FR2834066A1 - Procede et dispositif de mesure du debit d'oxygene s'infiltrant dans un contenant - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de mesure du débit d'oxygène s'infiltrant dans un contenant, dans lequel on remplit le contenant d'un gaz inerte, on isole le montage on mesure la valeur V de la vitesse de remontée de la concentration en oxygène dans le montage, et on déduit le diamètre Φ de l'orifice de fuite du contenant de la courbe de calibrage du montage et le débit d'oxygène s'infiltrant dans le contenant.
Description
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L'invention concerne un procédé et un dispositif de mesure du débit d'oxygène s'infiltrant dans un contenant non étanche.
L'invention répond à un problème fréquemment rencontré dans l'industrie des semiconducteurs. Dans cette industrie, les plaquettes de silicium sont soumises à de nombreux traitements différents qui doivent être réalisés dans une atmosphère extrêmement pure. Tous ces traitements mettent donc en oeuvre des enceintes étanches recouvrant les équipements de traitement et des sas d'introduction dans les enceintes. Or, généralement, l'étanchéité des enceintes et des sas n'est que partiellement assurée ; l'air ambiant peut s'introduire, contaminer l'atmosphère au contact des plaquettes de silicium et altérer la qualité de production.
Dans l'industrie des semi-conducteurs, on utilise également des conteneurs de stockage et de transport des plaquettes de silicium. Ils sont habituellement constitués de matériaux plastiques. Ces conteneurs sont particulièrement sensibles aux déformations mécaniques induites par les variations de pression différentielle entre l'atmosphère interne et l'air ambiant. Les déformations mécaniques peuvent induire une baisse de l'étanchéité au niveau des joints ; l'air ambiant peut alors s'introduire, contaminer l'atmosphère au contact des plaquettes de silicium et altérer la qualité du stockage.
Les méthodes conventionnelles de mesure d'étanchéité des conteneurs sont basées sur l'évaluation de la tenue en pression du conteneur dans le temps. Elles consistent à remplir le conteneur à tester d'un gaz à une pression supérieure à la pression de l'atmosphère extérieure au conteneur, puis à mesurer et à évaluer la variation de pression intérieure. La tenue en pression dans le temps signifie une bonne étanchéité du conteneur, et la baisse monotone de la pression intérieure signifie une fuite au niveau du conteneur. Une méthode particulière est le test de fuite sous vide et par reniflement d'hélium : c'est un test performant en terme de limite de détection, puisqu'il permet de mesurer un faible taux de fuite de l'ordre de 10-11 atm.)/s. Ce type de test est couramment employé pour qualifier l'étanchéité des réseaux de distribution de gaz.
D'une façon générale, ces techniques conventionnelles de mesure d'étanchéité des conteneurs ne sont pas adaptées pour les deux cas précédents. Tout d'abord, les équipements de traitement utilisés pour le traitement des plaquettes de silicium présentent une structure complexe : leur accès est donc difficile pour les instruments de mesure d'étanchéité. D'autre part, les conteneurs de stockage et de transport des plaquettes de silicium ne peuvent pas subir des variations de pression différentielle supérieures à quelques dizaines de millibars. Les tests habituels de tenue en pression ne sont donc pas utilisables. Enfin, la pression interne de ces conteneurs ne peut pas être
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portée à une valeur proche de celle du vide ; les tests sous vide associés à la détection d'hélium notamment ne peuvent pas être mis en oeuvre.
Le but de la présente invention est de proposer une nouvelle méthode de mesure du taux de fuite de contenant ne présentant pas les problèmes de l'art antérieur, et notamment les problèmes de mise en oeuvre difficile relatifs à des branchement ou des raccordements difficiles et d'utilisation d'une pression différentielle importante.
