FR2655056A1 - Procede de fabrication en continu d'un composite a matrice metallique renforcee par des particules d'un materiau ceramique refractaire. - Google Patents

Abstract

L'invention est relative à un procédé de fabrication en continu d'un composite à matrice métallique renforcée par des particules d'un matériau céramique réfractaire. Ce procédé est caractérisé en ce que: - on met en œuvre d'abord dans une poche de coulée une masse déterminée d'une dispersion homogène desdites particules dans un bain liquide dudit métal, ladite dispersion, qualifiée d'initiale, ayant la composition du composite à fabriquer et étant soumise à un brassage - on alimente ensuite en continu et suivant un débit déterminé un poste de coulée à partir de ladite poche dont le niveau est maintenu relativement constant par ajout simultané desdites particules à l'état solide et dudit métal à l'état liquide dans une proportion correspondant à celle du composite à fabriquer. Ce procédé trouve son application dans la confection en continu de billettes composites dans lesquelles les particules sont dispersées de façon homogène.

Description

La présente invention est relative à un procédé de fabrication en continu d'un composite à matrice métallique renforcée par des particules d'un matériau céramique réfractaire.

L'évolution des techniques amène à rechercher des matériaux possédant des caractéristiques de plus en plus hautes.

C'est ainsi qu'en métallurgie, on a conçu des alliages qui par un choix judicieux de leurs composants et des conditions de traitement à l'état solide, ont permis d'améliorer fortement les propriétés des métaux de base telles que leur résistance mécanique par exemple.

Puis on s'est tourné vers les produits composites dans lesquels la matrice métallique est renforcée par des matériaux possédant certaines propriétés à un niveau élevé.

Ces matériaux qualifiés ci-dessus de céramique réfractaire sont généralement constitués par des substances non métalliques, ayant une température de fusion supérieure à celle de la matrice dans laquelle ils rentrent et qui sont soit inertes chimiquement vis à vis des métaux en fusion, soit suffisamment peu attaqués pour permettre, dans des conditions d'élaboration déterminées, la constitution d'un mélange composite satisfaisant.

Les plus utilisés parmi ces matériaux sont le graphite, les carbures, oxydes, nitrures, borures métalliques et leurs combinaisons ainsi que des composés comme les silicates, les aluminosilicates, etc...

Ces matériaux peuvent avoir la forme de fibres longues ou courtes ou encore de particules de granulométrie convenable comme c'est le cas dans ce qui suit.

La fabrication de ces composites à particules recourt à deux types principaux de procédés: - les procédés en phase solide dans lesquels le métal est mis sous forme
de produit et mélangé aux particules puis l'ensemble est fritté et
ensuite extrudé.

- les procédés en phase liquide où les particules sont mélangées au métal
en fusion.

Pour exercer pleinement leurs propriétés, ces composites doivent avoir à l'état solide une structure à la fois compacte et homogène: - compacte, c'est-à-dire que les particules sont en contact intime avec le
métal sans laisser aucun vide entre eux.

- homogène, c'est-à-dire que les particules sont réparties régulièrement
dans la matrice métallique.

Les deux types de procédés cités sont loin d'atteindre ces objectifs.

C'est pourquoi ils ont fait l'objet de nombreux aménagements, notamment en ce qui concerne les procédés en phase liquide.

Pour ces procédés en phase liquide, le principal problème est celui du mouillage des particules par le métal. C'est ce phénomènt qui conUitionne en grande partie l'introduction effective des particules au sein du métal, et leur distribution homogène ultérieure.

Les solutions imaginées pour le résoudre sont nombreuses et diverses. On peut les classer en plusieurs rubriques: - Solutions où l'on cherche à changer les conditions de mouillabilité
par un traitement des particules (ex. revêtement métallique)
en jouant sur la composition du métal (ex: ajout de Mg ou de Li pour
une matrice base Al)
en jouant sur la température du métal etc - Solutions où l'on force les particules à rentrer dans le métal
. mécaniquement, grâce à des pales qui poussent les particules sous la
surface du métal
hydrauliquement, grâce à un effet de vortex
. pneumatiquement, en entraînant les particules dans le métal grâce à un
flux gazeux - Solutions où l'on imprime au mélange des contraintes de cisaillement
très fortes
en jouant sur la vitesse et la géométrie du malaxeur (et donc sur le
taux de cisaillement)
en se plaçant dans l'intervalle liquide/solide (et donc en jouant sur
la viscosité et les autres caractères rhéologiques particuliers d'une
telle suspension)
Dans l'ensemble, ces solutions sont - soit lourdes à mettre en oeuvre - soit restrictives (par exemple vis à vis de la composition de la matrice) - soit pénalisantes (préjudiciables à la qualité du métal) - soit peu fiables (rendements d'introduction mauvais et/ou aléatoires) - soit de productivité limitée
En outre, elles suffisent rarement seules à résoudre intégralement le problème et sont plutôt utilisées en combinaison.

