FR2716815A1 - Procédé de prélèvement de distillat dans une colonne de distillation fonctionnant sous pression réduite et en particulier dans une colonne de distillation de type TBP automatisée et son dispositif. - Google Patents

Abstract

Procédé de prélèvement de distillat dans une colonne de distillation fonctionnant sous pression réduite et en particulier dans une colonne de distillation de type TBP automatisée ainsi que dispositif pour la mise en œuvre de ce procédé. Dispositif caractérisé en ce qu'il comporte: - des organes de soutirage, - deux chambres de prélèvement étanches (A, B), - un circuit (D) de mise au vide des chambres de prélèvement (A, B), et - un circuit (E) de repressurisation des chambres de prélèvement (A, B).

Description

La présente invention a pour objet un procédé de prélèvement de distillat dans une colonne de distillation fonctionnant sous pression réduite et en particulier dans une colonne de distillation de type
TBP ("True Boiling Point Distillation) automatisée.

La distillation correspond à lune des méthodes de séparation les plus importantes dont on dispose pour purifier un mélange ou le fractionner en ses différents constituants.

Elle est basée sur le fait que, de manière habituelle, une phase vapeur surmontant un liquide en ébullition et en équilibre avec ce dernier n'en a pas la même composition. En conséquence, en recueillant séparément, d'une part, le liquide et, d'autre part, la vapeur que l'on refroidit et condense, on obtient deux liquides différents le condensat et le distillat. La répétition de telles étapes élémentaires ou étages de séparation permet d'obtenir un fractionnement d'un mélange initial en ses différents constituants.

Le processus de distillation est classicement ms en oeuvre dans ces colonnes conçues de maniere à correspondre à n nombre donné d'étages théoriques de distillation et s'étendant entre, d'une part, une partie basse ou bouilleur chauffée par des organes de chauffage à une température prédéterminée réglable et dans laquelle on introduit une charge au début de la distillation et, d'autre part, une partie ae tête ou condenseur au niveau de laquelle circule un fluide réf rigérant re-roidi par des organes ae réfrigération à une température prédéterminée réglable.

Des organes de soutirage permettent de prélever une proportion déterminée réglable de distillat en sortie du condenseur pour la transférer dans un récipient adapté ou recette.

La distill2tion, qui correspondait à l'origine à une technique de laboratoire entièrement manuelle ou traditionnelle et souvent mise en oeuvre de façon empirique (bouileurs de cru), s'est depuis plusieurs années développée au stade industriel, en particulier sous l'impulsion des chercheurs et ingénieurs de l'industrie pétrolière : il est, en effet, à noter que la distillation constitue aujourd'hui l'opération de base du raffinage des pétroles bruts.

Compte tenu de cette évolution, les spécialistes ont du s'atteler à proposer des moyens permettant de substituer aux distillations manuelles dépendant exclusivement de l'oeil et de l'expérience du technicien, des opérations dans lesquelles la surveillance et le réglage des variations des différents paramètres (pression, température au niveau du bouilleur, du condenseur ...) sont effectués de manière automatisée à partir d'un ordinateur central, ce qui les -ed à 2 fois plus sures et moins conteuses.

cns le cas narticuiier du fractionnement de liquides peu volatils, qui se rencontre par exemple dans l'industrie pétrolière, il s' avère souvent nécessaire de mettre en oeuvre la distillation sous des pressions très faibles et donc d'associer à la colonne des organes de régulation de la pression régnant à sa partie interne.

Un exemple de tels processus correspond à la distillation de type Tir?, dans laquelle on abaisse par palier la pression à partir de l'ambiante tout en effectuant pour chaque palier, une correction de la température en fonction de la pression régnant à l'intérieur de la colonne.

Or, de telles distillations basse pression posent des problèmes au niveau du soutirage.

2n effet, ans toute distillation, le distillat prélevé est subdivisé en différentes parties ou coupes pouvant correspondre à des limites déterminées de la température de vapeur (coupe en température) ou à des fractions données de la masse de la charge ou du volume de celle-ci (coupe en masse ou coupe en volume) ; ces coupes sont successivement recueillies dans différentes recettes au fur et à mesure de la mise en oeuvre de la distillation. Bien entendu, une ou plusieurs recettes peuvent s' avérer nécessaires pour recueillir une même coupe, en fonction de la "largeur" de celle-ci ou du volume des recettes utilisées.

