FR2851178A1 - Extrudeuse pour la fabrication de particules spheroidales ou spheroides. - Google Patents
Extrudeuse pour la fabrication de particules spheroidales ou spheroides. Download PDFInfo
- Publication number
- FR2851178A1 FR2851178A1 FR0301814A FR0301814A FR2851178A1 FR 2851178 A1 FR2851178 A1 FR 2851178A1 FR 0301814 A FR0301814 A FR 0301814A FR 0301814 A FR0301814 A FR 0301814A FR 2851178 A1 FR2851178 A1 FR 2851178A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- sep
- extruder
- degrees
- die
- cutting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/20—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by expressing the material, e.g. through sieves and fragmenting the extruded length
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
L'invention a pour objet une extrudeuse perfectionnée comportant- d'une part un outil de coupe équipé de couteaux qui se présentent sous la forme d'une lame rectangulaire comportant une première et une deuxième faces planes P1 et P2 parallèles l'une à l'autre, cette lame étant agencée en forme de couteau proprement dit grâce à un évidement prévu sur l'une de ses deux faces, cet évidement n'affectant qu'une partie de la face en question de telle sorte qu'au niveau de l'un des grands côtés m1 de cette face subsiste un rebord étroit B les deux faces de la lame étant reliées par une surface inclinée s'étendant entre la face non évidée et le rebord étroit dont l'arête sert à découper le profilé extrudé et- d'autre part une filière d'extrusion E de forme tronconique,et permettant d'obtenir directement des particules sphéroïdales ou sphéroïdes.
Description
<Desc/Clms Page number 1>
Extrudeuse pour la fabrication de particules sphéroïdales ou sphéroïdes
L'invention a pour objet une extrudeuse du genre de celles qui permettent de fabriquer des particules sphéroïdales ou sphéroïdes destinés aux industries pharmaceutiques et agroalimentaires sans qu'il soit nécessaire d'avoir recours à une étape de sphéronisation consécutive à l'extrusion.
L'invention a pour objet une extrudeuse du genre de celles qui permettent de fabriquer des particules sphéroïdales ou sphéroïdes destinés aux industries pharmaceutiques et agroalimentaires sans qu'il soit nécessaire d'avoir recours à une étape de sphéronisation consécutive à l'extrusion.
Les particules sphéroïdales en question sont plus particulièrement destinées à être utilisées dans la constitution de comprimés, d'aliments multiparticulaires, de gélules, de sirops secs ou encore de suspensions buvables, soit telles quelles, soit après certaines modifications comme par exemple, la mise en place d'une ou plusieurs couches d'enrobage.
La demande internationale WO 98/44911 décrit une extrudeuse du genre en question.
Celle-ci comporte les éléments constitutifs classiques de toute extrudeuse et comporte, à la sortie de la filière d'extrusion, un outil rotatif destiné à la coupe du fil, jonc ou profilé extrudé et équipé de couteaux dont les caractéristiques de forme permettent d'obtenir, directement et sans étape supplémentaire de sphéronisation, des particules présentant un indice de circularité moyen qui est bon mais qui reste inférieur à celui des particules obtenues à l'issue de l'étape classique de sphéronisation.
La constitution des couteaux équipant l'outil de coupe comporté par l'extrudeuse résulte des figures 1 et 2 de la demande internationale WO 98/44911.
Ces couteaux se présentent sous la forme d'une lame rectangulaire comportant une première et une deuxième faces planes, parallèles l'une à l'autre ; cette lame qui est
<Desc/Clms Page number 2>
destinée à être fixée sur l'outil de coupe par des moyens de fixation prévus au niveau de l'une de ses extrémités, est agencée au niveau de l'autre extrémité en forme de couteau proprement dit grâce à un évidement prévu sur l'une des deux faces, cet évidement n'affectant qu'une partie de la face en question de telle sorte qu'au niveau de l'un des grands côtés de cette face subsiste un rebord étroit d'une largeur inférieure à 2 mm qui est parallèle à l'autre grand côté de la lame dont les deux faces sont reliées par une surface inclinée s'étendant entre la face non évidée et le rebord étroit dont l'arête qui forme un tranchant et qui constitue l'un des grands côtés de la lame sert à découper le profilé extrudé.
On rappelle par ailleurs que l'indice de circularité qui permet d'apprécier la circularité d'une particule, est constitué par le rapport de la surface de la projection en deux dimensions de la particule obtenue après découpe, à la surface de la projection d'une sphère parfaite de diamètre équivalent au plus grand diamètre de la particule obtenue après découpe ; plus l'indice de circularité est proche de 1, plus la forme globale de la particule se rapproche de celle d'une sphère.
Et plus l'indice de circularité moyen d'une population de sphéroïdes est élevé, c'est à dire plus il est proche de 1, plus les qualités d'écoulement des sphéroïdes de la population en question, et partant leur manipulation dans les appareils de conditionnement, sont satisfaisantes.
De même, l'aptitude des sphéroïdes d'une population de sphéroïdes à recevoir un enrobage, c'est à dire l'efficacité de l'opération d'enrobage d'une telle population de sphéroïdes et le gain qui en résulte en quantité de substance d'enrobage déposée est d'autant plus
<Desc/Clms Page number 3>
grand que l'indice moyen de circularité est plus proche de 1.
L'invention a donc pour but, surtout, de réaliser une extrudeuse du genre en question qui soit propre à produire, directement et sans étape de sphéronisation supplémentaire, des sphéroïdes dont l'indice moyen de circularité est supérieur à celui des sphéroïdes obtenus avec les extrudeuses du genre en question qui existent déjà et qui, en tout état de cause, est supérieur à 0,90, de préférence à 0,95.
Et il est du mérite de la Société Demanderesse d'avoir trouvé que, de façon surprenante et inattendue, ce but était atteint dès lors que l'on fait comprendre à une extrudeuse du genre de celle décrite dans la demande internationale WO 98/44911, une filière d'extrusion de forme tronconique.
En conséquence, l'extrudeuse conforme à l'invention qui est équipée d'un outil de coupe identique ou équivalent à celui de l'extrudeuse selon la demande internationale WO 98/44911, est caractérisée par le fait qu'elle comporte une filière d'extrusion de forme tronconique.
