FR2651887A1 - Enclosure intended for the preparation of cupreous crystallisation images - Google Patents

Enclosure intended for the preparation of cupreous crystallisation images Download PDF

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Abstract

The present invention relates to an enclosure for preparation of crystallisation wafers with a view to thesigraphic analysis, of the type comprising at least one glass rack arranged inside the enclosure, close to two thirds of the way up, intended to support the crystallisation wafers, a stabilisation plate, fitted with four adjustable-height feet, intended to receive the enclosure, and capable of allowing horizontality corrections and limiting the vibrations in the vertical plane and in the horizontal plane, it is principally characterised in that the said enclosure, closed using a lockable lid (2), thermostatted and humidity-regulated, has its lower face (1) or base restrained using a net (12) made of a copper-based material.

Description

La présente invention concerne une enceinte de préparation de plaquettes de cristallisation cuprique en vue d'une analyse thésigraphique, et plus spécifiquement, pour la réalisation images cristallines obtenues par thésigraphie. The present invention relates to an enclosure for preparing platelets for cupric crystallization for thesigraphic analysis, and more specifically, for producing crystalline images obtained by thesigraphy.

La thésigraphie consiste à analyser une image cristalline obtenue selon des conditions spécifiques, c'est à dire, à partir d'une solution de sel cuprique de concentration connue dans laquelle on dissout un substrat, généralement un composé anorganique, organique ou biologique (tant végetal qu'animal), et à étudier et déduire-de la morphogénèse intervenant dans la réalisation de cette image cristalline des informations liées à la qualité et aux constituants du substrat à l'origine de la cristallisation particulière du sel métallique. Le sel métallique utilisé est généralement du chlorure de cuivre II. E.PFEIFFER (Revue générale des Sciences
Pures et Appliquées, 1936, 47, 424-427) a montré qu'en présence d'une quantité croissante d'un substrat dans une solution de chlorure de cuivre II, qui à l'état pur cristallise sous la forme d'amas désordonnés et centrifuges,-on observe une organisation des aiguilles rhombo édriques constitutives de l'amas cristallisé du chlorure de cuivre II pur, aboutissant à des optima de figures et/ou de texture, correspondant à l'empreinte cristalline du substrat dissous ou en suspension dans la solution de chlorure de cuivre Il.
Thesigraphy consists in analyzing a crystalline image obtained according to specific conditions, that is to say, from a solution of cupric salt of known concentration in which a substrate is dissolved, generally an inorganic, organic or biological compound (both vegetal than animal), and to study and deduce-from the morphogenesis involved in the realization of this crystal image of information related to the quality and constituents of the substrate at the origin of the particular crystallization of the metal salt. The metal salt used is generally copper chloride II. E.PFEIFFER (General Science Review
Pure and Applied, 1936, 47, 424-427) has shown that in the presence of an increasing amount of a substrate in a solution of copper chloride II, which in its pure state crystallizes in the form of disordered clusters and centrifugal, - we observe an organization of rhombo edric needles constituting the crystallized cluster of pure copper chloride II, resulting in optimum figures and / or texture, corresponding to the crystalline imprint of the dissolved or suspended substrate in copper chloride solution II.

Cette technique d'analyse se heurte à des problèmes de reproductibilité quant aux images cristallines obtenues. En effet, les conditions de cristallisation sont très fluctuantes d'une image à l'autre, conduisant de fait à des conclusions différentes pour leur interpretation. En effet, la morphogenèse des cristaux est sujette aux conditions extérieures, telles que contraintes dues aux parois, champ électro-magnétique, etc. This analysis technique faces problems of reproducibility with regard to the crystalline images obtained. Indeed, the crystallization conditions are very fluctuating from one image to another, leading in fact to different conclusions for their interpretation. Indeed, the morphogenesis of crystals is subject to external conditions, such as stresses due to the walls, electromagnetic field, etc.

A ce jour, toute analyse thésigraphique s'effectue par comparaison avec des images de cristallisation types réalisées dans des conditions connues. Cela demande donc une grande expérience et une mémoire prodigieuse pour être à même d'interpréter le mieux possible ces images. To date, all thesigraphic analysis is carried out by comparison with standard crystallization images carried out under known conditions. It therefore requires a great deal of experience and a prodigious memory to be able to interpret these images as best as possible.

