FR2813892A1 - Heat treatment of hypo-eutectoid tool steels incorporating a re-austenitising stage between stages of cementation, soaking and tempering - Google Patents

Heat treatment of hypo-eutectoid tool steels incorporating a re-austenitising stage between stages of cementation, soaking and tempering Download PDF

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Abstract

Heat treatment of hypo-eutectoid tool steels comprising low pressure cementation at a temperature of 980-1,100 degreesC, soaking and tempering, also incorporates a stage of re-austenitisation between first and second soaking stages. An Independent claim is included for the application of this process to the heat treatment of steels with an initial carbon content greater than 0.20%.

Description

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L'invention concerne un procédé de traitement thermique d'aciers hypoeutectoïdes afin d'améliorer la durée de vie d'outils réalisés à partir de ceux-ci. <Desc / Clms Page number 1>
The invention relates to a method for heat treatment of hypoeutectoid steels in order to improve the service life of tools produced from them.

Pour augmenter la dureté superficielle d'aciers classiques peu chargés en carbone afin de les rendre aptes à résister à des sollicitations mécaniques sévères, on connaît le procédé de traitement thermochimique appelé cémentation. Comme précisé dans la norme NF A002-010, au cours d'une cémentation, un acier est porté à l'état austénitique pour obtenir un enrichissement superficiel en carbone, élément qui se trouve en solution solide dans l'austénite. L'acier cémenté subit alors un durcissement par trempe ultérieure ou immédiate. To increase the surface hardness of conventional steels with low carbon content in order to make them capable of withstanding severe mechanical stresses, the thermochemical treatment process known as case hardening is known. As specified in standard NF A002-010, during case hardening, a steel is brought to the austenitic state to obtain a surface enrichment of carbon, an element which is found in solid solution in austenite. The case-hardened steel then undergoes hardening by subsequent or immediate quenching.

Un tel procédé de cémentation, notamment effectué à basse pression, s'il est pratiqué comme rappelé ci-dessus sur des aciers peu chargés en carbone, n'est en général pas appliqué à des aciers d'outillages, ayant une teneur initiale en carbone typiquement supérieure à 0,20 %. Such a carburizing process, in particular carried out at low pressure, if it is practiced as recalled above on steels low in carbon, is generally not applied to tool steels, having an initial carbon content typically greater than 0.20%.

Après de nombreux essais de surcarburation réalisés sur des aciers d'outillages par application des procédés de surcarburation antérieurs classiques, qui n'ont pas conduit à des résultats satisfaisants en terme d'amélioration notable de la tenue des outillages, la demanderesse s'est fixé comme objectif * d'utiliser une teneur en carbone significativement plus élevée qu'un acier de cémentation classique, et * d'obtenir une précipitation et une croissance de nombreux carbures sphéroïdaux finement dispersés dans la matrice. After numerous overburden tests carried out on tool steels by applying conventional prior overburden methods, which have not led to satisfactory results in terms of significant improvement in the behavior of the tools, the applicant has set itself as an objective * to use a significantly higher carbon content than a conventional carburizing steel, and * to obtain precipitation and growth of many spheroidal carbides finely dispersed in the matrix.

Pour atteindre cet objectif la présente invention propose un procédé de traitement thermique d'aciers d'outillages hypoeutectoïdes, comportant des étapes de cémentation basse pression à une température d'environ 980 C à environ 1100 C, trempe et revenu caractérisé en ce qu'il comporte en outre une étape de ré-austénitisation entre une première et une deuxième trempe. To achieve this objective, the present invention provides a process for the thermal treatment of hypoeutectoid tool steels, comprising low-pressure carburizing steps at a temperature of around 980 C to around 1100 C, quenching and tempering, characterized in that it further includes a re-austenitization step between a first and a second quenching.

Le procédé de la présente invention permet en particulier la surcarburation d'aciers d'outillages pour travail à chaud hypoeutectoïdes sur une profondeur supérieure à 1 mm sans formation de carbures, The process of the present invention makes it possible in particular to overburden tool steel for hypoeutectoid hot work to a depth greater than 1 mm without the formation of carbides,

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contrairement aux procédés antérieurs conduisant à la formation de carbures en surface qui bloquent le mécanisme de diffusion à coeur du carbone.  unlike previous processes leading to the formation of carbides on the surface which block the carbon diffusion mechanism at the heart.

