FR2852977A1 - NOVEL COMPOSITION BASED ON STARCH OF LEGUMES FOR THE ENCOVERING OF MATERIALS, ESPECIALLY FOR TEXTILE USE - Google Patents
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Abstract
L'invention a pour objet une composition d'ennoblissement de matériaux, notamment destinée à un usage textile, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un amidon de légumineuses dont la teneur en amylose est comprise entre 30 et 60%.L'invention a également pour objet le procédé de mise en oeuvre d'une telle composition comprenant son application à des matériaux, notamment destinés à un usage textile, et pour leur ennoblissement.L'invention a encore pour objet les matériaux, notamment destinés à un usage textile, ainsi traités.The subject of the invention is a composition for finishing materials, in particular intended for textile use, characterized in that it comprises at least one legume starch, the amylose content of which is between 30 and 60%. A subject of the invention is also the process for using such a composition comprising its application to materials, in particular intended for textile use, and for their refinement. The subject of the invention is also materials, in particular intended for textile use. , thus treated.
Description
NOUVELLE COMPOSITION A BASE D'AMIDON DE LEGUMINEUSES POUR 1'ENNOBLISSEMENTNOVEL COMPOSITION BASED ON LEGUME STARCH FOR ENENOBLISSEMENT
DE MATERIAUX, NOTAMMENT A USAGE TEXTILE OF MATERIALS, ESPECIALLY FOR TEXTILE USE
La présente invention concerne une nouvelle 5 composition à base d'amidon de légumineuses pour l'ennoblissement de matériaux, notamment destinés à un usage textile. The present invention relates to a new composition based on starch from legumes for the finishing of materials, in particular intended for textile use.
Elle concerne aussi l'un quelconque des procédés permettant l'ennoblissement desdits matériaux. It also relates to any one of the processes allowing the finishing of said materials.
Elle concerne encore tout matériau, notamment destiné à un usage textile, obtenu par un procédé d'ennoblissement. It also relates to any material, in particular intended for textile use, obtained by a finishing process.
Par " ennoblissement " au sens de la présente invention, on entend toute opération à caractère 15 temporaire, semi-permanent ou permanent, d'enduction, d'encollage, d'ensimage, d'apprêt, notamment de finition, y compris de teinture ou d'impression ou même, de lavage, domestique ou industriel, utile à de nombreux matériaux, notamment destinés à un usage textile. By "finishing" within the meaning of the present invention is meant any operation of a temporary, semi-permanent or permanent nature, of coating, sizing, sizing, finishing, in particular finishing, including dyeing or printing or even, washing, domestic or industrial, useful for many materials, especially intended for textile use.
Par " matériaux, notamment destinés à un usage textile " au sens de l'invention, on entend tout matériau relativement peu élaboré, tel qu'une matière provenant d'une installation de préparation de fibres, notamment de lavage industriel, de peignage, de filature ou tout 25 produit manufacturé, tout au moins partiellement, par tout moyen couramment utilisé dans l'industrie textile comme, par exemple, les opérations de tissage, de tricotage, de teinture, d'impression et / ou encore par tout procédé d'élaboration de produits non-tissés. By “materials, in particular intended for a textile use” within the meaning of the invention, is meant any relatively undeveloped material, such as a material originating from an installation for preparing fibers, in particular industrial washing, combing, spinning or any manufactured product, at least partially, by any means commonly used in the textile industry such as, for example, weaving, knitting, dyeing, printing and / or by any process of development of non-woven products.
On entend plus particulièrement par " matériau relativement peu élaboré " au sens de l'invention, tout matériau se présentant dans un état plus ou moins brut, le plus couramment sous la forme de fibres continues ou discontinues, de filaments, de produits de cardage ou de filature tels que rubans, mèches, fils, éventuellement teints ou imprimés. The term “relatively poorly developed material” is understood more particularly to mean, within the meaning of the invention, any material which is in a more or less raw state, most commonly in the form of continuous or discontinuous fibers, filaments, carding products or spinning such as ribbons, rovings, threads, possibly dyed or printed.
De même, on entend par " produits manufacturés, tout au moins partiellement ", l'ensemble formé notamment 5 par les produits tissés, tricotés, teints, imprimés et / ou rassemblés par tout moyen mécanique et / ou de collage, tels que ceux désignés le plus souvent sous le terme générique de nappes ou produits non-tissés. Likewise, the term "manufactured products, at least partially" means the assembly formed in particular by woven, knitted, dyed, printed and / or assembled products by any mechanical and / or bonding means, such as those designated most often under the generic term of tablecloths or nonwoven products.
La présente invention concerne ainsi le traitement 10 de matériaux, en particulier à caractère hydrophile, couramment travaillés dans l'industrie textile, tels que ceux constitués, par exemple, de laine, de coton, de lin, de matières artificielles, comme les rayonnes, fibrannes ou produits polynosiques, ou encore de certaines matières 15 synthétiques comme des polyesters, ou de leurs différents mélanges possibles. The present invention thus relates to the treatment of materials, in particular of hydrophilic nature, commonly worked in the textile industry, such as those made, for example, of wool, cotton, linen, artificial materials, such as rayon, fibrans or polynosic products, or of certain synthetic materials such as polyesters, or of their various possible mixtures.
Elle concerne aussi différents matériaux à caractère hydrophobe, utilisés en particulier dans l'industrie textile, tels que ceux constitués de matières 20 synthétiques comme par exemple les polyamides, les polyuréthanes, les polyvinyliques, les matières acryliques, les polyoléfines, ou leurs différents mélanges. It also relates to various materials of hydrophobic nature, used in particular in the textile industry, such as those made of synthetic materials such as, for example, polyamides, polyurethanes, polyvinyls, acrylic materials, polyolefins, or their different mixtures.
Elle peut encore concerner des matériaux à base de 25 fibres minérales, de verre ou autres, de fibres métalliques, ou leurs mélanges. It may also relate to materials based on mineral fibers, glass or other fibers, metallic fibers, or mixtures thereof.
Elle peut aussi concerner tous les mélanges, en toutes proportions, de matériaux à caractère hydrophile et de matériaux à caractère hydrophobe, susceptibles 30 d'être proposés. It can also relate to all mixtures, in all proportions, of materials of hydrophilic character and of materials of hydrophobic character, which may be offered.
Parmi les modes d'ennoblissement temporaires, on connaît en particulier l'opération dite d'encollage des fils, destinée à leur apporter les caractéristiques, notamment mécaniques, qui leur permettent de subir les opérations de tissage de façon satisfaisante, en limitant autant qu'il est possible le nombre de casses de fils sur les métiers à tisser, les pertes de matières, les pertes de temps et de rendement. Among the modes of temporary finishing, there is known in particular the operation known as sizing of the threads, intended to bring them the characteristics, in particular mechanical, which allow them to undergo the weaving operations in a satisfactory manner, by limiting as much as it is possible the number of broken threads on the looms, the loss of materials, the loss of time and yield.
