FR2628349A1 - Forging nickel-based superalloy contg. hard gamma prime phase - by deforming at below gamma prime solidus temp. and solidus temp. to control final grain size - Google Patents
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Abstract
Description
DESCRIPTION
La présente invention concerne un procédé de forgeage de pièces en superalliage à base de nickel comportant une première phase gamma et une seconde phase durcissante gamma-prime de forme Ni3M et notamment élaboré par métallurgie des poudres.DESCRIPTION
The present invention relates to a process for forging nickel-based superalloy parts comprising a first gamma phase and a second gamma-prime hardening phase of Ni3M form and in particular developed by powder metallurgy.
Ces pièces sont notamment destinées à des emplois à hautes températures, telles que des disques de turbomachine pour lesquels un ensemble de propriétés mécaniques sont recherchées : tenue en traction, en fluage, en fatigue oligocyclique et faibles vitesses de propagation de fissure.These parts are in particular intended for uses at high temperatures, such as turbomachine disks for which a set of mechanical properties are sought: resistance to traction, creep, oligocyclic fatigue and low crack propagation speeds.
L'évolution des cycles thermodynamiques des turbomachines modernes à très hauts rendement et puissance spécifique, notamment dans les applications aéronautiques, exige, pour les disques de rotor des parties chaudes, l'emploi de matériaux dont les bonnes propriétés mécaniques sont conservées jusqu'a 750"C dans des conditions critiques d'utilisation, temps de maintien prolongés sous charge et environnement, à des températures auxquelles les incidences des phénomènes de viscoplasticité et d'interaction avec l'environnement sont importantes.The evolution of the thermodynamic cycles of modern turbomachines with very high efficiency and specific power, especially in aeronautical applications, requires, for rotor discs of hot parts, the use of materials whose good mechanical properties are preserved up to 750 "C under critical conditions of use, prolonged holding times under load and environment, at temperatures at which the effects of the phenomena of viscoplasticity and interaction with the environment are significant.
I1 est connu actuellement pour ces applications d'utiliser des superalliages à matrice à base de nickel, obtenus par métallurgie des poudres préalliées et comportant une seconde phase durcissante gamma-prime de fraction volumique importante, de l'ordre de 40t et notamment comprise entre 358 et 60%. Les procédés de fabrication des pièces associent habituellement une opération de densification par compact ion isostatique à chaud et une opération de forgeage de type classique. Un premier choix utilisé des paramètres prévoit d'effectuer ces deux opérations, compaction et forgeage, à une température inférieure à la température de solvds gamma-prime des alliages, ce qui conduit à une structure métallurgique à grains fins, d'une taille de l'ordre de 10 t m.Selon une deuxième solution pratiquée, l'opération de compaction isostatique à chaud est effectuée à une température supérieure à la température de solvus gamma-prime des alliages, la taille de grains obtenus étant alors de l'ordre de 40 F m (5 à 7 ASTM) et l'opération de forgeage de type classique est effectuée à une température inférieure de 30 à 600Ca' la température de solvus gammaprime, ce qui conduit à une structure dite en collier avec recristallisation progressive avec la déformation appliquée de grains très fins, en collier, autour des grains-de poudre. Pour un taux de déformation de l'ordre de 50%, on obtient ainsi une structure uniforme à grains fins recristallisés de l'ordre de 10 tL m. I1 is currently known for these applications to use superalloys with a nickel-based matrix, obtained by metallurgy of pre-alloyed powders and comprising a second gamma-prime hardening phase with a large volume fraction, of the order of 40 t and in particular between 358 and 60%. The methods of manufacturing the parts usually combine a densification operation by hot isostatic compact ion and a conventional forging operation. A first choice of parameters provides for carrying out these two operations, compaction and forging, at a temperature below the temperature of gamma-prime solvents of the alloys, which leads to a fine-grained metallurgical structure with a size of l '' order of 10 t m. According to a second solution used, the hot isostatic compaction operation is carried out at a temperature higher than the gamma-prime solvus temperature of the alloys, the grain size obtained then being of the order of 40 F m (5 to 7 ASTM) and the conventional forging operation is carried out at a temperature 30 to 600Ca 'lower than the gammaprime solvus temperature, which leads to a so-called collar structure with progressive recrystallization with deformation applied with very fine grains, in a necklace, around the grains of powder. For a deformation rate of the order of 50%, this gives a uniform structure with fine recrystallized grains of the order of 10 tL m.
