FR2822951A1 - Compact optical probe has emitter for illuminating e.g. milk sample, comprises first detector receiving diffused light from sample and second reflector receiving light reflected from semi-transparent wall - Google Patents
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Abstract
Description
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La présente invention est relative à une sonde optique compacte de mesure de propriétés d'un échantillon et à un procédé de mesure avec une telle sonde. L'invention s'applique notamment à l'analyse de lait. The present invention relates to a compact optical probe for measuring the properties of a sample and to a measurement method with such a probe. The invention is particularly applicable to the analysis of milk.
Pour analyser le lait obtenu à la suite d'une traite d'animaux, il est connu de recueillir un échantillon dans un récipient de prélèvement, d'homogénéiser cet échantillon et de l'analyser en laboratoire. De telles mesures ne permettent pas des analyses en chaîne du lait prélevé pour chaque animal mais requièrent un traitement séparé, qui entraîne des délais et des opérations complexes pour obtenir des résultats. De plus, l'homogénéisation de l'échantillon est relativement coûteuse et complexe. Qui plus est, l'échantillon de lait homogénéisé ne peut pas être rejeté ultérieurement dans un réservoir, sous peine de provoquer une dégradation du lait contenu dans le réservoir par lipolyse, et est ainsi perdu. To analyze the milk obtained after milking animals, it is known to collect a sample in a collection container, to homogenize this sample and to analyze it in the laboratory. Such measures do not allow chain analyzes of the milk sampled for each animal but require separate processing, which involves time and complex operations to obtain results. In addition, the homogenization of the sample is relatively expensive and complex. What is more, the homogenized milk sample cannot be subsequently discharged into a reservoir, on pain of causing degradation of the milk contained in the reservoir by lipolysis, and is thus lost.
Afin d'autoriser un traitement en chaîne en cours de traite ou aussitôt après, il a été proposé de disposer des sondes optiques directement dans la salle de traite, les sondes étant associées respectivement à des compteurs à lait. Chacune des sondes comprend une fibre optique d'entrée et une fibre optique de sortie, et toutes les sondes sont reliées à un analyseur, destiné à analyser les signaux provenant des différentes sondes. In order to authorize a chain processing during milking or immediately after, it has been proposed to have optical probes directly in the milking parlor, the probes being associated respectively with milk counters. Each of the probes comprises an input optical fiber and an output optical fiber, and all the probes are connected to an analyzer, intended to analyze the signals coming from the different probes.
L'analyseur reçoit également un signal de référence qui permet de corriger les mesures obtenues pour ces sondes. The analyzer also receives a reference signal which makes it possible to correct the measurements obtained for these probes.
L'invention vise une sonde optique compacte avantageusement pour compteur à lait, permettant d'obtenir un dispositif de mesure ayant un encombrement réduit et pouvant être économique. The invention relates to a compact optical probe advantageously for a milk counter, making it possible to obtain a measuring device having a reduced size and which can be economical.
La sonde de l'invention permet aussi de réduire sensiblement le bruit, d'un facteur pouvant atteindre 5 à 6, ainsi que les fluctuations, d'un facteur pouvant être supérieur à 10. The probe of the invention also makes it possible to significantly reduce noise, by a factor of up to 5 to 6, as well as fluctuations, by a factor of up to 10.
Dans le cas du lait, la sonde de l'invention rend également possible une récupération du lait analysé, celui-ci pouvant être rejeté directement dans le réservoir sans risque de lipolyse. In the case of milk, the probe of the invention also makes it possible to recover the milk analyzed, the latter being able to be discharged directly into the reservoir without risk of lipolysis.
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La sonde optique compacte de l'invention s'applique plus généralement à la mesure de diverses matières liquides, semi- solides ou solides, telles que par exemple du fourrage. The compact optical probe of the invention is more generally applicable to the measurement of various liquid, semi-solid or solid materials, such as for example fodder.
L'invention a également pour objet un procédé de mesure de propriétés d'un échantillon avec la sonde de l'invention. The invention also relates to a method for measuring the properties of a sample with the probe of the invention.
A cet effet, l'invention s'applique à une sonde optique compacte de mesure de propriétés d'un échantillon, comprenant : 'des moyens d'émission d'un faisceau lumineux incident sur l'échantillon, 'un détecteur de diffusion, capable de détecter de la lumière diffusée par l'échantillon éclairé par le faisceau incident, et 'une paroi semi-transparente au faisceau incident, disposée de manière à séparer l'échantillon des moyens d'émission et du détecteur de diffusion. To this end, the invention applies to a compact optical probe for measuring the properties of a sample, comprising: 'means for emitting a light beam incident on the sample,' a diffusion detector, capable detecting light scattered by the sample illuminated by the incident beam, and a semi-transparent wall to the incident beam, arranged so as to separate the sample from the emission means and from the diffusion detector.
Selon l'invention, la sonde comprend aussi un détecteur de réflexion, capable de détecter un faisceau réfléchi directement par la paroi semi-transparente éclairée par le même faisceau incident, le faisceau réfléchi servant de référence pour le faisceau diffusé. According to the invention, the probe also comprises a reflection detector, capable of detecting a beam reflected directly by the semi-transparent wall illuminated by the same incident beam, the reflected beam serving as a reference for the scattered beam.
Ainsi, contrairement aux dispositifs existants, la paroi semi- transparente a une double fonction de séparation et de semi- réflexion, ce qui permet notamment au même faisceau incident de servir simultanément à la détection de la réflexion et de la diffusion. Par conséquent, chaque sonde produit elle même sa propre référence au lieu qu'une référence commune soit utilisée pour toutes les sondes. Thus, unlike existing devices, the semi-transparent wall has a double separation and semi-reflection function, which in particular allows the same incident beam to serve simultaneously for the detection of reflection and of diffusion. Therefore, each probe itself produces its own reference instead of a common reference being used for all the probes.
L'ensemble du dispositif comprenant une pluralité de sondes bénéficie ainsi d'une réduction de complexité et d'une amélioration considérable de la précision, grâce à l'utilisation d'une référence par sonde au lieu d'une référence unique. The entire device comprising a plurality of probes thus benefits from a reduction in complexity and a considerable improvement in precision, thanks to the use of a reference by probe instead of a single reference.
La paroi semi-transparente a avantageusement pour une incidence de 45'un taux de réflexion compris entre 3 et 6%, et préférentiellement égal à 5%. The semi-transparent wall advantageously has an incidence of 45 ′ of a reflection rate of between 3 and 6%, and preferably equal to 5%.
Un tel taux offre de manière surprenante une bonne qualité de mesure, sans qu'il soit nécessaire de produire un taux de Such a rate surprisingly offers a good quality of measurement, without it being necessary to produce a rate of
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réflexion plus élevé. Une telle paroi peut être obtenue par l'utilisation d'un simple verre ordinaire. higher reflection. Such a wall can be obtained by using a simple ordinary glass.
Dans une variante de réalisation, la paroi semi-transparente est traitée pour obtenir un pourcentage plus élevé de réflexion. In an alternative embodiment, the semi-transparent wall is treated to obtain a higher percentage of reflection.
Préférentiellement, la paroi semi-transparente ayant une première surface du côté des moyens d'émission et des détecteurs et une seconde surface du côté de l'échantillon, le détecteur de réflexion est suffisamment petit pour ne distinguer sensiblement qu'une seule tache correspondant à une réflexion sur la première surface de la paroi semi-transparente. Preferably, the semi-transparent wall having a first surface on the side of the emission means and detectors and a second surface on the side of the sample, the reflection detector is small enough to distinguish substantially only one spot corresponding to a reflection on the first surface of the semi-transparent wall.
On évite ainsi la détection d'une lumière de diffusion provenant des réflexions secondaires sur des surfaces inférieures. This avoids the detection of scattering light from secondary reflections on lower surfaces.
De plus, un tel détecteur est économique et permet d'obtenir un bon rapport signal sur bruit. In addition, such a detector is economical and makes it possible to obtain a good signal-to-noise ratio.
De préférence, la sonde comprend au moins une carte de traitement électronique portant le détecteur de diffusion et/ou le détecteur de réflexion. Preferably, the probe comprises at least one electronic processing card carrying the diffusion detector and / or the reflection detector.
Ainsi, les fonctions de traitement numérique sont réparties dans les différentes sondes au lieu d'être concentrées dans un analyseur central, ce qui simplifie considérablement le traitement des mesures, De plus, la compacité de chaque sonde n'est pas affectée par la présence de ces cartes, qui ont non seulement une fonction de traitement numérique mais aussi une fonction de support pour les détecteurs. Thus, the digital processing functions are distributed among the different probes instead of being concentrated in a central analyzer, which considerably simplifies the processing of the measurements. In addition, the compactness of each probe is not affected by the presence of these cards, which not only have a digital processing function but also a support function for the detectors.
Dans une réalisation préférée, ces cartes consistent en : une carte de traitement de diffusion portant le détecteur de diffusion, et . une carte de traitement de réflexion portant le détecteur de réflexion. In a preferred embodiment, these cards consist of: a diffusion processing card carrying the diffusion detector, and. a reflection processing card carrying the reflection detector.
Ainsi, l'intégration des fonctions de calcul et de support est effectuée à la fois pour les signaux porteurs d'informations sur l'échantillon et pour les signaux de référence. Thus, the integration of the calculation and support functions is carried out both for the signals carrying information about the sample and for the reference signals.
