprenant un scanner 12, des circuits de commande 14 de scanner et des circuits de commande 16 de système. 2903977 6 Bien que le système d'IRM 10 puisse comprendre n'importe quel scanner ou détecteur approprié pour IRM, dans la forme de réalisation illustrée, le système comprend un scanner pour le corps entier, comportant un tunnel 18 pour patient dans lequel une table 20 peut être placée de manière à installer un patient 22 dans une 5 position souhaitable pour l'examen. Le scanner 12 peut avoir n'importe quel type de valeur d'induction magnétique, cette valeur pouvant, dans différents scanners, varier de 0,5 Tesla à 1,5 Tesla ou plus. Le scanner 12 comprend une série de bobines associées pour produire des champs magnétiques régulés, pour générer des impulsions d'excitation de 10 radiofréquence et pour détecter des émissions provenant d'une matière gyromagnétique à l'intérieur du patient en réponse à ces impulsions. Sur la vue schématique de la Fig. 1, une bobine 24 d'aimant primaire permet de produire un champ magnétique primaire globalement aligné avec le tunnel 18 pour patient. Une série de bobines de gradients 26, 28 et 30 sont groupées en un ensemble de bobines 15 servant à générer des champs à gradient magnétique régulé pendant des séquences d'examen, d'une manière décrite plus en détail par la suite. Une antenne de radiofréquence (RF) 32 est prévue pour générer des impulsions RF servant à exciter la matière gyromagnétique. Dans la forme de réalisation illustrée sur la Fig. 1, l'antenne 32 sert également d'antenne réceptrice. Ainsi, l'antenne RF 32 peut être 20 couplée à des circuits d'excitation et de réception en modes passif et actif respectivement pour recevoir des émissions provenant de la matière gyromagnétique et pour appliquer des impulsions d'excitation de radiofréquence. Selon une autre possibilité, diverses configurations d'antennes réceptrices peuvent être prévues séparément de l'antenne RF 32. Ces antennes peuvent comporter des structures 25 spécifiquement adaptées à des anatomies visées, par exemple des ensembles de bobines de tête, etc. De plus, des antennes réceptrices peuvent être disposées dans n'importe quelle configuration physique adéquate, dont des antennes en réseau phasé, etc. Dans la configuration actuellement envisagée, les bobines de gradients 26, 30 28 et 30 ont des configurations physiques différentes adaptées à leur fonction dans le système d'imagerie 10. Comme le comprendront les spécialistes de la technique, les bobines sont constituées d'éléments supraconducteurs tels que des fils, des câbles, des barreaux ou des plaques qui sont enroulés ou découpés pour former une structure de bobine qui génère un champ de gradient, de la manière décrite ci-après, au 35 moment de l'application d'impulsions de commande. Dans certaines formes de 2903977 7 réalisation, les éléments supraconducteurs contiennent des poudres de diborure de magnésium dopées ayant une première phase et une seconde phase. Dans certaines formes de réalisation, la première phase peut contenir une pluralité de particules de diborure de magnésium, lesquelles sont entourées par la seconde phase. Comme 5 décrit en détail plus loin, la seconde phase peut contenir des particules ou des films de carbure, de borure, de nitrure, d'oxyde, d'oxy-carbure, d'oxy-borure, d'oxy-nitrure ou des combinaisons de ceux-ci. La mise en place des bobines dans l'ensemble de bobines de gradients peut se faire dans plusieurs ordres différents mais, dans la présente forme de réalisation, une bobine d'axe Z est placée à un emplacement le plus 10 à l'intérieur et se présente globalement sous la forme d'une structure analogue à un solénoïde à influence relativement faible sur le champ magnétique RF. Ainsi, dans la forme de réalisation illustrée, la bobine de gradient 30 est le solénoïde sur l'axe Z tandis que les bobines 26 et 28 sont respectivement des bobines de l'axe Y et de l'axe X. 15 Les bobines du scanner 12 sont commandées par des circuits externes pour générer des champs et des impulsions voulus et pour extraire des signaux de la matière gyromagnétique d'une manière commandée. Comme le comprendront les spécialistes de la technique, lorsque la matière, ordinairement liée dans des tissus du patient, est soumise au champ primaire, des moments magnétiques individuels des 20 noyaux paramagnétiques présents dans les tissus s'alignent partiellement avec le champ. Bien qu'un moment magnétique net soit produit dans la direction du champ polarisant, les composantes à orientation aléatoire du moment dans un plan perpendiculaire s'annulent globalement les unes les autres. Les bobines de gradients 26, 28 et 30 servent à générer des champs 25 magnétiques à réglage précis, dont l'intensité varie sur un champ de vision prédéterminé, ordinairement à polarité positive et négative. Lorsque chaque bobine est excitée par un courant électrique connu, le gradient de champ magnétique qui en résulte se superpose au champ primaire et produit une variation à linéarité voulue de la composante d'axe Z de l'intensité du champ magnétique sur le champ de vision. Le 30 champ varie de façon linéaire dans une première direction, mais est homogène dans les deux autres. Les bobines du scanner 12 sont commandées par des circuits de commande 14 de scanner pour générer le champ magnétique et les impulsions de radiofréquence voulus. Sur la vue schématique de la Fig. 1, les circuits de commande 14 35 comprennent un circuit de commande 36 servant à demander les suites d'impulsions 2903977 8 employées pendant les examens et à traiter les signaux reçus. Le circuit de commande 36 peut comprendre n'importe quel dispositif logique programmable approprié, par exemple une unité centrale ou un processeur de signaux numériques d'un ordinateur polyvalent ou à application spécifique. Le circuit de commande 36 5 comprend en outre des circuits de mémoires 38, tels que des dispositifs de mémoires volatiles et rémanentes pour stocker des paramètres physiques et logiques de configuration d'axes, des descriptions de suites d'impulsions d'examen, des données d'images saisies, des routines de programmation, etc., servant pendant les séquences d'examen exécutées par le scanner. 10 L'interface entre le circuit de commande 36 et les bobines du scanner 12 est gérée par des circuits d'amplification et de commande 40 et par des circuits d'interface d'émission et de réception 42. Les circuits 40 comprennent des amplificateurs pour chaque bobine à champ de gradient pour fournir un courant d'excitation aux bobines de champs en réponse à des signaux de commande fournis 15 par le circuit de commande 36. Les circuits d'interface 42 comprennent des circuits d'amplification supplémentaires pour exciter la bobine RF 32. De plus, lorsque la bobine RF sert à la fois à émettre des impulsions d'excitation à haute fréquence et à recevoir des signaux de résonance magnétique, les circuits 42 comprennent ordinairement un dispositif de commutation pour basculer la bobine RF entre le 20 mode actif ou d'émission et le mode passif ou de réception. Une source d'alimentation électrique, désignée globalement par le repère 34 sur la Fig. 1, est prévue pour exciter l'aimant primaire 24. Enfin, les circuits 14 comprennent des composants d'interfaçage 44 pour échanger des données de configuration et d'image avec les circuits de commande 16 du système. Il faut souligner que, même si, dans la 25 présente description, il est fait référence à un système d'imagerie à trou cylindrique horizontal employant un ensemble d'aimants supraconducteurs à champ primaire, la présente technique peut être appliquée à diverses autres configurations, notamment des scanners employant des champs verticaux produits par des aimants supraconducteurs, des aimants permanents, des électroaimants ou des combinaisons 30 de ces moyens. Les circuits de commande 16 du système peuvent comprendre toutes sortes de dispositifs pour faciliter l'interfaçage entre un opérateur ou un radiologue et le scanner 12 par l'intermédiaire des circuits de commande 14 de scanner. Dans la forme de réalisation illustrée, par exemple, un poste de commande d'opérateur 46 se 35 présente sous la forme d'un poste de travail informatisé employant un ordinateur 2903977 9 polyvalent ou à application spécifique. Le poste comprend également ordinairement des circuits de mémoire servant à stocker des descriptions de suites d'impulsions d'examen, des protocoles d'examen, des données concernant les utilisateurs et les patients, des données d'images, brutes et traitées, etc. Le poste peut comprendre en 5 outre divers pilotes d'interfaçage et de périphériques pour recevoir et échanger des données avec des dispositifs locaux et distants. Dans la forme de réalisation illustrée, ces dispositifs comprennent un clavier classique 50 d'ordinateur et un autre dispositif de saisie possible tel qu'une souris 52. Une imprimante 54 est prévue pour réaliser une sortie papier de documents et d'images reconstruits à partir des données acquises. l0 Un moniteur 48 d'ordinateur est prévu pour faciliter l'interfaçage avec l'opérateur. De plus, le système 10 peut comprendre divers dispositifs locaux et distants de commande d'accès et d'examen d'images, désignés globalement par le repère 56 sur la Fig. 1. Ces dispositifs peuvent comprendre des systèmes d'archivage et de communication d'images (PACS), des systèmes de téléradiologie et autres. 