Cette technique empirique est donc tributaire d'un nombre très limité de personnes spécialisées, notamment des lecteurs experts.This empirical technique is therefore dependent on a very limited number of specialized people, in particular expert readers.

De plus, compte tenu des conditions de réalisations de clichés thésigraphiques, seule une analyse qualitative peut aboutir à des résultats à peu près cohérents. In addition, taking into account the conditions for producing thesigraphic images, only a qualitative analysis can lead to roughly consistent results.

En effet, lorsque l'on désire mener une analyse quantitative, il est indispensable de se situer par rapport à un référentiel universel, donc cela suppose de pouvoir disposer de clichés réalisés de manière reproductible.Indeed, when one wishes to conduct a quantitative analysis, it is essential to situate oneself in relation to a universal frame of reference, therefore this supposes being able to have photographs produced in a reproducible manner.

L'un des buts de la présente invention est justement de proposer un dispositif apte à permettre la réalisation de préparations cristallines reproductibles, en vue notamment d'une analyse thésigraphique globale et non plus purement analytique. Un autre but de la présente invention est d'obtenir des préparations cristallo graphies le plus homologue possible à partir d'un même substrat, et ce à concentration égale. One of the aims of the present invention is precisely to propose a device capable of allowing the production of reproducible crystalline preparations, with a view in particular to a global thesigraphic analysis and no longer purely analytical. Another object of the present invention is to obtain the most homologous crystallographic preparations possible from the same substrate, and this at equal concentration.

L'invention propose une enceinte de préparation de plaquettes de cristallisation en vue d'une analyse thé- slgraphlque. Elle se caractérise en ce qu'elle comprend:
- une enceinte proprement dite, fermée au moyen d'un couvercle verrouillable, thermostatée et régulée en hygrométrie, et dont l'une des faces est ceinturée au moyen d'un filet réalisé en un matériau à base de cui vre,
- au moins une étagère en verre disposée à l'intérieur de l'enceinte, au voisinage. des deux tiers de sa hauteur, destinée à supporter les plaquettes de cristallisation,
- une platine de stabilisation, munie de quatre pieds réglables en hauteur, destinée à recevoir l'en- ceinte, et susceptible de permettre des corrections d'horizontalité et de limiter les vibrations.
The invention provides an enclosure for the preparation of crystallization wafers for the purpose of theoretical analysis. It is characterized in that it includes:
- an enclosure proper, closed by means of a lockable cover, thermostatically controlled and regulated in hygrometry, and one of the faces of which is surrounded by a net made of a material based on copper,
- at least one glass shelf placed inside the enclosure, in the vicinity. two-thirds of its height, intended to support the crystallization plates,
- a stabilization plate, provided with four feet adjustable in height, intended to receive the enclosure, and capable of allowing horizontal corrections and limiting vibrations.

En d'autres termes, la présente invention se caractérise en ce que l'on munisse l'une des faces d'une enceinte par ailleurs régulée en température et en hygrométrie, d'un filet en un matériau à base de cuivre, dont l'un des rôles essentiels est de limiter, voire d'annuler les interactions électro-magnétiques environnantes. On a en effet constaté avec surprise, que le fait d'adjoindre un filet de cuivre à l'une des faces de l'enceinte, et notamment à la face constitutive du fond, permettait de limiter sensiblement les interactions électro-magnétiques, notamment celles dûes au champ terrestre.Cette limitation est impérative si l'on désire obtenir des clichés:reproductibles et homologues l'un par rapport à l'autre pour des concentrations identiques de substrat, en vue d'analyses globales et quantitatives de ces clichés. In other words, the present invention is characterized in that one of the faces of an enclosure, moreover regulated in temperature and in humidity, is provided with a net made of a copper-based material, of which the 'one of the essential roles is to limit or even cancel the surrounding electromagnetic interactions. It has indeed been surprisingly found that the fact of adding a copper net to one of the faces of the enclosure, and in particular to the face constituting the bottom, made it possible to significantly limit the electromagnetic interactions, in particular those due to the terrestrial field. This limitation is imperative if one wishes to obtain stereotypes: reproducible and homologous one compared to the other for identical concentrations of substrate, with a view to global and quantitative analyzes of these stereotypes.