Les cartes de traitement électroniques sont par exemple des cartes de circuit intégré en résine époxy. Electronic processing cards are, for example, epoxy resin integrated circuit cards.
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De plus, les cartes sont avantageusement pourvues de capacité de traitement numérique des signaux (DSP ou Digital Signal Processing) comprenant un module de transformation de Fourier rapide (FFT). In addition, the cards are advantageously provided with digital signal processing capacity (DSP or Digital Signal Processing) comprising a fast Fourier transformation module (FFT).
Préférentiellement, les cartes de traitement électronique ont un positionnement réglable, qui permet d'ajuster la position des détecteurs. Par exemple, les cartes sont articulables au moyen de joints toriques. Preferably, the electronic processing cards have an adjustable positioning, which makes it possible to adjust the position of the detectors. For example, the cards can be articulated by means of O-rings.
La sonde comprend préférentiellement une cloison d'isolation prévue pour entourer et isoler le faisceau réfléchi par la paroi semi-transparente. Cette cloison d'isolation a avantageusement une forme de cône ayant un côté étroit vers la paroi semi-transparente et un côté large vers le détecteur de réflexion. De plus, il est intéressant que la cloison d'isolation porte une lentille de focalisation prévue pour focaliser le faisceau réfléchi directement par la paroi semi-transparente sur le détecteur de réflexion. La cloison d'isolation est préférentiellement métallique. The probe preferably comprises an isolation partition provided for surrounding and isolating the beam reflected by the semi-transparent wall. This insulating partition advantageously has a cone shape having a narrow side towards the semi-transparent wall and a wide side towards the reflection detector. In addition, it is advantageous for the isolation partition to carry a focusing lens designed to focus the beam reflected directly by the semi-transparent wall on the reflection detector. The insulation partition is preferably metallic.
Avantageusement, les moyens d'émission ayant une extrémité d'émission, la sonde comprend une sphère d'intégration entourant cette extrémité,
Le positionnement des détecteurs de diffusion et de réflexion met en jeu d'une part leur proximité par rapport à l'extrémité d'émission et d'autre part leur orientation par rapport au faisceau incident. Il s'agit d'obtenir un rapport suffisamment élevé entre la lumière diffusée et la lumière réfléchie détectée. De préférence, le détecteur de diffusion est disposé au plus près de l'extrémité d'émission. Ce détecteur voit ainsi un angle solide important de la lumière diffusée par l'échantillon. De plus, le détecteur de diffusion est suffisamment éloigné du trajet de réflexion direct du faisceau incident par la paroi semi-transparente pour éviter que les mesures de diffusion ne soient trop pénalisées par la réflexion spéculaire. Le détecteur de réflexion est quant à lui disposé sur le trajet de réflexion directe du faisceau incident. Advantageously, the emission means having an emission end, the probe comprises an integration sphere surrounding this end,
The positioning of the scattering and reflection detectors brings into play on the one hand their proximity with respect to the emission end and on the other hand their orientation with respect to the incident beam. The aim is to obtain a sufficiently high ratio between the scattered light and the reflected light detected. Preferably, the diffusion detector is arranged as close as possible to the emission end. This detector thus sees a large solid angle of the light scattered by the sample. In addition, the scattering detector is sufficiently far from the direct reflection path of the incident beam by the semi-transparent wall to prevent the scattering measurements from being penalized too much by the specular reflection. The reflection detector is in turn arranged on the direct reflection path of the incident beam.
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Dans une forme de réalisation préférée, la sonde est prévue pour analyser un liquide, préférentiellement du lait, et comprend une cuve capable de contenir le liquide et d'être éclairée par le faisceau incident. In a preferred embodiment, the probe is provided for analyzing a liquid, preferably milk, and comprises a tank capable of containing the liquid and of being illuminated by the incident beam.
Une telle sonde peut être utilisée dans une salle de traite, en étant couplée à un compteur à lait dans lequel un échantillon est prélevé. Such a probe can be used in a milking parlor, by being coupled to a milk meter from which a sample is taken.
Préférentiellement, la cuve comprend : . la paroi semi-transparente au faisceau incident, et . une paroi diffusante, opposée aux moyens d'émission et aux détecteurs par rapport à la paroi semi-transparente. Preferably, the tank comprises:. the semi-transparent wall to the incident beam, and. a diffusing wall, opposite the emission means and the detectors with respect to the semi-transparent wall.
Les parois semi-transparente et diffusante délimitent une cavité destinée à contenir le liquide. The semi-transparent and diffusing walls delimit a cavity intended to contain the liquid.
La paroi diffusante est alors avantageusement constituée en céramique, préférentiellement en alumine. The diffusing wall is then advantageously made of ceramic, preferably alumina.
