FR2683165A1 - PROCESS FOR CLEANING EVAPORATORS OF ORGANIC EFFLUENTS - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de nettoyage des évaporateurs d'effluents organiques. Selon ce procédé, on fait circuler (par 9, 13 et 11) sur la surface interne des tubes (3) de l'évaporateur, une solution aqueuse de soude comprenant 4 à 11 mol/l de NaOH, à la température ambiante, puis on effectue un rinçage à l'eau. De préférence, la solution de soude contient un agent mouillant, par exemple un mélange équimolaire de dibutylphosphate et de monobutylphosphate, et on attend au moins 15h avant d'effectuer le rinçage à L'eau pour que la soude qui a imprégné les dépôts à éliminer, ait le temps de les convertir en produits solubles dans l'eau.The invention relates to a method for cleaning organic effluent evaporators. According to this process, an aqueous sodium hydroxide solution comprising 4 to 11 mol / l of NaOH is circulated (through 9, 13 and 11) on the internal surface of the tubes (3) of the evaporator, then rinsing with water is carried out. Preferably, the soda solution contains a wetting agent, for example an equimolar mixture of dibutylphosphate and monobutylphosphate, and one waits at least 15 hours before rinsing with water so that the soda which has impregnated the deposits to be removed , have time to convert them into water soluble products.
Description
i Procédé de nettoyage des évaporateurs d'effluents organiques. Lai Process for cleaning organic effluent evaporators. The
présente invention a pour objet un procédé de nettoyage de la surface d'évaporateurs The subject of the present invention is a method for cleaning the surface of evaporators
ayant servi au traitement d'effluents organiques. used for the treatment of organic effluents.
L'évaporation des effluents organiques conduit à la formation de dépôts à base de substances minérales et organiques, résultant de la dégradation The evaporation of organic effluents leads to the formation of deposits based on mineral and organic substances, resulting from the degradation
des solvants organiques, sur la surface des évapora- organic solvents on the surface of
teurs, dépôts qu'il est nécessaire d'éliminer périodiquement pour obtenir un fonctionnement depositors, which must be removed periodically to obtain
satisfaisant des évaporateurs.satisfactory evaporators.
Ces dépôts ont par exemple les compositions données en pg/g de dépôt dans le tableau annexé These deposits have, for example, the compositions given in pg / g of deposit in the attached table.
qui se réfère à deux types d'évaporateurs actuel- which refers to two types of evaporators
lement en service.in service.
Pour éliminer ces dépôts, on peut avoir recours à des procédés de décontamination utilisant des solutions capables d'attaquer et de dissoudre ces dépôts Ainsi,le document FR-A 2641404, décrit un procédé de décontamination d'installations telles que des appareils de distillation, en vue d'éliminer des dépôts de composés métalliques contenant des ions dibutylphosphate, qui consiste à rincer L'appareillage au moyen d'une solution comprenant un diamide, un diluant organique tel que l'acide butyrique, et un acide inorganique tel que l'acide nitrique, puis à rincer ensuite l'appareillage To eliminate these deposits, it is possible to resort to decontamination processes using solutions capable of attacking and dissolving these deposits. Thus, document FR-A 2641404 describes a process for the decontamination of installations such as distillation apparatuses. in order to remove deposits of metal compounds containing dibutyl phosphate ions, which consists in rinsing the equipment with a solution comprising a diamide, an organic diluent such as butyric acid, and an inorganic acid such as nitric acid, then rinse the equipment
avec un diluant organique.with an organic diluent.
Dans ce document, il est également indiqué qu'on peut décontaminer des appareillages souillés par des composés métalliques contenant des ions In this document, it is also indicated that equipment contaminated with metal compounds containing ions can be decontaminated.
dibutylphosphate au moyen de soude chaude concentrée. dibutyl phosphate with concentrated hot soda.
