FR2638834A1 - Sample holder for Fourier-transform spectrophotometer, and spectrophotometer comprising same - Google Patents
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Abstract
Description
L'invention concerne un porte-échantillon destiné à supporter un échantillon solide dans un spectrophotomètre à transformée de FOURIER. The invention relates to a sample holder intended to support a solid sample in a FOURIER transform spectrophotometer.
Par spectrophotomètre à transformée de FOURIER on entend dans la présente demande tout spectromètre faisant intervenir un faisceau incident lumineux (lumière visible, ultra-violets, infra-rouges proches, moyens ou lointains) et dont le traitement des faisceaux détectés est fondé sur la transformée de FOURIER. Cette définition inclue les spectromètres RAMAN, même si dans la suite on va surtout s'intéresser au cas particulier non limitatif de la spectrométrie infrarouge. By FOURIER transform spectrophotometer is meant in the present application any spectrometer involving an incident light beam (visible light, ultraviolet, near, medium or far infrared) and the processing of the detected beams of which is based on the transform of FOURIER. This definition includes RAMAN spectrometers, although in the following we will focus on the particular non-limiting case of infrared spectrometry.
Ainsi qu'on le sait, la spectrométrie infrarouge est sensible aux vibrations qui affectent les liaisons entre les atomes d'une molécule. En fait, ces vibrations sont de deux types : les vibrations de valence (selon la ligne reliant deux atomes) et les vibrations de déformation (de moindre énergie, donc de plus grandes longueurs d'onde). Lorsque la molécule reçoit de la lumière infrarouge (longueurs d'onde comprises entre 2,5pm et 15 pm), il y a absorption diénergie et l'amplitude de ces vibrations est augmentée. Comme la fréquence de ces vibrations est quantifiée, il est possible de déduire du spectre obtenu (énergie en fonction de la fréquence) des informations sur la structure de la molécule. As we know, infrared spectrometry is sensitive to vibrations that affect the bonds between the atoms of a molecule. In fact, these vibrations are of two types: valence vibrations (along the line connecting two atoms) and deformation vibrations (of lower energy, therefore longer wavelengths). When the molecule receives infrared light (wavelengths between 2.5 pm and 15 pm), there is energy absorption and the amplitude of these vibrations is increased. As the frequency of these vibrations is quantified, it is possible to deduce from the spectrum obtained (energy as a function of frequency) information on the structure of the molecule.
Ainsi, lorsqu'un échantillon contenant une substance donnée est traversé par un faisceau de rayonnement infrarouge, l'énergie correspondant à certaines longueurs d'onde, caractéristiques de la substance en question, est préférentiellement absorbée. Thus, when a sample containing a given substance is crossed by a beam of infrared radiation, the energy corresponding to certain wavelengths, characteristic of the substance in question, is preferably absorbed.
Mais on constate également que l'absorbance (ou densité optique), pour une longueur d'onde donnée caractérisant la substance à analyser, est fonction de la concentration de la substance dans l'échantillon. However, it can also be seen that the absorbance (or optical density), for a given wavelength characterizing the substance to be analyzed, is a function of the concentration of the substance in the sample.
C'est sur ce principe qu'est basée l'analyse par spectrométrie infrarouge. It is on this principle that the analysis by infrared spectrometry is based.
