FR2609706A1 - Procede de preparation d'un hydroaluminate d'un metal alcalin - Google Patents
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Abstract
LA PRESENTE INVENTION CONCERNE LA TRANSFORMATION DES MATIERES PREMIERES CONTENANT DE L'ALUMINIUM EN ALUMINE, ET NOTAMMENT DES PROCEDES DE PREPARATION D'UN HYDROALUMINATE D'UN METAL ALCALIN. ELLE COMPREND LA LIXIVIATION DES MATIERES PREMIERES CONTENANT DES OXYDES D'ALUMINIUM ET D'UN METAL ALCALIN AVEC OBTENTION D'UNE LIQUEUR D'ALUMINATES QU'ON DESILICIE ET QU'ON EVAPORE; ON SOUMET A EVAPORATION UNE LIQUEUR D'ALUMINATES QUI A UN RAPPORT EN MOLES DES OXYDES DE METAL ALCALIN ET D'ALUMINIUM ME0AL0 DE 1,1 A 1,7; ON EFFECTUE L'EVAPORATION PARTIELLE A UNE TEMPERATURE DE 120 A 150 C JUSQU'A UNE CONCENTRATION EN OXYDE DE METAL ALCALIN DE 350 A 400 GL DE ME0; L'EVAPORATION TERMINEE, ON SOUMET LA LIQUEUR EVAPORE A UNE CRISTALLISATION PAR ADMISSION DE LADITE LIQUEUR A UNE TEMPERATURE DE 95 A 150 C SUR UNE SURFACE FILTRANTE MOBILE A UNE TEMPERATURE DE LADITE SURFACE DE 10 A 95 C; A LA SURFACE SUSDITE SE PRODUIT UNE CRISTALLISATION RAPIDE DU PRODUIT ET SA SEPARATION DE LA LIQUEUR MERE. ON RETOURNE LA LIQUEUR MERE OBTENUE A LA LIXIVIATION DES MATIERES PREMIERES. LA PRESENTE INVENTION S'APPLIQUE NOTAMMENT A LA PRODUCTION D'ALUMINE.
Description
La présente invention concerne la technologie d'obtention de composés inorganiques et se rapporte à la transformation de matières premières contenant de l'aluminium en alumine, carbonate de sodium et carbonate de potassium ; elle se rapporte notamment à un procédé de préparation de l'hydroaluminate d'un métal alcalin.
L'hydroaluminate d'un métal alcalin trouve de larges applications, notamment dans la papeterie à titre de produit de remplacement de la colle dérivée de colophane, comme floculant pour l'épuration des eaux résiduaires et des eaux potables, comme agent de consolidation des sols pour la construction des ouvrages hydrauliques, en fonderie à titre de liant, dans l'industrie pétrolière comme composant des boues de forage et dans d'autres branches de l'industrie.
On connaSt déjà un procédé d'obtention d'hydroaluminate de sodium selon lequel on soumet une liqueur d'aluminate dont le rapport en moles de l'oxyde de sodium à l'oxyde d'aluminium (alumine) Na2O/A1203 est égal à 7, obtenue par lixiviation aux alcalis et à la chaux de matières premières dérivées d'aluminosilicates, à une désiliciation, on soumet ensuite ladite liqueur à une évaporation partielle jusqu'à une concentration de 20 à 40 % en Na20 (350 à 575 g/l de Na20), on introduit dans un liqueur partiellement évaporée, une amorce d'hydroaluminate de sodium (Na20.Al203.2,5 H20) et on refroidit jusqu'à une température de 20 à 600C pour une cristallisation dans la solution de l'hydroaluminate de sodium, après quoi on sépare le produit cristallisé de la liqueur mère (brevet des Etats-Unis d'Amérique NO 3 998 927, 1977) LiJ- Bien que ce procédé permette d'obtenir le produit avec un rendement satisfaisant (80 %), il est compliqué du point de vue génie chimique del'évaporation partielle (en effet, l'appareillage doit être réalisé en matériaux anticorrosifs) et exige des consommations importantes d'énergie pour la concentration poussée des liqueurs jusqu'à 575 g/l de Na20.
On connaît l'obtention d'un produit par évaporation partielle d'une liqueur d'aluminate désiliciée obtenue par lixiviation de matières premières aluminifères dans la production de l'alumine à un rapport en moles des oxydes de métal alcalin et d'aluminium Me20/Al203 compris entre 2,3 et 3,6 à des températures comprises entre 116 et 1400C Jusqu'à une concentration en oxydes de métal alcalin de 400 à 550 g/l de Me20.
L'évaporation partielle de la liqueur d'aluminate de la composition susindiquée provoque la corrosion des appareils réalisés en acier ordinaire, ce qui n'est pas admissible. Dans ce cas, l'indice de corrosion en profondeur augmente de 8,5 à 34 mm/an (ouvrage de A.I.
Lainer. "Production de l'alumine" pages 82 et 292, 354-355) g21 ; Memento du métallurgiste en métaux non ferreux. A.A. Agranovsky et autres "Production de l'alumine", 1970. Moscou. Editions "Metallurgia", pages 91 g3g. On a fait des tentatives en vue de perfectionner la production de l'hydroaluminate d'un métal alcalin à partir d'une liqueur d'aluminates par son évaporation partielle et sa cristallisation en vue d'augmenter le rendement du produit et séparation de la liqueur mère du produit final (Travaux de l'institut d'aluminium et de magnésium N 70, article de G.A. Papasco, M.I. Smirnov "Préparation de soude caustique à partir des liqueurs mixtes d'aluminates", lSvO, Moscou, Editions "Metallurgia", pages 126-135) f4, ainsi que l'ouvrage de
V.S.Sagine "Nouveaux procédés hydrochimiques d'obtention de l'alumine", 1979, Kiev, Editions "Naoukova doumka", pages 125-126, page 130, page 208 ï;.
V.S.Sagine "Nouveaux procédés hydrochimiques d'obtention de l'alumine", 1979, Kiev, Editions "Naoukova doumka", pages 125-126, page 130, page 208 ï;.