Dans ce but, l'invention propose un procédé de mesure du débit d'oxygène s'infiltrant dans un contenant, dans lequel on met en oeuvre les étapes suivantes : - on remplit le contenant d'un gaz inerte de manière à ce que la teneur en oxygène dans le montage, sur lequel le présent procédé est mis en oeuvre, soit inférieure à 1/10 la concentration en oxygène de l'atmosphère extérieure au montage (étape 1), - on ferme les moyens d'alimentation et d'évacuation du montage (étape 2), - on mesure la concentration en oxygène dans le montage en fonction du temps (étape 3), - à partir de cette mesure, on calcule la valeur V de la vitesse de remontée de la concentration en oxygène dans le montage en fonction du temps (étape 4), - à partir de cette valeur V et de la courbe de calibrage du montage, sur lequel le présent procédé est mis en oeuvre, on déduit le diamètre (D de l'orifice de fuite du contenant (étape 5), - à partir de (D et de la loi de Graham, on déduit le débit d'oxygène s'infiltrant dans le contenant (étape 6).
L'invention concerne également un dispositif de mesure du débit d'oxygène s'infiltrant dans un contenant, caractérisé en ce qu'il comprend : - une ligne de mesure composée dans l'ordre d'au moins : une alimentation en gaz inerte, une vanne (A11) d'ouverture ou fermeture de l'alimentation en gaz inerte, un moyen d'introduction soit du contenant dont le débit de fuite doit être mesuré, soit d'un orifice de diamètre connu, ledit moyen d'introduction étant formé par quatre vannes de sélection fluidique (B11, B12, B21, B22) assurant l'introduction dans la ligne de mesure soit du contenant dont le débit de fuite doit être mesuré, soit de l'orifice de diamètre connu, un analyseur de concentration en oxygène, un moyen de circulation de gaz, une vanne (A21) d'ouverture ou fermeture de la ligne, un moyen d'évacuation du gaz, une pompe étanche permettant l'extraction et la circulation des gaz,
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- une ligne de retour placée entre la sortie de la pompe/du moyen de circulation de gaz et la sortie de t'alimentation en gaz inerte de la ligne principale et connectée à la ligne principale par deux vannes (A12, A22) assurant soit l'ouverture, soit la fermeture de la ligne de retour au gaz inerte.
Les caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre. Des formes et des modes de réalisation de l'invention sont donnés à titre d'exemples non limitatifs, illustrés par : - la figure 1 qui est une vue schématique d'un dispositif selon l'invention, - la figure 2 correspondant aux courbes de remontée du taux de concentration en oxygène dans le montage de la figure 1 pour différents orifices calibrés, - la figure 3 correspondant à la courbe de calibrage du montage de la figure 1, - la figure 4 correspondant à la courbe de remontée du taux de concentration en oxygène dans le montage de la figure 1 pour plusieurs contenants testés.
L'invention concerne tout d'abord un procédé de mesure du débit d'oxygène s'infiltrant dans un contenant, dans lequel on met en oeuvre les étapes suivantes : - on remplit le contenant d'un gaz inerte de manière à ce que la teneur en oxygène dans le montage, sur lequel le présent procédé est mis en oeuvre, soit inférieure à 0,1 X la concentration en oxygène de l'atmosphère extérieure au montage (étape 1), - on ferme les moyens d'alimentation et d'évacuation du montage (étape 2), - on mesure la concentration en oxygène dans le montage en fonction du temps (étape 3), - à partir de cette mesure, on calcule la valeur V de la vitesse de remontée de la concentration en oxygène dans le montage en fonction du temps (étape 4), - à partir de cette valeur V et de la courbe de calibrage du montage, sur lequel le présent procédé est mis en oeuvre, on déduit le diamètre (D de l'orifice de fuite du contenant (étape 5), - à partir de et de la loi de Graham, on déduit le débit d'oxygène s'infiltrant dans le contenant (étape 6).
Selon l'invention, le taux de fuite du contenant est caractérisé par la mesure du débit volumique d'oxygène s'infiltrant dans ce contenant. Le procédé consiste donc à remplir le contenant d'un gaz inerte de manière à en chasser l'oxygène qui s'y trouve jusqu'à une valeur très inférieure à celle de l'atmosphère extérieure au contenant, puis à couper l'alimentation en gaz inerte et à observer la remontée de la concentration en oxygène dans le contenant. Suite à ces mesures, l'invention permet de déduire le débit volumique d'oxygène s'infiltrant dans ce contenant.
