FR2786426A1 - Method of thermal treatment of ligneous-cellulose (wood) material with elimination of oxygen in the gaseous phase - Google Patents

Method of thermal treatment of ligneous-cellulose (wood) material with elimination of oxygen in the gaseous phase Download PDF

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Abstract

The woody material is submitted to the following successive stages inside a processing enclosure: - a drying stage, 80 degrees C.; - a homogenization stage at a temperature greater than the drying temperature, 130 - 180 degrees C.; - a thermo-modification stage, comprising thermal processing at a temperature greater than the temperature, less than 240 degrees C., in the homogenization stage. Total elimination of oxygen, in the gaseous phase, present in the enclosure is ensured at least during the cooling stage so as to work all or part of the cooling stage in total absence of oxygen. The cooling stage starts with a second homogenization stage corresponding to a temperature level at the start of which or during which the elimination of oxygen is achieved. The total elimination of oxygen in the gaseous phase is done before the thermo-modification stage. .

Description

PROCEDE DE TRAITEMENT THERMIQUE D'UN MATERIAU LIGNO-PROCESS FOR THE HEAT TREATMENT OF A LIGNO- MATERIAL

CELLULOSIQUE AVEC ELIMINATION DE L'OXYGENE EN PHASE  CELLULOSIC WITH PHASE OXYGEN REMOVAL

GAZEUSEGAS

La présente invention se rapporte au domaine technique général des procédés de traitement thermique des matériaux ligno-cellulosiques,  The present invention relates to the general technical field of methods for heat treatment of lignocellulosic materials,

ces procédés étant destinés à améliorer les caractéristiques physico-  these processes being intended to improve the physical and

chimiques, et notamment la résistance mécanique du matériau traité.  chemicals, and in particular the mechanical resistance of the treated material.

La présente invention concerne un procédé de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosique destiné à améliorer les 1o caractéristiques physico-chimiques du matériau, procédé dans lequel on soumet le matériau aux étapes successives suivantes dans au moins une enceinte de traitement: - a) on soumet le matériau à une étape de séchage, - b) on soumet le matériau à une première étape d'homogénéisation à une température supérieure à la température de l'étape de séchage, - c) on soumet le matériau à une étape de thermo- modification, constituant le traitement thermique proprement dit, à une température supérieure à la température de l'étape d'homogénéisation,  The present invention relates to a method of thermal treatment of a lignocellulosic material intended to improve the 1o physicochemical characteristics of the material, method in which the material is subjected to the following successive stages in at least one treatment enclosure: - a) the material is subjected to a drying step, - b) the material is subjected to a first homogenization step at a temperature higher than the temperature of the drying step, - c) the material is subjected to a thermo step - modification, constituting the actual heat treatment, at a temperature higher than the temperature of the homogenization step,

- d) on soumet le matériau à une étape de refroidissement.  - d) the material is subjected to a cooling step.

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La présente invention se rapporte également à un matériau ligno-  The present invention also relates to a ligno- material.

cellulosique, en particulier du bois brut, susceptible d'être obtenu par le  cellulosic, in particular raw wood, capable of being obtained by

procédé de traitement thermique conforme à l'invention.  heat treatment process according to the invention.

La présente invention se rapporte également à un dispositif de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosique. Les matériaux ligno-cellulosiques, qu'il s'agisse par exemple de bois brut massif ou de matériaux ligno-cellulosiques de type agglomérés, contre-plaqués, lamellés, collés, etc... sont connus comme présentant naturellement une mauvaise résistance aux attaques extérieures, io qu'elles soient biologiques ou chimiques par exemple, ainsi que des caractéristiques naturelles d'instabilité dimensionnelle et de résistance  The present invention also relates to a device for heat treatment of a lignocellulosic material. Lignocellulosic materials, whether for example solid raw wood or lignocellulosic materials of agglomerated type, plywood, laminated, glued, etc. are known to naturally exhibit poor resistance to attack external, io whether biological or chemical for example, as well as natural characteristics of dimensional instability and resistance

mécanique insuffisantes.insufficient mechanical.

D'une manière générale, ceci confère aux matériaux ligno-cellulosiques une utilisation limitée, en particulier dans le domaine de la s15 construction, à moins de réaliser, sur ces matériaux, une série de traitements spécifiques destinés à améliorer les caractéristiques physico-chimiques du matériau ligno-cellulosique pour le rendre résistant aux attaques extérieures, et pour améliorer sa stabilité  In general, this gives lignocellulosic materials limited use, in particular in the field of construction, unless they perform a series of specific treatments on these materials intended to improve the physico-chemical characteristics of the material. lignocellulosic material to make it resistant to external attacks, and to improve its stability

dimensionnelle et sa résistance mécanique générale.  dimensional and its general mechanical resistance.

Il est ainsi déjà connu d'améliorer la résistance aux attaques extérieures des matériaux cellulosiques en assurant, par divers procédés appropriés, leur imprégnation de surface et/ou en profondeur avec des produits chimiques tels que des sels métalliques, des  It is thus already known to improve the resistance to external attacks of cellulosic materials by ensuring, by various suitable methods, their surface and / or deep impregnation with chemicals such as metal salts,

composés phénoliques, etc...phenolic compounds, etc.

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La stabilisation dimensionnelle, ainsi que l'amélioration des caractéristiques physico-chimiques des matériaux ligno-cellulosiques, peut également être obtenue, comme cela est bien connu dans l'art antérieur, par un traitement chimique de revêtement, ou de blocage des groupements hydroxyles de celluloses et hémicelluloses, ou encore par substitution des fonctions hydroxyles par des groupements acétyles. Il est également connu de traiter chimiquement les matériaux ligno- cellulosiques en tentant de solidifier les parois cellulaires des cellules du matériau par imprégnation de polymères afin de figer la  The dimensional stabilization, as well as the improvement of the physicochemical characteristics of the lignocellulosic materials, can also be obtained, as is well known in the prior art, by a chemical treatment of coating, or of blocking of the hydroxyl groups of celluloses and hemicelluloses, or even by substitution of the hydroxyl functions by acetyl groups. It is also known to chemically treat lignocellulosic materials by attempting to solidify the cell walls of the cells of the material by impregnating polymers in order to freeze the

1o structure du bois.1o wood structure.

L'ensemble de ces procédés de traitement chimique ne font pas partie du domaine de l'invention, mais s'il peut être considéré qu'ils améliorent significativement les caractéristiques générales de résistance des matériaux ligno-cellulosiques, ils souffrent d'un grave is inconvénient lié à la toxicité générale des composants chimiques utilisés. En outre, l'évolution constante et prévisible des législations en matière de préservation de l'environnement limite à terme le recours  All of these chemical treatment methods are not part of the field of the invention, but if it can be considered that they significantly improve the general resistance characteristics of lignocellulosic materials, they suffer from a serious is disadvantage linked to the general toxicity of the chemical components used. In addition, the constant and foreseeable evolution of legislation in the field of environmental preservation limits the recourse in the long term.

aux procédés de traitement chimique des matériaux ligno-cellulosiques.  chemical treatment processes for lignocellulosic materials.

Il est également connu d'avoir recours à la stabilisation et à I'amélioration des caractéristiques physico-chimiques des matériaux  It is also known to use stabilization and improvement of the physico-chemical characteristics of materials

ligno-cellulosiques par voie de traitement thermique.  lignocellulosic by heat treatment.

Les procédés de traitement thermique des matériaux ligno-  The thermal treatment processes for ligno- materials

cellulosiques sont connus depuis longtemps et il existe un grand nombre de procédés de traitement thermique différant, tant par le type de matériau initial traité, que par les différentes étapes composant le procédé, ainsi que par leur chronologie, ou encore par les niveaux de  cellulosics have been known for a long time and there are a large number of heat treatment methods differing, as much by the type of initial material treated, as by the different stages making up the process, as well as by their chronology, or even by the levels of

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température mis en oeuvre, par la composition de l'atmosphère de traitement, ou encore par les dispositifs et fours de traitement mis en oeuvre. Il existe ainsi une variation quasiment infinie de paramètres de traitement considéré comme influant de manière significative les  temperature used, by the composition of the treatment atmosphere, or by the treatment devices and ovens used. There is thus an almost infinite variation of treatment parameters considered to have a significant influence on

caractéristiques physico-chimiques finales du matériau ligno-  final physico-chemical characteristics of the ligno- material

cellulosique obtenu in fine.cellulosic obtained in fine.