Avantageusement, en pratique :
- la face ceinturée d'un filet de matériau à base de cuivre est la surface de base ou embase de ltenceince
- le filet présente une épaisseur de un dixième de millimètre et une hauteur de 5 millimètres
- le blindage électromagnétique et/ou électrique de l'enceinte est complétée par un vernissage à l'aide d'un polymère conducteur (confers par exemple DE-A-3135921 (POTTERS)) ;-
- le couvercle présente un vitrage isolant thermique teinté couvrant au moins le tiers de sa surface, et comportant -un revêtement électroconducteur (film polyester traité, métallisations.
Advantageously, in practice:
- the belted face of a net of copper-based material is the base surface or base of the element
- the net has a thickness of one tenth of a millimeter and a height of 5 millimeters
- the electromagnetic and / or electrical shielding of the enclosure is completed by a varnishing using a conductive polymer (for example DE-A-3135921 (POTTERS)); -
- The cover has a tinted thermal insulating glazing covering at least one third of its surface, and comprising - an electroconductive coating (treated polyester film, metallizations.

La manière dont l'invention peut être réalisée et les avantages qui en découlent, ressortiront mieux de l'exemple de réalisation qui suit, à l'appui des figures annexées. The manner in which the invention can be implemented and the advantages which ensue therefrom will emerge more clearly from the embodiment which follows, with the support of the appended figures.

La figure 1 est une vue en perspective éclatée de l'enceinte conforme à la présente invention
La figure 2 est une vue en perspective de dos de la dite enceinte.
Figure 1 is an exploded perspective view of the enclosure according to the present invention
Figure 2 is a perspective rear view of said enclosure.

Selon la présente invention, l'enceinte de préparation pour plaquettes de cristallisation se présente sous la forme d'un parallélépipède rectangle de dimensions internes 675 x 525 x 325 millimètres, définissant de la sorte un volume utile de l'ordre de 91 litres. Elle est réalisée en contreplaqué à base de bouleau de 19 millimètres d'épaisseur, à l'exception du fond (1), dont l'épaisseur est de 22 millimètres.(esemple non limitatif)
Cette enceinte est fermée à son extrémité supérieure au moyen d'un couvercle (2) rabattable, fixé à lune des faces latérales (3) au moyen d'une charnière (4) par exemple. Ce couvercle est verrouillable par tout moyen approprié (non représenté), afin d'éviter l'ouverture intempestive de l'enceinte au cours d'une opération de cristallisation.
According to the present invention, the preparation chamber for crystallization plates is in the form of a rectangular parallelepiped of internal dimensions 675 x 525 x 325 millimeters, thereby defining a useful volume of the order of 91 liters. It is made of plywood based on birch 19 millimeters thick, with the exception of the bottom (1), whose thickness is 22 millimeters. (Non-limiting example)
This enclosure is closed at its upper end by means of a hinged cover (2), fixed to one of the lateral faces (3) by means of a hinge (4) for example. This cover is lockable by any appropriate means (not shown), in order to avoid inadvertent opening of the enclosure during a crystallization operation.

Comme on peut le voir au sein de la figure 2, le couvercle présente un double vitrage isolant (5) couvrant au plus 40% de la surface dudit couvercle, dont les dimensions sont de 415 x 325 mm. De la sorte, un suivi de la cristallisation en cours peut être assuré. As can be seen in Figure 2, the cover has an insulating double glazing (5) covering at most 40% of the surface of said cover, the dimensions of which are 415 x 325 mm. In this way, monitoring of the crystallization in progress can be ensured.

De plus, afin d'augmenter le contraste, on utilise du verre teinté, avantageusement recouvert d'une couche électroconductrice.In addition, in order to increase the contrast, tinted glass is used, advantageously covered with an electrically conductive layer.

Comme déjà dit, la phase de cristallisation est très sensible aux différentes interactions extérieures et autres vibrations. Aussi, pour limiter les effets néfastes dûs aux vibrations, on place l'enceinte sur une platine (6), comprenant quatre pieds (7) isolants antivibration. Ils assurent un amortissement de l'enceinte tant sur le plan vertical que sur le plan horizontal. As already said, the crystallization phase is very sensitive to different external interactions and other vibrations. Also, to limit the harmful effects due to vibrations, the enclosure is placed on a plate (6), comprising four antivibration insulating feet (7). They provide damping of the enclosure both vertically and horizontally.

