FR2737573A1 - Infrared radiation analysis method for determining composition of cereal foods - includes analysis of reflection at different distinct wavelengths in order to build profile of sample and hence measured percentage of constituents - Google Patents
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Abstract
Description
L'invention concerne un procédé d'analyse par infrarouge d'un échantillon tel que des denrées alimentaires, pour la détermination d'au moins un paramètre de l'échantillon, ainsi que le dispositif pour la mise en oeuvre d'un tel procédé. The invention relates to a method of infrared analysis of a sample such as foodstuffs, for the determination of at least one parameter of the sample, as well as the device for the implementation of such a method.
L'invention s'applique notamment au domaine céréalier, à l'alimentation animale, à la meunerie, à la transformation de céréales, à la laiterie, à l'analyse du vin ou analogue. The invention applies in particular to the cereal field, to animal feed, to milling, to the processing of cereals, to the dairy, to the analysis of wine or the like.
Les paramètres à déterminer sont, par exemple, le pourcentage en protéine, en matière grasse, en cellulose, en amidon, en sucre, en nicotine, ou analogue. The parameters to be determined are, for example, the percentage of protein, fat, cellulose, starch, sugar, nicotine, or the like.
On connaît des procédés d'analyse par infrarouge d'un échantillon pour la détermination d'au moins un paramètre de l'échantillon dans lesquels
a) on mesure l'intensité de rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon, par l'intermédiaire de moyens de détection et de moyens de mesure, en éclairant l'échantillon par un rayonnement infrarouge à une longueur d'onde prédéterminée,
b) on mesure une valeur de référence de l'intensité de rayonnement réfléchi diffus pour la longueur d'onde prédéterminée,
c) on calcule, pour la longueur d'onde prédéterminée, l'absorbance de l'échantillon en fonction de l'intensité mesurée de rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon et de la valeur de référence mesurée,
d) on réitère le cycle de mesure constitué par les phases opératoires a) à c) pour plusieurs longueurs d'onde prédéterminées correspondant à un jeu de longueurs d'onde représentatif du paramètre à déterminer, et
e) on obtient le paramètre à déterminer en effectuant la somme des absorbances obtenues pour chaque longueur d'onde prédéterminée, et affectées respectivement d'un coefficient d'étalonnage prédéterminé.Methods of infrared analysis of a sample are known for determining at least one parameter of the sample in which
a) the intensity of the reflected radiation diffused by the sample is measured, by means of detection and measurement means, by illuminating the sample with infrared radiation at a predetermined wavelength,
b) a reference value of the intensity of diffuse reflected radiation for the predetermined wavelength is measured,
c) the absorbance of the sample is calculated for the predetermined wavelength as a function of the measured intensity of reflected radiation diffused by the sample and of the measured reference value,
d) the measurement cycle constituted by the operating phases a) to c) is repeated for several predetermined wavelengths corresponding to a set of wavelengths representative of the parameter to be determined, and
e) the parameter to be determined is obtained by carrying out the sum of the absorbances obtained for each predetermined wavelength, and respectively assigned a predetermined calibration coefficient.
Cependant, dans ces procédés, on ne tient pas compte du bruit de fond des détecteurs ou moyens de détection qui, dans le cas d'une analyse par proche infrarouge peuvent apporter une erreur supplémentaire de précision dans la mesure. However, in these methods, no account is taken of the background noise of the detectors or detection means which, in the case of a near infrared analysis, can bring an additional error of precision in the measurement.
Un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé connu est décrit dans la demande de brevet européen EP-A-0 061 437
Ce dispositif comprend, en série, une source lumineuse destinée à transmettre un faisceau infrarouge. Ce faisceau est filtré par un disque de filtrage de manière à obtenir un faisceau à une longueur d'onde prédéterminée. Le faisceau à une longueur est alors transmis sur l'échantillon, en étant transformé en lumière intermittente et en passant par une sphère d'intégration comprenant une entrée et une sortie. La sphère d'intégration est munie sur sa paroi intérieure de capteurs qui reçoivent la lumière réfléchie diffuse par l'échantillon, cette lumière étant intégrée dans la sphère et le signal résultant étant converti en un signal électrique correspondant.Pour effectuer la mesure de la valeur de référence, un élément de référence est placé devant la sortie de la sphère de manière à ce que le faisceau lumineux à une longueur d'onde arrive sur l'élément de référence et que la sphère d'intégration ne prenne en compte que la lumière réfléchie diffuse par l'élément de référence.A device for implementing the known method is described in European patent application EP-A-0 061 437
This device comprises, in series, a light source intended to transmit an infrared beam. This beam is filtered by a filtering disc so as to obtain a beam at a predetermined wavelength. The beam at a length is then transmitted over the sample, being transformed into intermittent light and passing through an integrating sphere comprising an inlet and an outlet. The integrating sphere is provided on its inner wall with sensors which receive the reflected light scattered by the sample, this light being integrated into the sphere and the resulting signal being converted into a corresponding electrical signal. of reference, a reference element is placed in front of the exit of the sphere so that the light beam at a wavelength arrives on the reference element and that the integrating sphere takes into account only the light reflected diffuse by the reference element.
Les différents signaux mesurés sont ensuite prélevés à la sortie électrique de la sphère et le calcul de l'absorbance peut ainsi être effectué. The different measured signals are then taken from the electrical output of the sphere and the absorbance can therefore be calculated.
Là encore, la mesure de la lumière réfléchie diffuse réelle de l'échantillon ne prend pas en compte les bruits de fond des détecteurs présents dans la sphère et comporte ainsi un certain degré d'erreur. Here again, the measurement of the actual diffused reflected light of the sample does not take into account the background noises of the detectors present in the sphere and thus includes a certain degree of error.
l'invention vise à palier ces inconvénients. the invention aims to overcome these drawbacks.
