FR2632314A1 - Polyolefinic compositions for photobiodegradable films - Google Patents

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Abstract

Olefinic composition comprising, per 100 parts by weight of at least one polyolefin: a) from 0.001 to 0.02 parts by weight of iron in the form of at least one ionic salt of iron, b) from 0.001 to 0.1 part by weight of sulphur in the form of sulphur and/or of at least one dialkyl polysulphide, and c) from 5 to 40 parts by weight of at least one polysaccharide. It may additionally comprise: - from 0.5 to 5 parts by weight of at least one iron oxide, and - from 1 to 10 parts by weight of at least one silicate. Film obtained from at least one composition like the above.

Description

26323 1 426323 1 4

COMPOSITIONS POLYOLEFINIQUES POUR FILMS PHOTO-BIODEGRADABLES.  POLYOLEFINIC COMPOSITIONS FOR PHOTO-BIODEGRADABLE FILMS.

La présente invention concerne des compositions polyoléfiniques contenant des additifs leur conférant simultanément photodégradabilité et biodégradabilité. Les films obtenus à l'aide de ces compositions présentent, particulièrement lorsqu'ils sont utilisés dans le paillage des sols, une vi-  The present invention relates to polyolefin compositions containing additives which give them photodegradability and biodegradability simultaneously. The films obtained using these compositions exhibit, particularly when used in the mulching of soils, a

tesse de dégradation accrue grâce à l'effet conjoint du rayonnement ultra-  increased degradation due to the joint effect of ultra-

violet et des microorganismes présents dans le sol.  violet and microorganisms present in the soil.

Le document FR-A-2199757 décrit des compositions comprenant un po-  Document FR-A-2199757 describes compositions comprising a po-

lymère oléfinique et de 10 à 200 mg, par kg de polymère, de fer sous la for-  olefinic lymer and from 10 to 200 mg, per kg of polymer, of iron in the form

me d'au moins un sel ionique de fer, et de 10 à 1000 mg, par kg de polymère, de soufre sous la forme d'au moins un stabilisant choisi parmi le soufre et les polysulfures de dialkyle. Ces compositions sont transformables en films  me of at least one ionic iron salt, and from 10 to 1000 mg, per kg of polymer, of sulfur in the form of at least one stabilizer chosen from sulfur and dialkyl polysulfides. These compositions can be transformed into films

possédant une bonne photodégradabilité par le rayonnement solaire.  with good photodegradability by solar radiation.

Le document FR-A-2252385 décrit des compositions biodégradables comprenant une résine synthétique comportant des liaisons carbone-carbone, de petites particules biodégradables, de dimensions régulières, qui sont  The document FR-A-2252385 describes biodegradable compositions comprising a synthetic resin comprising carbon-carbon bonds, of small biodegradable particles, of regular dimensions, which are

stables à la chaleur avec une solubilité limitée dans l'eau, et une substan-  heat stable with limited solubility in water, and a substantial

ce qui, dans une ambiance naturelle, subit une auto-oxydation pour former un peroxyde et/ou un hydroperoxyde. Plus particuliuèrement ces compositions contiennent de 5 à 30% en poids de particules biodégradables qui peuvent  which, in a natural environment, undergoes auto-oxidation to form a peroxide and / or a hydroperoxide. More particularly, these compositions contain from 5 to 30% by weight of biodegradable particles which can

être un amidon naturel. Par la présence simultanée de particules biodégrada-  be a natural starch. By the simultaneous presence of biodegradable particles

bles et d'une substance subissant une auto-oxydation (tel un ester d'acide gras insaturé), les compositions selon ce document doivent être considérés  wheat and a substance undergoing auto-oxidation (such as an unsaturated fatty acid ester), the compositions according to this document must be considered

comme biodégradables et auto-oxydables.  as biodegradable and auto-oxidizable.