15 Considérant maintenant les figures 2 et 3, des poudres de diborure de magnésium dopées ayant une première phase et une seconde phase sont représentées. Dans la forme de réalisation illustrée, les poudres de diborure de magnésium dopées comprennent une première phase, qui comprend une pluralité de particules de diborure de magnésium entourées par un enrobage d'une seconde phase tel que des 20 particules ou des pellicules. Dans certaines formes de réalisation, la seconde phase peut comprendre un carbure, un borure, un nitrure, un oxyde, un oxy-carbure, un oxy-borure, un oxy-nitrure ou des combinaisons de ceux-ci. Dans un exemple de forme de réalisation, la seconde phase peut comprendre du carbure de silicium. Dans une autre forme de réalisation, la seconde phase peut comprendre un oxy-carbure de 25 silicium. Dans certaines formes de réalisation, les poudres de diborure de magnésium dopé peuvent comprendre la pluralité de particules de diborure de magnésium qui peuvent être représentées par une formule chimique MgB2_XSX, où S représente le dopant et B représente le bore constituant l'élément chimique. Dans certaines formes 30 de réalisation, S peut comprendre un ou plusieurs des éléments tels que le carbone, le bore, l'oxygène, l'azote ou des combinaisons de ceux-ci Dans une première forme de réalisation, S est constitué de carbone, c'est-à-dire que la poudre de diborure de magnésium est dopée au carbone. Dans d'autres formes de réalisation, S est constitué par du bore, de l'azote ou de l'oxygène. Dans ces formes de réalisation, la poudre de 35 diborure de magnésium est dopée au bore, dopée à l'azote ou dopée à l'oxygène. En 2903977 10 outre x représente un pourcentage atomique du dopant S qui substitue du bore dans le réseau de diborure de magnésium. Dans certaines formes de réalisation, la valeur de x peut varier dans un intervalle d'environ 5% à environ 15%, d'environ 6% à environ 12% et de préférence d'environ 8% à environ 10%. De préférence, le dopage S dans 5 le réseau de diborure de magnésium peut être homogène. Le dopage par S du réseau de diborure de magnésium peut aboutir à un plus grand champ supérieur critique (Ha). De plus, la dispersion de la seconde phase, par exemple des particules de carbure de silicium, dans toute la microstructure du diborure de magnésium, peut accroître la densité de courant critique (Jc). Comme on le constatera, des valeurs 10 élevées de Hc ainsi que de Je sont nécessaires pour des applications en IRM. Comme illustré sur la Fig. 2, dans certaines formes de réalisation des poudres de diborure de magnésium dopé 58, la première phase comprenant les particules de diborure de magnésium 60 peut être entourée par des particules relativement plus petites d'une seconde phase 62, telles que des particules de carbure 15 de silicium. Dans ces formes de réalisation, les dimensions des particules de diborure de magnésium 60 peuvent varier dans un intervalle d'environ 20 nanomètres à environ 500 micromètres, et les dimensions des particules de la seconde phase 62 peuvent être d'environ 5 nanomètres à environ 50 nanomètres. De la sorte, en raison des dimensions relativement plus petites des particules de la poudre de diborure de 20 magnésium 58, il devient possible de former à partir de ces poudres des fils qui contiennent une plus grande proportion de matériau supraconducteur, c'est-à-dire qui ont une plus grande proportion de diborure de magnésium en comparaison d'autres câbles classiques en poudres de diborure de magnésium. Ces fils peuvent à leur tour servir à former des câbles. 25 Comme on le comprendra, une plus grande quantité de matériau supraconducteur permet une grande densité de courant (Ic), une densité critique Oc) de courant et un champ critique supérieur (Ha). Dans un exemple de forme de réalisation, le au champ propre et 4K peut être d'environ 80 Amp à environ 1000 Amp. Dans une autre forme de réalisation, Je peut être d'environ 105 A/cm' à environ 30 107 A/cm'. Dans une forme de réalisation, Hc peut être d'environ 10 Tesla à environ 100 Tesla. La Fig. 3 illustre une autre forme de réalisation possible de la poudre 58 de diborure de magnésium dopé de la Fig. 2. Dans la forme de réalisation illustrée, la poudre 64 de diborure de magnésium comprend une première phase dans laquelle 35 des particules 66 de diborure de magnésium sont entourées par une pellicule 68 de la 2903977 11 seconde phase telle que du carbure de silicium. Dans cette forme de réalisation, les particules 66 de diborure de magnésium et la mince pellicule 68 de carbure de silicium peuvent former une structure coeur-écorce avec des particules de diborure de magnésium 66 formant le coeur et la mince pellicule de carbure de silicium 68 5 formant l'écorce. Dans certaines formes de réalisation, l'épaisseur 70 de la mince pellicule 68 peut être de l'ordre de quelques nanomètres. Dans un exemple de forme de réalisation, l'épaisseur 70 de la mince pellicule 68 peut être inférieure à environ 9 nanomètres afin d'empêcher une perte de densité du courant de percolation du fait de la nature non conductrice du carbure de silicium. 