FR2864237A1 - Complex fluid`s rheological properties determining method, involves correlating effective and theoretical laws of evolution of radius for fluid to determine rheologic characteristic parameter - Google Patents

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Abstract

The method involves allowing a fluid flow under pressure through an orifice between two parallel plates (6). An input radius is measured based on time, and the effective law of evolution of radius for fluid is deduced. A relation representing the theoretical law of evolution of radius for fluid is determined from rheological model with low deformation speeds. The laws are correlated to determine a rheologic characteristic parameter. An independent claim is also included for a device for determining rheological properties of a complex fluid.

Description

o La présente invention concerne le domaine de la caractérisation desThe present invention relates to the field of characterization of

propriétés rhéologiques des fluides complexes qui est souvent une opération délicate. En particulier, en ce qui concerne les propriétés à très faible cisaillement qui sont très difficiles à caractériser avec précision.  rheological properties of complex fluids that is often a delicate operation. In particular, with regard to the properties with very low shear which are very difficult to characterize with precision.

Les rhéomètres classiques (par exemple les rhéomètres rotatifs) sont limités en gamme de gradient de cisaillement accessible, et il est souvent délicat de déterminer avec précision le comportement rhéologique du fluide pour de très faibles déformations. L'existence même des seuils d'écoulement, par exemple, peut être remise en question. De nombreux fluides dont la valeur du seuil d'écoulement est extrapolée à partir des mesures rhéologiques classiques (avec rhéomètre rotatif) s'avèrent en réalité présenter un plateau newtonien aux très faibles cisaillements.  Conventional rheometers (for example rotary rheometers) are limited in accessible shear gradient range, and it is often difficult to accurately determine the rheological behavior of the fluid for very small deformations. The very existence of flow thresholds, for example, can be questioned. Many fluids whose flow threshold value is extrapolated from conventional rheological measurements (with a rotational rheometer) actually prove to have a Newtonian plateau at very low shear.

L'objet de la présente invention est de fournir une méthode simple et précise de détermination des propriétés rhéologiques de fluides complexes aux 25 très faibles vitesses de déformation, à l'aide d'un dispositif original.  The object of the present invention is to provide a simple and accurate method for determining the rheological properties of complex fluids at very low deformation rates, using an original device.

Ainsi, la présente invention concerne une méthode de détermination des propriétés rhéologiques d'un fluide complexe aux très faibles vitesses de déformation comprenant les étapes suivantes: - on effectue un écoulement dudit fluide par un orifice de rayon ru, entre deux plaques parallèles espacées d'une largeur e, sous une pression Op, 2864237 2 - on mesure le rayon d'invasion r, en fonction du temps t, et on en déduit la loi effective d'évolution du rayon invasion r, dudit fluide, - on détermine la relation représentant la loi théorique d'évolution du rayon d'invasion r; dudit fluide à partir de son modèle rhéologique aux 5 faibles vitesses de déformation, - on corrèle la loi effective avec la loi théorique pour déterminer au moins un paramètre rhéologique caractéristique.  Thus, the present invention relates to a method for determining the rheological properties of a complex fluid at very low deformation rates, comprising the following steps: a flow of said fluid is effected by an orifice of radius r 1, between two parallel plates spaced apart from each other; a width e, under a pressure Op, 2864237 2 - the invasion radius r is measured as a function of time t, and the effective law of evolution of the invasion radius r, of said fluid is determined, - the relation is determined representing the theoretical law of evolution of the invasion radius r; of said fluid from its rheological model at low rates of deformation, the effective law is correlated with the theoretical law to determine at least one characteristic rheological parameter.

Si le rayon d'invasion r, atteint un maximum on peut évaluer le seuil d'écoulement zP à l'aide de l'équation suivante: _ eAp Y max Yv + 22p obtenue à partir du modèle rhéologique des fluides à seuil.  If the invasion radius r reaches a maximum, the flow threshold zP can be evaluated using the following equation: _ eAp Y max Yv + 22p obtained from the rheological model of the threshold fluids.

Si le rayon d'invasion r, n'atteint pas de maximum, on peut déterminer la relation représentant la loi théorique d'évolution du rayon d'invasion r, dudit fluide à partir du modèle Newtonien aux faibles vitesses de déformation, et on peut évaluer la viscosité par corrélation de la loi théorique Newtonienne avec la loi mesurée.  If the invasion radius r does not reach a maximum, we can determine the relation representing the theoretical law of evolution of the invading radius r, of said fluid from the Newtonian model at low rates of deformation, and we can evaluate the viscosity by correlation of the Newtonian theoretical law with the measured law.