La paroi diffusante est particulièrement utile lors d'un étalonnage de la sonde avec un liquide de référence, par exemple de l'eau. Il est alors intéressant que la paroi diffusante recouverte par le liquide de référence ait des propriétés de diffusion analogues à celles de l'échantillon liquide à mesurer. L'utilisation de céramique pour la paroi diffusante est particulièrement avantageuse à cet effet pour des mesures sur du lait, le liquide de référence étant de l'eau. The diffusing wall is particularly useful when calibrating the probe with a reference liquid, for example water. It is then interesting that the diffusing wall covered by the reference liquid has diffusion properties similar to those of the liquid sample to be measured. The use of ceramic for the diffusing wall is particularly advantageous for this purpose for measurements on milk, the reference liquid being water.
Dans un mode de réalisation avantageux de la sonde pour analyse de liquide, cette sonde comprend un système de circulation du liquide à l'intérieur de la cuve et devant le faisceau incident, de manière à autoriser l'analyse d'un liquide hétérogène par une pondération sur une pluralité de mesures. In an advantageous embodiment of the probe for liquid analysis, this probe comprises a system for circulating the liquid inside the tank and in front of the incident beam, so as to allow the analysis of a heterogeneous liquid by a weighting on a plurality of measures.
On peut ainsi s'abstenir de toute homogénéisation du liquide avant les mesures. Pour le lait, par exemple, on évite de cette manière de devoir jeter l'échantillon analysé et on peut le verser tel quel dans le réservoir sans risque de lipolyse. It is thus possible to refrain from any homogenization of the liquid before the measurements. For milk, for example, this avoids having to throw away the analyzed sample and can be poured as is into the tank without risk of lipolysis.
Il est également avantageux que la sonde comprenne un système de prélèvement et de rejet du liquide comportant au moins une entrée et au moins une sortie. It is also advantageous for the probe to include a system for withdrawing and rejecting the liquid comprising at least one inlet and at least one outlet.
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Un tel système peut être branché sur un compteur à lait pour les prélèvements d'échantillon. Such a system can be connected to a milk meter for sampling.
L'utilisation combinée du système de circulation du liquide et du système de prélèvement et de rejet du liquide est particulièrement avantageuse pour effectuer des mesures en série (on-line) sur un liquide non homogénéisé, tel que du lait. The combined use of the liquid circulation system and the liquid withdrawal and rejection system is particularly advantageous for performing serial measurements (on-line) on a non-homogenized liquid, such as milk.
Dans une réalisation préférée d'une telle sonde : 'te système de circulation du liquide comprend un piège à bulles, et . le système de prélèvement et de rejet du liquide comprend des moyens d'inversion alternative du sens de prélèvement. In a preferred embodiment of such a probe: the liquid circulation system comprises a bubble trap, and. the liquid withdrawal and rejection system comprises means for alternating inversion of the withdrawal direction.
Ainsi, lors de chaque prélèvement, l'interversion de l'entrée et de la sortie du système de prélèvement et de rejet permet d'évacuer des bulles contenues dans le piège à bulles. Thus, during each sampling, the inversion of the inlet and the outlet of the sampling and rejection system makes it possible to evacuate bubbles contained in the bubble trap.
Avantageusement, la sonde pour échantillon liquide comprend un dispositif de chauffage du liquide comportant : 'un tube électriquement conducteur enroulé, préférentiellement en acier inoxydable, prévu pour la circulation du liquide, et * des moyens d'application d'une tension aux bornes du tube conducteur. Advantageously, the liquid sample probe comprises a device for heating the liquid comprising: a coiled electrically conductive tube, preferably made of stainless steel, intended for the circulation of the liquid, and * means for applying a voltage across the terminals of the tube driver.
Le tube enroulé constitue ainsi un serpentin fin, pouvant atteindre par exemple 2 m de longueur et avoir une résistance de quelques ohms. Par rapport à des systèmes classiques d'échangeurs de température, cette réalisation offre un transfert d'énergie quasi instantané à régulation très rapide et elle est économique. The coiled tube thus constitutes a fine coil, which can reach for example 2 m in length and have a resistance of a few ohms. Compared to conventional systems of temperature exchangers, this embodiment offers an almost instantaneous energy transfer with very rapid regulation and it is economical.
Préférentiellement, la sonde pour analyse de liquide est telle que les moyens d'émission du faisceau incident émettent dans le proche infrarouge. Preferably, the liquid analysis probe is such that the means for emitting the incident beam emit in the near infrared.