Plus particulièrement l'extrudeuse conforme à l'invention comporte - d'une part, un outil de coupe équipé de couteaux qui se présentent sous la forme d'une lame rectangulaire comportant une première et une deuxième faces plane et parallèles l'une à l'autre, cette lame qui est destinée à être fixée sur l'outil de coupe par des moyens de fixation prévus au niveau de l'une de ses extrémités, étant agencée au niveau de l'autre extrémité en forme de couteau proprement dit grâce à un évidement prévu sur l' une de ces deux faces, cet évidement n'affectant qu'une partie de la face en question de telle sorte qu'au niveau de l'un des
<Desc/Clms Page number 4>
grands côtés de cette face subsiste un rebord étroit d'une largeur inférieure à 2 mm qui est parallèle à l'autre grand côté de la lame dont les deux faces sont reliées par une surface inclinée s'étendant entre la face non évidée et le rebord étroit dont l'arête qui forme un tranchant et qui constitue l'un des grands côtés de la lame, sert à découper le profilé extrudé et - d'autre part, une filière d'extrusion de forme tronconique.
Selon un mode de réalisation préféré de l'extrudeuse conforme à l'invention, la filière tronconique d'extrusion présente un angle de conicité a, qui est de 10 à 45 degrés, de préférence de 20 à 30 degrés et plus préférentiellement encore voisin de 24 degrés, c'est à dire compris entre 23,5 et 24,5 degrés, étant entendu que l'angle de conicité est l'angle formé entre d'une part un plan perpendiculaire à l'axe de la filière et, d'autre part, la surface inclinée de la partie conique de celle-ci.
L'invention vise encore d'autres dispositions qui s'utilisent de préférence en même temps que celles qui précèdent et dont il est plus particulièrement question dans la description qui suit, qui vise des modes de réalisation préférés, illustrés par les dessins dans lesquels - la figure 1 montre en coupe axiale schématique partielle une extrudeuse agencée conformément à l'invention, - la figure 2 est une vue en plan suivant II figure 1, - les figures 3a et 3b montrent respectivement en coupe axiale et en vue en bout selon IIIb figure 3a, la filière d'extrusion comportée par l'extrudeuse et - les figures 4a, 4b et 4c montrent respectivement en perspective, en vue en plan selon IVb figure 4a et en vue
<Desc/Clms Page number 5>
en bout selon IVc figure 4b l'un des couteaux comportés par l'outil de coupe de l'extrudeuse conforme à l'invention.
On rappelle tout d'abord que la fabrication de particules par extrusion de mélanges semi-solides et par découpe subséquente du fil, jonc ou profilé sortant de la filière d'extrusion, est couramment utilisée dans les industries pharmaceutiques et agroalimentaires, les particules ainsi obtenues étant destinées à la production de médicaments et d'aliments multiparticulaires.
Cette technique permet d'obtenir, à partir d'un mélange semi-solide, donc malléable, de plusieurs constituants, des particules de constitution homogène, dont la forme dépend notamment du débit d'extrusion du mélange, de la fréquence de coupe du mélange extrudé et de la nature de l'outil de coupe.
Dans le cas d'une extrusion dite "humide", le mélange à extruder est sous forme semi-solide à température ambiante.
Dans le cas d'une extrusion dite "à chaud", le mélange à extruder comporte au moins un composant thermoformable ou thermoplastique, c'est à dire capable de passer sous forme semi-solide sous l'action de la chaleur.
Tant dans l'extrusion "humide" que dans l'extrusion "à chaud", la matière molle est extrudée sous l'action d'une vis d'extrusion propulsant le mélange au travers d'une filière d'extrusion ; celle-ci est constituée par une pièce métallique comportant un orifice au travers duquel est expulsée la matière molle semi-solide. La découpe en particules est réalisée à la sortie de la filière d'extrusion par un outil de coupe.
On obtient ainsi un ensemble ou population de particules, dont on dira dans la présente demande qu'il présente une distribution de taille monomodale lorsque 95 %
<Desc/Clms Page number 6>
des particules ont une taille comprise dans un intervalle allant de 95 à 105 % autour de la valeur moyenne de taille de cette population de particules.
Ceci étant, la figure 1 montre une extrudeuse conforme à l'invention, essentiellement constituée d'un élément tubulaire d'axe XY globalement désigné en T, à l'intérieur duquel est logée une vis sans fin 1 également d'axe XY à noyau conique la et à nervure hélicoïdale 2 ; vis sans fin 1 est supportée par un moteur M qui est propre à l'entraîner en rotation suivant la flèche F. Au niveau de l'extrémité 1b du noyau conique la par laquelle celui-ci est monté sur le moteur M et supporté par celui-ci, l'élément tubulaire T comporte un orifice 3 surmonté d'une trémie 4 par lequel l'intérieur de l'élément tubulaire peut être alimenté en matière par exemple thermoplastique non montrée destinée à être exdrudée.
A son extrémité Tl, l'élément tubulaire comporte une filière d'extrusion tronconique conforme à l'invention globalement désignée en E ; comporte un orifice 8 d'axe XY, par lequel est extrudée la matière humide ou thermoformable remplissant, à l'intérieur de l'élément tubulaire T, l'espace compris entre ledit élément tubulaire et la vis sans fin à noyau conique dont la rotation propulse en direction de la filière d'extrusion le mélange humide ou thermoformable qui est ainsi soumis à une pression de plus en plus élevée au fur et à mesure qu'il est transporté en direction de la filière d'extrusion en raison de l'espace de plus en plus restreint qui lui est dévolu par suite de la conicité du noyau de la vis sans fin.
Des moyens 9 de régulation de la température, pouvant être constitués par des colliers chauffants, sont disposés à la surface extérieure de l'élément tubulaire de façon
<Desc/Clms Page number 7>
telle qu'il devienne possible d'imposer une température prédéterminée au mélange à extruder en chaque point de son parcours à l'intérieur de l'élément tubulaire T.