Si le rayon d'invasion r, n'atteint pas de maximum, on peut déterminer la loi théorique d'évolution du rayon invasion r, dudit fluide à partir du modèle rhéofluidifiant, et on peut évaluer les paramètres_ rhéologiques k et n par corrélation de la loi théorique rhéofluidifiante avec la loi mesurée.  If the invasion radius r does not reach a maximum, we can determine the theoretical law of evolution of the invading ray r, of said fluid from the rheofluidifying model, and we can evaluate the rheological parameters k and n by correlation of the theoretical law rheofluidifying with the measured law.

L'invention concerne aussi un dispositif pour la mise en oeuvre de la méthode ci-dessus, comportant des moyens de réglage de l'espace e entre deux plaques parallèles, dont l'une comprend un orifice de rayon ru, sensiblement en son milieu, un récipient relié audit orifice par un tube et comportant des moyens de réglage de la hauteur dudit récipient par rapport à l'orifice de manière à pouvoir régler la pression de charge Ap en cours d'écoulement, le dispositif comprenant en outre des moyens d'enregistrement en fonction du temps du rayon d'invasion r; du fluide entre les deux plaques.  The invention also relates to a device for implementing the method above, comprising means for adjusting the space e between two parallel plates, one of which comprises an orifice of radius r 1, substantially in the middle, a container connected to said orifice by a tube and having means for adjusting the height of said container relative to the orifice so as to be able to adjust the charging pressure Ap during flow, the device further comprising means for time recording of the invasion radius r; fluid between the two plates.

2864237 3 La présente invention sera mieux comprise et ses avantages apparaîtront plus clairement à la lecture de la description suivante et des exemples, nullement limitatifs, illustrés par les figures ci-après annexées, parmi lesquelles: - la figure 1 donne l'allure d'un profil de vitesse pour un fluide de Bingham, entre deux plaques parallèles; - la figure 2 représente schématiquement le dispositif selon l'invention, - les figures 3 à 6 donne les résultats des expériences qui permettent d'illustrer l'invention.  The present invention will be better understood and its advantages will appear more clearly on reading the following description and examples, in no way limiting, illustrated by the appended figures, in which: FIG. 1 gives the appearance of FIG. a velocity profile for a Bingham fluid, between two parallel plates; FIG. 2 diagrammatically represents the device according to the invention; FIGS. 3 to 6 give the results of the experiments which make it possible to illustrate the invention.

Cette méthode permet en particulier de déterminer les propriétés rhéologiques de fluides non-newtoniens à de très faibles vitesses de déformation. On décrit ci-après les lois de comportement de différents fluides par leur équation rhéologique: Fluide newtonien: avec r contrainte de cisaillement, ,u la viscosité du fluide et ux la vitesse du fluide dans la direction x. Fluide de Bingham: dux Zxy _ +ZP + ,u dy si Zry dux =0 dy si I2zy < ZP avec Zxy contrainte de cisaillement, ZP la contrainte plastique (seuil d'écoulement), ,u la viscosité du fluide, et ux la vitesse du fluide dans la direction x. Le signe devant ZP est l'opposé de celui de Z, . Fluide de Herschel-Bulkley: r = +ZP + k( dux n dy si r, >_ ZP Si dux =0 dy 2x9 < 2p avec contrainte de cisaillement, rp la contrainte plastique (seuil d'écoulement) ; k et n sont les paramètres du modèle. Le signe devant rp est l'opposé de celui de 2xy Fluide de loi constitutive G inconnue: dy = GZxY) (1) avec 2xY contrainte de cisaillement, ux la vitesse du fluide dans la direction x et G la loi définissant le comportement rhéologique du système étudié. 10 Modèles utilisés: On décrit l'écoulement du fluide entre deux plaques par l'étude dans une couche de faible épaisseur de l'écoulement en régime de Stokes d'un fluide de rhéologie complexe. Les deux plaques sont espacées d'une longueur e. L'injection du fluide se fait au centre des deux plaques par un trou de rayon rW et avec une différence de pression Ap constante.  This method makes it possible in particular to determine the rheological properties of non-Newtonian fluids at very low deformation rates. The laws of behavior of different fluids are described below by their rheological equation: Newtonian fluid: with r shear stress, u the viscosity of the fluid and ux the velocity of the fluid in the x direction. Bingham fluid: dux Zxy _ + ZP +, u dy if Zry dux = 0 dy if I2zy <ZP with Zxy shear stress, ZP the plastic stress (flow threshold),, u the viscosity of the fluid, and ux la velocity of the fluid in the x direction. The sign in front of ZP is the opposite of Z. Herschel-Bulkley fluid: r = + ZP + k (dux n dy if r,> _ ZP If dux = 0 dy 2x9 <2p with shear stress, rp the plastic stress (flow threshold); k and n are the parameters of the model The sign before rp is the opposite of that of 2xy Constituent law fluid G unknown: dy = GZxY) (1) with 2xY shear stress, ux the speed of the fluid in the direction x and G the law defining the rheological behavior of the studied system. Models Used: The flow of fluid between two plates is described by studying in a thin layer of the Stokes flow of a complex rheology fluid. The two plates are spaced apart by a length e. The injection of the fluid is done in the center of the two plates by a hole of radius rW and with a constant pressure difference Ap.