En pratique, lorsque la substance b analyser est un solide, on la disperse (dans une proportion par exemple de l'ordre du centième) dans un produit transparent à l'infrarouge, le plus souvent un halogénure d'alcalin (du bromure de potassium, du chlorure de sodium...), mais parfois aussi du polyéthylène, du téflon, etc... En pratique, le mélange qui contient une quantité connue de la substance à analyser est mis, par compression, sous la forme d'une pastille (par exemple de 1 cm de diamètre et de moins de 1 mm d'épaisseur). C'est cette pastille qui est introduite dans le porte-échantillon. L'analyse quantitative se fait par comparaison avec des pastilles étalons contenant des quantités connues du produit recherché.Sur les spectres, représentant l'absorbance en fonction de la fréquence, on compare la hauteur ou la surface de pics correspondant aux longueurs d'onde caractéristiques du produit recherché. In practice, when the substance to be analyzed is a solid, it is dispersed (in a proportion for example of the order of a hundredth) in a product transparent to infrared, most often an alkali halide (potassium bromide , sodium chloride ...), but sometimes also polyethylene, teflon, etc ... In practice, the mixture which contains a known quantity of the substance to be analyzed is put, by compression, in the form of a tablet (for example 1 cm in diameter and less than 1 mm thick). It is this pellet which is introduced into the sample holder. The quantitative analysis is made by comparison with standard tablets containing known quantities of the desired product. On the spectra, representing the absorbance as a function of the frequency, the height or the surface of peaks corresponding to the characteristic wavelengths are compared. of the product sought.
La nouvelle génération de spectromètres infrarouges, dits à transformée de FOURIER, fait appel à des systèmes interférométriques du -type MICHELSON ou autres. Dans ces appareils, le spectre est reconstruit å partir dtinterférogrammes grace à l'utilisation d'une transformée mathématique de FOURIER. The new generation of infrared spectrometers, known as FOURIER transforms, uses interferometric systems of the MICHELSON type or others. In these devices, the spectrum is reconstructed from interferograms thanks to the use of a mathematical transform of FOURIER.
Un des avantages de cette méthode réside dans le fait que toutes les longueurs d'onde transmises par l'échantillon sont reçues simultanément par le détecteur (spectrométrie multiplexe). De ce fait, le temps nécessaire à l'obtention d'un spectre est tres court (de l'ordre de 1 seconde par exemple). Ainsi, au cours d'une analyse qui dure par exemple quelques minutes, on réalise un grand nombre de spectres (50 par exemple), l'appareil donnant finalement la moyenne des résultats obtenus sur tous les spectres. One of the advantages of this method is that all the wavelengths transmitted by the sample are received simultaneously by the detector (multiplex spectrometry). Therefore, the time required to obtain a spectrum is very short (of the order of 1 second for example). Thus, during an analysis which lasts for example a few minutes, a large number of spectra (50 for example) is produced, the apparatus finally giving the average of the results obtained on all the spectra.
L'utilisation des spectromètres à transformée de FOURIER a permis d'augmenter considérablement la précision des analyses. Cependant, un risque d'erreur importante subsiste du fait qu'il n'est pas possible de réaliser des pastilles qui aient une composition complètement homogène ni une épaisseur totalement uniforme. Cela explique que la spectrométrie infrarouge soit en pratique considérée comme étant une technique quantitative peu précise. The use of FOURIER transform spectrometers has made it possible to considerably increase the accuracy of the analyzes. However, a risk of significant error remains due to the fact that it is not possible to produce pellets which have a completely homogeneous composition or a completely uniform thickness. This explains why infrared spectrometry is in practice considered to be an imprecise quantitative technique.
En surmontant ce préjugé, l'invention vise à s'affranchir des diverses hétérogénéités (composition hétrogène de l'échantillon, distribution irréguliere de l'échantillon dans la pastille, et irrégularités géométriques de la pastille ...), et ainsi à réduire l'incertitude sur les résultats quantitatifs, en tirant parti du fait que les spectromètres å transformée de
FOURIER réalisent successivement un grand nombre de spectres. L'invention vise également à s'affranchir des difficultés similaires rencontrées dans d'autres spectrophotomètres à transformée de FOURIER, y compris les spectromètres RAMAN.By overcoming this prejudice, the invention aims to overcome the various heterogeneities (heterogeneous composition of the sample, irregular distribution of the sample in the pellet, and geometric irregularities of the pellet ...), and thus to reduce the uncertainty about the quantitative results, taking advantage of the fact that the spectrometers
FOURIER successively carry out a large number of spectra. The invention also aims to overcome similar difficulties encountered in other FOURIER transform spectrophotometers, including RAMAN spectrometers.
