FR2633604A1 - Process for the preparation of titanium oxide and use of the said product for synthesising alkaline-earth titanates - Google Patents
Process for the preparation of titanium oxide and use of the said product for synthesising alkaline-earth titanates Download PDFInfo
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Abstract
Description
La présente invention a tuait R ur. procéde e préparation d'oxydes de titane TIC,. P11lS particuliérement, elle vise â fournir des oxydes de titane exempts de soufre et aisément dispersables dans des solutions aqueuses. The present invention killed R ur. TIC titanium oxides preparation process. P11lS particularly, it aims to provide titanium oxides free of sulfur and easily dispersible in aqueous solutions.
Elle concerne également l'utilisation desdits oxydes pour la synthése de titanates d'alcalino-terreux de qualité électronique. It also relates to the use of said oxides for the synthesis of electronic quality alkaline earth titanates.
On salt que les titanates d'alcalino-terreux (baryum et strontium principalement) pour application électronique (fabrication de condensateurs, résistances, ...) doivent être d'une grande pureté, notamment en ce qui concerne leur teneur en soufre ( < 500 ppm)
On connait d'autre part par le brevet français 2 551 743 un procédé de préparation de titanates d'alcalino-terreux consistant à mélanger un sol d'oxyde de titane et une solution de nitrate de l'élément alcalinoterreux, a sécher ie mélange obtenu et enfin à calciner le produit séché.It is known that the alkaline earth titanates (mainly barium and strontium) for electronic application (manufacture of capacitors, resistors, ...) must be of high purity, in particular with regard to their sulfur content (<500 ppm)
We also know from French patent 2,551,743 a process for preparing alkaline earth titanates consisting in mixing a titanium oxide sol and a nitrate solution of the alkaline earth element, to dry the mixture obtained and finally calcining the dried product.
Toutefois, le sol de départ utilisé dans le procédé cité est obtenu par thermohydrolyse d'un oxysulfate de titane TiOSo4, de sorte que, séme aprés des lavages successifs et prolongés du sol, des quantités non négligeables de soufre restent encore fixées sur l'oxyde de titane, et par conséquent se retrouvent au niveau des poudres finales de titanates. However, the starting sol used in the above-mentioned process is obtained by thermohydrolysis of a titanium oxysulfate TiOSo4, so that, even after successive and prolonged washes of the soil, significant quantities of sulfur still remain fixed on the oxide titanium, and therefore are found in the final titanate powders.
On sait enfin qu'il est possible de préparer de l'oxyde de titre sans soufre par thermohydrolyse d'une solution d'oxychlorure de titane,
Dais l'oxyde obtenu se présente essentiellenent sous forte rutile, de sorte qu'il ne peut être utilisé pour la préparation de sols stables de
TiO2
La présente invention a donc pour but de résoudre les problèmes ci- dessus en proposant des Doyens simples, efficaces, et de Dise en oeuvre aisée, qui permettent d'aboutir de ânière fiable et reproductible à oxyde de titane, exempt de soufre, et suse ptible d1tre utilise d la préparation de sols stables d'oxyde de titane
A cet effet, la Delanderesse a Dis au point un procidi d préparation d'oxyde de titane, du type comprenant l'hydrolyse d'un composé du titane (compose A) puis ia récupération de l'oxyde de titane formé, et qui est caractérisé en ce que d'une part ledit composé du titane est exeipt de soufre et en ce que d'autre part ladite h-er-:yse est effe-tuee e présence d'au moins un composé (composé B) choisi pari ::
(i) les arides qui présentent
- soit un groupement carboxyle et au moins deux groupements
hydroxyles et/ou amines
- soit au moins deux groupements carboxyles et au moins un
groupement hydroxyle et/ou amine
(ii) les sels des acides cités sous (i).Finally, we know that it is possible to prepare sulfur-free title oxide by thermohydrolysis of a titanium oxychloride solution,
However, the oxide obtained is essentially present under strong rutile, so that it cannot be used for the preparation of stable soils of
TiO2
The aim of the present invention is therefore to solve the above problems by proposing simple, effective and easy-to-use deans which make it possible to achieve, in a reliable and reproducible manner, titanium oxide, sulfur-free, and suse suitable for use in the preparation of stable titanium oxide soils
To this end, the Delanderesse has developed a process for the preparation of titanium oxide, of the type comprising the hydrolysis of a titanium compound (compound A) then the recovery of the titanium oxide formed, and which is characterized in that on the one hand said titanium compound is exeipt of sulfur and in that on the other hand said h-er-: yse is effe-kills e presence of at least one compound (compound B) chosen pari: :
(i) the arid which present
- either a carboxyl group and at least two groups
hydroxyls and / or amines
- or at least two carboxyl groups and at least one
hydroxyl and / or amine group
(ii) the salts of the acids mentioned under (i).
