FR2814475A1 - Reduction of yellowing of textile articles treated with finishing agents based on amino silicone oil, involves adding acid or salt type derivative of phosphonic acid to finishing composition - Google Patents

Reduction of yellowing of textile articles treated with finishing agents based on amino silicone oil, involves adding acid or salt type derivative of phosphonic acid to finishing composition Download PDF

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    • D06M2200/50Modified hand or grip properties; Softening compositions

Abstract

Thermo-induced yellowing of textile articles pretreated with finishing agent comprising aqueous composition of polydimethyl siloxane oil with amine groups and nitrogen content 0.05-7.5 wt.% is prevented by adding derivative of phosphonic acid, in form of acid or water-soluble salt, to the finishing agent composition. Independent claims are also included for (1) finishing/softening aqueous composition for textile articles comprising polydimethyl siloxane oil with amine groups, of total nitrogen content 0.05-7.5 wt.%, and containing additionally derivative of phosphonic acid in acidic or water-soluble salt form; (2) textile article pretreated using process as claimed or the composition as claimed.

Description

<Desc/Clms Page number 1> <Desc / Clms Page number 1>

L'invention concerne notamment un procédé pour réduire le jaunissement d'articles textiles traités avec des agents de finissage à base d'huile amino silicone.  In particular, the invention relates to a method for reducing the yellowing of textile articles treated with finishing agents based on amino silicone oil.

L'utilisation d'agents de finissage adoucissants à base d'amino silicone permet d'obtenir un toucher particulièrement agréable en donnant du gonflant et de la souplesse à l'article textile traité.  The use of softening finishing agents based on amino silicone makes it possible to obtain a particularly pleasant feel by giving the textile article treated a swelling and flexibility.

Mais l'utilisation de ces agents à base d'amino silicone a tendance à jaunir les articles lors des traitements thermiques.  But the use of these agents based on amino silicone tends to yellow the articles during heat treatments.

Certes le jaunissement peut être diminué en utilisant des huiles amino silicone contenant un pourcentage relativement faible d'azote mais ceci présente l'inconvénient majeur de diminuer le pouvoir adoucissant du produit.  While yellowing can be decreased by using amino silicone oils containing a relatively low percentage of nitrogen, this has the major disadvantage of reducing the softening power of the product.

X est également possible de diminuer le jaunissement des articles en réduisant les températures de séchage ou de traitement thermique. Cette dernière solution est industriellement peu satisfaisante car généralement, les adoucissants à base d'amino silicone sont utilisés conjointement à des

Figure img00010001

résines qui nécessitent une température supérieure à 140 C pour réagir correctement avec le support traité. It is also possible to reduce the yellowing of articles by reducing the drying or heat treatment temperatures. This latter solution is industrially unsatisfactory since, generally, the amino-silicone softeners are used together with
Figure img00010001

resins that require a temperature above 140 C to react properly with the treated substrate.

H existe donc un besoin pour des moyens qui permettraient de diminuer le jaunissement des articles textiles traités avec des agents de finissage adoucissants à base d'huile amino silicone et n'ayant pas d'influence défavorable sur le toucher. There is therefore a need for means which would make it possible to reduce the yellowing of textile articles treated with softening finishing agents based on amino silicone oil and having no adverse influence on the touch.

L'invention vise à satisfaire ce besoin.  The invention aims to satisfy this need.

Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé pour réduire le jaunissement, provoqué par un traitement thermique ultérieur, d'un article textile préalablement traité avec une composition aqueuse d'huile de polydiméthylsiloxane à fonctionnalité amino ayant une teneur massique d'azote comprise entre 0,05 % et 7, 5 % servant d'agent de finissage adoucissant, caractérisé en ce qu'on ajoute à ladite composition aqueuse d'huile de polydiméthylsiloxane à fonctionnalité amino un dérivé de l'acide phosphonique sous forme d'acide ou sous forme de sel hydrosoluble, à titre d'agent réducteur du jaunissement.  More particularly, the invention relates to a method for reducing the yellowing, caused by a subsequent heat treatment, of a textile article previously treated with an aqueous amino-functional polydimethylsiloxane oil composition having a nitrogen mass content of between 0.degree. , 05% and 7.5% being used as a softening finishing agent, characterized in that a phosphonic acid derivative in the form of acid or in the form of phosphonic acid is added to said aqueous composition of amino-functional polydimethylsiloxane oil. of water-soluble salt, as reducing agent for yellowing.