Un outil de coupe rotatif à quatre couteaux 10, fixés sur une platine 13, est disposé à la sortie de la filière d'extrusion et assure la découpe en particules successives du fil, jonc ou profilé sortant de la filière.
La distance entre l'orifice de sortie de la filière et le plan dans lequel se déplacent les couteaux 10 est inférieure à 5 mm, de préférence comprise entre 0,01 et 1,5 mm et, plus préférentiellement encore, voisin de 0,1 mm.
La disposition et l'agencement de l'outil de découpe apparaissent plus clairement à la figure 2 qui en montre un mode de réalisation à quatre couteaux 10, ces couteaux étant montés par des vis 11 et 12 sur une platine rotative 13 d'axe ZZ' parallèle à l'axe XY de l'extrudeuse dont seul l'orifice 8 de la filière d'extrusion E est montré. La platine 13 est entraînée en rotation suivant la flèche F2 par de moyens moteurs non montrés.
Il est à souligner que l'extrudeuse, dont seul l'orifice 8 de la filière E est montré, est disposée au dessus du plan dans lequel est disposée la platine 13 ; profilé extrudé devant être découpé arrive donc par le haut par rapport au plan contenant la platine 13.
La filière d'extrusion E est montrée plus en détail aux figures 3a et 3b.
Elle se compose, comme visible à la figure 3a d'une pièce annulaire 15 et d'un capuchon cylindrique 16 d'axe XY dont l'une des extrémités 16a comporte une collerette 17 par laquelle le capuchon est appliqué contre la pièce 15 et dont l'autre extrémité 16b est fermée par une paroi tronconique 18 composée d'une partie conique 18a et d'une partie plane 18b de diamètre d2 qui, en son centre,
<Desc/Clms Page number 8>
comporte un orifice 19 de diamètre dl centré sur l'axe XY, la partie conique 18a formant l'angle de conicité 0'avec un plan P perpendiculaire à l'axe XY comme montré.
La valeur de l' angle de conicité [alpha] a déjà été donnée plus haut.
La valeur de dl est de 0,1 à 2 mm, de préférence comprise entre 0,6 et 0,9 mm et, plus préférentiellement encore, voisine de 0,75 mm.
La valeur de d2 est de 2,5 à 10 mm et, de préférence, voisine de 5 mm.
On retrouve sur la vue en plan de la figure 3b certaines des parties constitutives de la filière d'extrusion telle que montrée à la figure 3a.
Les caractéristiques des couteaux 10 résultent des figures 4a, 4b et 4c.
Comme montré aux figures 4a et 4b, le couteau 10, qui se présente sous la forme d'une lame à deux faces planes PI et P2, parallèles l'une à l'autre, est de forme générale rectangulaire dont les deux grands côtés sont désignés par ml et m2, les deux petits côtés étant désignés par ni et n2 .
Ce couteau comporte : - une partie Cl pleine par laquelle le couteau est fixé sur l'outil de coupe non montré, par exemple par des vis 11, 12 pour le logement desquelles il a été prévu deux trous taraudés Tl et T2, et - une partie C2 comportant sur la face P2 un évidement K agencé à partir du grand côté m2 en direction du grand côté ml qui comporte une partie tranchante ou tranchant 20 du couteau jusqu'à une distance d par rapport à ce côté ml, d étant inférieure à 2 mm, de telle sorte que la surface du couteau, qui est représentée par la face P2 de la partie
<Desc/Clms Page number 9>
Cl, se prolonge, au niveau de la partie C2, le long du côté ml par un rebord étroit B de largeur d.
La forme évidée de la partie C2, le tranchant 20 comporté par le côté ml et le rebord B de largeur d apparaissent clairement sur les figures 4c et 4a.
Le sens du déplacement du couteau lors de la rotation de l'outil de coupe est montré par la flèche F3 sur la figure 4b. Il est à remarquer que le fil, jonc ou profilé qui doit être découpé après extrusion en particules successives se déplace vers le plan dans lequel se déplace le couteau 10 en se dirigeant vers ce plan à partir de l'orifice de la filière d'extrusion située au-dessus de ce plan.
Il en résulte que, lors de la rotation de l'outil de coupe, le couteau 10 heurte le fil (non montré sortant de la filière non montrée) par le tranchant 20 et provoque ainsi le découpage du fil en particules successives.
La valeur précise de d est déterminée en fonction du diamètre du trou de la filière et de la vitesse avec laquelle le fil extrudé sort de cette dernière, la relation entre ces grandeurs étant déterminée au cas par cas.
La valeur de l'angle #, visible à la figure 4c et formé entre la surface Pl de la partie plane de C2 et la partie inclinée I, encore appelé angle de découpe, est de 30 à 65 degrés, de préférence compris entre 45 et 50 degrés.
L'un des avantages de l'invention réside dans le fait qu'il est possible de l'adapter facilement aux appareils classiquement utilisés dans le domaine de l'extrusion. En effet, les caractéristiques essentielles de l'invention résident dans l'utilisation d'une filière de forme tronconique et des couteaux de géométrie évidée ci-dessus
<Desc/Clms Page number 10>
décrits dont il est aisé d'équiper toute extrudeuse déjà existante.
Le mélange à extruder peut comporter une pluralité d'excipients et de principes actifs ; il doit être sous une forme semi-solide, c'est à dire plastiquement modelable au moment de son passage au travers de la filière d'extrusion.
Comme déjà indiqué plus haut, l'extrudeuse conforme à l'invention peut être utilisée aussi bien dans le cadre de la méthode dite d'"extrusion à chaud" que dans celui de la méthode dite d'extrusion "humide" dans laquelle l'action de la chaleur n'est pas nécessaire pour conférer au mélange à extruder les qualités plastiques requises.
Dans l'extrusion à chaud, le mélange à extruder, qui comporte un constituant thermoformable est chauffé jusqu'à une température proche de la température de transition vitreuse du constituant thermoformable et est acheminé sous une forme semi-solide jusqu'à la filière d'extrusion dont il sort sous la forme d'un profilé qui est sectionné en particules successives. Une telle façon de procéder nécessite le recours à des moyens de mesure et de contrôle de la température du mélange en progression le long de la vis d'extrusion de façon à ce que ledit mélange soit dans un état physique adapté non seulement à une extrusion homogène mais également à une découpe nette.