De plus, dans une phase (palier de pression) donnée d'une distillation TBP (phase atmosphérique ou phase à pression réduite donnée P) il peut y avoir plusieurs coupes.

Cr, pour garantir ces résultats sat-sasants, une distillation sous pression réduite ou une distillation T3? se croulant cans une phase donnée (atmosphérique ou à pression réduite) ne devrait jamais être interrompue lors du passage d'une coupe à la coupe suivante ou lors du passage d'une recette à la recette suivante dans une même coupe.

Or, si cet impératif ne pose pas de problème en phase atmosphérique, il n'en est pas de même pour les phases à pression réduite en effet, au changement de coupe ou au changement de recette dans une même coupe, il est nécessaire d'effectuer les opérations suivantes - iscler la recette de l'ensemble de l'installation qui
doit rester sous vide, - isoler la recette des organes de soutirage afin
qu'elle ne reçoive plus de distillat, - repressuriser la recette, - l'ouvrir pour en prélever le contenu (ou retirer la
recette si elle est amovible) - refermer la recette (ou placer une nouvelle recette
propre amovible), - remettre la recette sous vide à la pression de la colonne, - reprendre le prélèvement.

Pour effectuer ces opérations, on utilise actuellement un ou plusieurs sas intermédiaires, le sas le plus proche des organes de soutirage du distillat étant généralement à la même pression que la colonne de distillation et comportant un dispositif de mesure de débit de distillat (en masse ou en volume). Dans tous les cas, la vidange de ce premier sas vers un second sas ou vers une recette externe impose soit d'interrompre le soutirage, soit de laisser le distillat s'accumuler dans les organes de soutirage, ce qui a pour conséquence de perturber la mesure du débit.

Cr, il n'a pas ';usqu'à présent été proposé de solution pour remédier à cet inconvénient.

La présente invention a pour objet de combler cette lacune en proposant un procédé permettant de prélever le distillat dans une colonne de distillation fonctionnant sous pression réduite et en particulier dans une colonne de aistillation de type TBP automatisée sans perturber la pression de la colonne et sans interrompre le soutirage.

Selon l'invention, ce procédé est caractérisé en ce qu'on associe aux organes de soutirage, deux chambres de prélèvement étanches respectivement susceptibles de recevoir une recette, chacune de ces chambres pouvant être isolée des organes de soutirage et/ou de la pression régnant à l'intérieur de la color,ne ou être reliée à ces organes et/ou à cette pression, et, à la fin de chaque coupe, ou lorsque la recette en cours de remplissage dans une première chambre de prélèvement est pleine, on commute, sans interrompre le prélèvement de distillat, les organes de soutirage de façon à les faire coopérer avec la seconde chambre de prélèvement préalablement équipée d'une recette vide et propre et reliée à la pression régnant à l'intérieur de la colonne, puis on isole la première chambre de prélèvement de cette dernière avant de l'amener à la pression ambiante, de retirer la recette qu'elle contient pour la remplacer par une recette vide et propre et de l'amener à nouveau à la pression régnant à l'intérieur de la colonne sans perturber cette pression et de la relier à la colonne afin de la tenir prête à une nouvelle commutation des organes de soutirage.

11 est à noter que ce procédé, s'il est tout spécialement adapté aux distillation de type TBP, peut être mis en oeuvre cans toute distillation fonctionnant sous pression réduite.

Outre l'avantage de ne pas perturber la pression dans la colonne de distillation et de ne pas ir,terrompre le soutirage, le procédé conforme à l'invention présente également l'avantage de permettre à l'utilisateur de récupérer immédiatement le produit de la dernière recette utilisée.

Lors de la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention, l'utilisateur peut se heurter à des problèmes au niveau des fins de coupe : en effet, la repressurisation d'une chambre, le retrait de la recette qu'elle contient, le chargement d'une nouvelle recette et la remise sous vide de la chambre nécessitent en particulier aux basses pressions un certain temps, qui bien qu'il soit relativement court sur une colonne de distillation automatique, peut se révéler trop long lorsque la fin d'une coupe survient juste après le changement de chambre ; il peut alors arriver que la seconde chambre puisse ne pas être prête au moment de la commutation des organes de soutirage d'une chambre vers l'autre chambre.

5'invention permet également de remédier à ce problème et d'éviter que l'on soit alors obligé d arrêter le soutirage, c'est-à-dire de mettre la colonne en reflux total en attendant que la chambre soit prête.