Ces différents aspects et notions sont notamment développés dans l'ouvrage " Industrial Uses of Starch and its Derivatives ", de J. A. Radley Applied Science Publishers - 1976 - pages 150 à 166. These different aspects and concepts are developed in particular in the book "Industrial Uses of Starch and its Derivatives", by J. A. Radley Applied Science Publishers - 1976 - pages 150 to 166.
Dans ce cadre, l'usage de la fécule de pomme de 10 terre est largement répandu, en Europe en particulier, pour l'encollage de fibres de cellulose comme le coton, le lin, la viscose, ou encore de mélanges de types polyester / coton, polyester / fibre polynosique. In this context, the use of potato starch is widely spread, in Europe in particular, for the sizing of cellulose fibers such as cotton, linen, viscose, or even mixtures of polyester / cotton, polyester / polynosic fiber.
La fécule est, à ces fins, le plus souvent 15 modifiée, en particulier chimiquement, et comporte, par exemple, qu'elle soit hydrolysée ou non, des groupements acétyle. For this purpose, starch is most often modified, in particular chemically, and comprises, for example, whether or not it is hydrolyzed, acetyl groups.
Parallèlement, on rencontre diverses autres matières amylacées, le plus souvent hydrolysées et / ou 20 modifiées, qu'elles soient ou non associées à d'autres matières, notamment synthétiques. At the same time, various other starchy materials, most often hydrolyzed and / or modified, are encountered, whether or not they are combined with other materials, in particular synthetic materials.
On peut citer par exemple, parmi celles-ci, les KOFILMO (NATIONAL STARCH), amidons de maïs hydrolysés, comportant des groupements acétyle. Mention may be made, for example, of these, KOFILMO (NATIONAL STARCH), hydrolysed corn starches, comprising acetyl groups.
On peut encore évoquer les brevets japonais JP 07.166.472, européen EP 0 252 303 ou la demande de brevet internationale WO 98/33968 qui revendiquent, respectivement, l'encollage avec des amidons estérifiés par des anhydrides alcénylsucciniques, des mélanges 30 d'alcool de polyvinyle et d'amidon ou des fécules de pomme de terre riches en amylopectine. One can also mention the Japanese patents JP 07.166.472, European patent EP 0 252 303 or the international patent application WO 98/33968 which claim, respectively, the sizing with starches esterified by alkenyl succinic anhydrides, mixtures of alcohol polyvinyl and starch or potato starch rich in amylopectin.
On retrouve les différentes sources d'amidon, de céréales ou de tubercules, en particulier la fécule de pomme de terre, hydrolysées ou non, modifiées ou non, notamment sous la forme de dextrines, dans de nombreuses compositions susceptibles de convenir pour des apprêts de finition, éventuellement à caractère semi-permanent ou permanent, de tissus, tricots, feutres ou autres, comme 5 décrit par exemple dans l'ouvrage " Industrial Uses of Starch and its Derivatives ", de J. A. Radley - Applied Science Publishers - 1976 - pages 176 à 185. We find the different sources of starch, cereals or tubers, in particular potato starch, hydrolyzed or not, modified or not, in particular in the form of dextrins, in many compositions which may be suitable for primers of finishing, possibly semi-permanent or permanent, of fabrics, knits, felts or others, as described for example in the book "Industrial Uses of Starch and its Derivatives", by JA Radley - Applied Science Publishers - 1976 - pages 176 to 185.
On peut considérer par exemple, pour en illustrer quelques aspects et problèmes, les brevets US 4 165 290, 10 US 5 951 715, EP 1 225 268, proposant des solutions à partir d'amidon, sous diverses formes, destinées, respectivement, à l'entretien ou la restauration d'articles textiles, à des apprêts permanents, à des apprêts de finition. We can consider for example, to illustrate some aspects and problems, US Patents 4,165,290,10 US 5,951,715, EP 1,225,268, proposing solutions from starch, in various forms, intended, respectively, to maintenance or restoration of textile articles, permanent finishes, finishing finishes.
Le brevet européen EP 1 225 268 envisage un autre cas d'intérêt, celui des adhésifs utiles au positionnement précis des tissus avant impression. European patent EP 1 225 268 envisages another case of interest, that of adhesives useful for the precise positioning of fabrics before printing.
D'autres contextes d'application encore, dans les domaines de teinture et d'impression, sont notamment 20 évoqués dans l'ouvrage de J. A. Radley précédemment cité, pages 185 à 194. Still other contexts of application, in the dyeing and printing fields, are notably mentioned in the work by J. A. Radley previously cited, pages 185 to 194.
Pour l'ensemble des opérations d'encollage, d'apprêtage ou autres, la composition mise en oeuvre doit, d'une façon générale, présenter d'excellentes 25 aptitudes pour le dépôt d'un film mince, régulier, d'une cohésion suffisante et susceptible d'une forte adhésion au matériau à l'état humide, puis à l'état sec puisque, le plus couramment, il est ensuite séché. Il doit être particulièrement résistant dans cet état sec, que ce soit 30 à l'effort de rupture et à l'allongement sur le matériau traité ou à l'abrasion. For all the sizing, priming or other operations, the composition used must, in general, have excellent qualities for depositing a thin, regular film, of cohesion sufficient and capable of strong adhesion to the material in the wet state, then in the dry state since, most commonly, it is then dried. It must be particularly resistant in this dry state, either to the breaking force and the elongation on the treated material or to abrasion.
Les exigences relatives aux caractéristiques souhaitées définissent, de fait, pour une base amylacée donnée, la rhéologie de la composition et, plus particulièrement, l'évolution de celle-ci, notamment sous des cisaillements intenses. The requirements relating to the desired characteristics define, in fact, for a given starch base, the rheology of the composition and, more particularly, the evolution thereof, in particular under intense shearing.
Dans les opérations d'encollage ou d'apprêtage d'un matériau destiné à un usage textile, il devient ainsi 5 particulièrement malaisé de respecter lesdites exigences sur des machines toujours plus rapides, performantes, initiant des sollicitations et des exigences dynamiques toujours plus élevées pour la composition. In the operations of gluing or dressing a material intended for textile use, it thus becomes particularly difficult to comply with said requirements on ever faster, more efficient machines, initiating ever higher demands and dynamic requirements for the composition.
En réponse à ces nécessités, les fécules de pomme 10 de terre, d'une manière générale, qu'elles soient hydrolysées ou non, modifiées ou non, conduisent à des compositions présentant une cohésion certes bonne, mais parfois insuffisante, et peuvent générer, malgré de bonnes propriétés filmogènes, des irrégularités dans les 15 dépôts, notamment du fait de l'existence de projections sur machine. In response to these needs, potato starches, in general, whether or not hydrolyzed, modified or not, lead to compositions having a cohesion which is certainly good, but sometimes insufficient, and can generate, despite good film-forming properties, irregularities in the deposits, in particular due to the existence of projections on the machine.