L'invention propose à cet effet un porteéchantillon pour spectrophotomètre à transformée de
FOURIER, comportant, porté par une embase, un support destiné à recevoir une pastille d'un échantillon solide et ayant un axe de référence donné (X-X) destiné à être confondu avec l'axe d'un faisceau d'analyse, et caractérisé en ce qu'il comporte, sur l'embase, des moyens d'entrainement en rotation adaptés à entrainer le support en rotation continue par rapport à l'embase autour d'un axe sensiblement confondu avec l'axe de référence de ce support.The invention provides for this purpose a sample holder for spectrophotometer with transform of
FOURIER, comprising, carried by a base, a support intended to receive a pellet of a solid sample and having a given reference axis (XX) intended to be coincident with the axis of an analysis beam, and characterized in what it comprises, on the base, rotation drive means adapted to drive the support in continuous rotation relative to the base about an axis substantially coincident with the reference axis of this support.
Grâce à la rotation continue de l'échantillon, l'appareil donne directement la moyenne d'un grand nombre de mesures réalisées en des points différents de la pastille. De ce fait, les résultats obtenus sont très reproductibles : ainsi, en spectrométrie infrarouge, on a pu constater des écarts-types divisés par 40 lorsque, sur un même échantillon, on passe de quelques mesures ponctuelles (par exemple quatre) à une mesure avec rotation selon l'invention. Thanks to the continuous rotation of the sample, the device directly gives the average of a large number of measurements made at different points on the patch. As a result, the results obtained are very reproducible: thus, in infrared spectrometry, we could see standard deviations divided by 40 when, on the same sample, we go from a few point measurements (for example four) to a measurement with rotation according to the invention.
Dans le cas de dosages relatifs (rapport de hauteur de maxima sur un même spectre), la répétabilité des mesures est également améliorée. In the case of relative dosages (maximum height ratio on the same spectrum), the repeatability of the measurements is also improved.
L'utilisation de ce porte-échantillon permet en outre des progrès sur d'autres parametres, tel le rapport signal sur bruit par exemple ou les phénomènes d'interférence lors de l'analyse de films. The use of this sample holder also allows progress on other parameters, such as the signal to noise ratio for example or interference phenomena during the analysis of films.
On appréciera que rien dans l'état de la technique ne suggérait de prévoir dans un spectrometre infrarouge (ou tout autre spectrophotometre) à transformée de FOURIER un mouvement relatif entre échantillon et faisceau d'analyse ; au surplus, rien ne laissait prévoir un tel gain en précision par rapport & des mesures ponctuelles. It will be appreciated that nothing in the state of the art suggested providing in an infrared spectrometer (or any other spectrophotometer) with a FOURIER transform a relative movement between sample and analysis beam; moreover, there was nothing to predict such a gain in precision compared to specific measurements.
Selon des dispositions préférées de l'invention
- les moyens d'entraînement comportent un moteur rotatif d'arbre parallèle et distinct de l'axe de symétrie du support, et une courroie de transmission engagée sur une poulie portée par l'arbre de ce moteur et engagée dans une gorge du support.According to preferred arrangements of the invention
- The drive means comprise a rotary shaft motor parallel and distinct from the axis of symmetry of the support, and a transmission belt engaged on a pulley carried by the shaft of this motor and engaged in a groove of the support.
- les moyens d'entraînement en rotation sont adaptés à être asservis en vitesse à des moyens de commande du spectrophotometre en sorte de commander un nombre donné de préférence entier, au moins égal à un, de tours du support pendant la durée d'une analyse. the rotational drive means are adapted to be servo-controlled in speed to spectrophotometer control means so as to control a given number, preferably an integer, at least equal to one, of turns of the support for the duration of an analysis .
L'invention propose également un spectrophotomètre å transformée de FOURIER équipé d'un tel porteéchantillon. The invention also provides a FOURIER transformed spectrophotometer equipped with such a sample holder.
