FR2875915A1 - Procede de poling electronique, dispositif de mise en oeuvre et applications de ce procede - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé de poling électronique agissant au niveau des électrons d'un matériau, ainsi qu'un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. Le domaine d'application est celui notamment des composants optiques actifs ou pilotables utilisant des effets non linéaires d'ordre deux comme l'effet Pockels ou la génération de deuxième harmonique.Selon l'invention, Ce procédé est applicable à des matériaux de nature centrosymétrique, optiquement conducteurs et électriquement isolants. Dans ce procédé, le matériau est soumis simultanément à un champ électrique déterminé et à une irradiation électromagnétique aux rayons X, de manière à créer des variations de la distribution des charges électriques au sein dudit matériau.

Description

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Procédé de poling électronique, dispositif de mise en oeuvre et applications de ce procédé L'invention concerne un procédé de poling électronique agissant au niveau des électrons d'un matériau, ainsi qu'un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. Le domaine d'application est celui notamment des composants optiques actifs ou pilotables utilisant des effets non linéaires d'ordre deux comme l'effet Pockels ou la génération de deuxième harmonique.

Ces composants sont de plus en plus utilisés dans le traitement du signal optique, en particulier au sein de réseaux de télécommunications.

Le terme poling est un terme courant dérivé de l'anglais, qui pourrait être traduit par polarisation du milieu . Ce terme désigne un traitement notamment destiné à créer ou modifier es propriétés optiques non linéaires du deuxième ordre au sein d'un matériau électriquement isolant et optiquement conducteur. Ces propriétés sont obtenues en créant un ou plusieurs champs électriques résiduels au sein du matériau, en particulier après déplacement de charges électriques dans le milieu du matériau. Dans ce cadre, un poling électronique consiste à réaliser des transferts d'électrons au sein du matériau pour obtenir ces champs résiduels.

Dans le cadre de la présente invention, le terme de poling ou l'action de poler désigne le fait de traiter un matériau pour modifier les propriétés optiques non linéaires d'ordre deux, au sens de créer des propriétés aussi bien que de modifier dans un sens ou dans l'autre des propriétés existantes, voire de supprimer ou d'effacer de telles propriétés.

Certains matériaux minéraux connus, comme des cristaux de Niobate de Lithium (LiNbO3), présentent de façon inhérente des propriétés optiques non linéaires d'ordre deux. Ces matériaux sont toutefois complexes et chers à produire, et ne présentent pas toujours de bonnes caractéristiques de solidité et de compatibilité avec d'autres composants optiques. Les verres, et certains polymères transparents comme le PMMA, présentent un caractère centrosymétrique qui se traduit par une absence de propriétés non linéaires d'ordre deux. Or ces matériaux sont par ailleurs très intéressants et largement utilisés pour la réalisation de composants et de conducteurs optiques. Ces matériaux sont utilisés sous forme d'éléments optiques qui - 2 - peuvent être massiques ou en couches minces, par exemple des guides planaires, ou sous forme linéaire comme des fibres optiques.

Le traitement de poling permet alors de conférer des propriétés non linéaires d'ordre deux à ces matériaux, en brisant leur caractère centrosymétrique macroscopique par un déplacement de charges électriques à l'intérieur du matériau sur des distances de l'ordre de dix à cent micromètres, qui seront stabilisées pour créer des champs électriques résiduels.

Pour certaines applications, on cherche à obtenir un poling de certaines zones choisies et délimitées de l'élément optique, formant un dessin ou un motif déterminé en fonction des fonctionnalités du composant que l'on veut réaliser avec cet élément optique.

Dans la présente description, on qualifiera de structurée une propriété qui est non uniforme et répartie de façon choisie au sein d'une ou 15 plusieurs zones.

Ainsi, le fait de traiter un matériau de façon à ce qu'il présente des zones délimitées réparties de façon choisie et présentant des propriétés optiques non linéaires différentes entre elles sera qualifié de poling structuré . Si ces zones sont réparties par exemple dans un même plan, on pourra parler de poling structuré dans un plan ou au sein d'une couche . Si ces zones sont réparties dans la profondeur du matériau, on pourra parler de structuration en profondeur . De la même façon, on parlera d'un élément optique présentant une composition structurée lorsqu'il comprend des zones de composition différentes entre elles, délimitées réparties de façon choisie au sein de cet élément. Ainsi, pour un élément optique comprenant plusieurs couches de compositions différentes, on pourra parler de composition structurée en profondeur. De même, par exemple, une électrode sensiblement plane comportant des motifs évidés ou amincis en certaines zones choisies pourra être qualifiée d'électrode structurée .

Différents types de procédés de poling sont connus actuellement pour créer une non linéarité du second ordre au sein ou à la surface d'un tel matériau centrosymétrique isolant. - 3 -

Parmi ces procédés, le plus courant est le poling de type thermique. Ils consistent à maintenir l'élément à traiter dans un fort champ électrique entre deux électrodes au cours d'un cycle de chauffage à une température déterminée et pendant une durée suffisante. Le poling thermique crée alors des champs résiduels en mobilisant des particules ioniques par le chauffage du matériau, permettant ainsi un déplacement de ces particules sous l'effet du champ électrique.

Les différents procédés de poling thermique utilisent des verres spécialement dopés et préparés de façon à pouvoir être conducteurs ioniques, comme enseigné par le brevet EP 1 433 758 (Sakaguchi et al.), et qui représentent un coût et une complexité non négligeables. Le chauffage et le temps de traitement peuvent également représenter des inconvénients parfois rédhibitoires, par exemple avec certains polymères ou lorsque le matériau doit être polé après montage, par exemple pour être régénéré.

De plus, du fait que le chauffage de l'élément est uniforme, la profondeur de pénétration du traitement ne peut pas toujours être contrôlée de façon satisfaisante dans un matériau homogène. La solution consistant à utiliser un matériau présentant une structure interne de compositions différentes peut parfois compenser cet inconvénient mais n'est pas toujours possible et représente encore une complexité et un coût supplémentaires.

En outre, pour la réalisation de réseaux constitués de zones traitées selon un motif particulier, les procédés de poling thermique nécessitent en plus, par exemple, l'utilisation d'une électrode structurée selon le motif à obtenir. Elle peut être réalisée par exemple par dépôt et gravure d'une couche conductrice, ou par gravure suivie d'un dépôt comme décrit par le brevet US 6,751,386 (Kazanski et al.). De telles électrodes constituent une complexité supplémentaire, et leurs motifs peuvent créer des effets de bords sur leurs contours, qui détériorent la précision des motifs obtenus sur le matériau.