Ces pieds sont de plus réglables sur une hauteur de six millimètres, permettant d'ajuster l'horizontalité de l'enceinte au moyen d'un niveau à bulle (8). De plus, comme il sera décrit ultérieurement, le fait de surélever l'enceinte permet la création d'un léger courant d'air, utilisé pour recycler l'atmosphère interne de ltenceinte. These feet are moreover adjustable over a height of six millimeters, making it possible to adjust the horizontality of the enclosure by means of a spirit level (8). In addition, as will be described later, the fact of raising the enclosure allows the creation of a slight current of air, used to recycle the internal atmosphere of the enclosure.

Selon l'invention, l'enceinte est régulée en température et en hygrométrie. De fait, elle comprend une source de chaleur, généralement constituée d'un tube incandescent d'une puissance de 100 Watts, alimenté sur secteur, voire sur batteries 12 Volts. L'alimentation du tube en courant éléctrique est au départ réglée au moyen d'un bouton (9), puis ensuite par l'intermédiaire d'un thermostat présent à l'intérieur de l'enceinte. According to the invention, the enclosure is regulated in temperature and in hygrometry. In fact, it includes a heat source, generally consisting of an incandescent tube with a power of 100 Watts, supplied from the mains, or even from 12 Volt batteries. The supply of electric current to the tube is initially adjusted by means of a button (9), then then via a thermostat present inside the enclosure.

L'hygrométrie est régulée Far valeur supérieure, au moyen d'un volet de ventilation mobile (non représenté), mu par un servomoteur, ce dernier actionnant l'ouverture du volet dès que le degré d'hygrométrie dépasse le seuil fixé par l'utilisateur au moyen d'un bouton (10), et mesuré par un hygrostat situé à l'intérieur de l'enceinte. The humidity is regulated Far higher value, by means of a movable ventilation shutter (not shown), driven by a servomotor, the latter actuating the opening of the shutter as soon as the degree of hygrometry exceeds the threshold fixed by the user by means of a button (10), and measured by a hygrostat located inside the enclosure.

De plus, afin d'assurer un courant d'air à même d'évacuer l'humidité excédentaire par rapport au seuil fixé par l'utilisateur, le fond (1) de l'enceinte comprend des orifices traversants en forme de tuyères couplées à des filtres anti-poussières. De la sorte, dès que le volet de ventilation mobile est ouvert sous l'action du servomoteur, un courant d'air se crée, provoquant ainsi une ventilation passive de l'enceinte. Toutefois, dans le cadre d'enceinte de volume beaucoup plus important, mais respectant toujours les proportions décrites précedemment, une ventilation passive peut ne pas suffir, et il importe alors d'adjoindre un ventilateur, destiné à assurer l'évacuation de l'humidité de l'enceinte en excès.In addition, in order to ensure a current of air capable of removing excess moisture relative to the threshold set by the user, the bottom (1) of the enclosure comprises through orifices in the form of nozzles coupled to dust filters. In this way, as soon as the movable ventilation flap is opened under the action of the booster, a current of air is created, thereby causing passive ventilation of the enclosure. However, in the case of a much larger volume enclosure, but always respecting the proportions described above, passive ventilation may not be sufficient, and it is therefore important to add a fan, intended to ensure the evacuation of moisture. of the excess enclosure.

De manière avantageuse, l'ensemble du bloc commande est indépendant de l'enceinte, et nrest relié à celle-ci que par l'intermédiaire d'un seul câble blindé. Ce dernier comporte alors les différents programmateurs (9,10) de la température et de l'hygrométrie, ainsi qu'un minuteur (11), destiné à permettre une pré-selection des conditions de cristallisation sans nécessiter la présence de l'utilisateur. Advantageously, the entire control unit is independent of the enclosure, and is connected to it only by means of a single screened cable. The latter then includes the various programmers (9, 10) for temperature and hygrometry, as well as a timer (11), intended to allow a pre-selection of the crystallization conditions without requiring the presence of the user.

