FR2833971A1 - Revetement formant barriere thermique. - Google Patents

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Abstract

L'invention concerne un revêtement formant barrière thermique en céramique sur un substrat.Selon l'invention, le revêtement comprend des grains colomnaires primaires (PC) qui s'étendent transversalement à une surface du substrat (12) et qui comprennent des grains colomnaires secondaires intégraux (SC) qui s'en étendent latéralement relativement à un axe respectif de colonne, les grains colomnaires secondaires s'étendant typiquement à partir des grains colomnaires primaires à un angle aigu de moins de 90 degrés relativement à l'axe de colonne des grains colomnaires primaires.L'invention s'applique notamment au revêtement des pales de turbines à moteur à gaz.

Description

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La présente invention se rapporte à des revêtements formant barrière thermique pour des composants exposés à des températures élevées et, plus particulièrement, à des revêtements formant barrière thermique ayant une conductivité thermique réduite en vertu des caractéristiques de composition du revêtement.
Des systèmes de revêtement formant barrière thermique de divers types sont bien connus dans l'industrie des moteurs à turbine à gaz pour protéger les composants en superalliage à base de nickel et à base de cobalt comme les pales et ailettes de turbine, d'une oxydation et d'une corrosion pendant le fonctionnement du moteur.
Un type de système de revêtement formant barrière thermique implique le dépôt sur le composant en superalliage (substrat) à protéger d'une couche d'attache comprenant un recouvrement en un alliage de MCrAlY où M est fer, nickel, cobalt ou une combinaison, l'oxydation de la couche d'attache pour former une couche d'alumine in situ par dessus puis le dépôt d'un revêtement formant barrière thermique en céramique ayant une morphologie colomnaire sur la couche d'alumine. Un tel revêtement formant barrière thermique est décrit dans les brevets US 4 321 310 et 4 321 311.
Un autre type de système de revêtement formant barrière thermique exemplifié par le brevet US 5 238 752 implique la formation sur le composant de superalliage (substrat) à protéger d'une couche d'attache comprenant une couche de diffusion en aluminiure de nickel (NiAl) ou aluminiure de nickel modifié au platine. La couche d'attache est oxydée pour former une couche d'alumine à croissance thermique in situ, puis un revêtement formant barrière thermique en céramique ayant une morphologie colomnaire est déposé sur la couche d'alumine.
Murphy, Brevets US 5 716 720 et 5 856 027 prévoit de former, sur le composant en superalliage à protéger, une couche d'attache comprenant un revêtement
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d'aluminiure par diffusion modifié par du platine déposé en phase vapeur chimique ayant une couche additive externe comprenant une phase intermédiaire de Ni-Al. La couche d'attache est oxydée pour y former une couche d'alumine à croissance thermique in situ puis un revêtement formant barrière thermique en céramique ayant une morphologie colomnaire est déposé sur la couche d'alumine.
Un revêtement formant barrière thermique en céramique largement utilisé pour des applications aérospatiales pour protéger des composants, comme des pales de turbine, de la section chaude des moteurs à turbine à gaz, comprend 7 % en poids de zircone stabilisée à l'oxyde d'yttrium (7YSZ). Deux méthodes d'application de ce revêtement en céramique ont été largement utilisées. Un dépôt physique en phase vapeur par un faisceau d'électrons (EBPVD) a été utilisé pour produire une structure colomnaire de revêtement où la majorité de la porosité du revêtement est placée entre des colonnes de céramique relativement dense qui s'étendent généralement perpendiculairement au substrat/couche d'attache.
Une pulvérisation de plasma à l'air a également été utilisée pour appliquer le revêtement en céramique 7YSZ de façon à créer environ 10 % en volume de porosité dans le revêtement tel que déposé. Cette porosité est sous la forme d'espaces entre des couches en panneaux de plasma et les micro-fissures dues au retrait de la céramique. La conductivité thermique des revêtements en céramique 7YSZ pulvérisés au plasma tels que fabriqués est généralement d'environ 60 % de celle des revêtements céramiques 7YSZ appliqués par EBPVD.
La présente invention a pour objet de procurer un revêtement formant barrière thermique et une méthode de revêtement où le revêtement céramique a une conductivité thermique réduite en vertu des caractéristiques morphologiques du revêtement.
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La présente invention prévoit un revêtement formant barrière thermique en céramique sur un substrat où au moins une portion de couche du revêtement comprend des grains colomnaires primaires s'étendant transversalement à une surface du substrat et contenant des grains colomnaires secondaires intégraux s'étendant latéralement à partir de ceux-ci relativement à un axe de colonne respectif. Les grains colomnaires secondaires s'étendent typiquement à partir des grains colomnaires primaires à un angle aigu inclus de moins de 90 relativement à l'axe de colonne des grains colomnaires primaires. La structure du revêtement présente de façon inattendue une conductivité thermique réduite en comparaison avec un revêtement formant barrière thermique conventionnel.
Le revêtement formant barrière thermique peut comprendre des couches multiples où l'une des couches comprend une structure de revêtement selon l'invention.
Par exemple seulement, un revêtement formant barrière thermique peut comprendre une couche interne adjacente à une surface de substrat ayant une structure à grains colomnaires conventionnelle et une couche externe selon l'invention ayant des grains colomnaires primaires avec des grains colomnaires secondaires s'en étendant latéralement.