La mise en oeuvre du procédé selon l'invention permet alors d'obtenir des oxydes de titane qui, outre le fait d'être exempts de soufre, présentent également l'avantage d'strie aisément dispersables dans des solutions aqueuses en donnant des sols parfaitement stables d'oxyde de titane. The implementation of the process according to the invention then makes it possible to obtain titanium oxides which, in addition to being free of sulfur, also have the advantage of a series easily dispersible in aqueous solutions, giving perfectly soil titanium oxide compounds.
Nais d'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaitront de manière encore plus complète a la lecture de la description qui va suivre et des exemples concrets, mais non limitatifs, relatifs à sa mise en oeuvre. However, other characteristics and advantages of the invention will appear even more completely on reading the description which follows and concrete, but not limiting, examples relating to its implementation.
La premlère étape du procédé selon l'invention passe donc tout d'abord par la préparation d'une solution contenant au moins un composé
A et au moins un composé B tels que précédemment définis.The first step of the process according to the invention therefore firstly involves the preparation of a solution containing at least one compound
A and at least one compound B as defined above.
Cette solution initiale, destinée à être hydrolysée, est de préférence totalement aqueuse ; éventuellement il pourrait y être rajouté un autre solvant, un alcool par exemple, à condition bien entendu que les composés A et B utilisés soient alors substantielleient solubles dans ce mélange. This initial solution, intended to be hydrolyzed, is preferably completely aqueous; possibly another solvent, an alcohol for example, could be added thereto, provided of course that the compounds A and B used are then substantially soluble in this mixture.
D'autre part, le composé du titane A doit être exespt de soufre, ce qui exclut l'utilisation de sels du type sulfate ou oxysulfate de titane. On the other hand, the titanium compound A must be sulfur-free, which excludes the use of salts of the titanium sulfate or oxysulfate type.
Par contre, peuvent convenir pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, des précurseurs de TiO2 du type notaient halogénure de titane, oxyhalogénure de titane, nitrate de titane où bien encore alcoxyde de titane. By cons, may be suitable for the implementation of the method according to the invention, TiO2 precursors of the type noted titanium halide, titanium oxyhalide, titanium nitrate or indeed titanium alkoxide.
De préférence, on opérera avec des composés du titane du type halogénure ou oxyhalogénure de titane. Les halogénures ou les oxyhalogénures de titane plus particulièrement visés dans la présente invention sont les fluorures, les chlorures, les bromures et les iodures (respectivement les oxyfluorures, les oxychlorures, les oxybromures et les oxyjodures) de titane. Preferably, one will operate with titanium compounds of the titanium halide or oxyhalide type. The titanium halides or oxyhalides more particularly targeted in the present invention are fluorides, chlorides, bromides and iodides (respectively oxyfluorides, oxychlorides, oxybromides and oxyjodides) of titanium.
Selon un mode particulièrement préféré de réalisation du procédé selon l'invention, on procédera par hydrolyse des oxyhalogénures de titane, et encore plus particulièrement de l'oxychlorure de titane TiOCl
Selon l'invention, la solution initiale doit en outre contenir au moins un composé B tel que défini précédemment, c'est à dire un composé
B convenablement choisi dans la classe générale des acides (hydroxy et/ou amino) carboxyliques.According to a particularly preferred embodiment of the process according to the invention, the procedure will be by hydrolysis of titanium oxyhalides, and even more particularly of titanium oxychloride TiOCl
According to the invention, the initial solution must also contain at least one compound B as defined above, that is to say a compound
B suitably chosen from the general class of (hydroxy and / or amino) carboxylic acids.