L'enceinte présente au voisinage des deux tiers de sa hauteur trois étagères réalisées en verre bronze, susceptible de supporter environ quinze plaques ou boites de cristallisation du type boite de Pétri, de quatre à neuf centimètres de diamètre. De par leur position ainsi définie, on assure un meilleur brassage de l'atmosphère interne de l'enceinte, et de fait de meilleurs conditions pour assurer une reproductibilité des cristallisations.  The enclosure has, in the vicinity of two thirds of its height, three shelves made of bronze glass, capable of supporting approximately fifteen plates or crystallization dishes of the Petri dish type, from four to nine centimeters in diameter. By their position thus defined, it ensures better mixing of the internal atmosphere of the enclosure, and therefore better conditions to ensure reproducibility of crystallizations.

Selon une caractéristique fondamentale de la présente invention, le fond (1) de l'enceinte présente sur sa périphérie interne un filet de cuivre (12). Ce dernier est en forme de boucle dont les deux extrémités sont soudées, notamment par une soudure à l'étain. Son épaisseur est voisine d'un dixième de millimètre et sa largeur est de l'ordre de cinq millimètres. De la sorte, on s'affranchit des interactions éléctro-magnétiques externes, inhérentes tant aux champs terrestres, qu'aux champs résultant de l'utilisation dans le voisinage immédiat de l'enceinte de tout appareil éléctrique. I1 va de soit que tous les conducteurs placés à l'intérieur de l'enceinte sont blindés, afin d'annuler les champs tant éléctriques que magnétiques dont ils sont à l'origine. According to a fundamental characteristic of the present invention, the bottom (1) of the enclosure has on its internal periphery a copper thread (12). The latter is in the form of a loop, the two ends of which are welded, in particular by soldering with tin. Its thickness is close to one tenth of a millimeter and its width is of the order of five millimeters. In this way, one frees oneself from the external electro-magnetic interactions, inherent both in the terrestrial fields, and in the fields resulting from the use in the immediate vicinity of the enclosure of any electric apparatus. It goes without saying that all the conductors placed inside the enclosure are screened, in order to cancel both the electric and magnetic fields of which they are the origin.

Il va être maintenant décrit le mode d'utilisation de l'enceinte conforme à l'invention. The mode of use of the enclosure according to the invention will now be described.

Une fois l'horizontalité de l'enceinte vérifiée, et au besoin modifiée au moyen des pieds (7), si celle-ci n'est pas rigoureuse, on charge l'enceinte avec les boites de Pétri et autres supports de cristallisation, que l'on place sur les étagères. On pipette alors dans ces derniers les solutions de concentration bien définie à cristalliser. On rabat alors le couvercle (2) que l'on verrouille. Once the horizontality of the enclosure has been checked, and if necessary modified by means of the feet (7), if it is not rigorous, the enclosure is loaded with the Petri dishes and other crystallization supports, that it is placed on the shelves. The well-defined concentration solutions to be crystallized are then pipetted into the latter. The cover (2) is then folded down and locked.

On passe alors à la programmation de la climatisation de l'enceinte. Pour ce faire, on affiche la température requise au moyen du bouton (9). De même, on affiche le degré d'hygrométrie souhaité au moyen du bouton (10). La durée de fonctionnement du tube incandescent et du servomoteur est alors introduite au moyen du minuteur (11)
De fait, le tube incandescent fonctionne jusqu'à ltobtention de la température désirée par l'utilisateur.
We then proceed to programming the air conditioning of the enclosure. To do this, the required temperature is displayed using the button (9). Likewise, the desired humidity level is displayed using the button (10). The operating time of the incandescent tube and the servomotor is then entered by means of the timer (11)
In fact, the incandescent tube operates until the desired temperature is obtained by the user.

De même, le volet de ventilation mobile reste fermé tant que le degré d'hygrométrie reste en deça de la valeur souhaitée pour ce dernier. Le seuil de basculement intervient assez rapidement, dès lors que la valeur réelle mesurée dépasse la valeur de consigne introduite par l'utilisateur
De manière générale, la température de l'enceinte est comprise entre 20 et 60"C et le degré d'hygrométrie entre 50 et 70%.
Similarly, the movable ventilation flap remains closed as long as the degree of humidity remains below the desired value for the latter. The switching threshold intervenes fairly quickly, as soon as the actual measured value exceeds the set value entered by the user
In general, the temperature of the enclosure is between 20 and 60 "C and the degree of humidity between 50 and 70%.