L'invention prévoit de plus une méthode EBPVD de production d'un revêtement formant barrière thermique où le dépôt d'une matière céramique sur la surface du substrat est contrôlé pour faire croître les grains colomnaires primaires ayant des grains colomnaires secondaires qui y croissent, latéralement espacés sur la longueur des grains colomnaires primaires pendant le dépôt du revêtement.
L'invention sera mieux comprise, et d'autres buts, caractéristiques, détails et avantages de celle-ci apparaîtront plus clairement au cours de la description explicative qui va suivre faite en référence aux dessins annexés donnés uniquement à titre d'exemple illustrant
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plusieurs modes de réalisation de l'invention et dans lesquels : - la figure 1 est une vue en perspective d'une pale de moteur à turbine à gaz qui peut être enduite d'un revêtement formant barrière thermique selon l'invention ; - la figure 2A est une vue en coupe transversale schématique d'un système de revêtement formant barrière thermique comprenant un revêtement formant barrière thermique en céramique selon un mode de réalisation de l'invention ; - la figure 2B est une vue en coupe transversale schématique d'un système de revêtement formant barrière thermique comprenant un revêtement formant barrière thermique en céramique selon un autre mode de réalisation de l'invention ; - les figures 3A, 3B, 3C et 3D sont des micrographies électroniques à balayage à 160X pour la figure 3A et 150X pour les figures 3B, 3C et 3D d'un revêtement formant barrière thermique en céramique selon un mode de réalisation de la présente invention ; - les figures 4A, 4B, 4C et 4D sont des micrographies électroniques à balayage à 200X pour la figure 4A et à 750X pour les figures 4B, 4C et 4D d'un revêtement formant barrière thermique conventionnel fracturé ; - les figures 5A, 5B, 5C et 5D sont des micrographies électroniques à balayage à 130X pour la figure 5A et 667X pour les figures 5B, 5C et 5D d'un revêtement formant barrière thermique en céramique fracturé selon un autre mode de réalisation de la présente invention ; - la figure 6 est un graphique de la conductivité thermique à différentes températures pour divers revêtements céramiques comprenant des revêtements de l'invention désignés 7YSZ 20 microns et 7Y46HfZrO 20 microns ; et
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- la figure 7 est une vue schématique d'un appareil pour EBPVD que l'on peut utiliser pour la mise en pratique de l'invention.
La présente invention peut être utilisée pour protéger des substrats en superalliages connus à base de nickel et à base de cobalt qui peuvent comprendre des moulages pour revêtement équiaxiaux, DS (directionnellement solidifiés) et SC (monocristallins) ainsi que d'autres formes de ces superalliages comme des forgeages, des composants en poudre en superalliage pressée, des composants usinés et d'autres formes. Par exemple seulement, des superalliages représentatifs à base de nickel comprennent sans limitation l'alliage bien connu René N5, MarM247, CMSX-4, PWA 1422, PWA 1480, PWA 1484, René 80, René 142 et SC 180 utilisés pour produire des pales et ailettes de turbine à grains colomnaires et SC. Les superalliages à base de cobalt qui peuvent être protégés par le système de revêtement formant barrière thermique comprennent sans limitation FSX-414, X-40 et MarM509. L'invention n'est pas limitée à des superalliages à base de nickel ou de cobalt mais peut s'appliquer à une grande variété d'autres métaux et alliages pour les protéger aux températures super ambiantes élevées
Pour l'illustration et non pas la limitation, la figure 1 illustre une pale de turbine 10 en superalliage à base de nickel ou de cobalt qui peut être faite par moulage pour revêtement et protégée par un revêtement selon un mode de réalisation de l'invention. La pale 10 comprend une section 12 de surface portante contre laquelle les gaz chauds de combustion du moyen de combustion sont dirigés dans une section de turbine du moteur à turbine à gaz. La pale 10 comprend une section de racine 14 par laquelle la pale est connectée à un disque de turbine (non représenté) en utilisant une connexion en if d'une manière conventionnelle bien connue et une section d'extrémité 16. Des passages d'air de
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purges de refroidissement (non représentés) peuvent être formés dans la pale 10 pour conduire l'air de refroidissement à travers la section de surface portante 12 pour l'évacuation à travers des ouvertures d'évacuation (non représentées) au bord de fuite 12a de la surface portante 12 et/ ou à l'extrémité 16, d'une manière conventionnelle bien connue.
La surface portante 12 peut être protégée des gaz chauds de combustion dans la section de turbine d'un moteur à turbine à gaz par son revêtement d'un système de revêtement formant barrière thermique selon un mode de réalisation de l'invention. Des systèmes de revêtement formant barrière thermique (TBC) offerts pour illustrer l'invention mais non pas la limiter sont montrés aux figures 2A et 2B.
Sur la figure 2A, le système TBC comprend de préférence une couche d'attache métallique 24 formée ou appliquée sur la surface portante 12 (substrat) en superalliage à base de nickel ou de cobalt. La couche d'attache 24 a de préférence une couche mince 28 en oxyde d'aluminium (alumine) qui y est formée. Un revêtement formant barrière thermique 30 selon un mode de réalisation de l'invention est déposé sur la couche 28.