10 Les figures 4 et 5 sont des exemples de formes de réalisation illustrant des procédés de fabrication de poudres de diborure de magnésium dopées selon les présentes techniques. Dans la forme de réalisation illustrée de la Fig. 4, une poudre de diborure de magnésium dopée est formée en deux temps. Au bloc 72, une première phase ou une poudre de diborure de magnésium comportant une pluralité de 15 particules de diborure de magnésium est revêtue d'un précurseur polymère, lequel contient des éléments chimiques conçus pour produire une ou plusieurs particules d'une seconde phase. Par exemple, le précurseur polymère peut contenir des éléments chimiques conçus pour produire du carbure de silicium par traitement thermique. Ensuite, au bloc 74, la poudre de diborure de magnésium pourvue d'un enrobage est 20 soumise à un traitement thermique pour former de la poudre de diborure de magnésium dopée comprenant des particules de diborure de magnésium sur lesquelles sont disposées les particules ou les enrobages de la seconde phase. Au sens de la présente description, l'expression "enrobage de la seconde phase" concerne les formes de réalisation ayant des particules d'une seconde phase dispersées dans toute 25 la microstructure des particules de diborure de magnésium, ainsi que les formes de réalisation comportant le mince film d'enrobage de la seconde phase sur les particules de diborure de magnésium. La Fig. 5 illustre un procédé plus détaillé de formation d'une poudre de diborure de magnésium dopée, selon des formes de réalisation de la présente 30 technique. Au bloc 76, est fourni un précurseur polymère, le précurseur polymère comprenant des éléments chimiques conçus pour produire encore une seconde phase. Le précurseur polymère peut contenir, par exemple, des éléments chimiques conçus pour produire du carbure de silicium. Dans une forme de réalisation, un précurseur organométallique du carbure de silicium peut être utilisé. Dans un exemple de forme 35 de réalisation, un précurseur polymère du carbure de silicium peut contenir du 2903977 12 polysilazane, du siloxane modifié, des polycarbosilanes hyper-ramifiés du type [R3SiCH2û]x[ûSiR2CH2û]y-[ûSiR(CH2û)1,5]z[ûSi(CH2û)2], où R peut être H, ù CH2CH=CH2, ou un dérivé "AHPCS" à substitution partielle d'allyle, en l'occurrence ['Si(allyle)0,1HO,9CH2']n, un nitrate polyacrylique (servant de source de carbone), 5 un polyoxane, un cyanoxane, un carbonate, ou des combinaisons de ceux-ci. Au bloc 78, le précurseur polymère est dissous dans un solvant pour former une solution. Dans des formes de réalisation où le précurseur polymère est un thermoplastique, le précurseur polymère peut être préalablement fondu dans un liquide sous une atmosphère contrôlée et la poudre de diborure de magnésium peut 10 ensuite être mélangée au liquide à l'aide de techniques telles que le broyage, un mélange à haute densité pour former un enrobage uniforme du précurseur polymère sur les particules de diborure de magnésium. Dans certaines formes de réalisation, le solvant peut contenir un ou plusieurs cétones, alcools, THF, ou des combinaisons de ceux-ci. Dans une forme deréalisation, le solvant contient de l'éthanol. 15 Au bloc 80, une poudre de diborure de magnésium est ajoutée dans la solution pour constituer un mélange. La poudre de diborure de magnésium peut être acquise dans le commerce. Ensuite, lors de l'étape 82, la poudre de diborure de magnésium et la solution de précurseur polymère sont mélangées, par broyage, par exemple par mélange à haute densité, pour former un mélange homogène de la 20 poudre et du précurseur et pour revêtir les particules de diborure de magnésium de la solution de précurseur polymère. De plus, l'ampleur du dopage du carbone, de l'oxygène, de l'azote ou du bore peut être accrue d'une façon maîtrisée en complétant leurs sources respectives. Par exemple, l'ampleur du dopage par carbone peut être accrue en ajoutant dans le 25 mélange des quantités appropriées de sources de carbone telles que les fibres de carbone ou des nanoparticules de carbone. En outre, du titane, du lithium, de l'oxyde d'yttrium, de l'aluminium, du silicium et/ou du zirconium peuvent être ajoutés dans le mélange afin d'accroître encore Jc. De préférence, ces additifs peuvent se présenter sous la forme de nanoparticules pour faciliter une dispersion homogène de ces 30 additifs dans toute la masse de la poudre de diborure de magnésium. Ensuite, au bloc 84, le solvant peut être retiré de la solution pour former un enrobage du précurseur polymère sur la pluralité de particules de diborure de magnésium. Dans une première forme de réalisation, le solvant peut être séparé de la solution par évaporation. Dans certaines formes de réalisation, l'évaporation du 35 solvant peut se faire dans une atmosphère inerte ou sous vide, ce qui empêche donc 2903977 13 d'éventuelles impuretés indésirables, comme de l'oxygène, de pénétrer dans la masse de la poudre de diborure de magnésium. Le solvant peut être éliminé en chauffant le mélange à une température d'environ 15 C à environ 100 C. En outre, le mélange peut être chauffé sous une atmosphère inerte ou sous vide. 5 Dans d'autres formes de réalisation possibles, les particules de diborure de magnésium peuvent être revêtues du précurseur polymère en employant des techniques de dépôt telles que le dépôt chimique en phase vapeur d'un composé organométallique, le dépôt chimique en phase vapeur assisté par un plasma réactif, le dépôt physique en phase vapeur assisté par un plasma réactif, l'infiltration de vapeurs Io chimiques ou des combinaisons de ceux-ci. Au bloc 86, les poudres de diborure de magnésium revêtues du précurseur polymère peuvent subir un tamisage et/ou une granulation