Cette réalisation est particulièrement efficace pour du lait, et donne des résultats améliorés par rapport à des mesures effectuées en moyen infrarouge sur du lait homogénéisé. Une This embodiment is particularly effective for milk, and gives improved results compared to measurements carried out by infrared medium on homogenized milk. A
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plage préférée de longueurs d'onde du faisceau incident s'étend entre 1000 et 2500 nm. preferred wavelength range of the incident beam is between 1000 and 2500 nm.
Dans d'autres modes de réalisation, la sonde est applicable à un échantillon solide, tel que par exemple du fourrage. La paroi semi-transparente au faisceau incident est alors destinée à être appliquée directement contre l'échantillon. In other embodiments, the probe is applicable to a solid sample, such as for example fodder. The semi-transparent wall to the incident beam is then intended to be applied directly against the sample.
Avantageusement, la sonde est utilisée pour des mesures spectrales sur un échantillon. Ainsi, dans un mode de réalisation préféré, les moyens d'émission de la sonde sont couplés à un monochromateur. Il est alors intéressant d'utiliser une technique de modulation-démodulation en longueur d'onde. Advantageously, the probe is used for spectral measurements on a sample. Thus, in a preferred embodiment, the emission means of the probe are coupled to a monochromator. It is therefore interesting to use a wavelength modulation-demodulation technique.
L'invention a également pour objet des procédés de mesure de propriétés d'un échantillon avec la sonde pour analyse de liquide selon l'invention. Dans l'un de ces procédés préférés, mettant en jeu la sonde avec le système de prélèvement et de rejet du liquide, l'échantillon est du lait et on utilise la sonde de la manière suivante : . on prélève du lait dans la sonde à partir d'un compteur à lait, s on effectue l'analyse du lait prélevé au moyen de la sonde, et . on rejette le lait analysé dans un réservoir. The invention also relates to methods for measuring the properties of a sample with the probe for liquid analysis according to the invention. In one of these preferred methods, involving the probe with the liquid collection and rejection system, the sample is milk and the probe is used as follows:. milk is withdrawn from the probe from a milk meter, if the milk sampled by the probe is analyzed, and. the milk analyzed is rejected into a tank.
Dans un autre de ces procédés préférés, avant d'effectuer une série d'analyses, on étalonne la sonde avec de l'eau. In another of these preferred methods, before performing a series of analyzes, the probe is calibrated with water.
On dégage ainsi la contribution spécifique de l'échantillon liquide analysé. L'étalonnage est avantageusement effectué périodiquement, par exemple chaque jour dans des conditions normales de traite. The specific contribution of the analyzed liquid sample is thus identified. The calibration is advantageously carried out periodically, for example every day under normal milking conditions.
L'invention sera illustrée et mieux comprise au moyen d'exemples particuliers de réalisation et de mise en oeuvre, en référence aux dessins annexés, sur lesquels :
La Figure 1 représente une coupe longitudinale d'une sonde optique compacte selon l'invention ;
La Figure 2 montre selon une coupe longitudinale opposée à celle de la Figure 1, une partie des éléments de la sonde de la The invention will be illustrated and better understood by means of specific examples of embodiment and implementation, with reference to the appended drawings, in which:
Figure 1 shows a longitudinal section of a compact optical probe according to the invention;
Figure 2 shows in a longitudinal section opposite to that of Figure 1, part of the elements of the probe of the
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Figure 1 comprenant les éléments de détection de la lumière diffusée par un échantillon ;
La Figure 3 montre selon la coupe de la Figure 1, une partie des éléments de la sonde des Figures 1 et 2, comprenant les éléments de détection de la lumière réfléchie directement par une paroi de la sonde ;
La Figure 4 est un schéma de principe représentant sous forme de blocs fonctionnels la sonde des Figures 1 à 3 et le dispositif associé, et
La Figure 5 illustre de manière schématique l'utilisation de la cuve de la sonde des Figures 1 à 4. Figure 1 comprising the elements for detecting the light scattered by a sample;
Figure 3 shows according to the section of Figure 1, part of the elements of the probe of Figures 1 and 2, comprising the elements for detecting light reflected directly by a wall of the probe;
FIG. 4 is a block diagram representing in the form of functional blocks the probe of FIGS. 1 to 3 and the associated device, and
Figure 5 schematically illustrates the use of the probe tank of Figures 1 to 4.
Le contenu des figures jointes doit être considéré comme faisant partie intégrante de la description. The content of the attached figures should be considered as an integral part of the description.