TBC 30 comprend typiquement une matière céramique de zircone stabilisée (e.g. seulement 7YSZ) où la phase de zircone est stabilisée par un second oxyde tel que, par exemple, comprenant sans limitation, oxyde d'yttrium, MgO, CaO, SC203 et Yb2O3 . L'invention n'est pas limitée à de la zircone stabilisée comme 7YSZ et peut être mise en pratique en utilisant d'autres matières céramiques employées pour former des revêtements formant barrière thermique.
La couche d'attache métallique 24 peut être sélectionnée parmi un revêtement ou couche par diffusion d'aliminiure modifié ou non modifié, un revêtement de recouvrement en MCrAlY où M est sélectionné dans le groupe consistant en Ni et Co, un recouvrement de MCrAlY
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aluminisé et d'autres couches conventionnelles d'attache. Une couche préférée d'attache 24 comprend un revêtement 24 par diffusion d'aluminiure modifié par Pt développé vers l'extérieur qui est formé par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) sur le substrat comme décrit dans le brevet US 5 716 720 et connu commercialement comme revêtement MDC-150L, les enseignements du brevet 5 716 720 étant indiqués ici par référence.
Un recouvrement de MCrAlY qui peut être utilisé comme couche d'attache 24 est décrit dans les brevets US 4 321 310 et 4 321 311. Un recouvrement de MCrAlY aluminisé par CVD qui peut être utilisé comme couche d'attache est décrit dans le brevet US 6 129 991 de Warnes, les enseignements de tous les brevets ci-dessus étant indiqués ici par référence.
La couche d'attache 24 en aluminiure par diffusion modifié par Pt MDC-150L comprend une zone de diffusion interne 24a proche de la surface portante (substrat) en superalliage 12 et une région de couche externe 24b comprenant une phase intermédiaire modifiée au platine (contenant du platine)d'aluminium et nickel (ou cobalt selon la composition du superalliage) comme décrit dans le brevet 5 716 720. L'épaisseur totale de la couche d'attache est typiquement dans la gamme d'environ 0,038 à environ 0,076 millimètre, bien que d'autres épaisseurs puissent être utilisées dans la mise en pratique de l'invention.
La couche d'attache 24 peut facultativement être finie en surface pour favoriser l'adhérence de TBC 30 et de la couche 28 à la couche d'attache 24. Une couche d'attache de MCrAlY peut être finie en surface comme décrit dans le brevet US 4 321 310. Une couche d'attache en aluminiure par diffusion peut être finie en surface par polissage comme décrit dans la demande en cours N 09/511 857 cédée en commun, dont les enseignements sont indiqués ici par référence. D'autres techniques appropriées de finissage de surface peuvent être
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utilisées pour réduire la rugosité de surface de la couche d'attache dans la mise en pratique de l'invention.
Une couche mince 28 adhérente d'oxyde d'aluminium (alumine) est de préférence thermiquement tirée sur la couche d'attache 24. La couche d'oxyde 28 peut être formée dans une étape séparée d'oxydation entreprise avant dépôt du revêtement formant barrière thermique en céramique 30 ou dans une étape de préchauffage du procédé EBPVD employé pour déposer le revêtement 30, ou en utilisant toute autre technique efficace pour former la couche d'oxyde 28. La couche d'oxyde d'aluminium 28 peut comprendre d'autres éléments par suite de la diffusion du substrat et/ ou par suite du dopage de la couche d'oxyde 28.
Quand la couche d'attache 24 comprend le revêtement MDC-150L, la couche d'attache MDC-150L est oxydée dans une atmosphère d'oxygène à faible pression partielle, comme un vide inférieur à 10-4 torr, ou dans des atmosphères à pression partielle d'argon ou d'hydrogène ayant des impuretés d'oxygène, à des températures supérieures à environ 982 C qui favorisent la formation in situ de la couche d'alumine 28 comme décrit dans le brevet US 5 716 720 ci-dessus. Pour l'illustration et non pas la limitation, la couche d'aluminium peut être formée in situ en évacuant initialement un four à vide à 1 X 10-6 torr (le niveau de pression augmente subséquemment du fait du dégazage du four à 1 X 10-4 torr jusqu' à 1 X 10-3 torr), faisant monter le substrat ayant la couche d'attache MDC-150L à 1079 C, en maintenant cette température pendant deux heures et en refroidissant à la température ambiante pour l'enlèvement du four. La couche d'oxyde 28 produite est un film continu d'alumine.
L'épaisseur de la couche d'alumine peut être dans la gamme d'environ 0,01 à 2 microns, bien que d'autres épaisseurs puissent être utilisées dans la mise en pratique de l'invention. Un autre traitement d'oxydation est décrit dans la demande en cours ci-dessus
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N 09/511 857 cédée en commun et indiquée ici par référence.
Pour illustrer un mode de réalisation de l'invention, TBC 30 est montré à la figure 2A comme comprenant des grains colomnaires primaires PC ayant des axes longitudinaux AX qui s'étendent transversalement aux surfaces de la couche 28, de la couche d'attache 24 et du substrat 12. Par transversalement, on indique que les axes AX des grains colomnaires primaires PC s'étendent généralement perpendiculairement à la surface du composant (e. g. substrat de surface portante 12) ou à un angle aigu (e.g. jusqu'à 35 degrés) relativement à une perpendiculaire à la surface du composant revêtu (e.g. axe AX s'il est perpendiculaire à la surface).