A titre d'exemple, voici trois procédés brevetés pour la fabrication de composites particulaires à matrice métallique, par voie de mélange en phase liquide.

Dans le brevet français 20 38 858 déposé en 1969, l'inventeur a été amené, au cours de ses essais, à conclure qu'effectivement les hétérogénéités des alliages composites étaient dues à ce que les particules n'étaient pas parfaitement mouillées par le métal. Pour éviter ces inconvénients, il utilise plusieurs solutions parmi celles énumérées ci-dessous: - . le métal est chauffé à une température suffisamment élevée pour que sa
tension superficielle en soit abaissée, et pour qu'ainsi l'angle de
raccordement du métal avec les particules soit inférieur à 900.

- . les particules sont entraînées dans le métal par un flux gazeux - . il est envisagé d'avoir recours à une activation superficielle des
particules.

Par ailleurs, la méthode d'introduction et de mélange des particules dans le métal qui est décrite dans ce brevet entraînant un fort gazage du métal, l'inventeur a été contraint de compléter son procédé par un dégazage sous vide. Le creuset dans lequel s'effectue le mélange est donc enfermé dans une enceinte étanche maintenue sous vide, ce qui complique considérablement à la fois l'installation, et certaines manipulations comme par exemple le transfert de métal.

L'ensemble de l'installation décrite dans ce brevet est donc extrêmement complexe. Elle ne peut être que très coûteuse en terme d'investissement, d'entretien et d'exploitation
Dans le brevet US 4759995, déposé en 1986, il est décrit un procédé de fabrication d'un composite à matrice en alliage d'aluminium renforcé avec des particules d'un matériau céramique réfractaire dans lequel:: - on fond l'alliage d'aluminium dans un four sous une atmosphère de gaz
inerte - on introduit un gaz inerte dans l'alliage en fusion pour éliminer
l'hydrogène et les inclusions non désirables - on ajoute les particules de matériau céramique réfractaire à la surface
de l'alliage en fusion - on mélange les particules de matériau céramique réfractaire et l'alliage
en fusion, en opérant sous vide de préférence, ou sous gaz neutre, au
moyen d'un agitateur qui assure un cisaillement et un léchage suffisant
pour que les particules soient mouillées par l'alliage en fusion et
forment un mélange esentiellement homogène - on coule le mélange obtenu
Avec ce procédé, les particules ne subissent pas de traitement particulier. Le mélange s'effectue à une température située au-dessus du liquidus du métal, mais qui n'est pas trop importante, pour limiter au maximum l'attaque chimique des particules par le métal.

L'immersion des particules est assurée par les pales du malaxeur, de forme très spéciale, qui poussent les particules sous la surface du bain.

Le mouillage est obtenu grâce à un taux de cisaillement du mélange très important, réalisé en donnant à l'agitateur une très grande vitesse de rotation, et qui est maintenue pendant une durée assez longue.

Dans ce procédé, comme dans le précédent, un dégazage sous vide est pratiquement toujours nécessaire, l'agitation extrêmement violente conduisant à introduire du gaz dans le métal.

Ce procédé cumule deux handicaps: il est lent et discontinu.

Il est d'une productivité faible en regard de l'investissement et des opérations nécessaires à son fonctionnement.

Il s'intègre mal aux installations industrielles de coulée, qui fonctionnent généralement en continu.

Dans le brevet US 4 473 103 déposé en 1982, l'inventeur revendique un procédé et un appareil de production en continu des composites à base d'aluminium renforcés par des particules, dans lequel: - on amène dans un dispositif de mélange, suivant un rapport de masse
sensiblement constant, des particules solides non revêtues et un alliage
d'aluminium en fusion contenant au moins 0,1% de magnésium, les agite
énergiquement suivant un taux de cisaillement suffisant pour produire un
mélange homogène.