Lorsque l'on désire un séchage rapide des zones de bordure et/ou des bandes annulaires des supports de cristallisation, on augmente la valeur de consigne de la température sans toutefois dépasser la valeur de 60"C et on abaisse la consigne hygrométrique. When it is desired to rapidly dry the border zones and / or the annular bands of the crystallization supports, the temperature set point is increased without however exceeding the value of 60 "C and the humidity set point is lowered.

L'enceinte réalisée conformément à la présente invention présente de nombreux avantages par rapport aux dispositifs destines a remplir les mêmes fonctions , connus à ce jour. On peut citer
- une grande reproductibilité d'une cristallisation à l'autre, rendant enfin une analyse thésigraphiquerigoureuse possible
- une grande simplicité de mise en oeuvre, ne né cassitant pas de systèmes et/ou d'organes appropriés
- l'obtention de clichés photographiques homologues d'une préparation à l'autre pour un meme substrat et à concentration égale.
The enclosure produced in accordance with the present invention has numerous advantages over devices intended to fulfill the same functions, known to date. We can cite
- high reproducibility from one crystallization to another, finally making a thesigraphic and careful analysis possible
- great simplicity of implementation, not breaking any suitable systems and / or organs
- obtaining homologous photographic images from one preparation to another for the same substrate and at equal concentration.

Claims (2)

REVENDICATIONS 1.- Enceinte de préparation de plaquettes de1.- Preparation chamber for platelets cristallisation en vue d'une analyse thésigraphique crystallization for thesigraphic analysis du type comprenant au moins une étagère en verre of the type comprising at least one glass shelf disposée à l'intérieur de l'enceinte, au voisinage des arranged inside the enclosure, in the vicinity of the deux tiers de sa hauteur, destinée à supporter les two thirds of its height, intended to support plaquettes de cristallisation, une platine de crystallization plates, a platinum stabilisation, munie de quatre pieds réglables en stabilization, with four adjustable feet in hauteur, destinée à recevoir l'enceinte, et susceptible height, intended to receive the enclosure, and susceptible de permettre des corrections d'horizontalité et de allow for horizontal adjustments and limiter les vibrations dans le plan vertical et dans --le- plan Iiorizontal-, -caractérisee  limit vibrations in the vertical plane and in --the- Iiorizontal- plane, --characterized en ce que ladite enceinte, fermée in that said enclosure, closed au moyen d'un couvercle de verrouillage (2), by means of a locking cover (2), thermostatée et régulée en hygrométrie, a sa face thermostated and regulated in humidity, on its face inférieure (1) ou embase, ceinturée au moyen d'un filet lower (1) or base, belted with a net (12) réalisé en un matériau à base de cuivre 2.- Enceinte selon la revendication 2, caractérisée :: (12) made of a copper-based material 2.- Enclosure according to claim 2, characterized: en ce que le couvercle isolant in that the insulating cover (2) thermiquement est cependant revêtu d'une couche (2) thermally is however coated with a layer électroconductrice 3.- Enceinte selon l'une quelconque des revendications 1 3. An enclosure according to any one of claims 1. et 2, caractérisée and 2, characterized en ce que le filet (12) de in that the net (12) of matériau à base de cuivre est continu et forme une copper-based material is continuous and forms a boucle, dont les deux extrémités sont soudées 4.- Enceinte selon la revendication 3, caractérisée loop, the two ends of which are welded 4.- enclosure according to claim 3, characterized en ce que le filet (12) représente une épaisseur de in that the net (12) represents a thickness of un dixième de millimètre et une hauteur de 5 millimètres 5.- Enceinte selon la revendication 4, caractérisée one tenth of a millimeter and a height of 5 millimeters 5.- Enclosure according to claim 4, characterized en ce qu'un blindage est in that a shield is constitué par un vernissage à l'aide d'un polymère consisting of a varnish using a polymer conducteur recouvrant au moins les faces latérales 6.- Enceinte selon lTune quelconque des- revendications 1 conductor covering at least the side faces 6.- Enclosure according to any one of claims 1 à 5, caractérisée to 5, characterized en ce que le couvercle (2) in that the cover (2) présente un vitrage (5) isolant thermiquement couvrant has thermally insulating glazing (5) au moins le tiers de la surface su couvercle.  at least a third of the surface of the cover.
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