FR2626075A1 - Procede et appareil pour determiner en continu par refractometrie la concentration d'une matiere soluble dans une solution liquide - Google Patents

Procede et appareil pour determiner en continu par refractometrie la concentration d'une matiere soluble dans une solution liquide Download PDF

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Abstract

L'appareil mettant en oeuvre le procédé comporte un conduit 1 incliné par rapport à l'horizontal, sur sa face inférieure est fixé, d'une manière étanche, un prisme 2. Une buse 3 contrôlée par une électrovanne 4 effectue un lavage du prisme avant et après l'écoulement de ladite solution devant le prisme. Un moyen de calcul et de commande 7 associé à un moniteur 17 détermine pendant l'écoulement de ladite solution son indice de réfraction et calcule la concentration de ladite matière plusieurs fois et conclut la concentration moyenne pour être affichée sur l'écran de moniteur 17.

Description

La présente invention est relative à un procédé et un appareil pour déterminer en continu par réfractométrie la concentration d'une matière soluble dans une solution liquide transparente ou translucide.
La matière soluble dont la concentration est à déterminer doit avoir certaine activité optique jouant sur l'indice de réfraction de la solution liquide concernée comme par exemple le sucre.
Dans ce qui va suivre on parlera de le détermination de la concentration du sucre dans le moût comme un exemple, mais il va de ooi que ceci peut être appliqué à d'autres matières solubles dans d'autres solutions liquides.
L'utilisation de réfractométrie pour déterminer la concentration de sucre dans le moût est connue depuis fort longtemps : quelques gouttes de moût sont posées sur un côté éclairé du pris e et l'image de la lumière sortant d'un autre cté est observée.
Le décalage de la lumière se traduit par une zone sombre et une zone éclairée séparées par une ligne droite appelée ligne sépa patrice ou simplement séparatrice à la sortie du cté observé.
Cette image peut être visualisée directement sur un moniteur (voir FR 2 548 370).
Pour mesurer la concentration de la façon que l'on vient de citer la dite mesure est effectuée sur des échantillons.
Dans le cas où les échatillons ne sont pas représentatifs de la quantité totale de moOt, il est possible d'avoir des résultats non représentatifs de la concentration dans l'ensemble de la dite quantité.
Pour avoir une valeur de la concentration représentant la concentration moyenne en sucre dans une quantité de moût, il n'y a pas à l'heure actuelle d'appareils permettant l'obtention de telle valeur.
Cependant, il existe dans une certaine industrie agroalimentaire des réfractomètres adaptables sur des tuyaux dans lesquels passent des liquides à tester.
Des diodes photosensibles sont utilisées pour détecter la position de la ligne séparatrice.
Bien que ces réfractomètres mesurent la concentration par exemple du sucre en continu, ils présentent les inconvénients suivants - la position du réfractomètre suit l'orientation du tuyau-même
c'est-à-dire que le réfractomètre peut Outre tantôt horizon
tal tantôt vertical, ce qui change la qualité de contact
entre le prisme et le liquide et par conséquent influence le
résultat final de mesure, - une fois que le réfractomètre est monté sur un tuyau, le prisme
n'est plus accessible. Dans le cas où un dépôt quelconque est
collé sur celui-ci, les mesures prises sont erronées.
- le changement de débit dans le tuyau et ce qui peut suivre de
changement de condition d'écoulement peut altérer les mesures.
Pour ces raisons et pour d'autres le but de la présente invention est d'offrir un procédé et un appareil pour déterminer la concentration d'une matière soluble dans une solution liquide présentant les avantages suivants - le coté du prisme en contact avec le liquide est systémati
quesent lavé avec un solvant adéquat et peut être le même
solvant que celui de la solution avant le passage de la dite
solution et à la fin du dit passage, ceci permet, sans erreurs
de mesurer, de recevoir plusieurs lots de solution l'un après
l'autre sans que la concentration d'une matière dans une solu
tion influence la solution suivante. Le lavage à la fin du pas
sage de chaque lot de liquide permet de garder le prisme propre
dans le cas d'arrêt de mesures.
- la vitesse de passage et les conditions d'écoulement de liquide
sont constantes.
- l'image du côté du prisme observé est visualisée sur un fond
gradué dans un système d'unités à choisir à volonté, de même
les résultats, en chiffres, des calculs sont superposés sur le
même fond. Comme un exemple le choix d'unité dans le cas de
oût de raisin peut être : pourcentage massique , pourcen
tage d'alcool probable, Babo, Baumé, Klosternanbourg, Oescholé
ou autres.