Quelle que soit l'option choisie ci-dessus, ces procédés antérieurs connus comportent une opération de compaction qui produit une microstructure à gamma-prime primaire de taille élevée 1 à 3 F m dans les joints de grains qui favorise la recristallisation. Dans tous les cas, on obtient finalement une structure à grains fins, de l'ordre de 10 t m, partiellement ou complètement recristallisée.Whatever the option chosen above, these known prior processes include a compaction operation which produces a primary gamma-prime microstructure of large size 1 to 3 F m in the grain boundaries which promotes recrystallization. In all cases, a fine-grained structure, of the order of 10 t m, is finally obtained, partially or completely recrystallized.
Une telle microstructure permet d'obtenir de bons résultats pour certaines propriétés mécaniques, notamment en traction avec une limite d'élasticité élevée ou en fatigue avec une bonne résistance à l'amorçage et la tenue en fluage reste acceptable jusque vers 600"C. Mais par contre, lorsque les températures d'utilisation dépassent 6500C et notamment lorsque des conditions d'utilisation jusqu'à 750"C, comme dans la présente invention, sont recherchées, on observe une détérioration rapide et marquée de certaines propriétés; notamment dans la tenue en fluage et dans les résultats en vitesse de propagation de fissures.Such a microstructure makes it possible to obtain good results for certain mechanical properties, in particular in traction with a high elastic limit or in fatigue with good resistance to ignition and the creep behavior remains acceptable up to around 600 "C. But on the other hand, when the temperatures of use exceed 6500C and in particular when conditions of use up to 750 "C, as in the present invention, are sought, a rapid and marked deterioration of certain properties is observed; in particular in the behavior in creep and in the results in speed of propagation of cracks.
Le but du procédé de forgeage, objet de la présente invention, est d'obtenir des microstructures métallurgiques pour des pièces en superalliages à base de nickel qui procurent un compromis amélioré des différentes propriétés mécaniques recherchées de résistance en traction de tenue en fatigue, et de tenue en fluage, notamment de résistance à la propagation de fissures, dans des domaines de températures d'utilisation allant jusqu'à 750"C. Ledit procédé est caractérisé en ce que les traitements thermomécaniques appliqués auxdites pièces comportent au moins une séquence de déformation exercée dans un domaine de températures allant de 200C au dessous de la température de solvus T5 ou mise en solution complète de la phase gamma-prime de l'alliage jusqu'à ladite température de solvus T et appliquée avec un
s taux de déformation allant de 25% à 60%, de manière à obtenir une microstructure à grains de tailles supérieures ou égales à 40 t m, de 5 à 7 ASTM, recristallisés ou écrouis.The purpose of the forging process, object of the present invention, is to obtain metallurgical microstructures for parts made of nickel-based superalloys which provide an improved compromise of the various desired mechanical properties of tensile strength of fatigue strength, and of creep resistance, in particular of resistance to the propagation of cracks, in areas of use temperatures up to 750 "C. Said method is characterized in that the thermomechanical treatments applied to said parts comprise at least one sequence of deformation exerted in a temperature range from 200C below the solvent temperature T5 or complete dissolution of the gamma-prime phase of the alloy up to said solvent temperature T and applied with a
s deformation rate ranging from 25% to 60%, so as to obtain a microstructure with grain sizes greater than or equal to 40 mt, from 5 to 7 ASTM, recrystallized or hardened.
Avantageusement, une deuxième séquence de déformation ext exercée à une température inférieure à la précédente et appliquée avec un taux de déformation compris entre 5% et 30% de manière à obtenir un écrouissage sans provoquer de recristallisation des grains de la microstructure.Advantageously, a second ext deformation sequence exerted at a temperature lower than the previous one and applied with a deformation rate of between 5% and 30% so as to obtain work hardening without causing recrystallization of the grains of the microstructure.