Elle a pour objet un procédé d'analyse par infrarouge tel que décrit précédemment qui permette d'intégrer dans la mesure le bruit de fond des détecteurs afin d'obtenir un résultat plus précis. It relates to an infrared analysis method as described above which makes it possible to integrate the background noise of the detectors in order to obtain a more precise result.
L'invention a également pour objet un tel procédé qui permette d'effectuer cette mesure de manière simple sans modifier fondamentalement le déroulement de l'analyse ainsi que le traitement ultérieur des mesures effectuées. The invention also relates to such a method which makes it possible to carry out this measurement in a simple manner without fundamentally modifying the course of the analysis as well as the subsequent processing of the measurements carried out.
A cet effet, l'invention concerne un procédé d'analyse par infrarouge d'un échantillon tel que des denrées alimentaires, pour la détermination d'au moins un paramètre de l'échantillon, dans lequel:
a) on mesure l'intensité de rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon, par l'intermédiaire de moyens de détection, en éclairant l'échantillon par un rayonnement infrarouge à une longueur d'onde prédéterminée,
b) on mesure une valeur de référence de l'intensité de rayonnement réfléchi diffus pour la longueur d'onde prédéterminée,
c) on calcule, pour la longueur d'onde prédéterminée, l'absorbance de l'échantillon en fonction de l'intensité mesurée de rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon et de la valeur de référence mesurée,
d) on réitère le cycle de mesure constitué par les phases opératoires a) à c) pour plusieurs longueurs d'onde prédéterminées correspondant à un jeu de longueurs d'onde représentatif du paramètre à déterminer, et
e) on obtient le paramètre à déterminer en effectuant la somme des absorbances obtenues pour chaque longueur d'onde prédéterminée, et affectées respectivement d'un coefficient d'étalonnage prédéterminé.To this end, the invention relates to a method of infrared analysis of a sample such as foodstuffs, for the determination of at least one parameter of the sample, in which:
a) the intensity of reflected radiation diffused by the sample is measured, by means of detection, by illuminating the sample with infrared radiation at a predetermined wavelength,
b) a reference value of the intensity of diffuse reflected radiation for the predetermined wavelength is measured,
c) the absorbance of the sample is calculated for the predetermined wavelength as a function of the measured intensity of reflected radiation diffused by the sample and of the measured reference value,
d) the measurement cycle constituted by the operating phases a) to c) is repeated for several predetermined wavelengths corresponding to a set of wavelengths representative of the parameter to be determined, and
e) the parameter to be determined is obtained by carrying out the sum of the absorbances obtained for each predetermined wavelength, and respectively assigned a predetermined calibration coefficient.
caractérisé en ce qu'en outre
f) on mesure, au cours d'au moins un cycle de mesure, pour le paramètre à déterminer, l'intensité de bruit de fond des moyens de détection en interrompant tout rayonnement susceptible d'être détecté par les moyens de détection, et
g) pour calculer l'absorbance de l'échantillon pour le paramètre à déterminer, on soustrait, au cours de chaque cycle de mesure, l'intensité de bruit de fond mesurée d'une part de l'intensité mesurée de rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon et d'autre part de la valeur de référence mesurée. characterized in that further
f) measuring, during at least one measurement cycle, for the parameter to be determined, the background noise intensity of the detection means by interrupting any radiation capable of being detected by the detection means, and
g) to calculate the absorbance of the sample for the parameter to be determined, during each measurement cycle, the background noise intensity measured is subtracted from the measured intensity of reflected radiation diffused by the sample and on the other hand the measured reference value.
Ainsi, on prend en considération l'intensité de bruit de fond des moyens de détection d'une manière simple et qui peut être intégrée facilement dans le calcul de l'absorbance. Thus, the background noise intensity of the detection means is taken into account in a simple manner which can be easily integrated into the calculation of the absorbance.
Pour améliorer encore la précision des mesures on peut mesurer l'intensité de bruit de fond des moyens de détection au cours de chaque cycle de mesures pour le paramètre à déterminer. To further improve the accuracy of the measurements, the background noise intensity of the detection means can be measured during each measurement cycle for the parameter to be determined.
Suivant un mode de réalisation de l'invention, dans un cycle de mesure pour un paramètre à déterminer, on effectue tout d'abord l'étape f) puis les étapes a) et b) et enfin les étapes c) et g)
En outre, pour s'assurer de la validité des mesures effectuées on peut prévoir, pour chaque cycle de mesures, de répéter au moins une fois l'étape a) et/ou l'étape b) et/ou l'étape f) et d'effectuer une moyenne des mesures réalisées pour chaque étape.According to one embodiment of the invention, in a measurement cycle for a parameter to be determined, step f) is first carried out then steps a) and b) and finally steps c) and g)
In addition, to ensure the validity of the measurements carried out, provision may be made, for each measurement cycle, to repeat step a) and / or step b) and / or step f at least once. and take an average of the measurements made for each step.
Pour améliorer encore davantage la précision des mesures on peut prévoir, pour chaque cycle de mesures, d'amplifier la valeur de référence mesurée et l'intensité mesurée de rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon en leur appliquant un gain que est déterminé en fonction de la valeur de référence mesurée. To further improve the accuracy of the measurements, provision may be made, for each measurement cycle, to amplify the measured reference value and the measured intensity of reflected radiation scattered by the sample by applying a gain to them which is determined as a function of the measured reference value.
