FR2783525A1 - Composition for use as antifoaming agent comprising homogeneous mixture of silicone constituent and ester of unsaturated fatty acid and aliphatic alcohol - Google Patents
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Abstract
Description
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La présente invention est relative à des compositions à base d'huile, gomme ou résine polyorganosiloxanique notamment utilisables comme agents anti-mousse. The present invention relates to compositions based on oil, gum or polyorganosiloxane resin especially useful as anti-foaming agents.
Les huiles, gommes et résines silicones, en général polydiméthylsiloxane, réactives ou non réactives, peuvent être utilisées en tant qu'agent anti-mousse, agent anti-adhérent, etc., ou mises en oeuvre dans des compositions plus complexes destinées par exemple à la formation d'élastomères silicone. La viscosité des huiles, gommes et résines silicones, qui dépend du nombre de motifs constitutifs, peut varier dans de très larges proportions. On peut préciser que les gommes se distinguent des huiles par une viscosité élevée, e. g. supérieure à 500 000 mPa.s à 25 C Cette viscosité, lorsqu'elle est relativement élevée peut poser des problèmes lors de la mise en oeuvre de l'huile, gomme ou résine silicone soit dans son application directe qui peut nécessiter sa dispersion dans un solvant aromatique ou sa mise en émulsion dans l'eau, soit dans ses applications de transformation. Silicone oils, gums and resins, generally polydimethylsiloxane, reactive or non-reactive, can be used as antifoaming agent, antiblocking agent, etc., or used in more complex compositions intended, for example, for the formation of silicone elastomers. The viscosity of the oils, gums and silicone resins, which depends on the number of constituent units, can vary in very large proportions. It may be noted that the gums are distinguished from the oils by a high viscosity, e. g. greater than 500,000 mPa.s at 25 ° C. This viscosity, when it is relatively high, may pose problems when the oil, gum or silicone resin is used, either in its direct application which may require its dispersion in a aromatic solvent or its emulsification in water, or in its processing applications.
On peut citer l'utilisation des huiles silicones comme agent anti-mousse. Mention may be made of the use of silicone oils as anti-foam agent.
Il existe un grand nombre de formulations anti-mousse, obtenues à partir d'une charge minérale, le plus souvent des particules de silice, et d'huile silicone adsorbée ou liée physiquement et/ou chimiquement à la charge minérale. On peut répartir les formulations anti-mousse en deux grandes catégories, les émulsions aqueuses et les compounds dispersables La formulation de ces compounds est en général préparée par mélange de la charge minérale et d'une huile ou gomme silicone, par exemple une huile polydiméthylsiloxane réactive ou non, puis chauffage du mélange Ce compound de base peut être émulsionné avec de l'eau pour donner une émulsion anti-mousse. Il peut aussi être utilisé tel quel et l'on parle alors de compound dispersable. Pour être utilisable, un agent anti-mousse doit non seulement avoir une activité anti-mousse mais également avoir des propriétés d'étalement appropriées, qui peuvent être directement influencées par la viscosité. There are a large number of anti-foam formulations, obtained from a mineral filler, most often silica particles, and silicone oil adsorbed or physically and / or chemically bound to the mineral filler. The antifoam formulations can be divided into two broad categories, aqueous emulsions and dispersible compounds. The formulation of these compounds is generally prepared by mixing the mineral filler with an oil or silicone gum, for example a reactive polydimethylsiloxane oil. or not, then heating the mixture This base compound can be emulsified with water to give an anti-foaming emulsion. It can also be used as is and then it is called dispersible compound. To be useful, an antifoam agent must not only have antifoaming activity but also have appropriate spreading properties, which can be directly influenced by the viscosity.
Les anti-mousses à base d'huile silicone sont notamment utilisées comme agent anti-mousse dans le domaine du lavage de gaz, notamment dans les raffineries de gaz, pour piéger des gaz toxiques tels que H2S et CO2 La technologie la plus généralement utilisée est le traitement des gaz à l'alcanolamine basée sur le principe d'une réaction entre une base faible et un acide faible pour former un sel hydrosoluble. Dans une colonne où circule le gaz à laver, on fait s'écouler à contre-courant une solution d'alcanolamine qui est ensuite régénérée et recyclée Il est nécessaire d'ajouter un agent anti-mousse dans la solution d'alcanolamine pour limiter la formation de mousse dans l'ensemble de l'installation et surtout dans la colonne Anti-foams based on silicone oil are particularly used as antifoaming agent in the field of gas scrubbing, especially in gas refineries, to trap toxic gases such as H2S and CO2. The most commonly used technology is alkanolamine gas treatment based on the principle of a reaction between a weak base and a weak acid to form a water-soluble salt. In a column where the gas to be washed circulates, a solution of alkanolamine which is then regenerated and recycled is countercurrently flowed. It is necessary to add an antifoaming agent in the alkanolamine solution to limit the Foam formation throughout the installation and especially in the column
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Des antimousses silicones des deux types (émulsions et compounds dispersables) sont employés dans la pratique, tels que les produits RHODORSIL 454,426R et 422 de RHODIA CHIMIE ou DOW CORNING DB-31 de DOW CORNING. Les compounds doivent être préalablement dilués dans un solvant approprié. Les émulsions silicones antimousse sont souvent préférées car leur composition aqueuse est compatible avec le milieu de traitement des gaz tel que les solutions d'alcanolamine. Elles le sont aussi pour leur absence de composés toxiques comme les solvants, e. g. hydrocarbures aliphatiques, aromatiques, chlorés, employés pour diluer les compounds dispersables. Silicone defoamers of both types (emulsions and dispersible compounds) are used in practice, such as RHODORSIL 454,426R and 422 from RHODIA CHEMISTRY or DOW CORNING DB-31 from Dow Corning. The compounds must be diluted beforehand in a suitable solvent. Silicone antifoam emulsions are often preferred because their aqueous composition is compatible with the gas treatment medium such as alkanolamine solutions. They are also so for their absence of toxic compounds such as solvents, e. g. Aliphatic, aromatic, chlorinated hydrocarbons used to dilute dispersible compounds.