<Desc/Clms Page number 2> <Desc / Clms Page number 2>

L'invention concerne aussi une composition aqueuse de finissage adoucissant pour articles textiles comprenant une huile de polydiméthylsiloxane à fonctionnalité amino ayant une teneur massique d'azote comprise entre 0,05 % et 7,5 %, caractérisée en ce qu'elle comprend, en outre, un dérivé de l'acide phosphonique sous forme acide ou sous forme de sel hydrosoluble.  The invention also relates to an aqueous softening finishing composition for textile articles comprising an amino-functional polydimethylsiloxane oil having a mass content of nitrogen of between 0.05% and 7.5%, characterized in that it comprises, in in addition, a phosphonic acid derivative in acid form or in the form of water-soluble salt.

De préférence, la composition aqueuse est une émulsion.  Preferably, the aqueous composition is an emulsion.

Selon l'invention, il a été observé de manière surprenante que l'utilisation de dérivés d'acide phosphonique permettait de réduire grandement le jaunissement des articles textiles traités avec des adoucissants à base d'huile amino silicone au cours des opérations de séchage et de traitement thermique.  According to the invention, it has surprisingly been observed that the use of phosphonic acid derivatives makes it possible to greatly reduce the yellowing of textile articles treated with softeners based on amino silicone oil during the drying and drying operations. heat treatment.

Les principaux adoucissants à base d'huile amino silicone appartiennent généralement à au moins l'un des trois types suivants : - huile de polydiméthylsiloxane à fonction diamino contenant le fragment

Figure img00020001

- huile de polydiméthylsiloxane à fonction amino contenant le fragment
Figure img00020002

- huile de polydiméthylsiloxane à fonction amine stériquement encombrée contenant le fragment
Figure img00020003
The main softeners based on amino silicone oil generally belong to at least one of the following three types: diamino-functional polydimethylsiloxane oil containing the fragment
Figure img00020001

amino-functional polydimethylsiloxane oil containing the fragment
Figure img00020002

sterically hindered amine-containing polydimethylsiloxane oil containing the fragment
Figure img00020003

Cette liste n'est pas limitative et l'on pourrait utiliser d'autres types d'huiles aminosilicones. This list is not limiting and other types of amino silicone oils could be used.

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Les huiles de polydiméthylsiloxanes aminés sont caractérisées par leur teneur massique d'azote, qui varient généralement de 0, 05 à 7, 5 % mais plus couramment de 0,2 à 2%. Les émulsions aqueuses d'huile de polydiméthylsiloxanes aminés que l'on utilise préférentiellement sont sous forme de micro ou macroémulsions et contiennent généralement une teneur massique de polydiméthylsiloxane aminé comprise entre 5 et 50 % plus généralement entre 10 et 25 %, et un agent tensio-actif dont la teneur massique dans la composition est comprise entre 2,5 et 40 %. De nombreux agents tensio-actifs sont connus et utilisables. Un agent tensio-actif préféré est un alcool gras oxyéthyléné.  Amino polydimethylsiloxane oils are characterized by their mass content of nitrogen, which generally ranges from 0.05 to 7.5% but more usually from 0.2 to 2%. The aqueous emulsions of aminated polydimethylsiloxane oil which are preferably used are in the form of micro or macroemulsions and generally contain a mass content of polydimethylsiloxane amine of between 5 and 50%, more generally between 10 and 25%, and a surfactant. active whose mass content in the composition is between 2.5 and 40%. Many surfactants are known and usable. A preferred surfactant is an oxyethylenated fatty alcohol.

Comme dérivés de l'acide phosphonique utilisable, on peut utiliser notamment des dérivés commercialement disponibles tels que : l'acide nitrilotri (méthylène phosphonique) (en abrégé NTMP), l'acide éthylènediamine tétraméthylène phosphonique (en abrégé EDTMP), l'acide (1-hydroxyéthylidène) diphosphonique (en abrégé HEDP), et l'acide diéthylène triamine penta- (méthylène phosphonique) (en abrégé DTMP) et leurs sels.  As derivatives of the phosphonic acid that may be used, it is possible to use especially commercially available derivatives such as: nitrilotri (methylenephosphonic acid) (abbreviated as NTMP), ethylenediamine tetramethylenephosphonic acid (abbreviated to EDTMP), and acid ( 1-hydroxyethylidene) diphosphonic acid (abbreviated to HEDP), and diethylene triamine penta- (methylene phosphonic acid) (abbreviated as DTMP) and their salts.