Des objets, caractéristiques et avantages de l'invention ressortent de la description qui suit, donnée à titre d'exemple non limitatif, en regard des dessins annexés sur lesquels
la figure 1 est une vue de face d'un porteéchantillon rotatif pour spectromètre infrarouge selon l'invention
- la figure 2 en est une vue en coupe
- la figure 3 est un spectre ainsi obtenu pour un échantillon a base de quartz ; et
- la figure 4 est un autre spectre, correspondant à un copolymere styrène/acrylonitrile.Objects, characteristics and advantages of the invention appear from the following description, given by way of nonlimiting example, with reference to the appended drawings in which
Figure 1 is a front view of a rotary sample holder for infrared spectrometer according to the invention
- Figure 2 is a sectional view
- Figure 3 is a spectrum thus obtained for a sample based on quartz; and
- Figure 4 is another spectrum, corresponding to a styrene / acrylonitrile copolymer.
Le porte-échantillon des figures 1 et 2 comporte un support 1 (par exemple une bague en matière plastique) destiné & recevoir une pastille 2 de l'échantillon solide pendant les mesures. Pour faciliter la manutention et la mise en place de cette pastille, celle-ci est disposée et maintenue dans un organe annulaire de maintien 13 logé de manière amovible dans le support 1. The sample holder of FIGS. 1 and 2 comprises a support 1 (for example a plastic ring) intended to receive a tablet 2 of the solid sample during the measurements. To facilitate handling and positioning of this patch, the latter is arranged and maintained in an annular holding member 13 removably housed in the support 1.
Ce support a un axe de symétrie X-X en principe confondu avec la direction du faisceau incident F émis par la tête d'illumination 4 du spectromêtre : le faisceau F n'est en pratique qu'approximativement centré sur la pastille. This support has an axis of symmetry X-X in principle merged with the direction of the incident beam F emitted by the illumination head 4 of the spectrometer: the beam F is in practice only approximately centered on the patch.
Le support 1 est monté coulissant dans une embase 3 autour de son axe de symétrie X-X. The support 1 is slidably mounted in a base 3 around its axis of symmetry X-X.
Un moteur rotatif 5 est fixé par son carter å l'embase 3 en sorte que son arbre 6 soit parallèle à l'axe de rotation X-X. Sur cet arbre est fixé une poulie 7 sur laquelle est engagée une courroie de transmission passant également dans une gorge 9 du support (ici ménagée dans la paroi tubulaire de celui-ci) coplanaire à cette poulie. A rotary motor 5 is fixed by its casing to the base 3 so that its shaft 6 is parallel to the axis of rotation X-X. On this shaft is fixed a pulley 7 on which is engaged a transmission belt also passing through a groove 9 of the support (here formed in the tubular wall of the latter) coplanar with this pulley.
Une unité de commande et de traitement 10 permet d'adapter et de contrôler les conditions d'enregistrement des mesures lors de l'analyse de l'échantillon. A command and processing unit 10 makes it possible to adapt and control the conditions for recording the measurements during the analysis of the sample.
De manière avantageuse, le moteur 5 est asservi en vitesse à l'unité de commande 10 en sorte de commander un nombre entier (au moins égal à 1) de tours du support pendant la durée d'enregistrement d'une analyse.Advantageously, the motor 5 is speed-controlled by the control unit 10 so as to control an integer number (at least equal to 1) of turns of the support during the recording time of an analysis.
En complément de la tête d'illumination (ou source) 4, et de l'unité de commande et de traitement, le spectrophotomètre considéré comporte un interféromètre 11 et un détecteur 12 dont les signaux sont traités par l'unité 10. L'interféromètre 11 est ici situé entre la source 4 et l'échantillon 2 ; dans certains cas dapplica- tion (par exemple analyse en émission) ou dans certains spectromètres (par exemple RAMAN) il pourrait être situé après 1 'échantillon. In addition to the illumination head (or source) 4, and the control and processing unit, the spectrophotometer considered comprises an interferometer 11 and a detector 12 whose signals are processed by the unit 10. The interferometer 11 is here located between the source 4 and the sample 2; in certain application cases (for example emission analysis) or in certain spectrometers (for example RAMAN) it could be located after the sample.
