FR2717610A1 - Preparing radioactive sources for analysing actinides in soln - Google Patents
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Abstract
Description
PREPARATION DE SOURCES RADIOACTIVES,
NOTAMMENT EN WE D'ANALYSE D'ACTINIDES EN SOLUTION
La présente invention concerne la préparation de sources radioactives, notamment en vue d'analyse d'actinides en solution.PREPARATION OF RADIOACTIVE SOURCES,
ESPECIALLY ON THE ANALYSIS OF ACTINIDES IN SOLUTION
The present invention relates to the preparation of radioactive sources, in particular for the analysis of actinides in solution.
L'analyse des éléments actinides (U, Pu, Am,
Np, Cm...) dans différentes matrices (effluents de l'industrie nucléaire, eaux de mer et de rivière, liquides biologiques...), se développe très rapidement.Analysis of actinide elements (U, Pu, Am,
Np, Cm ...) in different matrices (nuclear industry effluents, sea and river waters, biological liquids ...), is developing very quickly.
Cette famille d'éléments radioactifs se caractérise par l'émission d'un noyau d'hélium très ionisant. Après mise en solution de l'échantillon, le nombre d'atomes d'actinide à mesurer est le plus souvent calculé à partir de la mesure de l'activité d'une partie aliquote de la solution initiale. A la fin du schéma classique d'analyse (concentration et séparations d'espèces) le laboratoire devra préparer un dépôt mince (source) n'absorbant pas les particules alpha émises.This family of radioactive elements is characterized by the emission of a highly ionizing helium nucleus. After dissolving the sample, the number of actinide atoms to be measured is most often calculated from the measurement of the activity of an aliquot of the initial solution. At the end of the classic analysis scheme (concentration and separation of species), the laboratory will have to prepare a thin deposit (source) that does not absorb the emitted alpha particles.
I1 est connu de réaliser une source radioactive par dépôt direct sur un support. It is known to produce a radioactive source by direct deposition on a support.
Le dépôt d'une quantité de solution, connue par pesée, sur un support solide est suivi d'une évaporation de la solution. Cette technique présente l'avantage d'une très grande facilité de mise en oeuvre. The deposition of a quantity of solution, known by weighing, on a solid support is followed by evaporation of the solution. This technique has the advantage of being very easy to use.
L'activité totale de la solution déposée est ainsi comptée. Cependant, les sources obtenues ne présentent généralement pas les caractéristiques spectrales nécessaires à une mesure correcte de l'activité d'un mélange d'actinides. En effet, les dépôts salins observés absorbent tout ou partie du rayonnement émis.The total activity of the deposited solution is thus counted. However, the sources obtained generally do not have the spectral characteristics necessary for a correct measurement of the activity of a mixture of actinides. Indeed, the salt deposits observed absorb all or part of the radiation emitted.
L'élargissement des raies spectrales dû à l'autoabsorption provoque des chevauchements de raies qui rendent souvent difficile la mesure d'activité de chaque isotope. L'accès aux - structures fines du schéma de désintégration d'un seul isotope est généralement impossible.The broadening of the spectral lines due to self-absorption causes overlapping of lines which often make it difficult to measure the activity of each isotope. Access to - fine structures of the decay pattern of a single isotope is generally impossible.
Les sources radioactives peuvent également être préparées par électrodépôt. Cette méthode est généralement utilisée par les laboratoires qui souhaitent faire l'analyse quantitative de différents isotopes de la famille des actinides par spectrométrie alpha. Le principe en est le suivant. Radioactive sources can also be prepared by electrodeposition. This method is generally used by laboratories wishing to quantitatively analyze different isotopes of the actinide family by alpha spectrometry. The principle is as follows.
Lors de l'électrolyse à fort courant constant d'une solution aqueuse de compositon fixée par l'opérateur et contenant les actinides à analyser, la réduction électrochimique de l'eau augmente très fortement le pH de la zone cathodique. Les hydroxydes d'actinides, de composition mal définie, précipitent sur la cathode métallique (acier inox le plus souvent). During the electrolysis at high constant current of an aqueous solution of compositon fixed by the operator and containing the actinides to be analyzed, the electrochemical reduction of the water very strongly increases the pH of the cathode zone. Actinide hydroxides, of poorly defined composition, precipitate on the metal cathode (stainless steel most often).
Les dépôts obtenus sont alors séchés pour former des oxydes métalliques et "fixer" l'activité sur la source.The deposits obtained are then dried to form metal oxides and "fix" the activity on the source.