De manière importante, les grains colomnaires primaires PC comprennent des grains colomnaires secondaires intégraux SC s'étendant latéralement à partir des grains colomnaires primaires relativement à un axe de colonne primaire respectif AX relativement auquel ils croissent pendant le dépôt EBPVD, figure 2A. Les grains colomnaires secondaires SC sont espacés sur la longueur des grains colomnaires primaires respectifs PC. Les grains colomnaires secondaires s'étendent à partir des grains colomnaires primaires à un angle aigu AN de moins de 90 degrés relativement à l'axe de la colonne respective AX des grains colomnaires primaires PC. La croissance des grains colomnaires primaires PC le long de l'axe de la colonne AX semble être en rapport, à un certain point, avec une direction de croissance primaire du réseau cristallin de la matière céramique particulaire dont est formé TBC 30, alors que l'angle aigu AN semble être en rapport à un certain point avec une direction de croissance secondaire du réseau cristallin de la matière céramique. La structure de revêtement de TBC 30 présente une conductivité thermique réduite en comparaison avec celle d'un revêtement formant barrière thermique conventionnel n'ayant que des grains colomnaires. La
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réduction de conductivité thermique de la structure de revêtement de TBC 30 est attribuée à des espaces intracolomnaires à l'échelle du nanomètre et la porosité créée par les grains colomnaires secondaires SC, bien que le demandeur ne souhaite pas être lié par cette explication.
On peut déposer TBC 30 par dépôt physique en phase vapeur par faisceau d'électrons (EBPVD) sur la couche d'oxyde 28 en utilisant un appareil EBPVD montré schématiquement à la figure 7 où un lingot I d'un matériau de revêtement formant barrière thermique en céramique est fourni par l'alimentateur de lingots montré pour le chauffage et l'évaporation par un faisceau d'électrons du canon à faisceau d'électrons et est condensé sur la couche d'alumine 28 du ou des substrats 12 de surface portante placés et tournés dans une chambre de revêtement, typiquement au-dessus du lingot I dans le nuage de vapeur comprenant la matière céramique évaporée.
La pression de gaz dans la chambre de revêtement est contrôlée pour produire un niveau de pression de gaz dans la chambre de revêtement dont on a découvert de manière inattendue qu'il était efficace pour former TBC 30 ayant des grains colomnaires primaires PC qui s'étendent transversalement à la surface du substrat 12 et qui ont de plus des grains colomnaires secondaires SC qui s'en étendent latéralement relativement à un axe de colonne respectif AX. Pour l'appareil EBPVD montré à la figure 7, le gaz de fond dans la chambre de revêtement ne comprend typiquement que de l'oxygène ; cependant, un autre appareil de revêtement par EBPVD peut utiliser de l'oxygène ainsi qu'un ou plusieurs autres gaz comme un gaz inerte (e.g. Ar, N2, He, Ne, Kr, Xe, Rn, etc.). De plus, d'autres gaz qui peuvent être présents dans la chambre de revêtement peuvent inclure H20, CO, CO2, H2- Des niveaux particuliers de pression de gaz ont été découverts pour favoriser la croissance des grains colomnaires primaires PC avec les grains colomnaires
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secondaires SC en croissant latéralement pour produire une morphologie de colonne "tronc avec feuilles" comme illustrée à la figure 2A et également montrée aux figures 3C et 3D où le "tronc" est le grain colomnaire primaire PC et les "feuilles" sont les grains colomnaires secondaires SC. Ceux qui sont compétents en la matière apprécieront que les conditions particulières de revêtement employées pour produire TBC 30 dépendront de l'appareil de EBPVD employé ainsi que de la matière céramique utilisée pour former TBC 30.
En formant TBC 30 comprenant une matière céramique 7YSZ par EBPVD en utilisant l'appareil de la figure 7, une pression d'oxygène gazeux dans la gamme de 15 à 30 x 10-3 torr peut être utilisée pour former TBC 30 comprenant les grains colomnaires primaires PC ayant des grains colomnaires secondaires SC croissant latéralement à partir de ceux-ci comme décrit ci-dessus.
Pour illustrer un autre mode de réalisation de l'invention, TBC 30 est montré à la figure 3B comme comprenant une portion de couche interne 30a et une portion de couche externe 30b selon un mode de réalisation de l'invention. La portion de couche interne 30a comprend un TBC en céramique à grains colomnaires conventionnel comprenant des grains colomnaires qui s'étendent transversalement à la surface de la couche d'oxyde 28. Les colonnes C de la portion de couche interne 30a ont un axe respectif de colonne AX qui s'étend transversalement à la surface du substrat 12 comme décrit ci-dessus.