- en même temps, on retire du dispositif de mélange ledit mélange homogène
et l'envoie dans un dispositif d'attente où il est agité en continu
tandis que la température de l'alliage est maintenue au-dessus de la
température du liquidus, le taux de cisaillement étant au moins égal à
-1
200 sec et suffisant pour maintenir le mélange homogène.

- on transvase ledit mélange alors qu'il est encore homogène vers un
dispositif de mise en forme - on met en forme et solidifie le composite de façon à obtenir une pièce
contenant des particules disposées de façon uniforme.

L'intérêt principal de ce procédé est son caractère continu. Chacun des composants du composite est chargé simultanément dans le dispositif de mélange.

Mais, comme on peut le voir sur la figure présentée dans ce brevet, ces composants doivent circuler de haut en bas dans le dispositif du côté de l'alimentation puis du bas vers le haut du côté de l'évacuation. On conçoit qu'il faille un dispositif d'agitation tout à fait particulier pour assurer parfaitement une telle circulation. En effet, il faut empêcher que les composants et notamment les particules mal mouillées cheminent directement de l'alimentation vers l'évacuation sans avoir le temps d'être mélangés, notamment dans le cas où les particules sont moins denses que le métal. Certes, le mélange peut être poursuivi dans le dispositif de maintien mais ce n'est pas la fonction qui lui est impartie, puisqu'il est dit dans la description qu'il sert de tampon pour assurer la continuité du procédé.De plus, étant donné le cheminement particulier des composants dans le dispositif de mélange, si les particules sont plus denses que le métal et mal mouillées, il faut les empêcher de s'accumuler au fond du dispositif sinon le mélange qui se déversera dans le dispositif d'attente n'aura pas la composition convenable.

Enfin, ce procédé adapté à l'élaboration des composites renforcés par du sable de silice, pour laquelle il est essentiellement revendiqué, se révèle difficilement extrapolable à d'autres particules qui n'ont pas les mêmes caractéristiques, en nature et granulométrie.

Par rapport à d'autres natures de particules, la silice est en effet particulièrement réactive vis à vis du métal de la matrice, notamment si celle-ci est constituée d'un alliage d'aluminium, et cette réactivité facilite grandement le mouillage des particules.

En outre, les particules, en deça d'une certaine granulométrie, cessent d'avoir un comportement du type sable: les particules s'agglomèrent facilement, se compactent, et ne s'écoulent plus de manière aussi fluide.

Or, à ce changement de comportement constaté lors des manipulations de la poudre en vrac, est associé un changement de comportement lors de l'introduction et du mouillage dans le métal, qui deviennent beaucoup plus difficiles.

Bien qu'utilisant des moyens différents, ces trois procédés partagent en commun le fait qu'ils mettent initialement en présence une masse de métal complètement liquide et pratiquement exempte de particules avec une masse formée uniquement de particules.

Or la demanderesse a constaté que, précisément, ce type de conditions rendait particulièrement difficile le mouillage des particules.

En effet, dans ces conditions, les particules sont très mal mouillées au point qu'elles sont soit relarguées à la surface du métal, soit enrobées par le métal sous forme d'agglomérats. De ce fait, la complexité et la faible productivité des deux premiers procédés précédemment cités s'expliquent parfaitement. De même s'explique également que le 3ème procédé cité, à la fois plus simple et plus productif, soit revendiqué pour une application facile.

Par ailleurs, la demanderesse a constaté que, parmi les solutions connues, et précédemment citées, qui favorisent l'introduction de particules dans un bain de métal, l'une d'entre elles est particulièrement efficace: c'est celle qui consiste à se placer dans l'intervalle liquide solide du métal.

Il semble que le fait qu'il s'agisse d'une suspension (suspension de grains de métal solidifiés) joue un rôle essentiel dans cette aptitude à incorporer une addition de poudre. La viscosité accrue du mélange est également un paramètre favorable.