Les moyens en question peuvent par exemple comprendre un ou plusieurs thermocouples propres à mesurer la température du mélange tout au long de sa progression le long de la vis d'extrusion.
Le chauffage du mélange peut par exemple être assuré par l'intermédiaire d'un ou plusieurs colliers chauffant agencés autour de l'élément tubulaire T ou fourreau entourant la vis d'extrusion.
<Desc/Clms Page number 11>
La plus grande dimension des particules sphéroïdales, obtenues à l'aide de l'extrudeuse conforme à l'invention est généralement de 0,1 à 2 mm.
Cette dimension est une fonction de la vitesse de rotation de l'arbre de la vis d'extrusion, et également, dans le cas d'une extrusion "à chaud"", du gradient de température régnant dans la zone d'extrusion, de la température et des dimensions de la filière. La vitesse de rotation de la vis sans fin est de préférence de 1 à 90 tours par minute. Le gradient de température dans la zone d'extrusion et la température de la filière se situent de préférence, dans un domaine de 10 à 200 C.
La vitesse de rotation de l'outil de coupe est fixée en fonction de la vitesse à laquelle l'extrudat sort de l'orifice de la filière ; de préférence, elle est de 40 à 6000 tours par minute.
L'excipient dit thermoformable, qui est solide à la température ambiante, passe par chauffage sous une forme semi-solide.
On peut avoir recours, à titre d'excipients thermoformables, à des substances appartenant à la famille des polymères méthacryliques, tels que par exemple les excipients commercialisés sous la marque Eudragit définis plus en détail ci-dessous.
D'une manière préférée, on a donc recours, à titre d'excipient thermoformable aux produits identifiés ciaprès, à savoir - l'Eudragit RD100, qui est un mélange de carboxyméthylcellulose sodique, de poly(ethyl acrylate), et de chlorure de trimethylammonioethylmethacrylate dans les proportions de 1 : 2 : 0,2,
<Desc/Clms Page number 12>
- l'Eudragit E100, qui est un mélange de poly(butyl) methacrylate, de (2-dimethyl aminoethyl) methacrylate et de methyl methacrylate dans les proportions de 1 : 2 : 1, - l'Eudragit RL100, qui est un mélange de (poly(ethyl)acrylate, de methyl methacrylate et de chlorure de trimethylammonioethylmethacrylate dans les proportions de 1 : 2 : 0,2 et - l'Eudragit RS100, qui est un mélange de poly(ethyl) acrylate, de methylmethacrylate et de chlorure de trimethylammonioethylmethacrylate dans les proportions de 1 : 2 : 0,1.
On peut également utiliser, comme excipients thermoformables, certains dérivés cellulosiques tels que l'éthylcellulose, l'hydroxypropyl cellulose, l'hydroxyethyl cellulose, l'hydroxypropylméthyl cellulose ou l'hydroxyméthyl cellulose, l'hydroxypropylméthyl cellulose phthalate, l'acetate de cellulose, l'acétate phthalate de cellulose ou encore la cellulose micro cristalline.
Enfin, on peut utiliser, comme excipients thermoformables, les dérivés vinyliques du type de polymères vinyliques tels que la polyvinyrolidone ou PVP, la crospovidone ou encore les composés appartenant à la famille des polyéthylèneglycols, notamment le PEG 6000 ou PEG 8000.
Exemple 1
Il s'agit d'un exemple comparatif.
Il s'agit d'un exemple comparatif.
On compare les caractéristiques de forme de particules à base de diclofenac de sodium obtenues avec une extrudeuse de marque SCAMIA AF 186 équipée dans le cadre de quatre expériences successives - d'une filière d'extrusion classique et de couteaux classiques (expérience a),
<Desc/Clms Page number 13>
- d'une filière d'extrusion classique et des couteaux utilisés conformément à l'invention (expérience b), - d'une filière d'extrusion tronconique conforme à l'invention et de couteaux classiques (expérience c), - d'une filière d'extrusion tronconique conforme à l'invention et des couteaux utilisés conformément à l'invention (expérience d).
La composition du mélange extrudé à base de Diclofénac de sodium résulte du tableau 1
TABLEAU
TABLEAU
<tb>
<tb> Constituant <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> Fonction
<tb> Diclofenac <SEP> de <SEP> 50 <SEP> Principe <SEP> actif <SEP>
<tb>
<tb> Constituant <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> Fonction
<tb> Diclofenac <SEP> de <SEP> 50 <SEP> Principe <SEP> actif <SEP>
<tb>
sodium 50 Principe actif n n .. Polymère
<tb>
<tb> Ethylcellulose <SEP> N <SEP> 25 <SEP> Polymère
<tb> 10 <SEP> 35 <SEP> hydrophobe
<tb> thermoformable
<tb> Triethyl <SEP> Citrate <SEP> 5 <SEP> Plastifiant
<tb> Alcool <SEP> stearylique <SEP> 10 <SEP> Durcisseur
<tb>
<tb> Ethylcellulose <SEP> N <SEP> 25 <SEP> Polymère
<tb> 10 <SEP> 35 <SEP> hydrophobe
<tb> thermoformable
<tb> Triethyl <SEP> Citrate <SEP> 5 <SEP> Plastifiant
<tb> Alcool <SEP> stearylique <SEP> 10 <SEP> Durcisseur
<tb>
Le diclofenac de sodium et l'éthylcellulose sont préalablement tamisés sur un tamis de 1 mm afin d'éliminer les agglomérats. L'alcool stearylique est broyé à l'aide d'un broyeur à couteaux de marque IKA type M20 pendant 10 secondes et ensuite tamisé sur des mailles de 1mm.
Le diclofenac de sodium, l'éthylcellulose et l'alcool stearylique sont introduits dans la cuve d'un mélangeur à socs de marque CONTESSO et mélangés pendant 5 min à 20 tours.min-1.