Les compositions du document FR-A-2199757, après leur utilisation sous forme de films protecteurs, se détruisent sous l'action du rayonnement solaire après un temps d'exposition plus ou moins important, fonction de la teneur en additifs de photodégradation. Cette teneur est choisie de façon que le film se détruise quand la protection des plants qu'ils protégeait  The compositions of document FR-A-2199757, after their use in the form of protective films, are destroyed under the action of solar radiation after a more or less long exposure time, depending on the content of photodegradation additives. This content is chosen so that the film destroys when the protection of the plants they protected

n'est plus nécessaire. Cependant cette destruction forme des lambeaux d'as-  is no longer required. However, this destruction forms shreds of as-

sez grandes dimensions qui se trouvent, sous l'effet des intempéries, recou-  sez large dimensions which are, under the effect of bad weather, overlapped

verts de terre et d'humus et par conséquent soustraits à l'influence du rayonnement solaire. Leur destruction s'arrête alors et les lambeaux de  earth and humus greens and therefore removed from the influence of solar radiation. Their destruction then stops and the shreds of

grandes dimensions subsistant dans le sol sont une gêne pour les travaux ul-  large dimensions remaining in the ground are a hindrance for ul-

térieurs d'entretien (pulvérisation de destructeurs de mauvaises herbes par  maintenance plants (spraying weed killers by

exemple) et de préparation des sols (labourage, roulage, etc) après la ré-  example) and soil preparation (plowing, rolling, etc.) after the

colte. Les compositions du document FR-A-2252385 sont transformables en  colte. The compositions of document FR-A-2252385 can be transformed into

films possédant une bonne biodégradabilité. Leur biodégradation, transfor-  films with good biodegradability. Their biodegradation, transform

mant les films en morceaux de faibles dimensions puis en poussière non gênante pour les travaux ultérieurs, n'est assurée qu'avec un contact étroit avec le milieu de culture contenant les microorganismes assurant cette biodégradation. Tant que ces films ne sont pas en contact étroit avec le sol, ils ne se dégradent que peu et lentement sous l'effet des particules du sol transportées par les intempéries. Après la récolte, les films doivent être enfouis dans le sol pour qu'ils se dégradent. Cette opération supplémentaire est longue et coûteuse et ne peut être assurée sans  mant films in pieces of small dimensions and then in non-annoying dust for subsequent work, is only ensured with close contact with the culture medium containing the microorganisms ensuring this biodegradation. As long as these films are not in close contact with the soil, they degrade only slightly and slowly under the effect of soil particles transported by the weather. After harvesting, the films must be buried in the ground so that they degrade. This additional operation is long and costly and cannot be carried out without

inconvénient par le labourage.inconvenience by plowing.

On est donc toujours, et c'est là le problème que l'invention vise à résoudre, à la recherche de matériaux qui, lors de leur utilisation sous  We are therefore always, and this is the problem that the invention aims to solve, in the search for materials which, when used under

forme de films pour le paillage des sols, se dégradent, après le temps né-  form of films for mulching the soil, deteriorate after time

cessaire à la croissance des plants, sous le double effet du rayonnement so-  cessation of plant growth, under the double effect of so-

laire et des microorganismes contenus dans les sols.  soil and microorganisms contained in the soil.

Pour résoudre ce problème, la présente invention propose des com-  To solve this problem, the present invention provides

positions polyoléfiniques, transformables aisément en films selon les tech-  polyolefinic positions, easily convertible into films according to the techniques

niques habituelles, films qui sont à la fois photodégradables quand ils sont hors-sol et biodégradables quand ils sont ultérieurement enfouis. On a  usual niques, films which are both photodegradable when they are above-ground and biodegradable when they are subsequently buried. We have

constaté que la présence de substance provoquant l'auto-oxydation des chaî-  found that the presence of substance causing auto-oxidation of the chains

nes macromoléculaires de la polyoléfine n'est pas indispensable et que les films se dégradent en une durée compatible avec les délais entre la récolte et la préparation ultérieure des sols. Si le phénomène de dégradation doit être accéléré, la présence de substances provoquant l'auto-oxydation peut  n macromolecular polyolefin is not essential and that the films degrade in a time compatible with the time between harvest and subsequent soil preparation. If the degradation phenomenon must be accelerated, the presence of substances causing auto-oxidation can

être prévue.be planned.