Ecoulement plan du fluide entre deux plaques parallèles espacées de e: Avec une démarche typique des problèmes en couche mince, on recherche un écoulement permanent de type Poiseuille avec un profil de vitesse de la forme u = (u(x, y),0,0) . Le gradient de pression est de la forme gradp = ( po (x),0,0) . Dans ce contexte, les équations régissant le mouvement du fluide deviennent simplement, quelque soit la rhéologie du fluide: Po + a ' = 0 (2) aY En intégrant cette équation sur l'axe (0y) et en prenant la constante 25 d'intégration nulle pour assurer le symétrie de l'écoulement, on obtient 2xy = Po Y (3) On note ze,2 = poe, la valeur maximale de la contrainte entre les deux plans. On suppose que re,2 > zp afin que le fluide soit en mouvement.  Fluid flow plane between two parallel plates spaced e: With a gait typical of thin-film problems, a Poiseuille permanent flow with a velocity profile of the form u = (u (x, y), 0, is sought. 0). The pressure gradient is of the form gradp = (po (x), 0,0). In this context, the equations governing the movement of the fluid simply become, whatever the rheology of the fluid: Po + a '= 0 (2) aY By integrating this equation on the axis (0y) and taking the constant 25 of zero integration to ensure the symmetry of the flow, we obtain 2xy = Po Y (3) We note ze, 2 = poe, the maximum value of the stress between the two planes. We assume that re, 2> zp so that the fluid is in motion.

En utilisant l'équation (1), on peut obtenir la vitesse moyenne d'écoulement, en effet: lef du le u,,, = - dy = J G (zkly ni e0 et l'équation (3) donne dz = pody On exprime alors la vitesse moyenne en intégrant selon l'axe y, et on obtient: 1 Poe/2 um = J ir(2z epo 0 Soit r, (t) la position radiale du rayon d'invasion du fluide entre les deux plaques à un instant t, et rN, le rayon d'ouverture initial. Il n'est pas possible à ce stade d'exprimer analytiquement la vitesse de propagation du rayon d'invasion (dr) en fonction de r;, rte,, e, 'ç, Ap, G. La difficulté de résolution de ce problème peut être résumé ainsi: div(u,,,) = 0 sur [rç; r] r dr = Q (t) = r.um (r) (5), dt 2.n.e Q étant le débit volumique En combinant les deux équations, on obtient: r. dr = A(1; ,Ap) dt avec A tel que u,,,(r) = 4, forme qui résulte de l'incompressibilité du r fluide.  By using equation (1), we can obtain the average velocity of flow, in fact: lef of the u ,,, = - dy = JG (zkly ni e0 and equation (3) gives dz = pody On express then the average velocity integrating along the y axis, and we obtain: 1 Poe / 2 um = J ir (2z epo 0 Let r, (t) be the radial position of the radius of invasion of the fluid between the two plates. an instant t, and rN, the initial opening radius It is not possible at this stage to express analytically the propagation velocity of the invasion radius (dr) as a function of r ;, rte, e, The difficulty of solving this problem can be summarized as follows: div (u ,,,) = 0 over [rc; r] r dr = Q (t) = r.um (r) (5) ), dt 2.ne Q being the volume flow By combining the two equations, we obtain: r, dr = A (1 ;, Ap) dt with A such that u ,,, (r) = 4, which is the result of the incompressibility of the fluid.