Cependant, dans le cas des dépôts présents dans les évaporateurs d'eff Luents organiques, tels que les évaporateurs I et II du tableau annexé, l'emploi de soude chaude concentrée ne permet pas d'obtenir un nettoyage satisfaisant puisqu'il reste 74 % en poids du dépôt après 2 h de lavage par Na OH However, in the case of deposits present in organic evaporators, such as evaporators I and II of the attached table, the use of concentrated hot soda does not provide satisfactory cleaning since it remains 74% by weight of the deposit after 2 hours of washing with NaOH
1 ON à 90 C.1 ON at 90 C.
Aussi, à la suite de recherches effectuées sur divers solvants organiques ou minéraux permettant de réaliser un nettoyage satisfaisant de la surface des évaporateurs d'effluents organiques, on a mis au point un procédé de nettoyage qui bien qu'il utilise également de la soude, permet d'obtenir un taux d'élimination des dépôts bien supérieur Also, as a result of research carried out on various organic or inorganic solvents to achieve a satisfactory cleaning of the surface of organic effluent evaporators, a cleaning process has been developed which although it also uses sodium hydroxide, provides a much higher rate of disposal of deposits
à celui obtenu avec la soude 1 ON à 90 C. to that obtained with sodium hydroxide 1 ON at 90 ° C.
Selon l'invention, le procédé de nettoyage de La surface d'un évaporateur d'effluents organiques comprend les étapes successives suivantes: a) faire circuler sur cette surface, à La température ambiante, une solution aqueuse de soude comprenant de 4 à 11 mol/l de Na OH, et b) rincer la surface ainsi traitée avec According to the invention, the method for cleaning the surface of an organic effluent evaporator comprises the following successive stages: a) circulating on this surface, at ambient temperature, an aqueous sodium hydroxide solution comprising from 4 to 11 mol / 1 of Na OH, and b) rinse the surface thus treated with
de l'eau.some water.
Dans ce procédé, l'étape a) de mise en circulation de la solution aqueuse de soude sur la surface à nettoyer permet d'imprégner de soude les dépôts et de les attaquer L'étape b) de rinçage à l'eau a pour effet de solubiliser les dépôts attaqués et de permettre leur élimination dans l'eau de rinçage alors que cette élimination était impossible avec la solution de soude en raison In this process, step a) of putting the aqueous sodium hydroxide solution into circulation on the surface to be cleaned makes it possible to impregnate soda with deposits and to attack them. Step b) of rinsing with water has the effect of to solubilize the attacked deposits and to allow their elimination in the rinsing water whereas this elimination was impossible with the soda solution because of
de la faible solubilité des dépôts dans cette solu- the low solubility of deposits in this solu-
tion. De préférence, selon l'invention, La solution de soude utilisée dans l'étape a) comprend en plus au moins un agent mouillant Ceci permet d'imprégner la totalité des dépôts se trouvant sur la surface de l'évaporateur et de faciliter ainsi leur attaque puis leur élimination. Selon l'invention, l'agent mouillant utilisé dépend en particulier de la nature des tion. Preferably, according to the invention, the sodium hydroxide solution used in step a) additionally comprises at least one wetting agent. This makes it possible to impregnate all the deposits on the surface of the evaporator and thus to facilitate their formation. attack then their elimination. According to the invention, the wetting agent used depends in particular on the nature of the
dépôts, c'est-à-dire de celle des effluents organi- deposits, that is to say from that of the organic effluents
ques traités dans l'évaporateur.treated in the evaporator.
Dans les installations destinées à l'évapo- In installations intended for evapo-
ration d'effluents organiques contenant notamment du tributylphosphate, on peut utiliser en particulier comme agent mouillant, le dibutylphosphate (DBP), organic effluent containing especially tributyl phosphate, dibutyl phosphate (DBP) can be used in particular as a wetting agent,
le monobutyl phosphate (MBP) et leurs mélanges. monobutyl phosphate (MBP) and mixtures thereof.
De préférence,, on utilise un mélange Preferably, a mixture is used
équimolaire de dibutylphosphate et de monobutylphos- equimolar of dibutylphosphate and monobutylphosphate
phate. Avantage usement, la quantité d'agent(s) mouil Lant(s) représente 0,01 à 1 % en volume de phate. Advantageously, the amount of wetting agent (s) Lant (s) represents 0.01 to 1% by volume of
la solution de soude.the soda solution.