Un exemple de spectre ainsi obtenu pour du quartz est donné à la figure 3 : on déduit la teneur en quartz de la mesure de la surface hachurée du double pic caractéristique du quartz. An example of the spectrum thus obtained for quartz is given in FIG. 3: the quartz content is deduced from the measurement of the hatched area of the double peak characteristic of quartz.
Des essais ont été effectués sur des pastilles contenant du quartz dans une matrice de bromure de potassium, après un broyage sous éthanol du mélange initial et un traitement de 2 mn de dégazage suivi de 2 mn sous une pression de 12 tonnes pour le moulage en pastille. Les analyses ont été effectuées dans un spectromètre NICOLET 60
SXB faisant 32 accumulations avant traitement informatique pendant une durée d'analyse de 68 secondes, avec une résolution de 1 cm'l. Tests were carried out on pellets containing quartz in a potassium bromide matrix, after grinding under ethanol of the initial mixture and a treatment of 2 min of degassing followed by 2 min under a pressure of 12 tonnes for molding in pellets . The analyzes were carried out in a NICOLET 60 spectrometer
SXB making 32 accumulations before computer processing during an analysis time of 68 seconds, with a resolution of 1 cm'l.
Pour une pastille de 265,73 mg on a obtenu (x étant une mesure de surface des pics 854,5/729,3 cl~1, x étant la valeur moyenne de plusieurs mesures de x, s l'écart-type et CV % le coefficient de variation (en %) défini par le rapport s/ - Selon une première approche expérimentale, baptisée ici méthode des quadrants, on fait quatre mesures de la même pastille en faisant tourner successivement celle-ci de 90 (en tirant partie de l'excentrement qui existe en pratique entre le centre de la pastille et l'impact du faisceau)
Quadrant 1 x = 16,02
Quadrant 2 x = 16,95
Quadrant 3 x = 17,78
Quadrant 4 x = 15,86
x = 16,65
s = 0,892
CV % = 5,36 - Selon l'invention, pour quatre mesures en rotation continue (système alimenté en 12 V ; 4 à 5 t/mn)
1ère mesure x = 16,65
2ème mesure x = 16,65
3ème mesure x = 16,58
4ème mesure x = 16,64
x = 16,63
s = 0,0337
CV % = 0,202 - Comparaison en équivalents de microgrammes de quartz
Ouadrants Rotation continue
400,5 416,25
423,75 416,25
444,50 414,50
396,5 416
Moyenne = 416,3 Moyenne = 415,75
s(Q) = 22,30 s(R) = 0,88
CV % 5,36 CVt 0,19
s(Q) et s(R) correspondant aux écarts-types précités en
quadrants et en rotation continue, on obtient
s (O) = 28
s (R)
Pour une autre pastille de 142,98 mg préparée de la même manière et avec les mêmes conditions d'énregistrement - mesures de surface de pics (854,5/729,3 cm'l) par quadrant
Quadrant 1 x = 8,708
Quadrant 2 x = 10,41
Quadrant 3 x = 8,721
Quadrant 4 x = 7,530
x = 8,843
s = 1,185
CV % = 13,40 - Selon l'invention
lere mesure x = 8,943
2ème mesure x = 8,922
3ème mesure x = 8,889
4ème mesure x = 8,882
x = 8,909
s = 0,0286
CV % = 0,321 - Comparaison en équivalents en microgrammes de quartz
Ouadrants Rotation continue
217,7 223,57
260,25 223,05
218,02 222,22
188,25 222,05
Moyenne = 221,06 Moyenne = 222,72
s(Q) = 29,62 s(R) = 0,71
CV % = 13,4 CV% = 0,32