L'invention concerne en outre un dispositif d'analyse par infrarouge d'un échantillon, pour la détermination d'au moins un paramètre de l'échantillon, pour la mise en oeuvre du procédé tel que précédemment décrit. The invention further relates to a device for infrared analysis of a sample, for the determination of at least one parameter of the sample, for the implementation of the method as previously described.
Ce dispositif comporte:
- des moyens d'émission d'un rayonnement infrarouge
- des moyens sélectifs de filtrage pour filtrer le rayonnement infrarouge à une longueur d'onde prédéterminée parmi un jeu de longueurs d'onde représentatif du paramètre à déterminer,
- des moyens de transmission, sur l'échantillon à analyser, du rayonnement infrarouge à la longueur d'onde prédéterminée,
- des moyens de détection du rayonnement réfléchi diffus d'une part par l'échantillon et d'autre part par une référence, pour la longueur prédéterminée,
- des moyens de mesure de l'intensité du rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon et de la valeur de référence du rayonnement réfléchi diffus par la référence, pour la longueur d'onde prédéterminée,
- des moyens de calcul, pour la longueur d'onde prédéterminée, de l'absorbance de l'échantillon en fonction de l'intensité mesurée du rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon, et de la valeur de référence mesurée,
- des moyens de commande pour commander les moyens sélectifs de filtrage, les moyens de détection et les moyens de mesure, de manière à réitérer le cycle de mesure constitué des étapes a) à c) du procédé pour chaque longueur d'onde du jeu de longueur d'onde représentatif du paramètre à déterminer,
- des moyens de sommation pour effectuer la somme des absorbances calculées pour chaque longueur d'onde prédéterminée,
- des moyens d'étalonnage pour effectuer un étalonnage sur le calcul de l'absorbance en lui affectant un coefficient détalonnage prédéterminé correspondant à la longueur d'onde prédéterminée associée à l'absorbance calculée,
caractérisé en ce qu'il compte, en outre::
- des moyens d'interruption pour interrompre tout rayonnement susceptible d'être détecté par les moyens de détection, les moyens de mesure étant aptes à effectuer, pour au moins un cycle de mesure , la mesure de l'intensité de bruit de fond des moyens de détection, et
- des moyens de soustraction pour soustraire, au cours de chaque cycle de mesure, l'intensité de bruit de fond mesurée, d'une part de l'intensité mesurée du rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon et d'autre part de la valeur de référence mesurée.This device includes:
- means for emitting infrared radiation
selective filtering means for filtering infrared radiation at a predetermined wavelength from a set of wavelengths representative of the parameter to be determined,
means of transmission, on the sample to be analyzed, of infrared radiation at the predetermined wavelength,
means for detecting the reflected diffuse radiation on the one hand by the sample and on the other hand by a reference, for the predetermined length,
means for measuring the intensity of the reflected radiation diffused by the sample and of the reference value of the reflected radiation diffused by the reference, for the predetermined wavelength,
means for calculating, for the predetermined wavelength, the absorbance of the sample as a function of the measured intensity of the reflected radiation diffused by the sample, and of the measured reference value,
- control means for controlling the selective filtering means, the detection means and the measurement means, so as to repeat the measurement cycle consisting of steps a) to c) of the method for each wavelength of the set of wavelength representative of the parameter to be determined,
- summation means for carrying out the sum of the absorbances calculated for each predetermined wavelength,
calibration means for performing a calibration on the calculation of the absorbance by assigning to it a predetermined calibration coefficient corresponding to the predetermined wavelength associated with the calculated absorbance,
characterized in that it also has:
interrupt means for interrupting any radiation capable of being detected by the detection means, the measurement means being able to perform, for at least one measurement cycle, the measurement of the background noise intensity of the means detection, and
subtraction means for subtracting, during each measurement cycle, the intensity of background noise measured, on the one hand from the measured intensity of the reflected radiation diffused by the sample and on the other hand from the value of reference measured.
Selon l'invention, les moyens de mesure et les moyens d'interruption sont commandés par les moyens de commande de manière à effectuer une mesure de l'intensité de bruit de fond à chaque cycle de mesure. According to the invention, the measurement means and the interruption means are controlled by the control means so as to carry out a measurement of the background noise intensity at each measurement cycle.
En outre, les moyens de mesure sont aptes à effectuer au moins deux mesures de l'intensité du rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon et/ou de la valeur de référence et/ou de l'intensité de bruit de fond et le dispositif selon l'invention comporte un moyenneur pour effectuer la moyenne des mesures effectuées pour l'intensité de rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon et/ou pour la valeur de référence et/ou pour l'intensité de bruit de fond. In addition, the measurement means are capable of carrying out at least two measurements of the intensity of the reflected radiation diffused by the sample and / or of the reference value and / or of the intensity of background noise and the device according to the invention comprises an averager for averaging the measurements made for the intensity of reflected radiation diffused by the sample and / or for the reference value and / or for the intensity of background noise.
Selon un autre mode de réalisation, les moyens de mesure comportent une sphère d'intégration sur la surface interne de laquelle sont placés des détecteurs formant les moyens de détection, la sphère d'intégration étant placée entre les moyens de transmission du rayonnement infrarouge à la longueur d'onde prédéterminée et l'échantillon à mesurer. La sphère d'intégration comporte un orifice d'entrée et un orifice de sortie pour le passage d'une part du rayonnement transmis sur l'échantillon par les moyens de transmission et, d'autre part du rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon, la référence étant située entre la sphère d'intégration et l'échantillon et étant montée articulée en rotation de manière à pouvoir être positionnée en regard de l'orifice de sortie de la sphère d'intégration lors de la mesure de la valeur de référence. According to another embodiment, the measurement means comprise an integration sphere on the internal surface of which are placed detectors forming the detection means, the integration sphere being placed between the means for transmitting infrared radiation to the predetermined wavelength and the sample to be measured. The integration sphere comprises an inlet orifice and an outlet for the passage on the one hand of the radiation transmitted to the sample by the transmission means and, on the other hand of the reflected radiation diffused by the sample, the reference being located between the integrating sphere and the sample and being mounted articulated in rotation so as to be able to be positioned opposite the outlet orifice of the integrating sphere during the measurement of the reference value.