Les sources ainsi obtenues ont une très faible épaisseur, et l'influence du champ électrique intense au voisinage de la cathode permet d'obtenir une répartition homogène de l'activité. La spectrométrie alpha à grande résolution est alors possible à partir de ces dépôts.The sources thus obtained have a very small thickness, and the influence of the intense electric field in the vicinity of the cathode makes it possible to obtain a homogeneous distribution of the activity. High resolution alpha spectrometry is then possible from these deposits.
Cette technique de réalisation de sources radioactives possède certains inconvénients majeurs. This technique for producing radioactive sources has certain major drawbacks.
I1 est difficile de déposer certains actinides. Le dépôt est assez peu souvent quantitatif (rendement d'électrolyse inférieur à 1). L'opérateur doit alors tracer la solution avec un isotope de l'élément à analyser non présent dans celle-ci. Cette opération est cependant rendue souvent obligatoire pour connaître le rendement chimique des différentes phases du schéma analytique utilisé. L'électrolyse nécessite un appareillage particulier (cellule d'électrolyse jetable, petite surface de source, alimentation de courant stabilisée). La durée d'électrolyse avoisine une heure, ce qui est long. Les mécanismes physico-chimiques mis en oeuvre lors de l'électrodépôt sont complexes et mal compris et la reproductibilité des opérations est souvent médiocre. It is difficult to deposit certain actinides. The deposit is not very often quantitative (electrolysis yield less than 1). The operator must then trace the solution with an isotope of the element to be analyzed which is not present therein. This operation is however often made compulsory in order to know the chemical yield of the different phases of the analytical scheme used. Electrolysis requires special equipment (disposable electrolysis cell, small source surface, stabilized current supply). The electrolysis time is around an hour, which is long. The physico-chemical mechanisms used during electrodeposition are complex and poorly understood and the reproducibility of operations is often poor.
Pour remédier à ces inconvénients, on propose selon la présente invention un procédé qui s'appuie sur des méthodes physico-chimiques très différentes de celles décrites ci-dessus. Ce procédé comporte deux étapes distinctes : une étape de modification par électrolyse d'un substrat par dépôt électrolytique d'une couche mince d'un polymère conducteur échangeur d'ions et une étape d'introduction par échange d'ions des actinides à incorporer dans le dépôt. To overcome these drawbacks, a method is proposed according to the present invention which relies on physicochemical methods very different from those described above. This process comprises two distinct stages: a stage of modification by electrolysis of a substrate by electrolytic deposition of a thin layer of a conductive ion-exchange polymer and a stage of introduction by ion exchange of actinides to be incorporated into the deposit.
Un tel procédé présente l'avantage de dissocier les deux étapes de préparation d'une source radioactive. Such a method has the advantage of dissociating the two stages of preparation of a radioactive source.
Le substrat pourvu de son dépôt peut alors être élaboré par un fabricant de support tandis que l'incorporation des actinides peut se faire par la suite, par exemple dans un laboratoire d'analyse.The substrate provided with its deposit can then be produced by a support manufacturer while the incorporation of actinides can be carried out thereafter, for example in an analysis laboratory.
L'invention a pour objet un procédé de préparation de sources radioactives, notamment en vue d'analyse d'actinides en solution, la source devant comprendre un substrat conducteur supportant un dépôt incorporant des éléments radioactifs, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes
- dépôt électrolytique d'une couche mince de polymère conducteur échangeur d'ions sur le substrat conducteur,
- introduction, par échange d'ions, des éléments radioactifs.The subject of the invention is a process for preparing radioactive sources, in particular for the analysis of actinides in solution, the source having to comprise a conductive substrate supporting a deposit incorporating radioactive elements, characterized in that it comprises the steps following
- electrolytic deposition of a thin layer of conductive ion-exchange polymer on the conductive substrate,
- introduction, by ion exchange, of radioactive elements.
Le dépôt électrolytique peut se faire par électropolymérisation en oxydation, de monomères. The electrolytic deposition can be carried out by electropolymerization in oxidation, of monomers.
L'introduction des éléments radioactifs peut se faire par trempage du substrat revêtu de sa couche mince de polymère dans une solution contenant les élements radioactifs. The radioactive elements can be introduced by soaking the substrate coated with its thin polymer layer in a solution containing the radioactive elements.