A partir de lopins d'aciers à outils traités par le procédé conforme à la présente invention peuvent être réalisées des pièces qui présentent un profil de dureté nettement amélioré, ayant une dureté en surface et proche de la surface accrue tout en conservant les propriétés à coeur. From pieces of tool steel treated by the process in accordance with the present invention, parts can be produced which have a significantly improved hardness profile, having a surface hardness and close to the increased surface while retaining the properties at heart. .

Ainsi la propagation des fissures qui apparaissent sous l'effet des contraintes est ralentie et la durée de vie des pièces est accrue. Thus the propagation of the cracks which appear under the effect of the stresses is slowed down and the service life of the parts is increased.

Dans la présente invention, le terme environ signifie que les valeurs des températures sont données à 20 C et celles des durées, à 10 min. Selon d'autres caractéristiques complémentaires ou alternatives de l'invention - la ré-austénitisation est réalisée à une température supérieure ou égale à la température de cémentation - la température de cémentation est d'environ 1020 C à environ 1040 C, de préférence, 1030 C - la ré-austénitisation est réalisée à une température d'environ 1050 C à environ 1070 C de préférence, 1060 C pendant environ 30 min - l'étape de cémentation consiste en une alternance de phases d'enrichissement en carbone et de phases de diffusion du carbone - le procédé de l'invention comporte au moins deux revenus, de préférence trois. In the present invention, the term approximately means that the values of the temperatures are given at 20 ° C. and those of the durations, at 10 min. According to other complementary or alternative characteristics of the invention - the re-austenitization is carried out at a temperature greater than or equal to the carburizing temperature - the carburizing temperature is from approximately 1020 C to approximately 1040 C, preferably 1030 C - the re-austenitization is carried out at a temperature of approximately 1050 C to approximately 1070 C preferably, 1060 C for approximately 30 min - the carburizing step consists of alternating carbon enrichment phases and diffusion of carbon - the process of the invention comprises at least two incomes, preferably three.

- un premier revenu est réalisé immédiatement après la deuxième trempe - le procédé de l'invention comporte une étape de retour à température ambiante entre chacun desdits revenus - les revenus sont réalisés à une température d'environ 550 C à environ 600 C, pendant une durée d'environ 3 h à environ 6 h ; de préférence le premier revenu est réalisé à environ 550 C pendant une durée d'environ 6 h, le deuxième revenu est réalisé à 590 C pendant une durée d'environ 3 h, et le troisième revenu est réalisé à une température d'environ 550 C, pendant 3 h. - a first tempering is carried out immediately after the second quenching - the method of the invention comprises a step of returning to ambient temperature between each of said tempering - the tempering is carried out at a temperature of about 550 C to about 600 C, for a duration of approximately 3 h to approximately 6 h; preferably the first tempering is carried out at about 550 C for a period of approximately 6 h, the second tempering is carried out at 590 C for a period of approximately 3 h, and the third tempering is carried out at a temperature of approximately 550 C, for 3 h.

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- le procédé de l'invention comporte une étape finale de nitruration La présente invention a en outre pour objet l'application d'un procédé selon l'invention au traitement thermique d'aciers à teneur initiale en carbone supérieure à 0,20 %, notamment aux nuances X38CrMoV5-3 (Z38CDV5-3) et X38CrMoV5 (Z38CDV5 ou H11 ou 1.2343).  the process of the invention comprises a final nitriding step. The present invention further relates to the application of a process according to the invention to the heat treatment of steels with an initial carbon content greater than 0.20%, in particular with the grades X38CrMoV5-3 (Z38CDV5-3) and X38CrMoV5 (Z38CDV5 or H11 or 1.2343).