A cet effet, et selon une caractéristique particulièrement avantageuse de l'invention, pour chacune des coupes, on effectue à l'aide d'un logiciel un calcul estimatif du nombre de recettes nécessaires et en cas de détection d'un nombre de recettes supérieur à 1 et non entier, on effectue un calcul es-;A.,a-- sur les deux dernières recettes utiles de façon à fixer, pour celles-ci, un taux de remplissage inférieur à 100 %.

Cette caractéristique permet d'assurer un temps suffisant pour préparer la chambre voisine de celle utilisée en dernier lieu.

Conformément à cette caractéristique de l'invention, on prévoit généralement de remplir la dernière recette et l'avant-dernière d'un volume à peu près éauivalent.

A titre d'exemple, si l'on utilise des recettes pouvant contenir 500 g de distillat lors du prélèvement d'une coupe dont la masse estimée s'élève à 2 1CO g, il faut utiliser cinq recettes pour contenir la tctalité de la coupe.

Conformément à l'invention - la première recette sera remplle à 500 g dans la
première chambre, - la seconde recette sera remplie à 500 g dans la
seconde chambre, - la troisième recette sera remplie à 500 g dans la
première chambre, - la quatrième recette sera remplie à environ 300 g
dans la seconde chambre, et - la cinquième recette sera remplie à environ 300 g
dans la première chambre.

I1 est également possible, conformément à l'invention de fixer le taux minimum de remplissage de la dernière recette à une valeur donnée programmable en fonction de la rapidité de la préparation d'une chambre par rapport à la vitesse de distillation et en fonction de la pression de travail.

Conformément à cette variante, et en reprenant l'exemple ci-dessus, une coupe de 2 400 n'aurait pu entraîner aucun partage entre les recettes 4 et 5, la quatrler.e recette étant corme les recettes 1, 2 et 3 remplie à 5CO g tandis que la cinquième recette remplie à 400 g aurait laissé un temps suffisant pour la préparation de la chambre voisine de celle utilisée en dernier.

La présente invention se rapporte étalement à un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé susmentionné.

Selon l'invention, ce dispositif est caractérisé en ce au'il comporte - des organes de soutirage constitués par un tube de
soutirage muni d'une vanne de soutirage permettant de
régler la proportion du distillat qui est prélevée et
se subdivisant à son extrémité en deux branches
munies chacune d'une vanne d'écoulement de distillat, - deux chambres de prélèvement étanches équipées
chacune d'une porte ainsi que de moyens de réception
d'une recette et de liaison de celle-ci avec l'une
des branches du tube de soutirage, - un circuit de mise au vide des chambres de
prélèvement muni d'un dispositif de descente en vide
et se subdivisant en deux branches respectivement
associées à l'une ces chambres de prélèvement et
équipées chacune d'une vanne de mise au vide, et - un circuit de repressurisation des chambres de
prélèvement relié à un circuit d'air ou d'azote et se
subdivisant en deux branches respectivement associées
à l'une des chambres de prélèvement et équipées,
chacune, d'une vanne de repressurisation.

Pour qu'un tel dispositif puisse fonctionner de manière satisfaisante, il est bien entendu essentiel de le munir d'organes permettant de l'isoler de la pression régnant à l'intérieur de la colonne ou de le relier à cette pression.

A cet effet et selon une autre caractéristique de l'invent-on, chacune des branches au circuit de mise au vide des chambres Ce prélevement est reliée au circuit de vide de la colonne en aval des vannes de mise au vide par rapport au dispositif de descente en vide par l'intermédiaire d'une conduite de liaison munie d'une vanne d'isolement.

I1 est clair que, conformément à l'invention, l'une des chambres de prélèvement, et plus précisément celle contenant la recette dans laquelle s'écoule le distillat soutiré se trouve toujours à la même pression que la colonne de distillation. Pour garantir un fonctionnement satisfaisant du dispositif, excluant tout risque de perturbation de cette pression, il est nécessaire de s'assurer avant d'ouvrir la vanne d'isolement associée à a' l'autre chambre, que les pressions régnant dans les deux chambres soient exactement identiques.

A cet effet, et selon une autre Caractéristique de l'invention, il est prévu un dispositif de mesure ae différences de pression, de créférence, placé entre les deux branches du circuit de mse au vide des chambres de prélèvement.