Les moyens d'interruption peuvent être constitués par:
- une première pièce formant cache située entre la sphère d'intégration et les moyens de transmission,
- une deuxième pièce formant cache située entre la sphère d'intégration et l'échantillon,
- la première et la deuxième pièces étant montées articulées en rotation de manière à pouvoir être entraînées dans deux position:
- un position dite "noire" dans laquelle elles sont en regard respectivement de l'orifice de sortie et de l'orifice d'entrée de la sphère d'intégration lors de la mesure de l'intensité de bruit de fond des moyens de détection, et
- une position ouverte dans laquelle elles ne sont pas en regard respectivement de l'orifice de sortie et de l'orifice d'entrée de la sphère d'intégration.The means of interruption can consist of:
- a first piece forming a cover located between the integration sphere and the transmission means,
- a second piece forming a cover located between the integration sphere and the sample,
- the first and second parts being mounted articulated in rotation so that they can be driven in two positions:
- a so-called "black" position in which they are respectively opposite the outlet orifice and the inlet orifice of the integrating sphere when measuring the background noise intensity of the detection means , and
- An open position in which they are not opposite respectively the outlet orifice and the inlet orifice of the integrating sphere.
Pour simplifier le dispositif selon l'invention, la deuxième pièce formant cache et la référence constituent une pièce unique comportant une base fixée à un axe de rotation, et une portion de disque qui est reliée à la base par un bras de liaison et sur laquelle sont appliquées la référence et la deuxième pièce formant cache, la pièce unique étant montée articulée de manière à être entraînées en rotation par l'axe de rotation dans trois position:
- une position ouverte dans laquelle la pièce unique n'est pas en regard avec l'orifice de sortie de la sphère d'intégration,
- une position de référence dans laquelle la référence est en regard de l'orifice de sortie, et
- la position dite "noire" dans laquelle la deuxième pièce formant cache est en regard de l'orifice de sortie.To simplify the device according to the invention, the second piece forming a cover and the reference constitute a single piece comprising a base fixed to an axis of rotation, and a portion of disc which is connected to the base by a link arm and on which the reference and the second part forming the cover are applied, the single part being mounted articulated so as to be driven in rotation by the axis of rotation in three positions:
- an open position in which the single part is not facing the exit orifice of the integration sphere,
a reference position in which the reference is opposite the outlet orifice, and
- The so-called "black" position in which the second piece forming a cover faces the outlet.
Enfin, pour obtenir une mesure encore plus précise, le dispositif selon l'invention comporte en outre des moyens amplificateur pour amplifier, au cours d'un cycle de mesure, la valeur de référence mesurée, l'intensité mesurée de rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon et l'intensité de bruit de fond mesurée, en leur appliquant un même gain variable qui est déterminé en fonction de la valeur de référence mesurée dans le cycle en cours. Finally, to obtain an even more precise measurement, the device according to the invention further comprises amplifier means for amplifying, during a measurement cycle, the measured reference value, the measured intensity of reflected radiation diffused by the sample and the background noise intensity measured, by applying to them the same variable gain which is determined as a function of the reference value measured in the current cycle.
Les moyens de calcul, les moyens de commande, les moyens de sommation, les moyens de soustraction, les moyens d'étalonnage, les moyens amplificateur et le moyenneur constituent des moyens de traitement du dispositif selon l'invention. The calculation means, the control means, the summation means, the subtraction means, the calibration means, the amplifier means and the averager constitute processing means of the device according to the invention.
Les autres caractéristiques de l'invention résulteront de la description qui suivra en se référant aux dessins annexés dans lesquels
- la figure 1 est une vue en perspective d'un dispositif selon l'invention
- la figure 2 est une vue en perspective et agrandie d'un élément de la figure 1
- les figure 3a et 3b sont des vues partielles en perspective du dispositif selon l'invention lors de l'étape de mesure de l'intensité de bruits de fond des moyens de détection, respectivement du côté orifice de sortie et du côté orifice d'entrée des moyens de mesure;
- les figures 4a et 4b sont des vues partielles en perspective du dispositif selon l'invention en position de mesure de l'intensité de rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon, respectivement du côté orifice de sortie et du côté orifice d'entrée des moyens de mesure;;
- les figures 5a et 5b sont des vues partielles en perspective du dispositif selon l'invention en position de mesure de la valeur de référence, respectivement du côté orifice de sortie et du côté orifice d'entrée des moyens de mesure;
- la figure 6 représente un schéma bloc simplifié des moyens de traitements du dispositif selon l'invention.The other characteristics of the invention will emerge from the description which follows with reference to the appended drawings in which
- Figure 1 is a perspective view of a device according to the invention
- Figure 2 is a perspective and enlarged view of an element of Figure 1
- Figures 3a and 3b are partial perspective views of the device according to the invention during the step of measuring the intensity of background noise of the detection means, respectively on the outlet side and the outlet side input of measurement means;
- Figures 4a and 4b are partial perspective views of the device according to the invention in position for measuring the intensity of reflected radiation diffused by the sample, respectively on the outlet side and the inlet side of the means of measurement ;;
- Figures 5a and 5b are partial perspective views of the device according to the invention in the measurement position of the reference value, respectively on the outlet side and the inlet side of the measurement means;
- Figure 6 shows a simplified block diagram of the processing means of the device according to the invention.