L'efficacité des traitements de poling thermique peut être améliorée par un pré-traitement du matériau. La publication Tanaka et al. (1995) propose ainsi une irradiation préalable uniforme par des rayons gamma, ou par des rayons X pour la publication Kameyama et al.(1997). Ces irradiations sont connues de longue date pour créer des défauts paramagnétiques au - 4 sein d'un verre, tels que des liaisons pendantes ou des lacunes d'oxygène. Créés au cours d'un traitement préparatoire, ces défauts constituent alors des porteurs de charges qui seront ensuite déplacés par le poling thermique pour obtenir des propriétés optiques non linéaires d'ordre deux.

Plus récemment, des procédés de poling optique ont été proposés qui consistent à maintenir l'élément à traiter dans un fort champ électrique entre deux électrodes, au cours d'un cycle d'insolation de l'élément par des rayons ultra-violets.

Le poling par UV conduit alors à des champs résiduels par mobilisation puis déplacement d'électrons de valence de certains éléments lourds présents au sein du matériau. Ces électrons de valence sont mobilisés par l'insolation UV et déplacés sous l'effet du champ électrique, puis piégés lors de l'arrêt de l'insolation.

Ce procédé de poling par UV nécessite ainsi d'utiliser des verres spéciaux à la fois dopés et préparés de façon à pouvoir piéger les électrons, par exemple un dopage au Germanium et un traitement à l'hydrogène comme enseigné par le brevet US 6,564,585 (Fujiwara et al.).

De plus, la profondeur de la zone polée obtenue présente l'inconvénient d'être difficile à contrôler, par exemple par une précision insuffisante dans la détermination de cette profondeur, ou une profondeur insuffisante. Il est également difficile de poler une couche interne au matériau indépendamment des couches superficielles. Pour pallier à cela, il est possible d'utiliser un matériau volontairement inhomogène, par exemple multicouches, mais cette solution est complexe et coûteuse, et n'est pas possible pour toutes les formes d'éléments à traiter. De plus la pénétration des UV peut être insuffisante pour atteindre certaines couches internes, ce qui limite également les possibilités.

En outre encore, dans certains types de composants, les électrodes doivent être disposées selon une géométrie complexe et difficile à réaliser, de façon à établir un champ électrique dans une zone déterminée sans que ces mêmes électrodes ne fassent obstacle à l'insolation UV à la surface de cette zone.

Pour réaliser un poling UV limité à certaines zones déterminées du matériau, il est aussi connu d'utiliser une électrode structurée ou découpée - 5 - selon des motifs particuliers, par exemple de façon à dessiner un réseau d'interférences. Dans ce cas, la finesse de la résolution qui peut être obtenue est limitée à quelques microns, car des motifs d'électrode trop fins créeraient une diffraction en interagissant avec la longueur d'onde des ultraviolets.

Il existe également des procédés utilisant des faisceaux de particules, comme des électrons, pour réaliser un poling dit par implantation. Toutefois, ce type de procédé présente des inconvénients similaires en matière de composition et de profondeur de traitement et nécessite en outre de placer le matériau à traiter dans un vide poussé, ce qui est également une source de complexité.

Un objectif de l'invention est de pallier tout ou partie de ces inconvénients.

L'invention cherche en particulier à obtenir: - un procédé simple à mettre en oeuvre; - un procédé applicable à un matériau moins coûteux ou plus simple; un procédé permettant d'obtenir un traitement localisé selon une meilleure résolution, notamment latérale; - un procédé permettant un réglage plus simple de la profondeur de la zone traitée, y compris pour un matériau de composition homogène; un procédé permettant plus de possibilités ou une plus grande souplesse pour déterminer une structuration de la zone polée (par exemple à l'intérieur d'un plan, ou dans la profondeur).

Pour cela l'invention propose un procédé pour générer ou modifier des propriétés optiques non linéaires d'ordre deux au sein d'un matériau centrosymétrique optiquement conducteur et électriquement isolant. Dans ce procédé, le matériau est soumis simultanément à un champ électrique déterminé et à une irradiation électromagnétique aux rayons X, de manière à créer des variations de la distribution des charges électriques au sein dudit matériau.

Le procédé selon l'invention présente l'avantage de pouvoir être appliqué à température et pression ambiante, ce qui simplifie les opérations et permet de l'appliquer par exemple à un matériau trop fragile pour être chauffé, ou à un stade plus avancé de fabrication, voire en tant que régénération d'un composant existant. - 6 -

L'utilisation de rayons X permet également de traiter le matériau sur une plus grande profondeur à partir de la surface irradiée.

Plus particulièrement, ce procédé comprend un contrôle de la profondeur de la zone polée , à partir de la surface irradiée. Ce contrôle peut être réalisé par exemple par une commande de l'énergie des rayons X irradiant cette surface, ce qui permet de choisir la profondeur de pénétration des rayons X par référence à des valeurs connues pour les différents matériaux.

Par ailleurs, l'action des rayons X ne se limite pas aux électrons de valence, mais peut agir sur les électrons de coeur des atomes, contrairement par exemple aux traitements utilisant une insolation en lumière ultra-violette. Du fait de cette action plus profonde dans la structure atomique, il est possible d'utiliser des matériaux de compositions plus variées ou plus simples, et dont la fabrication et la préparation sont plus simples ou moins coûteuses que les matériaux dopés utilisés pour le poling UV.

Ces matériaux comprennent en particulier la silice pure, qui est intéressante en termes de coût ainsi que pour réaliser des composants d'une bonne compatibilité avec les conducteurs optiques utilisés dans nombres de réseaux.

Le procédé selon l'invention peut également être appliqué à un matériau dans lequel est incluse une quantité déterminée d'au moins un corps de masse atomique ou moléculaire significativement plus importante que les éléments de sa composition de base. Une telle modification de composition peut être utilisée pour influer sur les effets du traitement, par exemple pour les augmenter ou les localiser.

Au sein du dispositif selon l'invention, la source peut également émettre ou transmettre un rayonnement X comprenant au moins une raie sensiblement monochromatique isolée sur au moins une partie du spectre. La source peut être agencée ou prévue pour émettre ou transmettre un rayonnement X comprenant au moins une raie monochromatique déterminée d'une longueur d'onde apte à agir particulièrement sur un type déterminé d'atome présent au sein du matériau. Il est ainsi possible d'ajuster le résultat du traitement en choisissant cette longueur d'onde, en fonction de la composition du matériau à traiter. - 7 -

Plus particulièrement, le procédé selon l'invention peut être appliqué à un élément optique d'une composition structurée selon sa géométrie et permet ainsi d'obtenir une zone optiquement non linéaire structurée en conséquence.