Les émulsions ont cependant l'inconvénient d'être très sensibles en termes de stabilité, et peuvent ainsi être déstabilisées sous l'action de composants présents dans les gaz tels que des hydrocarbures liquides. Elles sont en outre moins stables thermiquement que les compounds dispersables. However, the emulsions have the disadvantage of being very sensitive in terms of stability, and can thus be destabilized by the action of components present in the gases such as liquid hydrocarbons. They are also less thermally stable than dispersible compounds.
Quant aux compounds dispersables, on a vu plus haut leur principal inconvénient, qui est de nécessiter l'emploi de solvants toxiques pour leur dilution. As for the dispersable compounds, their main disadvantage has been seen above, which is to require the use of toxic solvents for their dilution.
La présente invention a pour objectif de proposer un nouveau moyen de dilution des composés silicones, qui soit compatible notamment avec des milieux aqueux et qui puisse donc remédier au principal inconvénient des compounds silicones anti-mousse. The object of the present invention is to propose a novel means for diluting silicone compounds, which is compatible in particular with aqueous media and which therefore can remedy the main disadvantage of antifoam silicone compounds.
La présente invention a plus particulièrement pour objectif son application dans le domaine des anti-mousses, afin de remédier à la fois aux inconvénients de ces émulsions et compounds anti-mousse, en proposant d'utiliser ce moyen de dilution pour la préparation de nouvelles compositions silicone anti-mousse qui soient efficaces et stables à haute température et qui ne nécessitent pas l'emploi de solvants toxiques pour leur mise en #uvre. The present invention more particularly aims its application in the field of antifoam, to overcome both the disadvantages of these emulsions and anti-foam compounds, proposing to use this dilution means for the preparation of new compositions anti-foam silicone that are effective and stable at high temperatures and do not require the use of toxic solvents for their implementation.
Un autre objectif de l'invention est de fournir de telles compositions qui soient directement compatibles avec les milieux de traitement aqueux, notamment les milieux de traitement des gaz, tels que les solutions d'alcanolamine. Another object of the invention is to provide such compositions which are directly compatible with aqueous treatment media, especially gas treatment media, such as alkanolamine solutions.
Un autre objectif encore de l'invention est de fournir de telles compositions qui soient particulièrement faciles à mettre en oeuvre grâce à une excellente capacité d'étalement. Yet another object of the invention is to provide such compositions which are particularly easy to implement thanks to an excellent spreadability.
Un autre objectif encore de l'nvention est de fournir de telles compositions qui aient une activité anti-mousse accrue à haute température. Yet another object of the invention is to provide such compositions which have increased anti-foam activity at high temperatures.
Elle a notamment pour objectif de proposer de telles compositions anti-mousse qui soient utilisables à température élevée en étant plus stables et plus efficaces que les émulsions silicones classiques. One of its aims is to propose such anti-foam compositions which can be used at high temperature by being more stable and more effective than conventional silicone emulsions.
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Un autre objectif encore de l'invention est de proposer de telles compositions qui soient biodégradables. Yet another object of the invention is to provide such compositions which are biodegradable.
De manière inattendue, la déposante a trouvé que les huiles, gommes et résines polyorganosiloxanes pouvaient être facilement mélangées à des esters d'acides gras et d'alcools aliphatiques en conduisant à un mélange homogène de viscosité inférieure à la viscosité de l'huile, gomme ou résine de départ. Unexpectedly, the Applicant has found that polyorganosiloxane oils, gums and resins can be easily mixed with esters of fatty acids and aliphatic alcohols leading to a homogeneous blend of viscosity lower than the viscosity of the oil, gum or starting resin.
C'est ainsi que la présente invention a pour premier objet une composition comprenant un mélange homogène d'au moins un constituant silicone choisi parmi huile, gomme et résine polyorganosiloxane et mélanges celles-ci, et d'au moins un ester d'acide gras insaturé en C8 à C18 et d'alcool aliphatique en C1 à C6
On obtient de manière inattendue un mélange homogène, qui se caractérise par une certaine transparence, et de viscosité inférieure à la viscosité de l'huile, gomme ou résine seule. Il est bien évident que le mélange peut se faire en toutes proportions en fonction du cahier des charges et notamment en fonction de la viscosité finale souhaitée et compte-tenu des autres ingrédients éventuellement présents, e. g une charge. Ainsi, un mélange huile, gomme ou résine + ester selon l'invention pourra comprendre de 5 à 95 % en poids d'ester, notamment de 20 à 80 %, de préférence de 40 à 80 %. Thus, the present invention firstly relates to a composition comprising a homogeneous mixture of at least one silicone component chosen from oil, gum and polyorganosiloxane resin and mixtures thereof, and at least one fatty acid ester. unsaturated C8 to C18 and aliphatic alcohol C1 to C6
Unexpectedly, a homogeneous mixture is obtained, which is characterized by a certain transparency, and of viscosity lower than the viscosity of the oil, gum or resin alone. It is obvious that the mixture can be made in all proportions depending on the specifications and in particular depending on the desired final viscosity and taking into account other ingredients that may be present, e. g a charge. Thus, an oil, gum or resin + ester mixture according to the invention may comprise from 5 to 95% by weight of ester, in particular from 20 to 80%, preferably from 40 to 80%.