Un procédé de traitement thermique connu met en oeuvre une  A known heat treatment method implements a

première étape de préchauffage et de séchage du matériau ligno-  first step of preheating and drying the ligno- material

io cellulosique a une température voisine de la température de vaporisation de l'eau. Le matériau est ensuite soumis à une étape de traitement thermique proprement dite, en atmosphère réductrice, à une température pouvant atteindre 200 à 240 C. Le matériau est ensuite  cellulosic io has a temperature close to the water vaporization temperature. The material is then subjected to a proper heat treatment step, in a reducing atmosphere, at a temperature of up to 200 to 240 C. The material is then

soumis à une étape de refroidissement par injection de vapeur d'eau.  subjected to a cooling step by injection of water vapor.

is Dans certains procédés, il est également prévu de faire précéder l'étape de traitement thermique par une étape d'homogénéisation à une  is In some processes, it is also planned to precede the heat treatment step with a homogenization step with a

température supérieure à la température de l'étape de séchage.  temperature higher than the drying stage temperature.

La plupart des procédés de traitements thermiques connus, s'ils conduisent à l'obtention d'un matériau ligno-cellulosique aux propriétés améliorées, notamment en termes de résistance mécanique, s'avèrent  Most known heat treatment methods, if they lead to the production of a lignocellulosic material with improved properties, in particular in terms of mechanical resistance, prove to be

souffrir de divers inconvénients.suffer from various disadvantages.

Tout d'abord, il apparaît que la nécessité d'avoir recours à une succession précise et combinée de divers paramètres tels que le temps de traitement, la température des différentes étapes, la composition de  First of all, it appears that the need to have recourse to a precise and combined succession of various parameters such as the treatment time, the temperature of the different stages, the composition of

I'atmosphère, la composition propre et variable du matériau ligno-  The atmosphere, the clean and variable composition of the ligno- material

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cellulosique destiné à être traité, éventuellement la pression de traitement, etc..., au cours de chaque étape, rend extrêmement difficile la reproductibilité systématique du procédé de traitement thermique souhaité. Ceci a une conséquence extrêmement négative sur le caractère industriel de tels procédés qui ne peuvent en conséquence conduire de manière fiable et sûre à un matériau ligno-cellulosique aux  cellulosic intended to be treated, possibly the treatment pressure, etc., during each step, makes the systematic reproducibility of the desired heat treatment process extremely difficult. This has an extremely negative consequence on the industrial character of such processes which cannot consequently lead in a reliable and sure way to a lignocellulosic material with

caractéristiques physico-chimiques définies et prévisibles.  defined and predictable physico-chemical characteristics.

En outre, il s'avère en pratique également extrêmement délicat de contrôler de manière fiable et sûre la température au sein de la charge io de matériaux à traiter, principalement au cours de l'étape principale de traitement thermique. En effet, le bois s'avère être extrêmement réactif au cours de l'étape de traitement thermique, qui s'effectue par exemple à une température comprise entre 200 et 250 C, et a tendance à s'oxyder au cours de réactions chimiques très fortement exothermiques, ce qui contribue à rendre extrêmement difficile un contrôle précis de la température. La conséquence industrielle d'un tel comportement thermique instable est soit de dépasser la température optimale de traitement et d'obtenir ainsi un matériau ayant subi une dégradation thermique notable, soit d'obtenir un bois traité incorrectement. Dans un cas, on risque d'obtenir une charge traitée impropre à l'utilisation souhaitée, voire totalement inutilisable, ce qui sur le plan industriel constitue un coût non négligeable et inutile. Dans un autre cas, on risque d'obtenir une charge traitée susceptible éventuellement d'être commercialisée, mais dont les caractéristiques physico-chimiques sont imparfaites, différentes de celles souhaitées et  In addition, it also proves extremely difficult in practice to control the temperature reliably and safely within the load of materials to be treated, mainly during the main heat treatment step. Indeed, the wood turns out to be extremely reactive during the heat treatment step, which is carried out for example at a temperature between 200 and 250 C, and tends to oxidize during very chemical reactions strongly exothermic, which makes it extremely difficult to precisely control the temperature. The industrial consequence of such unstable thermal behavior is either to exceed the optimal treatment temperature and thus obtain a material having undergone significant thermal degradation, or to obtain a wood treated improperly. In one case, there is a risk of obtaining a treated charge unfit for the desired use, or even completely unusable, which on the industrial level constitutes a non-negligible and unnecessary cost. In another case, there is a risk of obtaining a treated filler which may possibly be marketed, but whose physicochemical characteristics are imperfect, different from those desired and

souvent inconnues.often unknown.

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Enfin, il s'avère que la difficulté de contrôler avec fiabilité et précision la température du traitement thermique, en conjonction avec la présence d'oxygène, introduit un facteur de risque d'exploitation non négligeable, rendant nécessaire, pour minimiser les risques d'explosion, la présence d'équipements de sécurité complémentaires,  Finally, it turns out that the difficulty of controlling the temperature of the heat treatment with reliability and precision, in conjunction with the presence of oxygen, introduces a non-negligible operating risk factor, making it necessary to minimize the risks of explosion, the presence of additional safety equipment,

complexes et coûteux.complex and expensive.

Au total, il s'avère que les procédés de traitement thermique de l'art antérieur souffrent de divers inconvénients ne permettant pas une maîtrise optimale de la température et impliquant une dégradation 1o souvent incontrôlée des différents composants essentiels des matériaux ligno-cellulosiques, à savoir les hémicelluloses, la lignine et la cellulose. En définitive, les procédés de traitement thermique connus  In total, it turns out that the heat treatment methods of the prior art suffer from various drawbacks which do not allow optimum control of the temperature and imply an often uncontrolled 1o degradation of the various essential components of the lignocellulosic materials, namely hemicelluloses, lignin and cellulose. Ultimately, the known heat treatment methods

s'avèrent maîtriser de manière incomplète les caractéristiques physico-  appear to have incomplete control over the physical and

chimiques finales du matériau traité responsables des principales  final chemicals of the treated material responsible for the main

propriétés mécaniques du matériau.  mechanical properties of the material.

L'objet de l'invention vise en conséquence à proposer un nouveau procédé de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosique portant remède aux différents inconvénients énumérés précédemment,  The object of the invention therefore aims to propose a new process for heat treatment of a lignocellulosic material providing remedy for the various drawbacks listed above,

et permettant une bonne maîtrise des caractéristiques physico-  and allowing a good mastery of the physical and

chimiques finales du matériau et des conditions de traitement thermique. Un autre objet de l'invention est de proposer un nouveau procédé de traitement thermique permettant d'améliorer les propriétés de résistance mécanique du matériau traité et de réduire les contraintes  final chemical of the material and heat treatment conditions. Another object of the invention is to propose a new heat treatment method making it possible to improve the mechanical resistance properties of the treated material and to reduce the stresses

subies par le matériau traité.suffered by the treated material.

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Un autre objet de l'invention vise à proposer un nouveau procédé de traitement thermique permettant d'améliorer le contrôle de la température de traitement ainsi que les conditions de sécurité de fonctionnement. s Un autre objet de l'invention vise à proposer un nouveau procédé de traitement thermique permettant de réduire de manière significative  Another object of the invention is to propose a new thermal treatment process making it possible to improve the control of the treatment temperature as well as the operating safety conditions. Another object of the invention is to propose a new heat treatment process making it possible to significantly reduce

l'ensemble des contraintes mécaniques subies par le matériau traité.  all the mechanical stresses undergone by the treated material.

Un autre objet de l'invention vise à proposer un nouveau procédé de  Another object of the invention is to propose a new method of

traitement thermique particulièrement fiable et économique.  particularly reliable and economical heat treatment.

io Un autre objet de l'invention vise à proposer un nouveau procédé de traitement thermique permettant de réduire les rejets de substances  Another object of the invention aims to propose a new heat treatment process making it possible to reduce the discharge of substances.

polluantes dans l'atmosphère.polluting in the atmosphere.

Un autre objet de l'invention vise à proposer un nouveau matériau lignocellulosique traité, de préférence du bois brut, comportant une  Another object of the invention is to propose a new treated lignocellulosic material, preferably raw wood, comprising a

résistance mécanique améliorée.improved mechanical resistance.

