FR2686524A1 - METHOD FOR THE EVAPORATION REDUCTION OF AQUEOUS SALT SOLUTION OR SUSPENSION, CONCENTRATED. - Google Patents
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Abstract
a) Procédé pour la réduction par évaporation d'une solution ou suspension saline aqueuse, concentrée. b) Procédé caractérisé en ce qu'on ajoute à la solution ou suspension du borax avant la réduction par vaporisation, en ce que le borax est ajouté en une quantité de 5 à 30 g par litre de solution ou suspen sion.a) Process for the reduction by evaporation of a concentrated aqueous saline solution or suspension. b) A process characterized in that borax is added to the solution or suspension before reduction by vaporization, in that the borax is added in an amount of 5 to 30 g per liter of solution or suspension.
Description
"Procédé pour la réduction par évaporation d'une solu-"Process for the evaporation reduction of a solution
tion ou suspension saline aqueuse, concentrée" L'invention concerne un procédé pour réduire par ébullition une solution ou une suspension aqueuse salifère concentrée. Sous le terme réduire par évaporation, on doit entendre l'expulsion de l'eau de la solution ou The invention relates to a process for the boiling reduction of a solution or a concentrated salt-water suspension. The term "evaporative reduction" is intended to mean the expulsion of water from the solution or
suspension à température élevée jusqu'à obtention d'u- suspension at elevated temperature until
ne pâte cristalline ou d'un produit sec Sous pression réduite la réduction par ébullition peut se faire à Crystalline paste or dry product Under reduced pressure the reduction by boiling can be done at
une température réduite en conséquence. a temperature reduced accordingly.
Au laboratoire et dans la technique il se pose souvent le problème de réduire par ébullition des In the laboratory and in the technical field there is often the problem of reducing by boiling
solutions ou suspensions aqueuses, salifères concen- aqueous solutions or suspensions, concentrated salt
trées.Trees.
Dans G Jander, E Blasius, livre d'ensei- In G Jander, E Blasius, a teaching book
gnement de la chimie analytique et des préparations minérales, 6 ème édition, maison d'édition S Hirzel Stuttgart ( 1966) on signale dans les bases générales de travail à la page 72 des dangers possibles lors de la concentration par ébullition: 'une prudence toute particulière est souhaitée lors de la réduction par ébullition si un corps solide se sépare En outre, il Analytical Chemistry and Mineral Preparations, Sixth Edition, S Hirzel Stuttgart (1966), the general basis of work on page 72 indicates the possible dangers in boiling concentration: particular is desired when reducing by boiling if a solid body separates furthermore it
se produit facilement une projection violente". a violent projection occurs easily ".
La projection dans la dernière phase du sé- The projection in the last phase of the
chage, c'est-à-dire lors du passage de la solution sa- chage, that is to say during the passage of the solution
line concentrée à la pâte cristalline ou au produit line concentrated in the crystalline paste or in the product
sec, ne représente pas seulement un risque pour la sé- dry, is not only a risk for the
curité mais aussi provoque des dépôts importants et des incrustations dans la partie supérieure du réci- but also causes significant deposits and encrustations in the upper part of the container.
pient d'ébullition et éventuellement dans des condui- boiling point and possibly in
tes de gaz d'échappement ou d'aspiration en circuit exhaust or suction circuits
pouvant amener le bouchage de ces conduites Naturel- which can lead to the clogging of these natural
lement la projection est extrêmement indésirable en particulier s'il s'agit, dans le cas des solutions ou des suspensions, de solutions toxiques ou de déchets de sels radioactifs, car alors il existe le danger de contamination. Différents essais ont été faits, de placer sous contrôle la projection lors de la réduction par Projection is extremely undesirable, especially in the case of solutions or suspensions, toxic solutions or waste radioactive salts, because then there is the danger of contamination. Various tests have been made, to put under control the projection during the reduction by
ébullition de solutions ou suspensions en agitant con- boiling solutions or suspensions while stirring
tinuellement, en utilisant des séparateurs mécaniques, des chicanes ou autres ou en ajoutant des substances tensioactives Ces essais ne connurent qu'un résultat tinually, using mechanical separators, baffles or others or by adding surfactants These tests only knew a result
moyen L'agitation continue exige une dépense d'appa- The continuous agitation requires an expenditure of
reillage importance, en particulier si on doit tra- importance, especially if we have to
vailler sous vide partiel Des chicanes provoquent une to work under partial vacuum Baffles cause a
précipitation insuffisante des gouttelettes jaillis- insufficient precipitation of droplets
santes L'effet des substances tensioactives est seu- The effect of surfactants is only
lement limité.limited.