Il s'agit donc de déterminer A. Pour cela on dispose d'une relation (4) de type u,,, = F(po) donnée par l'étude précédente. Il s'agit donc de l'inverser, puis 25 d'intégrer entre r,, et r pour faire apparaître la différence de pression. i0 (4) (6)  It is thus necessary to determine A. For this one has a relation (4) of type u ,,, = F (po) given by the previous study. It is therefore a matter of reversing it and then integrating between r ,, and r to make the pressure difference appear. i0 (4) (6)

Après inversion de la relation obtenue Ap = H (r,., A) , et en reportant dans l'équation r dr.  After inversion of the relation obtained Ap = H (r,., A), and by referring to the equation r dr.

= A(r, Ap) , on peut obtenir la loi d'évolution du rayon dt d'invasion.  = A (r, Ap), we can obtain the law of evolution of the radius of invasion.

La résolution est possible si on peut déterminer analytiquement 5 po = H(r,A), ce qui revient à déterminer analytiquement les zéros d'un polynôme.  The resolution is possible if one can analytically determine 5 po = H (r, A), which amounts to analytically determining the zeros of a polynomial.

Exemple de lois d'évolution des rayons d'invasion pour une rhéologie donnée: On note: ri rd= , td= étant la viscosité du fluide newtonien Les résultats précédents permettent de déterminer la loi d'évolution du rayon d'invasion en fonction du temps. Dans le cas d'un fluide newtonien, la loi s'inverse aisément: td = rd2(ln(rd)2 -1)+1 (7) Dans ce cas le rayon d'invasion tend vers l'infini quand le temps tend 20 aussi vers l'infini.  Example of laws of evolution of invasion rays for a given rheology: Note: ri rd =, td = being the viscosity of the Newtonian fluid The previous results make it possible to determine the law of evolution of the invasion radius as a function of time. In the case of a Newtonian fluid, the law is easily reversed: td = rd2 (ln (rd) 2 -1) +1 (7) In this case the invasion radius tends to infinity when the time tends 20 also towards infinity.

Dans l'étude d'un fluide à seuil de type Bingham la loi d'évolution du rayon d'invasion ne peut être obtenue de façon explicite comme pour le fluide newtonien. Dans ce cas on fait appel à l'outil numérique. La résolution se fait par exemple grâce au logiciel Matlab en utilisant un changement de variable de type vd = (ln rd)2 pour éviter le problème de pente infinie à l'origine. Le 2r 't nombre sans dimension a= W n est également défini pour un fluide de eAp Bingham.  In the study of a Bingham type threshold fluid, the law of evolution of the invasion radius can not be obtained explicitly as for the Newtonian fluid. In this case, the digital tool is used. The resolution is done for example with the Matlab software using a variable change of type vd = (ln rd) 2 to avoid the problem of infinite slope at the origin. The 2r 't dimensionless number a = W n is also defined for an eAp Bingham fluid.

Les fluides présentant un seuil d'écoulement ne s'écoulent plus après avoir envahi un certain rayon. Celui-ci peut être calculé en écrivant la condition d'équilibre statique suivante: ap 2r ar e (8) L'intégration de cette condition dans tout le domaine envahi par le fluide conduit à : rw rw f f.-ar ap donne Ap = 22p (Timax rw) e ri max ri max Ainsi tout fluide présentant un seuil d'écoulement tir comme un fluide de Bingham, d'Herschel Bulkley, de Casson donnera un rayon maximum 10 d'envahissement de: eAp ri max = rw + 2Z,P Ce rayon d'invasion maximal est un critère aisé pour évaluer la validité 15 du modèle.  Fluids with a flow threshold no longer flow after having invaded a certain radius. This can be calculated by writing the following static equilibrium condition: ap 2r ar e (8) The integration of this condition into the entire domain invaded by the fluid leads to: rw rw f f -ar ap gives Ap Thus, any fluid having a flow threshold fired as a fluid from Bingham, Herschel Bulkley, Casson will give a maximum radius of invasion of: eAp ri max = rw + 2Z, P This maximum invasion radius is an easy criterion for evaluating the validity of the model.