Cette répartition structurée de propriétés optiques non linéaires peut être faite selon une ou plusieurs couches parallèles à la surface irradiée et constituer ainsi un profil de propriétés non linéaires structuré en profondeur. Cette répartition structurée de propriétés optiques non linéaires peut également réaliser un motif au sein d'une couche, ou réaliser un motif en trois dimensions au sein de l'élément optique traité.

Par exemple, pour un élément comportant une ou plusieurs couches de compositions différentes, il est possible de choisir une ou plusieurs longueurs d'onde qui agissent plus particulièrement sur la composition de certaines couches et non des autres. Il est par exemple possible de réaliser un élément dont une couche interne présente une composition différente, et de l'irradier avec des rayons X d'une longueur d'onde choisie pour cibler cette composition, et obtenir ainsi à l'intérieur de l'élément une couche dont les propriétés optiques non linéaires sont notablement supérieures à celles du reste de l'élément.

Ces possibilités de structuration du profil de non linéarité permettent de réaliser des éléments optiques de formes plus variées ou dont les zones non linéaires décrivent des motifs plus variés. Il est ainsi possible de réaliser des composants plus performants ou de façon plus simple, ou présentant des fonctionnalités plus variées.

Selon une autre particularité du procédé selon l'invention, au moins une partie de l'irradiation aux rayons X est faite sous la forme d'au moins un faisceau dirigé de façon à irradier sélectivement le matériau en des zones d'irradiation déterminées.

Il est ainsi plus simple d'obtenir des éléments dont les zones non linéaires d'ordre deux dessinent un motif déterminé, avec des électrodes plus simples par rapport à un motif qui serait dessiné par une gravure ou une découpe d'une électrode ou de la surface du matériau.

En outre, il est connu de réaliser un premier poling uniforme, par exemple thermique, puis de dessiner par modification ou effacement de - 8 certaines zones optiques non linéaires formant un motif déterminé. Un tel poling de modification ou d'effacement peut également être réalisé en utilisant le procédé selon l'invention, en particulier par un faisceau de rayons X irradiant sélectivement certaines zones de façon à modifier ou effacer leurs propriétés optiques non linéaires d'ordre deux. Ce type de poling sélectif de modification ou d'effacement peut ainsi bénéficier de tout ou partie des particularités et avantages décrits ici.

Parmi les avantages apportés, le procédé selon l'invention permet en particulier de réaliser plus simplement des zones d'irradiation définissant un motif déterminé. Lors de la réalisation d'un tel motif, le procédé selon l'invention permet également d'atteindre une résolution latérale micronique voire submicronique.

Ainsi, le procédé selon l'invention permet de réaliser de tels motif sans nécessiter d'électrode structurée, en utilisant un faisceau de rayons X focalisé et projeté sur le plan du substrat. Ce faisceau est dirigé de façon à irradier sélectivement des zones dessinant le motif voulu, et permet d'obtenir une résolution micronique, voire submicronique, définie dans le plan du substrat. Cette possibilité constitue un avantage par rapport au poling thermique, où le chauffage est nécessairement à l'échelle de l'objet traité, ce qui fait que la structuration de la zone optiquement active nécessite le dépôt d'électrodes, elles-mêmes structurées, processus en général assez complexes à réaliser.

Lorsque l'on utilise une électrode structurée, le procédé selon l'invention permet également d'améliorer la résolution latérale, définie dans le plan du motif, en particulier par rapport à un poling aux ultra violets. En effet, dans le cas d'un poling UV, la meilleure résolution latérale atteignable est limitée à une valeur de l'ordre du demi micromètre, du fait de la diffraction sur le masque utilisé pour réaliser les modulations. La longueur d'onde plus faible des rayons X de l'invention permet de diminuer les dimensions de ce masque pour obtenir une meilleur résolution latérale.

Comme le montre les résultats exposés dans la description ci-après, le procédé selon l'invention permet d'obtenir différents types de résultats selon l'orientation du champ électrique utilisé. - 9 -

Ainsi, pour un champ électrique orienté selon une anode positive et une cathode négative, l'irradiation peut se faire selon une direction allant de l'anode vers la cathode. Le procédé produit alors une couche de surface présentant de fortes propriétés non linéaires, ainsi qu'une couche éloignée de la surface irradiée et très profonde présentant des propriétés non linéaires notablement plus faibles.

A l'opposé, lorsque l'irradiation se fait selon une direction allant de la cathode vers l'anode, une telle couche éloignée de la surface irradiée est également présente, mais non la couche superficielle.

Le choix de l'orientation du champ électrique et de l'irradiation l'un par rapport à l'autre apporte une diversité d'effets qui peuvent bien sûr être combinés avec d'autres particularités du procédé selon l'invention pour en augmenter les possibilités en performances et en souplesse.

Selon le même concept, l'invention propose également un dispositif de traitement d'un matériau centrosymétrique optiquement conducteur et électriquement isolant pour générer ou modifier en son sein des propriétés optiques non linéaires d'ordre deux. Ce dispositif comprend alors d'une part au moins une source de rayons X agencée de manière à émettre ou transmettre une irradiation en rayons X au matériau à traiter, et d'autre part des moyens pour générer, simultanément à cette irradiation, un champ électrique au sein d'au moins une zone irradiée de ce matériau.

Selon une particularité, le dispositif est agencé de façon à ce que le champ électrique et la direction d'irradiation soient sensiblement colinéaires entre eux dans cette zone irradiée. Cet agencement est par exemple utile lorsque l'on veut dessiner un motif par irradiation sélective à la surface du matériau, et pour obtenir une résolution fine.

De façon avantageuse, le dispositif selon l'invention comprend en outre des moyens de commande utilisant un adressage, par exemple matriciel ou vectoriel, pour diriger un tel faisceau et irradier le matériau en des zones définissant un motif déterminé.

Une telle commande matricielle peut alors permettre de gérer de façon informatique les motifs selon lesquels le matériau est traité, ce qui facilite les mises au point et assouplit les opérations de changement de type d'élément fabriqué par un tel dispositif.

- 10 - Selon une particularité, le dispositif selon l'invention peut comprendre au moins une électrode appliquée au contact du matériau à traiter et réalisée en un matériau ou selon une épaisseur qui la rende sensiblement transparente aux rayons X. Les difficultés de préparation ou de montage des électrodes peuvent ainsi être réduites, ce qui simplifie la mise en oeuvre du traitement et élargit la palette des formes de matériau pouvant être traitées.

Selon une autre particularité, la direction d'irradiation du matériau à traiter forme un angle avec la surface irradiée un angle non nul déterminé de façon à contrôler la profondeur de pénétration des rayons X dans ledit matériau.