pour acquérir des dimensions homogènes des particules. Au bloc 88, la poudre de diborure de magnésium subit un traitement thermique pour former un enrobage d'une seconde 15 phase, par exemple un enrobage de carbure de silicium, sur les particules de diborure de magnésium et pour faire diffuser des dopants tels que du carbone dans le réseau de diborure de magnésium. Dans un exemple de forme de réalisation, au cours du chauffage, la décomposition du polymère ou la pyrolyse du précurseur forme du carbure de silicium, formant de ce fait un enrobage de carbure de silicium sur les 20 particules de diborure de magnésium. Dans certaines formes de réalisation, le traitement thermique peut être réalisé dans un environnement sans oxygène pour empêcher la formation éventuelle d'oxydes non conducteurs dans la poudre, risquant de provoquer une baisse de Jc. Dans une autre forme de réalisation, le traitement thermique peut être réalisé sous une atmosphère inerte ou sous vide. 25 En outre, le traitement thermique peut être réalisé lentement pour favoriser une diffusion homogène de dopants dans le réseau de diborure de magnésium et une dispersion homogène des particules de la seconde phase dans la masse. Dans une forme de réalisation, les particules de diborure de magnésium revêtues du précurseur polymère peuvent subir un frittage pour faciliter une dispersion homogène des 30 particules de la seconde phase et un dopage homogène. Dans certaines formes de réalisation, le traitement thermique peut être réalisé à une température d'environ 1400 C à environ 1900 C. Dans certaines formes de réalisation, le traitement thermique est exécuté pendant une durée d'environ 1 heure à environ 24 heures. Par ailleurs, le traitement thermique peut être réalisé à une pression d'environ 10-6 atm à 35 environ 1 atm. 2903977 14 La poudre de diborure de magnésium produite par les diverses techniques décrites plus haut peut être étirée pour prendre diverses formes, par exemple la forme de fils, de câbles ou de feuilles. Dans une forme de réalisation, les feuilles peuvent être enfermées dans du métal. Dans cette forme de réalisation, on peut recourir à la 5 co-extrusion ou au sertissage pour produire ces structures composites de feuilles de diborure de magnésium enfermées dans du métal. Les câbles réalisés à l'aide des poudres de diborure de magnésium selon la présente technique peuvent être employés dans des applications d'imagerie comme l'IRM. Comme décrit plus haut, ces câbles ont des valeurs élevées de Ic, Je et HL, si bien qu'il est souhaitable que ces 10 câbles soient envisagés pour des applications en IRM. De plus, les poudres de diborure de magnésium selon la présente technique peuvent facilement être étirées sous la forme de câbles monofilament ou multifilament ayant des diamètres d'environ 1 mm à 5 mm. Par ailleurs, la résistance mécanique de ces câbles peut convenir pour diverses applications. Dans un exemple de forme de réalisation, les contraintes subies 15 par les fils/câbles peuvent être d'environ 50 MPa à environ 500 MPa, et la déformation subie par les fils/câbles peut être d'environ -1% à environ 1%. Dans une forme de réalisation, la longueur des fils/câbles peut être d'environ 10 cm à environ 106 cm. La Fig. 6 est un exemple de forme de réalisation illustrant un procédé de 20 fabrication de fils en poudre de diborure de magnésium dopée. Au bloc 90, un trou percé à travers un tube métallique, définissant un tube métallique creux, est rempli avec la poudre de diborure de magnésium dopée. Les particules de la poudre de diborure de magnésium dopée se présentent sous la forme de baguettes, de pastilles, de poudre, de particules, de flocons ou de combinaisons de ceux-ci. Dans une forme 25 de réalisation, le tube métallique est constitué de cuivre, d'alliages de cuivre, d'acier inoxydable, de tantale, de magnésium, d'alliages de nickel ou de combinaisons de ceux-ci. Dans une forme de réalisation, le rapport d'un rayon du trou au rayon du tube est d'environ 0,1 à environ 0,99, avant la déformation (bloc 94). Au bloc 92, les extrémités du tube métallique sont hermétiquement fermées. 30 Ensuite, au bloc 94, le tube métallique est déformé afin d'accroître sa longueur et de réduire sa section transversale. Le fil peut être encore aplati sous la forme éventuellement souhaitable d'un ruban ou d'un film. Dans une forme de réalisation, le tube métallique peut être déformé à l'aide de procédés tels que l'extrusion, le forgeage, le laminage, l'emboutissage, l'étirage ou des combinaisons de ceux-ci. A la 35 suite de l'opération de déformation, le fil, le ruban ou le film peut être traité 2903977 15 thermiquement afin d'améliorer les propriétés supraconductrices et/ou les propriétés mécaniques. Dans une forme de réalisation, le fil peut être traité thermiquement à une température supérieure ou égale à environ 600 C pendant un laps de temps d'une durée supérieure ou égale à environ 1 heure. 