On constate en outre que les approvisionnements en fécule de pomme de terre deviennent difficiles, essentiellement de par les coûts d'extraction ainsi que 20 par la réglementation qui lui est appliquée. It can also be seen that the supply of potato starch is becoming difficult, mainly because of the costs of extraction as well as the regulations which are applied to it.
La réponse des amidons de céréales à ces mêmes nécessités est toute différente. En effet, à l'inverse, de telles matières, notamment les amidons de maïs, conduisent à des compositions présentant une forte 25 cohésion, souvent excessive, et telles que les conditions de circulation de colle génèrent des zones, sur les bords des réserves de colle, ou sur les lisières d'une nappe en traitement ou dans les organes dévolus au recyclage, o la composition épaissit fortement et évolue vers la 30 solidification, par élévation de l'extrait sec et / ou absence de cisaillement. The response of cereal starches to these same needs is quite different. On the contrary, such materials, in particular corn starches, lead to compositions having a high cohesion, often excessive, and such that the conditions of circulation of glue generate zones, on the edges of the reserves of glue, or on the edges of a tablecloth being treated or in the organs used for recycling, where the composition thickens strongly and evolves towards solidification, by raising the dry extract and / or absence of shearing.
En outre, les propriétés filmogènes des amidons de céréales, notamment de maïs, restent très insuffisantes, même dans le cadre de modifications importantes desdits amidons. In addition, the film-forming properties of cereal starches, in particular corn starches, remain very insufficient, even in the context of significant modifications of said starches.
Il en est de même de leurs performances à l'ennoblissement ainsi que des caractéristiques conférées au matériau traité. The same applies to their finishing performance as well as to the characteristics conferred on the treated material.
Les amidons riches en amylopectine, comme les amidons de maïs cireux, conduisent à des compositions stables, jouissant d'un bon pouvoir filmogène, mais sont la plupart du temps exclus de par la fragilité du film 10 obtenu, ainsi que par les caractéristiques faibles à très faibles qu'ils confèrent aux fils ou aux produits manufacturés. Starches rich in amylopectin, such as waxy corn starches, lead to stable compositions, enjoying a good film-forming power, but are most of the time excluded by the brittleness of the film obtained, as well as by the weak characteristics. very low that they give to threads or manufactured products.
De façon parallèle, les défauts de comportement de la composition sont aussi très importants avec les 15 amidons de céréales ou de tubercules lorsque leur teneur en amylose est élevée. In parallel, the behavioral defects of the composition are also very significant with the cereal or tuber starches when their amylose content is high.
Le premier réside dans la difficulté de solubilisation par des moyens uniquement thermiques, inhérente à de tels produits, même fortement modifiés. Le 20 bilan calorique est, dans ce cas, très défavorable. The first resides in the difficulty of solubilization by only thermal means, inherent in such products, even highly modified. The caloric balance is, in this case, very unfavorable.
L'apport d'agent alcalin, la soude par exemple, ne constitue qu'une solution partielle. Il présente en effet, outre l'inconvénient de la manipulation de tels produits, celui de l'agressivité éventuelle vis-àvis du 25 substrat. Adding an alkaline agent, for example sodium hydroxide, is only a partial solution. It has, in addition to the disadvantage of handling such products, that of possible aggressiveness with respect to the substrate.
Ils sont très souvent rédhibitoires en termes de rhéologie et d'évolution de la viscosité. They are very often unacceptable in terms of rheology and changes in viscosity.
La plupart du temps, ces compositions élaborées à partir d'amidons riches en amylose ne conviennent pas non 30 plus pour le traitement de fibres ou produits manufacturés hydrophiles, essentiellement de par l'absence de l'affinité suffisante pour ceux-ci. Most of the time, these compositions produced from starches rich in amylose are also not suitable for the treatment of hydrophilic fibers or manufactured products, essentially because of the lack of sufficient affinity for these.
Par ailleurs, de telles compositions ne sont pas adaptées non plus, dans la plupart des cas, au traitement de fibres ou produits manufacturés hydrophobes, tant du point de vue de la rhéologie que de l'affinité pour ceux, hors les fibres de verre ou leurs produits dérivés, pour lesquels l'ensimage peut nécessiter l'usage d'amidons 5 riches en amylose et fortement modifiés, très coûteux, notamment cationiques comme par exemple le HYLON 1315 de NATIONAL STARCH, ou encore de type organosilicique comme revendiqué par exemple dans le brevet européen EP 0 385 396. Furthermore, such compositions are not suitable either, in most cases, for the treatment of hydrophobic fibers or manufactured products, both from the point of view of rheology and of the affinity for those, except glass fibers or their derived products, for which the sizing may require the use of starches 5 rich in amylose and highly modified, very expensive, in particular cationic such as, for example, HYLON 1315 from NATIONAL STARCH, or of the organosilicon type as claimed for example in European patent EP 0 385 396.
Ainsi, d'une façon générale, l'homme de l'art tend à ressentir une profonde insatisfaction, exacerbée par les évolutions technologiques et mécaniques, en ne disposant pas de compositions d'ennoblissement qui puissent lui permettre d'accéder à l'ensemble des 15 propriétés souhaitées, sans subir les situations de compromis aujourd'hui inévitables et particulièrement difficiles à tenir. Thus, in general, a person skilled in the art tends to feel a deep dissatisfaction, exacerbated by technological and mechanical developments, by not having any finishing compositions which can allow him to access the whole. of the 15 properties desired, without undergoing the compromise situations which are inevitable today and which are particularly difficult to maintain.
La Société Demanderesse considère ainsi, de par les différents aspects abordés précédemment, qu'il n'existe à 20 ce jour aucune composition répondant à l'ensemble des critères et capable, à la fois, : - de répondre à leur élaboration par l'appel à des amidons peu coûteux et aisément accessibles, - de présenter, à partir d'amidons modifiés ou non, 25 hydrolysés ou non, une solution Théologique adaptée pour tout type de fibre ou produit manufacturé, notamment en termes de viscosité apparente, de comportement au cisaillement, d'absence de projections sur machine, même rapide, - de maîtriser l'évolution de la viscosité dans les capacités de stockage ou de recyclage, notamment lors de changements de production ou d'arrêts éventuellement prolongés, dans des limites acceptables par l'homme de l'art, - d'interdire l'apparition de solidifications ou d'épaississements exagérés, néfastes à l'ennoblissement et à sa qualité, d'offrir un caractère filmogène adapté à la dépose 5 et pour tout type d'ennoblissement, c'est-à-dire apte à l'obtention d'un film mince et régulier, présentant une cohésion suffisante, - d'autoriser une forte adhésion du film au matériau, notamment à l'état humide, - de développer la résistance du film à l'état sec, que ce soit à l'effort de rupture ou à l'allongement sur le matériau traité ou à l'abrasion, - d'accéder, éventuellement, à une résistance du film à l'action de l'eau, exprimée notamment en termes de 15 permanence ou de semi-permanence. The Applicant Company therefore considers, from the different aspects discussed above, that to date there is no composition that meets all the criteria and capable of: - responding to their development by use of inexpensive and easily accessible starches, - to present, from modified or unmodified starches, hydrolysed or not, a Theological solution suitable for any type of fiber or manufactured product, in particular in terms of apparent viscosity, behavior shear, no projections on the machine, even fast, - to control the change in viscosity in storage or recycling capacities, especially during production changes or possibly prolonged outages, within acceptable limits by a person skilled in the art, - to prohibit the appearance of exaggerated solidifications or thickenings, harmful to the finishing and its quality, to offer a film-forming character suitable for removal 5 and for any type of finishing, that is to say capable of obtaining a thin and regular film, having sufficient cohesion, - to allow strong adhesion of the film to the material, in particular in the wet state, - to develop the resistance of the film in the dry state, either to the breaking force or to the elongation on the treated material or to abrasion, - to access, possibly , to a resistance of the film to the action of water, expressed in particular in terms of permanence or semi-permanence.