Malheureusement, cette solution assez simple et performante sur le plan de la qualité des produits obtenus, n'est pas très productive. Certes l'introduction proprement dite est assez rapide, mais la durée du procédé est augmentée par les durées des 2 phases précédant et suivant l'introduction. Il faut en effet à partir d'un bain de métal liquide, d'abord faire chuter sa température pour l'amener dans l'intervalle liquide solide, puis, une fois l'introduction terminée, remonter à l'état liquide, pour que la coulée et la solidification puissent se dérouler dans des conditions satisfaisantes.

D'autre part, il n'est pas envisageable d'appliquer cette solution à un procédé industriel continu. Cela nécessiterait en effet, des transferts de métal à l'état pâteux le long d'une ligne d'élaboration, transferts impossibles à réaliser avec les moyens habituels du type goulotte.

De plus, ce mode d'élaboration conduit à des temps de séjour relativement longs qui favorisent les risques d'attaque des particules pour ce métal.

Consciente des inconvénients de toutes les solutions évoquées, la demanderesse a cherché et trouvé une solution originale qui consiste en un procédé de fabrication en continu d'un composite à matrice métallique renforcée par des particules d'un matériau céramique réfractaire caractérisé en ce que: - on met en oeuvre dans une poche de coulée, une masse déterminée d'une
dispersion homogène desdites particules dans un bain liquide dudit
métal, ladite dispersion, qualifiée d'initiale ayant la composition du
composite à fabriquer et étant soumise à un brassage.

- on alimente en continu et suivant un débit déterminé, au moins un poste
de coulée à partir de ladite poche dont le niveau est maintenu
relativement constant par ajout simultané desdites particules à l'état
solide et dudit métal à l'état liquide dans une proportion correspondant
à celle du composite à fabriquer.

Ainsi, l'invention consiste à utiliser une poche de coulée initialement remplie de composite en phase liquide ayant la composition de ce qu'on veut fabriquer et qui est soumise à une brasage suffisant. De cette poche on prélève en continu le débit suffisant de composite en phase liquide pour alimenter un ou plusieurs postes de coulée et simultanément on ajoute à la poche les composants dans la même proportion où ils ont été prélevés et avec le même débit.

Dans ces conditions, on observe que le métal frais s'intègre bien au mélange, et surtout que les particules nouvellement ajoutées se dispersent beaucoup plus facilement que dans les procédés de l'art antérieur où le bain initial dans lequel s'effectue l'incorporation est liquide et pratiquement exempt de particules.

Les particules ne surnagent pas sur le bain, ne tendent pas à former de gros agglomérats. Ceci évite d'avoir ensuite à mettre en oeuvre des moyens complexes pour remédier à une mauvaise dispersion initiale.

La qualité du composite ainsi élaborée est au moins équivalente à celle obtenue dans le cadre d'une élaboration où le métal est dans l'intervalle liquide-solide.

Il semble que les particules présentes dans le bain jouent en quelque sorte le rôle que jouent les cristaux de métal solidifié dans le cas de l'élaboration dans l'intervalle liquide-solide. Certes, la morphologie des grains est différente dans les deux cas, mais il s'agit toujours d'une suspension, avec des fractions volumiques de grains solides équivalentes, et une viscosité accrue par rapport à celle du liquide seul.

La solution ainsi décrite, peut servir à élaborer une grande quantité de composite à partir d'une quantité moindre. Mais surtout, et c'est ce qui la distingue fondamentalement de la solution mettant en oeuvre du métal dans l'intervalle liquide-solide, elle se prête tout à fait aux procédés continus.

De préférence, suivant le débit de prélèvement et donc le débit d'ajout, il faut avoir une masse de bain suffisante pour assurer la dispersion correcte des composants. Ce qui a amené la demanderesse à déterminer un rapport minimum de masse du bain contenu dans la poche sur le débit total des composants à partir duquel la dispersion s'effectue dans des conditions optimales et qui est de 5 minutes.

Evidemment, le procédé ne peut être efficace que dans la mesure où le bain initialement mis en oeuvre constitue une dispersion convenable dans laquelle il n'y a pas de particules qui surnagent ou d'agglomérats qui flottent. Une telle dispersion peut être obtenue de différentes façons.

On peut en citer au moins trois mais il est possible d'en trouver d'autres sans qu'elles sortent du cadre de l'invention.

Ainsi, cette dispersion peut être obtenue par fusion d'un composite élaboré antérieurement et ayant la composition du composite à fabriquer.