Cette introduction peut également se faire par dépôt d'un volume aliquote d'une solution contenant les éléments radioactifs sur le substrat revêtu de sa couche mince de polymère en laissant la source en atmosphère saturée d'eau pendant le transfert des éléments radioactifs. La source obtenue est ensuite égouttée, lavée puis séchée. L'avantage de cette solution est de conduire à un transfert quantitatif des éléments radioactifs. On obtient ainsi aisément un dépôt de grande surface, homogène et de faible épaisseur, favorable pour la spectrométrie. This introduction can also be done by depositing an aliquot volume of a solution containing the radioactive elements on the substrate coated with its thin layer of polymer, leaving the source in an atmosphere saturated with water during the transfer of the radioactive elements. The source obtained is then drained, washed and then dried. The advantage of this solution is to lead to a quantitative transfer of radioactive elements. One thus easily obtains a large surface deposit, homogeneous and thin, favorable for spectrometry.
Les monomères utilisés pour obtenir le polymère conducteur peuvent être à base de pyrrole, de thiophène ou d'aniline. The monomers used to obtain the conductive polymer can be based on pyrrole, thiophene or aniline.
Ces monomères sont, préalablement à l'étape de dépôt électrolytique, fonctionnalisés par liaison covalente par des groupements échangeurs d'ions. These monomers are, prior to the electrolytic deposition step, functionalized by covalent bonding by ion exchange groups.
L'invention a aussi pour objet une source radioactive, notamment pour une utilisation en vue d'analyse d'actinides en solution, comprenant un substrat conducteur supportant un dépôt incorporant des éléments radioactifs, caractérisée en ce que le dépôt est un dépôt électrolytique d'une couche mince de polymère conducteur échangeur d'ions, les éléments radioactifs étant introduits dans la couche mince de polymère conducteur par échange d'ions. The subject of the invention is also a radioactive source, in particular for use for the analysis of actinides in solution, comprising a conductive substrate supporting a deposit incorporating radioactive elements, characterized in that the deposit is an electrolytic deposit of a thin layer of conductive ion exchange polymer, the radioactive elements being introduced into the thin layer of conductive polymer by ion exchange.
Le substrat peut être constitué par une plaque de verre et être rendu conducteur par dépôt d'une couche conductrice. Cette couche conductrice peut être en oxyde mixte d'étain et d'indium. L'avantage d'utiliser une plaque de verre réside dans le fait que le verre fournit des supports plans, peu coûteux et qui n'ont pas besoin d'être usinés avant leur utilisation. The substrate may consist of a glass plate and be made conductive by depositing a conductive layer. This conductive layer can be made of mixed tin and indium oxide. The advantage of using a glass plate lies in the fact that the glass provides flat supports, inexpensive and which do not need to be machined before their use.
L'invention sera mieux comprise et d'autres avantages et particularités apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif, accompagnée du dessin annexé qui représente une source radioactive selon l'invention. The invention will be better understood and other advantages and features will appear on reading the description which follows, given by way of nonlimiting example, accompanied by the appended drawing which represents a radioactive source according to the invention.
Dans l'exemple de réalisation préféré, on part, pour réaliser le substrat, d'une lame de verre 1 rendue conductrice, ou semiconductrice, par dépôt d'une couche appropriée. On peut ainsi déposer sur l'une des faces du substrat une couche d'oxyde mixte d'étain et d'indium 2 de 100 nm d'épaisseur. Ces matériaux sont couramment disponibles dans le commerce. In the preferred embodiment, one starts, to produce the substrate, from a glass plate 1 made conductive, or semiconductor, by depositing an appropriate layer. It is thus possible to deposit on one of the faces of the substrate a layer of mixed tin and indium 2 oxide 100 nm thick. These materials are commonly available commercially.
On dépose ensuite sur la face conductrice du substrat, par électropolymérisation en oxydation de monomères à base pyrrole une couche mince 3 de polymère conducteur échangeur d'ions. Les monomères utilisés sont préalablement fonctionnalisés, selon un procédé connu, par liaison covalente par des groupements échangeurs d'ions du type ammonium quaternaire, acide fort (SO3-) ou acide faible (COOH). Then deposited on the conductive face of the substrate, by electropolymerization in oxidation of pyrrole-based monomers a thin layer 3 of ion exchange conductive polymer. The monomers used are functionalized beforehand, according to a known process, by covalent bonding by ion exchange groups of the quaternary ammonium, strong acid (SO3-) or weak acid (COOH) type.
L'électrolyse à courant constant a lieu dans une solution d'acétonitrile par exemple (car les monomères utilisés ne sont pas solubles dans l'eau), rendue conductrice par ajout de sels d'ammonium quaternaire. Electrolysis at constant current takes place in a solution of acetonitrile for example (because the monomers used are not soluble in water), made conductive by adding quaternary ammonium salts.
La nature de l'échangeur (anion ou cation) sera choisie en fonction du problème analytique posé. The nature of the exchanger (anion or cation) will be chosen according to the analytical problem posed.
