FR2664292A1 - Improvements relating to a copper-based alloy - Google Patents
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Abstract
Description
AMELIOPLATIONS POPTANT SUP UN ALLIA 6 E A BASE DE CUIVPEPOPULAR AMELIOPLATIONS SUP ALLIA 6 E BASED ON CUIVPE
La présente invention est relative à un alliage à base de cuivre et plus particulièrement, à un alliage à base de cuivre utilisable pour la production de bande de radiateur pour, moteur à combustion interne Une bande de radiateur pour moteur à combustion interne comprend une mince bande (ou ruban) de cuivre ou d'alliage de cuivre qui est repliée sur elle-même et insérée entre des tubes parallèles se prolongeant entre le reservoir supérieur et le réservoir inférieur d'un radiateur, ce qui constitue un échangeur de chaleur simple Ce modèle de radiateur est bien connu et utile en particulier dans les automobiles et d'autres véhicules, et de nombreux essais ont été effectués pour fournir un matériau convenable pour la bande de cuivre tel que la bande de cuivre puisse être très mince, mais présente aussi des propriétés de résistance à la corrosion et de bonnes propriétés de conductivité thermique Il est aussi préférable que l'alliage ait un point de ramollissement aussi élevé que possible, puisque la bande peut être soumise à des températures élevées et ne doit pas se ramollir à The present invention relates to a copper-based alloy and more particularly to a copper-based alloy for use in the production of radiator band for an internal combustion engine A radiator band for an internal combustion engine comprises a thin band (or ribbon) copper or copper alloy which is folded on itself and inserted between parallel tubes extending between the upper reservoir and the lower reservoir of a radiator, which constitutes a simple heat exchanger This model radiator is well known and useful particularly in automobiles and other vehicles, and many attempts have been made to provide a suitable material for the copper strip such that the copper strip can be very thin, but also has Corrosion resistance properties and good thermal conductivity properties It is also preferable that the alloy has a softening point. as high as possible, since the belt may be subjected to high temperatures and must not soften
ces températures.these temperatures.
Il est bien connu que l'addition de petites quantités de tellure en solution solide ou sous forme de petits précipités peut augmenter la température de ramollissement ou de recristallisation It is well known that the addition of small quantities of tellurium in solid solution or in the form of small precipitates can increase the softening or recrystallization temperature.
du cuivre sans abaisser notablement la conductivité thermique. copper without significantly lowering the thermal conductivity.
Initialement, pour obtenir de hautes températures de ramollissement avec du cuivre contenant du tellure, il était nécessaire de mener une étape de recuit à température élevée pendant une durée d'une heure, suivie d'une trempe rapide et d'un travail ultérieur à froid Deux brevets US ont été publiés ces dernières années au sujet de cette technique de l'art Le brevet US 4850 850 utilise un alliage de cuivre avec 25 à 225 ppm d'étain et 25 à 225 ppm de sélénium ou de tellure, avec également 10 à ppm de phosphore Un recuit de solution est nécessaire suivant ce brevet Le brevet US 4704 253 décrit un alliage de cuivre avec à 150 ppm de tellure et 20 à 1 10 ppm de phosphore Dans ce cas, le laminage à chaud d'un petit lingot est suivi d'un refroidissement rapide Ces techniques donnent un matériau qui Initially, to obtain high softening temperatures with tellurium-containing copper, it was necessary to carry out a high-temperature annealing step for one hour, followed by rapid quenching and subsequent cold working. Two US patents have been published in recent years relating to this art technique. US Patent 4,850,850 uses a copper alloy with 25 to 225 ppm tin and 25 to 225 ppm selenium or tellurium, also with 10 to 25 ppm. At pH of phosphorus A solution anneal is required according to this patent US Pat. No. 4,704,253 describes a copper alloy with 150 ppm tellurium and 20 to 10 ppm phosphorus. In this case, the hot rolling of a small ingot is followed by rapid cooling These techniques give a material that
peut être fragile et qui ne présente pas les propriétés souhaitées. can be fragile and does not have the desired properties.