A cet effet, suivant le procédé faisant partie de la présente invention un prisme dont l'indice de réfraction (n) est connu est rie en contact, par un côté avec un flux de la solution de liquide concernée dont l'indice de réfraction (nl) est à déterminer, un deuxième côté est éclairé, le troisième côté est observé par un moyen optique, le procédé étant carcatérisé en ce qu'il consiste à :: - effectuer pendant une durée (D1) un lavage du cOté du prisme
qui doit venir en contact avec la solution liquide, ceci avant
l'arrivée de le dite solution liquide en contact avec le dit
prisme, - faire passer la solution liquide pendant une durée (D2) en con
tact avec le dit c8té du dit prisme, ceci servant à rincer le
prisme et à stabiliser la concentration de la solution liquide
près de lui, - contrôler la vitesse de la solution liquide devant le prisme
de telle sorte que cette vitesse soit plus ou moins constante, - observer pendant une durée (D3) le troisième côté du prisme
tandis que sont deuxième côté est éclairé, - calculer , à des intervalles prédéterminés (d3),la concentra
tion (C) de la dite matière dans la dite solution liquide, ceci
en concluant d'abord l'indice de réfraction (nl) de la solution
liquide à l'aide de l'image observée à travers le troisième
côté du prisme,
- calculer la valeur moyenne (C) de la concentration (n, - effectuer pendant une durée (D4) un deuxième lavage du c8té
du prisme après l'arrêt de l'écoulement de liquide devant le
prisme.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la des cription détaillée ci-après, accompagnée par des dessins dans lesquels - la figure (1) est un schéma présentant l'appareil de mesures, - la figure (2) est un synoptique du même appareil.
Le procédé faisant partie de la présente invention, a comme but de déterminer le plus exactement possible, la valeur moyenne de la.concentrstion d'une matière soluble, d'une certaine activité optique, dans une solution liquide dont l'indice de réfraction
(nl) est à déterminer comme par exemple le sucre dans le moût procédé suivant lequel un flux de la dite solution passe devant un côté du prisme dont l'indice de réfraction (n) est connu, un deuxième côté est éclairé et le troisième côté est observé.
Les conditions essentielles que le procédé offre sont - le contrôle de conditions d'écoulement et de la vitesse de la
solution liquide devant le prisme.
- le lavage du cOté du prisme à mettre en contact avec la solu
tion avant et après le passage de celle-ci.
Le procédé selon l'invention peut se décrire comme - on effectue un lavage pendant une durée (D1) avant l'arrivée de
la solution en contact avec le prisme. L'arrivée de la solution
peut être signalée automatiquement par un capteur quelconque
is en amont du passage ou elle peut être observée par l'opé
rateur.
- on laisse après avoir effectué ce lavage, la solution s'écouler
pendant une durée (D2), ceci sert à rincer le prisme et à enle
ver les éventuelles traces du solvant utilisé pour le lavage.
Ce solvant peut être le même que celui de la solution ou
non. Dans le cas du moOt le dit solvant peut être tout
simplement de l'eau.
- on contrôle la vitesse et les conditions d'écoulement de la
dite solution devant le prisme : la vitesse doit être plus ou
moins constante et l'écoulement doit être le moins turbulent
possible, pour ce faire l'écoulement peut s'effectuer dans un
passage incliné par rapport au sol, soit sous l'effet de gravi-
té, soit par aspiration mise en aval du dit passage.
- on observe le troisième côté du prisme et par la suite on
détermine l'indice de réfraction (nl) de la solution à des
intervalles prédéterminés (d3) pendant un durée (D3). On calcu
le par la suite la concentration de la matière soluble (C) dans
la dite solution correspondant à tous ou à certains de ces
indices de réfraction (nl) déterminés.
- on détermine à la suite soit de(s) première(s) détermination(s)
de l'indice de réfraction (nl) soit de(s) premièr(s) calcul(s)
de la concentration (C) une plage dans laquelle se trouve(nt)
soit ce(s) indice(s) (nl) soit cette(ces) concentrstion(s) et
on retient uniquement,par la suite,soit pour les indices déter
minés soit pour les concentration(s) calculée(s) les valeurs
qui se trouvent dans la dite plage.