La portion de couche externe 30b est formée selon l'invention pour avoir une structure de revêtement du type décrit ci-dessus pour TBC 30 de la figure 2A. En particulier, la portion de couche externe 30b comprend des grains colomnaires primaires PC qui s'étendent également transversalement aux surfaces du substrat 12 et qui comprennent des grains colomnaires secondaires intégraux SC s'étendant latéralement à partir des grains
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colomnaires primaires PC relativement à un axe de colonne primaire respectif AX relativement auquel ils croissent pendant le dépôt par EBPVD, figure 2B. Les grains colomnaires secondaires SC sont espacés sur la longueur des grains colomnaires primaires respectifs PC. Les grains colomnaires secondaires s'étendent typiquement à partir des grains colomnaires primaires à un angle aigu AN de moins de 90 degrés relativement à l'axe respectif de colonne AX comme décrit ci-dessus. Par suite, la structure de revêtement de la portion de couche externe 30b présente une conductivité thermique réduite en comparaison avec celle d'un revêtement formant barrière thermique conventionnel représenté par la portion de couche interne 30a.
La portion de couche interne 30a et la portion de couche externe 30b peuvent être déposées par dépôt physique en phase vapeur par faisceau d'électrons (EBPVD) sur la couche d'oxyde 28 en utilisant l'appareil de la figure 7 mais en employant différentes conditions de revêtement décrites ci-dessous. La portion de couche interne 30a de TBC 30 est prévue d'abord sur la couche d'oxyde 28 dans l'exemple de mode de réalisation de la figure 2B pour l'adhérence de revêtement et la résistance à la spallation pendant l'utilisation de la surface portante enduite 12 dans un moteur à turbine à gaz.
La pression de gaz dans la chambre de revêtement de l'appareil pour EBPVD est contrôlée initialement de façon à produire la portion de couche interne 30a n'ayant que les grains colomnaires C sur la couche d'oxyde 28 puis la pression de gaz dans la chambre de revêtement est élevée à un niveau supérieur de pression dont on a découvert de façon inattendue qu'il était efficace pour former la portion de couche externe 30b ayant des grains colomnaires primaires PC qui s'étendent transversalement à la surface de la couche d'oxyde 28 et qui en plus ont des grains colomnaires secondaires SC qui s'étendent
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latéralement respectivement à un axe respectif de colonne AX.
Par exemple, en formant la portion de couche interne 30a comprenant la matière céramique 7YSZ en utilisant l'appareil de la figure 7, une pression d' oxygène gazeux de 6 x 10-3 torr (plus ou moins 2 x 10-3 torr) peut être employée initialement pour ne former que les grains colomnaires C de la portion de couche interne 30a sur la couche d'oxyde 28. La portion de couche interne 30a est déposée pendant un temps pour lui donner une épaisseur souhaitée. Alors, la pression d'oxygène gazeux dans la chambre de revêtement est ajustée (élevée) pour être dans la gamme de 15 à 30 x 10-3 torr, dont on a découvert que cela formait de façon inattendue une portion de couche externe 30b comprenant une matière céramique 7YSZ et ayant des grains colomnaires primaires PC ayant des grains colomnaires secondaires SC qui croissent latéralement comme décrit ci-dessus. Une région de transition 30c de morphologie mélangée de revêtement peut être présente entre les couches 30a, 30b par suite de l'ajustement de la pression d'oxygène gazeux comme décrit pendant l'essai de revêtement. Une pression d' oxygène gazeux entre ces gammes (e.g. 13 x 10-3 torr de pression d'oxygène gazeux) produit des grains colomnaires secondaires croissant à partir des grains colomnaires primaires mais la population des grains colomnaires secondaires en croissance est bien moindre que les grains colomnaires secondaires croissant à 20 x 10-3 torr de pression d'oxygène gazeux. En général, la population des grains colomnaires secondaires augmente, tandis que la pression du gaz augmente. Alternativement, la couche interne 30a peut être produite dans une première étape de revêtement et la couche externe 30b peut être produite dans une seconde étape séparée de revêtement entreprise dans les conditions de revêtement décrites ci-dessus pour produire la morphologie en colonne "tronc avec feuilles".
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On a découvert que la morphologie ou microstructure de TBC de la figure 2A et de la portion de couche externe 30b de la figure 2B présentait une conductivité thermique réduite en comparaison avec un revêtement formant barrière thermique conventionnel, n'ayant que les grains colomnaires comme décrit ci-dessous dans les exemples suivants.
EXEMPLES
Des spécimens de saphir ont été utilisés comme substrats sur lesquels une structure de revêtement comprenant des grains colomnaires primaires PC avec des grains colomnaires secondaires SC comme décrit ci-dessus pour la portion de couche externe 30b, a été déposée par EBPVD. Les substrats en saphir comprenaient du saphir avec un fini de surface produit par sablage avec de l'alumine (corindon) d'une maille US de moins de 220 à 1,36-1,72 bars de pression d'air.