L'une des tentatives concernait un processus d'évaporation partielle des liqueurs d'aluminates désiliciées ayant un rapport en moles de MeO2/Al203 supérieur à 3,4 jusqu'à une concentration de 500 à 510 g/l de Me20 et cristallisation subséquente de la liqueur à une température de 30 à 900C. Pourtant cette tentative n'a pas eu de succès.
La cristallisation de la liqueur à une température de 300C conduit à l'obtention d'une pulpe trop épaisse et visqueuse que l'on n'arrive pas à séparer en un dépôt solide et en une liqueur mère et, par conséquent, on n'arrive pas à extraire la composante alcaline de la liqueur mère. Cela conduit à une consommation additionnelle du réactif alcalin qui est utilisé au stade de la lixiviation des matières premières. Dans ce cas, bien que l'on obtienne le produit à un rendement assez élevé (environ 80 %), il a une trop forte humidité, ce qui exige des consommations additionnelles d'énergie pour son séchage.
L'exécution de la cristallisation de la liqueur d'aluminates de la composition susdite à une température d'environ 900C mène à un rendement trop bas du produit (environ 60 %).
Une autre tentative pour élever le rendement du produit et obtenir la liqueur mère consistait à mettre en oeuvre un procédé d'obtention de l'hydroaluminate d'un métal alcalin à partir d'une liqueur d'aluminates désiliciée ayant un rapport en moles Me20/Al203 égal à 2,3, par son évaporation partielle jusqu'à une concentration en oxyde de métal alcalin de 400 à 450 g/l de Me20, cristallisation subséquente à une température de 50 à 700C, maintien pendant 1 à 2 heures avec filtration subséquente et séparation de la liqueur mère. Bien que le procédé susindiqué permette de réaliser la séparation de l'hydroaluminate de métal alcalin et de la liqueur mère, on ne réussit qu'à atteindre un rendement trop faible du produit (60 %).On a essayé d'élever le rendement du produit final par évaporation partielle poussée de la liqueur d'aluminates jusqu'à une concentration en oxyde d'un métal alcalin comprise entre 450 et 510 g/l- de Me20, cristallisation de la liqueur partiellement évaporée à une température de 300C et filtration subséquente de la pulpe d'aluminates, mais cette tentative n'a pas abouti.
Le produit final contient une quantité excédentaire de la liqueur mère que l'on ne réussit pas à séparer complètement du produit. Cela détériore la qualité du produit final.
On connaît aussi l'obtention de l'hydroaluminate d'un métal alcalin à partir d'une liqueur d'aluminates qui a un rapport molaire Me2O /A1203 égal à 8, par sa désiliciation et son évaporation partielle ultérieure jusqu'à une concentration en oxyde d'un métal alcalin comprise entre 460 et 540 g/l de Me20 (ouvrage de L.P.Ni, L.G. Romanov "Physico-chimie des procédés hydroalcalins de production de l'alumine", 1975,
Alma-Ata, Editions "Naouka", page 237) É6j. Le produit obtenu a une concentration pâteuse et se prete mal à la filtration.
Alma-Ata, Editions "Naouka", page 237) É6j. Le produit obtenu a une concentration pâteuse et se prete mal à la filtration.
Bien que le rendement du produit atteigne 70 %, le produit est caractérisé par une forte humidité, étant donné qu'il contient une proportion excédendaire de liqueur mère dont témoigne le rapport en moles de l'oxyde du métal alcalin à l'aluminium du produit MeO2/Al203=2,2.
Un produit si fortement humidifié entraîne de grandes difficultés au point de vue de son emballage et de son transport.
On connaît un Procédé d'obtention d'un aluminate de sodium à partir d'une liqueur d'aluminates selon lequel on soumet au séchage - granulation une liqueur d'aluminates disiliciée d'une concentration de 100 à 350 g/l de Na20, d'un rapport molaire Na20/Al203 égal à 1,3-1,6 dans un appareil "à lit fluidisé" à température comprise entre 250 à 3500C pendant 3 minutes.
A titre de caloporteur, au cours du séchage, on utilise de l'air chaud libéré de gaz carbonique. Le produit obtenu se présente sous la forme de granules secs d'aluminate de sodium (certificat d'auteur de l'URSS NO 345 767, publié en 1984) 72. Ce procédé est caractérisé par un prix de revient élevé du produit, étant donné que la cristallisation et la déshydratation de l'aluminate de sodium se font dans une unité à four, ce qui exige des frais d'investissement en capital fixe et en chaleur élevés. La réalisation dudit procédé dans des conditions industrielles s'accompagne d'un fort entralnement de poussière au départ des fours (27 %).
Ainsi, l'obtention d'un hydroaluminate d'un métal alcalin suivant une technologie qui prévoit la simplification du procédé, l'accroissement du rendement, l'amélioration du produit et la réduction de la consommation d'énergie est un problème pressant de l'actualité.
On s'est donc proposé de créer un procédé d'obtention d'un hydroaluminate d'un métal alcalin qui permette de réduire les frais d'énergie, de simplifier le génie chimique du procédé, d'élever le rendement et d'améliorer la qualité du produit.
La solution consiste en un procédé d'obtention d'un hydroaluminate d'un métal alcalin comprenant
- la lixiviation des matières premières contenant des oxydes d'aluminium et un métal alcalin avec obtention d'une liqueur d'aluminates
- la désiliciation de la liqueur d'aluminates
- l'évaporation partielle de la liqueur d'aluminates désiliciée
- la cristallisfiation de l'hydroaluminate d'un métal alcalin dans la liqueur d'aluminates partiellement évaporée, dans lequel procédé selon l'invention,
- on soumet à évaporation partielle, une liqueur d'aluminates qui a un rapport en moles des oxydes de métal alcalin et d'aluminium Me20/A1203 de 1,1 à 1,7 et on effectue l'évaporation partielle à une température de 120 à 1500C Jusqu'à une concentration en oxyde de métal alcalin de 350 à 400 g/l ;;
- on entreprend la cristallisation de l'hydroaluminate de métal alcalin dans la liqueur partiellement évaporée par admission de ladite liqueur à une température de 95 à 1500C sur une surface filtrante mobile à une température de ladite surface de 10 à 950C où interviennent la cristallisation du produit et sa séparation de la liqueur mère
- on retourne la liqueur mère à la lixiviation des matières premières.