Ainsi, il est du mérite de la Société Demanderesse d'avoir pu déterminer qu'une composition caractérisée en ce qu'elle contient au moins un amidon de légumineuses, permettait de répondre à l'ensemble des paramètres 20 conditionnant le degré de satisfaction de l'homme de l'art, confronté à la nécessité d'ennoblissement de matériaux, notamment à usage textile. Thus, it is the merit of the Applicant Company to have been able to determine that a composition characterized in that it contains at least one starch of legumes, made it possible to meet all of the parameters 20 conditioning the degree of satisfaction of the '' skilled in the art, faced with the need to finish materials, especially for textile use.
Par " légumineuses " au sens de la présente invention, on entend plus particulièrement la famille des 25 papilionacées, dont les représentants les plus importants sont le haricot, le pois, la lentille, la fève, la luzerne, le trèfle, le lupin. By "legumes" in the sense of the present invention, is meant more particularly the family of 25 papilionaceae, the most important representatives of which are beans, peas, lentils, broad beans, alfalfa, clover, lupine.
Par " amidon de légumineuses " au sens de l'invention, on entend plus particulièrement les amidons 30 extraits de légumineuses, notamment du pois, présentant une richesse en amylose inférieure ou égale à 60%. By "legume starch" within the meaning of the invention is meant more particularly starches extracted from legumes, in particular peas, having a richness in amylose less than or equal to 60%.
La composition selon l'invention est, en particulier, avantageusement caractérisée en ce que l'amidon de légumineuses présente une richesse en amylose comprise entre 30 et 60%, de préférence entre 30 et 52%. The composition according to the invention is, in particular, advantageously characterized in that the starch of legumes has a richness in amylose of between 30 and 60%, preferably between 30 and 52%.
D'une façon encore plus préférentielle, la composition selon l'invention est caractérisée en ce que 5 ledit amidon de légumineuses présente une richesse en amylose comprise entre 30,5 et 45%, de préférence entre 31 et 40%, de préférence encore entre 31,5 et 39,5%. Even more preferably, the composition according to the invention is characterized in that said legume starch has a richness in amylose of between 30.5 and 45%, preferably between 31 and 40%, more preferably between 31.5 and 39.5%.
Ces amidons de légumineuses, de richesse en amylose considérée comme moyenne, notamment issus du pois, sont 10 jugés aisément accessibles, dans de bonnes conditions, notamment économiques, en comparaison aux autres sources d'amidon. These legume starches, rich in amylose considered as average, in particular from peas, are considered to be easily accessible, under good conditions, in particular economic, in comparison with the other sources of starch.
Il a été tout particulièrement constaté que, de manière surprenante et inattendue, une composition 15 comprenant de tels amidons de légumineuses présentait une texture dite courte, relativement similaire à celle qui caractérise une composition préparée à partir d'amidon de maïs, et possédait simultanément des propriétés filmogènes remarquables, comparables à celles de la 20 fécule de pomme de terre. It has been particularly found that, surprisingly and unexpectedly, a composition comprising such legume starches had a so-called short texture, relatively similar to that which characterizes a composition prepared from corn starch, and simultaneously possessed remarkable film-forming properties, comparable to those of potato starch.
Ces propriétés, considérées jusqu'à présent et le plus souvent comme contradictoires, sont rassemblées par le seul fait de l'usage des amidons de légumineuses tels qu'ils ont été définis précédemment. These properties, considered so far and most often contradictory, are brought together by the mere fact of the use of legume starches as defined above.
Le caractère surprenant et inattendu est encore renforcé en constatant qu'une stabilité tout à fait satisfaisante des colles est aisément obtenue, au moins équivalente à celle obtenue avec des produits similaires à base de fécule de pomme de terre, alors que le taux 30 d'amylose est plus élevé, ce facteur de richesse en amylose générant, dans l'esprit de l'homme de l'art, des difficultés de cuisson et une instabilité. The surprising and unexpected character is further reinforced by finding that a quite satisfactory stability of the adhesives is easily obtained, at least equivalent to that obtained with similar products based on potato starch, while the rate of 30 amylose is higher, this richness factor in amylose generating, in the mind of a person skilled in the art, cooking difficulties and instability.
On peut encore noter que dans le cadre d'un traitement temporaire tel que l'encollage des fils, le désencollage nécessaire après tissage s'avère facile à pratiquer alors que la richesse en amylose aurait pu laisser présager des difficultés liées à la notion de rétrogradation. It can also be noted that in the context of a temporary treatment such as sizing of the threads, the desizing required after weaving proves easy to practice while the richness in amylose could have hinted at difficulties linked to the concept of retrogradation .
De façon avantageuse, la composition selon la présente invention est caractérisée en ce que l'amidon de légumineuses est de préférence un amidon de pois qui présente une richesse en amidon supérieure à 90% (sec/sec), assortie d'une teneur en matières colloïdales 10 et en résidus fibreux généralement faible, par exemple inférieure à 1% (sec/sec). Advantageously, the composition according to the present invention is characterized in that the legume starch is preferably a pea starch which has a starch richness greater than 90% (dry / dry), accompanied by a content of materials colloidal 10 and generally low fibrous residue, for example less than 1% (dry / dry).
Le taux de protéines est de préférence inférieur à 1%, préférentiellement inférieur à 0,5%, et plus particulièrement compris entre 0,1 et 0,35% (sec/sec). The protein level is preferably less than 1%, preferably less than 0.5%, and more particularly between 0.1 and 0.35% (dry / dry).
De façon plus avantageuse encore, la composition selon l'invention est caractérisée en ce que l'amidon de légumineuses, notamment de pois, présente une richesse en amidon supérieure à 95%, de préférence supérieure à 98% (sec / sec). Even more advantageously, the composition according to the invention is characterized in that the starch of legumes, in particular peas, has a richness in starch greater than 95%, preferably greater than 98% (dry / dry).