Pour des motifs de disponibilité commerciale, l'utilisation du sel de sodium des dérivés d'acide phosphonique sera la plus courante mais il va de soi que l'on pourrait leur substituer d'autres sels, par exemple d'ammonium, de potassium ou de magnésium et que l'utilisation de ces autres sels doit être considérée comme incluse dans le cadre de l'invention.  For reasons of commercial availability, the use of the sodium salt of phosphonic acid derivatives will be the most common but it is obvious that they could be substituted for other salts, for example ammonium, potassium or magnesium and that the use of these other salts should be considered as included within the scope of the invention.

Ces dérivés de l'acide phosphorique et leurs sels sont disponibles en solution dans l'eau ou sous forme de poudre.  These phosphoric acid derivatives and their salts are available in solution in water or in powder form.

Les propriétés séquestrantes de ces produits sont connues de l'homme de l'art, ce qui explique leur usage courant dans les bains de blanchiment mais aussi dans les formulations détergentes.  The sequestering properties of these products are known to those skilled in the art, which explains their common use in bleaching baths but also in detergent formulations.

D'autre dérivés de l'acide phosphonique, comme par exemple les sels

Figure img00030001

d'acides alkylaminométhylènephosphoniques, décrits dans le brevet français 2 707 308 à titre d'agents ignifuges, permettent également de diminuer de Other derivatives of phosphonic acid, for example salts
Figure img00030001

of alkylaminomethylenephosphonic acids, described in French Pat. No. 2,707,308 as flameproofing agents, also make it possible to reduce

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manière surprenante le jaunissement des articles textiles lors du traitement avec des adoucissants à base d'amino silicone.  surprisingly the yellowing of textile articles during the treatment with softeners based on amino silicone.

Les dérivés de l'acide phosphonique ou leurs sels peuvent être ajoutés à raison de 2 à 200 % en poids par rapport à la quantité d'huile amino silicone.  The phosphonic acid derivatives or their salts may be added in a proportion of 2 to 200% by weight relative to the amount of amino silicone oil.

Les compositions de l'invention sont de préférence, appliquées sur l'article textile par imprégnation à partir de bains de foulardage, puis les articles ainsi traités sont exprimés au foulard et séchés à une température de l'ordre de 100 à 2200 C. Le pH des bains de foulardage est réglé entre 1 et 9, de préférence entre 2,5 et 7.  The compositions of the invention are preferably applied to the textile article by impregnation from padding baths, then the articles thus treated are expressed in a head scarf and dried at a temperature of the order of 100 to 2200 C. pH of the padding baths is set between 1 and 9, preferably between 2.5 and 7.

L'utilisation de dérivés de l'acide phosphonique dans des formulations d'enduction ou dans des pâtes d'impression est également réalisable.  The use of phosphonic acid derivatives in coating formulations or in printing pastes is also feasible.

Les articles textiles susceptibles de bénéficier de la présente invention sont notamment un tissu, un tricot, un non-tissé en coton, laine, polyester, polyamide, acrylique, viscose ou mélange de ces différentes matières fibreuses.  The textile articles that may benefit from the present invention are in particular a fabric, a knit, a nonwoven of cotton, wool, polyester, polyamide, acrylic, viscose or a mixture of these different fibrous materials.

Les exemples donnés ci-après à titre indicatif et non limitatif permettront de mieux comprendre l'invention.  The examples given below by way of indication and not limitation will allow a better understanding of the invention.

Les méthodes d'évaluation suivantes ont été utilisées :
Evaluation du jaunissement :
On mesure à l'aide d'un spectrocolorimètre Minolta CM-3600d le degré de blanc d'un échantillon de tissu traité avec l'agent de l'invention. La mesure du degré de blanc est faite sur des échantillons séchés à 1200C, puis traités à 1800C pendant 1 minute. La mesure du degré de blanc est exprimé en Wl CIE.
The following evaluation methods were used:
Evaluation of yellowing:
The degree of whiteness of a tissue sample treated with the agent of the invention is measured using a Minolta CM-3600d spectrocolorimeter. The measurement of the degree of whiteness is made on samples dried at 1200C, then treated at 1800C for 1 minute. The measure of the degree of whiteness is expressed in Wl CIE.