- on calcule la valeur moyenne Çt) des concentrations (C) calcu
lées et retenues.
- on effectue pendant une durée (D4) un deuxième lavage de cOté
du prisme, ceci à la suite de l'arrêt de l'écoulement du
liquide devant le prisme.
Cet arrêt d'écoulement peut être constaté soit par un
signal émis par un capteur quelconque observant l'écoulement
soit à la suite de la détermination successive d'un nombre pré
déterminé d'indice de réfraction en dehors de la dite plage.
Sur la figure (1) est présenté l'appareil pour la mise en oeuvre du procédé.
Cet appareil comporte un conduit (-1) incliné, par,rapport au sol horizontal dans lequel passe la solution liquide.
Sur la face inférieure du dit conduit est fixé, d'une manière étanche, un prisme (2).
Un des côtés du dit prisme est fixé, à l'aide d'un joint d'étanchéité, sur une fenêtre faite sur le dit conduit.
Une buse (3), contrôlée par une électrovanne (4) pénètre le conduit au regard du prisme.
Une lampe d'éclairage (5) éclaire, un deuxième cOté du prisme et une caméra vidéo (6) observe sont troisième cOté.
Cette caméra est adaptée sur le troisième côté du prisme par un adaptateur (6e) et fixée par un support (6b).
Le conduit (1) a de préférence une section rectangulaire.
Il 8 également pour des raisons de commodité une sortie cylindrique, ceci permet l'adaptation de la dite sortie à tous genres de tuyaux.
Un bac de réception est placé en amont du dit conduit, dans ce bac s'écoule la solution liquide à examiner.
L'écoulement de cette solution peut s'effectuer sous l'effet de gravité ou encore grâce à une pompe aspirante (10) mise en aval du dit conduit.
Une sonde thermique (9) est placée à proximité du dit prisme pour relever la température de la solution passant dans le conduit (1).
La partie sensible de la dite sonde thermique pénètre le conduit (1) b proximité du prisme.
Un moyen de cominande et calcul (7) est relié à la caméra vidéo par l'intermédiaire d'un moyen de liaison et d'adaptation (8).
En effet, la caméra vidéo émet des signaux représentant l'image du troisième cOté du prisme, ses signaux sont amplifiés par un amplificateur vidéo (11). Les signaux amplifiés sont transmis au moyen de calcul et de commande (7) à l'aide du moyen de liaison et d'adaptation (8).
Ce dernier moyen (8) comporte classiquement un détecteur de seuil (12) pour distinguer les signaux significatifs, un compteur
PIXELS (13) et un registre PIXELS (14).
Le moyen de calcul et de commande est relié également à un moyen de visualisation (15) comportant un générateur de caractères (16) et un moniteur vidéo (17).
La sonde thermique (9) est reliée au moyen de calcul et de commande (7) via un convertisseur analogique numérique (18).
Le dit moyen de calcul et de commande est également relié à une unité d'extension (19) comportant un clavier de dialogue (20), un répétiteur d'affichage (21) et une interface périphérique (22).
Le dit répétiteur peut être constitué par un afficheur à cristaux liquides ou à diodes électroluminescentes ou équivalents, ceci permet d'afficher toutes informations alphanumériques dans un endroit autre que celui du moniteur (17).
Un moyen d'étalonnage (23) relié d'une part au moyen de calcul de commande (7) et d'autre part eu générateur de caractères (16), permet d'étalonner l'appareil : une solution témoin dont l'indice de réfraction est connu, passe devant le prisme, le moyen d'étalonnage (23) est manipulé pour réagir sur le moyen de calcul et de commande (7) et surale générateur de caractères de telle sorte que la lecture apparaissant sur le moniteur vidéo (17) corresponde à la valeur de l'indice de réfraction de la solution témoin.
Un chien de garde (24) relié au moyen de calcul et de commande (7) permet à ce moyen de répartir à zéro au cas de défaut.
Il va de soi que le moyen de calcul et de commande peut,via une interface adéquate recevoir toutes informations ou toutes commandes en provenance de moyens externes ou les leur communiquer.
Par exemple le dit moyen (7) peut recevoir un signal annonçant l'arrivée de la solution liquide, par un capteur non présenté mis en amont du conduit (1), et commander par conséquent le cycle de lavage, rinçage etc...