Ce dispositif doit être choisi de façon à assurer une mesure suffisamment fine pour ne pas perturber la pression oans la colonne, notamment aux pressions les plus basses ; a titre d'exemple non limitatif, on peut mettre en oeuvre à cet effet un capteur de pression différentielle ou un ensemble de capteurs de pression indépendants.

Toujours dans le but de ne pas perturber la pression de la colonne, il est également avantageux, conformément à une autre caractéristique de l'invention, que le dispositif de descente en vide du circuit ce mise au vide scit équipé d'une pompe à vide idéDendante du circuit de vide de la colonne.

S'il peut être utilisé pour le soutirage ae coupes en température ou de coupes en volume, le dispositif conforme à l'invention est plus spécialement adapté pour une mesure en masse des recettes.

A cet effet et selon une autre caractéristique de l'invention, les moyens de réception d'une recette comportent des dispositifs de pesée auxquels peut être suspendue une recette.

Selon une autre caractéristique de l'invention, les moyens de réception d'une recette comportent un dispositif automatique de chargement/déchargement des recettes équipé d'un carrousel pouvant recevoir plusieurs recettes.

Cette caractéristique permet de disposer d'un nombre illimité de recettes pour une même distillation . l'utilisateur peut, à tout moment, vider le carrousel de ses recettes usagées pour remplacer celles-ci par des recettes vides et propres et cela sans jamais interrompre le processus de distillation.

Selon une autre caractéristique de l'invention, le tube de soutirage et les vannes d'écoulement de distillat coopèrent avec des organes de climatisation.

Cette car2ctérisvique permet de faciliter l'écoulement du distillat en particulier pour les coupes lourdes (produits paraffineux). Il est avantageux que les vannes d'écoulement de distillat et le tube de soutirage soient climatisés à la même température.

I1 est, par ailleurs, nécessaire de fabriquer les vannes d'écoulement de distillat de telle sorte qu'une vanne ne puisse pas retenir (lorsqu'elle est fermée) de distiLlat alors que l'écoulement s'effectue par l'autre vanne.

Les caractéristiques au procédé ainsi que Qu dispositif qui font l'objet de l'invention seront décrites plus en détail en se référant au dessin annexé qui est un schéma de principe du dispositif.

Selon la figure, le dispositif est associé à une colonne 1 de type TBP automatisée qui s'étend entre, d'une part, une partie basse ou bouilleur 2 chauffée par des organes de chauffage 3 à une temperature prédéterminée réglable et d'autre part, une partie de tête 4 ou condenseur au niveau de laquelle circule un fluide réfrigérant refroidi par des organes de réfrigération 5 à une température prédéterminée elle aussi réglable.

La colonne 1 est, par ailleurs, associée par l'intermédiaire d'une conduite de mise au vide 6 à des organes de mise au vide 6' permettant de réguler la pression régnant à sa partie interne.

Le processus de distillation mis en oeuvre dans la colonne 1 est, dans son ensemble, commandé à partir d'un logiciel de commande non représenté sur la figure.

Au début de la distillation, une charge C est introduite dans le bouilleur 2, et, lorsque l'équilibre liquide/vapeur est atteint, une proportion déterminée réglable de distillat est soutirée en sortie du condenseur 4 selon la flèche a par un tube de soutirage 7 équipé d'une vanne de soutirage 8 ; la vanne 8 permet de régler la proportion du distillat qui est prélevée et donc le taux de reflux de la colonne 1.

Selon la figure, le tube de soutirage 7 se subdivise à son extrémité opposée à la vanne de soutirage 8 en deux branches 7A, 7B munies chacune d'une vanne d'écoulement de distillat 9A, 9B.

Chacune des rrnces 7A, 73 débouche dans une recette 10A, 103 permettant de recueillir successivement les différentes coupes de distillation.

Chaque recette lOA, lOB est logée dans une chambre de prélèvement étanche A, B et y est suspendue à des organes de pesée llA, 113.

Chacune des cnambres de prélèvement A, B est munie d'une porte l2A, 12B par laquelle elle peut être reliée au milieu ambiant pour permettre de retirer une recette lOA, 103 pleine de distillat et de la remplacer part une nouvelle recette vide et propre.

Le dispositif comporte, par ailleurs, un circuit de mise au vide D des chambres de prélèvement
A, B ainsi qu'un circuit de repressurisation E de celles-ci.

Le circuit de repressurisation E est relié à un circuit d'air ou d'azote 13 et se subdivise à son extrémité opposée e deux branches 14A, 14B respectivement associées à l'une des chambres de prélèvement A, B et équipées, chacune, d'une vanne de repressurisation 15A, 153.