- la lixiviation des matières premières contenant des oxydes d'aluminium et un métal alcalin avec obtention d'une liqueur d'aluminates
- la désiliciation de la liqueur d'aluminates
- l'évaporation partielle de la liqueur d'aluminates désiliciée
- la cristallisfiation de l'hydroaluminate d'un métal alcalin dans la liqueur d'aluminates partiellement évaporée, dans lequel procédé selon l'invention,
- on soumet à évaporation partielle, une liqueur d'aluminates qui a un rapport en moles des oxydes de métal alcalin et d'aluminium Me20/A1203 de 1,1 à 1,7 et on effectue l'évaporation partielle à une température de 120 à 1500C Jusqu'à une concentration en oxyde de métal alcalin de 350 à 400 g/l ;;
- on entreprend la cristallisation de l'hydroaluminate de métal alcalin dans la liqueur partiellement évaporée par admission de ladite liqueur à une température de 95 à 1500C sur une surface filtrante mobile à une température de ladite surface de 10 à 950C où interviennent la cristallisation du produit et sa séparation de la liqueur mère
- on retourne la liqueur mère à la lixiviation des matières premières.
L'invention revendiquée permet de simplifier la mise en oeuvre du procédé, de réduire la consommation d'énergie électrique aux stades d'évaporation partielle et de cristallisation, d'augmenter le rendement et la qualité du produit, de réduire la consommation des réactifs.
Il est recommandé de réaliser le procédé d'évaporation de la liqueur d'aluminates en deux stades au premier stade, on effectue l'évaporation partielle à la température de 1200C jusqu'à une concentration en oxyde de métal alcalin comprise entre 225 et 230 g/l de Me 20.
Au cours du second stade, on entreprend l'évaporation partielle à la température de 1500C jusqu'à une concentration en oxyde susdit comprise entre 360 et 370 g/l de Me 20. Pareille exécution de l'évaporation partielle en deux stades est plus économique,c'est-à-dire qu'on a besoin d'une plus faible consommation du caloporteur (vapeur d'eau).
Il est recommandé de soumettre la liqueur d'aluminates, après le second stade d'évaporation partielle, à un repos de 2 à 3 heures à une température de 95 à 1050C jusqu'à l'obtention d'une concentration en oxyde de métal alcalin dans la solution de 385 à 395 g/l de Me20. Cette manière d'opérer permet de créer de meilleures conditions pour la cristallisation du produit et l'accroissement du rendement de ce dernier.
On effectue la cristallisation sur une surface filtrante mobile, de préférence à une température de la surface de 20 à 500 C, étant donné que ladite température est facile à maintenir dans des conditions industrielles.
A la surface filtrante se produit une cristallisation rapide de l'hydroaluminate du métal alcalin et sa séparation de la liqueur mère.
I1 est possible d'utiliser, comme surface filtrante, un tissu polyamide, une toile métallique (tissée) et autres matériaux filtrants convenables.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description détaillée du procédé d'obtention d'un hydroaluminate d'un métal alcalin et de sa version optimale qui suit.
On broie la matière première aluminifère, par exemple de la néphéline, et le calcaire jusqu'à des dimensions de particules de 80 à 95 micromètres. On prépare un lit de fusion par mélange de la néphéline, du calcaire et d'une liqueur alcaline de manière à obtenir le rapport en moles entre les oxydes dans le lit qui suit: CaO/SiO2 = 2,1/1 et Me20 / (au203 + Fe2O3) = 0,95 - 1, Me représentant Na ou K. On fritte le mélange ainsi obtenu dans des fours rotatifs à une température de 1150 à 125O0C. On broie le produit fritté obtenu et on le lixivie par une liqueur contenant en g/l : 14 - 30 A1203, 35 à 36,5 Me20, 0,5 à 0,7 SiO2 avec un rapport en moles Me20/Al203 = 1,63 - 4,2.
Par la lixiviation susdite des matières premières contenant les oxydes d'aluminium et de métal alcalin, on obtient une liqueur d'aluminates dont le rapport en moles des oxydes de métal alcalin/d'aluminium Me2O/Al 203 s'échelonne de 1,1 à 1,7. On filtre la liqueur d'aluminates obtenue pour en séparer les slimes et on la désilicie jusqu'à ce que sa teneur en SiO2 résiduel soit de 0,05 à 0,07 g/l de SiC2. On sépare les slimes blanches obtenues par désiliciation et on les retourne au stade de préparation de la charge initiale.
On dirige la majeure partie de la liqueur d'aluminates désiliciée obtenue vers l'obtention d'alumine, de carbonate de potassium et de carbonate de sodium et on dirige l'autre partie de ladite liqueur vers l'obtention d'un hydroaluminate d'un métal alcalin.
La liqueur d'aliminates dirigée vers l'obtention de l'hydroaluminate d'un métal alcalin doit avoir un rapport en moles des oxydes Me20/A1203 = 1,1 à 1,7. On obtient ledit rapport en moles des oxydes de métal alcalin et d'aluminium au stade de la lixiviation des matières premières par une liqueur de la composition indiquée ci-dessus, et plus précisément, par la liqueur contenant les constituants suivants, en g/l : Au203 14 - 30, Me20 = 35 - 36,5, SiO2 = 0,5 à 0,7 ayant un rapport en moles Me20/Al203 = 1,3 - 4,2.
Selon l'invention, la liqueur d'aluminates à un rapport en moles de Me2O/Al203 = 1,1-1,7, est évaporée à une température de 120 à 1500C jusqu'à une concentration en oxyde de métal alcalin Me20 de 350-400 g/l. La liqueur d'aluminates évaporée ne provoque pas de corrosion de l'appareillage d'évaporation, réalisé en acier ordinaire, ce qui représente l'un des avantages de l'invention, étant donné que l'on peut utiliser, pour l'évaporation, un appareillage en acier bon marché, ce qui rend moins cher le prix d'obtention du produit. La propriété non corrodante de la liqueur d'aluminates évaporée s'explique par le fait que les oxydes de métal alcalin dans la solution se trouvent en état chimiquement lié sous forme d''ion aluminate.