La présente invention a pour premier objet des compositions poly-  The first subject of the present invention is poly-

oléfiniques comprenant, pour 100 parties en poids d'au moins une polyolé-  olefins comprising, per 100 parts by weight of at least one polyole-

fine: a) de 0,001 à 0,02 partie en poids de fer sous la forme d'au moins un sel ionique de fer, b) de 0,001 à 0,1 partie en poids de soufre sous la forme de soufre et/ou d'au moins un polysulfure de dialkyle,  fine: a) from 0.001 to 0.02 part by weight of iron in the form of at least one ionic iron salt, b) from 0.001 to 0.1 part by weight of sulfur in the form of sulfur and / or d '' at least one dialkyl polysulfide,

c) de 5 à 40 parties en poids d'au moins un polysaccharide.  c) from 5 to 40 parts by weight of at least one polysaccharide.

Par polyoléfine on entend un composé choisi parmi: - les homopolymères d'oléfines tels que les polyéthylènes haute et basse densité, le polypropylène, le polybutène-1, - les copolymères des oléfines entre elles, tels les copolymères d'éthylène  By polyolefin is meant a compound chosen from: - olefin homopolymers such as high and low density polyethylenes, polypropylene, polybutene-1, - olefin copolymers with one another, such as ethylene copolymers

et d'au moins une 0(-oléfine comme le propylène, le butène-1, le pentè-  and at least one 0 (-olefin such as propylene, butene-1, pentene-

ne-1, l'hexène-1, le méthyl-4-pentène-1, l'octène-1 obtenues par polyméri  ne-1, hexene-1, methyl-4-pentene-1, octene-1 obtained by polymer

sation par catalyse de coordination, ou avec d'autres monomères copolymé-  sation by coordination catalysis, or with other copolymeric monomers

risables par exemple en présence d'initiateurs de radicaux libres tels que  laughable for example in the presence of free radical initiators such as

l'acétate de vinyle, le chlorure de vinyle, le méthyl- et l'éthylvinyl-  vinyl acetate, vinyl chloride, methyl- and ethylvinyl-

éther, l'acrylonitrile, les esters des acides acryliques et méthacryliques avec des alcools ayant de 1 h 8 atomes de carbone, l'oxyde de carbone, l'anhydride sulfureux, - les copolymères de propylène et d'éthylène ayant une teneur élevée en motifs dérivés du propylène,  ether, acrylonitrile, esters of acrylic and methacrylic acids with alcohols having 1 h 8 carbon atoms, carbon monoxide, sulfur dioxide, - copolymers of propylene and ethylene having a high content of motifs derived from propylene,

- et leurs mélanges.- and their mixtures.

Par sel ionique de fer on entend avantageusement un composé choisi parmi les sels ferriques d'acides organiques. On utilise par exemple le napthténate ferrique, les stéarates ferriques tels le tristéarate ferrique et le monostéarate ferrique, les sels ferriques des acides gras saturés ou insaturés, linéaires ou ramifiés aliphatiques, cyclaniques ou aromatiques  The term “ionic iron salt” advantageously means a compound chosen from ferric salts of organic acids. For example, ferric naphthenate, ferric stearates such as ferric tristearate and ferric monostearate, ferric salts of saturated or unsaturated, linear or branched aliphatic, cyclanic or aromatic fatty acids are used.

ayant de 2 à 22 atomes de carbone (formiate, acétate, salicylate ferrique) .  having from 2 to 22 carbon atoms (formate, acetate, ferric salicylate).