La figure 2 représente le dispositif expérimental selon l'invention. Deux plaques de verre 6 sont maintenues à distance constante e grâce à des cales calibrées. L'une de ces plaques est percée et munie d'un dispositif 5 permettant l'arrivée du fluide étudié. Ce fluide est stocké dans un récipient 2 muni d'une vanne de sécurité 7, permettant de déterminer précisément l'instant initial. Le temps zéro correspond à l'ouverture complète de la vanne. La vanne est reliée au dispositif d'arrivée du fluide 5 par une conduite 3 fixée par un raccord 4. La hauteur du récipient par rapport aux plaques détermine la pression Ap. Le bâti 1 maintient l'ensemble.  FIG. 2 represents the experimental device according to the invention. Two glass plates 6 are kept at a constant distance e by means of calibrated shims. One of these plates is pierced and provided with a device 5 allowing the arrival of the studied fluid. This fluid is stored in a container 2 provided with a safety valve 7, to accurately determine the initial time. The zero time corresponds to the complete opening of the valve. The valve is connected to the fluid inlet device 5 by a pipe 3 fixed by a connector 4. The height of the container relative to the plates determines the pressure Ap. The frame 1 holds the assembly.

Les plaques ont une longueur de 40 cm et une épaisseur de 4 mm. Le trou d'arrivée percé dans la plaque supérieure possède un diamètre de 1 cm. Le diamètre du récipient est de 10,5 cm. (9)  The plates have a length of 40 cm and a thickness of 4 mm. The inlet hole drilled in the top plate has a diameter of 1 cm. The diameter of the container is 10.5 cm. (9)

2864237 8 La mesure se déroule de la manière suivante: - remplissage du récipient 2 par un fluide homogène, - ouverture de la vanne, déclenchement du chronomètre, - mesure en continu, en fonction du temps, du rayon d'invasion du fluide 5 dans l'espace entre les deux plaques, - arrêt de l'expérimentation lorsqu'un régime permanent est atteint (arrêt de l'écoulement du fluide ou écoulement à très faible vitesse constante).  The measurement is carried out as follows: filling the container 2 with a homogeneous fluid, opening the valve, triggering the stopwatch, measuring continuously, as a function of time, the invasion radius of the fluid 5 in the space between the two plates, - stop of the experimentation when a steady state is reached (stop of the flow of the fluid or flow at very low constant speed).

La méthode selon l'invention consiste donc à utiliser le dispositif expérimental présenté précédemment et à mesurer le rayon d'invasion en fonction du temps. Il convient ensuite de suivre les étapes suivantes: Existe-t-il un rayon d'invasion maximum (l'écoulement du fluide s'arrêtet-il entre les deux plaques)? : * Si oui: on relève cette valeur maximale et on utilise la relation (9) Y max = ç + 2p pour déterminer le seuil d'écoulement du fluide r. .  The method according to the invention therefore consists in using the experimental device presented above and measuring the invasion radius as a function of time. The following steps should be followed: Is there a maximum invasion radius (does fluid flow stop between the two plates)? : * If yes: this maximum value is read and the relation (9) Y max = ç + 2p is used to determine the flow threshold of the fluid r. .

PP

* Si non: on détermine la loi d'évolution du rayon rd en fonction du temps td.  * If no: we determine the law of evolution of radius rd as a function of time td.

Le comportement aux temps longs correspond aux propriétés à faible vitesse de déformation, le comportement aux temps courts correspond aux 20 propriétés à grande vitesse de déformation.  The long time behavior corresponds to the low rate of deformation properties, the short time behavior corresponds to the high rate of deformation properties.

Par exemple, si la loi d'évolution suit la relation td = rd z (ln(rd)2 -1) +1 e ZAp r (15), avec td = -t et rd = le fluide présente un caractère newtonien rW 3,u de viscosité .  For example, if the law of evolution follows the relation td = rd z (ln (rd) 2 -1) +1 e ZAp r (15), with td = -t and rd = the fluid has a Newtonian character rW 3 , u viscosity.

Exemples d'utilisation de la méthode Solution de glycérol: Le fluide utilisé est le glycérol bidistillé à 99,5% minimum, de masse molaire 92, 08 g/mol, de densité 1,257 et de tension de surface y = 64 mN/m. La figure 3 donne différentes mesures expérimentales du rayon d'invasion (Ri en 2864237 9 centimètre) en fonction du temps T (s) et la courbe de la loi d'évolution théorique (LN) pour un fluide newtonien de viscosité R. Pour faire correspondre la loi théorique aux courbes expérimentales, on détermine que le paramètre g a pour valeur g=975 mPas.  Examples of use of the method Glycerol solution: The fluid used is bidistilled glycerol at 99.5% minimum, molecular weight 92.08 g / mol, density 1.257 and surface tension y = 64 mN / m. FIG. 3 gives different experimental measurements of the invasion radius (Ri in 2864237 9 cm) as a function of time T (s) and the curve of the theoretical evolution law (LN) for a Newtonian fluid of viscosity R. To make to correspond the theoretical law to the experimental curves, one determines that the parameter ga for value g = 975 mPas.