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Plus précisément, le contenant est tout d'abord inerté (étape 1). Cette opération d'inertage préliminaire permet d'abaisser la teneur d'oxygène, dans l'ensemble du montage sur lequel le procédé est mis en oeuvre. De préférence, on abaisse la teneur en oxygène jusqu'à une teneur proche de la limite basse de détection de l'analyseur d'oxygène. Le gaz inerte est généralement de l'azote, il peut également s'agir d'argon ou d'hélium.
Ensuite, on isole le montage en fermant les moyens d'alimentation en gaz inerte et tous les moyens d'évacuation ou évent qu'il comprend (étape 2).
On mesure alors l'évolution en fonction du temps de la concentration en oxygène dans le montage qui se trouve isolé de l'atmosphère extérieure et de toute source de gaz (étape 3) et on trace la courbe correspondant à la concentration en oxygène dans le montage en fonction du temps. Cette courbe est généralement une droite si tout le montage a été bien purgé de façon homogène. Si le montage possède des volumes difficiles à purger, la courbe présente des oscillations périodiques dont la fréquence est proportionnelle à la vitesse de circulation des gaz dans le montage ; avec le temps, le mélange gazeux devient homogène et la courbe tend à devenir une droite, permettant la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. De préférence, lors de la mesure de la concentration en oxygène dans le montage en fonction du temps, le gaz présent dans le montage est soumis à une circulation à flux constant en circuit fermé.
La pente de la droite obtenue est la vitesse V de remontée de la concentration en oxygène dans le contenant. Par régression linéaire, il est possible de déduire des mesures de l'étape 3 la valeur de la pente qui correspond à V (étape 4).
Cette valeur V permet de déduire le diamètre C équivalent de l'orifice de fuite du contenant en appliquant cette valeur à la courbe de calibrage du montage (étape 5).
Cette courbe de calibrage est préalablement tracée à la mise en oeuvre du procédé de mesure du débit d'oxygène s'infiltrant dans le contenant à tester ; cette méthode est décrite ci-dessous. Enfin, connaissant le diamètre C équivalent de l'orifice de fuite du contenant, on peut déduire de la loi de Graham, le débit d'oxygène s'infiltrant dans le contenant (étape 6). D'après le Traité Pratique de Technique du Vide composé sous la direction du Professeur Max Morand et édité par l'Association Nationale de la Recherche Technique (ANRT) en 1958, la loi de Graham indiquant le débit volumique d'oxygène s'infiltrant depuis l'atmosphère extérieure du conteneur jusqu'à l'intérieur du conteneur, au
travers d'un orifice circulaire de diamètre (D (de surface S), mesuré sous une pression partielle d'oxygène Po2 dans l'atmosphère extérieure au conteneur, à une température d'oxygène assimilable à la température T de l'atmosphère extérieure au conteneur, dans une enceinte préalablement inertée où la pression partielle d'oxygène dans le conteneur
travers d'un orifice circulaire de diamètre (D (de surface S), mesuré sous une pression partielle d'oxygène Po2 dans l'atmosphère extérieure au conteneur, à une température d'oxygène assimilable à la température T de l'atmosphère extérieure au conteneur, dans une enceinte préalablement inertée où la pression partielle d'oxygène dans le conteneur
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est inférieure à 1/10 de la pression partielle d'oxygène dans l'atmosphère extérieure au montage, est donnée par la formule suivante :
dans laquelle : Dv est le débit volumique de l'oxygène entrant dans le conteneur, en m3. s-1 S est la surface de l'orifice circulaire de fuite, en m2, R = 8,314510 m2. kg. s. Kl. mo T est la température de l'oxygène en K, assimilable à la température de l'atmosphère extérieure au conteneur en K, M est la masse molaire de l'oxygène en kg. mol!', soit 0,032 kg. mol' Par conséquent, la loi de Graham peut également s'écrire :
dans laquelle : Dv est le débit volumique de l'oxygène entrant dans le conteneur, en m3. s-1 S est la surface de l'orifice circulaire de fuite, en m2, R = 8,314510 m2. kg. s. Kl. mo T est la température de l'oxygène en K, assimilable à la température de l'atmosphère extérieure au conteneur en K, M est la masse molaire de l'oxygène en kg. mol!', soit 0,032 kg. mol' Par conséquent, la loi de Graham peut également s'écrire :