Selon une variante, la composition selon l'invention est caractérisée en ce que l'amidon de légumineuses est un amidon modifié obtenu par au moins une modification choisie dans le groupe constitué par l'hydrolyse enzymatique, l'hydrolyse acide, les 25 modifications thermiques et thermomécaniques, les modifications chimiques, en particulier l'oxydation, l'estérification et l'éthérification. According to a variant, the composition according to the invention is characterized in that the legume starch is a modified starch obtained by at least one modification chosen from the group consisting of enzymatic hydrolysis, acid hydrolysis, thermal modifications and thermomechanical, chemical modifications, in particular oxidation, esterification and etherification.
Tout particulièrement, la composition selon la présente invention est avantageusement caractérisée en ce 30 qu'au moins une modification chimique de l'amidon de légumineuses, notamment de pois, consiste en une réaction d'estérification, notamment d'acylation, et / ou d'éthérification, notamment de carboxyalkylation telle que la carboxyméthylation, d'hydroxypropylation, d'éthoxylation ou de cationisation. Very particularly, the composition according to the present invention is advantageously characterized in that at least one chemical modification of the starch of legumes, in particular of peas, consists of an esterification reaction, in particular of acylation, and / or d etherification, in particular of carboxyalkylation such as carboxymethylation, of hydroxypropylation, of ethoxylation or of cationization.
Essentiellement dans le cadre de ces variantes, notamment liées à des modifications chimiques, l'amidon 5 de légumineuses de la composition selon l'invention peut être avantageusement soumis à une modification physique, de préférence par extrusion et / ou prégélatinisation. Essentially in the context of these variants, in particular linked to chemical modifications, the legume starch 5 of the composition according to the invention can advantageously be subjected to a physical modification, preferably by extrusion and / or pregelatinization.
D'autres modifications physiques sont possibles, telles que par exemple les opérations thermiques connues 10 sous les appellations de " Hot Moisture Treatment " ou d' " Annealing ". Other physical modifications are possible, such as for example the thermal operations known under the names of "Hot Moisture Treatment" or "Annealing".
Selon de multiples variantes possibles, l'amidon de légumineuses, notamment de pois, peut être associé à d'autres polymères solubles, tels que par exemple les 15 alcools de polyvinyle, les acrylates, les dérivés de cellulose, tels que les méthyl- ou les carboxyméthylcelluloses, les alginates et / ou diverses gommes. According to multiple possible variants, the starch of legumes, in particular peas, can be combined with other soluble polymers, such as for example polyvinyl alcohols, acrylates, cellulose derivatives, such as methyl- or carboxymethylcelluloses, alginates and / or various gums.
Il peut aussi être mélangé à des polymères en dispersion comme par exemple les latex de toutes natures. 20 La prise en compte de considérations souvent imposées à l'homme de l'art peuvent l'amener à apporter divers agents fonctionnels supplémentaires à la composition, tels que des adoucissants, des lubrifiants, des plastifiants, des colorants, notamment solubles, des 25 azurants optiques, des résines hydrophobes, des agents de réticulation, notamment de l'amidon, mais aussi des charges ou des pigments, minéraux comme le carbonate de calcium et les kaolins, ou encore organiques, en particulier de l'amidon sous forme granulaire. It can also be mixed with dispersed polymers such as latexes of all kinds. Taking into account considerations often imposed on those skilled in the art can lead him to provide various additional functional agents to the composition, such as softeners, lubricants, plasticizers, dyes, especially soluble dyes, optical brighteners, hydrophobic resins, crosslinking agents, in particular starch, but also fillers or pigments, minerals such as calcium carbonate and kaolins, or even organic, in particular starch in granular form.
La composition selon la présente invention permet ainsi d'accéder à un procédé d'ennoblissement amélioré, en toute généralité, dans la mesure o les solutions colloïdales d'amidons de légumineuses, notamment de pois, sont d'excellente qualité et se prêtent particulièrement bien à leur préparation, par cuisson ou simple mise en solution. The composition according to the present invention thus allows access to an improved finishing process, in general, insofar as the colloidal solutions of legume starches, in particular peas, are of excellent quality and lend themselves particularly well. in their preparation, by cooking or simple dissolution.
La composition selon l'invention, comprenant au moins un amidon de légumineuses, notamment de pois, en 5 quantités significatives, est parfaitement adaptée au développement de propriétés, notamment Théologiques, convenant à son stockage, à sa distribution, ainsi qu'à son recyclage, tout cela sans aucun désagrément ou manifestation néfaste, de quelque nature que ce soit, et 10 sert ainsi la qualité de l'ennoblissement. The composition according to the invention, comprising at least one starch of legumes, in particular peas, in significant amounts, is perfectly suited to the development of properties, in particular theological, suitable for its storage, its distribution and its recycling. , all this without any inconvenience or harmful manifestation of any kind whatsoever, and thus serves the quality of the ennobling.
L'adhésion du film humide au matériau, par son niveau élevé, renforce le degré de satisfaction par l'absence de dépôt de la composition, notamment sèche, non adhérente, sur la machine ou sur le sol. The adhesion of the wet film to the material, by its high level, reinforces the degree of satisfaction by the absence of deposition of the composition, in particular dry, non-adherent, on the machine or on the ground.
La composition selon l'invention permet en outre d'accéder, par traitement d'ennoblissement, à des matériaux, notamment à usage textile, répondant particulièrement bien aux buts recherchés, selon des critères aussi variés que la résistance à la rupture, à 20 l'allongement, à l'abrasion et éventuellement à l'humidité, ou encore satisfaisant à d'autres aspects purement esthétiques ou de toucher, par exemple. The composition according to the invention also allows access, by finishing treatment, to materials, in particular for textile use, responding particularly well to the desired objectives, according to criteria as varied as breaking strength, to 20 l elongation, abrasion and possibly humidity, or even satisfying other purely aesthetic aspects or touch, for example.
Il est ainsi montré qu'un amidon de légumineuses, notamment de pois, au sens de l'invention, constitue un 25 moyen simple et aisé de parvenir à des compositions selon l'invention présentant toutes les variantes de performances souhaitables et adaptées aux exigences techniques. It is thus shown that a starch of legumes, in particular peas, within the meaning of the invention, constitutes a simple and easy means of achieving compositions according to the invention having all the desirable performance variants and adapted to technical requirements .
Les différents aspects de la présente invention, 30 relatifs à la formulation et à l'élaboration de compositions adhésives usuelles, vont être décrits de façon plus détaillée à l'aide des exemples qui suivent, qui ne sont aucunement limitatifs. The various aspects of the present invention, relating to the formulation and preparation of conventional adhesive compositions, will be described in more detail with the aid of the following examples, which are in no way limiting.
Exemple 1Example 1
Un échantillon d'amidon de pois est prélevé sur une matière dont la richesse en amidon est supérieure à 95%. A sample of pea starch is taken from a material whose starch content is greater than 95%.
Sa teneur en protéines est égale à 0,38%, sa teneur en matières colloïdales inférieure à 1%. Its protein content is 0.38%, its colloidal content less than 1%.
Son taux en amylose est de 36,7%.Its amyloidosis rate is 36.7%.