Le produit M1 est une émulsion aqueuse d'amino silicone dont l'extrait sec est de 25%
Le produit M1, présenté à un pH de 4 contient : - 15 % d'huile amino silicone dont la teneur en masse de N est de 0,5% - 10 % de tensio-actif (alcool gras oxyéthyléné)
The product M1 is an aqueous emulsion of amino silicone whose solids content is 25%
The product M1, presented at a pH of 4 contains: - 15% of amino silicone oil whose mass content of N is 0.5% - 10% of surfactant (oxyethylenated fatty alcohol)

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Le produit M2 est une émulsion aqueuse d'amino silicone dont l'extrait sec est de 25 %. The product M2 is an aqueous emulsion of amino silicone whose solids content is 25%.

Le produit M2, présenté à un pH de 4 contient : - 13 % d'huile amino silicone dont la teneur en masse de N est de 1% - 12 % de tensio-actif (alcool gras oxyéthyléné).  The M2 product, presented at a pH of 4 contains: 13% of amino silicone oil whose content in mass of N is from 1% to 12% of surfactant (oxyethylenated fatty alcohol).

Le produit P-ign correspond au produit décrit dans l'exemple n'1 du brevet français 2 707 308 concernant des ignifuges pour textiles à base d'acides alkylaminométhylènephosphoniques.  The product P-ign corresponds to the product described in Example No. 1 of French Patent 2,707,308 relating to flame retardants for textiles based on alkylaminomethylenephosphonic acids.

Le produit P-ign est une solution à 50 % d'acide méthylaminobis (méthylènephosphonique) neutralisé avec un équivalent de dicyandiamide et un équivalent d'ammoniaque.  P-ign is a 50% solution of methylaminobis (methylenephosphonic acid) neutralized with one equivalent of dicyandiamide and one ammonia equivalent.

Exemples 1 à 17
On imprègne un tissu 100% coton, azuré optiquement, d'un grammage de 125g/m2, dans différents bains de foulardage, les tissus sont ensuite exprimés et séchés à 120 C, puis traités 1 minute à 180 C. Puis on mesure le degré de blanc des différents échantillons.
Examples 1 to 17
An impregnated fabric 100% cotton, optically azure, of a weight of 125 g / m2, in different padding baths, the tissues are then expressed and dried at 120 C, then treated for 1 minute at 180 C. Then the degree is measured of white different samples.

La composition des bains de foulardage et les résultats obtenus sont donnés dans les tableaux suivants :

Figure img00050001
The composition of the padding baths and the results obtained are given in the following tables:
Figure img00050001

<tb>
<tb> exemple <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4
<tb> M1 <SEP> en <SEP> gel <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> NTMP <SEP> en <SEP> g/t0, <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 2
<tb> degré <SEP> de <SEP> blanc <SEP> WI-CIE <SEP> 116, <SEP> 3 <SEP> 117, <SEP> 5 <SEP> 118, <SEP> 5 <SEP> 120
<tb> après <SEP> l'à <SEP> 180 <SEP> C
<tb>
<Tb>
<tb> example <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4
<tb> M1 <SEP> in <SEP> freeze <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> NTMP <SEP> in <SEP> g / t0, <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 2
<tb> degree <SEP> of <SEP> white <SEP> WI-CIE <SEP> 116, <SEP> 3 <SEP> 117, <SEP> 5 <SEP> 118, <SEP> 5 <SEP> 120
<tb> after <SEP> at <SEP> 180 <SEP> C
<Tb>

Figure img00050002
Figure img00050002

<tb>
<tb> exemple <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7
<tb> M1 <SEP> en <SEP> gll <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> DTMPA <SEP> en <SEP> gll <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 2
<tb> degré <SEP> de <SEP> blanc <SEP> WI-CIE <SEP> 116, <SEP> 3 <SEP> 117, <SEP> 9 <SEP> 119, <SEP> 7 <SEP> 120, <SEP> 3
<tb> après <SEP> l'à <SEP> 180 <SEP> C
<tb>
<Tb>
<tb> example <SEP> 1 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7
<tb> M1 <SEP> in <SEP> gll <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> DTMPA <SEP> in <SEP> gll <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 2
<tb> degree <SEP> of <SEP> white <SEP> WI-CIE <SEP> 116, <SEP> 3 <SEP> 117, <SEP> 9 <SEP> 119, <SEP> 7 <SEP> 120, <SEP> 3
<tb> after <SEP> at <SEP> 180 <SEP> C
<Tb>