Le soufre est sous la forme soit de soufre proprement dit, à l'état pulvérulent comme la fleur de soufre, soit sous forme de polysulfure  Sulfur is in the form either of sulfur proper, in the pulverulent state like the flower of sulfur, or in the form of polysulfide

de dialkyle de formule R-Sn-R' dans laquelle R et R', identiques ou diffé-  dialkyl of formula R-Sn-R 'in which R and R', identical or different

rents, sont choisis parmi les radicaux hydrocarbonés ayant par exemple de 1  rents, are chosen from hydrocarbon radicals having for example 1

à 20 atomes de carbone; n est un nombre entier compris entre 4 et 10.  to 20 carbon atoms; n is an integer between 4 and 10.

Par polysaccharide on entend avantageusement, selon la présente  By polysaccharide is advantageously understood, according to the present

invention, les polyholosides tels la cellulose, l'amidon et le glycogène.  invention, polyholosides such as cellulose, starch and glycogen.

Avantageusement on utilise l'amidon, plus facilement destructible que la  Advantageously, starch is used, which is more easily destructible than

cellulose et moins coûteux que le glycogène. L'amidon peut provenir de sour-  cellulose and less expensive than glycogen. Starch can come from sour-

ces diverses: il peut s'agir, par exemple, d'amidon de maïs ou d'amidon de riz. De préférence la teneur en humidité de l'amidon est abaissée par tout  these various: it can be, for example, corn starch or rice starch. Preferably the moisture content of the starch is lowered by any

moyen connu à une valeur inférieure à 10% en poids, avantageusement infé-  means known at a value of less than 10% by weight, advantageously less

rieure à 1% en poids. De préférence encore les grains d'amidon ont une di-  less than 1% by weight. More preferably, the starch grains have a di-

mension moyenne compatible avec l'épaisseur du film à préparer à partir des compositions polyoléfiniques c'est-à-dire légèrement inférieure à l'épaisseur du film; cette dimension moyenne est avantageusement comprise entre 5 et 150 pm lorsque l'épaisseur du film est respectivement comprise entre 7 et 250 m. Lors de la fabrication de films par extrusion des compositions polyoléfiniques il n'est pas nécessaire que les grains d'amidon soient concentrés sur au moins une face des films puisque, le film étant également photodégradable les grains situés à l'intérieur du film seront atteints par les micro-organismes du sol dans une phase ultérieure à la photodégradation. Les compositions selon l'invention peuvent en outre comprendre des  medium size compatible with the thickness of the film to be prepared from the polyolefin compositions, that is to say slightly less than the thickness of the film; this average dimension is advantageously between 5 and 150 μm when the thickness of the film is respectively between 7 and 250 m. During the manufacture of films by extrusion of the polyolefin compositions it is not necessary that the starch grains are concentrated on at least one face of the films since, the film being also photodegradable the grains located inside the film will be affected by soil microorganisms in a phase subsequent to photodegradation. The compositions according to the invention can also comprise

additifs qui rendent les films transparents aux radiations dans l'infrarou-  additives that make the films transparent to radiation in infrared

ge court et opaques au rayonnement visible. Ces films contribuent donc au réchauffement des sols. Avantageusement de telles compositions comprennent, en outre, pour 100 parties en poids de polyoléfine: - de 0,5 à 5 parties en poids d'au moins un oxyde de fer et, - de 1 à 10 parties en poids d'au moins un silicate. L'oxyde de fer présent dans la composition selon l'invention peut  short age and opaque to visible radiation. These films therefore contribute to soil warming. Advantageously, such compositions comprise, moreover, per 100 parts by weight of polyolefin: - from 0.5 to 5 parts by weight of at least one iron oxide and, - from 1 to 10 parts by weight of at least one silicate. The iron oxide present in the composition according to the invention can

être un oxyde de formule Fe304 ou, de préférence, de formule Fe203. Ce der-  be an oxide of formula Fe304 or, preferably, of formula Fe203. This last-

nier contient environ 70% en poids de fer et pratiquement pas d'eau de cris-  denier contains about 70% by weight of iron and practically no crystal water

tallisation qui serait gênante pendant l'extrusion. Il est avantageusement  tallization which would be troublesome during extrusion. It is advantageously

de forme cristallographique essentiellement.  essentially crystallographic.