Le dispositif selon l'invention peut également comprendre des moyens de commander la répartition en profondeur des propriétés optiques non linéaires d'ordre deux obtenues dans le matériau, par une commande de l'énergie des rayons X irradiant le matériau.

D'autres particularités et avantages de l'invention ressortiront de la description détaillée, donnée à titre d'exemple, en référence aux dessins annexés sur lesquels: la figure 1 est un schéma fonctionnel du dispositif selon l'invention décrit dans cet exemple de mise en oeuvre; - les figures 2 à 6 illustrent un premier mode de réalisation du procédé selon l'invention, réalisant le poling d'un échantillon par une irradiation monochromatique sur sa face située du côté de l'anode.

o la figure 2 illustre la configuration spécifique du dispositif dans ce premier mode de réalisation; o la figure 3 représente une pluralité de courbes illustrant une mise en évidence de l'effet de poling selon l'invention; o la figure 4 est une courbe représentant le profil des franges de Maker, dit expérimental, obtenues pour un échantillon de silice pure traité selon ce premier mode de réalisation; o la figure 5 est une courbe représentant un profil de franges de Maker calculé, à partir d'hypothèses successives de profils de non linéarité, de façon à reproduire sensiblement le profil de franges expérimental de la figure 4; 30 - 11 - o la figure 6 est une courbe représentant le profil de non linéarité correspondant au profil calculé de la figure 5; les figures 7 à 10 illustrent un deuxième mode de réalisation de l'invention, d'un poling par une irradiation monochromatique sur la face située du côté de la cathode. De façon similaire au premier mode de réalisation, les figures pour ce deuxième mode de réalisation représentent: o figure 7: configuration spécifique du dispositif dans ce deuxième mode de réalisation; o figure 8 courbe du profil de franges de Maker, dit expérimental, pour un échantillon de silice pure traité selon ce deuxième mode de réalisation; o figure 9: courbe d'un profil des franges de Maker calculé de façon à reproduire sensiblement le profil de franges expérimental de la figure 8; o figure 10: courbe du profil de non linéarité correspondant au profil calculé de la figure 9; la figure 11 représente un exemple de courbes de spectre d'une source de rayonnement X utilisable dans le troisième mode de réalisation; les figures 12 à 14 illustrent un troisième mode de réalisation de l'invention, d'un poling par une irradiation polychromatique sur la face située du côté de l'anode. De façon similaire au premier mode de réalisation, les figures pour ce troisième mode de réalisation représentent: o figure 12 courbe du profil de franges de Maker, dit expérimental, obtenues pour un échantillon de silice pure traité selon ce troisième mode de réalisation; o figure 13: courbe d'un profil des franges de Maker calculé de façon à reproduire sensiblement le profil de franges expérimental de la figure 12; o figure 14: courbe du profil de non linéarité correspondant au profil calculé de la figure 13; la figure 15 est une courbe représentant la profondeur de pénétration de rayons X dans la silice pure en fonction de leur énergie; 12 - la figure 16 est un schéma illustrant une configuration d'électrodes utilisée dans un procédé de poling UV selon l'art antérieur, pour réaliser un réseau comprenant une alternance de zones polées et de zones non polées ; les figures 17 et 18 sont des schémas de configuration d'électrodes selon deux autres modes de réalisation de l'invention, utilisés pour réaliser un réseau comprenant une alternance de zones polées et de zones non polées; la figure 19 illustre l'application du procédé selon l'invention à un matériau structuré en composition; la figure 20 est un schéma décrivant une variante de l'invention où l'irradiation et le champ électrique sont perpendiculaires entre eux.

La figure 1 est un schéma fonctionnel du dispositif selon un exemple choisi pour illustrer l'invention.

Le dispositif est agencé de façon à pouvoir traiter un échantillon de matériau cible 10, par exemple un élément optique ou toute pièce comprenant une zone à traiter. Typiquement, ce matériau cible est porté par des moyens de maintien et de positionnement 101, par exemple un support de préhension comportant des moyens de déplacement ou d'orientation de l'échantillon 10.

Le dispositif comprend également une source 17 de rayonnement en fréquence X apte à irradier le matériau cible 10 par un ou plusieurs faisceaux 16. La source 17 peut comporter des moyens de contrôle de rayonnement 171 aptes à régler certaines caractéristiques du faisceau 16 irradiant le matériau cible 10. Ces moyens de contrôle de rayonnement 171 peuvent comprendre par exemple des moyens de régler l'énergie, c'est à dire la longueur d'onde du rayonnement reçu par le matériau cible, ou la puissance de ce rayonnement, ou la durée d'exposition du matériau cible 10.

Ces moyens de contrôle de rayonnement peuvent également comprendre des moyens de former un ou plusieurs faisceaux de faible section et des moyens de diriger ces faisceaux de façon à irradier sélectivement certaines zones du matériau cible 10.

- 13 - De façon concourante, le dispositif comprend également des moyens électriques 130 pour générer un champ électrique E au sein du matériau cible 10, en particulier au niveau de ses zones à traiter. Typiquement, ces moyens électriques 130 comprennent un générateur de haute tension 13, alimentant de façon connue des électrodes disposées autour du matériau cible 10 ou de ses zones à traiter. Ces électrodes comprennent au moins une anode positive 11, et au moins une cathode négative 12. Ces moyens électriques 130 sont par exemple commandés par des moyens de contrôle de champ 131 de façon à régler les caractéristiques du champ électrique E, par exemple son intensité, sa polarité, ou son orientation.

Le dispositif peut également comprendre des moyens de mesure 15, en particulier des moyens de mesure d'intensité électrique permettant de détecter ou mesurer différents courants pouvant exister au sein dumatériau cible 10 ou entre les électrodes 11, 12. Ces moyens de mesure peuvent également comprendre d'autres moyens de mesure, par exemple des moyens de mesure optique permettant d'évaluer le résultat ou l'avancement du traitement qu sein du matériau cible 10, ou la quantité ou l'énergie d'irradiation reçue par le matériau cible 10.

Un premier mode de réalisation du procédé selon l'invention est décrit cidessous, utilisant le dispositif de la figure 1 dans une configuration spécifique telle que représentée en figure 2. Le dispositif comprend une source 17 de rayonnement électromagnétique en fréquence X, irradiant un échantillon 10, par exemple une lame de silice pure cristallisée d'une épaisseur de un millimètre, de type Suprasil (marque déposée) fourni par la société Heraeus. Cet échantillon 10 est soumis à un champ électrique E, créé par exemple par un générateur haute tension 13 alimentant, à travers une résistance 14 de dix méga-ohms, deux électrodes appliquées sur les surfaces opposées de l'échantillon et formant une anode positive 11 et une cathode négative 12. Dans ce circuit sont incorporés des moyens de mesure d'intensité électrique, par exemple sous la forme d'un pico- ampèremètre 15.

