FR2657271A1

FR2657271A1 - Vacuum evaporation apparatus

Info

Publication number: FR2657271A1
Application number: FR9000752A
Authority: FR
Inventors: Letellier Jacques
Original assignee: Sanofi SA
Current assignee: Sanofi SA
Priority date: 1990-01-23
Filing date: 1990-01-23
Publication date: 1991-07-26
Anticipated expiration: 2010-01-23
Also published as: FR2657271B1

Abstract

The apparatus comprises an evaporator (10) intended to evaporate and collect a solvent, and a source of vacuum (30) connected to the evaporator. The source of vacuum consists of a compressed air pump (31) without a motor, in which a partial vacuum is generated by the entry of compressed air through at least one ejector. A device (35) for regulating the flow rate of compressed air entering the pump (31) is provided in order to make it possible to adjust the pressure in the evaporator.

Description

Appareillage d'evaporation sous vide
La présente invention concerne un appareillage d'évaporation sous vide, et plus particulièrement un appareillage constitué d'un évaporateur destiné à évaporer et recueillir un solvant et une source de vide raccordée à l'évaporateur.Vacuum evaporation equipment
The present invention relates to a vacuum evaporation apparatus, and more particularly an apparatus consisting of an evaporator intended to evaporate and collect a solvent and a vacuum source connected to the evaporator.

Des appareillages d'évaporation sous vide sont utilisés en laboratoire pour distiller ou récupérer des solvants. Il est en particulier bien connu d'employer à cet effet un évaporateur rotatif raccordé à une trompe à eau. L'évaporateur rotatif comprend un ballon rotatif chauffé contenant une solution d'où le solvant est à extraire. Le solvant vaporisé parvient à un condenseur qui est parcouru par un réfrigérant et raccordé à une source de vide. Le condensat s'écoule dans un ballon récepteur où le solvant est recueilli. Vacuum evaporation equipment is used in the laboratory to distill or recover solvents. It is in particular well known to use for this purpose a rotary evaporator connected to a water pump. The rotary evaporator comprises a heated rotary flask containing a solution from which the solvent is to be extracted. The vaporized solvent reaches a condenser which is traversed by a refrigerant and connected to a vacuum source. The condensate flows into a receiving flask where the solvent is collected.

Une source de vide couramment utilisée est la trompe à eau. Celle-ci, dans sa forme la plus simple, se raccorde à un robinet de distribution d'eau. L'eau, en s'écoulant, engendre une dépression donnant le vide recherché. Après avoir traversé la pompe, l'eau est habituellement rejetée à l'égout. A commonly used vacuum source is the water pump. This, in its simplest form, is connected to a water distribution tap. The water, flowing, generates a depression giving the desired vacuum. After passing through the pump, water is usually discharged to the drain.

De telles trompes à eau présentent de sérieux inconvénients. Such water pumps have serious drawbacks.

En premier, ce sont des dispositifs gros consommateurs d'eau. First, these are devices that consume a lot of water.

De plus, les variations inévitables du débit d'eau au robinet empêchent le maintien d'un vide constant. Il est en pratique impossible d'empêcher les vapeurs de solvants de s'échapper du condenseur à travers la conduite le reliant à la trompe à eau. Ces vapeurs se mélangent à l'eau et, en raison de la nocivité de certains solvants, polluent les eaux usées. In addition, the inevitable variations in water flow at the tap prevent the maintenance of a constant vacuum. It is practically impossible to prevent solvent vapors from escaping from the condenser through the pipe connecting it to the water pump. These vapors mix with water and, due to the harmfulness of certain solvents, pollute wastewater.

En outre, les variations du débit d'eau au robinet, même en réglant l'ouverture de celui-ci, ne permettent pas d'ajuster avec précision la dépression engendrée dans le condenseur en fonction de la nature du solvant. Or, un tel réglage du vide est nécessaire si l'on veut réaliser une évaporation de façon optimale. In addition, variations in the flow rate of water at the tap, even by adjusting the opening thereof, do not allow the vacuum generated in the condenser to be precisely adjusted as a function of the nature of the solvent. However, such a vacuum adjustment is necessary if one wishes to achieve optimum evaporation.

