FR2678629A1 - Process for the stabilisation of inverse polyacrylamide emulsions - Google Patents
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Abstract
Description
PROCEDE POUR LA STABILISATION DES EMULSIONS-INVERSES DE POLYACRYILAMIDE. PROCESS FOR THE STABILIZATION OF INVERTED POLYACRYILAMIDE EMULSIONS.
L'invention concerne un procédé pour stabiliser les émulsions-inverses de polyacrylamide elle concerne également les émulsions ainsi stabilisées. The invention relates to a process for stabilizing reverse polyacrylamide emulsions; it also relates to the emulsions thus stabilized.
Les "émulsions-inverses de polyacrylamide", dénommées également 9émulsions auto-inversantes", sont bien connues. Il est donc inutile de les décrire ici en détail. Il s'agit essentiellement d'émulsions aqueuses de polyacrylamide du type eau dans l'huile, décrites en détail dans le document FR-A-2 142 383. "Polyacrylamide reverse emulsions", also known as 9 self-reversing emulsions ", are well known. It is therefore unnecessary to describe them here in detail. They are essentially aqueous polyacrylamide emulsions of the water in oil type , described in detail in document FR-A-2 142 383.
Bien que très largement utilisées, notamment comme agents de floculation, de rétention, ou de drainage en papèterie, elles sont essentiellement préparées avec un procédé de deux étapes, à savoir une première étape de polymérisation en milieu solvant (hydrocarbure), puis une seconde étape où l'on introduite des agents tensio-actifs hydrophiles pour rendre l'émulsion auto-inversante. Although very widely used, in particular as flocculation, retention or drainage agents in stationery, they are essentially prepared with a two-step process, namely a first step of polymerization in a solvent medium (hydrocarbon), then a second step where hydrophilic surfactants are introduced to make the emulsion self-reversing.
Toutefois, ces émulsions évoluent au cours du transport et du stockage. En effet, dans le temps, l'émulsion évolue et fréquemment il se forme des agglomérats de particules, des grumeaux, des gels, qui peuvent bloquer les filtres et les pompes. Il s'ensuit des difficultés lors du transvasement de ces émulsions ou lors de leur dispersion. Globalement, on estime que parfois de 5 à 10% des émulsions-inverses de polyacrylamide peuvent être ainsi affectées, notamment si elles sont stockées dans des conditions un peu sévères. However, these emulsions evolve during transport and storage. Indeed, over time, the emulsion evolves and frequently it forms agglomerates of particles, lumps, gels, which can block filters and pumps. Difficulties ensue during the transfer of these emulsions or during their dispersion. Overall, it is estimated that sometimes from 5 to 10% of polyacrylamide reverse emulsions can be affected in this way, especially if they are stored in somewhat severe conditions.
Pour stabiliser ces émulsions, on a tout d'abord proposé d'ajouter dans la phase aqueuse, avant polymérisation, des sels tels que du chlorure de sodium, d'ammonium ou du sulfate de sodium (voir documents US-A-4 598 119, 4 242 247, et EP-A-0 107 226), et ce pour diminuer la quantité de gel formé pendant la polymérisation. To stabilize these emulsions, it was first proposed to add to the aqueous phase, before polymerization, salts such as sodium chloride, ammonium or sodium sulfate (see documents US-A-4,598,119 , 4 242 247, and EP-A-0 107 226), and this to reduce the amount of gel formed during the polymerization.
Dans le document EP-A-0 159 133, on a proposé d'améliorer la stabilité des émulsions inverses en leur ajoutant des agents tensio-actifs présentant un HLB (hydrophilic balance) inférieurs à sept, tels que des monostéarates, des monooléates de sorbitan. Cette solution qui donne de bons résultats en ce qui concerne la stabilité des émulsions, en revanche, gêne considérablement l'inversion ultérieure de phase. De la sorte, cette technique ne s'est pas développée. In document EP-A-0 159 133, it has been proposed to improve the stability of reverse emulsions by adding surfactants having an HLB (hydrophilic balance) of less than seven, such as monostearates, sorbitan monooleates . This solution, which gives good results as regards the stability of the emulsions, on the other hand, considerably hinders the subsequent phase inversion. In this way, this technique has not developed.