L'objet de l'invention est d'empêcher ou au moins de réduire fortement la projection lors de la réduction par ébullition ou du séchage de solutions ou The object of the invention is to prevent or at least greatly reduce the projection during reduction by boiling or drying solutions or
suspensions aqueuses salines concentrées, sans utili- concentrated salt water suspensions, without
ser d'éléments agissant mécaniquement. be mechanically acting elements.
Le but est atteint selon l'invention en ce qu'on ajoute à la solution ou suspension, avant la The object is achieved according to the invention in that it is added to the solution or suspension, before the
concentration par évaporisation, du borax en une quan- concentration by evaporation, from borax to
tité de 5 à 30 g par litre de solution ou suspension. from 5 to 30 g per liter of solution or suspension.
Des formes de réalisation avantageuse du procédé selon l'invention sont caractérisées en ce que Advantageous embodiments of the method according to the invention are characterized in that
la réduction par vaporisation est exécutée à une tem- vaporization reduction is carried out at a time
pérature comprise entre 70 et 1500 C, de préférence à between 70 and 1500 C, preferably at
800 C et environ 200 m/bars.800 C and about 200 m / bar.
Suivant une autre caractéristique de l'in- vention, la réduction par vaporisation est réalisée à According to another characteristic of the invention, the vaporization reduction is carried out at
pression réduite.reduced pressure.
Suivant une autre caractéristique de l'in- According to another characteristic of the in-
vention, la solution ou suspension contient des dé- the solution or suspension contains
chets de sels radioactifs.radioactive salts.
Suivant une autre caractéristique de l'in- According to another characteristic of the in-
vention, la réduction par vaporisation est réalisée vention, the reduction by vaporization is carried out
dans des récipients aptes à un stockage définitif. in containers suitable for permanent storage.
Suivant une autre caractéristique de l'in- According to another characteristic of the in-
vention, qu'on utilise des récipients en fonte. the use of cast iron containers.
La projection lors de la réduction par vapo- Projection during vapor reduction
risation ou séchage de solutions ou suspensions peut drying or drying of solutions or suspensions
être réduite considérablement par du borax De préfé- to be considerably reduced by borax
rence l'évaporation et le séchage sont conduits avec une addition de borax à une température comprise entre 700 C et 150 C On préfère en particulier travailler en-dessous de la température de 1000 C et de maintenir The evaporation and drying are carried out with the addition of borax at a temperature of between 700 ° C. and 150 ° C. It is particularly preferred to work below the temperature of 1000 ° C. and to maintain
la solution ou suspension en vide partiel On considè- the solution or suspension in partial vacuum We consider
re comme particulièrement favorable d'effectuer la ré- re particularly favorable to carry out the
duction par vaporisation à environ 800 C et environ 200 mbars. De préférence on doit ajouter du borax en quantité d'au moins 5 g par litre ou encore mieux de 7,5 à 10 g par litre de solution ou suspension à mettre en oeuvre Des quantités supérieures à 30 g/l sont le vaporization at about 800 ° C and about 200 mbar. Borax should preferably be added in an amount of at least 5 g per liter or even more preferably 7.5 to 10 g per liter of solution or suspension to be used. Quantities greater than 30 g / l are
plus souvent inutiles.more often useless.
La quantité calculée de borax peut aussi The calculated amount of borax can also
bien, dans le fonctionnement par charges qu'en fonc- in charge operation
tionnement continu, être mise en place avant le début continuous implementation, be put in place before the start
de la concentration dans le récipient de vaporisation. concentration in the spray container.
Il est également possible d'ajouter du borax à la so- It is also possible to add borax to the
lution ou suspension déjà dans le réservoir de stocka- lution or suspension already in the storage tank
ge ou de réserve.age or reserve.