<Desc/Clms Page number 6> <Desc / Clms Page number 6>

Figure img00060001
Figure img00060001

<tb>
<tb> exemple <SEP> 1 <SEP> 8 <SEP> 9 <SEP> 10
<tb> M1 <SEP> en <SEP> gel <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> HEDP <SEP> en <SEP> g/l <SEP> 0,5 <SEP> 1 <SEP> 2
<tb> degré <SEP> de <SEP> blanc <SEP> WI-CIE <SEP> 116, <SEP> 3 <SEP> 122, <SEP> 4 <SEP> 124, <SEP> 0 <SEP> 126, <SEP> 7
<tb> après <SEP> l'à <SEP> 180 <SEP> C
<tb>
<Tb>
<tb> example <SEP> 1 <SEP> 8 <SEP> 9 <SEP> 10
<tb> M1 <SEP> in <SEP> freeze <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> HEDP <SEP> in <SEP> g / l <SEP> 0.5 <SEP> 1 <SEP> 2
<tb> degree <SEP> of <SEP> white <SEP> WI-CIE <SEP> 116, <SEP> 3 <SEP> 122, <SEP> 4 <SEP> 124, <SEP> 0 <SEP> 126, <SEP> 7
<tb> after <SEP> at <SEP> 180 <SEP> C
<Tb>

Figure img00060002
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<tb>
<tb> exemple <SEP> 1 <SEP> 11 <SEP> 12 <SEP> 13
<tb> M1 <SEP> en <SEP> gel <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> EDTMP <SEP> en <SEP> gel <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 2
<tb> degré <SEP> de <SEP> blanc <SEP> WO-WIE <SEP> 116, <SEP> 3 <SEP> 116, <SEP> 0 <SEP> 122, <SEP> 3 <SEP> 124, <SEP> 1
<tb> après <SEP> l'à <SEP> 180 <SEP> C
<tb>
<Tb>
<tb> example <SEP> 1 <SEP> 11 <SEP> 12 <SEP> 13
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<tb> after <SEP> at <SEP> 180 <SEP> C
<Tb>

Figure img00060003
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<tb>
<tb> exemple <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 15 <SEP> 16
<tb> M1 <SEP> en <SEP> gel <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> P-igneng/t05'12
<tb> degré <SEP> de <SEP> blanc <SEP> WI-CIE <SEP> 116, <SEP> 3 <SEP> 122, <SEP> 4 <SEP> 123, <SEP> 1 <SEP> 123, <SEP> 4
<tb> après <SEP> l'à <SEP> 180 <SEP> C
<tb>
<Tb>
<tb> example <SEP> 1 <SEP> 14 <SEP> 15 <SEP> 16
<tb> M1 <SEP> in <SEP> freeze <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> P-igneng / t05'12
<tb> degree <SEP> of <SEP> white <SEP> WI-CIE <SEP> 116, <SEP> 3 <SEP> 122, <SEP> 4 <SEP> 123, <SEP> 1 <SEP> 123, <SEP> 4
<tb> after <SEP> at <SEP> 180 <SEP> C
<Tb>

L'exemple 1 est le témoin c'est-à-dire I le bain de foulardage dans lequel il n'y a pas de phophonate. Example 1 is the control, i.e., the padding bath in which there is no phophonate.

Les exemples 2-17 montrent que les différents phosphonates utilisés permettent de réduire ou éviter le jaunissement du support traité.  Examples 2-17 show that the various phosphonates used make it possible to reduce or avoid the yellowing of the treated support.

Exemples 18 à 21
On imprègne un tissu 100 % coton, azuré optiquement d'un grammage de 125g/m2, dans différents bains de foulardage, les tissus sont ensuite exprimés et séchés à 1200C puis traités 1 minute à 180 C. Puis on mesure le degré de blanc des différents échantillons.
Examples 18 to 21
An impregnated fabric 100% cotton, optically azure of a weight of 125 g / m2, in different padding baths, the tissues are then expressed and dried at 1200C and then treated for 1 minute at 180 C. Then the degree of white of the different samples.

<Desc/Clms Page number 7> <Desc / Clms Page number 7>

La composition des bains de foulardage et les résultats obtenus sont donnés dans les tableaux suivants.