Le circuit de mise au vide D est quant à lui muni d'un dispositif de descente en vide 16 équipé d'une pompe à vide indépendante des organes de mise au vide 6, 6' de la colonne 1 et se subdivise à son extrémité opposée en deux branches 17A, 17B respectivement associées à l'une des chambres de prélèvement A, B et équipées, chacune, d'une vanne de mise au vide IBA, 183.

Un dispositif de mesure de différences de pression 19 dont le rôle sera décrit dans la suite de cet exposé, est par ailleurs monté entre les deux branches 17A, 17B du circuit de mise au vide D.

Des conduites de liaison 20A, 20B respectivement munies d'une vanne d'isolement 21A, 21B permettent de relier chacune des branches 17A, 173 du circuit de mise au vide 3, à la conduite de mise au vide 6 des organes ce mise au vide de la colonne 1, en aval des vannes de mise au vide 18A, 18B par rapport au dispositif de descente en vide 16.

Le fonctionnement du dispositif sera décrit ci-dessous dans l'hypothèse d'un processus au début duquel la colonne 1 est sous vide et la chambre A a la même pression que celle-ci grâce à l'ouverture de la vanne d'isolement 21A ; le distillat peut donc s'écouler dans la recette 10A à chaque ouverture de la vanne de soutirage 8 par la branche 7A du tube de soutirage 7 et la vanne d'écoulement de distillat 9A cui est également ouverte.

Pensant le processus de remplissage de la recette 10A, on effectue la succession des opérations suivantes au niveau de la cambre 5 - on isole la chambre 3 du vide de la colonne 1 en
fermant la vanne d'isolement 213, - on isole la chambre B du tube de soutirage 7 en
fermant la vanne 93, - on repressurise la chambre B en ouvrant la vanne 15B
ce la branche 143 du circuit de repressurisation E, - en fin de repressurisation, on referme la vanne 15B
et on ouvre la porte 123 ; on peut alors retirer la
recette 103 préalablement remplie, manuellement ou
par un dispositif automatique, et la remplacer par
une nouvelle recette vide et propre, - on effectue un tarage de la masse de la nouvelle
recette 10B à l'aide des organes de pesée llB et on
referme la porte 12B, - on remet la chambre B sous vide en ouvrant la vanne
de mise au vide 18B de la branche 17B du circuit de
mise au vide D de façon à la faire communiquer avec
le dispositif de descente en vide 16 et l'on utilise
Le d~sscsitif de mesure de différences de pression 19
pour détecter l'égalité de pression entre les deux
chambres A et 3 et par suite entre la chambre B et la
colonne 1, cès que les pressions des deux chambres A et B sont
voisines, on ferme la vanne de mise au vide 18B et on
ouvre par impulsions courtes la vanne d'isolement 21B
de la conduite de liaison 20B pour permettre
d'égaliser les pressions sans perturber la pression
de la colonne 1, - on maintient ouverte la vanne d'isolement 20B dès que
les pressions sont égales.

- lorsque la recette 10A de la chambre A est pleine ou
au moment d'un changement de coupe, on ferme la vanne
d'écoulement de distillat 9A et on ouvre la vanne
d'écoulement de distillat 9B ; le distillat s'écoule
alors dans la chambre B sans que l'on ait à
interrompre le soutirage.

- on reprend alors les mêmes opérations au niveau de la
chambre A et ainsi de suite jusqu'en fin de
distillation.

Claims (2)