A titre d'exemples non limitatifs de composés B rentrant dans le cadre de la présente invention, on peut citer notamment
- les acides hydroxypolycarboxyliques, et plus particulièrement les acides hydroxydi- ou hydroxytricarboxyliques, comme par exemple l'acide malique, l'acide citrique et l'acide tartronique
- les acides (polyhydroxy)monocarboxyliques, comme par exemple l'acide glucoheptonique et l'acide gluconique
- les acides poly(hydroxycarboxyliques), comme par exemple l'acide tartrique
- les aminoacides dicarboxyliques et leurs amides correspondantes, comme par exemple l'acide aspartique, l'asparagine et l'acide glutamique
- les aminoacides monocarboxyliques, hydroxylés ou non, comme par exemple la lysine, la sérine et la thréonine.By way of nonlimiting examples of compounds B falling within the scope of the present invention, there may be mentioned in particular
- hydroxypolycarboxylic acids, and more particularly hydroxydi- or hydroxytricarboxylic acids, such as for example malic acid, citric acid and tartronic acid
- (polyhydroxy) monocarboxylic acids, such as for example glucoheptonic acid and gluconic acid
- poly (hydroxycarboxylic) acids, such as for example tartaric acid
- the dicarboxylic amino acids and their corresponding amides, such as aspartic acid, asparagine and glutamic acid
- monocarboxylic amino acids, hydroxylated or not, such as for example lysine, serine and threonine.
Comme déjà indiqué, il est également possible d'utiliser & titre de composé B tous les sels des acides précités. As already indicated, it is also possible to use, as compound B, all the salts of the abovementioned acids.
De préférence, ces sels seront soit des sels d'alcalins, et plus particulièrement des sels de sodium, soit des sels d'axmonium,
De préférence, les composés B tels que notassent définis ci-dessus seront des composés hydrocarbonés du type aliphatique.Preferably, these salts will be either alkali salts, and more particularly sodium salts, or axmonium salts,
Preferably, the compounds B as defined above will be hydrocarbon compounds of the aliphatic type.
De préférence enfin, la longueur de la chaine principale hydrocarbonée n'excédera pas 15 atomes de carbone, et plus préférentiellerent 10 atomes de carbone. Preferably finally, the length of the main hydrocarbon chain will not exceed 15 carbon atoms, and more preferentially 10 carbon atoms.
La quantité de composé du titane présente dans la solution à hydrolyser n'est pas critique. The amount of titanium compound present in the solution to be hydrolyzed is not critical.
Cette dernière est néanmoins généralement telle que la concentration molaire en titane dans ladite solution soit comprise entre environ 0,1 mole/litre et 1,5 mole/litre. The latter is nevertheless generally such that the molar concentration of titanium in said solution is between approximately 0.1 mole / liter and 1.5 mole / liter.
les c.ncen at crs e: titane inferleures a 0,1 mole,11 nuisent simplement e l' econorie et a La rentabilite du Procédé. the c.ncen were created: titanium inferior to 0.1 mole, 11 simply harm the economy and the profitability of the process.
Des concentrations en titane-supérieures å 1,5 mole/l peuvent nuire au rendement de la reaction dhydrclyse. Titanium concentrations greater than 1.5 moles / l may adversely affect the performance of the hydroclyse reaction.
Pour des concentrations en titane aux environs de, ou supérieures à, 1,5 mole/1, il eut étire alors avantageux de rajouter dans la solution de l'ammoniaque NH4OF. dans un rapport molaire [NH3] n'excédant pas de 7] préférence 1,5, et ceci dans le but d'augmenter le rendement et/ou la cinétique de la réaction d'hydrolyse. For titanium concentrations around or above 1.5 mole / l, it would then be advantageous to add ammonia NH4OF to the solution. in a molar ratio [NH3] not exceeding 7] preferably 1.5, and this in order to increase the yield and / or the kinetics of the hydrolysis reaction.