Les objets assignés à l'invention sont atteints à l'aide d'un procédé de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosique destiné à améliorer les caractéristiques physico-chimiques du matériau, dans lequel on soumet le matériau aux étapes successives suivantes dans au moins une enceinte de traitement: a) on soumet le matériau à une étape de séchage,  The objects assigned to the invention are achieved using a process for heat treatment of a lignocellulosic material intended to improve the physicochemical characteristics of the material, in which the material is subjected to the following successive stages in the minus a treatment chamber: a) the material is subjected to a drying step,

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b) on soumet le matériau à une première étape d'homogénéisation à une température supérieure à la température de l'étape de séchage,  b) the material is subjected to a first homogenization step at a temperature higher than the temperature of the drying step,

c) on soumet le matériau à une étape de thermo-  c) the material is subjected to a thermo-

s modification, constituant le traitement thermique proprement dit, à une température supérieure à la température de l'étape d'homogénéisation, d) on soumet le matériau à une étape de refroidissement, caractérisé en ce que l'on assure l'élimination totale de l'oxygène en phase gazeuse présent dans l'enceinte de traitement au moins pendant io l'étape de refroidissement de manière à conduire tout ou partie de  s modification, constituting the actual heat treatment, at a temperature higher than the temperature of the homogenization step, d) the material is subjected to a cooling step, characterized in that the total elimination of the oxygen in the gas phase present in the treatment enclosure at least during the cooling step so as to conduct all or part of

l'étape de refroidissement en absence totale d'oxygène.  the cooling step in the total absence of oxygen.

Les objets assignés à l'invention sont également atteints par l'obtention d'un matériau ligno-cellulosique susceptible d'être obtenu selon le  The objects assigned to the invention are also achieved by obtaining a lignocellulosic material capable of being obtained according to the

procédé de traitement conforme à l'invention.  treatment method according to the invention.

i5 D'autres détails et avantages de l'invention seront décrits de manière  Other details and advantages of the invention will be described in a manner

détaillée à la lumière de la description et des exemples illustratifs qui  detailed in light of the description and illustrative examples which

suivent ci-après, donnés uniquement à titre d'exemples non limitatifs, dans lesquels: - la figure 1 montre, pour une essence de pin maritime, un exemple préférentiel de chronologie et déroulement des différentes  follow below, given only by way of nonlimiting examples, in which: FIG. 1 shows, for a maritime pine essence, a preferred example of chronology and sequence of the various

étapes du procédé de traitement thermique conforme à l'invention.  steps of the heat treatment process according to the invention.

- la figure 2 montre, pour une essence de pin maritime, l'influence du taux d'oxygène au cours de la première étape  - Figure 2 shows, for a maritime pine essence, the influence of the oxygen rate during the first stage

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d'homogénéisation, sur la charge à la rupture d'un matériau traité selon  homogenization, on the breaking load of a material treated according to

le procédé conforme à l'invention.  the process according to the invention.

- la figure 3 montre, pour la même essence, I'influence du taux d'oxygène au cours de la seconde étape d'homogénéisation, sur la charge à la rupture d'un matériau traité selon le procédé conforme à Il'invention. - la figure 4 montre, selon une vue en coupe transversale, un exemple de réalisation d'une installation de traitement thermique  - Figure 3 shows, for the same species, the influence of the oxygen rate during the second homogenization step, on the breaking load of a material treated according to the process according to the invention. - Figure 4 shows, in a cross-sectional view, an embodiment of a thermal treatment installation

conforme à l'invention.according to the invention.

- la figure 5 montre, selon une vue schématique en coupe transversale longitudinale, un exemple de réalisation d'un détail d'une  - Figure 5 shows, in a schematic view in longitudinal cross section, an embodiment of a detail of

installation de traitement conforme à l'invention.  treatment installation according to the invention.

- la figure 6 montre le spectre infrarouge d'un matériau ligno-  - Figure 6 shows the infrared spectrum of a ligno- material

cellulosique (pin maritime) traité selon le procédé conforme à l'invention, et selon trois niveaux de température de traitement thermique. - La figure 7 montre, pour la même essence que celle de la figure 6 et pour les mêmes valeurs, les intensités relatives du spectre  cellulosic (maritime pine) treated according to the process according to the invention, and according to three levels of heat treatment temperature. - Figure 7 shows, for the same essence as that of Figure 6 and for the same values, the relative intensities of the spectrum

infrarouge du matériau traité pour des bandes spectrales spécifiques.  infrared of the treated material for specific spectral bands.

Dans la description qui suit, il conviendra d'entendre au sens de  In the description which follows, it will be understood within the meaning of

l'invention, sous l'expression " matériau ligno-cellulosique ", l'ensemble des différentes espèces de bois brut massif, qu'il s'agisse des gymnospermes (résineux, conifères à bois tendre), ou des angiospermes (feuillus à bois durs), ainsi que l'ensemble des  the invention, under the expression "lignocellulosic material", all the different species of solid raw wood, whether gymnosperms (conifers, softwood conifers), or angiosperms (hardwoods hard), as well as all of the

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matériaux à base de bois brut obtenus par traitements spécifiques, tels que les matériaux lamellés collés, les contre-plaqués, les matériaux à base de bois agglomérés, etc... Néanmoins, I'application préférentielle du procédé de traitement thermique conforme à l'invention est destinée en priorité au traitement thermique du bois brut (résineux ou feuillus) se présentant sous une forme géométrique quelconque, et en  raw wood materials obtained by specific treatments, such as glued laminated materials, plywood, materials based on agglomerated wood, etc. However, the preferential application of the heat treatment process in accordance with invention is primarily intended for the heat treatment of raw wood (softwood or hardwood) in any geometric form, and

particulier sous forme de planche ou planchette.  particularly in the form of a board or board.

De la même façon, alors que le procédé de traitement thermique conforme à l'invention n'est pas limité dans son application à io I'obtention d'un matériau ligno-cellulosique destiné à une application spécifique, l'application préférentielle recherchée est celle visant à l'obtention d'un matériau ligno-cellulosique plus particulièrement destiné à servir de matériau pour la construction en général et présentant de bonnes qualités de résistance générale, et en particulier  Likewise, while the heat treatment method according to the invention is not limited in its application to obtaining a lignocellulosic material intended for a specific application, the preferred application sought is that aimed at obtaining a lignocellulosic material more particularly intended to serve as a material for construction in general and having good qualities of general resistance, and in particular

mécanique.mechanical.

Le matériau ligno-cellulosique susceptible d'être obtenu par le procédé de traitement thermique conforme à l'invention est donc également de  The lignocellulosic material capable of being obtained by the heat treatment process according to the invention is therefore also

préférence du bois brut d'une essence quelconque. Dans la description  preferably raw wood of any kind. In the description

qui suit, il sera fait constamment référence à des résultats d'essais réalisés à partir de pin maritime, étant entendu qu'en aucun cas, ni le  which follows, constant reference will be made to the results of tests carried out using maritime pine, it being understood that in no case, nor the

procédé de traitement conforme à l'invention, ni le matériau ligno-  treatment method according to the invention, nor the ligno- material

cellulosique susceptible d'être obtenu à l'aide de ce procédé ne sauraient être considérés comme limités au traitement de cette espèce,  cellulosic which can be obtained using this process cannot be considered as limited to the treatment of this species,

ni à cette dernière.nor to the latter.

Le procédé de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosique conforme à l'invention est destiné à améliorer les caractéristiques il 2786426 physico-chimiques du matériau, et en particulier ses caractéristiques de résistance mécanique, le procédé consistant à soumettre le matériau, se présentant par exemple sous la forme d'une charge de bois brut formé d'un empilement de planches, à une série d'étapes successives dans au moins une enceinte de traitement. Ainsi, le procédé de traitement thermique conforme à l'invention consiste à soumettre le matériau aux étapes suivantes: - a) on soumet le matériau à une étape de séchage, - b) on soumet le matériau à une première étape d'homogénéisation, à une température supérieure à la température de l'étape de séchage, - c) on soumet le matériau à une étape de thermomodification, constituant le traitement thermique proprement dit, à une température supérieure à la température de l'étape d'homogénéisation,  The method of heat treatment of a lignocellulosic material according to the invention is intended to improve the physical and chemical characteristics of the material, and in particular its mechanical resistance characteristics, the method consisting in subjecting the material, being for example in the form of a load of raw wood formed of a stack of boards, in a series of successive stages in at least one treatment enclosure. Thus, the heat treatment method according to the invention consists in subjecting the material to the following steps: - a) the material is subjected to a drying step, - b) the material is subjected to a first homogenization step, to a temperature higher than the temperature of the drying step, - c) the material is subjected to a thermomodification step, constituting the heat treatment proper, at a temperature higher than the temperature of the homogenization step,

- d) on soumet le matériau à une étape de refroidissement.  - d) the material is subjected to a cooling step.

