FR2599891A1 - Mass spectrometer, in particular, for detecting leaks under high vacuum - Google Patents

Mass spectrometer, in particular, for detecting leaks under high vacuum Download PDF

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Abstract

The invention relates to a mass spectrometer. A spectrometer includes an evacuated enclosure 2 into which a gas to be analysed can be introduced. An ionising chamber 10 creates an ion beam from an electron beam of a filament 12, in cooperation with a magnet 4. According to the invention, the length of the filament is virtually equal to that of a slot 22 through which the ion beam passes and the length of which is substantially equal to that of the faces 6, 8 of the pole pieces. Thus, the major axis of the cross-section of the ion beam is substantially parallel to the faces of the pole pieces. Application to leak detectors and gas analysers.

Description

La présente invention concerne les spectromètres de masse et en particulier mais non exclusivement ceux qui sont destines a être utilises dans des installations de détection de fuites sous vide poussé. The present invention relates to mass spectrometers and in particular, but not exclusively, those which are intended to be used in high vacuum leak detection systems.

On connaît déja l'utilisation des spectromètres de masse pour l'analyse des mélanges de . gaz en général et pour les applications de détection de fuites en particulier. Ces spectromètres de masse utilisent habituellement lors du fonctionnement un courant d'électrons a grande vitesse, habituellement accelérés à partir d'un filament chauffé par un courant électrique, afin qu'ils ionisent le gaz analysé qui est introduit dans le spectromètre de masse. Cependant, d'autres dispositifs d'ionisation, par exemple ;ne photoionisation par un faisceau laser, sont aussi possibles. We already know the use of mass spectrometers for the analysis of mixtures of. gas in general and for leak detection applications in particular. These mass spectrometers usually use during operation a current of high speed electrons, usually accelerated from a filament heated by an electric current, so that they ionize the analyzed gas which is introduced into the mass spectrometer. However, other ionization devices, for example; photoionization by a laser beam, are also possible.

Les composants ionisés du gaz à analyser ou détecté d'une autre manière sont accélérés vers une anode ou un collecteur du spectromètre de masse par un trajet précis qui peut être modifié électrostatiquement ou magnétiquement afin que, pour un champ électrique ou magnétique donné, selon le cas, seuls les ions ayant un rapport masse/ charge choisi atteignent l'anode et soient détectés et mesurés. The ionized components of the gas to be analyzed or otherwise detected are accelerated to an anode or collector of the mass spectrometer by a precise path which can be modified electrostatically or magnetically so that, for a given electric or magnetic field, depending on the In this case, only the ions with a selected mass / charge ratio reach the anode and are detected and measured.

Dans le cas d'une application de détection de fuites dans laquelle le gaz choisi est introduit dans le spectromètre de masse, le champ électrique ou magnétique est déterminé afin que les ions recherchés seulement atteignent sélectivement l'anode ou la cathode. In the case of a leak detection application in which the chosen gas is introduced into the mass spectrometer, the electric or magnetic field is determined so that the ions sought only selectively reach the anode or the cathode.

Les spectromètres de masse qui assurent une déviation magnétique du faisceau d'ions notamment dans des applications de détection de fuites, sont déja connus. Mass spectrometers which provide a magnetic deflection of the ion beam, in particular in leak detection applications, are already known.

Dans ces dispositifs connus, les ions qui sont déviés sont en général sous forme d'un faisceau de section rectangulaire allongée, la longueur du faisceau étant perpendiculaire aux faces de la pièce polaire de l'aimant assurant la déviation du faisceau d'ions.In these known devices, the ions which are deflected are generally in the form of a beam of elongated rectangular section, the length of the beam being perpendicular to the faces of the pole piece of the magnet ensuring the deflection of the ion beam.

Une telle configuration connue de faisceau d'ions présente un certain nombre d'inconvénients. Le plus important est dû au fait que la sensibilité doit être convenable, c'est-a-dire que la densité du faisceau d'ions et en conséquence le courant anodique ou du collecteur soient convenables, sans que la sélectivité du spectromètre de masse soit dégradée d'une manière inacceptable. Ce critère impose en général l'utilisation d'un faisceau relativement étroit, permettant la conservation de la sélectivité du spectromètre de masse, avec allongement de la longueur du faisceau afin que la densité du faisceau ionique soit convenable. Such a known ion beam configuration has a number of drawbacks. The most important is due to the fact that the sensitivity must be suitable, that is to say that the density of the ion beam and consequently the anode current or of the collector are suitable, without the selectivity of the mass spectrometer being degraded in an unacceptable manner. This criterion generally requires the use of a relatively narrow beam, allowing conservation of the selectivity of the mass spectrometer, with lengthening of the beam length so that the density of the ion beam is suitable.