D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui va suivre pour la compréhension de laquelle on se reportera aux dessins annexés dans lesquels - la Figure 1 illustre une micrographie d'un échantillon surcarburé, trempé et non revenu selon l'état de la technique ; - la Figure 2 illustre une micrographie d'un échantillon surcarburé, trempé et non revenu avec austénitisation selon le procédé de l'invention ; - la Figure 3 illustre une micrographie d'un échantillon surcarburé, trempé et revenu avec auténitisation selon le procédé de l'invention ; - la Figure 4 illustre une micrographie d'un échantillon surcarburé, trempé et revenu puis nitruré selon le procédé de l'invention ; - la Figure 5 représente le profil de dureté obtenu sur éprouvette et poinçon dans les conditions opératoires du mode de réalisation exemplifié sans nitruration ; et - la Figure 6 représente le profil de dureté obtenu sur éprouvette et poinçon dans les conditions opératoires du mode de réalisation exemplifié avec nitruration. Other characteristics and advantages of the present invention will become apparent on reading the detailed description which follows, for the understanding of which reference will be made to the appended drawings in which - Figure 1 illustrates a micrograph of an over-carburetted sample, quenched and not income according to the state of the art; - Figure 2 illustrates a micrograph of an overfilled sample, quenched and not returned with austenitization according to the method of the invention; - Figure 3 illustrates a micrograph of an overfilled sample, quenched and returned with autenitization according to the method of the invention; - Figure 4 illustrates a micrograph of an overfilled sample, quenched and tempered then nitrided according to the method of the invention; - Figure 5 shows the hardness profile obtained on test piece and punch under the operating conditions of the exemplified embodiment without nitriding; and - Figure 6 shows the hardness profile obtained on test piece and punch under the operating conditions of the embodiment exemplified with nitriding.

Dans ce qui va suivre on va donner à titre purement illustratif et non limitatif un exemple d'un mode de réalisation du procédé de l'invention. EXEMPLE 1.1 Installation In what follows, an example of an embodiment of the process of the invention will be given purely by way of non-limiting illustration. EXAMPLE 1.1 Installation

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La surcarburation de l'acier X38CrMoV5-3 est réalisée dans un four de cémentation basse pression aux caractéristiques principales suivantes : vide de travail 10-2 mbar à 10-3 mbar ; gaz de cémentation : propane ; gaz de trempe : argon avec un débit de 70 I/min et introduit sous une pression de 4 bars.  The supercharging of X38CrMoV5-3 steel is carried out in a low pressure carburizing furnace with the following main characteristics: working vacuum 10-2 mbar to 10-3 mbar; carburizing gas: propane; quenching gas: argon with a flow rate of 70 l / min and introduced under a pressure of 4 bars.

1.2 Procédé selon l'invention Le traitement thermique réalisé comprend les étapes suivantes 1.2.1 Surcarburation et trempe montée en température : température de travail : 1030 C puis alternance de phases d'enrichissement et de diffusion Enrichissement au propane 1 min 28 s Diffusion / coupure du propane 24 min 35 s Enrichissement 1 min 9 s Diffusion 1 h 7 min 49 s Enrichissement 1 min 8 s Diffusion 1 h 56 min 34 s Enrichissement 1 min 8 s Diffusion 2 h 49 min 54 s Enrichissement 1 min 8 s puis trempe au gaz. 1.2 Method according to the invention The heat treatment carried out comprises the following steps 1.2.1 Overburden and quenching temperature rise: working temperature: 1030 C then alternation of enrichment and diffusion phases Propane enrichment 1 min 28 s Diffusion / cut propane 24 min 35 s Enrichment 1 min 9 s Diffusion 1 h 7 min 49 s Enrichment 1 min 8 s Diffusion 1 h 56 min 34 s Enrichment 1 min 8 s Diffusion 2 h 49 min 54 s Enrichment 1 min 8 s then quench with gas.

La température de cémentation a été optimisée par un plan d'expérience de façon à garantir une bonne diffusion du carbone sans formation de forts réseaux de carbures. The carburizing temperature has been optimized by an experimental design so as to guarantee good diffusion of carbon without the formation of strong carbide networks.

Ainsi, l'opération de surcarburation permet d'obtenir en surface une forte quantité d'austénite résiduelle sans formation de réseaux de cémentites. Thus, the overburden operation makes it possible to obtain a large amount of residual austenite at the surface without the formation of cementite networks.

1.2.2 Austénitisation et trempe montée en température jusqu'à 1060 C ; maintien en température à coeur pendant 30 min ; 1.2.2 Austenitization and quenching temperature rise to 1060 C; maintaining the core temperature for 30 min;

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trempe au gaz.  gas quenching.