En effet, on est sûr dans ces conditions, d'avoir une suspension initiale de qualité qui, par sa consistance et par sa viscosité, permet un mouillage correct et une dispersion convenable des particules qui sont ajoutées.

Cette fusion peut être réalisée dans la poche elle-même ou dans un four de fusion qui alimente ladite poche, le produit en fusion étant alors brassé de façon suffisante pour éviter toute décantation ou toute accumulation locale de particules.

Une autre façon de procéder qui est une variante de la première, consiste à fondre un composite mère élaboré antérieurement et dont la teneur en particules est supérieure à celle du composite à fabriquer et à y ajouter en brassant du métal liquide jusqu'à atteindre la composition du composite à fabriquer.

Cet ajout de métal ne pose aucun problème car la dilution s'effectue très bien.

Cette solution a l'avantage de permettre, à partir d'un composite mère donné, de réaliser toute une série de composites moins chargés.

Une troisième façon consiste à partir du métal de base à l'état liquide, à le refroidir de manière à atteindre une température à laquelle il forme un mélange liquide-solide, à ajouter progressivement à ce mélange les particules jusqu'à atteindre la composition du composite à fabriquer et à réchauffer le produit ainsi obtenu jusqu'à fusion complète du métal, l'ensemble de ces opérations étant réalisé avec brassage.

Dans ces conditions, le métal étant à l'état pâteux permet de mouiller plus facilement les particules et d'obtenir finalement une bonne dispersion. Un tel procédé pourrait être utilisé seul mais étant donné la nécessité de passer temporairement par un état semi-solide, il n'est applicable que dans les procédés discontinus. Dans le cas présent, il ne sert que d'étape d'initiation du procédé selon l'invention et convient donc très bien à la continuité.

L'invention convient très bien à la fabrication de la plupart des composites, sous réserve que la fraction volumique de particules soit suffisante pour obtenir l'effet recherché. De préférence, la proportion en volume de particules doit être comprise entre 8 et 35%. Si la proportion est trop faible ou trop forte, la dispersion s'effectue moins facilement.

Du point de vue granulométrie des particules, la fourchette optimale se situe entre 3 gm et 200 Fm.

Cette invention s'applique à la plupart des métaux qui présentent un point ae fusion compatible avec la tenue des poches et qui ont une inertie suffisante vis à vis des particules de renforcement.

Elle s'applique plus particulièrement aux métaux légers tels que l'aluminium et le magnésium et à leurs alliages et aux matériaux céramiques réfractaires cités plus haut et notamment l'alumine et le carbure de silicium.

En ce qui concerne le poste de coulée alimenté par la poche, ce peut être une coulée continue verticale, horizontale, une chaîne à lingots, un carrousel à lingots ou encore une coulée de bande ou de fil.

De préférence la poche de coulée est maintenue à l'abri de l'air au moyen d'un gaz neutre de manière à éviter toute oxydation du bain métallique.

L'invention peut être illustré à l'aide des exemples d'application suivants:
Exemple 1
Cet exemple, bien que ne traitant pas d'une fabrication en continu, illustre néanmoins très clairement l'idée qui est à la base de l'invention.

Trois essais ont été effectués successivement dans un même dispositif discontinu de production de composites particulaires à matrice métallique.

Ce dispositif comprend: un four à induction à creuset, de capacité 70 kg, un système de distribution de particules, et un ensemble rotor, pour l'agitation et le brassage des particules dans la bain.

Les matériaux mis en oeuvre lors de ces essais ont été: - un alliage AS7G 0.6 de composition en poids Si 7% - magnésium 0,6%
solde aluminium - des particules SiC d'environ 44 gm en quantité voulue pour former avec
le métal, un composite à 15% de Vf (fraction volumique de particules).

Le but de chacun de ces essais était d'obtenir 50 kg de composite à Vf
= 15%.

Lors du premier essai, les particules ont été introduites, alors que le
métal était dans l'intervalle liquide-solide.

Le métal avait été préalablement intégralement fondu. Après introduction
du rotor dans le bain, la température avait été descendue pour se placer
dans l'intervalle liquide-solide. Une fois la température visée obtenue
(TO = 6080C), les particules ont été introduites, à température à peu
près constante. A l'issue de cette introduction, la température a été
remontée, pour liquéfier intégralement le métal, et disposer de la
surchauffe nécessaire aux opérations ultérieures (coulée en lingots).