En présence d'une charge et notamment dans le cas où l'on utilise une huile ou une gomme appropriée, la composition obtenue peut être utilisée en tant qu'agent antimousse, notamment sous la forme compound. De manière remarquable, le compound ainsi réalisé voit son efficacité anti-mousse croître avec la température et dépasser celle du compound seul sans ester, l'écart d'efficacité avec le compound seul sans ester augmentant au-delà de 40-50 C environ. Ce résultat totalement inattendu rend les compositions selon l'invention d'un grand intérêt comme anti-mousse lorsque le milieu à démousser se trouve à température élevée, notamment au-dessus de 40-50 C En outre, la baisse de viscosité du mélange contribue à améliorer la capacité d'étalement de la composition ce qui est favorable à ce type d'utilisation. Le caractère biodégradable est un avantage supplémentaire. In the presence of a filler and especially in the case where a suitable oil or gum is used, the composition obtained can be used as an antifoaming agent, especially in the compound form. Remarkably, the compound thus produced has antifoam effectiveness increase with temperature and exceed that of the compound alone without ester, the efficiency gap with the compound alone without ester increasing beyond 40-50 C. This totally unexpected result makes the compositions according to the invention of great interest as an antifoam when the medium to be defoamed is at a high temperature, especially above 40-50 C. In addition, the drop in viscosity of the mixture contributes to improve the spreadability of the composition which is favorable to this type of use. The biodegradable character is an added advantage.
Plus particulièrement, l'ester dérive d'acides gras insaturés en C10 à C16, de préférence en C12 à C14. More particularly, the ester is derived from unsaturated C10-C16, preferably C12-C14, unsaturated fatty acids.
Suivant une modalité particulièrement préférée, la composition comprend un ester choisi dans le groupe formé des myristates (C14), laurates (C12) et mélanges de ceux-ci. In a particularly preferred embodiment, the composition comprises an ester selected from the group consisting of myristates (C14), laurates (C12) and mixtures thereof.
En cas de mélange, les proportions ne sont pas critiques In case of mixing, the proportions are not critical
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De préférence, l'ester dérive d'alcools aliphatiques en C1 à C4, de préférence en C1 à C2. Preferably, the ester is derived from C1 to C4 aliphatic alcohols, preferably C1 to C2 aliphatic alcohols.
Parmi les huiles, les gommes' et les résines polyorganosiloxanes pouvant être mises en #uvre, on peut citer celles comprenant ou constituées de motifs de formule
R'3-aRaSiO1/2 et R2Si02/2 formules où - a est un entier de 0 à 3 - les radicaux R sont identiques ou différents et représentent un groupe hydrocarboné aliphatique saturé ou insaturé contenant de 1 à 10 atomes de carbone ; . un groupe organique polaire lié au silicium par une liaison Si-C ou Si-O-C ; un groupe hydrocarboné aromatique contenant de 6 à 13 atomes de carbone ; - les radicaux R' sont identiques ou différents et représentent . un groupe OH ; . un groupe alcoxy ou alcényloxy contenant de 1 à 10 atomes de carbone ; un groupe aryloxy contenant de 6 à 13 atomes de carbone ; . un groupe acyloxy contenant de 1 à 13 atomes de carbone ; . un groupe cétiminoxy contenant de 1 à 8 atomes de carbone ; . un groupe amino- ou amido-fonctionnel contenant de 1 à 6 atomes de carbone, lié au silicium par une liaison Si-N ; de préférence au moins 80 % des radicaux R desdites huiles, gommes ou résines représentant un groupe méthyle. Among the oils, gums and polyorganosiloxane resins that may be used, mention may be made of those comprising or consisting of units of formula
R'3-aRaSiO1 / 2 and R2Si02 / 2 where - a is an integer from 0 to 3 - the radicals R are the same or different and represent a saturated or unsaturated aliphatic hydrocarbon group containing from 1 to 10 carbon atoms; . a polar organic group bonded to silicon via an Si-C or Si-OC bond; an aromatic hydrocarbon group containing from 6 to 13 carbon atoms; the radicals R 'are identical or different and represent. an OH group; . an alkoxy or alkenyloxy group containing from 1 to 10 carbon atoms; an aryloxy group containing from 6 to 13 carbon atoms; . an acyloxy group containing from 1 to 13 carbon atoms; . a cetiminoxy group containing from 1 to 8 carbon atoms; . an amino or amido-functional group containing from 1 to 6 carbon atoms bonded to silicon by an Si-N bond; preferably at least 80% of the radicals R of said oils, gums or resins representing a methyl group.
Parmi les résines polyorganosiloxanes pouvant être mises en #uvre, on peut citer celles constituées de motifs de formules
R Si O3/2 (motif T) et/ou Si02 (motif Q) associés à des motifs de formule R'3-a Ra SiO1/2 (motif M) et/ou R2Si 0212 (motif D) formules dans lesquelles a, R et R' ont la définition donnée ci-dessus. Among the polyorganosiloxane resins that may be used, mention may be made of those consisting of units of formulas
R Si O3 / 2 (unit T) and / or SiO2 (unit Q) associated with units of formula R'3-a Ra SiO1 / 2 (unit M) and / or R2Si 0212 (unit D) in which a, R and R 'are as defined above.
Celles-ci sont généralement du type MQ, MDQ, TDM, TD, MT
A titre d'exemples de radicaux hydrocarbonés aliphatiques ou aromatiques R, on peut citer les groupes : alkyles tels que méthyle, éthyle, octyle, trifluoropropyle
alkoxyalkylène tels que -CHz-CHz-O-CH3 ; -CH2-CH2-O-CH3 . alcényles tels que vinyle, alkyle, hexényle, décényle, décadiényle These are generally of the MQ, MDQ, TDM, TD, MT type.
Examples of aliphatic or aromatic hydrocarbon radicals R include: alkyl groups such as methyl, ethyl, octyl, trifluoropropyl
alkoxyalkylene such as -CH 2 -CH 2 -O-CH 3; -CH2-CH2-O-CH3. alkenyls such as vinyl, alkyl, hexenyl, decenyl, decadienyl
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alcényloxyalkylène tels que -(CH2)3-O-CH2-CH=CH2 ; -(CH2)3-OCH2-CH2-0-CH=CH2 aryles tels que phényle. alkenyloxyalkylene such as - (CH2) 3-O-CH2-CH = CH2; - (CH2) 3-OCH2-CH2-O-CH = CH2 aryls such as phenyl.