La concentration en composé B dans la solution initiale n'est pas non plus critique ; elle peut étre comprise entre 0,002 mole/l et 0,5 mole par litre. une manière générale, on constate que des concentrations relativement faibles en composé B, c'est a dire des concentra talas comprises entre 0,002 mole/l et 0,1 mole/l, suffisent à obtenir le resultat recherché. The concentration of compound B in the initial solution is also not critical; it can be between 0.002 mole / l and 0.5 mole per liter. in general, it is found that relatively low concentrations of compound B, that is to say concentra talas of between 0.002 mole / l and 0.1 mole / l, are sufficient to obtain the desired result.
La solution initiale ainsi obtenue est alors hydrolysée. The initial solution thus obtained is then hydrolyzed.
Cette hydrolyse est de préférence menée a une température supérieure ou égaie a 70CC. Des températures inférieures peuvent bien entendu être utilisées, mais dans ce cas la réaction d'hydrolyse est beaucoup plus longue, ce qui nu;t évidemment a l'économie du procédé. This hydrolysis is preferably carried out at a temperature above or equal to 70 ° C. Lower temperatures can of course be used, but in this case the hydrolysis reaction is much longer, which obviously affects the economy of the process.
A l'issue de la réaction, on récupére le solide formé, notamment par filtration. At the end of the reaction, the solid formed is recovered, in particular by filtration.
Le solide ainsi récupéré peut alors être lavé, à l'eau par exemple, pour éliminer les éventuelles impuretés restantes, puis séché. The solid thus recovered can then be washed, with water for example, to remove any remaining impurities, and then dried.
L'analyse par diffraction X montre que le produit ainsi obtenu est de l'oxyde de titane TiO2 présent essentiellement sous sa forme cristalline anatase. X-ray diffraction analysis shows that the product thus obtained is titanium oxide TiO2 present essentially in its crystalline anatase form.
On constate d'autre part que cet oxyde de titane peut sans problème être remis en suspension dans une solution aqueuse acidifiée de lanière à former un sol parfaitement stable. On the other hand, it is found that this titanium oxide can without problem be resuspended in an acidified aqueous solution of thong to form a perfectly stable soil.
Sans vouloir limiter la présente invention & la théorie, il est probable que la structure anatase de l'oxyde de titane obtenu soit une des causes de sa bonne aptitude & la dispersion ; d'autre part, il semble bien que ce soit la présence d'un composé B tel que défini précédemment qui permette, lors de l'hydrolyse, d'orienter préférentiellement la cristallisation de l'oxyde de titane sous sa forme anatase. Without wishing to limit the present invention to the theory, it is probable that the anatase structure of the titanium oxide obtained is one of the causes of its good ability to disperse; on the other hand, it seems that it is the presence of a compound B as defined above which allows, during hydrolysis, to preferentially direct the crystallization of titanium oxide in its anatase form.
Les poudres d'oxyde de titane issues du procédé selon l'invention peuvent alors trouver de nombreuses applications utiles. The titanium oxide powders resulting from the process according to the invention can then find numerous useful applications.
L'une des p; s Interessantes réside dans la préparation de materiaux, sous forme de poudres ou de pièces denses, a base de titanate d'alcalino-terreux de haute pureté pour l'industrie électronique. One of the p; s Interesting lies in the preparation of materials, in the form of powders or dense parts, based on high purity alkaline earth titanate for the electronics industry.
Plus particulièrement, les poudres d'oxyde de titane obtenues selon le procéde de l'invention peuvent être utilisées à la préparation de poudres de titanates d'alcalino-terreux conformément a une technique telle que décrite dans la demande de brevet français nO 2 551 743 citée ici à titre de référence. More particularly, the titanium oxide powders obtained according to the process of the invention can be used for the preparation of powders of alkaline earth titanates in accordance with a technique as described in French patent application No. 2,551,743 cited here for reference.