Par silicate on entend un composé choisi parmi les silicates et  By silicate is meant a compound chosen from silicates and

alumino-silicates de métaux alcalins et alcalino-terreux. On utilise avanta-  alumino-silicates of alkali and alkaline earth metals. We use before-

geusement un silicate de magnésium tel le talc, un silicate de calcium telle la wollastonite, un silicate d'aluminium telle la kaolinite, un silicate d'aluminium et de magnésium tel le pyrope, un silicate d'aluminium et de calcium telle la prehnite, un silicate de magnésium et de calcium tel le  a magnesium silicate such as talc, a calcium silicate such as wollastonite, an aluminum silicate such as kaolinite, an aluminum and magnesium silicate such as the pyrope, an aluminum and calcium silicate such as prehnite, a magnesium and calcium silicate such as

diopside, un silico-aluminate de sodium polysulfuré tel le bleu d'outremer.  diopside, a polysulfurized sodium silico-aluminate such as ultramarine blue.

La granulométrie moyenne des silicates utilisés est de préférence comprise  The average particle size of the silicates used is preferably included

entre 1 et 5 m.between 1 and 5 m.

Les compositions selon l'invention peuvent en outre comprendre de 0,2 à 2 parties en poids, pour 100 parties en poids de polyoléfine, d'au moins un composé qui, tout en maintenant l'opacité au rayonnement visible et  The compositions according to the invention may also comprise from 0.2 to 2 parts by weight, per 100 parts by weight of polyolefin, of at least one compound which, while maintaining the opacity to visible radiation and

la transparence aux rayons infra-rouges courts, apporte une teinte spécifi-  transparency with short infrared rays, provides a specific shade

que au film; il peut s'agir par exemple d'un composé de la famille des  than in the film; it may for example be a compound of the family of

phtalocyanines de cuivre.copper phthalocyanines.

Les compositions selon l'invention peuvent en outre contenir des  The compositions according to the invention may also contain

additifs usuels bien connus de l'homme de l'art tels des composés antioxy-  usual additives well known to those skilled in the art such as antioxy-

dants, des composés anti-UV, des agents glissants, des pigments non opaques  dants, anti-UV compounds, slip agents, non-opaque pigments

aux rayonnements infra-rouge courts.  with short infrared rays.

Les compositions selon l'invention peuvent être préparées par tout moyen permettant de disperser un sel ionique de fer, du soufre et un polysaccharide dans le polymère oléfinique fondu. On peut ainsi opérer par malaxage dans un malaxeur interne ou une extrudeuse ou sur une calandre. La  The compositions according to the invention can be prepared by any means which makes it possible to disperse an ionic iron salt, sulfur and a polysaccharide in the molten olefin polymer. It is thus possible to operate by mixing in an internal mixer or an extruder or on a calender. The

température de malaxage est avantageusement inférieure à 2000 C.  mixing temperature is advantageously less than 2000 C.

L'invention a pour deuxième objet des films obtenus à partir des compositions ci-dessus, par extrusion-soufflage de gaine ou par extrusion à  A second subject of the invention is films obtained from the above compositions, by sheath extrusion-blowing or by extrusion at

travers une filière plate. L'épaisseur des films est avantageusement compri-  through a flat die. The thickness of the films is advantageously included.

se entre 7 et 250 mm. Des films de très faible épaisseur peuvent en particu-  between 7 and 250 mm. Very thin films can in particular

lier être obtenus au moyen des copolymères décrits dans les documents  be obtained using the copolymers described in the documents

EP-A-16707 et 70220.EP-A-16707 and 70220.