Les électrodes, et plus particulièrement l'électrode située du côté de la surface de l'échantillon recevant l'irradiation X, sont en un matériau ou d'une géométrie, par exemple en épaisseur, choisis de manière à être sensiblement transparente aux rayons X utilisés. Les résultats décrits plus - 14 - loin sont obtenus avec des électrodes réalisées par exemple par un dépôt, à la surface de l'échantillon, d'une couche d'argent suffisamment fine pour n'absorber qu'environ dix pour cent des rayons X qu'elle reçoit. D'autres matériaux peuvent également être utilisés pour réaliser ces électrodes, en particulier des matériaux électriquement conducteurs et transparents aux rayons X. Dans cet esprit, il peut être intéressant d'utiliser par exemple des électrodes en graphite.

Dans cette configuration, le dispositif est agencé ou réglé de façon à ce que l'électrode positive formant l'anode 11 soit située du côté de la face irradiée de l'échantillon 10, c'est à dire que l'échantillon soit irradié par sa face 101 dite anodique.

En outre, selon cette configuration l'irradiation X se fait selon une direction colinéaire sensiblement normale à la face irradiée. Des variantes sont toutefois possibles, par exemple avec une irradiation oblique par rapport à la surface de l'échantillon. Une telle irradiation oblique permet par exemple de diminuer la profondeur de pénétration du matériau par les rayons X sans modifier les caractéristiques du rayonnement.

Ce premier mode de réalisation est décrit en utilisant comme source de rayonnement X une source monochromatique, par exemple issue d'un générateur de type synchrotron. Les résultats décrits ici ont été obtenus en utilisant la ligne D21 du synchrotron du Laboratoire de l'Université Paris-Sud pour l'utilisation du rayonnement électromagnétique,.

La figure 3 illustre deux traitements successifs TRI et TR2 correspondant à deux variantes de ce premier mode de réalisation, et sur un même échantillon, avec: TRI utilisant un champ électrique d'une différence de potentiel de 3000 V pour réaliser un poling de génération de propriétés optiques non linéaires d'ordre deux; puis TR2 utilisant un champ électrique E de valeur nulle pour réaliser un poling d'effacement des propriétés non linéaires d'ordre deux précédemment obtenues.

Les mesures relevées au cours de ces deux traitements TRI et TR2, représentées au cours du temps par les différentes courbes de la figure 3, permettent de mettre en évidence la création et la modification des champs - 15 - électriques résiduels correspondant aux propriétés optiques non linéaires d'ordre deux résultantes.

Sur cette figure 3: la courbe Ce représente l'évolution du champ électrique E appliqué à l'échantillon; la courbe Crx représente l'évolution de l'irradiation en rayons X; la courbe Ci représente l'intensité du courant mesuré par le picoampèremètre 15; et la courbe CiO représente cette même intensité, décalée vers le haut et selon une échelle amplifiée pour une meilleure lisibilité.

A partir du système au repos, on augmente le champ électrique E faisant varier la différence de potentiel entre les électrodes d'une valeur de 0 V à l'instant Ti jusqu'à une valeur de 3000 V à l'instant T2. Pendant cet intervalle D12, la courbe Ci présente un pic positif Ci12 décroissant sur cet intervalle. La présence de ce pic montre l'existence d'un courant de charge dans l'échantillon, qui se comporte en condensateur.

Le champ électrique E est ensuite maintenu stable avec une différence de potentiel de 3000 V, entre les instants T2 et T3. Sur cet intervalle, la courbe Ci reste sensiblement stable à une valeur proche de zéro, avec encore une légère décroissance visible sur la courbe amplifiée CiO et correspondant à la charge des surfaces.

Entre l'instant T3 et l'instant T4, on produit une irradiation en rayons X d'une énergie de 4,2 keV appliquée à la surface 101 anodique de l'échantillon en un créneau Crx34, tout en maintenant le champ E stable à 3000 V. Pendant cette durée D34, le courant présente un léger créneau Ci34 positif et en augmentation nettement visible sur la courbe amplifiée CiO, correspondant à un photo-courant et dénotant un transfert de charges à l'intérieur de l'échantillon.

A la coupure T4 de l'irradiation, le champ électrique E est à nouveau maintenu stable avec une différence de potentiel à 3000 V jusqu'à l'instant T5, et les courbes du courant Ci, CiO restent sensiblement stable à une valeur proche de zéro.

Lorsque l'on annule progressivement Ce56 le champ électrique E sous irradiation nulle, en une pente décroissante Ce56 entre les instants T5 et T6, - 16 - la courbe Ci présente alors un pic négatif décroissant Ci56, qui montre la présence d'un courant de décharge dans le dispositif, de façon similaire à un condensateur et correspondant à une décharge des surfaces.

A l'instant T6, le premier traitement TRI a permis de réaliser un déplacement de charges électriques au sein du matériau et un piégeage stable de ces charges une fois l'échantillon revenu au repos en T6. Ces résultats montrent qu'un poling électronique de l'échantillon a bien été réalisé selon l'invention.

En un instant T7 ultérieur, tout en laissant nul le champ électrique E, on applique à nouveau une irradiation en rayons X d'une énergie de 4,2 keV à la surface 101 anodique de l'échantillon, selon un créneau Crx78 positif jusqu'à l'instant T8. La courbe Ci présente alors aussitôt, à l'instant T7, un nouveau pic Ci7 négatif décroissant révélant un nouveau courant de décharge à travers l'échantillon.

L'existence de ce nouveau courant de décharge Ci78 montre que, à l'issue du premier traitement TRI, l'échantillon a bien conservé des champs électriques résiduels constitués par des charges déplacées au sein du matériau, et qui ont été mobilisées à nouveau par cette nouvelle irradiation Crx78. Le fait que le courant de décharge précédent Ci56 n'ait pas déchargé tous ces champs résiduels lors de la coupure Ce56 du champ électrique, en fin de premier traitement TRI, montre bien que des charges étaient restées piégées au sein du matériau dans son état au repos, pendant l'intervalle D67 entre les instants T6 et T7.

Entre les instants T7 et T8, par ce dépiégeage de charges électriques au sein du matériau, le deuxième traitement TR2 a alors modifié les champs résiduels au sein du matériau pour en réaliser une annulation. Ce deuxième traitement TR2 a ainsi permis un poling d'effacement d'une zone précédemment polée de l'échantillon 10.

Ainsi, en utilisant différentes valeurs pour le champ électrique E, y compris la valeur zéro entre T7 et T8, le procédé de poling selon l'invention permet de modifier et en particulier d'effacer les propriétés optiques non linéaires d'ordre deux d'un matériau, en particulier lorsqu'elles sont issues d'un précédent traitement de poling.