A titre d'exemples de groupes organiques polaires R, on peut citer les groupes : hydroxyfonctionnels tels que -(CH2)3-OH ; -(CH2)4N(CH2CH2OH)2 ;
-(CHz)3-N(CHZCHZOH}-CHz-CHz-N(CH2CHZOH)z aminofonctionnels tels que -(CH2)3-NH2 : -(CH2)3-NH-(CH2)2NH2 amidofonctionnels tels que -(CH2)3-N-(COCH3)-(CH2)2NH(COCH3) . carboxyfonctionnels tels que -CH2-CH2-S-CH2-COOH
A titre d'exemples de radicaux R', on peut citer les groupes : alkoxy tels que méthoxy, éthoxy, octyloxy alcényloxy tels que vinyloxy, héxényloxy, isopropényloxy . aryloxy tels que phényloxy acyloxy tels que acétoxy cétiminoxy tels que ON=C(CH3)C2H5 aminofonctionnels tels que éthylamino, phénylamino amidofonctionnels tels que méthylacétamido. As examples of polar organic groups R, mention may be made of: hydroxyfunctional groups such as - (CH 2) 3 -OH; - (CH2) 4N (CH2CH2OH) 2;
Amino-functional - (CH 2) 3 -N (CH 2 CH 2 OH) -CH 2 -CH 2 -N (CH 2 CH 2 OH) z - such as - (CH 2) 3 -NH 2 - (CH 2) 3 -NH- (CH 2) 2 NH 4 amidofunctional radicals such as - (CH 2) 3-N- (COCH 3) - (CH 2) 2 NH (COCH 3), carboxyfunctional such as -CH 2 -CH 2 -S-CH 2 -COOH
As examples of R 'radicals, there may be mentioned alkoxy groups such as methoxy, ethoxy, octyloxy alkenyloxy such as vinyloxy, hexenyloxy, isopropenyloxy. aryloxy such as phenyloxy acyloxy such as acetoxy cetiminoxy such as ON = C (CH3) C2H5 aminofunctional such as ethylamino, phenylamino amidofunctional such as methylacetamido.
A titre d'exemples concrets de "motifs D" on peut citer : (CH3)2SiO; CH3(CH=CH2)SiO; CH3(C6H5)SiO ; (C6H5)2SiO CH3HSIO CH3(CH2-CH2CH20H)SiO. As concrete examples of "D units", mention may be made of: (CH 3) 2 SiO; CH3 (CH2 = CH) SiO; CH3 (C6H5) SiO; (C6H5) 2SiO CH3HSIO CH3 (CH2-CH2CH2O) SiO.
A titre d'exemples concrets de "motifs M", on peut citer :
(CH3)3SiOi/2 , (CH3)z(OH)SiO,r ; (CH3)z(CH=CHz)SiO,z ; (CH3)zHSiO"z ; (OCH3)3SiOrz ; [O-C(CH3)=CHz]3Si0"z ; [ON=C(CH3)13SiOl/2 ; (NH-CH3)3SiO,z ; (NH-CO-CH3)3SiO,iz. As concrete examples of "M-patterns", mention may be made of:
(CH 3) 3 SiO 1/2, (CH 3) z (OH) SiO, r; (CH 3) z (CH = CH 2) SiO, z; (CH3) zHSiO "z; (OCH3) 3SiOr2; [OC (CH3) = CHz] 3SiO"z; [ON = C (CH3) 13SiO1 / 2; (NH-CH 3) 3 SiO, z; (NH-CO-CH3) 3 SiO, iz.
A titre d'exemples concrets de "motifs T", on peut citer
CH3Si03/2 ; (CH=CH2)Si03/2 ; HSi03/2
Lorsque lesdites huiles, gommes ou résines contiennent des radicaux R réactifs et/ou polaires (tels que H, vinyle, allyle, héxényle, aminoalkyles), ces derniers ne représentent généralement pas plus de 2 % du poids de l'huile ou de gomme et pas plus de 10 % du poids de la résine.
As concrete examples of "T-patterns", mention may be made of
CH3SiO3 / 2; (CH = CH2) SiO3 / 2; HSi03 / 2
When said oils, gums or resins contain reactive and / or polar radicals R (such as H, vinyl, allyl, hexenyl, aminoalkyl), the latter generally do not represent more than 2% of the weight of the oil or gum and not more than 10% of the weight of the resin.
Les huiles polydiméthylsiloxanes et a,ú)-bis(hydroxy)polydiméthylsiloxanes visqueuses ainsi que les gommes polydiméthylsiloxanes, polyphénylméthylsiloxane et cc,ù)-bis(hydroxy)polydiméthylsiloxanes sont des produits du commerce bien connus
Les résines visqueuses polyméthylsiloxanes DT contenant de 1 à 2 % en poids de fonctions silanols sont également des produits du commerce. The viscous polydimethylsiloxane and α, ú-bis (hydroxy) polydimethylsiloxane oils as well as the polydimethylsiloxane, polyphenylmethylsiloxane and α, β-bis (hydroxy) polydimethylsiloxane gums are well-known commercial products.
The viscous polymethylsiloxane resins DT containing from 1 to 2% by weight of silanol functional groups are also commercially available products.
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Dans le cadre des applications anti-mousse, les compositions selon l'invention sont alors des compounds qui comprennent une charge, notamment minérale Les proportions constituant silicone/charge vont notamment de 2 à 15, de préférence de 2 à 10. In the context of antifoam applications, the compositions according to the invention are then compounds which comprise a filler, in particular a mineral filler. The proportions constituting silicone / filler are in particular from 2 to 15, preferably from 2 to 10.
La charge minérale est préférentiellement de la silice. The mineral filler is preferably silica.
Il peut s'agir de silice de précipitation ou de silice de combustion, traitée ou non. It may be precipitated silica or fumed silica, treated or not.