Selon l'invention, le matériau à traiter est d'abord soumis à une étape de séchage destinée à éliminer tout ou partie de la vapeur d'eau de l'enceinte de traitement. Cette étape de séchage est conduite à une température d'environ 80 C et peut durer une à deux heures en fonction de l'hygrométrie initiale du matériau et des caractéristiques techniques propres au dispositif de traitement. A titre d'exemple non limitatif, la vitesse de montée en température à partir de la température ambiante jusqu'à la température de séchage de 80" C peut être comprise entre 0,5 C/minute et 3 C/minute. Sur la figure 1, on a  According to the invention, the material to be treated is first subjected to a drying step intended to remove all or part of the water vapor from the treatment enclosure. This drying step is carried out at a temperature of approximately 80 ° C. and can last one to two hours depending on the initial humidity of the material and the technical characteristics specific to the treatment device. By way of nonlimiting example, the rate of temperature rise from room temperature to the drying temperature of 80 "C can be between 0.5 C / minute and 3 C / minute. In the figure 1, we have

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représenté, pour un matériau de base constitué d'une essence de pin maritime d'une humidité initiale de 12 % et formé par une série de planches d'une épaisseur de 27 mm, une étape de séchage représentative du procédé conforme à l'invention. Selon cet exemple purement représentatif, la température de séchage de 80 C est atteinte en trente minutes environ à partir d'une température ambiante de 20 C, la durée totale du traitement étant d'environ deux heures, la vitesse de montée en température étant de 1,8 C/minute. Au cours de cette étape de séchage, la vapeur d'eau est éliminée de l'enceinte de traitement, par exemple par condensation à travers un condenseur. On évite ainsi, de préférence dès le stade initial de traitement, la présence de vapeur d'eau susceptible de provoquer une hydrolyse partielle de la cellulose, ce qui a pour conséquence d'éviter ultérieurement une  shown, for a basic material consisting of a maritime pine essence with an initial humidity of 12% and formed by a series of boards with a thickness of 27 mm, a drying step representative of the process according to the invention . According to this purely representative example, the drying temperature of 80 ° C. is reached in approximately thirty minutes from an ambient temperature of 20 ° C., the total duration of the treatment being approximately two hours, the rate of temperature rise being 1.8 C / minute. During this drying step, the water vapor is removed from the treatment enclosure, for example by condensation through a condenser. This avoids, preferably from the initial stage of treatment, the presence of water vapor capable of causing partial hydrolysis of the cellulose, which has the consequence of subsequently avoiding

diminution des caractéristiques mécaniques du bois traité.  reduction in the mechanical characteristics of the treated wood.

is Selon l'invention, le matériau est ensuite soumis à une première étape d'homogénéisation qui vise à créer un premier palier de température qui peut être compris entre 130 et 180 C, la durée de l'homogénéisation thermique pouvant être d'une durée de une heure trente à trois heures, la vitesse de montée en température du palier de séchage à ce palier thermique étant identique à celle de l'étape a). Sur la figure 1, et à titre purement représentatif, le palier thermique est stabilisé à environ 160 C pendant deux heures. Au cours de cette étape d'homogénéisation, la vapeur d'eau est également éliminée, de  is According to the invention, the material is then subjected to a first homogenization step which aims to create a first temperature plateau which can be between 130 and 180 C, the duration of the thermal homogenization can be of a duration from one hour thirty to three hours, the rate of temperature rise from the drying level to this thermal level being identical to that of step a). In Figure 1, and purely representative, the thermal plateau is stabilized at about 160 C for two hours. During this homogenization step, water vapor is also removed, from

manière continue ou discontinue, de l'enceinte de traitement.  continuously or discontinuously, from the treatment enclosure.

L'une des premières caractéristiques de l'invention vise en conséquence à assurer l'élimination de la vapeur d'eau de l'enceinte qui est produite au cours des étapes a) et/ou b). Il s'est en effet avéré,  One of the first characteristics of the invention therefore aims to ensure the elimination of the water vapor from the enclosure which is produced during steps a) and / or b). It turned out,

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tel que le montre le tableau 1 ci-après, que cette élimination de la vapeur d'eau avait une influence déterminante sur les qualités finales  as shown in Table 1 below, that this elimination of water vapor had a decisive influence on the final qualities

du matériau.of the material.

Selon l'invention, l'enceinte de traitement étant en conséquence s débarrassée de la vapeur d'eau produite au cours des étapes précédentes, on assure ensuite le confinement total de l'enceinte de traitement et on conduit l'étape de thermo-modification en confinement total de manière que les réactions de pyrolyse du matériau soient  According to the invention, the treatment enclosure being consequently s rid of the water vapor produced during the preceding steps, the complete containment of the treatment enclosure is then ensured and the thermo-modification step is carried out. in complete confinement so that the pyrolysis reactions of the material are

obtenues en présence des gaz issus de la transformation du matériau.  obtained in the presence of gases from the transformation of the material.

1o Ainsi, les réactions de dégradation chimique du matériau sous l'action de la chaleur, à savoir la réaction de pyrolyse, qui débute à partir de la fin de la première étape d'homogénéisation s'effectuent en présence des gaz issus de la dégradation du bois, c'est-à-dire essentiellement en présence des gaz issus de la dégradation des hémicelluloses. Les résultats du tableau 1 montré ci-après, illustrent l'influence particulièrement bénéfique de l'élimination de la vapeur d'eau de l'enceinte au cours des étapes a) et/ou b) conjuguée avec un confinement total de l'enceinte pour conduire les réactions de pyrolyse du matériau qui s'effectuent principalement au cours de l'étape de thermo-modification (étape c)) en présence même des gaz issus de la transformation du bois. Les résultats du tableau 1 montrent de manière significative que les caractéristiques de résistance mécanique du bois sont significativement supérieures lorsque le bois a été traité thermiquement en l'absence de vapeur d'eau au cours des étapes a) et b), et que simultanément les gaz issus de la transformation du bois n'ont pas été éliminés, comme c'est le cas dans le procédé de  1o Thus, the chemical degradation reactions of the material under the action of heat, namely the pyrolysis reaction, which begins from the end of the first homogenization step, are carried out in the presence of the gases resulting from the degradation. wood, that is to say essentially in the presence of gases resulting from the degradation of hemicelluloses. The results of Table 1 shown below illustrate the particularly beneficial influence of the elimination of water vapor from the enclosure during steps a) and / or b) combined with complete containment of the enclosure. to conduct the pyrolysis reactions of the material which are mainly carried out during the thermo-modification stage (stage c)) in the very presence of the gases resulting from the transformation of the wood. The results in Table 1 show significantly that the mechanical strength characteristics of the wood are significantly better when the wood has been heat treated in the absence of water vapor during steps a) and b), and that simultaneously the gases from wood processing have not been eliminated, as is the case in the

balayage continu des gaz.continuous gas scanning.

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Tableau 1: Influence de l'atmosphère sur la charge à la rupture en Mpa Elimination Elimination de la vapeur Témoin Vapeur d'eau de la vapeur d'eau et présente d'eau et balayage confinement continu de gaz neutre Epicéa 80 63 75 70 Peuplier 50 30 40 35 On suppose que le mode d'action des gaz issus de la transformation du bois est du type autocatalytique, les gaz issus de la transformation du bois ayant une influence sur le processus de thermo-condensation qui intervient sur le réseau de la lignine. La " pseudo-lignine " obtenue par ces phénomènes de recondensation ayant un caractère plus hydrophobe que la lignine initiale, les caractéristiques mécaniques du  Table 1: Influence of the atmosphere on the breaking load in Mpa Elimination Elimination of steam Control Water vapor of water vapor and water present and sweeping continuous confinement of neutral gas Spruce 80 63 75 70 Poplar 50 30 40 35 It is supposed that the mode of action of the gases resulting from the transformation of wood is of the autocatalytic type, the gases resulting from the transformation of wood having an influence on the process of thermo-condensation which intervenes on the network of the lignin. The "pseudo-lignin" obtained by these recondensation phenomena having a more hydrophobic character than the initial lignin, the mechanical characteristics of the

matériau traité apparaissent donc significativement supérieures.  treated material therefore appear significantly superior.

o10 De manière avantageuse, le confinement total de l'enceinte de traitement peut être obtenu par tous moyens mécaniques connus rendant l'enceinte étanche, le confinement pouvant s'effectuer à pression atmosphérique, ou, de préférence en légère surpression, de l'ordre par exemple de 1 à 2 bars, pour éviter tout risque d'intrusion de  o10 Advantageously, the total confinement of the treatment enclosure can be obtained by any known mechanical means rendering the enclosure sealed, the confinement being able to take place at atmospheric pressure, or, preferably under slight overpressure, of the order for example from 1 to 2 bars, to avoid any risk of intrusion of

is5 gaz extérieurs, en particulier d'oxygène.  is5 external gases, in particular oxygen.