L'invention vise à pallier ces inconvénients. Elle vise un procédé de stabilisation des émulsions-inverses de polyacrylamide qui soit économique, facile à mettre en oeuvre, donne d'excellents résultats, et ne perturbe pas l'inversion ultérieure de phase. The invention aims to overcome these drawbacks. It relates to a process for stabilizing polyacrylamide reverse emulsions which is economical, easy to use, gives excellent results, and does not disturb the subsequent phase inversion.
Ce procédé pour la stabilisation des émulsions-inverses de polyacrylamide, se caractérise en ce qu'il consiste à ajouter à cette émulsion de 0,1 à 5 % en poids de particules d'un sel anhydre, susceptible de diminuer la tension de vapeur de l'eau contenue dans cette émulsion, choisi dans le groupe comprenant le chlorure de calcium, le sulfate de sodium, de magnésium, de calcium, de cuivre, le phosphate acide de sodium et le carbonate de sodium. This process for stabilizing polyacrylamide reverse emulsions is characterized in that it consists in adding to this emulsion 0.1 to 5% by weight of particles of an anhydrous salt, capable of reducing the vapor pressure of the water contained in this emulsion, chosen from the group comprising calcium chloride, sodium sulfate, magnesium, calcium, copper, sodium acid phosphate and sodium carbonate.
En d'autres termes, l'invention consiste à incorporer dans l'émulsion-inverse formée des sels anhydres minéraux, qui vont absorber et à tout le moins fixer les gouttelettes d'eau présentes dans l'hydrocarbure qui était utilisé lors de la polymérisation. In other words, the invention consists in incorporating in the inverse emulsion formed mineral anhydrous salts, which will absorb and at the very least fix the water droplets present in the hydrocarbon which was used during the polymerization .
On sait en effet qu'au cours du stockage et du transport des émulsions-inverses de polyacrylamide, il se forme des fines gouttelettes d'eau, d'une part par condensation sur les parois et équipements intérieurs des conteneurs, d'autre part par évaporation de la phase aqueuse et condensation dans la phase hydrocarbure au niveau des surfaces de refroidissement. Celà explique sans doute que ce phénomène s'intensifie lorsque la température de l'eau de refroidissement diminue. Pour éviter la formation de ces gouttelettes, on a par exemple suggéré de maintenir un débit d'azote important à travers l'émulsion. Toutefois cette solution n'est pas satisfaisante, car d'une part, elle entraîne une évaporation de l'eau et surtout d'acrylamide, qui est un composé toxique, et d'autre part, elle déstabilise l'émulsion à l'interface gaz/hydrocarbure/eau. It is known in fact that during the storage and transport of polyacrylamide inverse emulsions, fine water droplets are formed, on the one hand by condensation on the walls and interior equipment of the containers, on the other hand by evaporation of the aqueous phase and condensation in the hydrocarbon phase at the cooling surfaces. This no doubt explains why this phenomenon intensifies when the temperature of the cooling water decreases. To avoid the formation of these droplets, it has for example been suggested to maintain a high nitrogen flow rate through the emulsion. However, this solution is not satisfactory, because on the one hand, it causes evaporation of water and especially acrylamide, which is a toxic compound, and on the other hand, it destabilizes the emulsion at the interface gas / hydrocarbon / water.
Avantageusement, en pratique
- le sel anhydre est incorporé de suite après la polymérisation, mais juste avant l'incorporation des agents tensio-actifs HLB ;
- le sel anhydre est du chlorure de calcium en poudre, introduit à raison de l'ordre de un pourcent (1 %) à une température comprise entre 30 et 35"C, et brassage pendant quinze à trente minutes environ. Advantageously, in practice
the anhydrous salt is incorporated immediately after the polymerization, but just before the incorporation of the HLB surfactants;
- The anhydrous salt is powdered calcium chloride, introduced at the rate of one percent (1%) at a temperature between 30 and 35 "C, and stirring for fifteen to thirty minutes approximately.