La ré-austénitisation permet de donner à coeur les structures optimales à l'acier qui vont conférer après revenu les caractéristiques optimales. Elle permet en outre d'assurer une passe de diffusion supplémentaire du carbone dans l'acier. The re-austenitization makes it possible to give the optimal structures to steel at heart which will confer optimal properties after tempering. It also makes it possible to ensure an additional carbon diffusion pass in the steel.

1.2.3 Revenus ter revenu : 550 C pendant 3 h 2ème revenu: 590 C pendant 6 h Sème revenu: 550 C pendant 3 h. 1.2.3 Income ter income: 550 C for 3 h 2nd income: 590 C for 6 h Sememe income: 550 C for 3 h.

Les revenus successifs permettent de garantir à coeur les caractéristiques optimales. Ils permettent en outre de transformer la forte quantité d'austénite résiduelle obtenue par surcarburation en martensite dans un premier temps, puis de revenir cette martensite afin de lui faire perdre son caractère fragile. Successive income guarantees the optimal characteristics at heart. They also make it possible to transform the large amount of residual austenite obtained by overfilling into martensite at first, then to return this martensite in order to make it lose its fragile character.

Ainsi, les trois revenus déstabilisent l'austénite résiduelle en martensite puis donnent à la martensite ses caractéristiques finales sur l'ensemble de l'acier. Ce cycle de revenu est optimal pour cet acier sachant qu'une nitruration TENIFER ultérieure, voir ci-après, est effectuée et qu'au moins un des trois revenus est réalisé à une température supérieure à la température de nitruration afin que cette dernière n'entraîne pas de chute des caractéristiques mécaniques à coeur. Thus, the three incomes destabilize the residual austenite into martensite and then give the martensite its final characteristics on all of the steel. This tempering cycle is optimal for this steel, knowing that a subsequent TENIFER nitriding, see below, is carried out and that at least one of the three tempering operations is carried out at a temperature above the nitriding temperature so that the latter does not does not cause the mechanical characteristics to fall to the core.

1.2.4 Nitruration Nitruration TENIFER en bain de sel à 570 C pendant 3 h. 1.2.4 Nitriding TENIFER nitriding in a salt bath at 570 C for 3 h.

La nitruration permet d'améliorer de façon importante la dureté sur 2I10 ème. Nitriding significantly improves the hardness over 2I10 th.

2. Résultats sur poinçon et éprouvette 2. Results on punch and test tube

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Comme on peut le voir en comparant les Figures 1 et 2, le procédé selon l'invention permet de limiter la formation du réseau de cémentite, bien que la profondeur visée soit très importante (supérieure à 2 mm).  As can be seen by comparing Figures 1 and 2, the method according to the invention makes it possible to limit the formation of the cementite network, although the target depth is very large (greater than 2 mm).

Examen métallurgique * microduretés : la Figure 6 représente le profil de dureté obtenu sur éprouvette et poinçon avec le procédé selon l'invention. Metallurgical examination * micro-hardness: Figure 6 represents the hardness profile obtained on test piece and punch with the process according to the invention.

* microstructure : la Figure 4 illustre une micrographie où se succèdent de la surface vers le coeur une couche de combinaison, une couche de diffusion et la martensite revenue chargée en carbone. * microstructure: Figure 4 illustrates a micrograph where a combination layer, a diffusion layer and the returned carbon-loaded martensite follow one another from the surface to the core.

3. Avantages du procédé de l'invention Les pièces réalisées par mise en oeuvre du procédé de l'invention présentent un profil de dureté nettement amélioré, ayant une dureté en surface et proche de la surface accrue tout en conservant les propriétés à coeur. 3. Advantages of the Process of the Invention The parts produced by implementing the process of the invention have a markedly improved hardness profile, having a surface hardness and close to the increased surface while retaining the properties at heart.

Ainsi, les caractéristiques et propriétés des pièces ainsi obtenus sont notamment les suivantes - un profil de dureté intéressant avec * chute de dureté progressive de 1100 à 730 HV de 0 à 0,2 mm * chute progressive de dureté de 730 HV à 600 HV de 0 à 2,4 mm * maintien de 600 HV jusqu'à coeur - une dureté moyenne supérieure de 30 à 50 HV par rapport à un traitement sans ré-austénitisation - une augmentation de la résistance à la fatigue thermo-mécanique - un excellent compromis entre ténacité et résistance à l'usure Enfin les micrographies mettent en évidence l'absence de réseaux de carbures ou de grossissement de grains important. Thus, the characteristics and properties of the parts thus obtained are in particular the following - an interesting hardness profile with * progressive hardness drop from 1100 to 730 HV from 0 to 0.2 mm * progressive hardness drop from 730 HV to 600 HV from 0 to 2.4 mm * maintenance of 600 HV to the core - a higher average hardness of 30 to 50 HV compared to treatment without re-austenitization - an increase in resistance to thermo-mechanical fatigue - an excellent compromise between toughness and resistance to wear Finally, the micrographs highlight the absence of carbide networks or significant grain magnification.