Selon l'invention, I'étape de thermo-modification, qui constitue le traitement thermique proprement dit, s'effectuera de préférence à une température inférieure à 240 C, et par exemple à une température comprise entre 220 C et 240 C, étant entendu que des températures légèrement supérieures peuvent être admises sans pour autant sortir  According to the invention, the thermo-modification step, which constitutes the actual heat treatment, will preferably be carried out at a temperature below 240 C, and for example at a temperature between 220 C and 240 C, it being understood that slightly higher temperatures can be allowed without going out

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du cadre de l'invention. La durée de l'étape de thermo-modification peut être de l'ordre de trente minutes à une heure, la figure 1 montrant  of the scope of the invention. The duration of the thermo-modification stage can be of the order of thirty minutes to one hour, FIG. 1 showing

un exemple illustratif dans lequel la température de thermo-  an illustrative example in which the temperature of thermo-

modification est de l'ordre de 230 C, sa durée étant de trente minutes.  modification is of the order of 230 C, its duration being thirty minutes.

s La vitesse de montée en température de l'étape c) est de préférence  s The rate of temperature rise in step c) is preferably

identique à celle de l'étape b).identical to that of step b).

Selon une caractéristique particulièrement intéressante de l'invention qui peut être mise en oeuvre de manière avantageuse en complément avec les étapes d'élimination de la vapeur d'eau et de confinement de 1o l'enceinte, il est possible d'améliorer de manière significative la résistance mécanique du matériau traité en assurant également l'élimination totale de l'oxygène en phase gazeuse présent dans l'enceinte de traitement au moins pendant l'étape de refroidissement, de manière à conduire tout ou partie de l'étape de refroidissement en  According to a particularly advantageous characteristic of the invention which can be advantageously implemented in addition to the steps of eliminating water vapor and confining the enclosure, it is possible to significantly improve the mechanical resistance of the treated material while also ensuring the total elimination of the oxygen in the gas phase present in the treatment enclosure at least during the cooling step, so as to conduct all or part of the cooling step in

absence totale d'oxygène.complete absence of oxygen.

Néanmoins, il peut être noté que l'amélioration des propriétés mécaniques de résistance du bois traité peut être obtenue par l'élimination totale en phase gazeuse de l'oxygène présent dans la phase de traitement, même en cas de non-élimination de la vapeur d'eau de l'enceinte au cours des étapes a) et/ou b), et même en cas de non- confinement total de l'enceinte. Cette étape peut donc être mise en oeuvre indépendamment et revêt donc ici, dans le cadre de cette  However, it can be noted that the improvement of the mechanical resistance properties of the treated wood can be obtained by the total elimination in the gas phase of the oxygen present in the treatment phase, even in the case of non-elimination of the vapor. of enclosure water during steps a) and / or b), and even in the event of total non-containment of the enclosure. This step can therefore be implemented independently and therefore takes place here, within the framework of this

invention, un caractère essentiel.invention, an essential character.

Tel que cela est montré aux figures 2 et 3, il apparaît que la conduite  As shown in Figures 2 and 3, it appears that the pipe

de tout ou partie des étapes de refroidissement et/ou de thermo-  all or part of the cooling and / or thermo-

modification et/ou d'homogénéisation de la température en l'absence  modification and / or homogenization of the temperature in the absence

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d'oxygène ont une influence bénéfique sur la résistance mécanique du  oxygen have a beneficial influence on the mechanical resistance of the

matériau traité exprimé par le coefficient de charge à la rupture (N).  treated material expressed by the load factor at break (N).

Conformément à l'invention, l'étape de refroidissement débute de préférence par une seconde étape d'homogénéisation (dl) correspondant à un second palier de température qui peut être compris entre 130 et 180 C et est d'une durée d'une à deux heures par exemple. La figure 1 illustre une variante de réalisation de la seconde étape d'homogénéisation dans laquelle la température du palier thermique est de l'ordre de 160 C, la durée totale de cette seconde 1o étape d'homogénéisation étant de l'ordre d'une heure. Au cours de cette seconde étape d'homogénéisation, la vitesse de changement de la température, à partir de la fin de l'étape de thermo-modification jusqu'à l'atteinte du second palier de température d'homogénéisation, est comprise entre 0,5 C/minute et 3 C/minute. La courbe illustrée à is la figure 1 montre, pour cette seconde étape d'homogénéisation, une valeur moyenne de vitesse de changement de température de l'ordre  According to the invention, the cooling step preferably begins with a second homogenization step (dl) corresponding to a second temperature level which can be between 130 and 180 C and is of a duration from one to two hours for example. FIG. 1 illustrates an alternative embodiment of the second homogenization step in which the temperature of the thermal plateau is of the order of 160 ° C., the total duration of this second 1o homogenization step being of the order of one hour. During this second homogenization step, the rate of temperature change, from the end of the thermo-modification step until reaching the second level of homogenization temperature, is between 0 , 5 C / minute and 3 C / minute. The curve illustrated in FIG. 1 shows, for this second homogenization step, an average value of temperature change speed of the order

de 2 C/minute.2 C / minute.

Le graphe de la figure 3 illustre l'influence prépondérante de la nécessité d'assurer l'élimination totale de l'oxygène en phase gazeuse au moins pendant l'étape de refroidissement, et particulièrement au moins pendant la seconde étape d'homogénéisation, et de préférence pendant la totalité de cette seconde étape d'homogénéisation. Ainsi, il s'avère qu'au cours de cette seconde étape d'homogénéisation, une concentration de l'ordre de 5% en oxygène provoque une diminution de l'ordre de 30% de la charge à la rupture du bois (figure 3). Il apparaît donc particulièrement important d'assurer l'élimination totale de l'oxygène de l'enceinte de traitement dès le début de la seconde étape  The graph in FIG. 3 illustrates the predominant influence of the need to ensure the total elimination of oxygen in the gas phase at least during the cooling step, and particularly at least during the second homogenization step, and preferably during the whole of this second homogenization step. Thus, it turns out that during this second homogenization step, a concentration of around 5% in oxygen causes a reduction of around 30% in the breaking load of the wood (Figure 3 ). It therefore appears particularly important to ensure the total elimination of oxygen from the treatment enclosure from the start of the second stage.

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d'homogénéisation au début de laquelle, ou pendant laquelle,  homogenization at the start of which, or during which,

l'élimination de l'oxygène est effectuée.  oxygen removal is performed.

En outre, il doit être également considéré que cette étape d'élimination de l'oxygène peut être réalisée indépendamment des autres étapes dans un procédé classique de traitement thermique, et conférer néanmoins une amélioration du procédé en lui-même, ainsi qu'une  In addition, it should also be considered that this step of eliminating oxygen can be carried out independently of the other steps in a conventional heat treatment process, and nevertheless confer an improvement of the process itself, as well as a

amélioration notable des propriétés physico-chimiques du bois traité.  notable improvement in the physico-chemical properties of treated wood.

Le graphe de la figure 2 montre également l'incidence de la teneur en oxygène dans l'enceinte de traitement sur les caractéristiques finales io de résistance mécanique du matériau traité. Bien que l'incidence de la teneur en oxygène au cours de la première étape d'homogénéisation précédant l'étape de thermo-modification semble moindre, son  The graph in FIG. 2 also shows the incidence of the oxygen content in the treatment enclosure on the final mechanical strength characteristics of the material treated. Although the incidence of oxygen content during the first homogenization stage preceding the thermo-modification stage seems less, its

influence est loin d'être négligeable.  influence is far from negligible.

Il s'ensuit que, de manière préférentielle, l'élimination totale de s I'oxygène en phase gazeuse doit être effectuée avant l'étape de thermomodification, et même, de manière particulièrement avantageuse, avant la première étape d'homogénéisation de manière à conduire le procédé de traitement en absence totale d'oxygène de la première étape d'homogénéisation jusqu'à la fin de la deuxième étape  It follows that, preferably, the total elimination of the oxygen in the gas phase must be carried out before the thermomodification step, and even, in a particularly advantageous manner, before the first homogenization step so as to conduct the treatment process in total absence of oxygen from the first homogenization stage until the end of the second stage

d'homogénéisation.homogenization.

Sur le plan pratique, I'élimination de l'oxygène peut être réalisée par  In practical terms, oxygen removal can be accomplished by

mise en dépression de l'enceinte de traitement du matériau.  depression of the material processing enclosure.

Avantageusement, I'élimination de l'oxygène est néanmoins réalisée par balayage de l'enceinte de traitement à l'aide d'un gaz neutre qui peut être avantageusement choisi parmi le CO2, le N2, ou d'autres gaz  Advantageously, the elimination of oxygen is nevertheless carried out by scanning the treatment enclosure using a neutral gas which can advantageously be chosen from CO 2, N 2, or other gases.

18 2786426 connus pour leur propriété de neutralité. Le balayage est réalisé de18 2786426 known for their property of neutrality. The scanning is carried out from

préférence à pression atmosphérique.  preferably at atmospheric pressure.