Le procédé et le dispositif d'analyse par infrarouge sont utilisés pour des échantillons tels que des denrées alimentaires. Les domaines d'application sont notamment le domaine céréalier et l'alimentation animale, la meunerie, la transformation de céréales, les fourrages, le tabac, les viandes et salaisons, les aliments animaux familiers, la chocolaterie, le textile, l'analyse du vin ou analogue. The infrared analysis method and device are used for samples such as food. The fields of application are in particular the cereal field and animal feed, flour milling, cereal processing, fodder, tobacco, meat and salted meat, pet food, chocolate, textiles, analysis of wine or the like.
Ce procédé et ce dispositif sont destinés à la détermination d'au moins un paramètre de l'échantillon tel que par exemple le pourcentage en humidité, en protéine, en matière grasse, en cellulose, en amidon, en sucre, en nicotine ou analogue. This method and this device are intended for determining at least one parameter of the sample such as, for example, the percentage of moisture, protein, fat, cellulose, starch, sugar, nicotine or the like.
Les échantillons utilisés sont de préférence des échantillons solides, pateux ou liquides. The samples used are preferably solid, pasty or liquid samples.
Pour simplifier la description qui va suivre, on considère que l'axe x du dispositif d'analyse est défini sensiblement par la direction du faisceau lumineux infrarouge qui est émis par une source infrarouge et qui est envoyé sur l'échantillon à analyser, le sens incident étant le sens de transmission du faisceau de la source lumineuse vers l'échantillon et le sens réfléchi étant la transmission du faisceau lumineux réfléchi par l'échantillon vers des moyens de mesure et des moyens de détection. To simplify the description which follows, it is considered that the x axis of the analysis device is defined substantially by the direction of the infrared light beam which is emitted by an infrared source and which is sent to the sample to be analyzed, the direction incident being the direction of transmission of the beam from the light source to the sample and the reflected direction being the transmission of the light beam reflected by the sample to measurement means and detection means.
Pour les mesures, l'échantillon est placé dans un boîtier comportant une fenêtre F par laquelle les rayonnement incident et réfléchi peuvent respectivement entrer et sortir. For the measurements, the sample is placed in a box comprising a window F through which the incident and reflected radiation can enter and exit respectively.
Le dispositif D selon l'invention comporte, en série et suivant le sens incident
- une source lumineuse 1 tel que lampe source apte à émettre un rayonnement infrarouge;
- un séquenceur de lumière 2, le séquenceur et la source 1 constituant des moyens d'émission du rayonnement infrarouge
- des moyens sélectifs de filtrage 3 pour filtrer le rayonnement infrarouge à une longueur d'onde prédéterminée parmi un jeu de longueurs d'ondes représentatif du paramètre à déterminer. Dans l'exemple représenté ces moyens de filtrage 3 sont par exemple sous la forme d'une roue à filtres
- des moyens de transmission 4, sur l'échantillon analysé, du rayonnement infrarouge à la longueur d'onde prédéterminée.Ces moyens de transmission 4 sont ici une optique de Kholer ;
- des moyens de détection 5 pour détecter le rayonnement réfléchi diffus d'une part par l'échantillon et d'autre part par une référence 7 pour la longueur d'onde prédéterminée.The device D according to the invention comprises, in series and in the incident direction
a light source 1 such as a source lamp capable of emitting infrared radiation;
a light sequencer 2, the sequencer and the source 1 constituting means for emitting infrared radiation
- selective filtering means 3 for filtering infrared radiation at a predetermined wavelength from a set of wavelengths representative of the parameter to be determined. In the example shown, these filtering means 3 are for example in the form of a filter wheel
- Transmission means 4, on the analyzed sample, of infrared radiation at the predetermined wavelength. These transmission means 4 are here a Kholer optic;
- Detection means 5 for detecting the reflected diffuse radiation on the one hand by the sample and on the other hand by a reference 7 for the predetermined wavelength.
- des moyens de mesure 6 de l'intensité de rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon et de la valeur de référence de rayonnement réfléchi diffus par la référence 7, pour la longueur d'onde prédéterminée, la référence 7 étant positionnée entre les moyens de mesure 6 et l'échantillon à analyser. means 6 for measuring the intensity of reflected radiation diffused by the sample and of the reference value of reflected radiation diffused by the reference 7, for the predetermined wavelength, the reference 7 being positioned between the means of measure 6 and the sample to be analyzed.
On obtient en sortie des moyens de mesure un signal électrique qui est représentatif de l'intensité mesurée et qui est transmis à des moyens de traitement T, qui sont schématisés sur la figure 1 par un rectangle et qui sont reliés à la sphère par une liaison électrique L. An electrical signal is obtained at the output of the measurement means which is representative of the measured intensity and which is transmitted to processing means T, which are shown diagrammatically in FIG. 1 by a rectangle and which are connected to the sphere by a connection electric L.
Ces moyens de traitement T sont représentés de manière plus détaillée par un schéma bloc à la figure 6. These processing means T are shown in more detail by a block diagram in FIG. 6.