La mesure rhéologique conventionnelle de la viscosité du glycérol (utilisation d'un rhéomètre Haake RS150) donne une viscosité newtonienne de 980 mPas.  The conventional rheological measurement of glycerol viscosity (using a Haake RS150 rheometer) gives a Newtonian viscosity of 980 mPas.

Il est donc clair que la méthode proposée permet de déterminer avec 10 précision la valeur de la viscosité d'une solution de type newtonienne.  It is therefore clear that the proposed method makes it possible to determine with precision the value of the viscosity of a Newtonian-type solution.

Solution de xanthane: La gomme de xanthane est un polysaccharide produit par fermentation d'un microorganisme: Xanthomas campestris. Sa chaîne principale est constituée d'unités de glucose. Ce polymère en solution possède un caractère rhéofluidifiant et peut être modélisé en premier abord par un comportement de type fluide de Herschel-Bulkley , c'est à dire à seuil et avec une loi de type puissance.  Xanthan solution: Xanthan gum is a polysaccharide produced by fermentation of a microorganism: Xanthomas campestris. Its main chain consists of glucose units. This polymer in solution has a rheofluidifying character and can be modeled firstly by a Herschel-Bulkley fluid type behavior, ie with a threshold and with a power type law.

La figure 4 représente les courbes Ri en fonction de T, obtenues avec le 20 dispositif expérimental présenté.  Figure 4 shows the Ri versus T curves obtained with the experimental device presented.

La mesure à l'aide de la méthode ne donne pas de rayon d'invasion maximal.  The measurement using the method does not give a maximum invasion radius.

Le comportement aux temps longs peut être décrit par la loi newtonienne (7) avec une valeur optimisée du paramètre viscosité g = 82 mPas 25 (figure 5).  The long-time behavior can be described by the Newtonian law (7) with an optimized value of the viscosity parameter g = 82 mPas (FIG. 5).

Le comportement de la solution est donc newtonien aux temps longs, c'est à dire aux faibles vitesses de cisaillement.  The behavior of the solution is therefore Newtonian at long times, ie at low shear rates.

Une mesure rhéologique avec un rhéomètre perfectionné (1 ake RS150) donne un début de plateau newtonien aux très faibles vitesses ëe cisaillement 30 d'une valeur de 84 mPas.  A rheological measurement with an improved rheometer (1 ake RS150) gives a Newtonian plateau start at very low shear rates of 84 mPas.

La méthode décrite permet donc de caractériser < lprécision le comportement rhéologique aux très faibles vitesses de cisailles'nt.  The method described thus makes it possible to characterize the accuracy of the rheological behavior at very low shear rates.

2864237 10 Solution d'argile (bentonite): La solution utilisée contient de l'eau distillée, de l'argile Green Bond (bentonite) à 30g/1, du xanthane à 1,5g/1, du NaCl pur à 5g/1, et de la soude.  2864237 10 Clay solution (bentonite): The solution used contains distilled water, Green Bond clay (bentonite) at 30g / 1, xanthan at 1.5g / 1, pure NaCl at 5g / 1 , and soda.

La figure 6 représente les courbes obtenues avec le dispositif selon 5 l'invention présenté.  Figure 6 shows the curves obtained with the device according to the invention presented.

Un rayon d'invasion maximal peut être mesuré. On utilise donc la relation (9): eAp max _ rw + 2Zp A l'aide de cette relation, on détermine un seuil d'écoulement rp égal à io 6,5 Pa.  A maximum invasion radius can be measured. The relation (9) is used: eAp max_rw + 2Zp Using this relation, a flow threshold rp equal to 6.5 Pa is determined.

La détermination du comportement rhéologique effectuée à l'aide d'un rhéomètre perfectionné (Haake RS150) donne pour la même solution d'argile un comportement type Herschel-Bulkley avec un seuil d'écoulement de 6 Pa.  The determination of the rheological behavior carried out using an improved rheometer (Haake RS150) gives for the same clay solution a Herschel-Bulkley type behavior with a flow threshold of 6 Pa.