Si la solution ou suspension contient des déchets de sels radioactifs, alors la concentration par vaporisation est exécutée de préférence dans des récipients supportant le stockage final ou dans des If the solution or suspension contains radioactive salt waste, then the vaporization concentration is preferably carried out in containers supporting the final storage or in
récipients blindés, peut être en fonte. Shielded containers, may be cast iron.
L'action du borax lors de la réduction par vaporisation de solutions ou suspensions pouvait ne pas être complètement élucidée Vraisemblablement, -la The action of borax during spray reduction of solutions or suspensions may not be fully understood.
libération d'eau de cristallisation pendant la vapori- release of water of crystallization during the vaporization
sation joue un rôle décisif.tion plays a decisive role.
Du manuel Gmelin, 8 ème édition, volume 28, partie 7 ( 1975) pages 126132, il ressort que lors du From the Gmelin manual, 8 th edition, volume 28, part 7 (1975) pages 126132, it appears that during the
maintien en température d'une solution aqueuse de bo- keeping the temperature of an aqueous solution of
rax à environ 800 C il se produit de la tincalconite fortement hygroscopique Na 2 lB 405 (OH)41-8 H 20 -> Na 2 lB 405 (OH)4 J 3 H 20 + 5 H 20 Borax Tincalconite chaînes d'octaèdres chaînes déformées, disposés régulièrement métastable, très hygroscopique At about 800 ° C. highly hygroscopic tincalconite occurs. Na 2 1B 405 (OH) 41-8H 2 O -> Na 2 1B 405 (OH) 4 J 3 H 20 + 5H 20 Borax Tincalconite chains of octahedra chains deformed, regularly arranged metastable, very hygroscopic
Il se peut que le produit intermédiaire tin- The intermediate product may be
calconite très hygroscopique lie provisoirement l'eau very hygroscopic calconite binds water temporarily
libérée dans la dernière phase de la réduction par va- released in the last phase of the reduction by
porisation ou du séchage, c'est-à-dire lors du passage porisation or drying, that is to say during the passage
de solution ou suspension concentrée à pâte cristalli- concentrated solution or suspension of crystalline
ne et la cède à nouveau dans la suite du séchage Ce mécanisme pourrait expliquer la réduction importante du jaillissement dès l'addition de faibles quantités This mechanism could explain the significant reduction of the spurt as soon as the addition of small amounts
de borax à la solution ou suspension concentrée. from borax to the concentrated solution or suspension.
Un avantage essentiel du procédé selon l'in- An essential advantage of the process according to
vention consiste en ce qu'on peut renoncer largement ou complètement à des mesures constructives sur le tion is that we can give up largely or completely constructive measures on the
dispositif à utiliser, mesures ayant pour but d'empê- device to be used, measures intended to prevent
cher la projection pendant la concentration par vapo- risation Le borax est un produit chimique bon marché expensive spray during concentration by vaporization Borax is a cheap chemical
et non toxique et il agit déjà en quantités faibles. and nontoxic and it already acts in small amounts.
La conduite du procédé lors de la réduction par vapo- The conduct of the process during the vapor reduction
risation n'a pas à être modifiée La partie supérieure du récipient de vaporisation et éventuellement des conduites de gaz d'échappement ou d'aspiration qui s'y The upper part of the spray vessel and possibly the exhaust or suction
raccordent restent au moins largement exemptes de dé- connect are at least largely free of
pôts.warehouses.
D'autres avantages du procédé selon l'inven- Other advantages of the process according to the invention
tion existent lorsque les solutions -ou suspensions exist when solutions-or suspensions
aqueuses, concentrées, salines représentent des solu- aqueous, concentrated, saline
tions de déchets radioactives De telles solutions jusqu'à présent étaient mises sous une forme solide par aimantation, en augmentant le volume de façon considérable Mais comme dans beaucoup de pays, par exemple en Allemagne, il n'y a à disposition aucun stockage final pour une mise en dépôt immédiate, les emballages de ciment devaient être stockés de façon radioactive waste Such solutions so far have been put into a solid form by magnetization, considerably increasing the volume But as in many countries, for example in Germany, there is no available immediate disposal, the cement packages had to be stored
provisoire pour un temps indéterminé Le besoin d'es- provisional for an indefinite time The need for
pace pour le stockage intermédiaire et final peut être space for intermediate and final storage can be
réduit de façon notable si la réduction par vaporisa- significantly reduced if vapor reduction is
tion de telles solutions de déchets est exécutée dans des récipients blindés aptes pour le stockage final, par exemple en fonte et si le résidu sec est déposé dans ces récipients Dans le procédé selon l'invention le produit sec demeure dans le récipient de réduction par vaporisation et n'est pas transporté dans d'autres Such waste solutions are carried out in shielded containers suitable for final storage, for example cast iron and if the dry residue is deposited in these containers. In the process according to the invention, the dry product remains in the spray reduction vessel. and is not transported in other
parties d'installation par des gouttelettes de projec- parts of installation by spray droplets
tion. L'invention va être décrite en détail dans tion. The invention will be described in detail in
ce qui suit à partir d'exemples de réalisation. following from examples of embodiment.