REVNDiCATIONS le) Procédé de prélèvement de distillat dans une colonne ce distillatIon fonctionnant sous pression réduite et en particulier dans une colonne de distillation de type T3: automatisée s'étendant entre, d'une part, une partie basse ou bouilleur chauffée par des organes de chauffage à une température prédéterminée réglable et dans laquelle on introduit une charge au début ce la distillation, et d'autre part, une partie de tête ou condenseur au niveau de laquelle circule un fluide réfrigérant refroidi par des organes de réfrigération à une température prédéterminée réglable, cette colonne coopérant avec des organes de régulation de la pression régnant à sa partie interne et avec des organes de soutirage permettant de prélever une proportion déterminée réglable de distillat en sortie du condenseur pour la transférer dans un récipient adapté ou recette, procédé par lequel on soutire et recueille successivement dans des recettes différentes parties ou coupes de distillat entre deux limites de température de vapeur ou pour des fractions données de la masse ou du volume de la charge, procédé caractérisé en ce que l'on associe aux organes de soutirage, deux chambres de prélèvement étanches respectivement susceptibles de recevoir une recette, chacune de ces chambres pouvant être isolée des organes de soutirage et/ou de la pression régnant à l'intérieur de la colonne ou être reliée à ces organes et/ou à cette pression, et, à la fin de chaque coupe, ou lorsque la recette en cours de remplissage dans une première chambre de prélèvement est pleine, on commute, sans interrompre le prélèvement de distillat, les organes de soutirage de façon à les faire coopérer avec la seconde chambre de prélèvement préalablement équipée d'une recette vide et propre et reliée à la pression régnant à l'interieur de la cclonne, puis on isole la première chambre de prélèvement de cette dernière avant de l'amener à la pression diantre, de retirer la recette qu'elle contient pour la remplacer par une recette vide et propre et de l'amener à nouveau à la pression régnant à l'intérieur de la colonne sans perturber cette pression et de la relier à la colonne afin de la tenir prête à une nouvelle commutation des organes de soutirage. 2 ) Procédé selon la revendication 1, adapté à une colonne de distillation automatisée, caractérisé en ce que, pour chacune des coupes, on effectue à l'aide d'un logiciel un calcul estimatif du nombre de recettes nécessaires et en cas de détection d'un nombre de recettes supérieur à 1 et non entier, on effectue un calcul estimatif sur les deux dernières recettes utiles de façon à fixer, pour celles-ci, un taux de remplissage inférieur à 100 %, laissant ainsi le temps nécessaire à la préparation de la chambre de prélèvement utilisée en avant-dernier lieu. 3 ) Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que lors du calcul estimatif du nombre de recettes necessaires, on utilise comme paramètre la vitesse de distillation mesurée à tout moment 4 ) Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comporte - des organes de soutirage constitués par un tube de soutirage (7) muni d'une vanne de soutirage (8) permettant de régler la proportion du distillat qui est prélevée et se subdivisant à son extrémité en deux branches (7A, 7B) munies chacune d'une vanne (9A, 9B) d'écoulement de distillat, - deux chambres de prélèvement étanches (A, B) équipées chacune d'une porte (12A, 123) ainsi cue de moyens de réception a'une recette (10A, 10B) et de liaison de celle-ci avec l'une des branches (7A, 7B) du tube de soutirage (7), - un circuit (D) de mise au vide des chambres de prélèvement (A, B) muni d'un dispositif de descente en vide et se subdivisant en deux branches (17A, 17B) respectIvement associées à l'une des chambres de prélèvement (A, 9) et équipées chacune d'une vanne de mise au vide (18A, 183), et - un circuit (E) de repressurisation des chambres de prélèvement (A, B) relié à un circuit d'air ou d'azote (13) et se subdivisant en deux branches (14A,

143) respectivement associées à l'une des chambres de

prélèvement (A, B) et équipées, chacune, d'une vanne

de repressurisation (15A, 15B).

5 ) Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que chacune des branches (17A, 18A) du circuit (D) de rnise au vide des chambres de prélèvement est reliée au circuit de vide (6, 6') de la colonne (1) en aval des vannes de mise au vide (18A, 163 ) par rapport au dispositif de descente en vide (16) par l'intermédiaire d'une conduite de liaison (20A, 20B) munie d'une vanne d'isolement (21A, 21B).

6") Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 et 5, caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif de mesure de différences de pression (19), de préférence, placé entre les deux branches (17A, 17B) du circuit (D) de mise au vide des chambres de prélèvement (A, B).

7 ) Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que le dispositif de descente en vide (16) du circuit de mise au vide (3) est équipé d'une pompe à vide indépendante du circuit de vide (6, 6') de la colonne (1).

& ) Dispositif selcn 1 'une quelconque des revendications 4 à 7, caractérisé en ce que les moyens de réception d'une recette (10A, 103) comportent des dispositifs de pesée (11A, llB) auxquels peut être suspendue une recette.

9") Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 à 8, caractérisé en ce que les moyens ce réception d'une recette (10A, 103) comportent un dispositif automatique de chargement/déchargement des recettes équipé d'un carrousel pouvant recevoir plusieurs recettes.

10 ) Dispositif selon l'une quelconque des revendications 4 à 9, caractérisé en ce que le tube de soutirage (7) et les vannes d'écoulement de distillat (-A, 93) coopèrent avec des organes de climatisation.