L'utilisation d'une liqueur d'aluminates à un rapport en moles de Me20/Al203 supérieur à 1,7 est indésirable, étant donné que la liqueur d'aluminates de la composition indiquée se trouve près de la zone de stabilité du système Me20-A1203-H20 à une température de 120-1500C et il est très difficile d'isoler le produit de cette zone par cristallisation.
L'utilisation d'une liqueur d'aluminates à un rapport en moles de Me2O/Al203 inférieur à 1,1 est également indésirable, vu que la liqueur de cette composition se trouve dans une zone sursaturée en hydroaluminate d'un métal alcalin du système Me20-A1203-H20 à une température de 120-1500C. La cristallisation du produit dans ce cas intervient très vite, ce qui conduit au colmatage des appareils d'évaporation par le précipité formé.
De cette façon, conformément à l'invention, on soumet à l'évaporation une liqueur d'aluminates d'un rapport en moles de Me20/A1203 = 1,3-1,7. L'évaporation de cette solution dans les conditions ci-dessus conduit à la formation d'une solution saturée en hydroaluminate d'un métal alcalin. Cette solution ayant une température de 95-1500C est soumise à une cristallisation par son admission vers une surface filtrante mobile à une température de 10 à 950C.
Grâce à cette manière de réaliser la cristallisation, la liqueur d'aluminates est presque instantanément séparée à la surface filtrante avec formation de l'hydroaluminate d'un métal alcalin solide et de la liqueur mère. Etant donné que la liqueur d'aluminates est admise à la surface filtrante à une température de 95-1050C, la surface se chauffe alors.
Pour maintenir la température de la surface filtrante dans les limites de 10 à 950C, il est nécessaire de refroidir la surface. Le refroidissement de la surface filtrante est réalisé par admission, sur sa partie inactive, d'un agent frigorifique, particulièrement de l'eau. L'amenée d'eau froide (+50C) permet de réduire la température de la surface filtrante à 100C.
Lors du chauffage de la surface filtrante au-delà de 950C, la vitesse de cristallisation ralentit et la cristallisation du produit devient inefficace.
Quand la température de refroidissement de la surface filtrante baisse à iO0C, la viscosité de la liqueur d'aluminates augmente et il en résulte la formation, sur la surface filtrante, d'un précipité sous forme d'une "croute" qui entrave la cristallisation.
Ainsi, la non observation des limites de température de la surface filtrante entrave la cristallisation et on ne réussit pas à obtenir le résultat désiré.
Comme il est indiqué plus haut, à la surface filtrante ayant une température de 10 à 950C se produit une cristallisation rapide de l'hydroaluminate d'un métal alcalin et sa séparation de la liqueur mère.
Selon l'invention, on dirige la liqueur mère obtenue au stade de lixiviation des matières premières.
Cette opération permet de régénérer le constituant alcalin et d'économiser ainsi les réactifs consommés au stade de lixiviation.
A titre de surface filtrante, on peut utiliser des tissus polyamides, une toile métallique (tissée) et d'autres matériaux filtrants convenables.
La réalisation de la cristallisation sur la surface filtrante permet de réduire considérablement la consommation d'énergie électrique étant donné l'utilisation, en qualité d'agent frigorifique, d'eau courante pour maintenir la température de la surface filtrante dans des limites comprises entre 10 et 950C.
L'hydroaluminate d'un métal alcalin obtenu est un produit du commerce. Le produit est une substance cristalline homogène blanche sous forme d'un sel d'un métal alcalin et d'acide aluminique répondant à la formule : Me2O.Al2 03.25 H20, où Me est Na ou K. Le produit est bien soluble dans l'eau, lors du stockage à l'air il se carbonise (la surface est revêtue d'une croûte mince, sous forme d'alcali de carbonate solide), il s'agglutine, son poids apparent est de 1280
3 1320 kg/m3, il est hygroscopique. Le produit a une haute pureté et une composition chimique constante, en % en poids : 25-38 de Me20, 37,5-44,5 d'Al203, SiO2 : 0,1 plus, Fe203 : 0,02 au plus, à une humidité de 20-25.Le rapport en moles de l'oxyde d'un métal alcalin et d'aluminium (Me2O/Al203) du produit est de 1,1-1,4.
3 1320 kg/m3, il est hygroscopique. Le produit a une haute pureté et une composition chimique constante, en % en poids : 25-38 de Me20, 37,5-44,5 d'Al203, SiO2 : 0,1 plus, Fe203 : 0,02 au plus, à une humidité de 20-25.Le rapport en moles de l'oxyde d'un métal alcalin et d'aluminium (Me2O/Al203) du produit est de 1,1-1,4.
Le procédé revendiqué comparativement aux procédés connus décrits 4, 5, 6g présente les avantages suivants
- réduction de la consommation de l'énergie électrique de 5,5 à 8 ;
- augmentation du rendement du produit final de 8,5 à 26 %
- simplification des opérations au stade d'évaporation et de cristallisation
- économie du réactif alcalin, utilisé au stade de la lixiviation, c'est-à-dire régénération du réactif alcalin sous forme de liqueur mère.
- réduction de la consommation de l'énergie électrique de 5,5 à 8 ;
- augmentation du rendement du produit final de 8,5 à 26 %
- simplification des opérations au stade d'évaporation et de cristallisation
- économie du réactif alcalin, utilisé au stade de la lixiviation, c'est-à-dire régénération du réactif alcalin sous forme de liqueur mère.
On donnera ci-après la description de la meilleure variante de la mise en oeuvre du procédé.
On broie la matière première aluminifère, par exemple le minerai de néphéline et le calcaire jusqu'à une dimension des particules de 80 micromètres. On prépare le lit de fusion par leur mélange avec une liqueur alcaline de manière à obtenir le rapport en moles suivant entre les oxydes dans le lit : CaO/SiO2 =2,05 et Me20(Al203+Fe203 = 0,95. On fritte le mélange ainsi obtenu dans des fours rotatifs à une température de 1?000C. On broie le produit fritté obtenu et on le lixivie par une liqueur contenant en g/l : 14-30 Al203, 35 à 35,5 Me20, 0,5-0,7 SiO2 à un rapport en moles de Me2O/Al203 = 1,63-4,2.Par la lixiviation du produit fritté contenant les oxydes de métal alcalin et d'aluminium à l'aide de la liqueur indiquée, on obtient une liqueur d'aluminates dont le rapport en moles des oxydes Me20/A1203 s'échelonne de 1,1 à 1,7.