Comme cela a été démontré précédemment, il s'avère donc particulièrement avantageux de réaliser un balayage de l'enceinte de traitement avant le début de la première étape d'homogénéisation pour  As has been demonstrated previously, it is therefore particularly advantageous to carry out a scanning of the treatment enclosure before the start of the first homogenization step to

assurer l'élimination totale de l'oxygène en phase gazeuse.  ensure total elimination of oxygen in the gas phase.

Il s'avère également que l'on peut augmenter de manière significative la maîtrise globale du procédé de traitement thermique en réduisant les contraintes que subit le matériau traité au cours de l'étape de  It also appears that the overall control of the heat treatment process can be significantly increased by reducing the stresses on the material treated during the processing step.

1o refroidissement.1o cooling.

Ainsi, en complément à la seconde étape d'homogénéisation de la température, qui réduit les contraintes que subit le bois, il est particulièrement avantageux de s'assurer que, pendant ce palier de température, la différence de température entre le coeur du matériau et sa surface externe est maintenue inférieure ou égale à environ 20 C, et de préférence inférieure ou égale à 10 C. Avantageusement, on s'assurera que pendant sensiblement toute l'étape de refroidissement, la différence de température entre le coeur du matériau et sa surface externe est maintenue inférieure ou égale à 10 C. Ainsi, conformément à l'invention, l'étape de refroidissement, qui se compose en réalité de deux sous-étapes, I'une d'homogénéisation de la température, l'autre de refroidissement proprement dit, s'avère influencer de manière déterminante indépendamment ou avantageusement en complément des particularités des autres étapes (élimination de la vapeur d'eau et confinement d'une part, élimination totale de l'oxygène en phase gazeuse d'autre part) la maîtrise globale  Thus, in addition to the second temperature homogenization step, which reduces the stresses on the wood, it is particularly advantageous to ensure that, during this temperature plateau, the temperature difference between the core of the material and its external surface is maintained less than or equal to about 20 C, and preferably less than or equal to 10 C. Advantageously, it will be ensured that during substantially the entire cooling step, the temperature difference between the core of the material and its external surface is kept less than or equal to 10 C. Thus, in accordance with the invention, the cooling step, which actually consists of two sub-steps, one of temperature homogenization, the other of cooling proper, appears to influence decisively independently or advantageously in addition to the features of the other stages (elimination of water vapor and c on the one hand, total elimination of oxygen in the gas phase on the other hand) overall control

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du procédé de traitement et les caractéristiques mécaniques du produit obtenu. Tel que le montre le tableau 2 ci-après, il s'avère que les propriétés mécaniques de charge à la rupture des matériaux traités avec ou sans  of the treatment process and the mechanical characteristics of the product obtained. As shown in Table 2 below, it turns out that the mechanical load properties at break of materials treated with or without

s étapes d'homogénéisation diffèrent significativement.  s homogenization steps differ significantly.

Tableau 2: Influence du refroidissement sur les propriétés mécaniques du bois (Mpa) Refroidissement Refroidisse- Refroidissement sans étape ment sans étape avec etape  Table 2: Influence of cooling on the mechanical properties of wood (Mpa) Cooling Cooling - Cooling without step without step with step

Témoin d'homogénéisa- d'homogéneisa- d'homogénéisa-  Homogenization - homogenization - homogenization

tion et extraction tion et extraction tion et extraction du bois à 60 C du bois à 80 C du bois à 600 C Epicéa 80 75 65 80 Peuplier 50 40 30 45 De même, le tableau 2 montre l'influence de la température d'extraction du matériau de l'enceinte sur ses propriétés finales de résistance mécaniques. Avantageusement, il est donc particulièrement utile d'assurer l'extraction du matériau de l'enceinte de traitement lorsque la température du matériau est inférieure ou égale à 60 C. Ceci permet une nouvelle fois de réduire les contraintes mécaniques que subit le  tion and extraction tion and extraction tion and extraction of wood at 60 C wood at 80 C wood at 600 C Spruce 80 75 65 80 Poplar 50 40 30 45 Similarly, Table 2 shows the influence of the extraction temperature of the material of the enclosure on its final mechanical resistance properties. Advantageously, it is therefore particularly useful to ensure the extraction of the material from the treatment enclosure when the temperature of the material is less than or equal to 60 C. This again makes it possible to reduce the mechanical stresses which the

matériau au cours de l'étape de refroidissement.  material during the cooling step.

Il s'avère également particulièrement avantageux de maintenir l'enceinte de traitement en légère surpression au cours de l'ensemble de l'étape d) de refroidissement. Avantageusement, la surpression est obtenue par balayage continu ou discontinu de l'enceinte par un gaz, préférentiellement de l'azote. Cette particularité du traitement  It also proves to be particularly advantageous to maintain the treatment enclosure under slight overpressure during the entire cooling step d). Advantageously, the overpressure is obtained by continuous or discontinuous scanning of the enclosure by a gas, preferably nitrogen. This peculiarity of the treatment

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thermique évite bien évidemment l'introduction de l'oxygène avec tous les inconvénients que cela comporte, notamment en matière de diminution de la résistance mécanique, mais encore en matière de  thermal obviously avoids the introduction of oxygen with all the drawbacks that this entails, particularly in terms of reduction in mechanical strength, but also in terms of

sécurité générale.general security.

Au cours de l'étape de refroidissement d), il est également particulièrement avantageux de procéder à l'extraction des gaz issus de la transformation du matériau et ensuite, ou simultanément, de procéder à leur condensation avec récupération des condensats. Les condensats peuvent également être incinérés, ce qui évite leur 1o récupération. L'élimination des gaz issus de la transformation du matériau a également pour conséquence d'éviter une cristallisation des composés volatils à la surface du bois et à l'intérieur de l'enceinte de traitement pendant l'étape de refroidissement proprement dite. Par ailleurs, cela régule l'élimination et la récupération des condensats, et évite de rejeter dans l'atmosphère une série de composés polluants au  During the cooling step d), it is also particularly advantageous to carry out the extraction of the gases resulting from the transformation of the material and then, or simultaneously, to carry out their condensation with recovery of the condensates. The condensates can also be incinerated, which prevents their recovery. The elimination of the gases resulting from the transformation of the material also has the consequence of avoiding crystallization of the volatile compounds on the surface of the wood and inside the treatment enclosure during the cooling step proper. In addition, this regulates the elimination and recovery of condensates, and avoids discharging a series of polluting compounds into the atmosphere.

moment de l'ouverture de l'enceinte de traitement.  when the treatment chamber is opened.

Tel que cela est montré aux figures 4 et 5, le dispositif de traitement nécessaire pour la mise en oeuvre du procédé de traitement thermique conforme à l'invention peut être avantageusement formé par une série d'enceintes de traitement consécutives et adjacentes, et par exemple de trois chambres 4, 4A, 4B. Chaque chambre 4, 4A, 4B est pourvue d'éléments de chauffe 5 appropriés, bien connus de l'homme de l'art,  As shown in Figures 4 and 5, the treatment device necessary for the implementation of the heat treatment method according to the invention can advantageously be formed by a series of consecutive and adjacent treatment chambers, and for example three bedrooms 4, 4A, 4B. Each chamber 4, 4A, 4B is provided with suitable heating elements 5, well known to those skilled in the art,

qu'il s'agisse d'éléments de chauffe électrique, à gaz ou autres (micro-  whether electric, gas or other heating elements (micro-

ondes par exemple). L'ensemble des trois enceintes 4, 4A, 4B forment  waves for example). All three enclosures 4, 4A, 4B form

le réacteur de traitement dans lequel la charge 6 de matériaux ligno-  the treatment reactor in which the charge 6 of ligno-

cellulosiques à traiter est introduite. Tel que cela est représenté aux figures 4 et 5, la charge de traitement est disposée sur un élément  cellulosics to be treated is introduced. As shown in Figures 4 and 5, the processing load is placed on an element

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mobile 7, du genre charriot, déplaç,able, par exemple par l'intermédiaire  mobile 7, of the cart type, movable, able, for example via

d'une série de roues 7A. De manière avantageuse, le matériau ligno-  of a series of wheels 7A. Advantageously, the ligno- material

cellulosique, composé d'une pluralité de planches 8, de bois brut  cellulosic, composed of a plurality of boards 8, of raw wood

massif, est disposé de manière superposée sur le charriot 7.  solid, is superimposed on the carriage 7.