- 17 - Les figures 3 à 6 illustrent des résultats quantitatifs d'un poling de génération selon le premier mode de réalisation du procédé, appliqué à un échantillon 10 (fig.2) initialement vierge, ne présentant pas de propriétés optiques non linéaires d'ordre deux. Ces résultats sont obtenus avec un échantillon 10 maintenu sous une différence de potentiel d'une valeur de 3000 V et simultanément soumis à une irradiation par un faisceau 16 monochromatique issu d'une source 17 de type synchrotron de rayons X d'une énergie de 4,2 keV, pendant une durée de 50 minutes sur sa face anodique.

La figure 4 est une courbe de profil de franges de Maker, que l'on désignera ici comme profil expérimental. Cette courbe représente les modulations du signal harmonique, obtenue selon la technique de mesure dite des franges de Maker, qui comprend un relevé d'intensité lumineuse de franges d'interférences générées par une lumière cohérente traversant l'échantillon selon différents angles d'incidence. Ces modulations sont ici figurées par une courbe représentant la puissance lumineuse d'harmonique en microwatts, mesurée selon ses angles d'incidence. On remarque que la puissance harmonique crête observée présente une valeur de l'ordre du nanowatt, P20,=9.10-1 W. Pour obtenir des informations sur la répartition, en profondeur par rapport à la surface irradiée, des propriétés optiques non linéaires d'ordre deux obtenues, il est possible de procéder par des itérations successives à partir d'hypothèses de calcul. Au cours d'une telle itération, on part d'une hypothèse de profil de non-linéarité selon la profondeur, et on calcule une courbe dite simulée du profil des franges de Maker qui en résulterait. Au sein des différents essais et itérations, par comparaison entre le profil de franges simulé et le profil de frange expérimental c'est à dire de la courbe de la figure 4, en choisissant celui dont le profil de franges se rapproche le plus du profil expérimental, on obtient une approximation du profil de non linéarité réel résultant du poling réalisé.

Ainsi, pour l'échantillon polé selon le premier mode de réalisation, la figure 5 représente la courbe du profil de franges de Maker simulé le plus proche obtenu et la figure 6 représente le profil de non linéarité selon la profondeur qui lui correspond.

- 18 - Ce profil de non linéarité (figure 6) présente une première région non linéaire R1, située entre la surface irradiée de l'échantillon et une profondeur d'environ 50 micromètres, où le coefficient de non linéarité d33 est d'environ 0,0016 pm/V, défini par d33 = 1/2.x(2) . Ce même profil présente une deuxième région non linéaire R2, située environ à partir de 100 micromètres de la surface irradiée et sur le reste de l'épaisseur soit 900 micromètres. Dans cette deuxième région R2, l'échantillon présente un coefficient non linéaire d33 dont la valeur est d'environ 0, 0003 pm/V, soit plus faible d'un facteur cinq que dans la première région R1.

Ainsi, par rapport à l'état de la technique, le procédé selon l'invention permet en particulier d'obtenir ces propriétés dans des matériaux plus divers et d'une composition plus simple ou moins difficile à contrôler, par exemple dans du verre de silice pure, sans qu'il ait besoin de doper le matériau. En outre, ce premier mode de réalisation illustre la possibilité d'obtenir à la surface du matériau une couche présentant des propriétés optiques non linéaires d'ordre deux utilisables dans nombres d'applications.

Un deuxième mode de réalisation du procédé selon l'invention est décrit ci-dessous, utilisant un dispositif selon l'invention dans une configuration telle que représentée en figure 7, sur un échantillon de silice pure de type Suprasil.

Ce deuxième mode de réalisation est décrit en utilisant la même source de rayonnement X que le premier mode de réalisation, c'est à dire un synchrotron. Les résultats décrits ici ont été obtenus en utilisant la ligne D21 du synchrotron du Laboratoire pour l'utilisation du rayonnement électromagnétique, de l'Université de Paris-Sud à Orsay.

Ce deuxième mode de réalisation se différencie du premier par le fait que l'échantillon 10 est irradié par sa face 102 cathodique.

Comme on le voit sur la figure 7, l'irradiation X se fait ici aussi selon une direction colinéaire au champ électrique E et sensiblement normale à la face irradiée.

Les figures 7 à 10 représentent des résultats obtenus dans ce deuxième mode de réalisation par des mesures et calculs similaires à ceux des résultats des figures respectives 3 à 6 du premier mode de réalisation.

- 19 - Ainsi qu'illustré en figure 10, on ne constate qu'une seule région non linéaire R3 (figure 10), commençant à une profondeur d'environ 100 micromètres de la face irradiée et se poursuivant sur le reste de l'épaisseur, et présentant un coefficient non-linéaire d33 d'environ 0,0003 pm/V.

Ce deuxième mode de réalisation permet par exemple d'obtenir des propriétés optiques non linéaires d'ordre deux sensiblement uniformes dans la presque totalité de l'épaisseur du matériau, en dehors d'une couche de surface du côté irradié. Bien que ces propriétés non linéaires présentent des performances (d33) plus faibles que celles obtenues par le premier mode de réalisation (en surface) ou par certains procédés de l'art antérieur, ce deuxième mode de réalisation peut être utilisable comme poling de génération ou de modification dans certaines applications.

Un troisième mode de réalisation est proposé qui utilise un dispositif tel qu'illustré en figure 2 sur un échantillon 10 de Suprasil par irradiation du côté de sa face anodique 101, mais où la source 17 est basée sur un générateur de rayons X de type tube scellé.

La figure 11 est un exemple de spectre émis par une source de type tube scellé (anticathode au cuivre), sans filtre (courbe A), ou avec (courbe B) un filtre au nickel présentant une certaine courbe d'absorption massique (courbe F1). Il est aussi possible d'utiliser un filtre qui laisse passer également la raie K(3 du cobalt de façon à augmenter le flux total de photons tout en atténuant les rayonnements d'énergie supérieure, par exemple un filtre au cuivre présentant une courbe d'absorption massique différente (courbe F2).

Avantageusement, un tel tube scellé peut être équipé d'un dispositif de filtre qui atténue les radiations d'énergie supérieure à une valeur déterminée, par exemple pour obtenir un flux de photons important dans certaines énergies (ou longueurs d'onde), tout en évitant des effets perturbateurs pouvant provenir de rayonnements émis par cette même source et à des niveaux d'énergie trop importants. En effet, si le réglage de la longueur d'onde (c'est à dire l'énergie) du rayonnement X permet de modifier la profondeur de pénétration ainsi que le choix des types d'atomes ciblés, le réglage du flux de photons reçus dans les longueurs d'ondes utiles - 20 - permet de modifier les performances obtenues et/ou les temps d'expositions nécessaires.