Par exemple, les substrats en saphir désignés par S sur la figure 7 ont été montés sur un arbre rotatif (manipulateur de pièces) et ont été chauffés à 1079 C (plus ou moins 14 C) dans la chambre de chargement/ préchauffage. La chambre de revêtement a été évacuée à moins de 1 X 10-4 torr. De l'oxygène a été introduit dans la chambre de revêtement jusqu'à ce qu'une pression stabilisée d'oxygène de 20 x 10-3 torr plus ou moins 2 x 10-3 torr soit obtenue. Un faisceau d'électrons (niveau de puissance de 75 kW plus ou moins lOkW) du canon à faisceau d'électrons a été balayé (fréquence de 750 Hertz) sur l'extrémité d'un lingot I de zircone stabilisée avec 7 % en poids d'oxyde d'yttrium (ou autre matière céramique formant barrière thermique) pour son évaporation. Le faisceau d'électrons a balayé le lingot à un angle pour éviter les substrats et la contre-réflexion du faisceau. Pour minimiser la perte de chaleur, le ou les substrats enduits préchauffés S ont alors été rapidement déplacés sur l'arbre de la chambre de chargement/ préchauffage jusqu'à une position de
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revêtement dans l'enceinte réfléchissant la chaleur E dans la chambre de revêtement au-dessus du lingot I après avoir initié la fusion EB du lingot I. L'enceinte contenait une ouverture pour que le faisceau d'électrons entre. Les substrats étaient tournés par l'arbre à une vitesse de 20 t/min plus ou moins 2 t/min à environ 355 mm au-dessus du lingot, bien que l'espacement puisse être d'environ 254-301 mm. Le dépôt a été entrepris pendant un temps pour produire un revêtement en céramique de zircone stabilisée avec 7 % en poids d'oxyde d'yttrium blanc presque st#chiométrique sur les substrats en saphir. L'épaisseur typique du revêtement céramique était dans la gamme de 0,127 à 0,51 mm. Une épaisseur de TBC 30 d'environ 0,305-0,38 mm a été déposée pour le test de conductivité thermique.
Un revêtement céramique 7YSZ représentatif produit en utilisant ces paramètres de EBPVD est montré aux figures 3A, 3B, 3C et 3D. La figure 3A est une micrographie à 160 X de toute l'épaisseur du revêtement.
Les figures 3B, 3C et 3D sont des micrographies à 750 X de la zone interne 1, de la zone intermédiaire 2 et de la zone externe 3 représentées sur la figure 3A.Les micrographies sont prises après avoir fracturé les spécimens à travers leur épaisseur de façon qu'une surface fracturée du revêtement céramique soit montrée aux figures 3A à 3D. La zone interne 1 présentait une structure de revêtement avec une certaine quantité de grains colomnaires primaires PC ayant des grains colomnaires secondaires intégraux SC s'en étendant latéralement sur leur longueur. Les zones 2 et 3 présentaient des grains colomnaires primaires PC ayant des grains colomnaires secondaires intégraux SC s'en étendant latéralement sur leur longueur sur toutes les zones échantillonnées. Les grains colomnaires secondaires SC étaient espacés sur la longueur des grains colomnaires primaires respectifs PC à un intervalle de répétition (espacement) d'environ 6 à 10 microns. Les grains
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colomnaires secondaires s'étendaient typiquement à partir des grains colomnaires primaires à un angle aigu de 25 à 30 degrés relativement à l'axe respectif de colonne des grains colomnaires primaires d'où ils croissaient pendant le dépôt EBPVD.
Pour la comparaison, des spécimens similaires du substrat en saphir ont été enduits par EBPVD dans des conditions pour produire des TBC ayant une structure de revêtement ne comprenant que des grains colomnaires conventionnels.
Les TBC avec une structure conventionnelle de revêtement ont été déposés par EBPVD en utilisant les paramètres de revêtement décrits ci-dessus mais avec la pression d'oxygène contrôlée à seulement 6 x 10-3 torr plus ou moins 2 x 10-3 torr en opposition à la pression d'oxygène de 20 x 10-3 torr plus ou moins 3 x 10-3 torr des spécimens de l'invention. L'épaisseur typique du revêtement en céramique conventionnel était dans la gamme de 0,127 à 0,51 mm.
Un revêtement en céramique conventionnel 7YSZ représentatif produit en utilisant ces paramètres de EBPVD est montré aux figures 4A, 4B, 4C et 4D. La figure 4A est une micrographie à 200 X de toute l'épaisseur du revêtement. Les figures 4B, 4C et 4D sont des micrographies à 750 X de la zone interne 1, de la zone intermédiaire 2 et de la zone externe 3 représentées sur la figure 4A. Les micrographies sont prises après avoir fracturé les spécimens à travers leur épaisseur de façon qu'une surface fracturée du revêtement céramique soit montrée aux figures 4A à 4D. Les zones interne intermédiaire et externe 1, 2,3, figures 4B, 4C, 4D, présentaient une structure de revêtement avec seulement une structure de grains colomnaires. Aucun grain colomnaire primaire ayant des grains colomnaires secondaires intégraux s'en étendant latéralement sur sa longueur n'était présent, comme cela est évident en
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comparant les figures 4C et 4D aux figures 3C et 3D de la structure de revêtement de l'invention.