5 Les fils peuvent avantageusement être transformés en d'autres structures similaires électriquement conductrices, telles que des rubans aplatis et des câbles multifilaires enroulés. Les fils supraconducteurs trouvent des applications dans des dispositifs électromagnétiques tels que des aimants, moteurs, transformateurs et générateurs supraconducteurs. De tels dispositifs électromagnétiques peuvent à leur 10 tour être intégrés dans des systèmes plus grands comme, par exemple, un système d'imagerie par résonance magnétique. La Fig. 7 est une représentation schématique d'une vue en coupe transversale d'un exemple de forme de réalisation du fil supraconducteur 98. Le fil supraconducteur 98 comprend au moins un filament 100 possédant une poudre de 15 diborure de magnésium dopée. Le filament 100 est disposé dans une matrice métallique 102. Par exemple, la matrice métallique 102 peut comporter la matière du tube métallique servant à charger les poudres de diborure de magnésium de la manière décrite plus haut en référence à la Fig. 6. Bien que sept filaments 100 de ce type soient représentés sur la Fig. 7, il n'y a pas de limite quant au nombre de 20 filaments 100 contenus dans le fil supraconducteur 98, selon les dimensions du fil supraconducteur 98, les dimensions de chacun des filaments 100 et les propriétés voulues du fil supraconducteur 98. Dans un exemple de forme de réalisation, le fil supraconducteur 98 peut avoir un diamètre d'environ 0,5 mm à environ 1,0 mm. En outre, les filaments 100 peuvent avoir chacun un diamètre d'environ 0,02 mm à 25 environ 0,1 mm. Selon un autre exemple de forme de réalisation, une fois que le fil supraconducteur 98 est formé, comme décrit plus haut, le fil peut être tordu pour réduire les pertes de courant alternatif dans le fil. Comme on le comprendra, la torsion du fil réduit globalement le flux embrassé par le fil, ce qui peut réduire les 30 pertes de courant alternatif dans le fil. Le nombre de torsions formées dans le fil supraconducteur 98 peut varier selon l'effet recherché. Cet aspect peut être quantifié en évoquant le "pas" du fil supraconducteur à torsions 98. Au sens de la présente description, le "pas" du fil supraconducteur à torsions 98 désigne la longueur de fil parcourue pour effectuer une rotation (torsion) complète du fil. Par exemple, si le fil 35 conducteur 98 est tordu, de telle sorte que le fil tourne sur une torsion complète sur 2903977 16 une longueur de fil égale à 50 mm, on dit que le fil supraconducteur 98 a un "pas" égal à 50 mm. Dans un exemple de forme de réalisation, le pas peut être d'environ 20 mm à environ 200 mm. La torsion peut être particulièrement avantageuse dans des applications à basse fréquence comme, par exemple, celles à moins de 200 Hz. 5 A la suite de la fabrication du fil supraconducteur en diborure de magnésium dopé, par exemple le fil 98, le fil peut être soudé ou lié par diffusion pour produire une longueur continue de fil supraconducteur d'une valeur au moins égale à la somme des longueurs de chacun des fils supraconducteurs soudés les uns aux autres. La liaison par diffusion est un procédé en phase solide exécuté par migration 10 atomique sans aucune macrodéformation des parties du fil supraconducteur à réunir. La Fig. 8 est une représentation schématique d'une vue en coupe transversale d'un autre exemple de forme de réalisation du fil supraconducteur 98. Comme dans le cas de la forme de réalisation illustrée sur la Fig. 7, le fil supraconducteur 98 représenté sur la Fig. 8 comprend au moins un filament 100 15 contenant une poudre de diborure de magnésium dopée. Le filament 100 est disposé dans une matrice métallique 102. Dans certaines formes de réalisation, la matrice métallique 102 peut être conçue pour servir de couche barrière. Dans d'autres formes de réalisation, une couche barrière supplémentaire, telle qu'une couche barrière 101, peut être disposée au moins partiellement autour du filament 100. Dans ces formes 20 de réalisation, avant que le filament 100 ne soit disposé dans la matrice métallique 102, selon la forme de réalisation en cours de présentation, chaque filament 100 peut être revêtu d'une couche barrière 101. La couche barrière 101 peut être constituée par une matière non supraconductrice telle que l'acier inoxydable, l'acier, le nickel, ou par une matière supraconductrice telle que le niobium, par exemple. En outre, la 25 couche barrière 101 peut avoir une épaisseur d'environ 0,001 mm à environ 0,05 mm. La couche barrière 101 peut avantageusement servir à accroître la résistance entre les différents filaments 100, ce qui réduit donc les pertes de courant alternatif dans le fil supraconducteur 98. Par ailleurs, l'utilisation de la couche barrière 101 peut réduire le risque
de formation d'alliage par suite de réactions chimiques entre le filament 100 et 30 la matrice métallique 102. Dans un exemple de forme de réalisation, le tube métallique dans lequel est disposée la poudre de diborure de magnésium dopée (par exemple, bloc 90 de la Fig. 6) peut être enveloppé dans la couche barrière 101, avant l'introduction de la matrice métallique 102 dans laquelle sont disposés les filaments 100.