Comme déjà dit, la quantité de sel minéral anhydre introduit, doit être comprise entre 0,1 et 5 %. En effet, avec du chlorure de calcium, on a observé que si la proportion introduite est inférieure à 0,1 %, on obtient plus aucun effet. De même, si cette proportion excède 5 %, les effets obtenus ne sont plus proportionnels et le procédé devient inutilement coûteux. As already said, the amount of anhydrous mineral salt introduced must be between 0.1 and 5%. Indeed, with calcium chloride, it has been observed that if the proportion introduced is less than 0.1%, no more effect is obtained. Similarly, if this proportion exceeds 5%, the effects obtained are no longer proportional and the process becomes unnecessarily expensive.
L'invention pallie donc avantageusement tous ces inconvénients. Elle est facile à mettre en oeuvre, économique, et n'entraîne aucune modification dans les installations existantes, aussi bien de polymérisation, de stockage et de transport. The invention therefore advantageously overcomes all these drawbacks. It is easy to implement, economical, and does not cause any modification in existing installations, as well as polymerization, storage and transport.
L'incorporation du sel anhydre se fait comme déjà dit à une température voisine de la température ambiante, avantageusement de l'ordre de 30 à 35"C, sous légère agitation (50 à 100 tours/min), et brassage pendant dix à trente minutes environ. The incorporation of the anhydrous salt is done as already said at a temperature close to room temperature, advantageously of the order of 30 to 35 "C, with gentle stirring (50 to 100 revolutions / min), and stirring for ten to thirty about minutes.
On a observé que si la quantité de chlorure de calcium introduit était inférieure ou de l'ordre de un pourcent (1 %), celui-ci se dissout alors immédiatement dans l'émulsion, en diminuant ainsi la tension de la vapeur d'eau, ce qui favorise alors la stabilité. Le composé liquide obtenu peut rester dans l'émulsion, car il n'est pas gênant pour la suite des opérations. It has been observed that if the amount of calcium chloride introduced was lower or of the order of one percent (1%), it then dissolves immediately in the emulsion, thereby reducing the pressure of the water vapor. , which then promotes stability. The liquid compound obtained can remain in the emulsion, since it is not a nuisance for the rest of the operations.
En revanche, si on augmente la quantité de chlorure de calcium ou de sulfate de sodium, les composés obtenus restent dans l'émulsion sous forme solide et sont en partie éliminés lors de la filtration qui suit l'introduction des agents tensio-actifs d'inversion. On the other hand, if the quantity of calcium chloride or of sodium sulphate is increased, the compounds obtained remain in the emulsion in solid form and are partly eliminated during the filtration which follows the introduction of surfactants. inversion.
La manière dont l'invention peut être réalisée et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des exemples de réalisation qui suivent. The manner in which the invention can be implemented and the advantages which result therefrom will emerge more clearly from the exemplary embodiments which follow.
Exemple 1
De manière connue, conforme aux enseignements généraux du document FR-A-2 142 383 visé dans le préambule, on prépare une émulsion inverse de polyacrylamide en introduisant dans un réacteur (cuve) 308 kilos (kg) d'un hydrocarbure cycloaliphatique commercialisé par EXXON sous la marque "EXSOL", dans lequel on ajoute 20 kg d'un agent émulsifiant à base d'oléate de sorbitan et 7 kg d'un coémulsifiant à base d'oléate de sorbitan oxyéthyléné.Example 1
In known manner, in accordance with the general teachings of document FR-A-2 142 383 referred to in the preamble, a reverse polyacrylamide emulsion is prepared by introducing into a reactor (tank) 308 kilos (kg) of a cycloaliphatic hydrocarbon marketed by EXXON under the brand name "EXSOL", in which 20 kg of an emulsifying agent based on sorbitan oleate and 7 kg of a coemulsifier based on oxyethylenated sorbitan oleate are added.
On verse dans le réacteur une solution de monomères constituée de
506 kg d'une solution acrylamide à 50 %, (soit
486 litres)
. 28 kg d'acide acrylique ;
. 24 kg de soude à 50 %
. 134 litres d'eau
. 58 g de formiate de sodium
. 350 g d'un agent complexant commercialisé par DOW
CHEMICAL sous la marque "VERSENEX 80".A solution of monomers consisting of
506 kg of a 50% acrylamide solution, (i.e.