Pour mettre en oeuvre le procèdé de l'invention, on effectue l'étape a) de mise en circulation de la solution de soude, on attend de préférence avant d'effectuer l'étape b) de rinçage à l'eau pour que la solution de soude imprégnant le dépôt à éliminer ait eu le temps d'attaquer In order to carry out the process of the invention, step a) is carried out for the circulation of the sodium hydroxide solution, it is preferably expected before carrying out the water rinsing step b) so that the soda solution impregnating the deposit to eliminate had time to attack
la totalité de ce dépôt.the entire deposit.
Ainsi, on effectue de préférence le rinçage à l'eau au moins 15 h après la fin de l'étape a) Thus, the rinsing with water is preferably carried out at least 15 h after the end of step a)
de mise en circulation de la solution de soude. of circulation of the soda solution.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lecture Other features and advantages of the invention will appear better on reading
de La description qui suit donnée bien entendu of The following description given of course
à titre illustratif et non limitatif en référence for illustrative and non-limiting purposes
au dessin annexe.in the attached drawing.
La figure annexée représente de façon schématique une installation de nettoyage d'un The attached figure schematically shows a cleaning installation of a
évaporateur à tubes verticaux.vertical tube evaporator.
Sur cette figure, on a représenté en 1 l'évaporateur à décontaminer qui comprend des tubes verticaux 3 munis intérieurement de dépôts In this figure, there is shown in 1 the decontaminating evaporator which comprises vertical tubes 3 internally provided with deposits
formés au cours de l'évaporation d'effluents organi- formed during the evaporation of organic effluents
ques Ces tubes sont disposés entre deux plaques à tubes qui délimitent respectivement avec l'enceinte de l'évaporateur une entrée 5 d'alimentation en These tubes are arranged between two tube plates which respectively delimit with the chamber of the evaporator a feed inlet 5.
eff Luents et un collecteur 7 de sortie. eff Luents and a 7 outlet manifold.
Pour réaliser Le nettoyage de la surface interne des tubes 3, on introduit dans l'entrÈe 5 de l'évaporateur la solution de soude ou l'eau de rinçage par une conduite annexe 9 Après passage dans les tubes de l'évaporateur, la, solution ou l'eau de rinçage qui sort dans le collecteur 7, peut être recyclée par une conduite 11 munie d'une pompe 13 dans la conduite annexe d'alimentation 9, ou être déchargée par une conduite 15 munie In order to carry out the cleaning of the inner surface of the tubes 3, the sodium hydroxide solution or the rinsing water is introduced into the inlet 5 of the evaporator via an auxiliary pipe 9 After passing through the tubes of the evaporator, the, solution or rinse water that goes into the manifold 7, can be recycled via a pipe 11 provided with a pump 13 in the auxiliary supply pipe 9, or be discharged through a conduit 15 provided
d'une vanne 17.of a valve 17.
Ainsi, dans l'étape a), on met en circula- Thus, in step a), it is put into circulation
tion dans les tubes 3 la solution de soude et on recycle La solution à L'entrée de l'évaporateur , pendant la durée voulue, pour imprégner de solu- In the tubes 3, the solution of sodium hydroxide is recycled and the solution is recycled to the inlet of the evaporator for the desired duration to impregnate the solution with sodium hydroxide solution.
tion de soude Les dépôts formés dans les tubes. The deposits formed in the tubes.
On attend ensuite au moins 15 h, par exemp Le 18 à 36 h, pour Laisser à la solution de soude qui imprègne les dépôts, le temps d'attaquer et de transformer ceux-ci en produits solubles dans L'eau, It is then expected at least 15 hours, for example 18 to 36 hours, to leave the soda solution that impregnates the deposits, the time to attack and transform them into products soluble in water,
puis on réalise un rinçage à l'eau en faisant circu- then we rinse with water by circulating
ler de l'eau -dans les tubes 3 et en recyclant ou non L'eau de rinçage à l'entrée 5 de L'évaporateur, pour éliminer complètement les dépôts Une durée ler water -in tubes 3 and recycle or not The rinse water at the inlet 5 of the evaporator, to completely eliminate deposits
de rinçage d'environ 30 S est généralement suffisante. rinsing of about 30 S is usually sufficient.