Globalement, on prépare alors un sol d'oxyde de titane à partir de l'oxyde de titane issu du procédé selon l'invention, on mélange à ce sol une solution d'un nitrate d'alcalino-terreux, on opère ensuite le séchage de la suspension obtenue, le produit séché est calciné, puis enfin éventuellement broyé, ce qui permet de récupérer finalement une poudre de titanate d'alcalino-terreux très pure, notamment exempte de soufre. Overall, a titanium oxide sol is then prepared from the titanium oxide resulting from the process according to the invention, a solution of an alkaline earth nitrate is mixed with this sol, then drying is carried out of the suspension obtained, the dried product is calcined, then finally optionally ground, which finally makes it possible to recover a very pure alkaline earth titanate powder, in particular sulfur-free.
Ces poudres peuvent alors elles-mémes, par des procédés classiques de frittage, être utilisées à la préparation de pièces denses en titanate d'alcalino-terreux. These powders can then themselves, by conventional sintering methods, be used for the preparation of dense pieces of alkaline earth titanate.
Des exemples concrets illustrant l'invention vont maintenant être donnés. Concrete examples illustrating the invention will now be given.
EXEMPLE 1
A un litre de solution d'oxychlorure de titane contenant une mole de
Ti, on ajoute 0,05 mole d'acide tartrique de formule
To one liter of titanium oxychloride solution containing one mole of
Ti, 0.05 mole of tartaric acid of formula is added
La solution est ensuite portée à ébullition et y est maintenue pendant 4 heures. The solution is then brought to a boil and kept there for 4 hours.
Auprès refroidissement, la solution est filtrée et le solide obtenu est lavé par un litre d'eau distillée, puis séché sous vide. After cooling, the solution is filtered and the solid obtained is washed with one liter of distilled water, then dried under vacuum.
L'analyse par diffraction X indique que le produit obtenu est de l'oxyde de titane présent uniquement sous forme anatase. X-ray diffraction analysis indicates that the product obtained is titanium oxide present only in anatase form.
Le solide lavé et non séché est remis en suspension dans de l'eau à raison de 10 % en poids de Ti02. De l'acide nitrique est ajouté jusqu'å atteindre un pH de 1,0. The washed and undried solid is resuspended in water at a rate of 10% by weight of TiO2. Nitric acid is added until a pH of 1.0 is reached.
On obtient alors Ü sol parfaitement stable dont la taille des particules en suspension, mesurée par diffusion quasI-élastique de la llr are est de :^ nanonétres, ces particules étant elles-memes constituées de cristallites de l'ordre de 5 nanomètres. A perfectly stable soil is then obtained, the size of the suspended particles of which, measured by quasi-elastic diffusion of the llr are: ^ nanoneters, these particles themselves being composed of crystallites of the order of 5 nanometers.
EXEMPLE 9
A un litre de solution d'oxychlorure de titane contenant 0,5 mole de
Ti, on ajoute 0,1 mole d'acide citrique de formule
To one liter of titanium oxychloride solution containing 0.5 mole of
Ti, 0.1 mole of citric acid of formula is added
La solution ainsi obtenue subit le même traitement- que dans l'exemple 1
L'analyse par diffraction X indique que le solide obtenu est de l'oxyde de titane présence uniquement sous la forme anatase.The solution thus obtained undergoes the same treatment as in Example 1
X-ray diffraction analysis indicates that the solid obtained is titanium oxide, present only in the anatase form.
D'autre part, comme dans l'exemple 1, il est possible d'obtenir un sol de ziG2 parfaitement stable. On the other hand, as in Example 1, it is possible to obtain a perfectly stable ziG2 sol.
EXEMPLE 3
L'exemple 2 est repété dans les mêmes conditions, mais en remplacant l'acide citrique par de l'acide aspartique de formule
Example 2 is repeated under the same conditions, but replacing the citric acid with aspartic acid of formula
Là encore, le solide obtenu est de l'oxyde de titane sous forme anatase. Again, the solid obtained is titanium oxide in anatase form.