La conductivité thermique des revêtements céramiques représentés par les figures 3A-3D et 4A-4D a été déterminée par technique flash au laser selon le processus ASTM E1461 parce que la création d'échantillons de revêtement de céramique en masse n'est pas possible ni représentative du revêtement TBC en céramique relativement mince produit sur des composants réels pour une utilisation dans un moteur à turbine à gaz par exemple. Le technique nécessite une mesure de trois paramètres du substrat et du revêtement céramique ; c'est-à-dire la chaleur spécifique, la diffusivité thermique et la densité. Un substrat représentatif (e. g. superalliage à base de nickel CMSC-4) et un matériau de revêtement céramique (e. g. 7YSZ) représentatifs ont été mesurés pour donner des valeurs de chaleur spécifique en fonction des températures. Un substrat en disque non enduit (e. g. superalliage à base de nickel CMSX-4) ayant normalement 12,7 mm de diamètre sur 0,51 mm d'épaisseur) a été mesuré pour la diffusivité thermique en fonction de la température. Un substrat enduit par TBC (épaisseur nominale du revêtement de 2,66 mm) a été mesuré pour la diffusivité thermique en fonction de la température). En connaissant la diffusivité thermique du substrat et du revêtement TBC sur un substrat, la diffusivité thermique du revêtement seul peut être déterminée. Des coupons témoins placés près des échantillons de diffusivité thermique pendant le dépôt du revêtement ont été utilisés pour mesurer la densité du revêtement. La conductivité thermique du revêtement est calculée en multipliant la chaleur spécifique du revêtement par la diffusivité thermique du revêtement et par la densité du revêtement.
La figure 6 est un graphique de la conductivité thermique du revêtement céramique de l'invention des figures 3A-3D (voir points de données carrés) et du
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revêtement céramique conventionnel des figures 4A-4D (voir points de donnés en losange) à différentes températures. Les conductivités thermiques de 6YSZ en masse (zircone équilibrée avec 6 % en poids d'oxyde d'yttrium) et 8YSZ (zircone équilibrée avec 8 % en poids d'oxyde d'yttrium) sont montrées dans des buts de comparaison et ont été obtenues de S. Raghaven et al., ACTA MATERIALIA, 49, page 169, (2001).
Il est apparent que le revêtement céramique selon l'invention (figures 3A-3D) a présenté une conductivité thermique sensiblement réduite à toutes les températures de 25 degrés C jusqu'à 1150 degrés C en comparaison avec celle du revêtement céramique conventionnel. Par exemple, en général, la conductivité thermique du revêtement céramique des figures 3A-3D était de 32 % de celle du revêtement céramique conventionnel des figures 4A-4D à la température testée. Cette réduction importante et inattendue de conductivité thermique est avantageuse par le fait qu'elle permet d'utiliser un revêtement formant barrière thermique qui réduit encore la température du substrat (e. g. surface portante 12) ou qu'elle permet d'appliquer un revêtement formant barrière thermique plus mince, tout en maintenant la même température de la surface portante.
Pour d'autres buts de comparaison, un groupe additionnel de spécimens de substrats (désignés par 7Y46HfZrO sur la figure 6) ont été enduits par EBPVD dans des conditions similaires à celles décrites pour produire des TBC comprenant 7 % en poids d'oxyde d'yttrium, 46 % en poids d'oxyde d'hafnium et le reste étant de la zircone. La structure de revêtement obtenue à une pression d'oxygène gazeux de 20 x 10-3 torr était similaire à celle des figures 3A-3D tandis que la structure de revêtement obtenue à une pression d'oxygène gazeux de 6 x 10-3 torr était similaire à celle des figures 4A-4D (i.e. n' ayant que des grains colomnaires). Les conductivités thermiques des revêtements céramiques 7Y46HFZrO sont
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montrées à la figure 6 où l'on peut voir que la conductivité thermique du revêtement céramique formé à 2 x 10-3 torr de pression d'oxygène gazeux était sensiblement plus faible à toutes les températures que celle du revêtement céramique produit à 6 x 10-3 torr de pression d'oxygène gazeux et n'ayant que des grains colomnaires.
De plus encore, des substrats en saphir ont été enduits par EBPVD pour former un TBC 30 du type montré à la figure 2B ayant une couche interne ne comprenant que de grains colomnaires et une couche externe comprenant des grains colomnaires primaires et des grains colomnaires secondaires en croissant latéralement. La couche interne a été formée en utilisant les mêmes paramètres de revêtement de TBC que décrits pour le revêtement des substrats en saphir des figures 4A-4D alors que la couche externe était formée dans une étape subséquente séparée de revêtement en utilisant les mêmes paramètres de revêtement de TBC que décrits pour le revêtement des substrats en saphir des figures 3A-3D. Les figures 5A-D montrent le TBC produit avec une telle couche interne et une telle couche externe. La figure 5A est une micrographie électronique à balayage à 130X d'un substrat en saphir enduit d'une barrière thermique fracturé ayant une couche interne de grains colomnaires et une couche externe comprenant des grains colomnaires primaires avec des grains colomnaires secondaires qui s'en étendent latéralement. La figure 5B est une micrographie électronique à balayage à 667X de la couche interne n'ayant que des grains colomnaires. La figure 5C est une micrographie électronique à balayage à 667X de la région de transition entre la couche interne et la couche externe. La figure 5D est une micrographie électronique à balayage à 667X de la couche externe ayant des grains colomnaires primaires et des grains colomnaires secondaires qui en croissent latéralement.

Claims (23)

REVENDICATIONS
1. Article, caractérisé en ce qu'il comprend un substrat (12) et un revêtement céramique (30) sur une surface dudit substrat, ledit revêtement ayant au moins une portion comprenant des grains colomnaires primaires qui s'étendent transversalement à ladite surface et qui ont des grains colomnaires secondaires qui s'étendent latéralement à partir de ceux-ci, relativement à un axe respectif de colonne.