Pour ces différentes opérations, les débits de solution de soude et d'eau de rinçage sont choisis en fonction de la viscosité des so Lu- tions et des caractéristiques de-l'évaporateur de façon à assurer la formation d'un film r&gu Lier de liquide For these different operations, the flow rates of sodium hydroxide solution and rinsing water are chosen as a function of the viscosity of the solvents and the characteristics of the evaporator so as to ensure the formation of a film. liquid
à l'intérieur de tous Les tubes de l'évaporateur. inside all the tubes of the evaporator.
A titre d'exemple, on peut utiliser des débits de 2,5 à 5,5 m 3/h, ce qui correspond à une charge linéique de 890 à 1960 l/h m, dans Le cas By way of example, flow rates of 2.5 to 5.5 m 3 / h can be used, which corresponds to a linear load of 890 to 1960 l / h m, in the case
des évaporateurs actuels.current evaporators.
En effet, un débit inférieur à 2,5 m 3/h est insuffisant pour assurer un mouillage même médiocre La qualité du mouillage devient acceptable In fact, a flow rate of less than 2.5 m 3 / h is insufficient to ensure even poor wetting. The quality of the wetting becomes acceptable.
à partir de 2,5 et plutôt 3 m 3/h. from 2.5 and more 3 m 3 / h.
Selon l'invention, on opère à la températu- According to the invention, the temperature is
re ambiante, soit à une température de 150 Ceà 40 C. ambient temperature, ie at a temperature of 150 Ce to 40 C.
La pression peut être la pression atmosphérique. The pressure can be atmospheric pressure.
Les exemples suivants qui se rapportent au nettoyage d'évaporateurs à tubes de 36,6 à mm de diamètre et de 2 à 5 m de longueur, comportant The following examples relate to the cleaning of tube evaporators 36.6 to 2 mm in diameter and 2 to 5 m in length, comprising
jusqu'à environ 2 g/m 2 de dépôts, illustrent les résul- up to approximately 2 g / m 2 of deposits, illustrate the results
tats obtenus avec le procédé de l'invention. states obtained with the process of the invention.
Exemple 1.Example 1
Dans cet exemple, on opère à 20 C et on utilise dans l'étape a) une solution de soude à 10 mol/L On fait circuler cette solution à un débit de 1000 l/h m sur la surface interne des tubes de l'évaporateur pendant 5 min On attend ensuite 24 h et on réalise le rinçage à l'eau en utilisant In this example, the reaction is carried out at 20 ° C. and a 10 mol / l sodium hydroxide solution is used in step a). This solution is circulated at a flow rate of 1000 l / hr on the inner surface of the evaporator tubes. for 5 minutes then wait 24 hours and perform the rinsing with water using
également un débit de * 1000 L/h m pendant 15 s. also a flow rate of * 1000 L / h m for 15 s.
En fin d'opération, on obtient une élimina- At the end of the operation, we get rid of
tion satisfaisante des dépôts présents dans les satisfaction of the deposits present in the
tubes de l'évaporateur.evaporator tubes.
Exemple 2.Example 2
On suit le même mode opératoire que dans l'exemple 1, mais on ajoute à la solution de soude 0,05 % en volume d'un mélange équimolaire de dibutyl- The same procedure as in Example 1 is followed, but 0.05% by volume of an equimolar mixture of dibutyl ether is added to the sodium hydroxide solution.
phosphate (DBP) et de monobutylphosphate (MDP). phosphate (DBP) and monobutyl phosphate (MDP).
Dans ces conditions, on obtient une élimination des dépôts meilleure que dans L'exemple 1 en raison d'un mouillage amélioré des dépôts Under these conditions, a better removal of the deposits is obtained than in Example 1 due to an improved wetting of the deposits
par la solution de soude.by the soda solution.
Exemple 3.Example 3
Dans cet exemple, on opère à 20 C, avec une solution de soude à 5 mol/l On fait circuler cette solution dans les tubes de l'évaporateur à un débit de 3 m 3/h, soit 10701/h m pendant 5 min. On attend ensuite 24 h, puis on effectue le rinçage In this example, the reaction is carried out at 20 ° C. with a 5 mol / l solution of sodium hydroxide. This solution is circulated in the tubes of the evaporator at a flow rate of 3 m 3 / h, ie 10 701 / hr for 5 min. We wait for 24 hours then we rinse
à l'eau pendant 30 s, également à un débit de 3 m 3/h. with water for 30 s, also at a flow rate of 3 m 3 / h.