On sépare la liqueur d'aluminates de la slime formée et on la soumet à désiliciation afin de la libérer de la silice et des autres impuretés. On réalise la désiliciation jusqu'à une teneur résiduelle en SiO2 de la liqueur égale à 0,07 g/l. On sépare les slimes blanches obtenues par désiliciation de la liqueur d'aluminates et on les retourne au stade de préparation de la charge initiale. On soumet la liqueur d'aluminates purifiée obtenue à évaporation. On entreprend l'évaporation en deux stades : on réalise le premier stade à une température de 12O0C Jusqu'à une concentration en Me2O égale à 225-230 g/l, et le second stade d'évaporation à une température de 135 à 15O0C jusqu'à une concentration en Me2O de 360 à 370 g/l.L'exécution de l'évaporation en deux stades est préférable vu que l'évaporation s'effectue d'une façon plus efficace.
A la suite de l'évaporation, on obtient une liqueur d'aluminates saturée en hydroaluminate du métal alcalin. On maintient la liqueur d'aluminates saturée indiquée pendant 2-3 heures à une température de 95 à 1050C jusqu'à obtention d'une concentration en oxyde de métal alcalin dans la solution de 385 à 395 g/l de Me20.
I1 se produit alors une sursaturation de la solution en hydroaluminate de métal alcalin, la solution s'épaissit et a la consistance de la pulpe, dont le rapport en moles des oxydes du métal alcalin à l'aluminate devient égal à 2,0. On soumet la pulpe ainsi obtenue à cristallisation, réalisée sur une surface filtrante mobile en toile métallique (tissée), à une température de 500C de la surface filtrante. Il se produit une cristallisation rapide du produit sur la surface filtrante indiquée et sa séparation de la solution mère. La cristallisation ainsi réalisée permet de réduire la durée de la cristallisation du produit, d'augmenter son rendement et d'intensifier l'isolement du produit et sa séparation de la solution mère.
On retourne la solution mère obtenue au stade de lixiviation du produit fritté. Cette technique permet de diminuer la consommation du réactif alcalin, utilisé pour la préparation de la solution destinée à la lixiviation du produit fritté.
La préférence de cette variante pour l'obtention du produit souhaité sera mieux comprise à la suite de l'explication suivante. Lors de l'évaporation en un seul stade, il est possible qu'il se forme un précipité du produit et son dépôt aux parois de l'appareil évaporatoire, ce qui diminue les indices thermotechniques de l'évaporation.
L'exécution de l'évaporation en deux stades est plus avantageuse. Lors de l'évaporation en deux stades, au premier stade on porte la concentration en oxyde du métal alcalin dans la solution à une température de 120 C
Jusqu'à une valeur de 225 à 230 g/l de Me20 . Cette solution n'est pas encore saturée et le produit se trouve en solution. Au deuxième stade entrepris à une température de 135 à 15O0C, on port la concentration en oxyde du métal alcalin dans la solution à 360-370 g/l de Me 20. L'élévation de la température de l'évaporation de 135 à 1500C conduit à une diminution de la viscosité de la solution, et par conséquent augmente la solubilité de l'hydroaluminate du métal alcalin.C'est pourquoi la précipitation du produit en phase solide est peu probable, c'est-à-dire que la possibilité d'un dépôt du produit aux parois de l'appareil est exclue. Il est recommandé ensuite d'abandonner la solution saturée visqueuse pendant 2-3 heures à une température de 95-1050C jusqu'à une concentration en oxyde du métal alcalin dans la solution de 385 à 395 g/l de Me 20. Dans ces conditions intervient la cristallisation du produit.
Jusqu'à une valeur de 225 à 230 g/l de Me20 . Cette solution n'est pas encore saturée et le produit se trouve en solution. Au deuxième stade entrepris à une température de 135 à 15O0C, on port la concentration en oxyde du métal alcalin dans la solution à 360-370 g/l de Me 20. L'élévation de la température de l'évaporation de 135 à 1500C conduit à une diminution de la viscosité de la solution, et par conséquent augmente la solubilité de l'hydroaluminate du métal alcalin.C'est pourquoi la précipitation du produit en phase solide est peu probable, c'est-à-dire que la possibilité d'un dépôt du produit aux parois de l'appareil est exclue. Il est recommandé ensuite d'abandonner la solution saturée visqueuse pendant 2-3 heures à une température de 95-1050C jusqu'à une concentration en oxyde du métal alcalin dans la solution de 385 à 395 g/l de Me 20. Dans ces conditions intervient la cristallisation du produit.
Cette manière d'opérer exerce une influence favorable sur la cristallisation, réalisée sur la surface filtrante mobile à une température de celle-ci de 10-950C. Cette température de la surface est atteinte par son refroidissement avec de l'eau courante.
La réalisation indiquée plus haut de l'évaporation en deux stades n'exige pas une grande consommation du caloporteur, notamment de la vapeur d'eau.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'exemples de la mise en oeuvre du procédé d'obtention de l'hydroaluminate d'un métal alcalin.
Exemple 1
On broie 278,4 kg de minerai de néphéline contenant, comme composants basiques, en % en poids
Me20- 20,8 ; Al203-34,2 ; Fe203-1-3,5 ; SiO2-43, le complément à 100 étant formé d'impuretés et 490 kg de calcaire de composition en % en poids ; CaO-54, SiO2-2 (le complément à 100 étant formé d'impuretés) jusqu'à une dimension des particules de 85 micromètres.
On broie 278,4 kg de minerai de néphéline contenant, comme composants basiques, en % en poids
Me20- 20,8 ; Al203-34,2 ; Fe203-1-3,5 ; SiO2-43, le complément à 100 étant formé d'impuretés et 490 kg de calcaire de composition en % en poids ; CaO-54, SiO2-2 (le complément à 100 étant formé d'impuretés) jusqu'à une dimension des particules de 85 micromètres.
On mélange la néphéline broyée, à raison de 278,4 kg, et le calcaire broyé, à raison de 490 kg, à 330 kg d'eau. Le lit de fusion préparé est à un rapport en moles de CaO/SiO2 égal à 2,05 ; Me20/(Al203+Fe203)= 1.