Les figures 12 à 14 représentent des résultats obtenus dans ce troisième mode de réalisation par des mesures et calculs similaires à ceux des résultats des figures respectives 3 à 6 du premier mode de réalisation. Ces résultats sont obtenus avec une source constituée plus précisément d'un générateur à tube scellé de type Philips PW1850 équipé d'un tube à anticathode au cobalt, utilisé à une tension de 10 kV et sous une intensité de 20 mA, et irradiant la face anodique de l'échantillon pendant deux heures.

Dans cet exemple, le générateur est équipé d'un filtre avec écran de fer, atténuant les radiations d'énergie supérieure à la raie Ka du cobalt de 6, 93 keV, soit d'une longueur d'onde inférieure à 1790 angstrôms.

Selon ce troisième mode de réalisation, la figure 12 représente les modulations du signal harmonique, mesurées selon la technique des franges de Maker. On remarque que la puissance harmonique crête observée présente une valeur de l'ordre du dixième de nanowatt, P2,=0,2.10-1 W. Cette valeur est plus faible que celle obtenue selon le premier mode de réalisation mais reste significative d'un échantillon que le traitement a rendu actif du point de vue optique non linéaire d'ordre deux, puisque les franges de Maker ont pu être observées.

Ainsi qu'illustré en figure 14, on ne constate alors qu'une seule région non linéaire R4 (figure 14), commençant à une profondeur d'environ 100 micromètres de la face irradiée et se poursuivant sur le reste de l'épaisseur, et présentant un coefficient non-linéaire d33 d'environ 0,0001 pm/V.

Dans ses différents modes de réalisation, l'invention apporte en outre des avantages intéressants pour la réalisation d'un poling dans une ou plusieurs zones limitées, par exemple pour dessiner un motif ou un réseau au sein d'un conducteur optique.

Pour la réalisation d'un poling de surface dans une ou plusieurs zones limitées, les figures 16 à 18 illustrent plus particulièrement certains avantages apportés par l'invention par rapport à un poling en ultraviolets.

Pour l'utilisation d'un procédé connu de poling par ultra violets, la figure 16 illustre une configuration d'électrodes 171, 172 utilisées pour - 21 - réaliser un poling d'une ou plusieurs zones limitées à la surface d'un guide planaire ou d'une fibre optique. Ainsi, de telles zones formant des rayures d'une largeur de l'ordre de dix micromètres, répétées tous les 50 micromètres sur une longueur de quelques centimètres, permettent par exemple de réaliser un réseau d'accord de phase dans une portion de fibre optique.

De façon à ne pas faire obstacle à l'insolation de la surface 170 du matériau 179 par les rayons ultra-violets 176, les électrodes 171, 172 sont typiquement réalisées au sein de rainures 177, 178 gravées dans la surface du matériau de part et d'autre de la zone 170 à traiter. Or la réalisation de telles électrodes nécessite des opérations qui peuvent comprendre par exemple une phase de gravure des rainures, une phase de dépôt des électrodes, et une phase de raccordement des électrodes à un générateur haute tension 173. En particulier du fait des dimensions en jeu, de l'ordre de quelques micromètres, ces opérations comportent des difficultés techniques réelles.

Par rapport à un tel art antérieur, la figure 17 présente une première configuration d'électrodes utilisable avec le procédé selon l'invention. La zone limitée à traiter 180 est simplement recouverte par une électrode 181 d'un matériau transparent aux rayons X d'une irradiation 186, par exemple une anode en carbone. Cette anode peut alors être déposée, par tout procédé connu, de façon sélective et délimitée sur les seules zones à traiter 180.

Dans une deuxième configuration illustrée en figure 18, une électrode 191 commune à plusieurs zones à traiter 190a, 190b peut être appliquée ou déposée sur la surface du matériau 19. L'irradiation aux rayons X est réalisée de façon à ne toucher que les zones à traiter, par exemple en utilisant un faisceau 196 dirigé par un ordinateur réalisant une commande matricielle ou vectorielle de ce faisceau. Selon une variante non représentée, l'irradiation aux rayons X est réalisée sur les seules zones à traiter en interposant un masque d'un matériau faisant obstacle aux rayons X, et évidé selon un motif formé par les zones à traiter.

Dans les différents modes de réalisation de l'invention, il est à noter que l'invention permet de régler la profondeur de pénétration des rayons X - 22 - au sein d'un matériau, à partir de tables de coefficients d'atténuation massique établies pour les différentes compositions de matériaux.

La figure 15 représente par exemple une courbe illustrant la profondeur de pénétration des rayons X dans la silice pure, en fonction de l'énergie du rayonnement reçu, et définie par une atténuation de l'intensité lumineuse d'un facteur valant 2,72.

Lorsque le procédé selon l'invention est utilisé pour traiter un matériau de composition homogène, l'énergie des rayons X utilisés et le coefficient d'absorption massique du matériau à traiter sont ainsi deux paramètres qui permettent de contrôler l'épaisseur de la zone optiquement non linéaire obtenue.

Le procédé selon l'invention permet en outre d'obtenir un traitement différent pour des régions de compositions différentes au sein d'un matériau présentant une structure non homogène dans sa composition. Ainsi, le procédé selon l'invention permet par exemple d'obtenir des propriétés optiques non linéaires d'ordre deux au sein d'une ou plusieurs couches situées à un certaine distance de la surface d'irradiation, à l'intérieur de la forme de l'élément traité, en affectant de façon limitée les couches intermédiaires plus proches de la surface d'irradiation. Ce résultat peut être obtenu, par exemple, en appliquant le procédé selon l'invention avec une irradiation monochromatique ou polychromatique filtrée, réglée selon un niveau d'énergie choisi de façon à affecter le matériau de la couche à traiter de façon significativement plus importante que le matériau des couches intermédiaires.

Il est également possible de traiter un élément présentant une structure non homogène en composition selon différentes géométries, par exemple présentant des compositions différentes dans différentes zones formant un motif déterminé en deux dimensions sur sa surface ou au sein d'une couche interne, mais également formant un motif déterminé en trois dimensions au sein de l'élément traité.

La figure 19 illustre ainsi un exemple d'application de l'invention à un conducteur planaire multicouches, permettant d'obtenir un poling structuré à la fois en profondeur et dans le plan de certaines de ces couches. Un substrat 169 en silicium est recouvert d'une couche tampon 168 de silice, - 23 - par exemple obtenue par oxydation. Sur cette couche tampon est disposée une première couche de coeur 164 selon des techniques connues par exemple d'une épaisseur de 5 micromètres, présentant différentes zones de compositions différentes. Ces différentes zones comprennent par exemple des régions 164a, 164b dopées au Germanium, alors que le reste de la couche 164 ne l'est pas. Cette première couche de coeur 164 est recouverte d'une couche gaine 167, par exemple d'une épaisseur d'environ 10 micromètres.