s (O) = 41,72
s (R)
La figure 4 montre un spectre associé & un copolymère styrene/acrylonitrile. For a 265.73 mg pellet, we obtained (x being a peak area measurement 854.5 / 729.3 cl ~ 1, x being the average value of several measurements of x, s the standard deviation and CV % the coefficient of variation (in%) defined by the ratio s / - According to a first experimental approach, here called the quadrant method, we make four measurements of the same patch by rotating it successively by 90 (taking advantage of the offset which exists in practice between the center of the patch and the impact of the beam)
Quadrant 1 x = 16.02
Quadrant 2 x = 16.95
Quadrant 3 x = 17.78
Quadrant 4 x = 15.86
x = 16.65
s = 0.892
CV% = 5.36 - According to the invention, for four measurements in continuous rotation (system supplied with 12 V; 4 to 5 rpm)
1st measurement x = 16.65
2nd measurement x = 16.65
3rd measurement x = 16.58
4th measure x = 16.64
x = 16.63
s = 0.0337
CV% = 0.202 - Comparison of micrograms of quartz equivalents
Ouadrants Continuous rotation
400.5 416.25
423.75 416.25
444.50 414.50
396.5 416
Average = 416.3 Average = 415.75
s (Q) = 22.30 s (R) = 0.88
CV% 5.36 CVt 0.19
s (Q) and s (R) corresponding to the aforementioned standard deviations in
quadrants and in continuous rotation, we get
s (O) = 28
s (R)
For another 142.98 mg tablet prepared in the same way and with the same recording conditions - peak area measurements (854.5 / 729.3 cm'l) per quadrant
Quadrant 1 x = 8.708
Quadrant 2 x = 10.41
Quadrant 3 x = 8.721
Quadrant 4 x = 7.530
x = 8.843
s = 1.185
CV% = 13.40 - According to the invention
1st measurement x = 8.943
2nd measurement x = 8.922
3rd measurement x = 8.889
4th measure x = 8.882
x = 8.909
s = 0.0286
CV% = 0.321 - Comparison in equivalents in micrograms of quartz
Ouadrants Continuous rotation
217.7 223.57
260.25 223.05
218.02 222.22
188.25 222.05
Average = 221.06 Average = 222.72
s (Q) = 29.62 s (R) = 0.71
CV% = 13.4 CV% = 0.32
s (O) = 41.72
s (R)
Figure 4 shows a spectrum associated with a styrene / acrylonitrile copolymer.
Des essais de dosage d'acrylonitrile et de styrène dans un mélange de 1,6 mg de SAN (copolymère Styrene/AcryloNitrile) pour 300 mg de bromure de potassium avec broyage sous CHC13 et formation d'une pastille comme précédemment, ont donné les mesures absolues suivantes, dans le spectromètre NICOLET précité, mais avec 64 accumulations pendant une durée de 22 secondes avec une résolution de 4 cm'l :: - Mesures de surface du pic caractéristique (2281/2215
cm'l) de l'acrylonitrile par quadrant
Quadrant 1 x = 3,241
Quadrant 2 x = 3,342
Quadrant 3 x = 3,429
Quadrant 4 x = 3,228
x = 3,31
s (Q) = 0,09429
CV % = 2,85 - Mesures de surfaces du même pic en rotation continue sur
deux tours
lere mesure x = 3,304
2ème mesure x = 3,308
3ème mesure x = 3,304
4ème mesure x = 3,306 x = 3,306
s (R) = 0,0019149
CV % = 0,058
s (O) = 49,13
s (R) - Mesures de surface du pic caractéristique (725,4/676,3 cm-1) du styrène, par quadrant
Quadrant 1 x = 12,38
Quadrant 2 x = 12,86
Quadrant 3 x = 13,27
Quadrant 4 x = 12,32
x = 12,71
s (Q) = 0,446
CV % = 3,5 - en rotation continue