On fritte le mélange obtenu dans un four rotatif à une température de 12000C. On broie le produit fritté et on le lixivie par une solution contenant, en g/l:35 Me20, 30-Al 203 à un rapport en moles de Me20/A1203 égal à 1,93.
On filtre la pulpe obtenue après la lixiviation, on désilicie la liqueur d'aluminates après filtration à une concentration (en g/l) de 72,5 Me20 ; 109 Al203 0,6 SiO2 à un rapport en moles de Me20/Al203 = 1,1, on sépare la slime blanche formée par condensation et filtration, et puis on retourne au stade de préparation du lit de fusion initial. On évapore la liqueur 3 d'aluminates désiliciée obtenue à raison de 1 m3 ayant la composition suivante (en g/1):72,5 Me20 ; 109 A1203 0,05 SiO2 à un rapport en moles de Me20/Al203 = 1,1 à une température de 1200C jusqu'à une concentration de 350 g/l de Me20, dans un appareil évaporateur inverse à écoulement descendant.
La liqueur évaporée d'un volume de 0,206 m3 température de 1200C est envoyée, de l'évaporateur, sur un tissu filtrant mobile en fibre de polyamide fixé sur un filtre du type hydraulique. Le tissu filtrant est refroidi à une température de îO0C par admission continue d'eau froide à une température de 50C sur la partie inactive du filtre. A la surface filtrante mobile se produit une cristallisation instantanée de l'hydroaluminate du métal alcalin et sa séparation de la liqueur mère. La liqueur mère obtenue a la composition suivante, (en g/l):35-Me20, 30 Au203 à un rapport en moles de Me20/Al203 = 1,93 que l'on retourne à raison de 1 m de volume au stade de lixiviation du produit fritté.
Le rendement en produit est de 63 kg (68,5 % de la théorie). La composition chimique du produit est la suivante (% en poids) :25-Me20, 37,5-A1203, 0,05-SiO20,02-Fe203 ; le reste étant H20 à l'état lié, à un rapport en moles de Me20/A1203 = 1,1 à une humidité de 25. Le produit est une substance pulvérulente, solide, blanche. Le produit est un produit de commerce.
Exemple 2
On broie 280,3 kg de minerai de néphéline, contenant les composants basiques suivants, en % en poids Me20-20,8, A1203-34,2 ; Fe203-3,5 ; SiO2 - 43 et 521,7 kg de calcaire, renfermant les constituants basiques suivants, en % en poids : 54-CaO, 2-Si02 jusqu'à une dimension des particules de 80 micromètres.
On broie 280,3 kg de minerai de néphéline, contenant les composants basiques suivants, en % en poids Me20-20,8, A1203-34,2 ; Fe203-3,5 ; SiO2 - 43 et 521,7 kg de calcaire, renfermant les constituants basiques suivants, en % en poids : 54-CaO, 2-Si02 jusqu'à une dimension des particules de 80 micromètres.
On mélange la néphéline broyée, à raison de 280,3 kg, et le calcaire broyé, à raison de 521,7 kg, à 335 kg d'eau. Le lit de fusion est à un rapport en moles de CaO/SiO2 égal à 2,1, de Me20/(A203 + Fe2O3) = 1,1. On fritte le mélange ainsi obtenu dans un four rotatif à une température de 125O0C. On broie le produit fritté et on le lixivie par une liqueur contenant (en g/l):35 - Me20, 14 - A1203 à un rapport en moles de Me20/A1203 = 4,1. On filtre la pulpe obtenue après la lixiviation, on désilicie la liqueur d'aluminates après filtration à une concentration (en g/l) de 72,5 - Me20, 70 - Al203, 0,1
SiO2, à un rapport en moles de Me20/A1203 = 1,7, on sépare la slime blanche formée par condensation et filtration et on la retourne au stade de préparation du lit de fusion initial.
SiO2, à un rapport en moles de Me20/A1203 = 1,7, on sépare la slime blanche formée par condensation et filtration et on la retourne au stade de préparation du lit de fusion initial.
On évapore la liqueur d'aluminate désiliciée à
3 raison de 1 m de la composition suivante (en g/l): 72,5 - Me20, 70 - A1203, 0,05 - SiO2 à un rapport en moles de Me2O/Al2O3 = 1,7, à une température de 15O0C jusqu'à une concentration de 400 g/l de Me20 sur un évaporateur inverse à écoulement descendant.
3 raison de 1 m de la composition suivante (en g/l): 72,5 - Me20, 70 - A1203, 0,05 - SiO2 à un rapport en moles de Me2O/Al2O3 = 1,7, à une température de 15O0C jusqu'à une concentration de 400 g/l de Me20 sur un évaporateur inverse à écoulement descendant.
On admet la liqueur évaporée à raison de 0,182
3 m à une température de 150 C à la sortie de l'évaporateur sur un tissu filtrant mobile en fibre de polyamide, fixé sur un filtre du type hydraulique. On refroidit le tissu filtrant à une température de 950C par admission continue d'eau froide à une température de 3O0C sur sa partie inactive. A la surface filtrante mobile se produit une cristallisation rapide du produit et sa séparation de la liqueur mère, dont la composition est la suivante (en g/l): 35 - Me20, 14 - Al203 à un rapport en moles de Me2O/Al203 = 1,7. On retourne cette liqueur mère au stade de lixiviation. Le rendement en produit est de 56 kg (80 %).
3 m à une température de 150 C à la sortie de l'évaporateur sur un tissu filtrant mobile en fibre de polyamide, fixé sur un filtre du type hydraulique. On refroidit le tissu filtrant à une température de 950C par admission continue d'eau froide à une température de 3O0C sur sa partie inactive. A la surface filtrante mobile se produit une cristallisation rapide du produit et sa séparation de la liqueur mère, dont la composition est la suivante (en g/l): 35 - Me20, 14 - Al203 à un rapport en moles de Me2O/Al203 = 1,7. On retourne cette liqueur mère au stade de lixiviation. Le rendement en produit est de 56 kg (80 %).