Figure img00070001
The composition of the padding baths and the results obtained are given in the following tables.
Figure img00070001

<tb>
<tb> exemple <SEP> 17 <SEP> 18 <SEP> 19 <SEP> 20
<tb> M2 <SEP> en <SEP> g/l <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> HEDP <SEP> en <SEP> gel <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 8
<tb> degré <SEP> de <SEP> blanc <SEP> WI-CIE <SEP> 113, <SEP> 5 <SEP> 117, <SEP> 5 <SEP> 118, <SEP> 8 <SEP> 122
<tb> après <SEP> l'à <SEP> 180 <SEP> C
<tb>
<Tb>
<tb> example <SEP> 17 <SEP> 18 <SEP> 19 <SEP> 20
<tb> M2 <SEP> in <SEP> g / l <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> HEDP <SEP> in <SEP> freeze <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 8
<tb> degree <SEP> of <SEP> white <SEP> WI-CIE <SEP> 113, <SEP> 5 <SEP> 117, <SEP> 5 <SEP> 118, <SEP> 8 <SEP> 122
<tb> after <SEP> at <SEP> 180 <SEP> C
<Tb>

Figure img00070002
Figure img00070002

<tb>
<tb> exemple <SEP> 17 <SEP> 21 <SEP> 22 <SEP> 23
<tb> M2 <SEP> en <SEP> gel <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> EDTMP <SEP> en <SEP> g/l <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 8
<tb> degré <SEP> de <SEP> blanc <SEP> WI-CIE <SEP> 113, <SEP> 5 <SEP> 116, <SEP> 0 <SEP> 117, <SEP> 8 <SEP> 121, <SEP> 3
<tb> après <SEP> 1'à <SEP> 180 <SEP> C
<tb>
<Tb>
<tb> example <SEP> 17 <SEP> 21 <SEP> 22 <SEP> 23
<tb> M2 <SEP> in <SEP> freeze <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40 <SEP> 40
<tb> EDTMP <SEP> in <SEP> g / l <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 8
<tb> degree <SEP> of <SEP> white <SEP> WI-CIE <SEP> 113, <SEP> 5 <SEP> 116, <SEP> 0 <SEP> 117, <SEP> 8 <SEP> 121, <SEP> 3
<tb> after <SEP>1'to<SEP> 180 <SEP> C
<Tb>

Figure img00070003

L'exemple n 17 est le témoin c'est-à-dire le bain de foulardage dans lequel il n'y a pas de phosphonate.
Figure img00070003

Example 17 is the control ie the padding bath in which there is no phosphonate.

On constate que l'exemple n 17 jaunit plus que l'exemple nol En effet, le pourcentage d'azote dans l'huile amino silicone contenue dans

Figure img00070004

l'émulsion M2 est supérieure au pourcentage d'azote contenu dans l'émulsion M1 Les exemples 18-21 montrent que l'addition d'un phosphonate dans le bain de foulardage permet de réduire le jaunissement du support traité avec l'émulsion M2. It can be seen that Example 17 yellows more than the example. In fact, the percentage of nitrogen in the amino silicone oil contained in
Figure img00070004

the emulsion M2 is greater than the percentage of nitrogen contained in the emulsion M1. Examples 18-21 show that the addition of a phosphonate in the padding bath makes it possible to reduce the yellowing of the support treated with the emulsion M2.

Exemples 24 à 27
On imprègne un tissu 100% coton d'un grammage 125g/m2, dans

Figure img00070005

différent bains de foulardage, les tissus sont ensuite exprimés et séchés à 120 C puis traités 1 minute à 170 C. Puis on mesure le degré de blanc des différents échantillons. Examples 24 to 27
A 100% cotton fabric weighing 125 g / m2 is impregnated into
Figure img00070005

different padding baths, the tissues are then expressed and dried at 120 C and then treated for 1 minute at 170 C. Then the degree of whiteness of the different samples is measured.

<Desc/Clms Page number 8> <Desc / Clms Page number 8>

La composition des bains de foulardage et les résultats obtenus sont donnés dans les tableaux suivants : Le pH des bains 24 et 26 est ajusté avec de l'acide acétique. The composition of the padding baths and the results obtained are given in the following tables: The pH of the baths 24 and 26 is adjusted with acetic acid.

Le pH des bains 25 et 27 est ajusté avec de la soude.