Ensuite, à l'aide d'une pompe peristaltique, le triethylcitrate est progressivement incorporé au mélange alors que celui-ci est toujours soumis à la même agitation,
<Desc/Clms Page number 14>
la vitesse de la pompe péristaltique étant maintenue constante à 10 tours.min-1.
Dans chacune des expériences a à d, le mélange ainsi obtenu est introduit manuellement ou à l'aide d'une vis sans fin dans la zone d'alimentation de l'extrudeuse.
Le mélange tend à se ramollir sous l'action de la température et de la pression imposées par le procédé d'extrusion.
Dans chacune des expériences a à d, le mélange est profilé lors de son passage dans la filière et l'extrudat ainsi obtenu est découpé à l'aide de l'outil de coupe encore appelé granulateur à couteaux.
Les caractéristiques techniques de l'extrudeuse résultent du tableau 2
TABLEAU 2
TABLEAU 2
<tb>
<tb> Diamètre <SEP> de <SEP> la <SEP> vis <SEP> 25
<tb> d'extrusion <SEP> sans <SEP> fin
<tb> Longueur <SEP> de <SEP> l'élément <SEP> 500
<tb> tubulaire <SEP> du <SEP> fourreau
<tb> Nombre <SEP> et <SEP> emplacement <SEP> des <SEP> 4 <SEP> sur <SEP> le <SEP> fourreau
<tb> colliers <SEP> chauffants <SEP> 1 <SEP> sur <SEP> le <SEP> porte <SEP> filière
<tb> 2 <SEP> avec <SEP> mesure <SEP> au <SEP> niveau <SEP> du
<tb> Nombre <SEP> et <SEP> emplacement <SEP> des <SEP> fourreau <SEP> (milieu <SEP> et <SEP> fin)
<tb> thermocouples <SEP> 1 <SEP> avec <SEP> mesure <SEP> au <SEP> niveau <SEP> du <SEP> porte
<tb> filière.
<tb>
<tb> Diamètre <SEP> de <SEP> la <SEP> vis <SEP> 25
<tb> d'extrusion <SEP> sans <SEP> fin
<tb> Longueur <SEP> de <SEP> l'élément <SEP> 500
<tb> tubulaire <SEP> du <SEP> fourreau
<tb> Nombre <SEP> et <SEP> emplacement <SEP> des <SEP> 4 <SEP> sur <SEP> le <SEP> fourreau
<tb> colliers <SEP> chauffants <SEP> 1 <SEP> sur <SEP> le <SEP> porte <SEP> filière
<tb> 2 <SEP> avec <SEP> mesure <SEP> au <SEP> niveau <SEP> du
<tb> Nombre <SEP> et <SEP> emplacement <SEP> des <SEP> fourreau <SEP> (milieu <SEP> et <SEP> fin)
<tb> thermocouples <SEP> 1 <SEP> avec <SEP> mesure <SEP> au <SEP> niveau <SEP> du <SEP> porte
<tb> filière.
<tb>
Sonde <SEP> de <SEP> mesure <SEP> de <SEP> la <SEP> 1 <SEP> avec <SEP> mesure <SEP> au <SEP> niveau <SEP> de
<tb> pression <SEP> à <SEP> l'intérieur <SEP> du <SEP> l'expérience <SEP> du <SEP> fourreau <SEP> du <SEP> côté
<tb> fourreau <SEP> de <SEP> la <SEP> filière <SEP> d'expression
<tb>
<tb> pression <SEP> à <SEP> l'intérieur <SEP> du <SEP> l'expérience <SEP> du <SEP> fourreau <SEP> du <SEP> côté
<tb> fourreau <SEP> de <SEP> la <SEP> filière <SEP> d'expression
<tb>
Dans le tableau 3 on a réuni les conditions opératoires mises en #uvre lors des opérations d'extrusiondécoupe réalisées sur le mélange susdécrit.
<Desc/Clms Page number 15>
TABLEAU 3
<tb>
<tb> Vitesse <SEP> de <SEP> rotation <SEP> de <SEP> la <SEP> 25 <SEP> tours.min-1
<tb> vis <SEP> d'extrusion <SEP> 25 <SEP> tours.min-1
<tb> Température <SEP> régnant <SEP> à <SEP> 125 <SEP> C
<tb> l'intérieur <SEP> du <SEP> fourreau
<tb> Température <SEP> régnant <SEP> au <SEP> 175 <SEP> C
<tb> niveau <SEP> du <SEP> porte-filière
<tb> Vitesse <SEP> de <SEP> rotation <SEP> de <SEP> 2400 <SEP> turs.min-1
<tb>
<tb> Vitesse <SEP> de <SEP> rotation <SEP> de <SEP> la <SEP> 25 <SEP> tours.min-1
<tb> vis <SEP> d'extrusion <SEP> 25 <SEP> tours.min-1
<tb> Température <SEP> régnant <SEP> à <SEP> 125 <SEP> C
<tb> l'intérieur <SEP> du <SEP> fourreau
<tb> Température <SEP> régnant <SEP> au <SEP> 175 <SEP> C
<tb> niveau <SEP> du <SEP> porte-filière
<tb> Vitesse <SEP> de <SEP> rotation <SEP> de <SEP> 2400 <SEP> turs.min-1
<tb>
l'outil - coupe 2400 tours.min-1 l'outil de coupe ourS.mln
<tb>
<tb> Distance <SEP> couteaux <SEP> - <SEP> filière <SEP> 0,1 <SEP> mm
<tb>
<tb> Distance <SEP> couteaux <SEP> - <SEP> filière <SEP> 0,1 <SEP> mm
<tb>
La filière classique ou de forme dite "plate", utilisée dans les expériences a et b comporte un orifice circulaire de sortie, dont le diamètre est de 750 m.
La filière de forme tronconique conforme à l'invention (expériences c et d) présente les caractéristiques suivantes : - le diamètre de l'orifice de sortie est de 750 m, - le diamètre de la partie plane du tronc de cône est de 5 mm et - l'angle [alpha] caractéristique de la conicité de la filière est de 24 degrés.