Avant coulée, le composite formé semblait de bonne qualité: pas de
particules rejetées, pratiquement pas de crasses ou de mousse en
surface. Des examens métallographiques sur échantillons solides ont
confirmé que la dispersion obtenue était correcte: pratiquement pas
d'amas ni de porosités, répartition assez uniforme des particules,
fraction volumique visée obtenue.

Lors du deuxième essai, les particules ont été introduites alors que le
métal était intégralement liquide. L'opération a eu lieu à TO = 6800C.

Il est apparu très vite que les particules n'arrivaient pas à se faire mouiller par le métal. A l'issue de la phase d'introduction, une épaisse couche de poudre pratiquement sèche recouvrait le bain de métal liquide, ce qui montrait que la plupart des particules n'avaient pas été mouillées, et avaient été rejetées hors du bain.

Lors d'examens sur échantillons solides, les particules présentes dans le métal sont apparues très peu nombreuses. En outre, les rares particules étaient généralement regroupées en petits amas, dont l'espace à coeur, entre les grains, restait vide de métal. La fraction de particules observée était très loin d'atteindre le pourcentage visé.

Cela confirmait donc l'existence d'un phénomène de rejet, pressenti lors de l'élaboration.

Le troisième essai s' est déroulé en deux temps. Dans une première phase, des particules ont été introduites alors que le métal était dans l'intervalle liquide-solide, exactement comme dans le premier essai.

Mais seule une quantité de particules correspondant à l'élaboration d'un composite à 10% de fraction volumique a été mise en oeuvre.

A l'issue de cette première phase, et la distribution de particules étant interrompue, la température du bain a été portée à 68O0C, comme dans le 2ème essai. Une fois la température visée atteinte, la distribution de particules a repris, jusqu'à l'obtention d'un composite à 15% de fraction volumique de particules.

Dans la deuxième phase, contrairement à ce qui s'était passé lors du deuxième essai, les particules ont semblé s'introduire sans difficulté.

A l'issue de l'opération, il n'y avait pas de mousse en surface du bain, et une quantité négligeable de poudre non mouillée.

Afin de confirmer ce bon comportement, cet essai a été complété par une troisième phase, visant cete fois à porter la fraction volumique du composite de 15% à 20%, en ajoutant toujours les particules à TO = 68O0C (métal liquide).

Cette troisième phase s'est déroulée aussi bien que la deuxième, les
particules paraissant s'introduire sans difficulté.

Des échantillons ont été prélevés à l'issue de chacune des 3 phases de
cet essai. Leur examen a confirmé, comme lors des essais précédents, les
observations faites pendant l'élaboration.

Dans les 3 cas, la dispersion obtenue était correcte: pratiquement pas
d'amas ni de porosités, répartition assez uniforme, fraction volumique
visée obtenue. La progression 10%, 15%, 20% de fraction volumique de
particules était effective. La qualité du composite à Vf = 15% a même
été jugée légèrement supérieure à 3' celle du composite de même
composition, obtenu lors du premier essai en travaillant dans
l'intervalle liquide-solide uniquement.

Cet ensemble de 3 essais a clairement démontré que:
- il est très difficile d'obtenir un composite satisfaisant, en mettant
en oeuvre les particules d'une part, et du métal exempt de particules
et intégralement liquide d'autre part.

- il est possible de développer un procédé performant dans la mesure où
les particules sont introduites dans du métal intégralement liquide,
mais contenant une fraction déjà importante de particules.

Exemple 2
Cet exemple illustre la fabrication en continu de deux billettes B 75 mm en composite AS7G 0,6/SiC en particules de 44 Mm et suivant une fraction volumique de 15%.

La ligne de coulée utilisée comprenait successivement: - un four à flamme, pour la fusion et l'élaboration du métal de la
matrice, de capacité 500 kg et basculant - une poche, de capacité 40 kg, dont la partie inférieure est chauffée par
induction, et dont la partie supérieure est échancrée en 2 endroits pour
permettre d'un côté l'entrée du métal, de l'autre la sortie du
composite.

Au-dessus de la poche était placé un dispositif de distribution/dosage
des particules.

Dans la poche se trouvait un dispositif rotatif d'agitation et de mélange.