La méthode utilisée nous permet donc de déterminer simplement le seuil d'écoulement d'un fluide à seuil avec une précision de 8%.  The method used therefore allows us to simply determine the flow threshold of a threshold fluid with an accuracy of 8%.

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Claims (4)

REVENDICATIONS 1) Méthode de détermination des propriétés rhéologiques d'un fluide 5 complexe aux très faibles vitesses de déformation, caractérisée en ce qu'elle comprend les étapes suivantes: - on effectue un écoulement dudit fluide par un orifice de rayon rw entre deux plaques parallèles espacées d'une largeur e, sous une pression Ap, - on mesure le rayon d'invasion r, en fonction du temps t, et on en déduit la loi effective d'évolution du rayon invasion r, dudit fluide, - on détermine la relation représentant la loi théorique d'évolution du rayon d'invasion r; dudit fluide à partir de son modèle rhéologique aux faibles vitesses de déformation, - on corrèle la loi effective avec la loi théorique pour déterminer au 15 moins un paramètre rhéologique caractéristique.  1) Method for determining the rheological properties of a complex fluid at very low deformation rates, characterized in that it comprises the following steps: a flow of said fluid is effected by an orifice of radius r w between two parallel plates spaced apart with a width e, under a pressure Ap, the invasion radius r is measured as a function of time t, and the effective law of evolution of the invasion radius r of said fluid is determined, the relation is determined representing the theoretical law of evolution of the invasion radius r; of said fluid from its rheological model at low rates of deformation, the effective law is correlated with the theoretical law to determine at least one characteristic rheological parameter. obtenue à partir du modèle rhéologique des fluides à seuil.  obtained from the rheological model of threshold fluids. 3) Méthode selon la revendication 1, dans laquelle le rayon d'invasion r; n'atteint pas de maximum, et on détermine la relation représentant la loi théorique d'évolution du rayon d'invasion r, dudit fluide à partir du modèle Newtonien aux faibles vitesses de déformation, et en ce que l'on évalue la viscosité g par corrélation de la loi théorique Newtonienne avec la loi mesurée.  3) Method according to claim 1, wherein the invasion radius r; does not reach a maximum, and the relation representing the theoretical law of evolution of the inversion radius r, of said fluid from the Newtonian model at low deformation rates is determined, and in that the viscosity g is evaluated. by correlation of the Newtonian theoretical law with the measured law. 4) Méthode selon la revendication 1, dans laquelle le rayon d'invasion r; 30 n'atteint pas de maximum, et on détermine la loi théorique d'évolution du 2) Méthode selon la revendication 1, dans laquelle le rayon d'invasion r; atteint un maximum et on évalue le seuil d'écoulement zp à l'aide de l'équation suivante: eAp  4) Method according to claim 1, wherein the invasion radius r; 30 does not reach a maximum, and the theoretical law of evolution of the 2) Method according to claim 1, wherein the invading radius r; reaches a maximum and evaluates the flow threshold zp using the following equation: eAp __ Y max rit + 27, 2864237 12 rayon invasion r; dudit fluide à partir du modèle rhéofluidifiant, et en ce que l'on évalue les paramètres rhéologiques k et n par corrélation de la loi théorique rhéofluidifiante avec la loi mesurée.  Y max rit + 27, 2864237 12 ray invasion r; of said fluid from the rheofluidifying model, and in that the rheological parameters k and n are evaluated by correlation of the theoretical rheofluidifying law with the measured law. 5) Dispositif pour la mise en oeuvre de la méthode selon l'une des revendication 1 à 3, comportant des moyens de réglage de l'espace e entre deux plaques parallèles, dont l'une comprend un orifice de rayon rw sensiblement en son milieu, un récipient relié audit orifice par un tube et comportant des moyens de réglage de la hauteur dudit récipient par rapport à l'orifice de manière à pouvoir régler la pression de charge Ap en cours d'écoulement, le dispositif comprenant en outre des moyens d'enregistrement en fonction du temps du rayon d'invasion r; du fluide entre les deux plaques.  5) Device for carrying out the method according to one of claims 1 to 3, comprising means for adjusting the space e between two parallel plates, one of which comprises an orifice of radius rw substantially in the middle. a container connected to said orifice by a tube and having means for adjusting the height of said container relative to the orifice so as to be able to adjust the charging pressure Ap during flow, the device further comprising means for time registration of the invasion radius r; fluid between the two plates.
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