Toute augmentation de la longueur du faisceau ionique dans ces spectromètres connus de masse nécessite une plus grande distance de séparation entre les pièces des pôles magnétiques provoquant la déviation du faisceau et ceci introduit alors des contraintes très sévères à la sensibilité lorsque des aimants importants et coûteux de forte puissance doivent être évités. Any increase in the length of the ion beam in these known mass spectrometers requires a greater separation distance between the parts of the magnetic poles causing the deflection of the beam and this then introduces very severe constraints on the sensitivity when large and expensive magnets of strong power should be avoided.

La présente invention a donc pour objet la réalisation d'un spectromètre de masse perfectionné, destiné notamment mais non exclusivement a la détection des fuites. The present invention therefore relates to the production of an improved mass spectrometer, intended in particular but not exclusively for the detection of leaks.

L'invention, dans son aspect le plus général, concerne un spectromètre de masse qui comporte une enceinte qui peut être'mise sous vide et qui est destinée à recevoir un gaz à analyser ou détecter, un dispositif placé dans l'enceinte et destiné à ioniser le gaz introduit et à former un faisceau d'ions du gaz, avec un aimant destiné à devier le faisceau d'ions vers un collecteur placé dans l'enceinte, le dispositif générateur d'ions étant destiné à former un faisceau d'ions ayant une section rectangulaire assez allongée, le grand axe du faisceau étant parallele aux faces des pièces polaires magnétiques assurant la déviation du faisceau d'ions. The invention, in its most general aspect, relates to a mass spectrometer which comprises an enclosure which can be put under vacuum and which is intended to receive a gas to be analyzed or detected, a device placed in the enclosure and intended to ionize the gas introduced and form an ion beam of the gas, with a magnet intended to deflect the ion beam towards a collector placed in the enclosure, the ion generator device being intended to form an ion beam having a fairly elongated rectangular section, the major axis of the beam being parallel to the faces of the magnetic pole pieces ensuring the deflection of the ion beam.

Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, le faisceau rectangulaire allongé des ions est formé par collision avec un faisceau d'électrons accélérés à partir d'un filament chauffé par un courant électrique ayant pratiquement la même longueur que le faisceau d'ions qui est nécessaire. In a preferred embodiment of the invention, the elongated rectangular beam of ions is formed by collision with a beam of electrons accelerated from a filament heated by an electric current having substantially the same length as the beam of ions. which is necessary.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence au dessin annexé sur lequel
la figure 1 est une coupe en élévation latérale d'un spectromètre de masse donnant une configuration de faisceau d'ions selon l'invention ; et
la figure 2 est une vue en plan de l'arrangement du spectromètre de masse de la figure 1 représentant la trajectoire du faisceau d'ions produit.Other characteristics and advantages of the invention will emerge more clearly from the description which follows, given with reference to the appended drawing in which
FIG. 1 is a section in side elevation of a mass spectrometer giving an ion beam configuration according to the invention; and
Figure 2 is a plan view of the arrangement of the mass spectrometer of Figure 1 showing the path of the ion beam produced.

On se réfère maintenant à la figure 1 des dessins; le spectromètre de masse selon l'invention comporte un boîtier non ferromagnétique portant la référence générale 2 et destiné à être mis sous vide par la combinaison connue d'une pompe à diffusion et d'une pompe auxiliaire, un gaz de recherche pouvant y être introduit afin qu'il soit détecté et mesuré. D'autres procédés connus de mise sous vide du boîtier du spectromètre de masse,a la pression nécessaire qui est par exemple de 10 6 mbar,peuvet cependant être uti- lisés. We now refer to Figure 1 of the drawings; the mass spectrometer according to the invention comprises a non-ferromagnetic housing bearing the general reference 2 and intended to be evacuated by the known combination of a diffusion pump and an auxiliary pump, a research gas being able to be introduced therein so that it can be detected and measured. Other known methods of evacuating the housing of the mass spectrometer, at the necessary pressure which is for example 10 6 mbar, can however be used.

Le boîtier 2 est disposé dans l'espace séparant les pièces polaires d'un aimant permanent externe 4 à champ coercitif élevé, ayant des faces polaires 6 et 8 disposées suivant la longueur du spectrométre de masse. Les faces des pièces polaires 6, 8 sont parallèles et planes et elles ont une longueur suffisante pour que, dans ce mode de réalisation de l'invention, elles assurent une déviation de 90"des ions pénétrant dans l'espace délimité entre les pièces polaires. The housing 2 is arranged in the space separating the pole pieces from an external permanent magnet 4 with a high coercive field, having pole faces 6 and 8 arranged along the length of the mass spectrometer. The faces of the pole pieces 6, 8 are parallel and flat and they have a sufficient length so that, in this embodiment of the invention, they provide a 90 "deflection of the ions penetrating into the space delimited between the pole pieces .