Des exemples d'application avantageuse sont donnés à certains superalliages à base de nickel spécifiques, notamment destinés à la fabrication de disques de turbomachine à partir de poudres.Examples of advantageous application are given to certain specific nickel-based superalloys, in particular intended for the manufacture of turbomachine disks from powders.
Le procédé de forgeage, objet de l'invention, permet d'obtenir les microstructures recherchées, à grains écrouis, de taille comprise entre 5 et 7 ASM, notamment dans l'élaboration de pièces à partir de poudres, aussi bien en partant d'une microstructure à grains fins qu'en partant d'une microstructure a' gros grains, obtenues lors d'une densification par compaction isostatique à chaud. En outre, ledit procédé, selon l'invention, n'impose pas de limitation à la déformation maximale appliquée qui peut être très grande dans le cas de produits densifiés.The forging process, object of the invention, makes it possible to obtain the desired microstructures, with hardened grains, of size between 5 and 7 ASM, in particular in the production of parts from powders, as well starting from a fine-grained microstructure only starting from a coarse-grained microstructure, obtained during densification by hot isostatic compaction. In addition, said method according to the invention does not impose any limitation on the maximum applied deformation which can be very large in the case of densified products.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'exemples de réalisation et d'application du procédé de forgeage de pièces en superalliages à base de nickel conforme à l'invention et en référence aux dessins annexés sur lesquels - les figures 1 et la montrent des microphotographies à deux grandissements, respectivement 200 fois et 1000 fois, d'une microstructure d'un lopin obtenu par densification par compression isostatique à chaud de poudres d'un superalliage à base de nickel, représentant un état avant application du procédé de forgeage conforme a' à invention; ; - la figure 2 montre une microphotographie à un grandissement de 400 fois d'une microstructure à grains fins obtenue après un forgeage du lopin représenté sur les figures 1 et la dans des conditions classiques appliquées avant l'invention - les figures 3 et 3a montrent des microphotographies à deux grandissements, respectivement 1000 fois et 400 fois, d'une microstructure typique de l'invention, obtenue après une opération de forgeage du lopin représenté sur les figures 1 et la dans des conditions conformes à l'invention ;; - la figure 4 montre une microphotographie à un grandissement de 400 fois d'une microstructure obtenue en appliquant au lopin représenté sur les figures I et la, et après une première séquence de déformation dont le résultat est montré sur les figures 3 et 3a, une seconde séquence de déformation dans des conditions conformes à l'invention ;; - la figure 5 représente des résultats comparés d'essais mécaniques en traction obtenus sur des éprouvettes ayant suivi soit un forgeage conforme à l'invention, soit un forgeage par un procédé antérieurement connu - la figure 6 représente des résultats comparés d'essais mécaniques en fluage-rupture, obtenus sur des éprouvettes ayant suivi, de manière analogue aux cas de la figure 5, soit un forgeage conforme à l'invention, soit un forgeage par un procédé antérieurement connu - la figure 7 représente des résultats comparés d'essais mécaniques en propagation de fissure, obtenus sur des éprouvettes ayant suivi, de manière analogue aux cas des figures 5 et 6, soit un forgeage conforme à l'invention, soit un forgeage par un procédé antérieurement connu.Other characteristics and advantages of the invention will be better understood on reading the following description of examples of embodiment and application of the process for forging parts made of nickel-based superalloys according to the invention and in reference to the appended drawings in which - FIGS. 1 and 1a show microphotographs with two magnifications, respectively 200 times and 1000 times, of a microstructure of a piece obtained by densification by hot isostatic compression of powders of a superalloy based nickel, representing a state before application of the forging process according to the invention; ; - Figure 2 shows a photomicrograph with a 400-fold magnification of a fine-grained microstructure obtained after forging the piece shown in Figures 1 and 1a under conventional conditions applied before the invention - Figures 3 and 3a show microphotographs with two magnifications, respectively 1000 times and 400 times, of a typical microstructure of the invention, obtained after a forging operation of the piece shown in Figures 1 and the under conditions according to the invention; - Figure 4 shows a photomicrograph with a 400-fold magnification of a microstructure obtained by applying to the plot shown in Figures I and la, and after a first deformation sequence the result of which is shown in Figures 3 and 3a, a second deformation sequence under conditions in accordance with the invention ;; - Figure 5 shows comparative results of mechanical tensile tests obtained on test pieces having followed either a forging according to the invention, or a forging by a previously known process - Figure 6 shows comparative results of mechanical tests in creep-rupture, obtained on test pieces having followed, in a manner analogous to the cases of FIG. 5, either a forging in accordance with the invention, or a forging by a previously known process - FIG. 7 represents compared results of mechanical tests in crack propagation, obtained on test pieces having followed, in a manner analogous to the cases of FIGS. 5 and 6, either a forging according to the invention, or a forging by a previously known process.