La courbe de calibrage préalablement tracée à la mise en oeuvre du procédé selon l'invention donne la vitesse V de remontée de la concentration en oxygène dans le montage en fonction du diamètre (D équivalent de l'orifice de fuite de calibrage. Cette courbe de calibrage du montage est préalablement obtenue par différentes mesures de la concentration en oxygène dans le montage en fonction du temps réalisées respectivement pour ledit montage comprenant différents orifices de fuite de diamètres connus. Ainsi, des orifices calibrés de tailles différentes sont successivement placés dans le montage utilisé pour la méthode de mesure du taux de fuite. La méthode de calibrage reprend essentiellement les étapes précédemment décrites. Cette méthode consiste ainsi tout d'abord en un inertage du montage, ledit montage ne comprenant aucun orifice ; l'étape 1 précédemment décrite est mise en oeuvre. Ensuite, l'étanchéité du montage est contrôlée (étape 2bis) : les moyens d'alimentation et d'évacuation en gaz inerte sont fermés, tout en maintenant une circulation du gaz inerte dans le circuit, par exemple par une pompe. L'analyse de la concentration en oxygène au cours de cette étape de contrôle de l'étanchéité du montage permet de vérifier si la concentration en oxygène reste constante (ligne de base de l'étanchéité globale du montage). On introduit ensuite dans le montage un orifice calibré (étape 2ter) et on mesure l'évolution de la teneur en oxygène en fonction du temps selon l'étape 3 précédemment décrite. On déduit de cette évolution la vitesse V de remontée de la concentration en oxygène dans le montage en fonction du temps comme dans l'étape 4 précédemment décrite. Ces étapes 1,2bis, 2ter, 3 et 4 permettent d'obtenir un premier point de la courbe de calibrage V = f (). Pour obtenir
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l'allure générale de la courbe, la procédure de calibrage ci-dessus (étape 1, 2bis, 2ter, 3 et 4) est répétée en introduisant successivement des orifices de calibres différents dans le montage au cours de l'étape 2 ter. Après avoir réalisé ces étapes pour chaque orifice calibré, on peut tracer la courbe de calibrage correspondant à la vitesse V de remontée de la concentration en oxygène en fonction du diamètre des orifices calibrés telle que mesurée par la méthode de calibrage. Les points de calibrage sont relativement alignés (le coefficient de régression linéaire est proche de 1).
Selon l'invention la pression d'oxygène mise en oeuvre à l'intérieur du montage au cours du procédé est la pression partielle d'oxygène dans l'atmosphère extérieure au conteneur. C'est un avantage de l'invention sur les techniques de l'art antérieur, car cette pression partielle d'oxygène est pratiquement constante pendant toute la durée de mesure. En outre, on peut ainsi tester des conteneurs qui ne supportent pas les surpressions au vide.
Un autre avantage de l'invention tient à ce que le gaz utilisé pour la mesure est l'air et que, par conséquent, il n'est pas nécessaire d'utiliser une bouteille d'un gaz spécifique, comme l'hélium. Le gain en encombrement et en coût est évident.
L'invention concerne également un dispositif de mesure du débit d'oxygène s'infiltrant dans un contenant, comprenant : - une ligne de mesure composée dans l'ordre d'au moins : * une alimentation en gaz inerte, * une vanne (A11) d'ouverture ou fermeture de l'alimentation en gaz inerte, * un moyen d'introduction soit du contenant dont le débit de fuite doit être mesuré, soit d'un orifice de diamètre connu, ledit moyen d'introduction étant formé par quatre vannes (811, 812, 821, 822) assurant l'introduction dans la ligne de mesure soit du contenant dont le débit de fuite doit être mesuré, soit de l'orifice de diamètre connu, * un analyseur de concentration en oxygène, un moyen de circulation de gaz, une vannes (A21) d'ouverture ou fermeture de la ligne, un moyen d'évacuation du gaz, une pompe étanche permettant l'extraction et la circulation des gaz, - une ligne de retour placée entre la sortie de la pompe/du moyen de circulation de gaz et la sortie de l'alimentation en gaz inerte de la ligne principale et connectée à la ligne principale par deux vannes (A12, A22) assurant soit l'ouverture, soit la fermeture de la ligne de retour au gaz inerte.