- une installation de coulée horizontale, équipée en tête de deux
lingotières de / 75 mm et du casque leur correspondant.

Deux goulottes reliaient les 3 éléments entre eux. La goulotte reliant la poche à la tête de coulée avait été conçue aussi courte et de section aussi faible que possible, de sorte qu'il s'écoule un temps minimum entre le moment où le composite sorte de la poche et le moment où il se solidifie avec les billettes.

Pour la même raison, le volume du casque de coulée avait été réduit au maximum. Ainsi ont été en grande partie résolus les problèmes de décantation et d'attaque des particules pendant la durée du parcours entre la poche d'introduction et la solidification.

En marge de cette installation, nous disposions du four à induction à creuset simple, de capacité 70 kg, utilisé pour les essais de l'exemple 1.

Par des moyens de manutention appropriés, le creuset peut être soulevé hors de son four, repris au pont roulant, amené vers la ligne de coulée continue, et son contenu déversé dans la poche d'introduction des particules.

Ce four était utilisé pour préparer la charge initiale de composite, permettant d'amorcer la ligne de fabrication en continu.

Grâce aux essais décrits dans l'exemple 1, et grâce à d'autres du même type, nous disposions, en assez grande quantité de lingots de composite, à la composition voulue également pour ce nouvel essai, et de qualité satisfaisante.

Nous avons donc refondu 70 kg de lingots d'AS7G 0,6/SiC Vf 20% dans le four à induction, afin de servir de charge initiale de composite pour le procédé continu.

Parallèlement, sur la ligne de coulée, une charge d'AS7G 0,6 était élaborée dans le four, et le dispositif de distribution de particules était rempli en particules SiC 44 rm.

La ligne continue étant prête à fonctionner, le creuset a été transporté vers celle-ci et déversé dans la poche. Deux barrages avaient été placés l'un à l'entrée, l'autre à la sortie de la poche. Une fois le niveau nominal atteint dans la poche, le barrage aval a été levé, pour permettre un remplissage (rapide) de la tête de coulée. Le creuset continuait à être déversé jusqu a ce que soit de nouveau atteint le niveau métal nominal.

Parallèlement à cette opération de remplissage de la poche et de la tête de coulée, le four de 500 kg était basculé pour amener du métal derrière le barrage amont, au niveau de consigne.

Sitôt le niveau de consigne atteint des deux côtés du barrage amont, celui-ci était levé, et on mettait en route simultanément: - l'extraction de la coulée horizontale - le dispositif de distribution dosage des particules - le dispositif rotatif d'agitation et de mélange de la poche.

La vitesse d'extraction des billettes était réglée à 200 mm/min et le débit des particules à environ 1130 g/min
Le débit de métal était réglé indirectement en maintenant constant le niveau métal (consigne).

Avec ces réglages, le composite formé comprenait 20% de particules en volume, conformément au pourcentage visé.

Cette installation n'étant pas équipée d'une scie pour tronçonner les billettes en continu, nous avons dû arrêter la coulée à une longueur de 10 m. Sur la quantité totale de composite solidifiée en billettes (240 kg), une petite part (60 kg environ) résultait de la fusion de lingots existants (procédure d'amorçage) mais l'essentiel (180 kg environ) a résulté effectivement de la fabrication en continu de composite.

Il est également important de noter que le régime permanent avait été atteint, puisque, le flux ayant transité par la poche représentant 4 à 5 fois le volume de celle-ci, il n'y avait pratiquement plus trace dans celle-ci du mélange d'amorçage (environ 1%).

Le volume de la poche d'introduction (environ 40 kg) avait été choisi pour que le temps de séjour moyen des particules avant leur sortie vers la coulée soit à une valeur convenable (suffisante pour permettre le mouillage et la dispersion homogène, pas trop importante pour ne pas favoriser le phénomène d'attaque des particules par le métal).

Dans ces conditions d'essai, le temps de séjour, rapport entre le volume de la poche et le débit volumique de composite transitant par elle, était de 8 min 20 s environ.

Les observations réalisées pendant la coulée semblaient montrer que les particules s'étaient correctement introduites dans le mélange contenu dans la poche. Les examens micrographiques sur échantillons prélevés dans l'une des billettes ont confirmé les observations.