Ils comportent:
- des moyens de calcul 8, pour la longueur d'onde prédéterminée, de l'absorbance de l'échantillon en fonction de l'intensité mesurée du rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon et de la valeur de référence mesurée
- des moyens de commande 9 pour commander les moyens sélectifs de filtrage 3, les moyens de détection 5 et les moyens de mesure 6 de manière à réitérer le cycle de mesure pour chaque longueur d'onde d'un jeu de longueurs d'ondes représentatif du paramètre à déterminer
- des moyens de somation 10 pour effectuer la somme des absorbances calculée pour chaque longueur d'onde prédéterminée, et
- des moyens d'étalonnage sur le calcul de l'absorbance de l'échantillon, en lui affectant, au cours de chaque cycle de mesure, un coefficient d'étalonnage prédéterminé correspondant à la longueur d'onde prédéterminée associé à l'absorbance calculée.They include:
means of calculation 8, for the predetermined wavelength, of the absorbance of the sample as a function of the measured intensity of the reflected radiation diffused by the sample and of the measured reference value
- control means 9 for controlling the selective filtering means 3, the detection means 5 and the measurement means 6 so as to repeat the measurement cycle for each wavelength of a set of representative wavelengths the parameter to be determined
- summation means 10 for carrying out the sum of the absorbances calculated for each predetermined wavelength, and
calibration means for calculating the absorbance of the sample, by assigning to it, during each measurement cycle, a predetermined calibration coefficient corresponding to the predetermined wavelength associated with the calculated absorbance .
Selon l'invention, le dispositif D comporte en outre des moyens d'interruption 11 pour interrompre tout rayonnement susceptible d'être détecté par les moyens de détection 5, les moyens de mesure 6 effectuant, pour au moins un cycle de mesure, la mesure de l'intensité de bruit de fond des moyens de détection 5. According to the invention, the device D further comprises interrupting means 11 for interrupting any radiation capable of being detected by the detection means 5, the measuring means 6 performing, for at least one measurement cycle, the measurement the background noise intensity of the detection means 5.
Ces moyens d'interruption sont également commander par les moyens de commande 9. These interruption means are also controlled by the control means 9.
Pour effectuer le calcul de l'absorbance de l'échantillon les moyens de traitement T comportent, en outre, des moyens de soustraction 12, pour soustraire, au cours de chaque cycle de mesure, l'intensité de bruit de fond mesurée, d'une part de l'intensité mesurée de rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon et d'autre part de la valeur de référence mesurée. In order to calculate the absorbance of the sample, the processing means T further comprise subtraction means 12, for subtracting, during each measurement cycle, the intensity of background noise measured, from one part of the measured intensity of reflected radiation diffused by the sample and the other part of the measured reference value.
Selon l'invention, le dispositif D fonctionne de là manière suivante
La source lumineuse 1 émet un rayonnement lumineux infrarouge qui passe par le séquenceur de lumière 2 et qui est filtré à une longueur d'onde prédéterminée par la roue à filtre 3 qui est positionnée sur le filtre correspondant. According to the invention, the device D operates there in the following manner
The light source 1 emits infrared light radiation which passes through the light sequencer 2 and which is filtered at a predetermined wavelength by the filter wheel 3 which is positioned on the corresponding filter.
Le rayonnement lumineux ainsi filtré est transmis par les moyens de transmission 4 vers l'échantillon. Il passe par les moyens de mesure 6 qui comportent à cet effet un orifice d'entrée 6a et un orifice de sortie 6b, pour arriver ensuite sur l'échantillon à analyser. The light radiation thus filtered is transmitted by the transmission means 4 to the sample. It passes through the measuring means 6 which for this purpose comprise an inlet orifice 6a and an outlet orifice 6b, to then arrive at the sample to be analyzed.
Le rayonnement réfléchi diffus revient dans les moyens de mesure 6 par l'orifice de sortie 6b. The diffuse reflected radiation returns to the measuring means 6 through the outlet orifice 6b.
Dans le mode de réalisation représenté les moyens de mesure 6 sont sous la forme d'une sphère d'intégration sur les parois internes de laquelle sont placés des détecteurs qui constituent les moyens de détection 5. In the embodiment shown, the measuring means 6 are in the form of an integrating sphere on the internal walls of which are placed detectors which constitute the detection means 5.
On obtient ainsi dans une première étape dite "mesure" , en sortie de la sphère d'intégration, un signal électrique représentatif de l'intensité mesurée du rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon qui est transmis aux moyens de traitement T. There is thus obtained in a first step called "measurement", at the output of the integration sphere, an electrical signal representative of the measured intensity of the reflected radiation diffused by the sample which is transmitted to the processing means T.
Dans une deuxième étape dite "référence", on effectue la mesure d'une valeur de référence de l'intensité de rayonnement diffus, par l'intermédiaire de la référence 7. In a second step called "reference", a reference value of the intensity of diffuse radiation is measured, using reference 7.
A cet effet, la référence 7 est constituée d'une pièce intermédiaire formant cache dans laquelle est placé un élément de référence 7a tel que de l'or et qui est située entre les moyens de mesure et l'échantillon et destinée à être placée en regard de l'orifice de sortie 6b lors de la mesure de la valeur de référence. For this purpose, the reference 7 consists of an intermediate piece forming a cover in which is placed a reference element 7a such as gold and which is located between the measurement means and the sample and intended to be placed in look at the outlet 6b when measuring the reference value.
La référence 7 est ainsi apte à être positionnée, par l'intermédiaire des moyens de commande 9, dans deux positions distinctes:
- une position de référence, dans laquelle elle est en regard de l'orifice de sortie de la sphère d'intégration, lors de la mesure de la valeur de référence, et
- une position ouverte, dans laquelle elle ne bouche pas l'orifice de sortie de la sphère d'intégration.The reference 7 is thus able to be positioned, via the control means 9, in two distinct positions:
- a reference position, in which it is opposite the exit orifice of the integration sphere, during the measurement of the reference value, and
- an open position, in which it does not block the exit orifice of the integration sphere.
En plaçant la référence 7 en position de référence, on obtient, en sortie de la sphère d'intégration, un signal électrique représentatif de l'intensité mesurée du rayonnement réfléchi diffus par la référence 7 qui est également transmis aux moyens de traitement T. By placing the reference 7 in the reference position, one obtains, at the output of the integration sphere, an electrical signal representative of the measured intensity of the reflected radiation diffused by the reference 7 which is also transmitted to the processing means T.