La présente invention fournit un procédé de production d'un alliage de cuivre comprenant du cuivre, entre 0,001 et 0 > 05 % en poids de tellure et entre 0,001 et 0,01 % en poids de phosphore, ainsi que des impuretés accidentelles, lequel procédé comprend l'étape de formation d'une masse en fusion chaude de la composition d'alliage et de coulée de la masse en fusion de telle sorte qu'elle se solidifie rapidement à une vitesse supérieure a 1,5 mm par seconde, avec une vitesse de refroidissement élevée supérieure à 20 u C par seconde à travers la totalité de l'épaisseur The present invention provides a process for producing a copper alloy comprising copper, 0.001-0.05 wt% tellurium and 0.001-0.01 wt% phosphorus, as well as accidental impurities, which process comprises comprises the step of forming a hot melt of the alloy composition and casting the melt so that it rapidly solidifies at a rate greater than 1.5 mm per second, with high cooling rate greater than 20 u C per second throughout the entire thickness
de la masse coulée.of the mass poured.
La masse coulée est de préférence ultérieurement soumise à un recuit rapide à une haute température supérieure à The cast mass is preferably subsequently subjected to rapid annealing at a high temperature greater than
700-C.700-C.
Il est commode d'effectuer l'étape de recuit à une It is convenient to perform the annealing step at a
température comprise entre 700 et 900 gc. temperature between 700 and 900 gc.
Le recuit est effectué avantageusement pendant une The annealing is advantageously carried out during a
période d'une seconde.period of one second.
Une étape de laminage à froid est effectuée de A cold rolling step is carried out
préférence entre l'étape de coulée et l'étape de recuit. preferably between the casting step and the annealing step.
Il est commode que l'étape de laminage à froid réduise It is convenient for the cold rolling step to reduce
l'épaisseur de la masse coulée de 70 à 99 %. the thickness of the mass cast from 70 to 99%.
De préférence, une étape de trempe par laminage à froid est effectuée après l'étape de recuit De façon avantageuse, l'étape de trempe par laminage Preferably, a cold rolling quenching step is carried out after the annealing step. Advantageously, the rolling quenching step
à froid réduit l'épaisseur de l'alliage de 8 à 45 %. cold reduces the thickness of the alloy by 8 to 45%.
De préférence, la masse fondue est obtenue par fusion des matières premières appropriées et addition du tellure Preferably, the melt is obtained by melting the appropriate raw materials and adding tellurium
juste avant l'étape de coulée.just before the casting step.
Il est commode que le tellure soit encapsulé dans du cuivre, les capsules étant plongées sous la surface de la masse en It is convenient for the tellurium to be encapsulated in copper, the capsules being immersed beneath the surface of the mass.
fusion juste avant la coulée de celle-ci. fusion just before the casting of it.
La masse moulée est de préférence sous forme d'une The molded mass is preferably in the form of a
bande ou d'une plaque ayant une épaisseur de 20 à 30 millimètres. strip or plate having a thickness of 20 to 30 millimeters.
La teneur en tellure de l'alliage est avantageusement The tellurium content of the alloy is advantageously
de 0,01 à 0,03 % en poids.from 0.01 to 0.03% by weight.
La teneur en phosphore de l'alliage est de préférence The phosphorus content of the alloy is preferably
de 0,002 à 0,006 % en poids.from 0.002 to 0.006% by weight.
La présente invention est aussi relative à un alliage fabriqué par un procédé tel que décrit ci-dessus, ainsi qu'à un The present invention also relates to an alloy made by a process as described above, as well as to a
échangeur de chaleur comportant une bande d'un tel alliage. heat exchanger comprising a strip of such an alloy.