Les couteaux classiques utilisés dans les expériences a et c se différencient des couteaux mis en oeuvre conformément à l'invention dans les expériences b et d par le fait qu'ils ne comportent pas de zone évidée ; plus particulièrement, les couteaux utilisés conformément à l'invention dans les expériences b et d présentent la forme résultant des figures 4a, 4b et 4c.
La forme des particules obtenues dans ces quatre expériences a été déterminée par observation visuelle et
<Desc/Clms Page number 16>
classifiée selon 4 catégories : copeau, cylindre, ovoïde et sphéroïde.
L'indice de circularité et le diamètre moyen des particules ont été mesurés à l'aide d'un microscope OLYMPUS à l'aide du logiciel Ellix commercialisé par la société MICROVISION sur une population de 50 particules, considérée comme représentative.
Les résultats obtenus dans les quatre expériences en question sont réunis dans le tableau 4.
TABLEAU 4
<tb>
<tb> N <SEP> des <SEP> Equipement <SEP> de <SEP> Forme <SEP> des <SEP> Indice <SEP> de <SEP> Diamètre
<tb> expé- <SEP> l'extrudeuse <SEP> particules <SEP> circularité <SEP> moyen <SEP> ( m)
<tb> riences <SEP> obtenues <SEP> des
<tb> particules
<tb> a <SEP> Filière <SEP> Couteaux <SEP> Cylindre <SEP> 0,65 <SEP> 0,16 <SEP> 1256 <SEP> 342
<tb> classique <SEP> classiques
<tb> b <SEP> Filière <SEP> Couteaux <SEP> Ovoïde <SEP> 0,89 <SEP> 0,11 <SEP> 855 <SEP> 136 <SEP>
<tb> classique <SEP> conformes <SEP> à
<tb> l'invention <SEP> ~~~~~~~~
<tb> c <SEP> Filière <SEP> Couteaux <SEP> Copeau <SEP> 0,69 <SEP> 0,16 <SEP> 717 <SEP> 270 <SEP>
<tb> tronconique <SEP> classiques
<tb> d <SEP> Filière <SEP> Couteaux <SEP> Sphéroïde <SEP> 0,97 <SEP> 0,03 <SEP> 751 <SEP> 48 <SEP>
<tb> tronconique <SEP> conformes <SEP> à
<tb> l'invention
<tb>
<tb> N <SEP> des <SEP> Equipement <SEP> de <SEP> Forme <SEP> des <SEP> Indice <SEP> de <SEP> Diamètre
<tb> expé- <SEP> l'extrudeuse <SEP> particules <SEP> circularité <SEP> moyen <SEP> ( m)
<tb> riences <SEP> obtenues <SEP> des
<tb> particules
<tb> a <SEP> Filière <SEP> Couteaux <SEP> Cylindre <SEP> 0,65 <SEP> 0,16 <SEP> 1256 <SEP> 342
<tb> classique <SEP> classiques
<tb> b <SEP> Filière <SEP> Couteaux <SEP> Ovoïde <SEP> 0,89 <SEP> 0,11 <SEP> 855 <SEP> 136 <SEP>
<tb> classique <SEP> conformes <SEP> à
<tb> l'invention <SEP> ~~~~~~~~
<tb> c <SEP> Filière <SEP> Couteaux <SEP> Copeau <SEP> 0,69 <SEP> 0,16 <SEP> 717 <SEP> 270 <SEP>
<tb> tronconique <SEP> classiques
<tb> d <SEP> Filière <SEP> Couteaux <SEP> Sphéroïde <SEP> 0,97 <SEP> 0,03 <SEP> 751 <SEP> 48 <SEP>
<tb> tronconique <SEP> conformes <SEP> à
<tb> l'invention
<tb>
L'amélioration obtenue grâce à l'invention apparaît clairement à la comparaison des expériences b et d.
Exemple 2
On prépare des sphéroïdes à base de Fénofibrate.
On prépare des sphéroïdes à base de Fénofibrate.
La composition du mélange extrudé à base de Fénofibrate résulte du tableau 5.
<Desc/Clms Page number 17>
TABLEAU 5
<tb>
<tb> Constituant <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> Fonction
<tb> Fénofibrate <SEP> 15 <SEP> Principe <SEP> actif
<tb> Eudragit <SEP> RD <SEP> 100 <SEP> 85 <SEP> Polymère <SEP>
<tb> thermoformable
<tb>
<tb> Constituant <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> Fonction
<tb> Fénofibrate <SEP> 15 <SEP> Principe <SEP> actif
<tb> Eudragit <SEP> RD <SEP> 100 <SEP> 85 <SEP> Polymère <SEP>
<tb> thermoformable
<tb>
Le Fénofibrate et l'Eudragit RD 100 sont introduits dans un récipient, puis mélangés à l'aide d'un mélangeur horizontal multiaxes de révolution de marque TURBULA, pendant 10 minutes à 30 tours.min-1.
Le mélange ainsi obtenu est introduit manuellement ou à l' aide d' une vis sans fin dans la zone d' alimentation de l'extrudeuse, utilisée à l'exemple 1 qui comporte la filière et les couteaux utilisés dans l'expérience d.
Les conditions opératoires mises en #uvre lors des opérations d'extrusion-découpe réalisées sur le mélange à base de Fénofibrate sont réunis dans le tableau 6
TABLEAU 6
TABLEAU 6
<tb>
<tb> Vitesse <SEP> de <SEP> rotation <SEP> de <SEP> la <SEP> 25 <SEP> tours.min-1
<tb>
<tb> Vitesse <SEP> de <SEP> rotation <SEP> de <SEP> la <SEP> 25 <SEP> tours.min-1
<tb>
vis d'extrusion ourS.mln
<tb>
<tb> Température <SEP> régnant <SEP> à <SEP> 100 <SEP> C
<tb> l'intérieur <SEP> du <SEP> fourreau
<tb> Température <SEP> régnant <SEP> au <SEP> 110 <SEP> C
<tb> niveau <SEP> du <SEP> porte-filière
<tb> Vitesse <SEP> de <SEP> rotation <SEP> de <SEP> 600 <SEP> tours.min-1
<tb>
<tb> Température <SEP> régnant <SEP> à <SEP> 100 <SEP> C
<tb> l'intérieur <SEP> du <SEP> fourreau
<tb> Température <SEP> régnant <SEP> au <SEP> 110 <SEP> C
<tb> niveau <SEP> du <SEP> porte-filière
<tb> Vitesse <SEP> de <SEP> rotation <SEP> de <SEP> 600 <SEP> tours.min-1
<tb>
l'outil coupe 600 tours.min-1 l'outil de coupe
<tb>
<tb> Distance <SEP> couteaux <SEP> - <SEP> filière <SEP> 0,1 <SEP> mm
<tb>
<tb> Distance <SEP> couteaux <SEP> - <SEP> filière <SEP> 0,1 <SEP> mm
<tb>
<Desc/Clms Page number 18>
L'indice de circularité et le diamètre moyen des particules obtenues ont été mesurés comme indiqué à l'exemple 1. et les résultats obtenus ont été réunis dans le tableau 7.