EXEMPLES DE MISE EN OEUVRE
Un superalliage A à base de nickel susceptible d'être élaboré en vue de répondre à un bon compromis des propriétés mécaniques exigées notamment pour la fabrication de disques de turbomachine a été choisi pour la mise en oeuvre du procédé de forgeage conforme à l'invention.EXAMPLES OF IMPLEMENTATION
A nickel-based superalloy A capable of being developed in order to respond to a good compromise of the mechanical properties required in particular for the manufacture of turbomachine disks was chosen for the implementation of the forging process according to the invention.
L'alliage A présente un domaine de composition défini par le tableau ci-après définissant la teneur en pourcentages pondéraux des divers éléments
Cr 14 à 16
Co 16 à 18
Mo 4,5 à 5,5
Al 3,85 à 4,15
Ti 3,35 à 3,65
C 0,01 à 0,03
Zr 0,03 à 0,06
Ni complément à 100
Pour cette mise en oeuvre, des lopins cylindriques d'une masse de 5Kg environ ont été élaborées à partir de poudres de l'alliage A atomisées à l'argon, présentant une granulométrie inférieure à 125 m et densifiées par compaction isostatique à chaud, effectuée à 1160 C, sous une pression de 100 MPa et à une durée de quatre heures.Alloy A has a composition range defined by the table below defining the content in weight percentages of the various elements
Cr 14 to 16
Co 16 to 18
MB 4.5 to 5.5
Al 3.85 to 4.15
Ti 3.35 to 3.65
C 0.01 to 0.03
Zr 0.03 to 0.06
No complement to 100
For this implementation, cylindrical plots with a mass of approximately 5 kg have been produced from powders of alloy A atomized with argon, having a particle size less than 125 m and densified by hot isostatic compaction, carried out at 1160 C, under a pressure of 100 MPa and for a duration of four hours.
L'alliage A particulier utilisé présente la composition moyenne suivante, en pourcentages pondéraux : - Cr 14,75: Co 16,67; Mo 5,04; Al 3,99; Ti 3,59; C 0,024;
B 0,022; Zr 0,06 et Ni complément à 10C.The particular alloy A used has the following average composition, in weight percentages: - Cr 14.75: Co 16.67; Mo 5.04; Al 3.99; Ti 3.59; C 0.024;
B 0.022; Zr 0.06 and Ni complement to 10C.
La température de solvus Ts ou de mise en solution complète de la phase gamma-prime de cet alliage A est de 1145CC. The temperature of solvus Ts or of the complete solution of the gamma-prime phase of this alloy A is 1145 ° C.
La microstructure représentée sur les figures 1 et la, aux grandissements respectifs de 200 fois et de 1000 fois, correspond à l'état, à ce stade initial de mise en oeuvre par compaction isostatique à chaud, qui ne fait pas l'objet de l'invention et pour lequel diverses variantes peuvent être envisagées, en fonction des moyens disponibles, des facilités de mise en oeuvre et de divers critères qui restent sans influence sur les résultats définitifs obtenus après application du procédé de forgeage conforme à l'invention. On observe, à ce stade, dans cet exemple représenté, une taille de grain moyenne de 5 à 7 ASTM et une précipitation de gamma-prime primaire de 1 à 3 m. The microstructure represented in FIGS. 1 and 1a, at the respective magnifications of 200 times and 1000 times, corresponds to the state, at this initial stage of implementation by hot isostatic compaction, which is not the subject of the 'invention and for which various variants can be considered, depending on the means available, ease of implementation and various criteria which remain without influence on the final results obtained after application of the forging process according to the invention. At this stage, in this example shown, an average grain size of 5 to 7 ASTM and a precipitation of primary gamma-prime of 1 to 3 m are observed.