Il a été proposé de remédier aux inconvénients précités en perfectionnant la trompe à eau, notamment par régulation du débit d'eau. Toutefois, les améliorations apportées ne paraissent pas en rapport avec les complications ainsi introduites dans le dispositif. It has been proposed to remedy the aforementioned drawbacks by improving the water pump, in particular by regulating the water flow. However, the improvements made do not appear to be related to the complications thus introduced into the device.

Il a aussi été proposé d'utiliser une trompe à eau fonctionnant en circuit fermé avec une pompe. Ceci permet d'éviter le rejet avec ses inconvénients liés à la consommation d'eau excessive et à la pollution des effluents. Toutefois, un réglage précis et constant du vide reste difficile. En outre, l'entraînement quasi-inévitable de vapeurs de solvants dans la trompe à eau peut avoir des conséquences rapidement dommageables en raison de l'agressivité de certains solvants vis-à-vis notamment des organes rotatifs de la pompe. It has also been proposed to use a water pump operating in closed circuit with a pump. This avoids rejection with its drawbacks linked to excessive water consumption and pollution of effluents. However, precise and constant adjustment of the vacuum remains difficult. In addition, the almost inevitable entrainment of solvent vapors in the water pump can have rapidly damaging consequences due to the aggressiveness of certain solvents with regard in particular to the rotary members of the pump.

C'est cette agressivité de certains solvants, ainsi que leur caractère parfois hautement inflammable qui empêche l'utilisation de pompes à organes mobiles, notamment de pompes électriques. It is this aggressiveness of certain solvents, as well as their sometimes highly flammable nature which prevents the use of pumps with moving parts, in particular electric pumps.

Aussi, la présente invention a-t-elle pour but de fournir un appareillage d'évaporation sous vide utilisant une source de vide qui ne présente aucun des inconvénients précités. Also, the present invention aims to provide a vacuum evaporation apparatus using a vacuum source which does not have any of the above drawbacks.

Ce but est atteint du fait que la source de vide est constituée par une pompe à air comprimé sans moteur dans laquelle une dépression est engendrée par admission d'air comprimé à travers au moins un éjecteur. This object is achieved by the fact that the vacuum source is constituted by a compressed air pump without motor in which a vacuum is generated by admission of compressed air through at least one ejector.

Avantageusement, il est prévu un organe de réglage du débit d'air comprimé admis dans la pompe, ainsi que des moyens indicateurs, afin de pouvoir ajuster la pression dans l'évaporateur en fonction du solvant à évaporer. Advantageously, there is provided a member for adjusting the compressed air flow admitted into the pump, as well as indicator means, in order to be able to adjust the pressure in the evaporator as a function of the solvent to be evaporated.

L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description faite ci-après, à titre indicatif mais non limitatif, en référence au dessin annexé dont la figure unique illustre schématiquement un mode de réalisation d'un appareillage conforme à l'invention. The invention will be better understood on reading the description given below, by way of indication but not limitation, with reference to the appended drawing, the single figure of which schematically illustrates an embodiment of an apparatus in accordance with the invention.

L'appareillage illustré par le dessin est essentiellement constitué d'un évaporateur rotatif 10 et d'une source de vide 30 à laquelle l'évaporateur est raccordé. The apparatus illustrated in the drawing essentially consists of a rotary evaporator 10 and a vacuum source 30 to which the evaporator is connected.

L'évaporateur rotatif 10 comprend un ballon rotatif 11 contenant une solution dont le ou un solvant est à évaporer. Le ballon 11 est entraîné en rotation au moyen d'un moteur 12 et est chauffé par un bain-marie 13. La vitesse de rotation du ballon et la température du bain-marie sont contrôlés au moyen d'un boîtier 14. The rotary evaporator 10 comprises a rotary flask 11 containing a solution of which the or solvent is to be evaporated. The flask 11 is rotated by means of a motor 12 and is heated by a water bath 13. The speed of rotation of the flask and the temperature of the water bath are controlled by means of a housing 14.