Il est divisé en deux parties égales et chacune d'elles est dispersée dans l'eau de façon à confectionner un lait d'amidon à 35% de matière sèche, amené à pH 3 par 10 l'acide chlorhydrique, et à une température de 500C. It is divided into two equal parts and each of them is dispersed in water so as to make a starch milk with 35% dry matter, brought to pH 3 by hydrochloric acid, and at a temperature of 500C.
Elles sont alors soumises à une modification consistant en une hydrolyse par l'acide chlorhydrique, différente: par ajout de 0,5% de l'acide sec par rapport à l'amidon sec, pour la plus transformée (Amidon de pois 15 APl, partie d'amidon de pois la plus fluide), et 0,3% de l'acide pour la moins transformée (Amidon de pois AP2, partie d'amidon de pois la plus visqueuse), pendant 16 heures, temps au terme duquel elles sont neutralisées à pH 5 et refroidies à 250C. They are then subjected to a modification consisting of hydrolysis by hydrochloric acid, different: by adding 0.5% of the dry acid relative to the dry starch, for the most processed (Pea starch 15 APl, most fluid part of pea starch), and 0.3% of the least processed acid (Pea starch AP2, most viscous part of pea starch), for 16 hours, at the end of which they are neutralized to pH 5 and cooled to 250C.
Elles subissent alors un second traitement, identique cette fois pour les deux parties précédemment traitées, visant à fixer sur l'amidon la même quantité de groupements acétyle, la plus proche de celle d'une fécule de pomme de terre ayant reçu des traitements similaires 25 d'hydrolyse acide et d'estérification. They then undergo a second treatment, identical this time for the two parts previously treated, aiming to fix on the starch the same amount of acetyl groups, the closest to that of a potato starch having received similar treatments 25 acid hydrolysis and esterification.
A ces fins, le pH est ajusté à 8,3 par la soude et les deux parties reçoivent 5,1% d'anhydride acétique en matière commerciale par rapport à l'amidon sec. For these purposes, the pH is adjusted to 8.3 with sodium hydroxide and the two parts receive 5.1% of acetic anhydride in commercial matter relative to the dry starch.
Lors de la réaction, le pH est régulé à 8,3 puis 30 amené à 5,5 pour son arrêt. During the reaction, the pH is adjusted to 8.3 and then brought to 5.5 to stop it.
Dans un second temps, à partir des produits ainsi disponibles, l'un provenant de la fécule de pomme de terre précédemment traitée, utilisée comme témoin, les autres des amidons de pois APl et AP2, on prépare des colles de la même façon, soit par action de la vapeur vive à 950C pendant 15 minutes, comme pratiqué couramment pour les préparations destinées à la réalisation d'un encollage ou d'un apprêt. In a second step, from the products thus available, one coming from the potato starch previously treated, used as a control, the others from the pea starches APl and AP2, glues are prepared in the same way, namely by the action of live steam at 950C for 15 minutes, as commonly practiced for preparations intended for the production of a size or a primer.
On apprécie ensuite, de façon comparative et au refroidissement, à des températures jugées suffisamment représentatives des diverses utilisations envisagées, les caractéristiques rhéologiques essentielles utiles au suivi lors de l'application, soit par mesures de la 10 viscosité Brookfield à 10% de matières sèches et aux différentes températures jugées adéquates. The essential rheological characteristics useful for monitoring during application are assessed, comparatively and on cooling, at temperatures deemed sufficiently representative of the various uses envisaged, either by measurement of the Brookfield viscosity at 10% of dry matter and at different temperatures deemed adequate.
On enregistre les valeurs suivantes Viscosités Brookfield en mPa.s Produits 850C 600C 400C 300C Fécule de pomme de terre 80 130 220 290 hydrolysée et estérifiée Amidon de pois AP1 40 60 100 155 Amidon de pois AP2 75 120 220 340 On constate ainsi qu'il est particulièrement aisé de parvenir à un produit dérivé de l'amidon de pois (AP2) qui soit en tous points comparable, du point de vue de la viscosité, à son homologue base fécule de pomme de terre, tant en termes de niveau de viscosité que d'évolution au 20 refroidissement. The following values are recorded Brookfield viscosities in mPa.s Products 850C 600C 400C 300C Potato starch 80 130 220 290 hydrolyzed and esterified Pea starch AP1 40 60 100 155 Pea starch AP2 75 120 220 340 is particularly easy to achieve a product derived from pea starch (AP2) which is comparable in all respects, from the point of view of viscosity, to its counterpart based potato starch, both in terms of viscosity level as evolution on cooling.
Au-delà, on peut noter qu'un produit estérifié dérivé de l'amidon de pois (AP1) est susceptible d'une bonne aptitude à subir une hydrolyse plus poussée sans dommage de ces points de vue. Beyond this, it can be noted that an esterified product derived from pea starch (AP1) is capable of a good ability to undergo further hydrolysis without damage from these points of view.
Exemple 2Example 2
On procède à un autre prélèvement sur l'amidon de pois considéré dans l'exemple 1. On le divise en six parties égales qui subissent, en première étape, une hydrolyse acide différente. Another sample is taken from the pea starch considered in Example 1. It is divided into six equal parts which undergo, in the first step, a different acid hydrolysis.
Deux d'entre elles sont soumises aux conditions de traitement pratiquées pour les amidons de pois AP1 et AP2 et sont baptisées AP'i et AP'2. Two of them are subject to the treatment conditions applied for pea starches AP1 and AP2 and are called AP'i and AP'2.
Trois autres, issues de l'hydrolyse, sont ensuite soumises à la même opération d'estérification, et sont respectivement dénommées AP3, AP4 et APS. Three others, resulting from hydrolysis, are then subjected to the same esterification operation, and are respectively designated AP3, AP4 and APS.
La dernière partie subit, après hydrolyse, une 10 réaction visant à la rendre cationique. Elle est référencée AP6. The last part undergoes, after hydrolysis, a reaction aimed at making it cationic. It is referenced AP6.