Selon l'invention, et de manière préférentielle, les étapes a) de séchage et b) de première étape d'homogénéisation sont effectuées dans la première enceinte 4. Dans cette enceinte 4, la température varie donc de la température ambiante jusqu'à la température du premier palier thermique d'homogénéisation. Pour permettre o I'élimination de la vapeur d'eau par condensation au cours des étapes a) et/ou b), I'enceinte 4 est associée à un condenseur 10 relié à l'enceinte 4 par une série de canalisations, ainsi qu'à un bac de  According to the invention, and preferably, steps a) of drying and b) of the first homogenization step are carried out in the first enclosure 4. In this enclosure 4, the temperature therefore varies from ambient temperature to temperature of the first thermal homogenization stage. To allow the elimination of water vapor by condensation during steps a) and / or b), the enclosure 4 is associated with a condenser 10 connected to the enclosure 4 by a series of pipes, as well as 'to a tray of

récupération non représenté aux figures.  recovery not shown in the figures.

De la même façon, les enceintes 4A et 4B peuvent être associées chacune à un condenseur spécifique chargé d'assurer l'extraction des  In the same way, the speakers 4A and 4B can each be associated with a specific condenser responsible for ensuring the extraction of the

gaz issus de la transformation du bois durant l'étape de thermo-  gas from wood processing during the thermo stage

modification. En outre, I'une ou l'autre ou la totalité des enceintes 4, 4A, 4B est ou peut être pourvue d'une canalisation 11 d'admission de gaz neutre, notamment d'azote, pour assurer le balayage continu ou  modification. In addition, one or the other or all of the enclosures 4, 4A, 4B is or may be provided with a pipe 11 for admission of neutral gas, in particular nitrogen, to ensure continuous scanning or

non de l'enceinte considérée.not of the enclosure considered.

Chaque enceinte 4, 4A, 4B est séparée de l'enceinte adjacente par une cloison ou paroi 12 mobile susceptible d'être déplacée pour permettre  Each enclosure 4, 4A, 4B is separated from the adjacent enclosure by a movable partition or wall 12 capable of being moved to allow

le passage du charriot 7 dans l'enceinte 4A o a lieu l'étape de thermo-  the passage of the carriage 7 in the enclosure 4A o takes place the thermo-

modification, puis dans l'enceinte 4B o a lieu l'ensemble de l'étape de refroidissement d). Les parois 12 définissent ainsi une première enceinte 4 de séchage et d'homogénéisation, une seconde enceinte 4A  modification, then in enclosure 4B o takes place the entire cooling step d). The walls 12 thus define a first enclosure 4 for drying and homogenization, a second enclosure 4A

22 278642622 2786426

de traitement thermique et une troisième enceinte 4B de refroidissement. Bien évidemment, à titre de variante, il est possible de réaliser la totalité du procédé de traitement thermique conforme à l'invention dans une seule et unique enceinte de traitement, ou dans quatre ou cinq  heat treatment and a third cooling enclosure 4B. Obviously, as a variant, it is possible to carry out the entire heat treatment process according to the invention in a single treatment enclosure, or in four or five

enceintes correspondant aux étapes a, b, c, d1, d2.  enclosures corresponding to steps a, b, c, d1, d2.

Le dispositif de traitement conforme à l'invention permet donc de réaliser le procédé de traitement thermique conforme à l'invention de  The treatment device according to the invention therefore makes it possible to carry out the heat treatment method according to the invention of

manière semi-continue, ce qui présente un avantage industriel certain.  semi-continuously, which has a certain industrial advantage.

i0 Par ailleurs, en raison de la position centrale de la chambre 4A qui présente la température la plus élevée, il est possible, par transmission thermique, de réaliser des économies d'énergie et de maîtriser au mieux les deux étapes d'homogénéisation qui ont lieu de part et d'autre  i0 Furthermore, due to the central position of the chamber 4A which has the highest temperature, it is possible, by thermal transmission, to achieve energy savings and to best master the two stages of homogenization which have place on both sides

de la chambre centrale 4A.from the central chamber 4A.

Le matériau ligno-cellulosique obtenu présente des caractéristiques physico-chimiques spécifiques. Il possède en particulier un coefficient de charge à la rupture supérieur, au moins pour le pin maritime, à 2 200 N, et, toujours au moins pour le pin maritime, de préférence au moins égal à 2 400 N. Le matériau ligno-cellulosique traité par le procédé de traitement thermique conforme à l'invention, et de préférence le bois brut traité obtenu ou susceptible d'être obtenu, est un produit nouveau qui, outre les propriétés mécaniques données dans ce qui précède, possède une  The lignocellulosic material obtained has specific physico-chemical characteristics. In particular, it has a higher breaking load coefficient, at least for maritime pine, at 2,200 N, and, always at least for maritime pine, preferably at least equal to 2,400 N. Lignocellulosic material treated by the heat treatment process according to the invention, and preferably the treated raw wood obtained or capable of being obtained, is a new product which, in addition to the mechanical properties given in the above, has a

composition nouvelle, et par là-même un spectre infrarouge nouveau.  new composition, and thereby a new infrared spectrum.

Les figures 6 et 7 expriment, de manière non limitative et dans le cas  Figures 6 and 7 express, without limitation and in the case

23 278642623 2786426

purement illustratif du pin maritime, la signature spectrale nouvelle et  purely illustrative of maritime pine, the new spectral signature and

caractéristique du bois brut traité.  characteristic of treated raw wood.

Sur la figure 6 a été reportée la signature spectrale de planches de pin maritime traité selon les différentes étapes du procédé conforme à I'invention. En particulier, le pin maritime a été traité selon trois températures caractéristiques de l'étape de thermo-modification, soit 220 , 240 et 250 C; la vapeur d'eau ayant été éliminée de l'enceinte au cours des étapes a) et b), les réactions de pyrolyse du matériau ayant été obtenues en confinement total et en présence des gaz issus io de la transformation du matériau, I'oxygène en phase gazeuse ayant par ailleurs été éliminé en totalité de l'enceinte de traitement aux  In FIG. 6, the spectral signature of boards of maritime pine treated according to the different stages of the process according to the invention has been reported. In particular, maritime pine was treated according to three temperatures characteristic of the thermo-modification stage, namely 220, 240 and 250 C; the water vapor having been removed from the enclosure during steps a) and b), the pyrolysis reactions of the material having been obtained in total confinement and in the presence of the gases resulting from the transformation of the material, oxygen in the gaseous phase having also been eliminated entirely from the treatment enclosure with

étapes mentionnées précédemment.  previously mentioned steps.

La figure 7 représente un histogramme des intensités relatives des bandes spectrales caractéristiques d'un matériau ligno-cellulosique traité, à savoir 1 510 cm-', I 600 cm-1, I 648 cm-', et 1 730 cm-'. Dans l'histogramme de la figure 7, les intensités de la bande considérée ont été divisées par l'intensité de la bande correspondant à une longueur d'ondes de 1 460 cm' qui est représentative des groupements CH2 et  FIG. 7 represents a histogram of the relative intensities of the spectral bands characteristic of a lignocellulosic material treated, namely 1 510 cm- 1, 1 600 cm-1, 1 648 cm- ', and 1 730 cm-'. In the histogram of FIG. 7, the intensities of the band considered have been divided by the intensity of the band corresponding to a wavelength of 1460 cm 'which is representative of the CH2 and

CH3 de la lignine.CH3 of lignin.

Il est tout d'abord intéressant de constater que l'analyse de la bande spectrale à I 510 cm' diminue d'intensité dès que la température de traitement dépasse les 240 C, traduisant ainsi une dégradation significative des lignines, car cette bande spectrale caractérise les noyaux aromatiques qui ne sont présents que dans la lignine. Ceci confirme que la température préférentielle de traitement au cours de l'étape de thermo-modification doit être inférieure à 240 C et de  It is first of all interesting to note that the analysis of the spectral band at I 510 cm 'decreases in intensity as soon as the treatment temperature exceeds 240 C, thus translating a significant degradation of the lignins, because this spectral band characterizes aromatic nuclei that are only found in lignin. This confirms that the preferred treatment temperature during the thermo-modification stage must be less than 240 ° C. and

24 278642624 2786426

préférence comprise entre 2200 et 230 C. Par ailleurs, l'analyse des autres bandes spectrales qui sont représentatives des caractéristiques de composition physico-chimiques du matériau traité, permet de constater une amplification de la discrimination et de la caractérisation du procédé thermique conforme à l'invention en fonction des étapes considérées et du niveau thermique de traitement. Ceci confirme l'obtention d'un matériau traité thermiquement nouveau qui peut être caractérisé par une signature spectrale spécifique et une charge à la  preferably between 2200 and 230 C. Furthermore, the analysis of the other spectral bands which are representative of the physicochemical composition characteristics of the material treated, makes it possible to note an amplification of the discrimination and of the characterization of the thermal process in accordance with the invention according to the stages considered and the thermal level of treatment. This confirms the obtaining of a new heat-treated material which can be characterized by a specific spectral signature and a charge at the

rupture améliorée.improved rupture.