Figure img00080001
The pH of the baths 25 and 27 is adjusted with sodium hydroxide.
Figure img00080001

<tb>
<tb>
<Tb>
<Tb>

Exemple <SEP> 24 <SEP> 25 <SEP> 26 <SEP> 27
<tb> M1 <SEP> en <SEP> gll <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60
<tb> HEDP <SEP> en <SEP> gel <SEP> 6 <SEP> 6
<tb> pH <SEP> du <SEP> bain <SEP> 3,5 <SEP> 8 <SEP> 3,5 <SEP> 8
<tb> degré <SEP> de <SEP> blanc <SEP> WO-JE <SEP> 116, <SEP> 8 <SEP> 113, <SEP> 6 <SEP> 120, <SEP> 8 <SEP> 120, <SEP> 1
<tb> après <SEP> l'à <SEP> 180 <SEP> C
<tb>
Les bains 24 et 25 sont des bains témoins.

Figure img00080002
Example <SEP> 24 <SEP> 25 <SEP> 26 <SEP> 27
<tb> M1 <SEP> in <SEP> gll <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60
<tb> HEDP <SEP> in <SEP> freeze <SEP> 6 <SEP> 6
<tb> pH <SEP> of <SEP> bath <SEP> 3.5 <SEP> 8 <SEP> 3.5 <SEP> 8
<tb> degree <SEP> of <SEP> white <SEP> WO-JE <SEP> 116, <SEP> 8 <SEP> 113, <SEP> 6 <SEP> 120, <SEP> 8 <SEP> 120, <SEP> 1
<tb> after <SEP> at <SEP> 180 <SEP> C
<Tb>
Baths 24 and 25 are control baths.
Figure img00080002

On constate que l'addition de phosphonate dans le bain de traitement permet de réduire le jaunissement indépendamment du pH du bain de foulardage. It is found that the addition of phosphonate in the treatment bath makes it possible to reduce the yellowing independently of the pH of the padding bath.

Classiquement les pH des bains de traitement sont légèrement acides : pH entre 3,5 et 5,5.  Conventionally, the pH of the treatment baths are slightly acidic: pH between 3.5 and 5.5.

Exemples 28 à 33
On imprègne un tissu 100% coton d'un grammage 125 g/m2, dans différents bains de foulardage, les tissus sont ensuite exprimés et séchés à

Figure img00080003

120 C puis traités 1 minute à 140 C pour les exemples n 28 et 29 ou traités 1 minute à 180 C pour les exemples nu 30 et 31 ou traités 1 minute à 200 C pour les exemples nu 32 et 33. Examples 28 to 33
A 100% cotton fabric weighing 125 g / m 2 is impregnated in different padding baths, the tissues are then expressed and dried.
Figure img00080003

120 C then treated for 1 minute at 140 ° C. for Examples Nos. 28 and 29 or treated for 1 minute at 180 ° C. for Examples 30 and 31 or treated for 1 minute at 200 ° C. for Examples 32 and 33.

Puis on mesure le degré de blanc des différents échantillons
La composition des bains de foulardage et les résultats obtenus sont donnés dans le tableau suivant :
Then we measure the degree of whiteness of the different samples
The composition of the padding baths and the results obtained are given in the following table:

<Desc/Clms Page number 9> <Desc / Clms Page number 9>

Figure img00090001
Figure img00090001

<tb>
<tb> Exemple <SEP> 28 <SEP> 29 <SEP> 30 <SEP> 31 <SEP> 32 <SEP> 33
<tb> M1 <SEP> en <SEP> gll <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60
<tb> EDTMP <SEP> en <SEP> gel <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
<tb> température <SEP> de <SEP> traitement <SEP> 140 <SEP> 140 <SEP> 180 <SEP> 180 <SEP> 200 <SEP> 200
<tb> thermique <SEP> en <SEP> C
<tb> degré <SEP> de <SEP> blanc <SEP> WI-CIE <SEP> 127, <SEP> 8 <SEP> 131, <SEP> 1 <SEP> 116, <SEP> 0 <SEP> 120,0 <SEP> 100, <SEP> 5 <SEP> 112
<tb>
<Tb>
<tb> Example <SEP> 28 <SEP> 29 <SEP> 30 <SEP> 31 <SEP> 32 <SEP> 33
<tb> M1 <SEP> in <SEP> gll <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60 <SEP> 60
<tb> EDTMP <SEP> in <SEP> freeze <SEP> 6 <SEP> 6 <SEP> 6
<tb> temperature <SEP> of <SEP> treatment <SEP> 140 <SEP> 140 <SEP> 180 <SEP> 180 <SEP> 200 <SEP> 200
<tb> thermal <SEP> in <SEP> C
<tb> degree <SEP> of <SEP> white <SEP> WI-CIE <SEP> 127, <SEP> 8 <SEP> 131, <SEP> 1 <SEP> 116, <SEP> 0 <SEP> 120, 0 <SEP> 100, <SEP> 5 <SEP> 112
<Tb>

Les bains 28,30 et 32 sont les bains témoins. Baths 28, 30 and 32 are the control baths.