EXEMPLE 1 SELON L'ART ANTERIEUR
Un des lopins obtenus ci-dessus a été forgé en appliquant des conditions classiques n'appartenant pas à la présente invention, notamment en ce qui concerne la température qui est de 1100 C, par conséquent nettement inférieure à la température de solvus gamma-prime de l'alliage A.EXAMPLE 1 ACCORDING TO PRIOR ART
One of the pieces obtained above was forged by applying conventional conditions not belonging to the present invention, in particular with regard to the temperature which is 1100 ° C., consequently much lower than the temperature of gamma-prime solvus of alloy A.
Une microstructure à grains fins est obtenue en appliquant un taux de déformation de 65%, comme le montre la figure 2.A fine-grained microstructure is obtained by applying a strain rate of 65%, as shown in Figure 2.
EXEMPLE 2 SELON L'ART ANTERIEUR
Un autre lopin, obtenu dans les conditions décrites auparavant, a été forgé en appliquant des conditions, notamment la température, n'appartenant pas au domaine de l'invention. Une déformation à un taux de 65 % a été appliquée à une température de 1150 C, supérieur à la température de solvus gamma-prime de l'alliage A. La microstructure obtenue est à grains totalement recristallisés de 3-4 ASTI. EXAMPLE 2 ACCORDING TO PRIOR ART
Another piece, obtained under the conditions described above, was forged by applying conditions, in particular temperature, not belonging to the field of the invention. A deformation at a rate of 65% was applied at a temperature of 1150 C, higher than the gamma-prime solvus temperature of alloy A. The microstructure obtained is with completely recrystallized grains of 3-4 ASTI.
EXEMPLE 3 SELON L'INVENTION
Un autre lopin, toujours obtenu dans les mêmes conditions déjà décrites, est soumis-à un forgeage dans des conditions conformes à l'invention. On a appliqué une déformation, à un taux de 50% et à une vitesse d'environ 5 10 2 s 1, à une température de 1135"C, située dans le domaine de températures défini par l'invention et allant pour l'alliage A de 1125 C à 1145"C. EXAMPLE 3 ACCORDING TO THE INVENTION
Another piece, still obtained under the same conditions already described, is subjected to forging under conditions in accordance with the invention. A deformation was applied, at a rate of 50% and at a speed of about 5 10 2 s 1, at a temperature of 1135 "C, located in the temperature range defined by the invention and going for the alloy A from 1125 C to 1145 "C.
Les figures 3 et 3a, aux grandissements respectifs de 1000 fois et 400 foix, montrent la microstructure obtenue, typique de l'invention et elle présente des grains recristallisés de 5 à 7 ASTM et un gamma-prime uniforme de 0,5 r-m. Figures 3 and 3a, at respective magnifications of 1000 times and 400 times, show the microstructure obtained, typical of the invention and it has recrystallized grains from 5 to 7 ASTM and a uniform gamma-prime of 0.5 r-m.
Une partie du lopin ayant subi ladite première séquence de déformation a ensuite été soumis à une seconde séquence de déformation, appliquée dans des conditions conformes à l'invention, à une température de 1100 C, inférieur à la précédente et avec un taux de déformation de 25%. La figure 4, à un grandissement de 400 fois, montre la microstructure obtenue qui ne présente pas de recristallisation mais par contre, un écrouissage du matériau.A part of the piece having undergone said first deformation sequence was then subjected to a second deformation sequence, applied under conditions in accordance with the invention, at a temperature of 1100 ° C., lower than the previous one and with a deformation rate of 25%. Figure 4, at a magnification of 400 times, shows the microstructure obtained which does not present recrystallization but on the other hand, work hardening of the material.
Cette seconde séquence, en fonction des applications particulières, peut dans certains cas être omise mais se justifie cependant généralement par les avantages obtenus et l'amélioration des résultats.This second sequence, depending on the particular applications, can in certain cases be omitted but is however generally justified by the advantages obtained and the improvement of the results.