La silice de précipitation est de préférence préhydrophobée par traitement classique par un ou des composés organosiliciques. Elle peut être aussi incorporée non traitée, puis traitée (hydrophobée) in situ par un ou des composés organosiliciques Parmi ces composés figurent les méthylpolysiloxanes tels que l'hexaméthyldisiloxane, l'octaméthylcyclotétrasiloxane, les méthylpolysilazanes tels que l'hexaméthyldisilazane, l'hexaméthylcyclotrisilazane, les chlorosilanes tels que le diméthyldichlorosilane, le triméthylchlorosilane, le méthylvinyldichlorosilane, le diméthylvinylchlorosilane, les alcoxysilanes tels que le diméthylméthoxysilane. Lors de ce traitement, les silices peuvent accroître leur poids de départ jusqu'à un taux de 20 %. The precipitated silica is preferably prehydrophobic by conventional treatment with one or more organosilicon compounds. It can also be incorporated untreated and then treated (hydrophobed) in situ with one or more organosilicon compounds. Among these compounds are methylpolysiloxanes such as hexamethyldisiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, methylpolysilazanes such as hexamethyldisilazane, hexamethylcyclotrisilazane, chlorosilanes such as dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane, methylvinyldichlorosilane, dimethylvinylchlorosilane, alkoxysilanes such as dimethylmethoxysilane. During this treatment, the silicas can increase their starting weight up to a rate of 20%.
La silice de combustion peut être utilisée non traitée Si besoin est, on peut cependant la traiter comme la silice de précipitation
On peut aussi utiliser en sus ou à la place des charges siliceuses d'autres charges minérales telles que quartz broyé, argiles calcinées et terres de diatomées. Combustion silica can be used untreated If necessary, it can however be treated as precipitation silica
Siliceous fillers of other mineral fillers such as ground quartz, calcined clays and diatomaceous earth may also be used in addition to or instead of.
Les charges minérales ont généralement une surface spécifique, mesurée selon les méthodes BET, d'au moins 50 m2/g, notamment comprise entre 50 et 400 m2/g, de préférence supérieure à 70 m2/g, une dimension moyenne des particules inférieure à 0,1 micromètre ( m) et une densité apparente inférieure à 200 g/litre. The mineral fillers generally have a specific surface area, measured according to the BET methods, of at least 50 m 2 / g, in particular between 50 and 400 m 2 / g, preferably greater than 70 m 2 / g, and an average particle size of less than 50 m 2 / g. 0.1 micrometer (m) and a bulk density of less than 200 g / liter.
Pour faciliter encore leur mise en oeuvre, et même accroître encore l'efficacité des compositions à usage anti-mousse, les compositions selon l'invention peuvent encore comprendre un tensioactif non ionique et en particulier un alcool gras linéaire ou ramifié, polyalcoxylé. De préférence, cet alcool gras polyalcoxylé répond à la formule générale :
R1O- [R2O]n-H avec : - R1 étant un groupement alkyle en C8 à C30, un groupement aromatique en C6 à C14 substitué ou non par des groupes alkyles en C1 à C15, - R2 étant un alkyle en C2 à C4, éventuellement ramifié, de préférence alkyle en C2 - n est compris entre 10 et 100, de préférence entre 20 et 50. To further facilitate their implementation, and even further increase the effectiveness of anti-foam compositions, the compositions according to the invention may further comprise a nonionic surfactant and in particular a polyalkoxylated linear or branched fatty alcohol. Preferably, this polyalkoxylated fatty alcohol has the general formula:
R1O- [R2O] nH with: - R1 being a C8 to C30 alkyl group, a C6 to C14 aromatic group optionally substituted with C1 to C15 alkyl groups, R2 being optionally branched C2 to C4 alkyl; , preferably C2-n alkyl is between 10 and 100, preferably between 20 and 50.
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Ces alcools gras polyalcoxylés favorisent encore la dispersion des compounds dans les milieux aqueux (e. g. milieux de lavage des gaz, tels que solutions d'alcanolamine), sont non volatiles, non toxiques et agissent en synergie avec les esters de l'invention sur l'efficacité anti-mousse. These polyalkoxylated fatty alcohols further promote the dispersion of the compounds in aqueous media (eg gas washing media, such as alkanolamine solutions), are non-volatile, non-toxic and act in synergy with the esters of the invention on the anti-foam efficacy.
De préférence, R1 est : - un reste d'alcool R3-(CHR4)m-CH2, avec : R3 et R4 étant un atome d'hydrogène ou un alkyle en C1 à C4, de préférence R3est CH3 et de préférence R4 est un atome d'hydrogène, et m est compris entre 1 et 16, de préférence entre 10 et 12 - ou un reste phényl substitué ou non par une alkyle en C8 à C13
A titre d'exemple, on citera les composés suivants :
C H3-(C H z), -CH z-O-(C H 2-CHz-O)s-H CH3-(CHZ)"-CHZ-O-(CH2-CHZ-O)s-H
La quantité de tensioactif mise en #uvre pourra être comprise entre 0,5 et 8 %, de préférence entre 1 et 5 %, par rapport au mélange constituant silicone + charge + ester. Preferably, R 1 is: - a residue of alcohol R 3 - (CHR 4) m - CH 2, with R 3 and R 4 being a hydrogen atom or a C 1 to C 4 alkyl, preferably R 3 is CH 3 and preferably R 4 is a hydrogen atom, and m is between 1 and 16, preferably between 10 and 12 - or a phenyl residue substituted or not by a C8-C13 alkyl;
By way of example, mention may be made of the following compounds:
C H 3 - (CH z), -CH zO- (CH 2 -CH 2 -O) sH CH 3 - (CH 2) n - CH 2 O- (CH 2 -CH 2 -O) sH
The amount of surfactant used may be between 0.5 and 8%, preferably between 1 and 5%, relative to the silicone + filler + ester component mixture.