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Le dispositif comprend donc tout d'abord une ligne de mesure reliant par des moyens de raccordement les différents éléments qui la composent et ci-dessus énumérés. Cette ligne est de préférence le plus étanche possible du point de vue des moyens de raccordement. Lors du calibrage, une mesure de la vitesse de remontée de la concentration d'oxygène, sans aucun orifice calibré, permet de contrôler et d'évaluer le niveau d'étanchéité de la ligne et du montage. L'alimentation en gaz inerte peut être de tout type, aux conditions que celui-ci soit épuré d'oxygène et que la nature du gaz inerte utilisé, soit compatible et permette le bon fonctionnement de l'analyseur de concentration d'oxygène. La vanne (AU) permet l'admission ou non de gaz inerte dans la ligne de mesure. La ligne de mesure comprend un moyen d'introduction d'un contenant ou d'un orifice de diamètre connu. Ce moyen d'introduction se compose tout d'abord de quatre
vannes (bol, B12, B21, B22) assurant l'introduction dans la ligne de mesure, soit du contenant dont le débit de fuite doit être mesuré, soit de l'orifice de diamètre connu. L'admission du gaz inerte dans le contenant est contrôlée par deux de ces vannes (B12 et B22) placées à l'entrée et la sortie de ce contenant et l'admission du gaz inerte dans l'orifice de diamètre connu est contrôlée par les deux autres vannes (B11 et B21) placées à l'entrée et le sortie de cet orifice. L'orifice de diamètre connu peut être directement relié aux deux vannes B11 et B21 ou relié à ces deux vannes par l'intermédiaire d'une vanne B3. Cet orifice est un simple trou permettant l'ouverture du dispositif de mesure sur l'air ambiant. L'analyseur de concentration en oxygène est choisi selon des critères de compatibilité de fonctionnement avec la nature du gaz inerte de purge utilisé, et de bon niveau d'étanchéité. De plus, le temps de réponse de l'analyseur est de préférence particulièrement court pour permettre de mesurer des variations rapides de concentration d'oxygène dans le temps, avec une bonne précision. La pompe doit être particulièrement étanche : il peut s'agir d'une pompe à palettes ou à entraînement magnétique. La ligne de mesure comprend un évent pour l'évacuation des gaz qui est ouvert ou fermé par la vanne (A21). Le montage peut comprendre une vanne de laminage permettant d'ajuster le débit d'analyse de concentration d'oxygène et un capteur de pression permettant de s'assurer que la pression totale du gaz de purge est sensiblement voisine de celle de la pression extérieure au montage.
vannes (bol, B12, B21, B22) assurant l'introduction dans la ligne de mesure, soit du contenant dont le débit de fuite doit être mesuré, soit de l'orifice de diamètre connu. L'admission du gaz inerte dans le contenant est contrôlée par deux de ces vannes (B12 et B22) placées à l'entrée et la sortie de ce contenant et l'admission du gaz inerte dans l'orifice de diamètre connu est contrôlée par les deux autres vannes (B11 et B21) placées à l'entrée et le sortie de cet orifice. L'orifice de diamètre connu peut être directement relié aux deux vannes B11 et B21 ou relié à ces deux vannes par l'intermédiaire d'une vanne B3. Cet orifice est un simple trou permettant l'ouverture du dispositif de mesure sur l'air ambiant. L'analyseur de concentration en oxygène est choisi selon des critères de compatibilité de fonctionnement avec la nature du gaz inerte de purge utilisé, et de bon niveau d'étanchéité. De plus, le temps de réponse de l'analyseur est de préférence particulièrement court pour permettre de mesurer des variations rapides de concentration d'oxygène dans le temps, avec une bonne précision. La pompe doit être particulièrement étanche : il peut s'agir d'une pompe à palettes ou à entraînement magnétique. La ligne de mesure comprend un évent pour l'évacuation des gaz qui est ouvert ou fermé par la vanne (A21). Le montage peut comprendre une vanne de laminage permettant d'ajuster le débit d'analyse de concentration d'oxygène et un capteur de pression permettant de s'assurer que la pression totale du gaz de purge est sensiblement voisine de celle de la pression extérieure au montage.