2632 3 1 42632 3 1 4

Claims (10)

REVENDICATIONS 1. Composition oléfinique comprenant, pour 100 parties en poids d'au moins une polyoléfine: a) de 0,001 à 0,02 partie en poids de fer sous la forme d'au moins un sel ionique de fer, b) de 0,001 à 0,1 partie en poids de soufre sous la forme de soufre et/ou d'au moins un polysulfure de dialkyle, et  1. Olefinic composition comprising, per 100 parts by weight of at least one polyolefin: a) from 0.001 to 0.02 parts by weight of iron in the form of at least one ionic salt of iron, b) from 0.001 to 0 , 1 part by weight of sulfur in the form of sulfur and / or at least one dialkyl polysulphide, and c) de 5 à 40 parties en poids d'au moins un polysaccharide.  c) from 5 to 40 parts by weight of at least one polysaccharide. 2. Composition selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisée  2. Composition according to one of claims 1 and 2, characterized en ce que la polyoléfine est choisi parmi les homopolymères d'oléfines tel-  in that the polyolefin is chosen from homopolymers of olefins such as les que l'éthylène, le propylène, le butène-1, les copolymères desdites oléfines, les copolymères d'au moins une desdites oléfines avec des monomères copolymérisables tels que les monomères vinyliques, les monomères  ethylene, propylene, butene-1, the copolymers of said olefins, the copolymers of at least one of said olefins with copolymerizable monomers such as vinyl monomers, monomers acryliques, l'oxyde de carbone et l'anhydride sulfureux.  acrylics, carbon monoxide and sulfur dioxide. 3. Composition selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisée  3. Composition according to one of claims 1 and 2 characterized en ce que le sel ionique de fer est choisi parmi le naphténate ferrique, les  in that the ionic iron salt is chosen from ferric naphthenate, the stéarates ferriques, les sels ferriques des acides gras ayant de 2 à 22 ato-  ferric stearates, the ferric salts of fatty acids having from 2 to 22 ato- mes de carbone et le salicylate ferrique.  carbon and ferric salicylate. 4. Composition selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisée  4. Composition according to one of claims 1 to 3 characterized en ce que le polysulfure de dialkyle est un produit de formule R-Sn-R' dans laquelle R et R', identiques ou différents, sont choisis parmi les radicaux hydrocarbonés ayant de 1 à 20 atomes de carbone et n est un nombre entier  in that the dialkyl polysulphide is a product of formula R-Sn-R 'in which R and R', identical or different, are chosen from hydrocarbon radicals having from 1 to 20 carbon atoms and n is an integer compris entre 4 et 10.between 4 and 10. 5. Composition selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée  5. Composition according to one of claims 1 to 4, characterized en ce que le polysaccharide est l'amidon.  in that the polysaccharide is starch. 6. Composition selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée  6. Composition according to one of claims 1 to 5, characterized en ce qu'elle comprend en outre: - de 0,5 à 5 parties en poids d'au moins un oxyde de fer et  in that it further comprises: - from 0.5 to 5 parts by weight of at least one iron oxide and - de 1 à 10 parties en poids d'au moins un silicate.  - from 1 to 10 parts by weight of at least one silicate. 7. Composition selon l'une des revendications 1 à 6 caractérisée  7. Composition according to one of claims 1 to 6 characterized en ce que le silicate est choisi parmi le talc, la kaolinite, la wollastoni-  in that the silicate is chosen from talc, kaolinite, wollastoni- te et le bleu d'outremer.te and overseas blue. 8. Composition selon l'une des revendications 1 à 7 caractérisée  8. Composition according to one of claims 1 to 7 characterized en ce que la granulométrie moyenne du silicate est comprise entre 1 et 5 Pm.  in that the average particle size of the silicate is between 1 and 5 μm. 9. Composition selon l'une des revendications 1 à 8 caractérisée  9. Composition according to one of claims 1 to 8 characterized ce qu'elle comprend en outre de 0,2 à 2 parties en poids, pour 100 parties en poids de polyoléfine, d'au moins un composé de la famille des  which it further comprises from 0.2 to 2 parts by weight, per 100 parts by weight of polyolefin, of at least one compound from the family of phtalocyanines de cuivre.copper phthalocyanines. 10. Film obtenu à partir d'au moins une composition selon l'une  10. Film obtained from at least one composition according to one des revendications 1 à 9.of claims 1 to 9.
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