lere mesure x = 12,65
2ème mesure x = 12,69
3ème mesure x = 12,71
4ème mesure x = 12,65
x = 12,68
s (R) = 0,03
CV % = 0,237 s (O) = 14,87
s (R) - Mesures relatives (surface du pic caractéristique du styrène divisée par la surface du pic caractéristique de 1'acrylonitrile) par quadrant
Quadrant 1 x = 3,8198
Quadrant 2 x = 3,8480
Quadrant 3 x = 3,8699
Quadrant 4 x = 3,8166 = = 3,8386
s (Q) = 0,0252
CV % = 0,657 - en rotation continue
lère mesure x = 3,8287
2ème mesure x = 3,8366
3ème mesure x = 3,8469
4ème mesure x = 3,8263
x = 3,8346
s (R) = 0,00929
CV % = 0,242
s (Q) = 0.0252 = 2,71
s (R) 0,00929
On peut noter, à l'examen de ces divers résultats que - la moyenne des quadrants est très peu différente des valeurs correspondantes en rotation continue, - le gain en dispersion
G = Ecart-tyPe tn-1) Ouadrant =
Ecart-type (n-l) Rotation s(R)
est très important :
G = 28 et G = 42 pour le quartz
G = 49 pour l'acrylonitrile,
G = 15 pour le styrène et,
G = 3 pour le rapport (en mesures absolues).Tests for dosing acrylonitrile and styrene in a mixture of 1.6 mg of SAN (Styrene / AcryloNitrile copolymer) for 300 mg of potassium bromide with grinding under CHCl 3 and formation of a pellet as above, gave the measurements following absolute values, in the aforementioned NICOLET spectrometer, but with 64 accumulations for a period of 22 seconds with a resolution of 4 cm'l :: - Area measurements of the characteristic peak (2281/2215
cm'l) acrylonitrile per quadrant
Quadrant 1 x = 3.241
Quadrant 2 x = 3.342
Quadrant 3 x = 3.429
Quadrant 4 x = 3.228
x = 3.31
s (Q) = 0.09429
CV% = 2.85 - Area measurements of the same peak in continuous rotation over
two towers
1st measurement x = 3.304
2nd measurement x = 3.308
3rd measurement x = 3.304
4th measurement x = 3.306 x = 3.306
s (R) = 0.0019149
CV% = 0.058
s (O) = 49.13
s (R) - Area measurements of the characteristic peak (725.4 / 676.3 cm-1) of styrene, by quadrant
Quadrant 1 x = 12.38
Quadrant 2 x = 12.86
Quadrant 3 x = 13.27
Quadrant 4 x = 12.32
x = 12.71
s (Q) = 0.446
CV% = 3.5 - in continuous rotation
1st measurement x = 12.65
2nd measurement x = 12.69
3rd measurement x = 12.71
4th measurement x = 12.65
x = 12.68
s (R) = 0.03
CV% = 0.237 s (O) = 14.87
s (R) - Relative measurements (area of the characteristic peak of styrene divided by the area of the characteristic peak of acrylonitrile) by quadrant
Quadrant 1 x = 3.8198
Quadrant 2 x = 3.8480
Quadrant 3 x = 3.8699
Quadrant 4 x = 3.8166 = = 3.8386
s (Q) = 0.0252
CV% = 0.657 - in continuous rotation
1st measurement x = 3.8287
2nd measurement x = 3.8366
3rd measure x = 3.8469
4th measure x = 3.8263
x = 3.8346
s (R) = 0.00929
CV% = 0.242
s (Q) = 0.0252 = 2.71
s (R) 0.00929
It can be noted, on examining these various results that - the mean of the quadrants is very little different from the corresponding values in continuous rotation, - the gain in dispersion
G = Gap-tyPe tn-1) Ouadrant =
Standard deviation (nl) Rotation s (R)
is very important :
G = 28 and G = 42 for quartz
G = 49 for acrylonitrile,
G = 15 for styrene and,
G = 3 for the ratio (in absolute measurements).