Pour illustrer davantage la présente invention, celle-ci est décrite à titre d'exemple en référence aux dessins ci-joints dans lesquels: La figure 1 est une représentation graphique montrant le changement de conductivité pendant le traitement de trois alliages comprenant respectivement 230 ppm de tellure et ppm de phosphore, 200 ppm de tellure et 50 ppm de phosphore et 300 ppm de tellure et 60 ppm de phosphore, La figure 2 représente les courbes de ramollissement pour trois alliages comprenant 310 ppm de tellure et 60 ppm de phosphore, 190 ppm de tellure et 70 ppm de phosphore et 330 ppm de tellure et 60 ppm de phosphore, et La figure 3 représente les propriétés des alliages selon la présente invention par rapport à celles des alliages de l'art antérieur. La présente invention vise à fournir un alliage de cuivre désoxydé par du phosphore avec de 0,001 à 0,05 % en poids de tellure, de préférence de 0,01 à 0,03 % en poids de tellure, et de 0,001 à 0,01 % en poids de phosphore, de préférence de 0,002 à To further illustrate the present invention, this is described by way of example with reference to the accompanying drawings in which: Figure 1 is a graphical representation showing the change in conductivity during the treatment of three alloys respectively comprising 230 ppm of tellurium and ppm phosphorus, 200 ppm tellurium and 50 ppm phosphorus and 300 ppm tellurium and 60 ppm phosphorus, Figure 2 shows the softening curves for three alloys including 310 ppm tellurium and 60 ppm phosphorus, 190 ppm of tellurium and 70 ppm of phosphorus and 330 ppm of tellurium and 60 ppm of phosphorus, and Figure 3 shows the properties of the alloys according to the present invention compared to those of alloys of the prior art. The present invention aims to provide a phosphorus-deoxidized copper alloy with 0.001 to 0.05% by weight tellurium, preferably 0.01 to 0.03% by weight tellurium, and 0.001 to 0.01 % by weight of phosphorus, preferably from 0.002 to
0,006 % en poids de phosphore.0.006% by weight of phosphorus.
On sait que la température d'ébullition du tellure est inférieure à la température de fusion du cuivre Donc, si le tellure est ajouté simplement à du cuivre en fusion, le tellure est porté à ébullition et une partie notable du tellure est perdue par évaporation, ce qui conduit à une inexactitude dans la composition finale. Selon la présente invention, la matière première nécessaire à la fabrication de l'alliage est fondue dans un four à induction classique et désoxydée par du phosphore protégé par une couche de charbon Le tellure est ajouté à la masse en fusion juste avant la coulée de celle-ci Le tellure peut être ajouté sous une quelconque forme appropriée, soit sous forme du métal pur, soit sous forme d'un alliage avec du cuivre, mais le tellure est de préférence sous forme de tellure pur encapsulé dans un tube de cuivre de faible diamètre Une extrémité du tube est insérée sous la surface de la masse en fusion dans la cuve, puis le tube est entraîné dans la masse en fusion à la même vitesse que celle à laquelle le tube fond dans la masse en fusion Ceci est effectué dans la cuve immédiatement avant l'étape de coulée afin d'éviter l'évaporation du tellure Un équipement d'agitation fournit une masse en fusion homogène La masse en fusion est à une température classique d'environ 1120 C. La masse en fusion est coulée dans un procédé de coulée de bande en production continue, avec un moule refroidi par de l'eau conçu pour obtenir une vitesse de refroidissement très rapide La bande est moulée de façon à présenter une épaisseur de 20 à 30 millimètres, alors que la bande peut avoir une quelconque largeur appropriée Une solidification rapide est ainsi obtenue avec une vitesse de solidification égale ou supérieure à 1, 5 millimètre par seconde, avec une vitesse de refroidissement élevée, qui est supérieure à 20 u C par seconde à travers la totalité It is known that the boiling temperature of tellurium is lower than the melting temperature of copper. Thus, if the tellurium is simply added to molten copper, the tellurium is boiled and a substantial part of the tellurium is lost by evaporation. which leads to an inaccuracy in the final composition. According to the present invention, the raw material necessary for the manufacture of the alloy is melted in a conventional induction furnace and deoxidized by phosphorus protected by a layer of coal. Tellurium is added to the melt just before the casting of the The tellurium may be added in any suitable form, either as pure metal or as an alloy with copper, but the tellurium is preferably in the form of pure tellurium encapsulated in a low copper tube. diameter One end of the tube is inserted under the surface of the molten mass in the tank, then the tube is driven into the molten mass at the same speed as that at which the tube melts in the molten mass This is done in the tank immediately before the casting step to avoid the evaporation of tellurium A stirring equipment provides a homogeneous melt mass The melt is at a standard temperature The melt is cast in a continuous production casting process, with a water-cooled mold designed to achieve a very fast cooling rate. The strip is molded to present a thickness of 20 to 30 millimeters, while the strip may have any suitable width. Rapid solidification is thus obtained with a solidification rate equal to or greater than 1.5 millimeters per second, with a high cooling rate, which is greater than at 20 u C per second across the entire
de l'épaisseur de la plaque ou de la bande. the thickness of the plate or strip.