Pour la préparation d'un compound antimousse, on préfère utiliser un constituant silicone qui est une huile On utilise en général des huiles de viscosité comprise entre 500 et 10 000 mPa.s à 25 C, ou des mélanges de telles huiles. Comme cela est connu en soi, on exclut toutefois pas l'utilisation de gomme notamment en mélange avec des huiles de basse viscosité. On peut procéder par dilution à température ambiante (e g. 20-30 C) d'un compound de base classique (constituant silicone + charge) dans une formulation d'ester conforme à l'invention, dans les proportions souhaitées, par exemple à raison de 5 à 95 % en poids de compound huile + charge (par rapport à l'ensemble constituant silicone + charge + ester), notamment de 20 à 80 %, de préférence de 20 à 60 %. For the preparation of an antifoam compound, it is preferred to use a silicone component which is an oil. In general, oils having a viscosity of between 500 and 10,000 mPa.s at 25 ° C., or mixtures of such oils, are used. As is known per se, however, it is excluded the use of gum especially in mixture with low viscosity oils. It is possible to dilute at room temperature (e.g., 20-30 ° C.) a conventional base compound (silicone component + filler) in an ester formulation according to the invention, in the desired proportions, for example from 5 to 95% by weight of oil + filler compound (relative to the silicone + filler + ester component assembly), especially from 20 to 80%, preferably from 20 to 60%.
La préparation du compound de base (constituant silicone + charge) est classique et peut comprendre le chauffage du mélange obtenu entre 60 et 200 C, notamment aux alentours de 150 C, pendant plusieurs heures, notamment de 6 à 10 h, de préférence de l'ordre de 8 h Ce traitement thermique, notamment lorsqu'il est réalisé à une température supérieure à 100 -150 C, conduit aussi à hydrophober in situ la charge minérale, si bien qu'un tel traitement à température élevée peut se substituer à un traitement par les composés organosiliciques. L'ester sera ensuite mélangé à température ambiante comme vu ci-dessus. The preparation of the base compound (silicone component + filler) is conventional and may comprise heating the mixture obtained between 60 and 200 ° C., in particular around 150 ° C., for several hours, in particular from 6 to 10 hours, preferably 8 h This heat treatment, especially when it is carried out at a temperature greater than 100 -150 C, also leads to hydrophobicize in situ the mineral filler, so that such a high temperature treatment can be substituted for a treatment with organosilicon compounds. The ester will then be mixed at room temperature as seen above.
Il va de soi que l'invention a vocation à s'appliquer à tous les compounds silicones de base du commerce. On notera aussi que la dilution dans l'ester peut se faire à l'avance ou de manière extemporanée. It goes without saying that the invention is intended to apply to all commercial silicone base compounds. It will also be noted that the dilution in the ester can be done in advance or extemporaneously.
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La présente invention a donc encore pour objet, l'utilisation d'esters selon l'invention pour la dilution d'une huile, résine ou gomme polyorganosiloxane dans les conditions indiquées ci-dessus. The present invention therefore also relates to the use of esters according to the invention for the dilution of an oil, resin or polyorganosiloxane gum under the conditions indicated above.
Elle a plus particulièrement encore pour objet l'utilisation de tels esters pour la préparation de compounds antimousse à partir d'un compound de base comprenant une charge, en particulier silice, et un constituant silicone, tel que cela a été décrit ci-dessus. More particularly, it relates to the use of such esters for the preparation of antifoam compounds from a base compound comprising a filler, in particular silica, and a silicone component, as described above.
La présente invention a également pour objet le procédé de préparation d'un compound antimousse, dans lequel on procède par dilution, de préférence à température ambiante d'un compound de base classique (constituant silicone + charge) dans une formulation d'esters conforme à l'invention, notamment dans les proportions indiquées cidessus, et éventuellement incorporation d'un tensioactif tel que décrit plus haut. The subject of the present invention is also the process for the preparation of an antifoam compound, in which a conventional base compound (silicone component + filler) is diluted, preferably at room temperature, in an ester formulation conforming to the invention, especially in the proportions indicated above, and optionally incorporation of a surfactant as described above.
La composition anti-mousse selon l'invention pourra être notamment utilisée dans le cadre du lavage de gaz dans les raffineries de gaz (notamment pour l'élimination de gaz toxiques tels que H2S et CO2), par exemple à raison de 0,5 à 20 g de composition par tonne de gaz à traiter, la composition étant ajoutée à la solution aqueuse de lavage de gaz (solution de base faible, de préférence alcanolamine) qui sera mise en contact avec le gaz. Le principe général a été décrit plus haut. L'invention a aussi pour objet une telle méthode consistant à utiliser la composition anti-mousse dans cette application. The antifoam composition according to the invention may in particular be used in the context of gas scrubbing in gas refineries (in particular for the removal of toxic gases such as H 2 S and CO 2), for example at a rate of from 0.5 to 20 g of composition per ton of gas to be treated, the composition being added to the aqueous gas washing solution (weak basic solution, preferably alkanolamine) which will be brought into contact with the gas. The general principle has been described above. The invention also relates to such a method of using the antifoam composition in this application.
L'invention va être maintenant décrite plus en détail à l'aide de modes de réalisation pris à titre d'exemples non limitatifs
EXEMPLES
EXEMPLE 1 - Compound anti-mousse 1 Composés de départ
Compound antimousse de base préparé par mélange de : 94,6 parties d'huile polydiméthylsiloxane à extrémités triméthyl siloxyles, de viscosité 1000 mPa.s 5,4 parties de silice de combustion de surface spécifique BET 200 m2/g
On chauffe à 150 C pendant 7 h sous agitation. Après refroidissement on ajoute un mélange de laurate de méthyle (70 %) et de mirystate de méthyle (30 %) (ci-après ester), commercialisé par la société NOVANCE sous la dénomination ESTOROB CE 12- 14
Les quantités mises en #uvre sont : compound de base/ester. 30/70 % en poids The invention will now be described in more detail using embodiments taken as non-limiting examples.
EXAMPLES
EXAMPLE 1 - Antifoam Compound 1 Starting Compounds
Base antifoam compound prepared by mixing: 94.6 parts of trimethylsiloxane-trimmed polydimethylsiloxane oil, viscosity 1000 mPa.s 5.4 parts of BET specific surface area smelting silica 200 m 2 / g
It is heated at 150 ° C. for 7 hours with stirring. After cooling, a mixture of methyl laurate (70%) and methyl mirystate (30%) (hereinafter ester), marketed by NOVANCE under the name ESTOROB CE 12-14, is added.