Une sonde 1 optique compacte (Figures 1 et 4) comprend une fibre optique 20 recevant une lumière émise d'une source 2 par l'intermédiaire d'un système de modulation en longueur d'onde 3. Ce système de modulation 3 comprend préférentiellement un monochromateur prévu pour fonctionner en proche infrarouge. De plus, il est avantageusement pourvu d'un découpeur (chopper). La fibre 20 comprend une extrémité d'émission 24 par laquelle une lumière traversant cette fibre 20 est destinée à être envoyée sur un échantillon. Elle est portée par une console 22 formant équerre fixée sur un socle 54 (Figures 1 et 3). La fibre 20 est entourée d'un manchon 21 en laiton. A compact optical probe 1 (Figures 1 and 4) comprises an optical fiber 20 receiving light emitted from a source 2 via a wavelength modulation system 3. This modulation system 3 preferably comprises a monochromator designed to work in near infrared. In addition, it is advantageously provided with a chopper. The fiber 20 comprises an emission end 24 through which a light passing through this fiber 20 is intended to be sent to a sample. It is carried by a console 22 forming a square fixed on a base 54 (Figures 1 and 3). The fiber 20 is surrounded by a brass sleeve 21.
La sonde 1 a une structure comprenant essentiellement (Figure 1) le socle 54 formant la base d'une cuve 50, elle-même recouverte d'un capot 60 à l'intérieur duquel sont disposés l'ensemble des éléments d'émission et de détection de lumière. La cuve 50 comprend une paroi 51 semi-transparente au faisceau incident, c'est-à-dire en l'occurrence essentiellement transparente au proche infrarouge, constituée par exemple d'une plaque de verre. Cette paroi semi-transparente 51 sépare la cuve 50 des éléments optiques disposés sous le capot 60. The probe 1 has a structure essentially comprising (FIG. 1) the base 54 forming the base of a tank 50, itself covered with a cover 60 inside which are arranged all of the emission and light detection. The tank 50 comprises a wall 51 semi-transparent to the incident beam, that is to say in this case essentially transparent to the near infrared, consisting for example of a glass plate. This semi-transparent wall 51 separates the tank 50 from the optical elements arranged under the cover 60.
La sonde 1 est munie d'un ensemble de composants de détection comprenant d'une part des éléments utilisés pour la The probe 1 is provided with a set of detection components comprising on the one hand elements used for the
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détection d'une lumière diffusée par l'échantillon et d'autre part des éléments prévus pour détecter une lumière réfléchie directement par la paroi semi-transparente 51. detection of light scattered by the sample and on the other hand of the elements provided for detecting light reflected directly from the semi-transparent wall 51.
La sonde 1 comprend ainsi un détecteur de diffusion 30 (Figure 2) disposé à proximité de l'extrémité 24 de la fibre optique 20. Ce détecteur 30 est porté par une carte 31 de circuit intégré, formé par exemple en résine époxy et positionnée sur trois colonnes de support 71-73 au moyen de respectivement trois trous de positionnement 74-76 (Figures 1 à 3). The probe 1 thus comprises a diffusion detector 30 (FIG. 2) disposed near the end 24 of the optical fiber 20. This detector 30 is carried by an integrated circuit card 31, formed for example of epoxy resin and positioned on three support columns 71-73 by means of three positioning holes 74-76 respectively (Figures 1 to 3).
La sonde 1 comprend également un détecteur de réflexion 40 (Figures 1 et 3), capable de détecter un faisceau réfléchi directement par la paroi 51 éclairée au moyen de la fibre optique 20. Ce détecteur 40 est porté par une carte 41 de circuit intégré et est disposé par rapport à l'orientation de la fibre 20 selon les lois classiques de la réflexion spéculaire par rapport à l'échantillon. Un cône 43 métallique est disposé entre le détecteur 40 et l'échantillon, de façon à entourer et à isoler jusqu'au détecteur 40 le faisceau réfléchi par la paroi semi-transparente 51. Ce cône 43 comprend un côté large 48 dirigé vers le détecteur 40 et un côté étroit 49 dirigé vers la paroi semi-transparente 51. De plus, il porte une lentille de focalisation 44. The probe 1 also comprises a reflection detector 40 (FIGS. 1 and 3), capable of detecting a beam reflected directly by the wall 51 lit by means of the optical fiber 20. This detector 40 is carried by an integrated circuit card 41 and is arranged relative to the orientation of the fiber 20 according to the conventional laws of specular reflection relative to the sample. A metal cone 43 is disposed between the detector 40 and the sample, so as to surround and isolate up to the detector 40 the beam reflected by the semi-transparent wall 51. This cone 43 comprises a wide side 48 directed towards the detector 40 and a narrow side 49 directed towards the semi-transparent wall 51. In addition, it carries a focusing lens 44.
La sonde 1 est également pourvue d'une sphère d'intégration 45 entourant l'extrémité 24 de la fibre 20. The probe 1 is also provided with an integration sphere 45 surrounding the end 24 of the fiber 20.
Les cartes 31 et 41 sont reliées à une unité de traitement 4, qui est également connectée au système de modulation 3 (Figure
4). The cards 31 and 41 are connected to a processing unit 4, which is also connected to the modulation system 3 (Figure
4).