Comme le tellure est ajouté à la masse en fusion au dernier moment possible et que la masse en fusion est alors refroidie très rapidement et est aussi solidifiée très vite, seulement une quantité minimale de tellure se vaporise, ce qui garantit que le matériau moulé final a précisément la quantité souhaitée en tellure On trouve que le tellure est bien distribué à As the tellurium is added to the melt at the last possible moment and the melt is then cooled very rapidly and is also solidified very quickly, only a minimal amount of tellurium vaporizes, which ensures that the final molded material has precisely the desired amount of tellurium It is found that tellurium is well distributed to
l'intérieur du matériau moulé et que l'alliage est donc homogène. the inside of the molded material and that the alloy is homogeneous.
Il faut noter que le tellure a une très faible solubilité dans le cuivre Ainsi, la solubilité à 00 C est de 0,0075 % en poids, elle est de 0, 0015 % en poids à 700 *C et de 0,0004 x O en poids à 600 C Le tellure se sépare fortement du cuivre au fur et à mesure du refroidissement du cuivre et a tendance à précipiter aux limites des grains Ceci peut entraîner une fragilité dans le matériau En conséquence, selon la présente invention, les vitesses de solidification et de refroidissement sont élevées pour que la plus grande quantité possible de tellure soit en solution solide et éviter une précipitation nuisible du tellure aux limites des grains et/ou dans des motifs de S 6 paration On a trouvé qu'avec la vitesse de solidification supérieure à 1,5 millimètre par seconde et la vitesse de refroidissement indiquée supérieure à 20 'C par seconde (ce qui correspond à des distances de séparation inférieures à 10 à 17 microns), on obtient une distribution fine des éléments de l'alliage en solution solide, avec une nucleation d'une précipitation finement dispersée De plus, le refroidissement rapide s'oppose à la diffusion du tellure et à la croissance des précipités, et la It should be noted that tellurium has a very low solubility in copper. Thus, the solubility at 00 ° C. is 0.0075% by weight, it is 0.0015% by weight at 700 ° C. and 0.0004 × 0. by weight at 600 ° C. Tellurium separates strongly from copper as the copper cools and tends to precipitate at the grain boundaries. This can cause brittleness in the material. Consequently, according to the present invention, the solidification rates and cooling are raised so that as much of the tellurium as possible is in solid solution and avoid nuisance precipitation of tellurium at the grain boundaries and / or in S 6 paration patterns. It has been found that with the higher solidification rate at 1.5 millimeters per second and the indicated cooling rate greater than 20 ° C per second (corresponding to separation distances of less than 10 to 17 microns), a fine distribution of solid solution alloy elements, with a nucleation of a finely dispersed precipitation In addition, rapid cooling opposes the diffusion of tellurium and the growth of precipitates, and the
dispersion fine est gelée sur place. Fine dispersion is frozen on the spot.
La bande est ensuite soumise à une étape de laminage à froid jusqu'à une dimension proche de la dimension finale Ce laminage est effectué à basse température afin d'éviter la diffusion et la croissance des précipités qui pourraient survenir à une température supérieure La structure rapidement solidifiée n'est pas cassante après réalisation du laminage à froid, parce que la partie des précipités située à la frontière des grains est ainsi minimisée Un laminage à froid fournissant une réduction The strip is then subjected to a cold rolling step to a size close to the final dimension This rolling is performed at low temperature to prevent the diffusion and growth of precipitates that could occur at a higher temperature The structure quickly solidified is not brittle after cold rolling, because the part of the precipitates at the boundary of the grains is thus minimized. Cold rolling provides a reduction
d'épaisseur supérieure à 90 % est possible. thicker than 90% is possible.