L'épaisseur du dépôt de polymère, ainsi que sa capacité d'échange, peuvent être facilement contrôlées par la mesure de la quantité d'électricité utilisée lors de la polymérisation (environ de 10 à 100 mC/cm2). Les substrats sont recouverts de façon à obtenir une répartition spatiale homogène des sites d'échange d'ions garante de la qualité spectrale de la source. Typiquement, l'épaisseur de la couche de polymère sera comprise entre 100 et 500 nm. The thickness of the polymer deposit, as well as its exchange capacity, can be easily controlled by measuring the amount of electricity used during the polymerization (about 10 to 100 mC / cm2). The substrates are covered so as to obtain a homogeneous spatial distribution of the ion exchange sites guaranteeing the spectral quality of the source. Typically, the thickness of the polymer layer will be between 100 and 500 nm.
Ces dépôts de polymère, obtenus en série dans des conditions opératoires définies pourront être conservés plusieurs mois avant utilisation. These polymer deposits, obtained in series under defined operating conditions, may be kept for several months before use.
L'étape suivante consiste à incorporer les éléments à analyser dans le film mince de polymère. The next step is to incorporate the elements to be analyzed into the thin polymer film.
Cette opération peut se faire par simple trempage de quelques dizaines de minutes du substrat recouvert de sa couche de polymère dans la solution à analyser. Le choix du milieu d'incorporation le mieux adapté sera fait par l'analyste grâce à ses compétences en chimie des solutions et à sa connaissance préalable des mécanismes physico-chimiques de l'interaction ion-polymère. This operation can be done by simply soaking a few tens of minutes of the substrate covered with its polymer layer in the solution to be analyzed. The choice of the most suitable incorporation medium will be made by the analyst thanks to his skills in solution chemistry and his prior knowledge of the physicochemical mechanisms of ion-polymer interaction.
La séparation préalable des actinides, souvent nécessaire au "tri chimique" des éléments à analyser pourra dans certains cas être effectuée au moment des opérations de préparation de source. Le schéma analytique global en sera ainsi simplifié. The prior separation of actinides, often necessary for "chemical sorting" of the elements to be analyzed, may in certain cases be carried out at the time of source preparation operations. The overall analytical scheme will thus be simplified.
Un simple trempage permet d'incorporer une quantité connue d'éléments dans le film polymère si on détermine par avance le coefficient de distribution de l'espèce entre la solution et le polymère utilisé. A simple soaking makes it possible to incorporate a known quantity of elements into the polymer film if the distribution coefficient of the species between the solution and the polymer used is determined in advance.
Cependant, le transfert de matière n'est évidemment pas quantitatif, un traçage de la solution à analyser s'impose.However, the transfer of material is obviously not quantitative, a tracing of the solution to be analyzed is essential.
Dans le cas où le coefficient de distribution (rapport des concentrations à l'équilibre entre la solution et le polymère), est grand (104 à l0), comme on le verra sur un exemple d'application, on peut procéder à un transfert quantitatif de l'élément à analyser en opérant de la façon suivante
- dépôt d'un volume aliquote de la solution à analyser entre 10 et 100 lux), sur un substrat modifié de 1 à quelques cm2 de surface
- transfert de l'activité dans la source en atmosphère saturée d'eau afin d'éviter l'évaporation du dépôt conduisant aux mêmes inconvénients que les dépôts directs
- égouttage, lavage à l'acétone et séchage de la source obtenue.In the case where the distribution coefficient (ratio of concentrations at equilibrium between the solution and the polymer) is large (104 to 10), as will be seen in an example of application, a quantitative transfer can be carried out of the element to analyze by operating as follows
- deposit of an aliquot volume of the solution to be analyzed between 10 and 100 lux), on a modified substrate from 1 to a few cm2 of surface
- transfer of activity to the source in an atmosphere saturated with water in order to avoid evaporation of the deposit, leading to the same drawbacks as direct deposits
- draining, washing with acetone and drying the source obtained.
Cette méthode présente l'avantage d'un transfert quantitatif de l'activité à mesurer dans la source, vérifiable aisément par un comptage éventuel de la solution non évaporée,récupérée en grande partie à l'aide d'une micropipette. Le rendement du dépôt est alors égal à 1 et le traçage de la solution à analyser inutile. La préparation d'une source ne nécessite que quelques minutes. L'expérimentateur pourra donc préparer un grand nombre de sources et accéder ainsi, après un traitement statistique des résultats, à une connaissance plus précise de la quantité de 1 'élément analysé. This method has the advantage of a quantitative transfer of the activity to be measured in the source, easily verifiable by a possible counting of the non-evaporated solution, largely recovered using a micropipette. The yield of the deposit is then equal to 1 and the tracing of the solution to be analyzed unnecessary. Preparing a source takes only a few minutes. The experimenter will therefore be able to prepare a large number of sources and thus gain access, after statistical processing of the results, to more precise knowledge of the quantity of the element analyzed.