Toutes font ensuite l'objet d'une préparation de colle selon le mode exposé dans l'exemple 1. On mesure la viscosité Brookfield (en mPa.s), au refroidissement, à 15 différentes températures, en comparant ces amidons de pois modifiés à des fécules de pomme de terre F1 et F2 ayant reçu des traitements similaires: 85 C 800C 75 C 70 C 65 C 60 C 55 C 50 C 45 C AP3 5 5 5 5 12,5 10 10,5 il11 10 AP4 7 7,5 10 10 10,5 l11 12,3 12,5 14 AP'l 40 42 44 47 52 60 68 80 90 AP'2 75 80 85 90 100 120 140 165 190 AP5 900 920 1500 1800 2100 2360 2700 2900 3240 AP6 9 9,5 10 l11 12 13 14 22 F1 90 92 98 119 128 148 163 185 218 F2 42 45 51 56,5 65,5 75 84 97 113 L'examen de ces viscosités et de leur évolution au refroidissement souligne la très grande stabilité des colles réalisées avec des amidons de pois modifiés, correspondant pourtant, pour les dérivés présentant des groupements acétyle, à des niveaux d'hydrolyse 25 représentant une gamme extrêmement large. All of them are then subjected to an adhesive preparation according to the mode described in Example 1. The Brookfield viscosity (in mPa.s) is measured, on cooling, at different temperatures, by comparing these modified pea starches to potato starch F1 and F2 having received similar treatments: 85 C 800C 75 C 70 C 65 C 60 C 55 C 50 C 45 C AP3 5 5 5 5 12.5 10 10.5 il11 10 AP4 7 7, 5 10 10 10.5 l11 12.3 12.5 14 AP'l 40 42 44 47 52 60 68 80 90 AP'2 75 80 85 90 100 120 140 165 190 AP5 900 920 1500 1800 2100 2360 2700 2900 3240 AP6 9 9.5 10 l11 12 13 14 22 F1 90 92 98 119 128 148 163 185 218 F2 42 45 51 56.5 65.5 75 84 97 113 Examination of these viscosities and their evolution on cooling highlights the very great stability adhesives produced with modified pea starches, corresponding, however, for the derivatives having acetyl groups, to hydrolysis levels representing an extremely wide range.
Exemple 3Example 3
Dans une démarche parallèle à celle de l'exemple 1, on envisage une comparaison entre un produit dérivé de la fécule de pomme de terre (F3) et différents produits modifiés (AP7, AP8, AP9) issus du même amidon de pois que celui considéré dans les exemples 1 et 2. In an approach parallel to that of Example 1, a comparison is envisaged between a product derived from potato starch (F3) and different modified products (AP7, AP8, AP9) derived from the same pea starch as that considered. in examples 1 and 2.
Cette fois, la fécule de pomme de terre et l'amidon de pois sont, dans un premier temps, éthérifiés en utilisant l'oxyde de propylène et présentent, après 10 réaction, des degrés de substitution, respectivement, de 0,18 pour F3, 0,05 pour AP7, 0,1 pour AP8 et 0,2 pour AP9. This time, the potato starch and the pea starch are first etherified using propylene oxide and, after reaction, exhibit degrees of substitution, respectively, of 0.18 for F3. , 0.05 for AP7, 0.1 for AP8 and 0.2 for AP9.
Un dernier produit, AP10, est obtenu à partir d'un amidon de pois, étherifié pour présenter des groupements 15 cationiques. A final product, AP10, is obtained from a pea starch, etherified to present cationic groups.
Tous sont ensuite extrudés, selon le même profil d'extrusion, de manière à leur conférer une solubilité adéquate dans l'eau froide. All are then extruded, using the same extrusion profile, so as to give them adequate solubility in cold water.
On procède à de nouvelles mesures de viscosité 20 Brookfield (en mPa.s) au refroidissement sur des colles préparées à 10% de matières sèches, comme précédemment mais obtenues, dans ce cas, par une simple montée en température à 850C: 850C 800C 700C 600C 500C 400C 300C F3 87 90 135 175 228 308 418 AP7 43 44 57 85 106 159 240 AP8 47 49 68 93 152 246 391 AP9 55 57 71 101 145 220 332 AP10 65 67 88 141 198 277 413 De nouveau, l'examen des profils de viscosité établis en fonction de la température met en évidence une stabilité remarquable des colles réalisées avec les amidons de pois modifiés considérés, que leur éthérification soit de type non ionique (oxyde de propylène) ou cationique. New Brookfield viscosity measurements (in mPa.s) are carried out on cooling on adhesives prepared with 10% dry matter, as previously but obtained, in this case, by a simple temperature rise to 850C: 850C 800C 700C 600C 500C 400C 300C F3 87 90 135 175 228 308 418 AP7 43 44 57 85 106 159 240 AP8 47 49 68 93 152 246 391 AP9 55 57 71 101 145 220 332 AP10 65 67 88 141 198 277 413 Again, the review viscosity profiles established as a function of temperature highlights a remarkable stability of the adhesives produced with the modified pea starches considered, whether their etherification is of the nonionic (propylene oxide) or cationic type.
Exemple 4:Example 4:
On procède, selon le mode exposé dans l'exemple 1, en utilisant d'une part une fécule de pomme de terre et un amidon de maïs, tous deux hydrolysés et contenant des groupements acétyle, préparés comme décrit précédemment, 10 et d'autre part l'amidon de pois 2 (AP2), à la préparation de colles présentant une concentration et une viscosité adaptées à l'encollage d'un fil de coton de numéro métrique (Nm) 50, obtenu par le procédé de filature dit " Open-End ", en leur ajoutant une cire 15 lubrifiante d'usage courant à raison de 3 grammes par litre. The procedure described in Example 1 is carried out using, on the one hand, a potato starch and a corn starch, both hydrolyzed and containing acetyl groups, prepared as described above, and on the other hand share pea starch 2 (AP2), for the preparation of glues having a concentration and viscosity suitable for sizing a cotton thread of metric number (Nm) 50, obtained by the spinning process called "Open -End ", by adding a lubricating wax 15 in common use at a rate of 3 grams per liter.
On applique successivement, en pilote, sur une encolleuse spécifique de marque SULZER destinée à l'expérimentation, les différentes colles ainsi préparées 20 sur ce fil de coton, en prenant note des éléments suivants, relatifs à la formulation et la concentration des colles, la viscosité présentée à l'application, ainsi qu'à la prise de colle par le fil: Amidon de maïs hydrolysé 79g/1 et estérifié Fécule de pomme de terre 83g/l hydrolysée et estérifiée Amidon de pois 2 81g/1 Cire 3 g/l 3 g/l 3 g/lViscosité Brookfield 850C 40 mPa.s 35 mPa.s 32 mPa.s Matières sèches (en %) 7 7 7 Taux d'emport 0,66 0,68 0,67 Charge amidon (en 4,6 4,8 4,7 Les fils ainsi encollés sont soumis à différents tests en usage: - Résistance à l'abrasion-: sur " usomètre " 5 RUTI, appareil qui permet de soumettre les fils à un effet d'abrasion comparable à celui subi lors du tissage, ici de violence moyenne, obtenu avec un angle d'attaque, choisi, de 2 millimètres. The various adhesives thus prepared on this cotton thread are successively applied, in pilot, to a specific SULZER brand gluing machine intended for experimentation, taking note of the following elements, relating to the formulation and concentration of the adhesives, the viscosity presented to the application, as well as to the setting of glue by the wire: Corn starch hydrolyzed 79g / 1 and esterified Potato starch 83g / l hydrolyzed and esterified Pea starch 2 81g / 1 Wax 3 g / l 3 g / l 3 g / l Brookfield 850C viscosity 40 mPa.s 35 mPa.s 32 mPa.s Dry matter (in%) 7 7 7 Carrying rate 0.66 0.68 0.67 Starch load (in 4 , 6 4.8 4.7 The threads thus glued are subjected to various tests in use: - Abrasion resistance-: on "usometer" 5 RUTI, device which makes it possible to subject the threads to an abrasion effect comparable to that suffered during weaving, here of medium violence, obtained with a chosen angle of attack of 2 millimeters.