Le produit obtenu a comme composition chimique en % en poids : 36,5 - Me20, 43 - Al203, 0,07 - SiO2, 0,02 - Fe2O3, le reste étant de l'eau à l'état lié à un rapport en moles de Me20/Al203 = 1,4 ; à une humidité de 21O0C. Le produit est une substance pulvérulente, solide, blanche, commercialisable.
Exemple 3
On broie 280,3 kg de minerai de néphéline contenant les composants basiques suivants en % en poids: 20,8 - Me2O ; 34,2 - Al203; 1-3,5 - Fe203 ; 43 - SiO2 et 490 kg de calcaire renfermant, en % en poids : 54 - CaO 2-SiO2, jusqu'à une dimension des particules de 85 micromètres.
On broie 280,3 kg de minerai de néphéline contenant les composants basiques suivants en % en poids: 20,8 - Me2O ; 34,2 - Al203; 1-3,5 - Fe203 ; 43 - SiO2 et 490 kg de calcaire renfermant, en % en poids : 54 - CaO 2-SiO2, jusqu'à une dimension des particules de 85 micromètres.
On mélange la néphéline broyée, à raison de 280,3 kg, et le calcaire, à raison de 490 kg, à 330 kg d'eau. Le mélange ainsi obtenu est à un rapport en moles de CaO/SiO2 = 2,05 ; Me20/(Al203 + Fe2O)= 1,05. On fritte le lit de fusion obtenu dans un four rotatif à une température de 12O00C. On broie le produit fritté et on le lixivie par une liqueur contenant (en g/l): 35
Me20;21,5 - Au 203 à un rapport en moles de Me2O/Al203 égal à 1,63. On filtre la pulpe obtenue après lixiviation et on désilicie la liqueur d'aluminates obtenue de compositon suivante, en g/l: 72,5 - Me20; 80 - Au203; 0,5 - SiC2 à un rapport en moles Me20/Al203 = 1,5.On sépare la slime blanche formée pendant la désiliciation par condensation et filtration, puis on la retourne au stade de préparation du lit de fusion initial.
Me20;21,5 - Au 203 à un rapport en moles de Me2O/Al203 égal à 1,63. On filtre la pulpe obtenue après lixiviation et on désilicie la liqueur d'aluminates obtenue de compositon suivante, en g/l: 72,5 - Me20; 80 - Au203; 0,5 - SiC2 à un rapport en moles Me20/Al203 = 1,5.On sépare la slime blanche formée pendant la désiliciation par condensation et filtration, puis on la retourne au stade de préparation du lit de fusion initial.
On évapore la liqueur d'aluminates désiliciée à raison de 1 m3 ayant la composition suivante (en g/l): 72,5 - Me20; 80 - AI203; 0,05 - SiC2 à un rapport en moles de Me20/Al203 = 1,5, à une température de 1350C jusqu'à une concentration de 375 g/l de Me20 dans un évaporateur inverse à écoulement descendant. On admet la liqueur évaporée à raison de 0,195 m à une température de 1350C de l'évaporateur sur un tissu filtrant mobile en fibre de polyamide fixé sur un filtre du type hydraulique. On refroidit le tissu filtrant à une température de 5O0C par admission continue d'eau froide à une température de 2O0C sur la partie inactive du filtre.
A la surface filtrante mobile se produit une cristallisation instantanée de l'hydroaluminate du métal alcalin et sa séparation de la liqueur mère. La liqueur mère obtenue à la composition suivante (en g/l):35-Me20; 21,5 - Al 203 avec un rapport en moles Me20/Al203=1,63, que l'on retourne au stade de lixiviation. Le rendement du produit est de 58,5 kg (73 % de la théorie). Le produit a la composition chimique suivante (en %) : 30,5 - Me2C, 39, Al2C3, 0,06 - SiC2, 0,015 - F O le reste étant H2 O à l'état lié à un rapport en moles de Me2O/Al2O3 = 1,3, à une humidité de 22,5. Le produit est une substance cristalline, solide, blanche, pulvérulente.
Exemple 4
On broie 280,3 kg de minerai de néphéline contenant les composants basiques suivants, en % en poids : 20,8 - Me20; 34,2 - Al203; 3,5 - Fie203 ; 43 - SiC2 et 521,7 kg de calcaire renfermant les composants basiques, en % en poids : 54 - CaO, 2 - SiO2, jusqu'à une dimension des particules de 80 micromètres.
On broie 280,3 kg de minerai de néphéline contenant les composants basiques suivants, en % en poids : 20,8 - Me20; 34,2 - Al203; 3,5 - Fie203 ; 43 - SiC2 et 521,7 kg de calcaire renfermant les composants basiques, en % en poids : 54 - CaO, 2 - SiO2, jusqu'à une dimension des particules de 80 micromètres.
On mélange la néphéline broyée, à raison de 280,3 kg, et le calcaire broyé à raison de 521,7 kg à 335 kg d'eau. Le mélange obtenu est à un rapport en moles de
CaO/SiO2 = 2,05; Me20t(Al203 + Fe203) = 1,1. On fritte le lit de fusion obtenu dans un four rotatif à une température de 12500 C. On broie le produit fritté et on le lixivie par une liqueur ayant une concentration en g/l de 36,5 - Me20, 14,5 - A1203 à un rapport en moles de
Me20/Al203 = 4,2. On filtre la pulpe obtenue après lixiviation.Après filtration, on désilicie la liqueur d'aluminates à une concentration, en g/l, de 72,5 - Me20; 70 - Al203; 0,1 - SiO2 à un rapport en moles de Me20/Al203 = 1,7 ; on sépare la slime blanche formée par condensation et filtration et on la retourne au stade de préparation de la charge initiale.
CaO/SiO2 = 2,05; Me20t(Al203 + Fe203) = 1,1. On fritte le lit de fusion obtenu dans un four rotatif à une température de 12500 C. On broie le produit fritté et on le lixivie par une liqueur ayant une concentration en g/l de 36,5 - Me20, 14,5 - A1203 à un rapport en moles de
Me20/Al203 = 4,2. On filtre la pulpe obtenue après lixiviation.Après filtration, on désilicie la liqueur d'aluminates à une concentration, en g/l, de 72,5 - Me20; 70 - Al203; 0,1 - SiO2 à un rapport en moles de Me20/Al203 = 1,7 ; on sépare la slime blanche formée par condensation et filtration et on la retourne au stade de préparation de la charge initiale.