Dans ces conditions, on obtient une élimination satisfaisante des dépôts formés sur Under these conditions, a satisfactory elimination of the deposits formed on
Les surfaces de L'évaporateur.The surfaces of the evaporator.
Exempte 4.Exempt 4.
Dans cet exemple, on suit le même mode opératoire que dans l'exemple 3, mais la solution de soude contient de plus 0,05 % en volume d'un mélange équimolaire de DBP et MBP et on utilise In this example, the same procedure as in Example 3 is followed, but the sodium hydroxide solution contains more than 0.05% by volume of an equimolar mixture of DBP and MBP and is used
un débit de solution de 2,5 m 3/h ( 8901/h m). a solution flow rate of 2.5 m 3 / h (8901 / h m).
Dans ces conditions, on obtient de très bons résultats avec un débit de circulation plus Under these conditions, we obtain very good results with a higher flow of traffic.
faible car le mouillage est meilleur que dans l'exem- because anchorage is better than in the example
p Ie 3.p Ie 3.
Exempte comparatif 1.Exempt comparative 1.
Dans cet exemple, on uti Ltise une solution de soude à 10 mo L/l que l'on fait circuler dans les tubes de l'évaporateur pendant 15 h à un débit de 1001/h à 200 C. Apres ces 15 h, le dépôt qui était marron à l'origine est devenu noir Ce changement de couleur est dû à l'imprégnation du dépôt par la solution de soude, mais la coloration de la solution de soude n'a pas sensiblement évolué pendant ces 15 h en raison de la faible solubilité du dépôt dans In this example, use is made of a 10 mol / l sodium hydroxide solution which is circulated in the tubes of the evaporator for 15 hours at a flow rate of 100 l / h at 200 ° C. After these 15 hours, the deposit that was brown originally became black This color change is due to the impregnation of the deposit by the soda solution, but the coloring of the soda solution has not significantly changed during these 15 hours due to the low solubility of the deposit in
cette solution.this solution.
En revanche, si l'on effectue, après cette opération, un rinçage à l'eau, on obtient un nettoyage parfait de la surface de l'évaporateur et l'eau de rinçage, contrairement à la solution On the other hand, if one carries out, after this operation, a rinsing with water, one obtains a perfect cleaning of the surface of the evaporator and the water of rinsing, contrary to the solution
de soude de lavage, est noire.washing soda, is black.
Ainsi, l'étape de rinçage est essentielle So, the rinsing step is essential
dans le procédé de l'invention.in the process of the invention.
Exemple comparatif 2.Comparative Example 2
Dans cet -exemple, on utilise une solution de soude à 10 mo L/l, à 90 C, et on la fait circuler dans les tubes de l'évaporateur pendant 2 h Après ces deux heures de traitement, on constate qu'il reste environ 74 % en poids des dépôts présents In this example, a 10 m L / l sodium hydroxide solution is used at 90 ° C., and is circulated in the tubes of the evaporator for 2 hours. After these two hours of treatment, it is found that there remains about 74% by weight of the present deposits
dans l'évaporateur.in the evaporator.
Ainsi, la soude à chaud présente également une faible efficacité et ne permet pas de dissoudre Thus, the hot soda also has a low efficiency and does not dissolve
les dépôts.deposits.
T A B L E A UBOARD
E Lements Evaporateur I Evaporateur II (pg/g de dëpôt) (pg/g de dëp 6 t) E Lements Evaporator I Evaporator II (pg / g depot) (pg / g of dp 6 t)
54.10454104
2,4 1042,4,104
22,2 10422.2 104
6,7 1046.7 104
N.D.N.D.
,4 104, 4,104
3,6 1043.6 104
28,6 10428.6 104
AL Ca CL Cr Cu Fe K Mg Mn Ni Pb S Si Ti Zn U C N P AL Ca CL Cr Cu Fe K Mg Mn Ni Pb Si Si Ti Zn U C N P
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|---|---|
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| FR2683165B1 (en) | 1995-04-21 |
| GB2260992A (en) | 1993-05-05 |
| JPH05263280A (en) | 1993-10-12 |
| GB9222313D0 (en) | 1992-12-09 |
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