Le ballon communique avec un condenseur comprenant un tube 15 à l'intérieur duquel est disposé un serpentin 16. Celui-ci est parcouru par un réfrigérant, par exemple de l'eau froide entre son entrée 16e située à la base du tube et sa sortie 16s située au sommet du tube. The balloon communicates with a condenser comprising a tube 15 inside which is a coil 16. This is traversed by a refrigerant, for example cold water between its inlet 16e located at the base of the tube and its outlet 16s located at the top of the tube.

A sa base, le tube 15 communique avec un récipient collecteur 17 destiné à recueillir le condensat constitué par le solvant évaporé. A son sommet, le tube 15 communique avec la source de vide 30 par l'intermédiaire d'une conduite souple 18. At its base, the tube 15 communicates with a collecting container 17 intended to collect the condensate constituted by the evaporated solvent. At its top, the tube 15 communicates with the vacuum source 30 via a flexible pipe 18.

L'évaporateur rotatif 10 décrit ci-avant est d'une structure connue en soi. The rotary evaporator 10 described above is of a structure known per se.

Conformément à l'invention, la source de vide 30 comprend une pompe à air comprimé 31 sans moteur ou partie tournante. La pompe 31 reçoit l'air comprimé par une conduite d'admission 32 qui la relie à une source d'air comprimé 33. Entre la source d'air comprimé 33 et la pompe 31, la conduite 32 est munie successivement d'une vanne d'arrêt 34 et d'une vanne micrométrique 35, celle-ci permettant de faire varier de façon continue le débit d'air comprimé admis dans la pompe 35. According to the invention, the vacuum source 30 comprises a compressed air pump 31 without motor or rotating part. The pump 31 receives the compressed air by an intake pipe 32 which connects it to a source of compressed air 33. Between the source of compressed air 33 and the pump 31, the pipe 32 is successively provided with a valve stop 34 and a micrometric valve 35, this making it possible to continuously vary the compressed air flow admitted into the pump 35.

La pompe 31 comprend un injecteur, ou plusieurs injecteurs disposés en série. L'air comprimé admis à l'entrée de la pompe traverse le ou les injecteurs avant d'être évacué à l'atmosphère, en sortie de la pompe, à travers un silencieux 36 et un filtre 37. La pompe 31 est par exemple du type de celle fournie sous la référence M63 ou H 125 par la société suédoise PIAB. The pump 31 comprises an injector, or several injectors arranged in series. The compressed air admitted to the inlet of the pump passes through the injector (s) before being evacuated to the atmosphere, at the outlet of the pump, through a silencer 36 and a filter 37. The pump 31 is for example of the type of that provided under the reference M63 or H 125 by the Swedish company PIAB.

Le vide est disponible sur la sortie 31s de la pompe 31 à laquelle est raccordée la conduite 18, une vanne d'arrêt 38 étant montée sur cette dernière. Le niveau de vide produit par la pompe 31 est affiché au moyen d'un manomètre 39. Vacuum is available at the outlet 31s of the pump 31 to which the pipe 18 is connected, a stop valve 38 being mounted on the latter. The vacuum level produced by the pump 31 is displayed by means of a pressure gauge 39.

La pompe 31 avec le manomètre 39, l'arrivée d'air comprimé avec les vannes 34 et 35, la sortie d'air avec le silencieux 36 et le filtre 37 et la sortie de vide avec la vanne 38 sont montés sur un panneau 40. Celui-ci comprend un tableau 41 où sont affichés les niveaux de vide de consigne pour l'évaporation de différents solvants. Ainsi, pour un solvant particulier à évaporer, l'opérateur ajuste la dépression dans l'évaporateur à la valeur indiquée, en manoeuvrant la vanne micrométrique 35. De la sorte, la pression dans l'évaporateur peut être ajustée et maintenue à la valeur désirée de façon aisée et précise. The pump 31 with the pressure gauge 39, the compressed air inlet with the valves 34 and 35, the air outlet with the silencer 36 and the filter 37 and the vacuum outlet with the valve 38 are mounted on a panel 40 This includes a table 41 where the set vacuum levels for the evaporation of different solvents are displayed. Thus, for a particular solvent to be evaporated, the operator adjusts the vacuum in the evaporator to the value indicated, by operating the micrometric valve 35. In this way, the pressure in the evaporator can be adjusted and maintained at the desired value easily and precisely.