Le tableau 3 ci-après résume la relation moyenne entre certaines longueurs d'ondes caractéristiques, la température de traitement au cours de l'étape de thermo-modification et la valeur constatée de l'absorbance. Tableau 3: Absorbance minimale du matériau traité en fonction de la is température et de la longueur d'onde caractéristique Longueur d'onde 250 C 240 C 220 C  Table 3 below summarizes the average relationship between certain characteristic wavelengths, the treatment temperature during the thermo-modification step and the observed value of absorbance. Table 3: Minimum absorbance of the treated material as a function of is temperature and characteristic wavelength Wavelength 250 C 240 C 220 C

1 510 0,31 0,36 0,421,510 0.31 0.36 0.42

1 600 0,29 0,34 0,371,600 0.29 0.34 0.37

1 648 0,29 0,33 0,3571,648 0.29 0.33 0.357

1 730 0,29 0,34 0,41,730 0.29 0.34 0.4

Ainsi, le bois brut traité thermiquement et obtenu préférentiellement par le procédé de traitement thermique selon l'invention, présente le spectre infrarouge suivant: - pour les longueurs d'ondes de l'ordre de 1 510 cm', 1600 cm'1, 1 648 cm"', et 1 730 cm', il présente des pics caractéristiques  Thus, the raw wood heat treated and preferably obtained by the heat treatment method according to the invention has the following infrared spectrum: - for wavelengths of the order of 1,510 cm ′, 1,600 cm ′ 1, 1 648 cm "', and 1,730 cm', it has characteristic peaks

27864262786426

d'absorbance respectifs supérieurs à 0,31; 0,29; 0,29; 0,29 et de préférence supérieurs à respectivement 0,36; 0,34; 0,33; 0,34, - et une charge à la rupture, au moins égale à 2 200 N et de préférence au moins égale à 2 400 N. Le procédé conforme à l'invention permet ainsi de maîtriser complètement les paramètres déterminants de la dégradation d'un matériau ligno-cellulosique, ce qui permet l'obtention d'un nouveau  respective absorbance greater than 0.31; 0.29; 0.29; 0.29 and preferably greater than 0.36 respectively; 0.34; 0.33; 0.34, - and a breaking load, at least equal to 2200 N and preferably at least equal to 2400 N. The process according to the invention thus makes it possible to completely control the parameters determining the degradation of a lignocellulosic material, which allows obtaining a new

matériau ligno-cellulosique présentant des caractéristiques physico-  lignocellulosic material with physical-

chimiques reproductibles sur le plan industriel, et d'excellentes  industrially reproducible chemicals, and excellent

caractéristiques de résistance mécanique.  mechanical resistance characteristics.

26 278642626 2786426

Claims (10)

REVENDICATIONS 1 - Procédé de traitement thermique d'un matériau ligno-cellulosique destiné à améliorer les caractéristiques physico-chimiques du matériau, dans lequel on soumet le matériau aux étapes successives suivantes dans au moins une enceinte de traitement: a) on soumet le matériau à une étape de séchage, b) on soumet le matériau à une première étape d'homogénéisation à une température supérieure à la température de l'étape de séchage, c) on soumet le matériau à une étape de thermo- modification, constituant le traitement thermique proprement dit, à une température supérieure à la température de l'étape d'homogénéisation, d) on soumet le matériau à une étape de refroidissement, caractérisé en ce que l'on assure l'élimination totale de l'oxygène en phase gazeuse présent dans l'enceinte de traitement au moins pendant l'étape de refroidissement de manière à conduire tout ou  1 - Process for heat treatment of a lignocellulosic material intended to improve the physico-chemical characteristics of the material, in which the material is subjected to the following successive stages in at least one treatment enclosure: a) the material is subjected to a drying step, b) the material is subjected to a first homogenization step at a temperature higher than the temperature of the drying step, c) the material is subjected to a thermo-modification step, constituting the heat treatment properly said, at a temperature higher than the temperature of the homogenization step, d) the material is subjected to a cooling step, characterized in that the complete elimination of the oxygen in the gas phase present in the treatment chamber at least during the cooling step so as to conduct all or partie de l'étape de refroidissement en absence totale d'oxygène.  part of the cooling step in total absence of oxygen. 2- Procédé de traitement selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'étape de refroidissement débute par une seconde étape d'homogénéisation correspondant à un palier de température au  2- A treatment method according to claim 1 characterized in that the cooling step begins with a second homogenization step corresponding to a temperature plateau at 27 278642627 2786426 début duquel, ou pendant lequel, I'élimination de l'oxygène est effectuée.  at the start of which, or during which, oxygen is removed. 3- Procédé de traitement selon l'une des revendications 1 ou 2  3- Treatment method according to one of claims 1 or 2 caractérisé en ce qu'on assure l'élimination totale de l'oxygène en phase gazeuse avant l'étape de thermo-modification.  characterized in that the total elimination of the oxygen in the gas phase is ensured before the thermo-modification step. 4- Procédé de traitement selon l'une des revendications 2 ou 3  4- Treatment method according to one of claims 2 or 3 caractérisé en ce qu'on assure l'élimination totale de l'oxygène en phase gazeuse avant la première étape d'homogénéisation de manière à conduire le procédé de traitement en absence totale d'oxygène de la première étape d'homogénéisation jusqu'à la fin de  characterized in that the total elimination of the oxygen in the gas phase is ensured before the first homogenization step so as to carry out the treatment process in total absence of oxygen from the first homogenization step until the end of la deuxième étape d'homogénéisation.  the second homogenization step. - Procédé de traitement selon l'une des revendications 1 à 4  - Treatment method according to one of claims 1 to 4 caractérisé en ce que l'élimination de l'oxygène est réalisée par  characterized in that the elimination of oxygen is carried out by mise en dépression de l'enceinte de traitement du matériau.  depression of the material processing enclosure. 6 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que  6 - Method according to one of claims 1 to 5 characterized in that l'élimination de l'oxygène est réalisée par balayage de l'enceinte  the elimination of oxygen is carried out by scanning the enclosure de traitement à l'aide d'un gaz neutre.  treatment using neutral gas. 7- Procédé selon la revendication 6 caractérisé en ce que le gaz  7- A method according to claim 6 characterized in that the gas neutre utilisé est choisi parmi le C02, N2,...  neutral used is chosen from C02, N2, ... 8- Procédé de traitement selon l'une des revendications 6 ou 7  8- Treatment method according to one of claims 6 or 7 caractérisé en ce que le balayage de l'enceinte est réalisé avant le  characterized in that the enclosure is scanned before the début de la montée en température de l'étape d'homogénéisation.  start of the temperature rise of the homogenization step. 28 278642628 2786426 9- Procédé de traitement selon l'une des revendications 1 à 8  9- Treatment method according to one of claims 1 to 8 caractérisé en ce que: - I'étape a) est réalisée à une température voisine de 80 C, - I'étape b) est réalisée dans une plage de température comprise sensiblement entre 130 et 180" C, - I'étape de thermo-modification est réalisée à une température inférieure à 240 C.  characterized in that: - step a) is carried out at a temperature in the region of 80 C, - step b) is carried out in a temperature range substantially between 130 and 180 "C, - the thermo step modification is carried out at a temperature below 240 C. -Procédé de traitement selon les revendications 2 et 9 caractérisé  -Process of treatment according to claims 2 and 9 characterized en ce que l'étape de refroidissement: - débute par la seconde étape d'homogénéisation avec un palier de température compris entre 1300 et 180 C, - se termine par le refroidissement du matériau à une température comprise entre 30 et 80 C. 11-Matériau ligno-cellulosique susceptible d'être obtenu selon le  in that the cooling step: - begins with the second homogenization step with a temperature level between 1300 and 180 C, - ends with the cooling of the material to a temperature between 30 and 80 C. 11- Lignocellulosic material capable of being obtained according to the procédé de traitement conforme à l'une des revendications 1 à 10.  treatment method according to one of claims 1 to 10. 12 -Matériau ligno-cellulosique selon la revendication 11 caractérisé en ce qu'il possède un coefficient de charge à la rupture supérieur à  12 -Lignocellulosic material according to claim 11 characterized in that it has a load factor at break greater than 2 200 N.2,200 N. 13-Matériau selon la revendication 11 caractérisé en ce qu'il possède un coefficient de charge à la rupture au moins égal à 2 400 N.  13-Material according to claim 11 characterized in that it has a load factor at break at least equal to 2400 N.
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