On observe le nombre d'allers et retours que le fil 10 peut supporter avant affaiblissement important (appréciation visuelle) et / ou rupture. We observe the number of back and forth that the wire 10 can support before significant weakening (visual appreciation) and / or break.
Nombre d'allers et retours Amidon de maïs hydrolysé 860 et estérifié Fécule de pomme de terre 880 hydrolysée et estérifiée Amidon de pois 2 950 Ce test est tout à fait favorable à l'amidon de pois, tel que transformé ici par hydrolyse acide et 15 estérification, dans des conditions comparables à celles de la fécule de pomme de terre ou de l'amidon de maïs. Number of trips back and forth Corn starch hydrolyzed 860 and esterified Potato starch 880 hydrolyzed and esterified Pea starch 2,950 This test is entirely favorable to pea starch, as transformed here by acid hydrolysis and 15 esterification, under conditions comparable to that of potato starch or corn starch.
- Elongations répétées: sur appareil RUTI Pour cette mesure, 15 fils sont tendus, groupés et parallèles, et soumis à une tension prédéterminée, fonction du numéro métrique du fil testé. - Repeated elongations: on a RUTI device For this measurement, 15 wires are tensioned, grouped and parallel, and subjected to a predetermined tension, depending on the metric number of the wire tested.
Ils subissent ensuite 500 étirements successifs sous la charge. They then undergo 500 successive stretches under load.
On relève les allongements avant cycles (AC1), après cycles (AC2), et après repos (AR), de façon à déterminer un indice correspondant à un pourcentage 10 d'élongation ou de relaxation du fil calculé selon la formule: % Relaxation = % AC2 - % AR % AC2 - % AC1 Selon cette procédure, on parvient aux résultats 15 suivants: Amidon de Fécule de maïs pomme de terre Amidon de hydrolysé et hydrolysée et pois 2 estérifié estérifiée AC1 en % 0,36 0,35 0,36 AC2 en % 0,56 0,57 0,53 AR en % 0,50 0,52 0,48 Relaxation (%) 30 28 29 Les résultats obtenus avec les différents produits testés sont jugés tout à fait comparables. The elongations are noted before cycles (AC1), after cycles (AC2), and after rest (AR), so as to determine an index corresponding to a percentage 10 of elongation or relaxation of the yarn calculated according to the formula:% Relaxation = % AC2 -% AR% AC2 -% AC1 According to this procedure, the following results are obtained: Starch of potato corn starch Hydrolyzed and hydrolysed starch and esterified peas 2 esterified AC1 in% 0.36 0.35 0, 36 AC2 in% 0.56 0.57 0.53 AR in% 0.50 0.52 0.48 Relaxation (%) 30 28 29 The results obtained with the various products tested are judged to be entirely comparable.
- Dynamométrie: sur dynamomètre ZWEIGLE F 425 Cette machine permet de procéder à des essais de résistance et d'élasticité sur les fils encollés. - Dynamometry: on ZWEIGLE F 425 dynamometer This machine allows resistance and elasticity tests to be carried out on the glued wires.
Le test est réalisé sur 20 à 30 fils, avec un réglage de 500 millimètres entre les pinces. The test is carried out on 20 to 30 wires, with an adjustment of 500 millimeters between the clamps.
La détermination de la résistance à la traction et le profil de comportement à l'allongement, ainsi que sa valeur à la rupture sont obtenus par extension uniaxiale, à une vitesse de déformation constante. The determination of the tensile strength and the elongation behavior profile, as well as its value at break are obtained by uniaxial extension, at a constant strain rate.
On enregistre les mesures suivantes: Amidon de Fécule de maïs pomme de Amidon de hydrolysé et terre pois 2 hydrolyé hydrolysée et estérifié estérifiée Force de rupture 0,25 0,27 0,26 (en daN) Allongement à la rupture 2,45 2,35 2,15 (%) On note des résistances à la rupture qui restent du même ordre, qu'il s'agisse de fécule de pomme de terre, d'amidons de maïs ou de pois. The following measurements are recorded: Starch of cornstarch apple of Starch of hydrolyzed and earth pea 2 hydrolyzed hydrolyzed and esterified esterified Breaking force 0.25 0.27 0.26 (in daN) Elongation at break 2.45 2, 35 2.15 (%) Resistance to rupture is noted, which remains of the same order, whether it is potato starch, corn starch or pea.
L'allongement à la rupture plus faible avec l'amidon de pois, pour des charges voisines, tendrait à 10 montrer une plus grande cohésion du film sec. The lower elongation at break with pea starch, for similar loads, would tend to show greater cohesion of the dry film.
Cette observation doit être rapportée au comportement rhéologique toutefois satisfaisant de la colle, notamment en comparaison de l'amidon de maïs. This observation must be related to the rheological behavior, however satisfactory of the adhesive, in particular in comparison with corn starch.
- pilosimétrie: sur pilosimètre ZWEIGLE G565 Cet appareil permet de relever les éléments pileux de la surface du fil et de les caractériser, plus particulièrement, en fonction de la longueur libre à la surface, notamment de façon comparative face au fil non encollé. - pilosimetry: on a ZWEIGLE G565 pilosimeter This device makes it possible to identify the hair elements from the surface of the wire and to characterize them, more particularly, according to the free length on the surface, in particular in comparison with the unglued wire.
Dénombrement des populations Amidon de Fécule de Longueur des Fi o aspomme de Amidon fibres (en Filnconl maolsé tterre de pois millimètres) encllé hy rolysée hydrolysée et 2 estérifié estérifiée 1 mm 2120 3061 2916 2978 2 mm 340 553 504 518 3 mm 171 224 165 180 4 mm 148 150 112 104 G mm 61 44 35 28 8 mm 23 12 10 7 10Omm 2 O O O On appréhende plus particulièrement l'intérêt de l'amidon de pois 2 en constatant qu'il s'agit là du dérivé amylacé, parmi les amidons hydrolysés estérif iés 5 considérés, qui laisse subsister, certainement en relation directe avec la cohésion du f ilm sec soulignée plus haut, le nombre le plus faible d'éléments pileux de grande longueur à la surface du fil. Enumeration of starch starch length of Fi o as starch of fiber starch (in Filnconl maolsé pterre millimeters) encllée hy rolysée hydrolysée et 2 estéréré estériéré 1 mm 2120 3061 2916 2978 2 mm 340 553 504 518 3 mm 171 224 165 180 4 mm 148 150 112 104 G mm 61 44 35 28 8 mm 23 12 10 7 10Omm 2 OOO We understand more particularly the advantage of pea starch 2 by noting that it is the starchy derivative, among the esterified hydrolyzed starches considered 5, which allows to remain, certainly in direct relation to the cohesion of the dry film outlined above, the smallest number of long hair elements on the surface of the wire.
Claims (12)
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