TABLEAU 7
<tb>
<tb> Forme <SEP> des <SEP> Indice <SEP> de <SEP> Diamètre <SEP> moyen
<tb> particules <SEP> circularité <SEP> ( m) <SEP> des
<tb> obtenues <SEP> particules
<tb> Sphéroïde <SEP> 0,97 <SEP> 0,3 <SEP> 106 <SEP> 57
<tb>
<tb> Forme <SEP> des <SEP> Indice <SEP> de <SEP> Diamètre <SEP> moyen
<tb> particules <SEP> circularité <SEP> ( m) <SEP> des
<tb> obtenues <SEP> particules
<tb> Sphéroïde <SEP> 0,97 <SEP> 0,3 <SEP> 106 <SEP> 57
<tb>
Le résultat est excellent, les particules obtenues étant quasiment sphériques.
Claims (5)
1. Extrudeuse comportant d'une part, un outil de coupe équipé de couteaux 10 qui se présentent sous la forme d'une lame rectangulaire comportant une première et une deuxième faces planes P1 et P2 parallèles l'une à l'autre, cette lame qui est destinée à être fixée sur l' outil de coupe par des moyens de fixation 11,12 prévus au niveau de l'une de ses extrémités, étant agencée au niveau de l'autre extrémité en forme de couteau proprement dit grâce à un évidement K prévu sur l'une de ses deux faces, cet évidement n'affectant qu'une partie de la face en question de telle sorte qu'au niveau de l'un des grands côtés ml de cette face subsiste un rebord étroit B d'une largeur d inférieure à 2 mm qui est parallèle à l'autre grand côté m2 de la lame dont les deux faces sont reliées par une surface inclinée s'étendant entre la face non évidée et le rebord étroit dont l'arête qui forme un tranchant T et qui constitue l'un des grands côtés ml de la lame, sert à découper le profilé extrudé et - d'autre part, une filière d'extrusion E de forme tronconique.
2. Extrudeuse selon la revendication 1, dans laquelle la filière tronconique d'extrusion E présente un angle de conicité [alpha], qui est de 10 à 45 degrés, de préférence de 20 à 30 degrés et plus préférentiellement encore voisin de 24 degrés, c'est à dire compris entre 23,5 et 24,5 degrés,
3. Extrudeuse selon l'une des revendications 1 et 2 dans laquelle la filière d'extrusion E se compose d'une pièce annulaire 15 et d'un capuchon cylindrique 16 d'axe
<Desc/Clms Page number 20>
XY dont l'une des extrémités 16a comporte une collerette 17 par laquelle le capuchon est appliqué contre la pièce 15 et dont l'autre extrémité 16b est fermée par une paroi tronconique 18 composée d'une partie conique 18a et d'une partie plane 18b de diamètre d2 qui, en son centre, comporte un orifice 19 de diamètre dl centré sur l'axe XY, la partie conique 18a formant un angle a avec un plan P perpendiculaire à l'axe XY.
4. Extrudeuse selon l'une des revendications 1 à 3 dans laquelle les couteaux 10 présentent un angle de découpe A, formé entre la surface, P1 de la partie plane de C2 et la partie inclinée I, et qui est de 30 à 65 degrés, de préférence compris entre 45 et 50 degrés.
5. Extrudeuse selon l'une des revendications 1 à 4 dans laquelle la distance entre l'orifice de sortie de la filière et le plan dans lequel se déplacent les couteaux 10 est inférieure à 5 mm de préférence comprise entre 0,01 et 1,5 mm et plus préférentiellement encore voisin de 0,1 mm.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR0301814A FR2851178B1 (fr) | 2003-02-14 | 2003-02-14 | Extrudeuse pour la fabrication de particules spheroidales ou spheroides. |
| EP04709255A EP1592502A2 (fr) | 2003-02-14 | 2004-02-09 | Extrudeuse pour la fabrication de particules spheroidales ou spheroides |
| PCT/FR2004/000291 WO2004073860A2 (fr) | 2003-02-14 | 2004-02-09 | Extrudeuse pour la fabrication de particules spheroïdales ou spheroïdes |
| US10/544,900 US20060182836A1 (en) | 2003-02-14 | 2004-02-09 | Extruder for the production of spheroidal or spheroid particles |
| CA002515809A CA2515809A1 (fr) | 2003-02-14 | 2004-02-09 | Extrudeuse pour la fabrication de particules spheroidales ou spheroides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR0301814A FR2851178B1 (fr) | 2003-02-14 | 2003-02-14 | Extrudeuse pour la fabrication de particules spheroidales ou spheroides. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2851178A1 true FR2851178A1 (fr) | 2004-08-20 |
| FR2851178B1 FR2851178B1 (fr) | 2005-05-06 |
Family
ID=32749581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR0301814A Expired - Fee Related FR2851178B1 (fr) | 2003-02-14 | 2003-02-14 | Extrudeuse pour la fabrication de particules spheroidales ou spheroides. |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20060182836A1 (fr) |
| EP (1) | EP1592502A2 (fr) |
| CA (1) | CA2515809A1 (fr) |
| FR (1) | FR2851178B1 (fr) |
| WO (1) | WO2004073860A2 (fr) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115157477A (zh) * | 2022-08-09 | 2022-10-11 | 町特材料科技(江苏)有限公司 | 一种塑料母粒生产用快速成型设备 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110126069A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-08-16 | 姚光纯 | 球体成型的装置及方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5687423A (en) * | 1979-12-15 | 1981-07-16 | Matsushita Electric Works Ltd | Structure of die plate for extrusion granulating machine |
| JPS6044307A (ja) * | 1983-08-22 | 1985-03-09 | Yoshiki Aigami | 切断装置付ダイス |