Le système de modulation 3 et les composantes de démodulation des cartes 31 et 41 sont synchronisés au moyen d'une horloge 5 par l'intermédiaire d'un moteur pas à pas 6 (Figure 4). Par exemple, l'horloge 5 émet des impulsions à
12 MHz et le moteur parcourt 500 pas par tour, et produit donc
1000 impulsions par tour (utilisation des demi-pas). The modulation system 3 and the demodulation components of the cards 31 and 41 are synchronized by means of a clock 5 via a stepper motor 6 (Figure 4). For example, clock 5 emits pulses at
12 MHz and the motor travels 500 steps per revolution, and therefore produces
1000 pulses per revolution (use of half steps).
En ce qui concerne le traitement des signaux, les cartes 31 et 41 sont de préférence munies respectivement de préamplificateurs 36 et 46 et de convertisseurs analogique- With regard to signal processing, the cards 31 and 41 are preferably provided with preamplifiers 36 and 46 respectively and with analog-
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numérique 37 et 47 (Figure 4). A titre d'exemple, ces convertisseurs sont des convertisseurs à 20 bits, ce qui offre une dynamique très importante et évite de devoir gérer des gains. Numeric 37 and 47 (Figure 4). For example, these converters are 20-bit converters, which offers a very large dynamic range and avoids having to manage gains.
Un module de traitement numérique des signaux (DSP) 38, par exemple disposé sur la carte 31 de traitement de diffusion, reçoit des informations en provenance des deux convertisseurs 37 et 47. Le module 38 traite des informations relatives à la fois à la lumière diffusée et à la lumière réfléchie directement par la paroi 51, et comprend notamment des capacités de calcul de transformation de Fourier rapide et de stockage de spectre. A digital signal processing module (DSP) 38, for example disposed on the diffusion processing card 31, receives information from the two converters 37 and 47. The module 38 processes information relating to both the scattered light and to the light reflected directly from the wall 51, and in particular comprises capacities for calculating fast Fourier transformation and spectrum storage.
La cuve 50 comprend également une paroi diffusante 52, constituée par exemple de céramique, qui délimite avec la paroi transparente 51 une cavité 53 destinée à contenir un liquide tel que du lait. Une entrée 55 et une sortie 56 de liquide, ayant des fonctions interchangeables, permettent d'introduire le liquide dans la cavité 53 et de l'en extraire, à l'aide d'un dispositif de prélèvement et de rejet de liquide. Un couvercle 63, opposé à la paroi semi-transparente 51 de la cuve 50, fait office de cache. The tank 50 also comprises a diffusing wall 52, made for example of ceramic, which defines with the transparent wall 51 a cavity 53 intended to contain a liquid such as milk. An inlet 55 and an outlet 56 for liquid, having interchangeable functions, make it possible to introduce the liquid into the cavity 53 and extract it therefrom, using a device for withdrawing and rejecting liquid. A cover 63, opposite the semi-transparent wall 51 of the tank 50, acts as a cover.
La cavité 53 est associée à un dispositif de circulation du liquide à l'intérieur de la cuve, devant le faisceau incident émis par la fibre 20 et définit donc un circuit 57 interne à la cuve 50 (Figure 5). Un piège à bulles 58 est disposé dans le circuit 57 pour dégazer le liquide analysé. The cavity 53 is associated with a device for circulating the liquid inside the tank, in front of the incident beam emitted by the fiber 20 and therefore defines a circuit 57 internal to the tank 50 (Figure 5). A bubble trap 58 is placed in the circuit 57 to degas the analyzed liquid.
De plus, la cavité 53 est associée à des moyens de chauffage du liquide prélevé comprenant par exemple un serpentin constitué d'un long tube d'acier inoxydable enroulé et mis sous tension, dans lequel circule le liquide. In addition, the cavity 53 is associated with means for heating the sampled liquid comprising for example a coil consisting of a long stainless steel tube wound and tensioned, in which the liquid circulates.
En fonctionnement, un liquide tel que du lait est prélevé par l'entrée 55 dans la cavité 53 et il est soumis à une série de mesures. Pour cela, un faisceau incident est émis par la fibre 20 vers un point P de la surface supérieure de la paroi transparente
51 (Figures 1 à 3), et ainsi vers l'échantillon, l'échantillon représentant le liquide au sein de la cavité 53. In operation, a liquid such as milk is withdrawn through the inlet 55 into the cavity 53 and it is subjected to a series of measurements. For this, an incident beam is emitted by the fiber 20 towards a point P of the upper surface of the transparent wall
51 (Figures 1 to 3), and thus towards the sample, the sample representing the liquid within the cavity 53.