La pompe 31 ne comprenant pas de moteur ou parties mobiles est peu sensible aux corrosions que pourraient provoquer des solvants s'échappant accidentellement de l'évaporateur et pénétrant dans la pompe. Ceux-ci sont piégés dans le filtre 37 avant rejet à l'atmosphère, le filtre 37 étant par exemple à charbon actif. The pump 31 which does not include a motor or moving parts is not very sensitive to corrosions which solvents could accidentally escape from the evaporator and enter the pump. These are trapped in the filter 37 before rejection to the atmosphere, the filter 37 being for example with activated carbon.

L'appareillage décrit ci-dessus a été utilisé avec succès pour évaporer des solvants usuels tels que : l'eau, le dichlororométhane, le chloroforme, l'éther, l'acétate d'éthyle, le méthanol, l'éthanol, le dimethylformamide, le 1,2- dichloroéthyle, la pyridine, le toluène, le dioxanne, l'acide acétique, l'éther isopropylique et le tétrahydrofurane. The apparatus described above has been used successfully to evaporate usual solvents such as: water, dichlororomethane, chloroform, ether, ethyl acetate, methanol, ethanol, dimethylformamide , 1,2-dichloroethyl, pyridine, toluene, dioxane, acetic acid, isopropyl ether and tetrahydrofuran.

Par rapport à un appareillage utilisant une trompe à eau simple, l'invention apporte une économie significative, le coût de l'air comprimé nécessaire étant bien inférieur à celui de l'eau, une régularité et une facilité de réglage du niveau de vide donc une plus grande efficacité, et une absence de pollution d'effluents. Compared to an apparatus using a simple water pump, the invention provides significant savings, the cost of the compressed air required being much lower than that of water, regularity and ease of adjustment of the vacuum level therefore greater efficiency, and no pollution of effluents.

La disponibilité de la source d'air comprimé peut être mise à profit pour monter sur le panneau 40 une deuxième pompe à air comprimé 42 alimentée par une conduite 43 branchée en dérivation de la conduite 32 et munie d'une vanne d'arrêt 44. The availability of the compressed air source can be used to mount on the panel 40 a second compressed air pump 42 supplied by a pipe 43 connected in derivation of the pipe 32 and provided with a stop valve 44.

La pompe 42 est également une pompe à injecteur(s) traversé(s) par l'air comprimé afin d'engendrer un vide. Elle est par exemple du type de celle commercialisée sous la référence M16,
M32 ou M60 par la société suédoise PIAB précitée.The pump 42 is also a pump with injector (s) crossed by the compressed air in order to generate a vacuum. It is, for example, of the type sold under the reference M16,
M32 or M60 by the aforementioned Swedish company PIAB.

La sortie de vide 42s de la pompe 42 est par exemple raccordée par une conduite 45 à un appareil de filtration 50, afin de créer une dépression favorisant la filtration The vacuum outlet 42s of the pump 42 is for example connected by a pipe 45 to a filtration apparatus 50, in order to create a vacuum promoting filtration

Claims

CLAIMS 1. Apparatus comprising an evaporator (10) intended to evaporate and collect a solvent, and a vacuum source (30) connected to the evaporator, characterized in that the vacuum source consists of a compressed air pump (31 ) without motor, in which a vacuum is generated by admission of compressed air through at least one ejector.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that it comprises a member (35) for adjusting the compressed air flow admitted into the pump (31) in order to be able to adjust the pressure in the evaporator.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that it comprises indicator means (39) for adjusting the compressed air flow according to the nature of the solvent to be evaporated.

4. Apparatus according to any one of claims 1 to 3, characterized in that it comprises a filter (37) connected to the air outlet of the compressed air pump (31).

5. Apparatus according to any one of claims 1 to 4, characterized in that it comprises a second compressed air pump bypass on the supply of the first pump (31) with compressed air and constituting a second vacuum source likely to be connected to a filtration device.