De même le dit moyen peut recevoir un signal annoncant la fin de ltecoulement de la solution, émis par un capteur quelconque et commander par conséquent l'arrêt de détermination de l'indice de réfraction (nl) et ensuite l'ouverture de ltélectrovanne (4) pour effectuer le lavage.
Le fonctionnement de l'appareil est le suivant - avant le passage de la solution dans le conduit (1), le moyen
de calcul et de commande, emet un signal commandant l'ouverture
de l'électrovanne (4) pour effectuer le lavage du prisme (2)
pendant une durée (D1), comme il a été dit l'arrivée de la dite
solution peut être annoncée,suffisamment de temps avant,par
un capteur mis en amont du dit conduit.
- Dès l'arrivée de la solution liquide dans le conduit (1), une
deuxième durée (D2) de rinçage est comptée, ceci permet de rin
cer avec la dite solution le dit conduit et d'enlever toutes
traces du solvant utilisé pour le lavage.
- A la fin de la durée (D2), le moyen de calcul et de commande
émet un signal commandant le fonctionnement de la lampe
d'éclairage (5) et également de la caméra vidéo (6), - La caméra (6) émet,en permanence, des signaux représentant
l'image du troisième côté du prisme (1).
- La sonde thermique (9) émet,en pemanence,des signaux représen
tants la température de la solution passant dans le conduit.
- les signaux émis par la caméra (6) et par la sonde thermique
sont reçus, après avoir été traités,dans l'ordre,par les moyens
(8) et (18) , par le moyen de calcul et de commande pour déter
miner à des intervalles (d3) et pendant une durée (D3), d'abord
l'indice de réfraction (nl) à la température ambiante puis le
dit indice à une température conventionnelle comme par exemple
200C et enfin pour calculer par la suite la concentration (C)
de la matière soluble correspondante à l'indice (nl).
- Après avoir déterminé le(s) premier(s) indice(s) ou le(s) pre
mière(s) concentration(s), une plage d'indice (nl + xnl) ou
une plage de concentration (C + yC) est déterminée où x et y
sont des fractions prédéterminées. Les valeurs déterminées ou
calculées par la suite sont uniquement retenues si elles se
situent dans les dites plages.
- A la fin de la durée (D3), c'est-à-dire à la fin de l'écoule
ment de la solution qui peut être constatée soit visuellement
soit à la suite de la constatation d'un nombre prédonné d'indi
ces de réfraction se trouvant en dehors de la dite plage, soit
par un signal émis par un capteur non présenté. Le moyen de
calcul et de commande (1) calcule la concentration moyenne (C)
de celles (C) calculées et retenues.
- A la fin de la durée (D3), le moyen de calcul et de commande
émet également un signal pur commander le fonctionnement de
l'électrovanne (4) pendant une durée (D4).
- Le résultat de calcul est simultanément affiché sur le moniteur
(17) et également sur le répétiteur (20).
L'image du troisième côté du prisme est affichée en permanen
ce sur le moniteur.
L'appareil tel qu'on vient de décrire peut assurer la détermine tion de l'indice de réfraction en continu de plusieurs lots de solution arrivant l'un après l'autre, comme c'est le cas par exemple dans le caves coopératives, ceci sans qu'un lot influence l'autre et toujours dans les meilleures conditions.
Un tel appareil permet aussi d'apprécier la concentration de la matière soluble en permanence et trier au fur et à mesure, les dits lots.
I1 va de soi que d'autres aménagements peuvent selon l'application s'ajouter sur le dit appareil sans pour autant sortir du cadre du présent brevet.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS
    Rl/ Procédé pour déterminer en continu, par réfractométrie la
    concentration d'une matière soluble dans une solution liquide
    suivant lequel un prisme dont l'indice de réfraction (n) est
    connu est mis par un côté en contact avec un flux de la
    solution liquide concernée et dont l'indice de réfraction
    (nul) est à déterminer, un deuxième côté du prisme étant
    éclairé et le troisième côté étant observé par un moyen
    optique, procédé caractéricé en ce qu'il consisite à - effectuer pendant une durée (D1) un lavage du cOté du prisme
    à mettre au contact de la solution liquide, ceci avant l'arri
    vée du dit liquide au contact du dit prisme, faire passer la solution liquide pendant un durée (D2) en con
    tact avec le dit côté du dit prisme, ceci servant à rincer le
    prisme et stabiliser la concentration de la solution liquide
    près de lui, contrôler la vitesse de la solution liquide et les conditions
    de son écoulement devant le prisme de telle sorte que cette
    vitesse soit plus ou moins constante et que l'écoulement soit
    le moins turbulent possible, observer pendant une durée (D3) le troisième côté du prisme
    tandis que son deuxième côté est éclairé, - calculer à à des intervalles prédéterminés (d3) la concent
    ration (C) de la dite matière dans la dite solution liquide,
    & ci en concluent d'abord l'indice de réfraction (nl) de la
    solution liquide à l'aide de l'image observée à travers le
    troisième côté du prisme, calculer la valeur moyenne (C) de la concentration (C) - effectuer pendant un durée (D4) un deuxième lavage du cOté du
    prisme après l'arrêt de l'écoulement du liquide devant le
    prisme.