On fait fonctionner le système de modulation 3 de manière à produire par exemple un signal ayant une longueur d'onde The modulation system 3 is operated so as to produce for example a signal having a wavelength
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comprise entre 1000 et 3000 nm et modulé en créneau à une fréquence de 1 kHz. between 1000 and 3000 nm and modulated in a slot at a frequency of 1 kHz.
La température de l'ensemble est par exemple maintenue égale à 40 C + 2% et plus précisément pour le liquide, égale à 40 C + T/.. The temperature of the assembly is for example maintained equal to 40 C + 2% and more precisely for the liquid, equal to 40 C + T / ..
On procède, au moyen des convertisseurs analogiquenumérique 37 et 47, à des acquisitions de données, par exemple à une fréquence de 40 acquisitions par période, soit à 40 kHz. Pour chaque longueur d'onde de la modulation produite dans le faisceau incident, on effectue sur chaque période des transformations de Fourier rapides au moyen du module 38, en effectuant des mesures glissantes par décalage de la période de mesure de point en point. On procède de la sorte pour 20 à 150 périodes complètes, en stockant les résultats obtenus pour chacune de ces périodes complètes. Data acquisitions are carried out using digital analog converters 37 and 47, for example at a frequency of 40 acquisitions per period, ie at 40 kHz. For each wavelength of the modulation produced in the incident beam, rapid Fourier transformations are performed over each period by means of the module 38, by carrying out sliding measurements by shifting the measurement period from point to point. This is done for 20 to 150 full periods, storing the results obtained for each of these full periods.
On passe ensuite à une autre longueur d'onde de la modulation produite par le système de modulation 3, et on procède de la même manière que précédemment. On répète ces opérations sur environ 300 longueurs d'onde, espacées par exemple de 3 nm, ce qui permet d'obtenir finalement un spectre de réponse de l'échantillon ayant une amplitude d'environ 0,9 um. We then pass to another wavelength of the modulation produced by the modulation system 3, and we proceed in the same manner as above. These operations are repeated over approximately 300 wavelengths, spaced apart for example by 3 nm, which finally makes it possible to obtain a response spectrum of the sample having an amplitude of approximately 0.9 μm.
Pour vingt périodes complètes d'une ms, les 300 points du spectre requièrent ainsi environ 0,6 seconde. For twenty full periods of one ms, the 300 points of the spectrum thus require approximately 0.6 seconds.
Le liquide étant hétérogène, par exemple du lait, on fait circuler celui-ci en circuit fermé à l'intérieur de la cavité 53 devant le point P de mesure tout en réalisant de multiples spectres, puis on pondère les résultats obtenus de façon à obtenir un spectre moyen. On prend ainsi en compte l'hétérogénéité du liquide grâce à un nombre suffisant de spectres. The liquid being heterogeneous, for example milk, it is circulated in a closed circuit inside the cavity 53 in front of the measurement point P while carrying out multiple spectra, then the results obtained are weighted so as to obtain an average spectrum. The heterogeneity of the liquid is thus taken into account thanks to a sufficient number of spectra.
Une fois que le liquide prélevé dans la cuve 50 est considéré comme analysé d'une manière suffisante, soit par l'obtention d'un nombre donné de spectres, soit par la réalisation d'un critère de convergence sur la moyenne des spectres, on rejette le liquide par la sortie 56 et on effectue un nouveau prélèvement par l'entrée 55. Afin de décharger le piège à bulles 58, on impose Once the liquid taken from the tank 50 is considered to have been analyzed in a sufficient manner, either by obtaining a given number of spectra, or by achieving a convergence criterion on the mean of the spectra, we rejects the liquid through the outlet 56 and a new sample is taken through the inlet 55. In order to discharge the bubble trap 58, it is imposed
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alors au liquide prélevé dans la cavité 53 de circuler dans un sens 62 du circuit 57 opposé au sens 61 de circulation adopté précédemment (Figure 5). Dans le cas où le liquide est du lait, celui-ci peut être rejeté directement dans le réservoir puisqu'il a conservé sa forme hétérogène. then the liquid taken from the cavity 53 to flow in a direction 62 of the circuit 57 opposite to the direction 61 of circulation adopted previously (Figure 5). In the case where the liquid is milk, it can be discharged directly into the reservoir since it has retained its heterogeneous form.
Avant chaque série de mesures sur le liquide à analyser, on procède à un étalonnage en prélevant de l'eau dans la cavité 53. Before each series of measurements on the liquid to be analyzed, a calibration is carried out by taking water from the cavity 53.
Dans une variante de réalisation, on n'utilise pas de modulateur et on effectue les mesures en continu. In an alternative embodiment, no modulator is used and the measurements are carried out continuously.
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