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Claims (12)

REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement thermique d'aciers d'outillages hypoeutectoïdes, comportant des étapes de cémentation basse pression à une température d'environ 980 C à environ 1100 C trempe et revenu caractérisé en ce qu'il comporte en outre une étape de ré-austénitisation entre une première et une deuxième trempe.1. A method of heat treatment of hypoeutectoid tool steels, comprising low-pressure carburizing steps at a temperature of around 980 C to around 1100 C quenching and tempering, characterized in that it further comprises a step of re- austenitization between a first and a second quenching. 2. Procédé de traitement thermique selon la revendication 1, caractérisé en ce que la ré-austénitisation est réalisée à une température supérieure ou égale à la température de cémentation.2. A heat treatment method according to claim 1, characterized in that the re-austenitization is carried out at a temperature greater than or equal to the carburizing temperature. 3. Procédé de traitement thermique selon la revendication 2, caractérisé en ce que la température de cémentation est d'environ 1020 C à environ 1040 C, de préférence, 1030 C.3. A heat treatment method according to claim 2, characterized in that the carburizing temperature is from about 1020 C to about 1040 C, preferably 1030 C. 4. Procédé de traitement thermique selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que la ré-austénitisation est réalisée à une température d'environ 1050 C à environ 1070 C, de préférence, 1060 C pendant environ 30 min.4. A heat treatment method according to claim 2 or 3, characterized in that the re-austenitization is carried out at a temperature of about 1050 C to about 1070 C, preferably 1060 C for about 30 min. 5. Procédé de traitement thermique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape de cémentation consiste en une alternance de phases d'enrichissement en carbone et de phases de diffusion du carbone,5. A heat treatment method according to any one of the preceding claims, characterized in that the carburizing step consists of alternating carbon enrichment phases and carbon diffusion phases, 6. Procédé de traitement thermique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte au moins deux revenus.6. A heat treatment method according to any one of the preceding claims, characterized in that it comprises at least two incomes. 7. Procédé de traitement thermique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte trois revenus. 7. A heat treatment method according to any one of the preceding claims, characterized in that it comprises three incomes. <Desc/Clms Page number 8><Desc / Clms Page number 8> 8. Procédé de traitement thermique selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce qu'un premier revenu est réalisé immédiatement après la deuxième trempe. 8. A heat treatment method according to claim 6 or 7, characterized in that a first tempering is carried out immediately after the second quenching. 9. Procédé de traitement thermique selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comporte une étape de retour à température ambiante entre chacun desdits revenus.9. A heat treatment method according to claim 8, characterized in that it comprises a step of returning to ambient temperature between each of said incomes. 10. Procédé de traitement thermique selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, caractérisé en ce que les revenus sont réalisés à une température d'environ 550 C à environ 600 C, pendant une durée d'environ 3 h à environ 6 h.10. A heat treatment method according to any one of claims 6 to 9, characterized in that the tempering is carried out at a temperature of about 550 C to about 600 C, for a period of about 3 h to about 6 h . 11. Procédé de traitement thermique selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte une étape finale de nitruration.11. A heat treatment method according to any one of the preceding claims, characterized in that it comprises a final nitriding step. 12. Application d'un procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes au traitement thermique d'aciers à teneur initiale en carbone supérieure à 0,20 %, notamment aux nuances X38CrMoV5-3 (Z38CDV5-3) et X38CrMoV5 (Z38CDV5 ou H11 ou 1.2343)12. Application of a method according to any one of the preceding claims to the heat treatment of steels with an initial carbon content greater than 0.20%, in particular in grades X38CrMoV5-3 (Z38CDV5-3) and X38CrMoV5 (Z38CDV5 or H11 or 1.2343)
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