The quantities used are: base compound / ester. 30/70% by weight
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2 - Caractéristiques du mélange antimousse (compound de base + ester) : . aspect : liquide clair homogène . densité (25 C) : 0,89-0,91 . point d'éclair (coupe fermée) : 130 C . indice de réfraction (25 C) : 1,4210-1,4270 . viscosité (25 C) : 35 mPa.s (Brookfield) 3 - Activité antimousse
Cette détermination est effectuée dans un milieu Amine + DOS (Dioctylsulfosuccinate de Sodium) en utilisant un test de chute et recyclage du milieu moussant suivant la norme AFNOR T-73-412. 2 - Characteristics of the antifoam mixture (base compound + ester):. appearance: homogeneous clear liquid. density (25 C): 0.89-0.91. flash point (closed cup): 130 ° C. refractive index (25 C): 1.4210-1.4270. viscosity (25 C): 35 mPa.s (Brookfield) 3 - Antifoam activity
This determination is carried out in an Amine + DOS (Sodium Dioctylsulfosuccinate) medium using a drop test and recycling of the foaming medium according to the AFNOR T-73-412 standard.
Le milieu moussant a la composition suivante - MDEA (monodiéthanol amine) 40 g - solution de DOS à 5 g/l 20 g - eau distillée 40 g - additif antioxydant (Norust PA23 distribué par CECA France) 0,05 g Résultat 1 :
Dans la procédure de test, on place 500 ml de ce milieu moussant dans une éprouvette de 1000 ml et on apporte l'équivalent de 300 ppm de compound de base (huile silicone + silice). On met en route la pompe de circulation et on mesure le temps pour lequel le volume de mousse atteint la valeur de 1000 ml Pour des températures de 80 C, on a obtenu un temps d'antimoussage de 8 minutes pour le compound antimousse sans ester et de 15 minutes pour le mélange antimousse conforme à l'invention Résultat 2 :
On effectue les mêmes essais d'application que ci-dessus avec un milieu moussant constitué d'une solution de DOS à 2 g/l. On a effectué les mesures à différentes températures une dose correspondant à 300 ppm de compound de base, et l'on obtient les résultats suivants concernant le temps d'antimoussage exprimé en minutes : The foaming medium has the following composition - MDEA (monodiethanol amine) 40 g - DOS solution at 5 g / l 20 g - distilled water 40 g - antioxidant additive (Norust PA23 distributed by CECA France) 0.05 g Result 1:
In the test procedure, 500 ml of this foaming medium are placed in a 1000 ml test tube and the equivalent of 300 ppm of base compound (silicone oil + silica) is added. The circulation pump is started and the time for which the volume of foam reaches the value of 1000 ml is measured. For temperatures of 80 ° C., an anti-foaming time of 8 minutes has been obtained for the antifoam compound without ester and 15 minutes for the antifoam mixture according to the invention Result 2:
The same application tests as above are carried out with a foaming medium consisting of a DOS solution at 2 g / l. Measurements corresponding to 300 ppm of base compound were measured at different temperatures, and the following results are obtained with respect to the anti-foaming time expressed in minutes:
<Desc/Clms Page number 10> <Desc / Clms Page number 10>
<tb>
<tb> Température <SEP> 20 <SEP> C <SEP> 40 <SEP> C <SEP> 60 <SEP> C <SEP> 80 <SEP> C
<tb> (essai)
<tb> Compound <SEP> de <SEP> 1,5 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 7
<tb> base
<tb> Mélange <SEP> 0,3 <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 16
<tb> antimousse
<tb> compound <SEP> + <SEP>
<tb> ester
<tb>
6 - Protocole 3 :
On effectue les mêmes essais que précédemment, à la seule différence que l'on utilise un autre milieu moussant composé de :
<Tb>
<tb> Temperature <SEP> 20 <SEP> C <SEP> 40 <SEP> C <SEP> 60 <SEP> C <SEP> 80 <SEP> C
<tb> (essay)
<tb> Compound <SEP> of <SEP> 1.5 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 7
<tb> base
<tb> Mix <SEP> 0.3 <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 16
<tb> antifoam
<tb> compound <SEP> + <SEP>
<tb> ester
<Tb>
6 - Protocol 3:
The same tests as above are carried out with the only difference that another foaming medium consisting of:
<tb>
<tb> - <SEP> carbonate <SEP> de <SEP> soude <SEP> anhydre <SEP> 10 <SEP> g <SEP>
<tb> - <SEP> sulfate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> (10H20) <SEP> 30 <SEP> g <SEP>
<tb> - <SEP> Nonylphénol <SEP> (10 <SEP> OE) <SEP> 2 <SEP> g
<tb> - <SEP> eau <SEP> qsp <SEP> à <SEP> 1000 <SEP> g <SEP>
<tb> <Tb>
<tb> - <SEP> carbonate <SEP> of <SEP> soda <SEP> anhydrous <SEP> 10 <SEP> g <SEP>
<tb> - <SEP> sulfate <SEP> of <SEP> sodium <SEP> (10H20) <SEP> 30 <SEP> g <SEP>
<tb> - <SEP> Nonylphenol <SEP> (10 <SE> OE) <SEP> 2 <SEP> g
<tb> - <SEP> water <SEP> qsp <SEP> to <SEP> 1000 <SEP> g <SEP>
<Tb>
On effectue les mesures pour une concentration de 300 ppm de compound de base et l'on obtient les résultats suivants en temps d'antimoussage (en min) : Température ( C)
Measurements are made at a concentration of 300 ppm of base compound and the following results are obtained in terms of antifoaming (in minutes): Temperature (C)
<tb>
<tb> 20 C <SEP> 80 C
<tb> Compound <SEP> seul <SEP> 3,5 <SEP> 4,5
<tb> Mélange <SEP> anti-mousse <SEP> 0,5 <SEP> 16
<tb> compound <SEP> + <SEP> ester
<tb>
7 - Conclusions
Ces résultats montrent clairement que le temps d'antimoussage du mélange antimousse conforme à l'invention est amélioré à partir du moment où la température de l'essai est supérieure ou égale à 40 C. <Tb>
<tb> 20 C <SEP> 80 C
<tb> Compound <SEP> alone <SEP> 3.5 <SEP> 4,5
<tb> Mix <SEP> antifoam <SEP> 0.5 <SEP> 16
<tb> compound <SEP> + <SEP> ester
<Tb>
7 - Conclusions
These results clearly show that the anti-foaming time of the antifoam mixture according to the invention is improved from the moment when the temperature of the test is greater than or equal to 40 C.