La ligne de retour placée entre la sortie du moyen de circulation de gaz et la sortie de l'alimentation en gaz inerte de la ligne principale est utilisée pour faire circuler la gaz en circuit fermé.
Le fonctionnement du procédé et du dispositif selon l'invention va maintenant être plus précisément décrit sur la base de la figure 1 qui représente schématiquement un dispositif selon l'invention.
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Selon le procédé de l'invention, le dispositif doit être préalablement calibré pour obtenir la courbe de calibrage du montage.
Calibrage
Pour réaliser ce calibrage, la procédure de calibrage suivante est répétée successivement pour la mise en place de différents diamètres d'orifices : a) inertage préliminaire : les vannes B12, B22 et B3 sont fermées et les vannes A11, BU, B3, B21, A21, A12 et A22 sont ouvertes, puis la pompe (5) est mise en marche. Par conséquent : . la ligne principale évite la partie de ligne comprenant le conteneur à évaluer (3) et passe par la partie de ligne pouvant déboucher sur l'orifice calibré par la vanne B3, . le gaz inerte circule à travers la ligne principale et la ligne de retour (7) et est évacué par l'évent (6). b) contrôle de l'étanchéité du montage : lorsque l'analyseur d'oxygène (4) indique que la concentration en oxygène dans le montage est inférieure à 1/10 de la concentration en oxygène dans l'air ambiant, le circuit est isolé par fermeture des vannes A11 et A21. Les vannes 811, B21, A12 et A22 restent ouvertes. Le gaz inerte présent dans le circuit continue à circuler en circuit fermé dans la ligne principale et la ligne de retour (7). Ainsi l'analyseur permet de relever la ligne de base de la concentration en oxygène pour le montage. c) calibrage pour un orifice : la vanne B3 est ensuite ouverte. La ligne principale est donc ouverte sur l'air ambiant par l'intermédiaire de l'orifice calibré (2) : le gaz inerte s'échappe du montage et l'air ambiant s'infiltre dans le montage. Au cours de la circulation en circuit fermé assurée par la pompe, l'analyseur d'oxygène mesure la concentration en oxygène en fonction du temps, sur typiquement une période de 10 à 30 minutes.
Pour réaliser ce calibrage, la procédure de calibrage suivante est répétée successivement pour la mise en place de différents diamètres d'orifices : a) inertage préliminaire : les vannes B12, B22 et B3 sont fermées et les vannes A11, BU, B3, B21, A21, A12 et A22 sont ouvertes, puis la pompe (5) est mise en marche. Par conséquent : . la ligne principale évite la partie de ligne comprenant le conteneur à évaluer (3) et passe par la partie de ligne pouvant déboucher sur l'orifice calibré par la vanne B3, . le gaz inerte circule à travers la ligne principale et la ligne de retour (7) et est évacué par l'évent (6). b) contrôle de l'étanchéité du montage : lorsque l'analyseur d'oxygène (4) indique que la concentration en oxygène dans le montage est inférieure à 1/10 de la concentration en oxygène dans l'air ambiant, le circuit est isolé par fermeture des vannes A11 et A21. Les vannes 811, B21, A12 et A22 restent ouvertes. Le gaz inerte présent dans le circuit continue à circuler en circuit fermé dans la ligne principale et la ligne de retour (7). Ainsi l'analyseur permet de relever la ligne de base de la concentration en oxygène pour le montage. c) calibrage pour un orifice : la vanne B3 est ensuite ouverte. La ligne principale est donc ouverte sur l'air ambiant par l'intermédiaire de l'orifice calibré (2) : le gaz inerte s'échappe du montage et l'air ambiant s'infiltre dans le montage. Au cours de la circulation en circuit fermé assurée par la pompe, l'analyseur d'oxygène mesure la concentration en oxygène en fonction du temps, sur typiquement une période de 10 à 30 minutes.
Cette procédure de calibrage est répétée pour différents diamètres d'orifices calibrés. Les courbes de concentration en oxygène en fonction du temps pour ces différents orifices sont tracées. La figure 2 cumule les différentes courbes obtenues pour différents orifices calibrés de diamètre compris entre 5 et 150 p. m avec le montage de la figure 1.