Quelques explications complémentaires des phénomènes observés. peuvent être proposées - pour les alliages à base nickel considérés, à forte fraction volumique de phase gamma-prime, la ductilité croit à l'approche de la température de solvus gammaprime, pour être maximale à cette température - la vitesse de croissance des grains reste modérée au voisinage de cette température, ce qui permet de confiner la taille des grains aux dimensions visées par l'invention dans des temps normaux de mise en oeuvre.Some additional explanations of the phenomena observed. can be proposed - for the nickel-based alloys considered, with a high volume fraction of gamma-prime phase, the ductility increases with the approach of the gammaprime solvus temperature, to be maximum at this temperature - the grain growth rate remains moderate in the vicinity of this temperature, which makes it possible to confine the size of the grains to the dimensions targeted by the invention in normal processing times.
- les conditions de température et de taux de déformation minimal définies par l'invention conduisent à une structure recristallisée particulière : le gamma-prime primaire de 1 à 3 3 m est partiellement remis en solution pour laisser la place à une précipitation plus homogène de gamma-prime de dimension inférieure à 0,5tuf m ; il s'avère qu'une telle microstructure est très défavorable à la germination de la recristallisation dans l'éventualité de séquences ultérieures de déformation - cette dernière propriété permet d'obtenir un durcissement du matériau par écrouissage, en appliquant une seconde séquence de déformation, à température plus faible que la première, avec un taux faible de déformation de 5% à 30% et à une vitesse de déformation suffisante, supérieure à 5 10 -3 s 1; - l'absence de recristallisation observée lors de cette seconde séquence de déformation et l'écrouissage obtenu, induisent une augmentation des propriétés statiques (limite élastique) ainsi que la tenue en fluage.- the conditions of temperature and minimum deformation rate defined by the invention lead to a particular recrystallized structure: the primary gamma-prime of 1 to 3 3 m is partially re-dissolved to give way to a more homogeneous precipitation of gamma -prime of dimension less than 0.5tuf m; it turns out that such a microstructure is very unfavorable for the germination of recrystallization in the event of subsequent deformation sequences - this latter property makes it possible to obtain a hardening of the material by work hardening, by applying a second deformation sequence, at a lower temperature than the first, with a low rate of deformation of 5% to 30% and at a sufficient rate of deformation, greater than 5 10 -3 s 1; - The absence of recrystallization observed during this second deformation sequence and the work hardening obtained, induce an increase in static properties (elastic limit) as well as the creep behavior.
Pour ledit alliage A, des essais mécaniques ont été réalisés sur trois types d'éprouvettes respectivement obtenues en appliquant un des procédés de forgeage décrits ci-dessus, aux exemples 1, 2, 3. Les résultats comparés obtenus sont rassemblés sur les figures 5, 6, et 7.For said alloy A, mechanical tests were carried out on three types of test pieces respectively obtained by applying one of the forging methods described above, in examples 1, 2, 3. The compared results obtained are collated in FIGS. 5, 6, and 7.
Sur la figure 5, présentant les résultats des essais effectués en traction, la courbe 1 représente les résultats de résistance en traction obtenus sur des éprouvettes obtenues selon l'exemple 1 présentant une microstructure à grains fins, la courbe 2, ceux obtenus sur des éprouvettes selon l'exemple 2 présentant une microstructure à gros grains recristallisés et la courbe 3, ceux obtenus sur des éprouvettes selon l'exemple 3 présentant une microstructure conforme à l'invention à grains écrouis, de taille moyenne. De manière analogue, les courbes la, 2a et 3a, lb, 2b et 3b, représentent respectivement les résultats correspondants en limite élastique et en allongement.Les ordonnées de la figure 5 sont graduées en MPa à gauche pour la résistance et la limite élastique et en pour cent,à droite pour les allongements. En abcisses, sont reportées les trois températures d'essais : 550CC, 650"C et 7500C.In FIG. 5, presenting the results of the tensile tests, curve 1 represents the results of tensile strength obtained on test pieces obtained according to example 1 having a fine grain microstructure, curve 2, those obtained on test pieces according to example 2 having a microstructure with large recrystallized grains and curve 3, those obtained on test pieces according to example 3 having a microstructure according to the invention with hardened grains, of medium size. Similarly, curves 1a, 2a and 3a, 1b, 2b and 3b respectively represent the corresponding results in elastic limit and in elongation. The ordinates of FIG. 5 are graduated in MPa on the left for the resistance and the elastic limit and in percent, right for aspect ratios. On the abscissa, the three test temperatures are shown: 550CC, 650 "C and 7500C.