Des essais complémentaires ont été effectués sur des mélanges antimousses ayant été stockés à température ambiante pendant trois mois et l'on confirme la bonne conservation de l'activité antimousse de ceux-ci Additional tests were carried out on defoaming mixtures that had been stored at ambient temperature for three months and it was confirmed that the antifoam activity of these was well preserved.
<Desc/Clms Page number 11> <Desc / Clms Page number 11>
Cette nouvelle composition anti-mousse présente donc des propriétés très intéressantes qui peuvent être mises en application dans les raffineries où l'on purifie les gaz aux amines. This new antifoam composition therefore has very interesting properties that can be applied in refineries where the gases are purified with amines.
EXEMPLE 2 - Evaluation de l'activité antimousse suivant un test de barbottage d'un gaz (azote) dans une solution moussante suivant la norme AFNOR T-73-412
Le milieu moussant est constitué de : - MDEA 400,0 g - Eau distillée 599,5 g - Norust PA23 0,5 g Mode opératoire :
350 ml de milieu moussant préalablement chauffé à 70 C sont introduits dans une colonne en verre maintenue à cette température. EXAMPLE 2 Evaluation of Antifoam Activity According to a Bubble Test of a Gas (Nitrogen) in a Foaming Solution According to the AFNOR Standard T-73-412
The foaming medium consists of: - MDEA 400.0 g - Distilled water 599.5 g - Norust PA23 0.5 g Procedure:
350 ml of foaming medium preheated to 70 ° C. are introduced into a glass column maintained at this temperature.
Le moussage est alors assuré par un courant d'azote (débit = 35 l/h) dans le liquide et l'injection de la solution d'antimousse est effectuée lorsque la hauteur de la mousse dans la colonne atteint 50 cm
On mesure ensuite le temps d'antimoussage pour obtenir une hauteur de mousse de 30 cm. Chaque dose d'antimousse correspond à une concentration de 50 ppm de matière silicones. The foaming is then ensured by a current of nitrogen (flow = 35 l / h) in the liquid and the injection of the antifoam solution is carried out when the height of the foam in the column reaches 50 cm.
The anti-foaming time is then measured to obtain a foam height of 30 cm. Each dose of antifoam corresponds to a concentration of 50 ppm of silicone material.
Les produits évalués sont : 1- émulsion silicone du commerce, à 30 % de matière active, composée d'une part d'un compound silicone comprenant 27,6 parties d'huile polydiméthylsiloxane à terminaisons triméthylsiloxyles de viscosité 100 mPa s et 2,4 parties de silice de combustion de surface BET de 200 m2/g et d'autre part 35,5 g d'une solution aqueuse à 10 % d'alcool polyvinylique, et QSP en eau pour arriver à 100 g 2 - une composition A comprenant : - 97,5 g de mélange compound silicones/ester gras décrit à l'exemple 1 suivant le ratio
30/70 - 2,5 g de tensio-actif non ionique Genapol X050 commercialisé par la société
Hoechst. La composition de ce tensio-actif est la suivante :
CH3(CH2)11CH2O[CH2CH2O]5H (tridécyléther ayant en moyenne 5 groupements polyoxyéthylènes)
La composition A est utilisée en solution à 30 % dans l'eau. The evaluated products are: 1- commercially available silicone emulsion containing 30% of active material, composed on the one hand of a silicone compound comprising 27.6 parts of trimethylsiloxyl-terminated polydimethylsiloxane oil of viscosity 100 mPa.s and 2.4 parts of BET surface combustion silica of 200 m 2 / g and, on the other hand, 35.5 g of a 10% aqueous solution of polyvinyl alcohol, and QSP in water to reach 100 g 2 -a composition A comprising : 97.5 g of silicone / fatty ester compound mixture described in Example 1 according to the ratio
30/70 - 2.5 g Genapol X050 nonionic surfactant marketed by the company
Hoechst. The composition of this surfactant is as follows:
CH3 (CH2) 11CH2O [CH2CH2O] 5H (tridecyl ether having on average 5 polyoxyethylene groups)
Composition A is used in 30% solution in water.
<Desc/Clms Page number 12> <Desc / Clms Page number 12>
Résultats :
Results:
<tb>
<tb> Produit <SEP> utilisé <SEP> (dose <SEP> = <SEP> 50 <SEP> émulsion <SEP> Composition <SEP> A
<tb> ppm)
<tb> Temps <SEP> d'antimoussage <SEP> 60 <SEP> > <SEP> 180 <SEP>
<tb> (min)
<tb>
Conclusion : Ce résultat montre la plus grande efficacité antimousse de la composition décrite dans l'invention comprenant un compound silicone, un ester d'acide gras et un tensio-actif non ionique.<Tb>
<tb> Product <SEP> used <SEP> (SEP dose) = <SEP> 50 <SEP> emulsion <SEP> Composition <SEP> A
<tb> ppm)
<tb> Anti-foaming time <SEP><SEP> 60 <SEP>><SEP> 180 <SEP>
<tb> (min)
<Tb>
Conclusion: This result shows the greater antifoam effectiveness of the composition described in the invention comprising a silicone compound, a fatty acid ester and a nonionic surfactant.
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- 1999-09-22 WO PCT/FR1999/002247 patent/WO2000017266A1/en active Application Filing
- 1999-09-22 AU AU56312/99A patent/AU5631299A/en not_active Abandoned
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