Par régression linéaire sur les courbes obtenues, on calcule les pentes de ces courbes correspondant chacune à la vitesse de remontée de l'oxygène pour un orifice donné. De ces valeurs calculées, on peut tracer la courbe de calibrage du montage représentée sur la figure 3. Par régression linéaire, on calcule l'équation de la courbe de calibrage du montage :
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V... =0, 88320. +41, 6 (ppm de O2/min) ( m)
Test d'un contenant
Le procédé selon l'invention est ensuite mis en oeuvre pour un contenant dont on souhaite mesurer le taux de fuite. Ce contenant (3) est placé dans la ligne de mesure du montage de la figure 1. Puis les étapes suivantes sont mises en oeuvre : étape 1) le montage est inerté : les vannes A11, A12, B12, B22, A21 et A22 sont ouvertes et les vannes B11 et B21 sont fermées, puis la pompe (5) est mise en marche. Par conséquent : . le gaz inerte passe dans la ligne principale comprenant le contenant à tester (3) et évite le morceau de ligne comprenant l'orifice calibré (2), . le gaz inerte circule à travers la ligne principale et la ligne de retour (7) et est évacué par l'évent (6).
Test d'un contenant
Le procédé selon l'invention est ensuite mis en oeuvre pour un contenant dont on souhaite mesurer le taux de fuite. Ce contenant (3) est placé dans la ligne de mesure du montage de la figure 1. Puis les étapes suivantes sont mises en oeuvre : étape 1) le montage est inerté : les vannes A11, A12, B12, B22, A21 et A22 sont ouvertes et les vannes B11 et B21 sont fermées, puis la pompe (5) est mise en marche. Par conséquent : . le gaz inerte passe dans la ligne principale comprenant le contenant à tester (3) et évite le morceau de ligne comprenant l'orifice calibré (2), . le gaz inerte circule à travers la ligne principale et la ligne de retour (7) et est évacué par l'évent (6).
Cet inertage est réalisé jusqu'à ce que la teneur en oxygène dans le montage soit inférieure à 1/10 de la teneur en oxygène dans l'air ambiant d'après les mesures de l'analyseur (4). étape 2) lorsque l'analyseur d'oxygène (4) indique que la concentration en oxygène dans le montage est inférieure à 1/10 de la concentration en oxygène dans l'air ambiant, le circuit est isolé par fermeture des vannes A11 et A21. Les vannes B12,
B22, A12 et A22 restent ouvertes. Le gaz inerte présent dans le circuit continue à circuler en circuit fermé dans la ligne principale et la ligne de retour (7) étape 3) à partir des valeurs de l'analyseur d'oxygène (4), on mesure la concentration en oxygène au cours du temps et on trace la courbe correspondante, comme indiqué sur la figure 4. étape 4) on déduit des mesures de l'étape 4 la vitesse V. étape 5) en reportant la valeur de V sur la courbe de calibrage du montage selon la figure 3, on déduit le diamètre # de l'orifice équivalent du contenant testé.
étape 6) à partir de (D et de la loi de Graham, on déduit le débit d'oxygène s'infiltrant dans le contenant.
B22, A12 et A22 restent ouvertes. Le gaz inerte présent dans le circuit continue à circuler en circuit fermé dans la ligne principale et la ligne de retour (7) étape 3) à partir des valeurs de l'analyseur d'oxygène (4), on mesure la concentration en oxygène au cours du temps et on trace la courbe correspondante, comme indiqué sur la figure 4. étape 4) on déduit des mesures de l'étape 4 la vitesse V. étape 5) en reportant la valeur de V sur la courbe de calibrage du montage selon la figure 3, on déduit le diamètre # de l'orifice équivalent du contenant testé.
étape 6) à partir de (D et de la loi de Graham, on déduit le débit d'oxygène s'infiltrant dans le contenant.
Cette procédure a été mise en oeuvre pour un contenant constitué de polycarbonate de forme cubique de dimensions : 22 X 24 X 25 cm3, de surface interne 0,3356 m2 et de volume interne 13, 21. On calcule une vitesse V de 1791 ppm 02/min. En reportant cette valeur sur la courbe de calibrage du montage, on en déduit que l'orifice du contenant présente un diamètre de 1981 um. En appliquant la loi de Graham, on déduit la valeur du débit de fuite d'oxygène du contenant qui est de 0,328 atm. l. s. 1.