    R2/ Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'après
    avoir effectué le(s) première(s) détermination(s) de l'indice
    de réfraction (nl) ou le(s) premier(s) calcul(s) de la con
    centration (C) on détermine une plage dans laquelle se trou
    ve(nt) soit cet (ces) indice(s) de réfraction soit cette
    (ces) concentration(s) et qu'on élimine par la suite chaque
    valeur déterminée ou calculée se trouvant en dehors de cette
    plage.
    R3/ Procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé en ce que
    la durée (D3) se termine - soit à la suite de la constatation d'un nombre préchoisi de
    déterminations successives d'indices de réfraction se trouvant
    en dehors de la dite plage, - soit à la suite d'un signal annonçant l'arrêt d'écoulement de
    la solution.
    R4/ Procédé selon les revendications R1, R2 et R3 caractérisé en
    ce que l'indice de réfraction (nl) de la solution liquide est
    déterminé d'abord à le température ambiante puis ramené à une
    température standard conventionnelle.
    R5/ Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon les revendi
    cations R1 à R4 prises séparément ou prises dans leur ensemb
    le caractérisée par - un conduit (1) incliné par rapport au sol horizontal dans
    lequel passe la solution liquide, - un prisme (2) fixé, d'une manière étanche,par un de ses c8
    tés, sur une fenêtre faite dans le dit conduit, - une buse (3) de lavage contrôlée par une électrovanne (4) et
    pénétrant dans le dit conduit en face du dit prisme, - une lampe d'éclairage (5) située en face d'un deuxième côté
    du prisme et une caméra vidéo (6) braquée sur son troisième côté, - un moyen de calcul et de commande (7) recevant, entre autres,
    les signaux émis par la caméra vidéo (6) via un moyen d'adap
    tation et de liaison (8) et commandant l'ouverture de l'élec-
    trovanne (4) pendant une durée (D1), déterminant à la suite de
    l'écoulement de la solution pendant une durée de rincage (D2),
    l'indice de réfraction (nl) de la solution liquide à des inter
    valles (d3) pendant une durée (D3) et calculant en même temps
    la copoantration (C) correspondant à tous ou à certains indices
    (ni) déterminés et également la concentration moyenne (C) et
    enfin commandant de nouveau à la suite de l'arrêt de l'écou
    lement de la solution, 1'ouverture de l'électrovanne (4) pen
    dant une durée (D4), - un troyen de visualisatin recevant (2) recevant des signaux
    représentant l'image du troisième côté du prisme et également
    le résultat du calcul de la concentration moyenne (C) et visua
    lisant donc la dite imag et le dit résultat.
    / Appareil selon la revendication (5) caractérisé en ce qu'une
    sonde thermique (9) est placée à proximité du prisme (3) en
    contact avec la solution liquide, la dite sonde émet des
    signaux vis un convertisseur analogique numérique, vers le
    moyen de calcul et de commande qui, par la suite, ramène la
    valeur de l'indice de réfraction (nl) déterminé à la tempéra
    ture de liquide à la valeur de même indice à une températu
    re standart conventionnelle.
    R7/ Appareil selon la revendication (5) caractérisé en ce que le
    conduit (1) à une section rectangulaire qui présente un face
    de côté du sol et en ce que le prisme (2) est fixé sur cet
    te face.
    R8/ Appareil selon la revendication (7) caractérisé en ce que la
    sortie du conduit (1) est cylindrique.
    R9/ Appareil selon une quelconque des revendications R5 et R8
    caractérisé par un bac de réception (9) mis en amont du con
    duit (1).
    R10/ Appareil selon une quelconque des revendications R5 et R8
    caractérisé par une pompe d'aspiration (10) reliée à la sor
    tie du conduit (1).
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