486 liters)
. 28 kg of acrylic acid;
. 24 kg of 50% soda
. 134 liters of water
. 58 g sodium formate
. 350 g of a complexing agent marketed by DOW
CHEMICAL under the brand "VERSENEX 80".
Le système catalytique est constitué par un mélange de 10 g de tertiobutylhydroperoxyde et de 100 g de métabisulfite de sodium. The catalytic system consists of a mixture of 10 g of tert-butyl hydroperoxide and 100 g of sodium metabisulfite.
En fin de polymérisation, la température est de 50"C. At the end of polymerization, the temperature is 50 "C.
Par refroidissement de la cuve, on diminue la température de l'émulsion à 30-35"C. By cooling the tank, the temperature of the emulsion is reduced to 30-35 "C.
On ajoute alors dans la cuve un pour cent (1 %) en poids de chlorure de calcium anhydre pulvérulent (particules de 150 microns) et on brasse sous légère agitation (100 tours/minute) pendant 30 minutes. One percent (1%) by weight of powdered anhydrous calcium chloride (particles of 150 microns) is then added to the tank and the mixture is stirred with gentle stirring (100 revolutions / minute) for 30 minutes.
On filtre sur un tamis vibrant dont les mailles sont de 150 microns. It is filtered through a vibrating sieve with mesh sizes of 150 microns.
On obtient une émulsion parfaitement stable après six mois de stockage à l'air, au soleil, et dans une atmosphère chargée en humidité. A perfectly stable emulsion is obtained after six months of storage in air, in the sun, and in an atmosphere charged with humidity.
Après six mois de stockage dans ces conditions difficiles, on observe la formation d'aucune couche décantée. L'émulsion reste toujours facile à pomper et à disperser. After six months of storage under these difficult conditions, the formation of no settled layer is observed. The emulsion is always easy to pump and disperse.
Exemple 2
On répète l'exemple 1 avec les matières premières suivantes
249 kg de solvant "EXSOL", dans lequel on ajoute
18 kg d'un agent émulsifiant à base d'isostéarate
de sorbitan et 5 kg d'un coémulsifiant à base de
d'oléate de sorbitan oxyéthyléné.Example 2
Example 1 is repeated with the following raw materials
249 kg of solvent "EXSOL", to which is added
18 kg of an isostearate-based emulsifier
sorbitan and 5 kg of a coemulsifier based on
oxyethylenated sorbitan oleate.
On verse dans le réacteur une solution de monomères constituée de
. 234,5 kg d'acide acrylique ;
208,5 kg d'ammoniaque à 20 %
258,5 litres d'eau ;
. 125 g d'alcool isopropylique
. 150 g de "VERSENEX 80".A solution of monomers consisting of
. 234.5 kg of acrylic acid;
208.5 kg of 20% ammonia
258.5 liters of water;
. 125 g isopropyl alcohol
. 150 g of "VERSENEX 80".
De la même façon qu'à l'exemple 1, on ajoute 0,5 % en poids de chlorure de calcium anhydre. In the same way as in Example 1, 0.5% by weight of anhydrous calcium chloride is added.
De même, on obtient une émulsion parfaitement stable après six mois de stockage à l'air, au soleil, et dans une atmosphère chargée en humidité. Similarly, a perfectly stable emulsion is obtained after six months of storage in air, in the sun, and in an atmosphere charged with humidity.
Après six mois de stockage dans ces conditions difficiles, on observe la formation d'aucune couche décantée. L'émulsion reste toujours facile à pomper et à disperser. After six months of storage under these difficult conditions, the formation of no settled layer is observed. The emulsion is always easy to pump and disperse.
Exemple 3
On répète l'exemple 1 pour préparer un polymère cationique avec les ingrédients suivants : 256 kg d'"EXSOL", dans lequel on ajoute 15 kg d'un agent émulsifiant à base d'isostéarate de sorbitan et 5 kg d'un coémulsifiant à base d'alcool gras oxyéthyléné.Example 3
Example 1 is repeated to prepare a cationic polymer with the following ingredients: 256 kg of "EXSOL", in which 15 kg of an emulsifier based on sorbitan isostearate and 5 kg of a coemulsifier are added. based on oxyethylenated fatty alcohol.