EXEMPLE 4
L'exemple 2 est répété dans les mêmes conditions, mais en remplacant l'acide citrique par du glucoheptonate de sodium de formule :
HO-CH2-(CHOH)5-COO Na
Le solide obtenu est de l'oxyde de titane sous forme anatase.EXAMPLE 4
Example 2 is repeated under the same conditions, but replacing the citric acid with sodium glucoheptonate of formula:
HO-CH2- (CHOH) 5-COO Na
The solid obtained is titanium oxide in anatase form.
EXEMPLE 5
A un litre de solution d'oxychlorure de titane contenant une mole de
Ti, on ajoute 0,02 mole d'acide citrique. On ajoute également à cette solution des germes d'anatase & raison de 2 t en poids par rapport au
TiO2 total. EXAMPLE 5
To one liter of titanium oxychloride solution containing one mole of
Ti, 0.02 mole of citric acid is added. Anatase germs are also added to this solution at a rate of 2 t by weight relative to the
Total TiO2.
l'ensemble est porté a eb:'jllitjon et y est maintenu pendant 6 heures. ia solution est filtree et le solide obtenu est lavé avec 2 litres d'ea distillée. the whole is brought to eb: 'jllitjon and is kept there for 6 hours. the solution is filtered and the solid obtained is washed with 2 liters of distilled water.
Une tartie du solide est séchee sous vide. A portion of the solid is dried under vacuum.
analyse par difflaction X indique que ce solide est de l'oxyde de titane sous forme uniquement anatase. X-ray difflaction analysis indicates that this solid is titanium oxide in anatase only form.
L'autre partie du solide non séché est observée en microscopie électronique 2 transmission. On observe des particules très homogènes en taille , leur taille moyenne est de 45 nanométres. The other part of the undried solid is observed by 2 transmission electron microscopy. We observe very homogeneous particles in size, their average size is 45 nanometers.
EXEMPLE COMPARATIF 6
On répete l'exemple 1 en omettant d'ajouter de l'acide tartrique.COMPARATIVE EXAMPLE 6
Example 1 is repeated, omitting to add tartaric acid.
Le solide lavé et non séché est remis en suspension à un pH de 1,0 il décante spontanement. L'analyse par diffraction X indique qu'il est constitue d'oxyde de titane uniquement sous forme rutile. The washed and undried solid is resuspended at a pH of 1.0 and spontaneously decanted. X-ray diffraction analysis indicates that it consists of titanium oxide only in rutile form.
EXEMPLE COMPARATIF 7
On répete l'exemple 2 en remplacant l'acide citrique par de l'acide oxalique qui est un acide di-carboxylique (HOOC-COOH), donc ne rentrant pas dans le cadre de la présente invention
Le solide lavé et non séché est remis en suspension à un pH de 1,0 il décante spontanément. l'analyse par diffractes X indique q 'il est constitué.d'oxyde de titane uniquement sous forme rutile. COMPARATIVE EXAMPLE 7
Example 2 is repeated, replacing the citric acid with oxalic acid which is a di-carboxylic acid (HOOC-COOH), therefore not falling within the scope of the present invention.
The washed and not dried solid is resuspended at a pH of 1.0 and spontaneously decanted. X-ray diffraction analysis indicates that it consists of titanium oxide only in rutile form.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8808910A FR2633604B1 (en) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF TITANIUM OXIDE AND USE OF SAID PRODUCT FOR THE SYNTHESIS OF ALKALINE EARTH TITANATES |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8808910A FR2633604B1 (en) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF TITANIUM OXIDE AND USE OF SAID PRODUCT FOR THE SYNTHESIS OF ALKALINE EARTH TITANATES |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2633604A1 true FR2633604A1 (en) | 1990-01-05 |
| FR2633604B1 FR2633604B1 (en) | 1991-06-21 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| FR8808910A Expired - Lifetime FR2633604B1 (en) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF TITANIUM OXIDE AND USE OF SAID PRODUCT FOR THE SYNTHESIS OF ALKALINE EARTH TITANATES |
Country Status (1)
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| FR (1) | FR2633604B1 (en) |
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| FR2633604B1 (en) | 1991-06-21 |
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| ST | Notification of lapse |