Cet ensemble est recouvert d'une deuxième couche de coeur 165, elle- même recouverte d'une nouvelle couche gaine 167. Cette deuxième couche de coeur 165 présente elle aussi des régions de compositions différentes, par exemple des zones 165a, 165b, 165c dopées au Germanium.

Cet élément optique est polé selon l'invention, par irradiation 166 aux rayons X et application d'un champ électrique généré par un générateur haute tension 163 alimentant deux électrodes, par exemple une anode 161 et une cathode 162. L'irradiation au rayons X est réglée en niveau d'énergie de façon à agir spécifiquement sur le Germanium, et ainsi rendre les régions dopées significativement plus conductrices. A l'issue du traitement, on obtient ainsi une polarisation spécifique aux régions dopées (164,a, 164b, 165a à c), résultant en une distribution des charges électriques de chaque côté de chacune des régions dopées telle que symbolisée sur la figure 19.

L'invention a ainsi permis de réaliser un élément optique présentant des propriétés optiques non linéaires d'ordre deux répartis au sein de plusieurs couches distinctes, et formant des motifs déterminés indépendamment dans chacune de ces couches.

En figure 20 est illustrée une variante de l'invention où la direction d'irradiation est sensiblement transversale à la direction du champ électrique. Un traitement de poling selon l'invention est appliqué à une fibre optique comprenant une gaine 209 entourant un coeur 200 enserré entre deux fils conducteurs servant d'électrodes 201, 202. Les deux électrodes sont alimentées en différence de potentiel par un générateur haute tension 203, créant entre elles un champ électrique selon une direction verticale sur la figure. Une faisceau 206 de rayons X vient irradier le coeur 200 de façon sensiblement perpendiculaire à la direction du champ électrique, créant la - 24 - conductivité qui permet la polarisation. En utilisant un faisceau 206 présentant une section limitée, par exemple d'un diamètre d'environ 100 micromètres, ont peut ainsi irradier le coeur sur une partie limitée de sa longueur. En multipliant cette irradiation sur la longueur de la fibre, on peut ainsi créer un réseau de zones polées, par exemple pour un composant d'accord de phase.

Il est à noter que les valeurs données dans la présente description pour des grandeurs physico-chimiques intervenant dans le procédé, par exemple la durée d'exposition, le choix du niveau d'énergie des rayons X employés ou la valeur du champ électrique E, typiquement entre 1 et 10 V/pm, doivent être considérées comme un exemple non limitatif. Sans sortir du concept inventif, elles peuvent tout à fait être modifiées ou ajustées, en particulier en fonction des caractéristiques de mise en oeuvre, par exemple en fonction des puissances de source ou des caractéristiques dimensionnelles et compositions physico-chimiques du matériau à traiter ou de ses éventuels additifs.

L'invention n'est pas limitée aux exemples qui viennent d'être décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de l'invention.

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Claims (20)

REVENDICATIONS

1. Procédé de poling électronique pour générer des propriétés optiques non-linéaires d'ordre deux au sein d'un matériau centrosymétrique optiquement conducteur et électriquement isolant, caractérisé en ce que le matériau est soumis simultanément à un champ électrique déterminé et à une irradiation électromagnétique en rayons X, de manière à créer des variations de la distribution des charges électriques au sein dudit matériau.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la direction d'irradiation est sensiblement perpendiculaire au champ électrique.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, le champ électrique étant orienté selon une anode positive et une cathode négative, l'irradiation se fait selon une direction allant de l'anode vers la cathode.

4. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 3, caractérisé en ce que la direction d'irradiation est sensiblement colinéaire au champ électrique.

5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on règle l'énergie des rayons X pour contrôler la profondeur de pénétration des rayons X et ainsi régler la profondeur de la zone polée.

6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, appliqué à un matériau ayant une composition structurée, caractérisé en ce que l'on fixe l'énergie des rayons X de façon à ce que le rayonnement affecte différemment au moins deux zones de composition différente dudit matériau et produisent ainsi dans ces deux zones des propriétés optiques non linéaires d'ordre deux différentes.

7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on utilise un faisceau dirigé pour réaliser au moins une partie de l'irradiation avec les rayons X de façon à définir sélectivement des zones d'irradiation.

8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que les zones d'irradiation correspondent à des zones où l'on souhaite modifier ou effacer des propriétés optiques non linéaires d'ordre deux existantes.

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9. Procédé selon l'une des revendications 7 ou 8, caractérisé en ce que les zones d'irradiation définissent au moins un motif d'une résolution latérale inférieure à un micromètre.

10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la direction d'irradiation forme un angle non nul avec une normale à la surface irradiée du matériau à traiter.

11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'on règle le champ électrique à une valeur sensiblement nulle pour irradier un matériau présentant des propriétés optiques non linéaires d'ordre deux existantes, de façon à obtenir une réduction significative desdites propriétés non linéaires.

12. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'il comprend d'une part au moins une source de rayons X agencée de manière à émettre une irradiation en rayons X du matériau à traiter, et d'autre part au moins deux électrodes agencées et alimentées de façon à générer, simultanément à cette irradiation, un champ électrique au sein d'au moins une zone irradiée de ce matériau.

13. Dispositif selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'au moins une électrode du côté irradié est sensiblement transparente aux rayons X.

14. Dispositif selon l'une des revendications 12 à 13, caractérisé en ce que la direction d'irradiation du matériau à traiter forme un angle avec la surface irradiée un angle non nul déterminé de façon à contrôler la profondeur de pénétration des rayons X dans ledit matériau.

15. Dispositif selon l'une des revendications 12 à 14, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour sélectionner et utiliser une zone du spectre du rayonnement X irradiant le matériau à traiter.

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16. Dispositif selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour sélectionner et utiliser au moins une raie monochromatique avec un spectre de rayons X discontinu.

17. Dispositif selon l'une des revendications 12 à 16, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour délimiter un faisceau de rayons X afin d'irradier sélectivement le matériau en des zones définissant un motif déterminé.

18. Application du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, à un matériau composé de silice pure.

19. Application du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, à un matériau présentant une composition de base dopée avec au moins un corps de masse atomique significativement plus lourd que les atomes de sa composition de base.

20. Application selon la revendication 19, caractérisé en ce que le matériau comprend une pluralité de régions différemment dopées.