2. Article selon la revendication 1, caractérisé en ce que les grains colomnaires secondaires (SC) précités s'étendent latéralement à un angle relativement à l'axe précité de colonne.
3. Article selon la revendication 1, caractérisé en ce que le revêtement formant barrière thermique en céramique (30) comprend de la zircone.
4. Article selon la revendication 1, caractérisé en ce que les grains colomnaires primaires (PC) s'étendent le long d'une direction de croissance de cristaux primaires de ladite céramique.
5. Article selon la revendication 1, caractérisé en ce que les grains colomnaires secondaires (SC) s'étendent le long d'une direction de croissance du cristal secondaire de ladite céramique.
6. Article selon la revendication 1, caractérisé en ce que le substrat (12) comprend un superalliage ayant une couche métallique d'attache (24) et une couche d'oxyde d'aluminium (28) sur ladite couche d'attache, ledit revêtement (30) étant disposé sur ladite couche d'oxyde d'aluminium.
7. Article selon la revendication 6, caractérisé en ce que la couche métallique d'attache (24) est sélectionnée dans le groupe consistant en couche de diffusion d'aluminiure et couche de MCrAlY où M est sélectionné dans le groupe consistant en Ni et Co.
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8. Article, caractérisé en ce qu'il comprend un revêtement formant barrière thermique comprenant de la zircone et un second oxyde pour stabiliser la zircone sur une surface d'un substrat, ledit revêtement (30) ayant au moins une portion de couche comprenant des grains colomnaires primaires qui s'étendent transversalement à ladite surface et qui ont des grains colomnaires secondaires s'étendant latéralement à partir d'eux relativement à un axe respectif de colonne sur les longueurs desdits grains colomnaires primaires.
9. Article selon la revendication 8, caractérisé en ce que le second oxyde comprend de l'oxyde d'yttrium.
10. Article, caractérisé en ce qu'il comprend un substrat (12), une couche métallique d'attache (24) sur le substrat et un revêtement formant barrière thermique (30) sur ladite couche d'attache, ledit revêtement comprenant des couches multiples où l'une desdites couches comprend des grains colomnaires primaires qui s'étendent transversalement à ladite couche d'attache et qui ont des grains colomnaires secondaires qui s'étendent latéralement relativement à un axe respectif de colonne.
11. Article selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'une desdites couches est une couche externe (30b) dudit revêtement.
12. Revêtement selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comprend une couche interne (30a) comprenant uniquement des grains colomnaires.
13. Procédé de formation d'un revêtement céramique sur une surface d'un substrat, caractérisé en ce qu'il consiste à : soumettre à évaporation une matière céramique d'au moins une source de celle-ci dans une chambre de revêtement et contrôler le dépôt de la matière céramique sur ladite surface pour former des grains colomnaires primaires qui s'étendent transversalement à partir d'une surface dudit substrat et qui ont des grains colomnaires
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secondaires qui s'étendent latéralement à partir d'eux relativement à un axe respectif de colonne.
14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'il consiste à contrôler la pression d'un gaz dans ladite chambre à un niveau suffisamment élevé de pression pour former les grains colomnaires primaires qui ont les grains colomnaires secondaires qui s'en étendent latéralement.
15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que le gaz est sélectionné dans le groupe consistant en oxygène et un mélange en oxygène et d'un autre gaz.
16. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que les grains colomnaires primaires croissent le long d'une direction de croissance cristalline primaire de la matière céramique.
17. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que les grains colomnaires secondaires croissent le long d'une direction de croissance cristalline secondaire de la matière céramique.
18. Procédé de formation d'un revêtement formant barrière thermique en céramique sur une surface d'un composant, caractérisé en ce qu'il consiste à : former une couche d'attache sur ledit composant, et soumettre la matière céramique à partir d'au moins une source de celle-ci à évaporation en faisant impact sur ladite source par un faisceau d'électrons dans une chambre de revêtement et en contrôlant le dépôt de ladite matière céramique sur ladite surface pour former des grains colomnaires primaires qui s'étendent transversalement à partir d'une surface de ladite couche d'attache et qui ont des grains colomnaires secondaires qui s'en étendent latéralement relativement à un axe respectif de colonne sur les longueurs desdits grains colomnaires primaires.
19. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce qu'il consiste à contrôler la pression d'un gaz
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dans ladite chambre à un niveau suffisamment élevé de pression pour former lesdits grains colomnaires primaires qui ont lesdits grains colomnaires secondaires qui s'en étendent latéralement.
20. Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce que le gaz précité est sélectionné dans le groupe consistant en oxygène et un mélange d'oxygène et d'un autre gaz.
21. Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce que la matière céramique comprend de la zircone.
22. Procédé selon la revendication 21, caractérisé en ce que la pression précitée est contrôlée dans la gamme de 15 à 30 x 10-3torr.
23. Procédé selon la revendication 18, caractérisé en ce que la couche d'attache précitée est formée pour inclure une couche d'oxyde d'aluminium sur laquelle est formé le revêtement précité.
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