Enfin, dans une troisième étape dite "noire", on effectue la mesure du bruit de fond des détecteur, par l'intermédiaire des moyens d'interruption 11. Finally, in a third so-called "black" step, the background noise of the detectors is measured, by means of the interrupting means 11.
A cet effet, les moyens d'interruption 11 sont constitués par une première pièce formant cache lia située entre la sphère d'intégration et les moyens de transmission 4 et d'une deuxième pièce formant cache lîb située entre la sphère d'intégration et l'échantillon. To this end, the interrupting means 11 are constituted by a first piece forming a cover 11a located between the integration sphere and the transmission means 4 and a second piece forming a cover 11b located between the integration sphere and 'sample.
La première lia et la deuxième llb pièces formant cache sont montées articulées en rotation de manière à pouvoir être positionnées, par l'intermédiaire des moyens de commande 9, dans deux positions
- une position dite "noir" dans laquelle les première lia et deuxième llb pièces formant cache sont en regard respectivement de l'orifice de sortie 6b et d'orifice d'entrée 6a de la sphère d'intégration 6, lors de la mesure de l'intensité de bruit de fond des moyens de détection 5, et
- une position ouverte dans laquelle elles ne sont pas en regard respectivement de l'orifice de sortie 6b et de l'orifice d'entrée 6a de la sphère d'intégration 6.The first 11a and the second llb parts forming a cover are mounted articulated in rotation so that they can be positioned, by means of the control means 9, in two positions.
- a so-called "black" position in which the first 11a and second llb parts forming a mask are opposite respectively the outlet orifice 6b and the inlet orifice 6a of the integrating sphere 6, during the measurement of the background noise intensity of the detection means 5, and
an open position in which they are not opposite respectively the outlet orifice 6b and the inlet orifice 6a of the integration sphere 6.
En positionnant les première îîa et deuxième llb pièces formant cache simultanément en position noire, on obtient, en sortie de la sphère d'intégration, un signal électrique représentatif de l'intensité de bruit de fond des moyens de détection 5. By positioning the first and second parts 11b simultaneously forming a mask in the black position, an electrical signal representative of the background noise intensity of the detection means 5 is obtained at the output of the integration sphere.
Suivant un mode de réalisation représenté sur les figures, la deuxième pièce formant cache llb et la pièce intermédiaire formant cache 7a constituent une pièce unique 13 comportant une base 13a fixée à un axe de rotation 14, et une portion de disque 13b qui est reliée à la base 13a par un bras de liaison 13c et sur laquelle sont appliquées la référence 7 et la deuxième pièce formant cache llb, la pièce unique 13 étant montée articulée de manière à être entraînées en rotation par l'axe de rotation 14 et à être positionnée, par l'intermédiaire des moyens de commande 9, dans trois positions
- une position ouverte dans laquelle la pièce unique 13 ne bouche pas l'orifice de sortie 6b de la sphère d'intégration
- une position de référence dans laquelle la pièce unique 13 est positionnée de telle sorte que la référence 7 est en regard de l'orifice de sortie 6b, et
- une position noire dans laquelle la pièce unique est positionnée de telle sorte que la deuxième pièce formant cache llb est en regard de l'orifice de sortie 6b, la première pièce formant cache îla étant positionnée simultanément dans sa position noire. According to an embodiment shown in the figures, the second piece forming cover 11b and the intermediate piece forming cover 7a constitute a single piece 13 comprising a base 13a fixed to an axis of rotation 14, and a portion of disc 13b which is connected to the base 13a by a connecting arm 13c and on which the reference 7 and the second part forming cover 11b are applied, the single part 13 being mounted articulated so as to be driven in rotation by the axis of rotation 14 and to be positioned , via the control means 9, in three positions
- An open position in which the single part 13 does not block the outlet orifice 6b of the integration sphere
a reference position in which the single piece 13 is positioned so that the reference 7 is opposite the outlet orifice 6b, and
- A black position in which the single part is positioned so that the second part forming cover 11b is opposite the outlet orifice 6b, the first part forming cover 11a being positioned simultaneously in its black position.
Les trois étapes décrites précédemment représentent un cycle de mesure pour une longueur d'onde prédéterminée. The three steps described above represent a measurement cycle for a predetermined wavelength.
On réitère le cycle de mesure ainsi défini pour plusieurs longueurs d'ondes prédéterminées correspondant à un jeu de longueurs d'onde représentatif du paramètre à déterminer. The measurement cycle thus defined is repeated for several predetermined wavelengths corresponding to a set of wavelengths representative of the parameter to be determined.
Pour le bon fonctionnement du dispositif D selon l'invention les moyens de commande 9, commandent de manière synchronisée la source lumineuse 1, le séquenceur de lumière 2, la roue à filtre 3, les moyens de transmission 4, les moyens d'interruption 11, les moyens de détection 5, les moyens de mesure 6 et la référence 7. For the proper functioning of the device D according to the invention, the control means 9, synchronously control the light source 1, the light sequencer 2, the filter wheel 3, the transmission means 4, the interruption means 11 , the detection means 5, the measurement means 6 and the reference 7.
Les trois signaux représentatifs tels que décrits plus haut sont traités au niveau des moyens de traitement T de la manière suivante:
Pour calculer l'absorbance de l'échantillon pour la longueur d'onde prédéterminée on soustrait, par l'intermédiaire des moyens de soustraction 12, l'intensité de bruit de fond mesurée d'une part de l'intensité mesurée de rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon et d'autre part de la valeur de référence mesurée.The three representative signals as described above are processed at the processing means T as follows:
In order to calculate the absorbance of the sample for the predetermined wavelength, the intensity of background noise measured is subtracted from the measured intensity of diffuse reflected radiation by means of subtraction means 12. by the sample and on the other hand from the measured reference value.