2903977 17 La Fig. 9 illustre un exemple de procédé de fabrication de fils conducteurs, selon des formes de réalisation de la présente technique. Au bloc 104, un premier fil supraconducteur est disposé au contact d'un second fil supraconducteur pour former une jonction. Au bloc 104, la première extrémité du premier fil supraconducteur et la 5 seconde extrémité du second fil supraconducteur sont chauffées au niveau de la jonction pour former un fil unique. Dans une forme de réalisation, le fil supraconducteur obtenu peut avoir une longueur supérieure ou égale à la longueur du premier fil supraconducteur ou à la longueur du second fil supraconducteur. Dans une forme de réalisation, la longueur du fil supraconducteur peut être supérieure ou 10 égale à environ 10668000 cm. Le point où les deux fils sont chauffés peut être un point unique ou peut être une partie où se chevauchent les deux fils. La jonction peut être une soudure par points ou une soudure bout à bout, ou n'importe quel autre type de soudure voulu. La jonction est généralement réalisée à l'aide d'au moins une source 15 d'énergie telle que l'énergie fournie par un faisceau de lumière, l'énergie fournie par la source étant dirigée vers les parties de la composition supraconductrice à réunir l'une à l'autre. L'interaction de l'énergie avec la composition supraconductrice facilite la montée en température de la composition, et cette augmentation de la température peut être utilisée avec profit pour faciliter la réunion de la composition 20 supraconductrice. Les procédés de jonction préférables sont le soudage par faisceau d'électrons, le soudage laser, le soudage par ultrasons, le soudage à l'arc au plasma, le soudage par effet Joule et autres. Dans encore une autre forme de réalisation, la partie à chevauchement comprenant les extrémités découvertes des filaments supraconducteurs ainsi qu'une 25 matière d'apport constituée par une poudre de diborure de magnésium dopée, une poudre de diborure de magnésium ou une combinaison de poudre de magnésium et de poudre de bore sont chauffées par effet Joule. Le chauffage favorise une réaction chimique entre le magnésium et le bore pour produire du diborure de magnésium. Le diborure de magnésium peut servir à faciliter la réunion du fil supraconducteur.
30 Dans une forme de réalisation, la réunion est globalement réalisée à une température d'environ 650 C à environ 1000 C. Il est généralement souhaitable de réaliser la jonction de manière à obtenir une "section transversale supraconductrice en pont" entre la première extrémité du premier fil supraconducteur et la seconde extrémité du second fil supraconducteur. Lorsque la section transversale 35 supraconductrice en pont est inférieure à la section transversale supraconductrice du 2903977 18 filament ou du ruban, la section transversale supraconductrice en pont limite la capacité de transport de courant dans les éléments supraconducteurs reliés. Par conséquent, la section transversale supraconductrice en pont est, de préférence, au moins aussi grande que la section transversale supraconductrice du filament ou des 5 rubans. La capacité d'acheminement de courant d'un joint formé peut être testée en fixant par brasage des sondes de tension au ruban de filament supraconducteur, de part et d'autre de la soudure. Le joint est refroidi au-dessous de la température critique du supraconducteur et des quantités croissantes de courant sont amenées à 10 passer à travers la soudure cependant que le changement de tension entre les sondes est surveillé. Le courant auquel un changement de tension suffisant est détecté, par exemple, environ 0,02 microvolts, constitue le courant critique. Si la capacité d'acheminement de courant dans la soudure est inférieure à la capacité d'acheminement de courant dans le filament et/ou le ruban, le nombre de ponts ou les 15 dimensions des ponts peuvent être accrus dans le joint pour former une plus grande section transversale supraconductrice de pont. Comme indiqué plus haut, ces procédés de réunion peuvent être utilisés efficacement pour créer de grandes longueurs du fil supraconducteur qui peuvent avantageusement être employées dans des structures électriquement conductrices 20 dont, mais d'une manière nullement limitative, des rubans aplatis, des fils stratifiés constitués de multiples fils, et des câbles multifilaire enroulés. On trouve des applications pour les fils supraconducteurs dans des dispositifs électromagnétiques tels que, mais d'une manière nullement limitative, des aimants supraconducteurs pour moteurs électriques, transformateurs et générateurs. Ces dispositifs 25 électromagnétiques peuvent à leur tour être intégrés dans de plus grands systèmes comme, par exemple, un système d'imagerie par résonance magnétique. Bien que les poudres de diborure de magnésium de la présente technique soient décrites en référence à des applications en IRM, on comprendra que les poudres de diborure de magnésium décrites plus haut peuvent être employées dans 30 plusieurs autres techniques, comme la production d'électricité, les générateurs, les moteurs électriques, le limiteurs de courant de défaut ou n'importe quelles autres applications supraconductrices.