Des essais ont été exécutés avec deux solu- Trials were carried out with two
tions qui correspondaient à la composition de solu- which corresponded to the composition of solu-
tions de déchets radioactives concentrées d'activité moyenne (MAWC, Medium Active Waste Concentrate) Ces concentrations of concentrated radioactive waste of medium activity (MAWC, Medium Active Waste Concentrate)
solutions contenaient comme composant principal du ni- solutions contained as the main component of the
trate de sodium, et à côté de cela des nitrates d'alu- sodium, and besides that aluminum nitrates
minium, calcium, magnésium, fer, étain, ou autres ain- minium, calcium, magnesium, iron, tin, or other
si que des complexants organiques comme EDTA, des tar- organic complexing agents such as EDTA, tartrates
trates, citrates, oxalates, du tributylphosphate, du dibutylphosphate et du kérosène La proportion des sels dissous se montait dans un cas à environ 350 g/l, tributylphosphate, dibutylphosphate and kerosene. The proportion of dissolved salts amounted in one case to approximately 350 g / l,
dans l'autre cas à environ 130 g/l. in the other case at about 130 g / l.
Le dispositif utilisé se composait essen- The device used consisted essentially of
tiellement d'un récipient de vaporisation fermé de 1,5 1 de capacité, d'un réservoir collecteur dans lequel of a closed vessel of 1.5 liters of capacity, of a collecting tank in which
les solutions étaient ajustées à un p H de 9 et mélan- the solutions were adjusted to a p H of 9 and melange
gées au borax et d'un tronçon pour gaz d'échappement borax and exhaust gas section
avec une pompe à vide en circuit.with a vacuum pump in circuit.
Le récipient de vaporisation était chauffé par un bain d'immersion La température de la solution ou suspension ou du produit séché était déterminée The spraying vessel was heated by an immersion bath The temperature of the solution or suspension or dried product was determined
dans le récipient de vaporisation par des thermocou- in the spray container by means of thermocou-
ples. Les essais de vaporisation étaient réalisés ples. Spraying tests were carried out
à environ 80 *C et à une pression environ de 200 mbars. at about 80 ° C and at a pressure of about 200 mbar.
Le produit séché était ensuite réchauffé à environ The dried product was then warmed to about
1500 C.1500 C.
Sans ajouter de borax la projection dans la Without adding borax the projection in the
dernière phase du séchage lors du passage de suspen- last phase of drying during the suspension
sion concentrée à pâte cristalline ou produit sec était si forte que des dépôts se produisaient dans -le tronçon de gaz d'échappement En outre il n'y avait aucune importance à prédisposer toute la solution dans le récipient de vaporisation ou bien à introduire la Concentrated crystalline paste or dry product was so strong that deposits occurred in the exhaust gas section. In addition it was of no importance to predispose the entire solution in the vaporizer vessel or to introduce the
solution de façon continue dans le récipient. solution continuously in the container.
Une concentration de 5 g/l de borax dans la solution utilisée réduisait déjà la projection très fortement lors de la réduction par vaporisation A partir d'additions de borax de 7,5 g/1 la projection était extrêmement faible Des dépôts n'avaient pas A concentration of 5 g / l of borax in the solution used already reduced the projection very strongly during vaporization reduction. From borax additions of 7.5 g / 1 the projection was extremely low.
lieu dans le tronçon des gaz d'échappement de l'appa- place in the exhaust section of the
reil d'essai en ajoutant du borax à la solution. test by adding borax to the solution.
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