Sur l'une des deux billettes, sept tranches ont été découpées (tous les 1,5 m environ). Sur chaque tranche étaient prélevés 2 échantillons, l'un à coeur, l'autre en peau de produit. Lors des examens micrographiques, aucune évolution significative de la composition ou de la structure n'a pu être mise en évidence. Tout le long de la billette, le composite avait une qualité satisfaisante.

Par rapport aux lingots ayant servi à l'amorçage, la qualité était équivalente sur le plan des amas et des porosités, et supérieure sur le plan de la répartition (la vitesse de solidification nettement accrue lors de la solidification en billette est certainement à l'origine de ce gain en qualité).

Un lopin issu de la dernière partie de la billette découpée, a été écroûté puis filé pour former de la barre / 20 mm. Dans cette barre ont été tirées des éprouvettes pour essais mécaniques qui ont donné les résultats suivants:

<tb> <SEP>
<tb> Composi- <SEP> Etat <SEP> E <SEP> Rp <SEP> 0.2 <SEP> Rm <SEP> A% <SEP>
<tb> Ition <SEP> du <SEP> I <SEP> en <SEP> GPa <SEP> en <SEP> MPa <SEP> I <SEP> en <SEP> MPa <SEP> I
<tb> composite <SEP>
<tb> AS7G <SEP> 0.6* <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> <SEP> 1 <SEP>
<tb> SiC <SEP> 44 <SEP> m <SEP> T6 <SEP> I <SEP> 111 <SEP> I <SEP> 316 <SEP> T6 <SEP> <SEP> 332 <SEP> I <SEP> <SEP> î <SEP>
<tb> Vf <SEP> 20% <SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP> I <SEP> | <SEP>
<tb> I <SEP> I <SEP> I
<tb> *Alliage d'aluminium contenant en poids 7% de silicium, 0,6% de magnésium

Claims (12)

REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication en continu d'un composite à matrice métallique renforcée par des particules d'un matériau céramique réfractaire caractérisé en ce que: - on met en oeuvre d'abord dans une poche de coulée une masse déterminée d'une dispersion homogène desdites particules dans un bain liquide dudit métal, ladite dispersion, qualifiée d'initiale, ayant la composition du composite à fabriquer et étant soumise à une brassage. - on alimente ensuite en continu et suivant un débit déterminé un poste de coulée à partir de ladite poche dont le niveau est maintenu relativement constant, par ajout simultané desdites particules à l'état solide et dudit métal à l'état liquide dans une proportion correspondant à celle du composite à fabriquer.
1. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport

   masse sur débit est supérieure à 5 minutes.
2. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la dispersion

   initiale est obtenue par fusion d'un composite élaboré antérieurement

   et ayant la composition du composite à fabriquer.
3. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la dispersion

   initiale est obtenue par fusion d'un composite mère élaboré

   antérieurement ayant une teneur en particules supérieure à celle du

   composite à fabriquer et auquel on ajoute en brassant du métal liquide

   jusqu'à atteindre la composition du composite à fabriquer.
4. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la dispersion

   initiale est obtenue à partir d'un métal liquide, que l'on refroidit de

   manière à atteindre une température telle qu'on forme un mélange

   liquide-solide, mélange auquel on ajoute progressivement les particules

   jusqu'à atteindre la composition du composite à fabriquer puis on

   réchauffe le produit ainsi obtenu jusqu'à fusion complète du métal,

   l'ensemble de ces opérations étant réalisé avec brassage.
5. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la proportion

   en volume de particules dans le composite est comprise entre 8 et 35%.
6. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules

   ont une granulométrie moyenne comprise entre 3 et 200 gm.
7. 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules

   sont de la famille des oxydes, carbures, nitrures, borures, graphite.
8. 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules

   sont de l'alumine.

   lO.Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules

   sont du carbure de silicium.

   11.Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le bain

   métallique est un alliage d'aluminium.
9. 12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le poste de

   coulée alimenté par ladite poche est une coulée continue.
10. 13.Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le poste de

    coulée alimenté par ladite poche est une coulée continue horizontale.
11. 14.Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le poste de

    coulée alimenté par ladite poche est une chaîne à lingots ou un

    carrousel à lingots.
12. 15.Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la poche de

    coulée est maintenue à l'abri de l'air au moyen d'un gaz neutre.