2903977 19 POUDRES DE DIBORURE DE MAGNESIUM DOPEES ET PROCEDES POUR FABRIQUER CELLES-CI LISTE DES REPERES 5 10 Système d'IRM 12 Scanner 14 Circuits de commande du scanner 16 Circuits de commande du système 18 Tunnel pour patient 10 20 Table 22 Patient 24 Bobine d'aimant primaire 26 Bobines de gradients 28 Bobines de gradients 15 30 Bobines de gradients 32 Antenne RF 34 Alimentation électrique 36 Circuit de commande 38 Circuit de mémoire 20 40 Circuits de commande 42 Circuits 42 44 Composants d'interfaçage 46 Unité de commande d'opérateur 48 Ecran d'ordinateur 25 50 Clavier d'ordinateur 52 Souris d'ordinateur 54 Imprimante 56 Dispositif de commande d'examen 58 Poudre de diborure de magnésium 30 60 Particules de diborure de magnésium 62 Enrobage de carbure de silicium 64 Poudre de diborure de magnésium 66 Particules de diborure de magnésium 68 Couche mince de carbure de silicium 35 70 Epaisseur de la couche mince

Claims (10)

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'une poudre de diborure de magnésium dopée, comprenant : l'application d'un précurseur polymère sur au moins une d'une pluralité de particules d'une première phase, la première phase étant constituée par une poudre de diborure de magnésium (64), le précurseur polymère contenant des éléments chimiques conçus pour produire une seconde phase, la seconde phase étant constituée par un ou plusieurs éléments parmi un borure, un nitrure, un carbure, un t o oxyde, un oxy-borure, un oxy-nitrure, un oxy-carbure ou des combinaisons de ceux-ci ; et la formation d'un enrobage d'une seconde phase sur la/les particules de la poudre de diborure de magnésium.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'application de l'enrobage 15 comprend : réaliser une solution du précurseur polymère ; et former un enrobage de la solution du précurseur polymère sur la/les particules de la poudre de diborure de magnésium en mélangeant la solution du précurseur polymère avec la poudre de diborure de magnésium. 20
3. Procédé selon la revendication 3, dans lequel l'étape de formation de l'enrobage de la seconde phase comprend : provoquer une évaporation du solvant ou un refroidissement du mélange contenant le précurseur polymère préalablement fondu afin de provoquer une solidification du précurseur polymère, ou les deux, afin de former l'enrobage de la seconde phase sur la/les particules de diborure de 25 magnésium.
4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape de formation de l'enrobage de la seconde phase comprend : traiter thermiquement, à une température prédéterminée, la poudre de diborure de magnésium à enrobage.
5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le précurseur polymère 30 comprend du polysilazane, du siloxane modifié, des polycarbosilanes hyper ramifiés du type [R3SiCH2û]x[ûSiR2CH2û]y-[ûSiR(CH2û)1,5]z[ûSi(CH2-)2], où R est constitué de H, û CH2CH=CH2, ou un dérivé à substitution partielle d'allyle, en l'occurrence ['Si(allyle)0,1HO,9CH2']n, un nitrate polyacrylique, un polyoxane, un cyanoxane, un carbonate, ou des combinaisons de ceux-ci. 21 2903977 22
6. Procédé selon la revendication 1, comprenant en outre un dopage de la première phase contenant la poudre de diborure de magnésium à l'aide de dopants dont le carbone, le bore, l'azote, l'oxygène ou des combinaisons de ceux-ci.
7. Procédé selon la revendication 1, comprenant en outre l'apport de fibres 5 de carbone, de nanoparticules de carbone, de titane, de lithium, d'oxyde d'yttrium, d'aluminium, de silicium, de zirconium, ou de combinaisons de ceux-ci dans la poudre de diborure de magnésium avant l'étape de traitement thermique.
8. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape de formation de l'enrobage de la seconde phase comprend un dépôt chimique en phase vapeur d'un l0 composé organométallique, le dépôt chimique en phase vapeur sous plasma réactif, le dépôt physique en phase vapeur sous plasma réactif, l'infiltration de vapeurs chimiques ou des combinaisons de ceux-ci.
9. Procédé de fabrication d'une poudre de diborure de magnésium dopée au carbone, comprenant : 15 l'application d'un précurseur polymère sur au moins une d'une pluralité de particules d'une poudre de diborure de magnésium, le précurseur polymère contenant des éléments chimiques conçus pour produire du carbure de silicium ; et un traitement thermique de la poudre de diborure de magnésium à enrobage, à une température prédéterminée pour former un enrobage de carbure de silicium sur 20 la/les particules.
10. Procédé pour fabriquer une poudre de diborure de magnésium dopée au carbone, comprenant : la dissolution d'un précurseur polymère dans un solvant pour former une solution, le précurseur polymère contenant des éléments chimiques conçus pour 25 produire du carbure de silicium ; le mélange d'une poudre de diborure de magnésium avec la solution pour former un mélange, la poudre de diborure de magnésium contenant une pluralité de particules, et le précurseur polymère étant constitué de carbure de silicium ; et un traitement thermique du mélange à une température prédéterminée pour 30 provoquer l'évaporation du solvant tout en pyrolysant le précurseur polymère pour former un enrobage de carbure de silicium sur la poudre de diborure de magnésium.
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