On verse dans le réacteur une solution de monomères constituée de
. 537 kg de méthosulfate d'acrylate d'éthyltriméthy
lammonium ;
. 151 kg d'acrylamide 50 %
. 15,5 litres d'eau ;
. 250 g de formiate de sodium
. 250 g de "VERSENEX 80".A solution of monomers consisting of
. 537 kg of ethyltrimethyl acrylate methosulfate
ammonium;
. 151 kg of acrylamide 50%
. 15.5 liters of water;
. 250 g sodium formate
. 250 g of "VERSENEX 80".
On ajoute 0,75 % en poids de chlorure de calcium anhydre. 0.75% by weight of anhydrous calcium chloride is added.
On observe les mêmes caractéristiques de stabilité que dans les exemples précédents. The same stability characteristics are observed as in the previous examples.
Exemple 4
On répète l'exemple 1 avec les ingrédients suivants:
255 kg d'"EXSOL", dans lequel on ajoute 17 kg d'un
agent émulsifiant à base d'isostéarate de sorbi
tan et 8 kg d'un coémulsifiant à base d'alcool
gras oxyéthyléné.Example 4
Example 1 is repeated with the following ingredients:
255 kg of "EXSOL", to which 17 kg of a
emulsifier based on sorbi isostearate
tan and 8 kg of an alcohol-based coemulsifier
oxyethylenated fat.
On verse dans le réacteur une solution de monomères constituée de
. 201 kg de chlorure d'acrylate d'éthyltriméthylam
monium ;
. 443 kg d'acrylamide 50 %
. 56 litres d'eau
. 200 g de formiate de sodium
200 g de "VERSENEX 80". A solution of monomers consisting of
. 201 kg of ethyltrimethylam acrylate chloride
monium;
. 443 kg of acrylamide 50%
. 56 liters of water
. 200 g sodium formate
200 g of "VERSENEX 80".
On ajoute un pour cent (1 %) en poids de chlorure de calcium anhydre. One percent (1%) by weight of anhydrous calcium chloride is added.
On observe les mêmes caractéristiques de stabilité que dans les exemples précédents. The same stability characteristics are observed as in the previous examples.
Exemples 5,6,7,8
On répète les exemples 1,2,3 et 4 en remplaçant le chlorure de calcium anhydre par du sulfate de sodium anhydre et on constate sensiblement les mêmes avantages quant à la stabilité à long terme.Examples 5,6,7,8
Examples 1,2,3 and 4 are repeated, replacing the anhydrous calcium chloride with anhydrous sodium sulphate and the same advantages are observed with regard to long-term stability.
Exemple 9
On répète l'exemple 1 sans incorporer de chlorure de calcium.Example 9
Example 1 is repeated without incorporating calcium chloride.
Après deux mois de stockage, on observe au fond du conteneur la formation d'une couche gélatineuse non dispersible, impossible à pomper, et qui colmate très rapidement les filtres et rend par là l'émulsion inutilisable. After two months of storage, the bottom of the container shows the formation of a non-dispersible gelatinous layer, impossible to pump, and which very quickly clogs the filters and thereby renders the emulsion unusable.
De la sorte, ces émulsions-inverses peuvent être utilisées-pour toutes les applications connues des émulsions-inverses de polyacrylamide, notamment comme agents de floculation, de rétention, de drainage, etc. In this way, these reverse emulsions can be used for all known applications of polyacrylamide reverse emulsions, in particular as flocculation, retention, drainage agents, etc.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9108519A FR2678629A1 (en) | 1991-07-02 | 1991-07-02 | Process for the stabilisation of inverse polyacrylamide emulsions |
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| FR9108519A FR2678629A1 (en) | 1991-07-02 | 1991-07-02 | Process for the stabilisation of inverse polyacrylamide emulsions |
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|---|---|
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Family
ID=9414808
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| FR (1) | FR2678629A1 (en) |
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|---|---|
| FR2678629B1 (en) | 1994-07-13 |
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