On constate que l'addition de phosphonate dans le bain de traitement permet de réduire le jaunissement lors du traitement thermique.  It is found that the addition of phosphonate in the treatment bath makes it possible to reduce the yellowing during the heat treatment.

On voit aussi que les phosphonates sont efficaces en tant que réducteur de jaunissement, dans une large gamme de température, lors de l'application d'adoucissants à base d'amino-silicone It is also seen that phosphonates are effective as a yellowing reducer, in a wide temperature range, when applying amino-silicone softeners.

Claims (10)

REVENDICATIONS 1. Procédé pour réduire le jaunissement, provoqué par un traitement thermique ultérieur, d'un article textile préalablement traité avec une composition aqueuse d'huile de polydiméthylsiloxane à fonctionnalité amino ayant une teneur massique d'azote comprise entre 0,05 % et 7,5 % servant d'agent de finissage adoucissant, caractérisé en ce qu'on ajoute à ladite composition aqueuse d'huile de polydiméthylsiloxane à fonctionnalité amino un dérivé de l'acide phosphonique sous forme d'acide ou sous forme de sel hydrosoluble, à titre d'agent réducteur du jaunissement.  1. A method for reducing the yellowing, caused by a subsequent heat treatment, of a textile article previously treated with an aqueous composition of amino-functional polydimethylsiloxane oil having a mass content of nitrogen of between 0.05% and 7%. 5% as a softening finishing agent, characterized in that a phosphonic acid derivative in acid form or in the form of a water-soluble salt is added to said aqueous composition of amino-functional polydimethylsiloxane oil. as a reducing agent for yellowing. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la quantité d'agent réducteur du jaunissement est comprise entre 2 et 200% en poids par rapport à la quantité d'huile de polydiméthylsiloxane à fonction amino.  2. Method according to claim 1 characterized in that the amount of yellowing reducing agent is between 2 and 200% by weight relative to the amount of amino-functional polydimethylsiloxane oil. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que l'article est traité dans un bain de foulardage dont le pH est compris entre 1 et 9.  3. Method according to claim 1 or 2 characterized in that the article is treated in a padding bath whose pH is between 1 and 9. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le pH du bain de foulardage est compris entre 2,5 et 7.  4. Method according to claim 3, characterized in that the pH of the padding bath is between 2.5 and 7. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'article traité est séché à une température comprise entre 100 et 220 C.  5. Method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the treated article is dried at a temperature between 100 and 220 C. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que l'article traité est séché à une température comprise entre 120 et 220 C.  6. Method according to any one of claims 1 to 4 characterized in that the treated article is dried at a temperature between 120 and 220 C. 7 Une composition aqueuse de finissage adoucissant pour articles textiles comprenant une huile de polydiméthysiloxane à fonctionnalité amino ayant une teneur massique d'azote comprise entre 0,05 % et 7,5 %, caractérisée en ce qu'elle comprend, en outre, un dérivé de l'acide phosphonique sous forme acide ou sous forme de sel hydrosoluble.  An aqueous softener finishing composition for textile articles comprising an amino-functional polydimethyl siloxane oil having a mass content of nitrogen of between 0.05% and 7.5%, characterized in that it further comprises a derivative phosphonic acid in acid form or in the form of water-soluble salt. 8. Une composition selon la revendication 7 sous forme d'émulsion aqueuse.  8. A composition according to claim 7 in the form of an aqueous emulsion. 9. Une composition selon la revendication 7 ou 8, caractérisée en ce que la proportion de dérivé de l'acide phosphonique ou de son sel représente  9. A composition according to claim 7 or 8, characterized in that the proportion of phosphonic acid derivative or its salt represents <Desc/Clms Page number 11><Desc / Clms Page number 11> 2 à 200 % en poids de la quantité d'huile de polydiméthylsiloxane à fonctionnalité amino.  From 2 to 200% by weight of the amount of amino-functional polydimethylsiloxane oil. 10. Article textile ayant été traité par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 ou avec une composition selon l'une quelconque des 7 à 9 10. Textile article having been treated by a process according to any one of claims 1 to 6 or with a composition according to any one of 7 to 9
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