Afin d'obtenir le degré de dureté de livraison correct, les bandes sont recuites avant un laminage final de finissage La bande est recuite dans un appareil à recuit à haute vitesse, qui élève la température de la bande à une température très élevée supérieure ou égale à 700 'C pendant une très courte durée, par exemple d'environ une seconde La température préférée de recuit est comprise entre 700-C et 900 'C La mise en oeuvre de cette technique permet de contrôler la diffusion du tellure de telle sorte qu'une faible partie seulement du tellure précipite de la solution solide En conséquence, la conductivité thermique est augmentée par rapport à ce que propose l'art antérieur, sans qu'il y ait de diminution de la température de ramollissement La quantité de tellure qui est précipitée ne peut diffuser que sur une très courte distance pendant ce recuit rapide, et ceci contribue en fait à l'obtention d'une précipitation très finement dispersée, ce qui peut même entraîner une augmentation de la température de In order to obtain the correct degree of delivery hardness, the strips are annealed before final finishing rolling. The strip is annealed in a high speed annealing apparatus, which raises the temperature of the strip to a very high temperature greater than or equal to at 700 ° C. for a very short time, for example of approximately one second. The preferred annealing temperature is between 700 ° C. and 900 ° C. The use of this technique makes it possible to control the diffusion of tellurium so that Only a small part of the tellurium precipitates from the solid solution. As a result, the thermal conductivity is increased compared to that proposed by the prior art, without there being any decrease in the softening temperature. The amount of tellurium which is The precipitate can only diffuse for a very short distance during this rapid anneal, and this in fact contributes to obtaining a very finely dispersed precipitation, which can can even cause an increase in the temperature of
ramollissement après le laminage de trempe final. softening after final quenching.
L'étape de recuit indiquée a lieu dans une atmosphère empêchant la formation d'oxyde, si bien que la bande n'a pas besoin d'un décapage ultérieur à l'acide et n'est pas appauvrie en tellure, élément oonstitutif de l'alliage La taille des grains après recuit The annealing step indicated takes place in an atmosphere preventing the formation of oxide, so that the strip does not need a subsequent etching with the acid and is not depleted in tellurium, a constituent element of the Alloy grain size after annealing
peut être de l'ordre de 10 microns. can be of the order of 10 microns.
La bande est ensuite soumise à un laminage à froid final pour lui conférer le degré de dureté correct avant d'être utilisée pour produire un radiateur pour véhicule à moteur Une réduction d'épaisseur comprise entre 8 et 45 % peut être effectuée The strip is then subjected to a final cold rolling to give it the correct degree of hardness before being used to produce a radiator for a motor vehicle A thickness reduction of between 8 and 45% can be carried out
au cours de cette étape.during this step.
Divers échantillons d'alliages selon la présente invention sont fabriqués et les propriétés des alliages sont mesurées La conductivité électrique est mesurée en % IACS lInternational Annealed Copper Standardl (norme internationale du cuivre recuit), une valeur de 100 % IACS correspondant à la conductivité électrique de 58 m/ohm mm 2 et à une résistivité de 0,01724 ohm mm 2 par mètre (égale à 17,24 nano ohm mètre) Il faut Various alloy samples according to the present invention are made and the properties of the alloys are measured. The electrical conductivity is measured in% IACS International Annealed Copper Standard (International Annealed Copper Standard), a value of 100% IACS corresponding to the electrical conductivity of 58 m / ohm mm 2 and at a resistivity of 0.01724 ohm mm 2 per meter (equal to 17.24 nano ohm meter)
noter que le "% l ACS" est une unité très bien établie dans cet art. note that the "% l ACS" is a unit very well established in this art.