Les résultats des essais effectués en fluage-rupture, d'une part sous charge de 950 MPa, à 650"C, à gauche et, d'autre part, sous charge de 610 MPa, à 7300C à droite, sont représentés sur les diagrammes de la figure 6 ; 4 et 4a correspondent à une microstructure à grains fins recristallisés de 10 ASTM selon l'exemple 1 précédemment décrit 5 et 5a correspondent à une microstructure à gros grains de 3 - 4 ASTM recristallisés selon l'exemple 2 précédemment décrit et 6 et 6a correspondent à une microstructure conforme à l'invention à grains de taille moyenne de 5 à 7 ASTM écrouis, obtenue selon l'exemple 3 précédemment décrit. En ordonnées, sont reportés les temps à rupture T R en heures ainsi que les allongements At en pour cent. The results of the tests carried out in creep-rupture, on the one hand under load of 950 MPa, at 650 "C, on the left and, on the other hand, under load of 610 MPa, at 7300C on the right, are represented on the diagrams of FIG. 6; 4 and 4a correspond to a microstructure with fine grains recrystallized from 10 ASTM according to example 1 previously described 5 and 5a correspond to a large grain microstructure from 3 - 4 ASTM recrystallized according to example 2 previously described and 6 and 6a correspond to a microstructure according to the invention with grains of average size from 5 to 7 hardened ASTM, obtained according to example 3 described above. On the ordinates, the breaking times TR in hours are reported as well as the elongations At in percent.
Des essais comparés ont également été menés en fissuration cyclique à 6500C à l'air pour lesquels sont représentés à la figure 7 les valeurs de vitesse de fissuration da/dN reportées en ordonnées en fonction des amplitudes K de facteur d'intensité de contrainte, en abcisses, en MPa\mrn
M, chaque cycle présentant un temps de maintien sous charge de traction maximale tm = 300s. La courbe 7 correspond à une microstructure à grains fins selon l'exemple 1 ci-dessus, la courbe 8, à une microstructure à gros grains recristallisés selon l'exemple 2 ci-dessus et la courbe 9, à une microstructure conforme à l'invention, à grains de taille moyenne écrouis, selon l'exemple 3 cidessus.Comparative tests were also carried out in cyclic cracking at 6500C in air for which are represented in FIG. 7 the values of cracking speed da / dN plotted on the ordinate as a function of the amplitudes K of stress intensity factor, in abscissae, in MPa \ mrn
M, each cycle having a maximum tensile load holding time tm = 300s. Curve 7 corresponds to a fine-grained microstructure according to Example 1 above, Curve 8, to a coarse-grained microstructure according to Example 2 above and Curve 9, to a microstructure in accordance with invention, with hardened medium-sized grains, according to Example 3 above.
Ces résultats montrent clairement dans leur ensemble que le compromis recherché entre des propriétés mécaniques différentes est atteint par l'invention. En effet, au prix d'une légère diminution acceptable de la limite d'élasticité, la microstructure obtenue par le procédé de forgeage conforme à l'invention, comportant des grains de taille moyenne, de 5 à 7 ASTM, écrouis présente une amélioration du compromis de propriétés mécaniques intéressant à la fois la traction, le fluage et la fissuration, par rapport aux microstructures à grains fins ou à gros grains recristallisés qui peuvent être obtenues par les procédés antérieurement connus. These results clearly show as a whole that the compromise sought between different mechanical properties is achieved by the invention. Indeed, at the cost of a slight acceptable reduction in the elastic limit, the microstructure obtained by the forging process according to the invention, comprising grains of medium size, from 5 to 7 ASTM, hardened, presents an improvement in compromise of mechanical properties interesting at the same time tensile, creep and cracking, compared to microstructures with fine grains or with large recrystallized grains which can be obtained by the previously known methods.
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