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L'utilisation du procédé de l'invention permet d'avoir accès à la valeur du débit d'oxygène s'infiltrant dans un contenant. Lorsque ce contenant est utilisé dans une application nécessitant une grande étanchéité, il devient possible de connaître la valeur du débit de gaz inerte à injecter dans le contenant pendant son utilisation de manière à éviter toute aspiration d'oxygène dans le contenant : il suffit d'injecter dans le contenant un débit de gaz inerte au moins supérieur à la valeur du débit d'oxygène s'infiltrant dans un contenant mesuré selon le procédé de l'invention.
Claims (6)
- REVENDICATIONS 1. Procédé de mesure du débit d'oxygène s'infiltrant dans un contenant, dans lequel on met en oeuvre les étapes suivantes : - on remplit le contenant d'un gaz inerte de manière à ce que la teneur en oxygène dans le montage, sur lequel le présent procédé est mis en oeuvre, soit inférieure à 1/10 de la concentration en oxygène de l'atmosphère extérieure au montage (étape 1), - on ferme les moyens d'alimentation et d'évacuation du montage (étape 2), - on mesure la concentration en oxygène dans le montage en fonction du temps (étape 3), - à partir de cette mesure, on calcule la valeur V de la vitesse de remontée de la concentration en oxygène dans le montage (étape 4), - à partir de cette valeur V et de la courbe de calibrage du montage, sur lequel le présent procédé est mis en oeuvre, on déduit le diamètre (D de l'orifice de fuite du contenant (étape 5), - à partir de (D et de la loi de Graham, on déduit le débit d'oxygène s'infiltrant dans le contenant (étape 6).
- 2. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que lors de la mesure de la concentration en oxygène dans le montage en fonction du temps, le gaz présent dans le montage est soumis à une circulation à flux constant en circuit fermé.
- 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la loi de Graham est donnée par la formule suivante :
dans laquelle :Dv est le débit volumique de l'oxygène entrant dans le conteneur, en m3. s-1S est la surface de l'orifice circulaire de fuite, en m2,R = 8,314510 mkg. s. K'\moT est la température de l'oxygène en K, assimilable à la température de l'atmosphère extérieure au conteneur en K,M est la masse molaire de l'oxygène en kg. mol-1, soit 0,032 kg. mol-1. - 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la courbe de calibrage du montage, sur lequel le procédé est mis en oeuvre, donne le diamètre C de l'orifice de fuite du contenant en fonction de la vitesse V de remontée de la concentration<Desc/Clms Page number 12>en oxygène dans le montage en fonction du temps et en ce que cette courbe de calibrage du montage est obtenue par différentes mesures de la concentration en oxygène dans le montage en fonction du temps réalisées respectivement pour ledit montage comprenant différents orifices de fuite de diamètres connus.
- 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pression mise en oeuvre à l'intérieur du montage au cours du procédé est la pression ambiante.
- 6. Dispositif de mesure du débit d'oxygène s'infiltrant dans un contenant, caractérisé en ce qu'il comprend : - une ligne de mesure composée dans l'ordre d'au moins : une alimentation en gaz inerte (1), une vanne (A11) d'ouverture ou fermeture de l'alimentation en gaz inerte (1), un moyen d'introduction soit du contenant (3) dont le débit de fuite doit être mesuré, soit d'un orifice de diamètre connu (2), ledit moyen d'introduction étant formé par quatre vannes (B11, B12, B21, B22) assurant l'introduction dans la ligne de mesure soit du contenant (3) dont le débit de fuite doit être mesuré, soit de l'orifice de diamètre connu (2), un analyseur de concentration en oxygène, (4), un moyen de circulation de gaz (5), une vannes (A21) d'ouverture ou fermeture de la ligne de mesure, un moyen d'évacuation du gaz (6), . une pompe étanche permettant l'extraction et la circulation des gaz, - une ligne de retour (7) placée entre la sortie de la pompe/du moyen de circulation de gaz et la sortie de l'alimentation en gaz inerte de la ligne principale et connectée à la ligne principale par deux vannes (Al 2, A22) assurant soit l'ouverture, soit la fermeture de la ligne de retour au gaz inerte.
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