On évapore la liqueur d'aluminates désiliciée 3 obtenue à raison de 1 m3 contenant, en g/l: 72,5 - Me20, 70 - Al203, 0,05 - SiO2 à un rapport en moles de Me20/Al203 = 1,7, en deux stades : au premier stade à une température de 1200C Jusqu a une concentration de 230 g/l de Me20 et de 0,16 g/lde SiC2 dans un évaporateur inverse à écoulement descendant; on envoie la liqueur évaporée du premier stade, à raison de 0,315 m3, au second stade d'évaporation entrepris dans l'évaporateur inverse à écoulement descendant à une température de 135 à 1500C jusqu'à une concentration de 370 g/l de Me20 et 0,26 g/l de Si2.On fait couler la liqueur évaporée obtenue au cours cours du second stade à raison de 0,195 m à une température de 150tC à la sortie de l'évaporateur dans un agitateur-cristallisateur, où l'on maintient la liqueur à une température de 95-1050C pendant 2-3 heures jusqu'à obtention d'une concentration en oxyde du métal alcalin dans la solution de 385 à 395 g/l, la liqueur est alors refroidie à une température de 1050C par suite d'une autovaporisation et il se produit une évaporation additionnelle de la liqueur jusqu'à une concentration de 390 g/l de Me20 et 0,26 g/l de SiO2 avec formation de pulpe.On admet la pulpe d'aluminates obtenue à raison de 0,185 m3 ayant une composition, en g/l de 360 - Me20, 290 - A120 à un rapport en moles de Me2O/Al203 = 2,05, à-une température de 1050C sur une toile métallique (tissée) fixée sur la "palette" du filtre de carrousel. On refroidit la toile métallique filtrante Jusqu'à une température de 950C par admission d'eau froide sur la palette inactive. On effectue une cristallisation du produit, sa séparation de la liqueur mère et le retour de la liqueur mère au stadede lixiviation d'une manière analogue à celle décrite dans les exemples 1-3.
Le rendement du produit est de 60 kg (86 %). Le produit obtenu a la composition chimique suivante (en %): 38 - Me20, 44,5 - Al203, 0,06 - SiC2, 0,01 - Fe2O3, le reste étant de l'eau à l'état lié, à un rapport en moles de Me20/Al203 = 1,4, à une humidité de 20. Le produit est une substance pulvérulente, solide, blanche, commercialisable.
La présente invention peut être utilisée dans la transformation des minerais aluminifères, par exemple des néphélines, de la bauxite, ainsi que des déchets aluminifères des industries chimiques, métallurgiques et d'autres industries en alumine, carbonate de sodium, potasse caustique.
Dans la production de l'alumine, on utilise une partie insignifiante de la liqueur d'aluminates, obtenue au stade de lixiviation des matières premières (produit fritté) pour l'obtention d'un hydroaluminate d'un métal alcalin. Ce produit trouve une application toujours plus importante dans la papeterie, dans l'industrie du pétrole, minière, dans la fonderie ou pour la construction d'ouvrages hydrauliques.
Claims (5)
1. Procédé de préparation d'un hydroaluminate d'un métal alcalin comprenant
- la lixiviation des matières premières contenant des oxydes d'aluminium et d'un métal alcalin avec obtention d'une liqueur d'aluminates
- la désiliciation de la liqueur d'aluminates
- l'évaporation de la liqueur d'aluminates désiliciée;;
- la cristallisation de l'hydroaluminate d'un métal alcalin dans la liqueur d'aluminates évaporée caractérisé en ce que
- on soumet à évaporation une liqueur d'aluminates qui a un rapport en moles des oxydes de métal alcalin et d'aluminium Me20/Al203 de 1,1 à 1,7 et on effectue l'évaporation à une températuree de 120 à 1500C jusqu'à une concentration en oxyde du métal alcalin de 350 à 400 g/l
- on effectue la cristallisation de l'hydroaluminate du métal alcalin dans la liqueur évaporée par admission de ladite liqueur à une température de 95 à 1500C sur une surface filtrante mobile à une température de ladite surface de 10 à 950C où se produit la cristallisation du produit et sa séparation de la liqueur mère
- on retourne la liqueur mère à la lixiviation des matières premières.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue l'évaporation en deux stades de la liqueur d'aluminates : au premier stade on effectue une évaporation partielle à une température de 1200C Jusqu'à une concentration'en oxyde de métal alcalin comprise entre 225 et 230 g/l et au cours du second stade, on entreprend l'évaporation partielle à une température de 135 à 1500C jusqu'à une concentration en oxyde susdit de 360 à 370 g/l;
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on abandonne la liqueur d'aluminates après le second stade d'évaporation pendant 2 à 3 heures à une température de 95 à 1050C jusqu'à obtention d'une concentration en oxyde de métal alcalin dans la solution de 385 à 395 g/l.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on effectue la cristallisation sur une surface filtrante mobile à une température de la surface de 20 à 500C.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'à titre de surface filtrante, on utilise un tissu de polyamide, ou une toile métallique (tissée).
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|---|---|---|---|
| FR8700517A FR2609706B1 (fr) | 1987-01-19 | 1987-01-19 | Procede de preparation d'un hydroaluminate d'un metal alcalin |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2609706A1 true FR2609706A1 (fr) | 1988-07-22 |
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Citations (4)
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| US3423188A (en) * | 1965-02-23 | 1969-01-21 | Nalco Chemical Co | Process for preparing alkali metal aluminate tetrahydrate crystals |
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| DE2537969A1 (de) * | 1975-08-26 | 1977-03-10 | Vni I Pi Aljuminijewoj Magnije | Verfahren zur herstellung von natriumaluminat |
| WO1987001107A1 (fr) * | 1985-08-22 | 1987-02-26 | Vsesojuzny Nauchno-Issledovatelsky I Proektny Inst | Procede pour l'obtention d'hydroaluminate d'un metal alcalin |
-
1987
- 1987-01-19 FR FR8700517A patent/FR2609706B1/fr not_active Expired
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| Publication number | Publication date |
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| FR2609706B1 (fr) | 1989-05-19 |
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