Cette méthode permet à l'homme du métier de choisir les polymères échangeurs d'ions les mieux adaptés ainsi que les conditions de milieu permettant si nécessaire une incorporation spécifique d'un ou de plusieurs actinides choisis. Le dépouillement des spectres alpha obtenus sera ainsi largement facilité. This method allows a person skilled in the art to choose the most suitable ion exchange polymers as well as the environmental conditions allowing, if necessary, a specific incorporation of one or more chosen actinides. The analysis of the alpha spectra obtained will thus be greatly facilitated.
Contrairement à l'électrodépôt, possible seulement avec des cations très hydrolysables, une telle méthode de fabrication de sources n'est pas réservée à l'analyse des actinides en solution. Unlike electrodeposition, only possible with highly hydrolyzable cations, such a method of manufacturing sources is not reserved for the analysis of actinides in solution.
Des sources d'iridium 192, émetteur d'électrons de conversion de faible énergie (218 keV) ont été obtenues en laboratoire. Des émetteurs bêta de faible énergie, actuellement comptés par scintillation liquide pourraient être ainsi analysés. Sources of iridium 192, emitter of low energy conversion electrons (218 keV) were obtained in the laboratory. Low energy beta emitters, currently counted by liquid scintillation, could thus be analyzed.
A titre d'exemple, on va présenter maintenant l'analyse d'uranium 233 par cette méthode. As an example, we will now present the analysis of uranium 233 by this method.
L'uranium radioactif 233U en solution faiblement acide, est introduit dans 10 ml d'une solution complexante d'acétate de sodium 0,1 M. The radioactive uranium 233U in weakly acid solution is introduced into 10 ml of a complexing solution of 0.1 M sodium acetate.
L'activité de la solution ainsi préparée est voisine de 300 Bq/ml. Cette solution est ensuite amenée à pH 6,5 par ajout de 200 p1 de soude 1 M. On prélève ensuite à la micropipette 100 p1 de cette solution pour les déposer sur une plaque de verre modifiée par un polypyrrole fonctionnalisé par un groupement carboxylique (COOH) de surface 1 cm2. L'ensemble est ensuite maintenu dans une enceinte saturée d'eau afin d'éviter l'évaporation de la solution déposée pendant le transfert d'activité de la solution vers le polymère.The activity of the solution thus prepared is close to 300 Bq / ml. This solution is then brought to pH 6.5 by adding 200 μl of 1 M sodium hydroxide. 100 μl of this solution is then taken by micropipette to place them on a glass plate modified with a polypyrrole functionalized with a carboxylic group (COOH ) of surface 1 cm2. The assembly is then kept in an enclosure saturated with water in order to avoid the evaporation of the deposited solution during the transfer of activity from the solution to the polymer.
Quelques heures plus tard, la solution est reprise à la micropipette. La source est égouttée puis largement rincée à l'acétone afin d'éliminer toute trace d'uranium éventuellement non incorporé dans le film par échange d'ions. Après séchage à température ambiante, la source est alors comptée. La mesure de l'activité montre que le transfert d'uranium 233 est quantitatif. L'activité nulle de la solution surnageante confirme ces résultats.A few hours later, the solution is taken up in a micropipette. The source is drained and then thoroughly rinsed with acetone in order to remove any trace of uranium possibly not incorporated in the film by ion exchange. After drying at room temperature, the source is then counted. The activity measurement shows that the transfer of uranium 233 is quantitative. The zero activity of the supernatant solution confirms these results.
Le spectre alpha obtenu de cette manière présente des caractéristiques de résolution comparable aux meilleures sources électrodéposées. The alpha spectrum obtained in this way has resolution characteristics comparable to the best electrodeposited sources.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2748596A1 (en) * | 1996-05-13 | 1997-11-14 | Commissariat Energie Atomique | Films based on conductive polymer |
| WO2000009212A3 (en) * | 1998-08-13 | 2000-09-21 | Nycomed Amersham Plc | Apparatus and methods for radiotherapy |
-
1994
- 1994-03-18 FR FR9403186A patent/FR2717610B1/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2717610B1 (en) | 1996-04-12 |
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