Les avantages apportés par l'utilisation de ce porte-échantillon peuvent être explicités de la manière suivante pour une analyse quantitative, sur un échantillon, réalisée en spectrométrie infrarouge à transformée de FOURIER en utilisant 50 accumulations, nous avons le spectre final qui servira au calcul des paramètres quantitatifs visés - sans rotation : la co-addition de 50 spectres tous identiques sur une même zone de la pastille, - avec rotation : la moyenne des 50 spectres différents enregistrés sur les différentes zones de la pastille. The advantages brought by the use of this sample holder can be explained in the following way for a quantitative analysis, on a sample, carried out in infrared spectrometry with transform of FOURIER using 50 accumulations, we have the final spectrum which will be used for calculation targeted quantitative parameters - without rotation: the co-addition of 50 identical spectra on the same area of the patch, - with rotation: the average of the 50 different spectra recorded on the different areas of the patch.
I1 va de soi que la description qui précède n'a été proposée qu'à titre d'exemple non limitatif et que de nombreuses variantes peuvent être proposées par l'homme de l'art sans sortir du cadre de l'invention. Ainsi notamment, selon les applications souhaitées, la pastille précitée, au lieu d'être élaborée par compression d'une poudre, peut être préparée par tout autre procédé approprié connu ; en particulier elle peut être préparée par découpe dans un film mince. It goes without saying that the above description has been offered only by way of nonlimiting example and that numerous variants can be proposed by those skilled in the art without departing from the scope of the invention. Thus in particular, according to the desired applications, the aforementioned tablet, instead of being produced by compression of a powder, can be prepared by any other suitable known method; in particular it can be prepared by cutting from a thin film.
Claims (8)
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| FR8814692A FR2638834B1 (en) | 1988-11-10 | 1988-11-10 | SAMPLE HOLDER FOR FOURIER TRANSFORMED SPECTROPHOTOMETER AND SPECTROPHOTOMETER COMPRISING SAME |
Applications Claiming Priority (1)
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| FR8814692A FR2638834B1 (en) | 1988-11-10 | 1988-11-10 | SAMPLE HOLDER FOR FOURIER TRANSFORMED SPECTROPHOTOMETER AND SPECTROPHOTOMETER COMPRISING SAME |
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ID=9371764
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| FR8814692A Expired - Fee Related FR2638834B1 (en) | 1988-11-10 | 1988-11-10 | SAMPLE HOLDER FOR FOURIER TRANSFORMED SPECTROPHOTOMETER AND SPECTROPHOTOMETER COMPRISING SAME |
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| FR (1) | FR2638834B1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004079346A1 (en) * | 2003-03-07 | 2004-09-16 | Warner-Lambert Company Llc | Method and device for the analysis of products in the form of a capsule and of empty capsules by means of nir reflection spectroscopy |
| EP1462792A1 (en) * | 2003-03-26 | 2004-09-29 | Pfizer GmbH Arzneimittelwerk Gödecke | Method and device for the analysis of products in the form of a capsule and of empty capsules by means of NIR reflection spectroscopy |
| US9983119B2 (en) | 2013-07-18 | 2018-05-29 | Perkinelmer Singapore Pte Limited | Sample spinners and spectrometers including sample spinners |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103048267A (en) * | 2012-02-10 | 2013-04-17 | 济南金宏利实业有限公司 | Rotary sampling device of portable near-infrared spectrometer of AOTF (acousto-optic tunable filter) and application |
-
1988
- 1988-11-10 FR FR8814692A patent/FR2638834B1/en not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
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|---|
| REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS, vol. 58, no. 6, juin 1987, pages 1126-1128, American Institute of Physics, New York, US; R.A. VELAPOLDI et al.: "Sample rotation in diffuse reflectance fourier transform infrared spectroscopy" * |
| REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS, vol. 59, no. 3, mars 1988, pages 423-426, American Institute of Physics, New York, NY, US; A.A. CHRISTY et al.: "Low-pressure, automated, sample packing unit for diffuse reflectance infrared spectrometry" * |
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| CN112093448A (en) * | 2020-09-21 | 2020-12-18 | 萧县奥新农业科技有限公司 | Mechanical equipment's for electromechanical engineering conveyor |
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| FR2638834B1 (en) | 1992-03-27 |
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