| FR2761605A1 (fr) * | 1997-04-07 | 1998-10-09 | Prographarm Lab | Forme pharmaceutique multiparticulaire, ses particules constitutives, procede et installation pour leur fabrication |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3624830A (en) * | 1969-11-28 | 1971-11-30 | Hi Life Packing Co | Food-processing apparatus |
| US4021176A (en) * | 1975-10-03 | 1977-05-03 | The Dow Chemical Company | Cutting apparatus |
| US5599562A (en) * | 1995-04-28 | 1997-02-04 | Shell Oil Company | Underwater pelletizer |
-
2003
- 2003-02-14 FR FR0301814A patent/FR2851178B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
2004
- 2004-02-09 CA CA002515809A patent/CA2515809A1/fr not_active Abandoned
- 2004-02-09 US US10/544,900 patent/US20060182836A1/en not_active Abandoned
- 2004-02-09 WO PCT/FR2004/000291 patent/WO2004073860A2/fr not_active Application Discontinuation
- 2004-02-09 EP EP04709255A patent/EP1592502A2/fr not_active Withdrawn
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5687423A (en) * | 1979-12-15 | 1981-07-16 | Matsushita Electric Works Ltd | Structure of die plate for extrusion granulating machine |
| JPS6044307A (ja) * | 1983-08-22 | 1985-03-09 | Yoshiki Aigami | 切断装置付ダイス |
| FR2761605A1 (fr) * | 1997-04-07 | 1998-10-09 | Prographarm Lab | Forme pharmaceutique multiparticulaire, ses particules constitutives, procede et installation pour leur fabrication |
| WO1998044911A1 (fr) * | 1997-04-07 | 1998-10-15 | Laboratoires Prographarm | Forme pharmaceutique multiparticulaire, ses particules constitutives, procede et installation pour leur fabrication |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 005, no. 156 (C - 074) 6 October 1981 (1981-10-06) * |
| PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 009, no. 172 (M - 397) 17 July 1985 (1985-07-17) * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115157477A (zh) * | 2022-08-09 | 2022-10-11 | 町特材料科技(江苏)有限公司 | 一种塑料母粒生产用快速成型设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2515809A1 (fr) | 2004-09-02 |
| WO2004073860A3 (fr) | 2004-10-21 |
| FR2851178B1 (fr) | 2005-05-06 |
| WO2004073860A2 (fr) | 2004-09-02 |
| US20060182836A1 (en) | 2006-08-17 |
| EP1592502A2 (fr) | 2005-11-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0140729B1 (fr) | Procédé et installation de préparation d'une pâte de chocolat | |
| EP0220103B1 (fr) | Maltitol poudre directement compressible et son procédé de préparation | |
| EP0177428B1 (fr) | Procédé de préparation de mannitol granulaire directement compressible | |
| EP1720690B1 (fr) | Dose multicouche et son procede de fabrication | |
| FR2586965A1 (fr) | Vis et procede d'extrusion de matieres plastiques | |
| CH714350A1 (fr) | Dispositif de broyage permettant un débit de broyage élevé et de varier la distribution de taille des particules broyées. | |
| FR2851178A1 (fr) | Extrudeuse pour la fabrication de particules spheroidales ou spheroides. | |
| WO2018069057A1 (fr) | Appareillage pour la fabrication en continu de formes solides de dosage et leur utilisation pharmaceutique et/ou pour complement alimentaire | |
| FR2885316A1 (fr) | Procede de fabrication d'une piece composite a partir de granules haute densite de verre | |
| EP1506139B1 (fr) | Granules de fils de verre de forte densite | |
| EP2218497B1 (fr) | Dispositif de production de granulés pour presse de trituration de graines oléagineuses à vis continue | |
| BE891470A (fr) | Procede et appareil de compression d'une poudre polymere en des objets faconnes a leur pleine densite, et produits obtenus | |
| EP0973509B1 (fr) | Forme pharmaceutique multiparticulaire, ses particules constitutives, procede et installation pour leur fabrication | |
| FR2859075A1 (fr) | Dispositif de distribution d'ecoulement pour une extrudeuse | |
| EP2547508B1 (fr) | Procede et dispositif de fabrication d'une bande continue d'un produit fortement collant emballe dans un film thermoplastique | |
| EP1919680B1 (fr) | Objets multicouches et methode de realisation | |
| FR2580984A1 (fr) | Extrudeuse-turbomelangeuse dont le cylindre est muni de galettes directrices | |
| CA2405111A1 (fr) | Materiaux composites polymere/polymere a haute teneur en phase dispersee amorphe et procede pour leur preparation | |
| EP3283271A1 (fr) | Filière d'extrusion pour l'extrusion de matières agroalimentaires, ainsi que machine d'extrusion comportant une telle filière | |
| FR2458385A1 (fr) | Produits moules par injection ou extrusion a partir de polyolefines et de materiaux cellulosiques | |
| BE546228A (fr) | ||
| FR2867100A1 (fr) | Matiere premiere d'alimentation d'une machine de transformation de matieres thermoplastiques ou elastomeriques | |
| FR2940170A1 (fr) | Tete d'extrusion annulaire | |
| FR3053905A1 (fr) | Procede de fabrication d'un materiau plan en materiau plastique destine a la fabrication de sacs d'emballage et machine de mise en œuvre de ce procede | |
| FR2458383A1 (fr) | Procede et appareil pour eliminer des substances volatiles d'une matiere polymerique extrudable et granulation de celle-ci |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ST | Notification of lapse |
Effective date: 20071030 |