La figure 1 des dessins ci-joint montre sous forme graphique la conductivité électrique de trois alliages selon la présente invention On trouve que la conductivité électrique de l'alliage à l'état "brut de coulée" est d'environ 96 % l ACS Le laminage à froid diminue la conductivité en fonction du degré de réduction Avec une réduction de 99 %, les conductivités sont typiquement de l'ordre de 92 % LACS Pendant l'étape de recuit rapide, la conductivité augmente et en fait, le taux de conductivité augmente jusqu'à une valeur d'environ 98 % Il ACS, ce qui est supérieur à la conductivité de l'alliage brut de coulée Le laminage à froid de finissage, qui peut donner typiquement une réduction de %, diminue la conductivité dans une certaine mesure, mais on trouve que la valeur finale, dans les exemples donnés, est supérieure ou égale à 94 % i ACS Ceci constitue une très bonne conductivité. La figure 2 représente les courbes de ramollissement des trois alliages et montre la dureté mesurée en terme de "HV" représentée en fonction de la température pendant un recuit de deux minutes Dans chaque cas, la dureté initiale est de 105 ou de 7 15 et la température correspondant à un ramollissement de 50 % est dans chaque cas supérieure à 450 'C Celle-ci est connue en tant que température de demi- ramollissement La température de ramollissement élevée indique que le tellure est maintenu en solution solide et qu'il y a des précipités finement distribués de Figure 1 of the attached drawings shows in graphical form the electrical conductivity of three alloys according to the present invention. It is found that the electrical conductivity of the alloy in the "raw casting" state is about 96%. Cold rolling decreases the conductivity as a function of the degree of reduction With a reduction of 99%, the conductivities are typically of the order of 92% LACS During the fast annealing step, the conductivity increases and in fact, the conductivity ratio increases up to a value of about 98% It ACS, which is greater than the conductivity of the casting alloy Cold finishing rolling, which can typically give a reduction of%, decreases the conductivity in some measured, but we find that the final value, in the examples given, is greater than or equal to 94% i ACS This is a very good conductivity. Figure 2 shows the softening curves of the three alloys and shows the measured hardness in terms of "HV" as a function of temperature during a two-minute anneal. In each case, the initial hardness is 105 or 7 and the 50% softening temperature is in each case greater than 450 ° C. This is known as the softening temperature. The high softening temperature indicates that the tellurium is maintained in solid solution and that there is finely distributed precipitates of
tellure qui empêchent efficacement une recristallisation. tellurium that effectively prevent recrystallization.
Un autre document pertinent de l'art antérieur> en plus des deux brevets US discutés plus haut, est celui de J S. Smart et A A Smith, Effect of Certain Fifth-period Elements on some Properties of High-Purity Copper AIME Trans lnst Metals Another relevant document of the prior art, in addition to the two US patents discussed above, is that of J. S. Smart and A. Smith, Effect of Certain Fifth-Period Elements on some Properties of High-Purity Copper AIME Trans International Metals.
152 ( 19431 qui fournit une description concernant un alliage de 152 (19431 which provides a description concerning an alloy of
cuivre contenant du tellure Les alliages décrits dans ce document possèdent une température maximale de demi-ramollissement de 430 C, alors que l'alliage du brevet US 4 650 650 a une température de demiramollissement de 41 5 C et que l'alliage du brevet US 4,704 253 a une température de demi-ramollissement de 400 C. The alloys described in this document have a maximum half-softening temperature of 430 ° C., whereas the alloy of US Pat. No. 4,650,650 has a softening temperature of 41 ° C. and the alloy of US Pat. 4,704,253 has a half-softening temperature of 400 C.
La figure 3 est un graphique montrant quatre régions. Figure 3 is a graph showing four regions.
Le graphique représente la température de demi-ramollissement en *C en fonction de la conductivité électrique en % IACS pour différents alliages La région la plus importante indique les propriétés des alliages selon la présente invention et les régions numérotées plus petites indiquent les propriétés des alliages décrits par Smart et Smith, et dans les brevets US 4 650 650 et 4.704 253 On peut voir que la présente invention fournit un alliage qui présente une température de demi-ramollissement améliorée The graph represents the half-softening temperature at * C as a function of the electrical conductivity in% IACS for different alloys. The most important region indicates the properties of the alloys according to the present invention and the smaller numbered regions indicate the properties of the alloys described. by Smart and Smith, and in U.S. Patents 4,650,650 and 4,704,253. It can be seen that the present invention provides an alloy which exhibits an improved semi-softening temperature.
sans aucune réduction notable de la conductivité électrique. without any significant reduction in electrical conductivity.
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