Une fois tous les cycles de mesure effectués pour toutes les longueurs d'ondes du jeu de longueur d'onde représentatif du paramètre à déterminer, on calcule le paramètre par l'intermédiaire des moyens de somation 10 en effectuant la somme des absorbances obtenues pour chaque longueur d'onde prédéterminée. Once all the measurement cycles have been carried out for all the wavelengths of the wavelength set representative of the parameter to be determined, the parameter is calculated by means of the summation means 10 by carrying out the sum of the absorbances obtained for each predetermined wavelength.
Suivant un mode de réalisation du procédé selon l'invention on peut également prévoir de ne faire qu'une seule mesure d'intensité de bruit de fond des moyens de détection 5 pour un paramètre à déterminer. Cette mesure peut être effectuée par exemple au cours du premier cycle de mesure pour la première longueur d'onde prédéterminée, la valeur mesurée étant alors reprise pour chaque calcul d'absorbance à chaque longueur d'onde prédéterminée. According to one embodiment of the method according to the invention, it is also possible to make only one measurement of the background noise intensity of the detection means 5 for a parameter to be determined. This measurement can be carried out for example during the first measurement cycle for the first predetermined wavelength, the measured value then being taken up for each absorbance calculation at each predetermined wavelength.
Le cycle de mesure décrit plus haut n'est, bien entendu, pas le seul possible. En effet on peut prévoir d'effectuer les différentes étapes du cycle dans un ordre différent, par exemple
- référence - mesure - noir ; ou
- mesure - noir - référence etc...The measurement cycle described above is, of course, not the only one possible. Indeed, one can plan to carry out the different stages of the cycle in a different order, for example
- reference - measurement - black; or
- measurement - black - reference etc ...
On peut prévoir en outre d'effectuer, à chaque cycle de mesure, plusieurs mesures soit de l'intensité de rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon, soit de l'intensité de bruit de fond soit de la valeur de référence. Provision may also be made, for each measurement cycle, for several measurements either of the intensity of reflected radiation diffused by the sample, or of the background noise intensity or of the reference value.
Dans ce cas avant de calculer l'absorbance on effectue une moyenne des mesures réalisées pour chaque étape par l'intermédiaire d'un moyenneur (non représenté). In this case before calculating the absorbance, an average of the measurements carried out for each step is carried out by means of an averager (not shown).
Suivant un mode de réalisation de l'invention, le dispositif D comporte, en outre, des moyens amplificateur 15 pour amplifier, au cours d'un cycle de mesure, la valeur de référence mesurée, l'intensité mesurée de rayonnement réfléchi diffus par l'échantillon et l'intensité de bruit de fond mesurée, en leur appliquant un même gain variable qui est déterminé en fonction de la valeur de référence mesurée dans le cycle en cours. According to one embodiment of the invention, the device D further comprises amplifier means 15 for amplifying, during a measurement cycle, the measured reference value, the measured intensity of reflected radiation diffused by the sample and the background noise intensity measured, by applying to them the same variable gain which is determined as a function of the reference value measured in the current cycle.
En effet, la puissance de lumière reçue lors d'une mesure peut être très différente d'une longueur d'onde à une autre et si l'on travaille avec un gain fixe, lorsque la puissance est faible la mesure peut être faible et le calcul peut comporter des erreurs. Indeed, the light power received during a measurement can be very different from one wavelength to another and if we work with a fixed gain, when the power is low the measurement can be low and the calculation may contain errors.
Pour palier cet inconvénient on applique donc un gain variable qui est déterminé en fonction de la valeur de référence mesurée puisque cette valeur de référence correspond à l'intensité maximale que peuvent recevoir les moyens de mesure 6. To overcome this drawback, a variable gain is therefore applied which is determined as a function of the measured reference value since this reference value corresponds to the maximum intensity that the measuring means 6 can receive.
Pour avoir un calcul homogène on applique ce gain à toutes les valeurs mesurées pour la longueur d'onde prédéterminée. To have a homogeneous calculation, this gain is applied to all the values measured for the predetermined wavelength.
Suivant le mode de réalisation représenté à la figure 6, les moyens de traitements T comportent, en outre:
- des moyens de régulation 16 pour la régulation en température du compartiment à filtre 2a du séquenceur 2, à l'aide d'un capteur de température 16a et de résistances chauffantes 16b et pour la régulation en vitesse du séquenceur de lumière 2, à l'aide d'un capteur de vitesse 16c,
- des moyens d'alimentation 17 de l'ensemble des circuits électriques des moyens de traitement T,
- des moyens de visualisation 18 tels que, par exemple, l'écran d'un ordinateur, et
- des moyens d'impression 19.According to the embodiment shown in FIG. 6, the processing means T also comprise:
- regulating means 16 for regulating the temperature of the filter compartment 2a of the sequencer 2, using a temperature sensor 16a and heating resistors 16b and for regulating the speed of the light sequencer 2, at 1 using a speed sensor 16c,
supply means 17 for all of the electrical circuits of the processing means T,
display means 18 such as, for example, the screen of a computer, and
- printing means 19.
On peut prévoir, en outre, d'effectuer un traitement supplémentaire des données, à l'extérieur du dispositif, tel que des études statistiques, par exemple, par l'intermédiaire des lignes de connexion 20. Provision may also be made for additional processing of the data, outside the device, such as statistical studies, for example, via the connection lines 20.
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| ST | Notification of lapse |