Une chambre 10 d'ionisation est disposée dans le boîtier 2 et près des parois latérales de l'aimant 4 et un potentiel uniforme est maintenu dans cette chambre, l'ionisation du gaz recherché par des électrons étant destinée à être réalisée dans cette chambre. La chambre 10 d'ionisation a des parois d'extrémité qui ont des fentes disposées suivant la longueur de l'aimant 4 et du spectromè- tre de masse afin que les électrons puissent y passer, et elle a des parois latérales perforées permettant le passage des ions formés par collision avec les électrons. An ionization chamber 10 is arranged in the housing 2 and near the side walls of the magnet 4 and a uniform potential is maintained in this chamber, the ionization of the gas sought by electrons being intended to be carried out in this chamber. The ionization chamber 10 has end walls which have slots arranged along the length of the magnet 4 and the mass spectrometer so that electrons can pass through it, and it has perforated side walls allowing passage ions formed by collision with electrons.

Les électrons assurant l'ionisation sont formés par un filament allongé 12 chauffé électriquement, placé près d'une fente de la paroi d'extrémité de la chambre d'ionisation et disposé suivant la longueur de la fente et au-delà de celle-ci dans la chambre d'ionisation. De cette manière, un faisceau électronique de longueur équivalant à celle de la chambre d'ionisation et du spectromètre de masse est formé de manière qu'il permette l'ionisation. The electrons ensuring the ionization are formed by an elongated filament 12 electrically heated, placed near a slit of the end wall of the ionization chamber and arranged along the length of the slit and beyond it. in the ionization chamber. In this way, an electron beam with a length equivalent to that of the ionization chamber and the mass spectrometer is formed so that it allows ionization.

Les électrons émis par le filament sont accélérés par des électrodes 14 et 16 qui sont chargées négativement par rapport au faisceau d'électrons et qui accentuent le processus d'ionisation. The electrons emitted by the filament are accelerated by electrodes 14 and 16 which are negatively charged with respect to the electron beam and which accentuate the ionization process.

Une électrode 18 de rép-ulsion, chargée positivement, est placée près de la paroi latérale perforée externe de la chambre 10 d'ionisation et elle assure la répulsion et l'accélération des ions créés dans la chambre 10 vers l'électrode anodique 20 chargée négativement. Cette électrode anodique 20 a aussi une fente 22 disposée suivant la longueur du spectromètre de, masse et permettant aussi a faisceau allongé d'ions de longueur équivalente à celle du spectromètre de masse, de pénétrer dans l'espace délimité entre les pièces polaires 6, 8 de l'aimant 4 de déviation. A positively charged repulsion electrode 18 is placed near the external perforated side wall of the ionization chamber 10 and it repels and accelerates the ions created in the chamber 10 towards the charged anode electrode 20 negatively. This anode electrode 20 also has a slot 22 arranged along the length of the mass spectrometer and also allowing an elongated beam of ions of length equivalent to that of the mass spectrometer to penetrate the space delimited between the pole pieces 6, 8 of magnet 4 of deflection.

La configuration de la fente formée dans l'anode 20 est telle que le faisceau 21 d'ions qui pénètre dans l'espace délimité par l'aimant a une longueur égale à celle du spectromètre de masse et a une largeur qui permet l'obtention d'une densité élevée dans le faisceau d'ions sans que la distance séparant les pièces polaires de l'aimant doive être augmentée. The configuration of the slot formed in the anode 20 is such that the ion beam 21 which penetrates into the space delimited by the magnet has a length equal to that of the mass spectrometer and has a width which makes it possible to obtain of a high density in the ion beam without the distance separating the pole pieces from the magnet having to be increased.

Une culasse 24 formant des pièces polaires auxiliaires 26, 28 entourant la région d'ionisation du spectromètre de masse est fixée à l'aimant 4. La culasse 24 forme un circuit magnétique secondaire et crée un champ relativement faible dans la région d'ionisation afin que le faisceau d'électrons provenant du filament 12 subisse une précession suivant un trajet en hélice dans la chambre 10 d'ionisation. A yoke 24 forming auxiliary pole pieces 26, 28 surrounding the ionization region of the mass spectrometer is attached to the magnet 4. The yoke 24 forms a secondary magnetic circuit and creates a relatively weak field in the ionization region to that the electron beam coming from the filament 12 undergoes a precession following a helical path in the ionization chamber 10.

Cette précession accroît la densité efficace du faisceau électronique dans la chambre 20 d'ionisation et augmente encore le rendement d'ionisation.This precession increases the effective density of the electron beam in the ionization chamber 20 and further increases the ionization efficiency.

Le faisceau allongé 21 d'ions selon l'invention lorsqu'il pénètre dans l'espace séparant les pièces polaires 6 et 8, est dévié avec un rayon de courbure identique sur toute sa longueur afin qu'il parvienne sur un collecteur 30 par l'intermédiaire d'une électrode 32 de déviation chargee positivement. The elongated beam 21 of ions according to the invention when it enters the space separating the pole pieces 6 and 8, is deflected with an identical radius of curvature over its entire length so that it reaches a collector 30 by l by means of a positively charged deflection electrode 32.

L'intensité du champ magnétique créé entre les pièces polaires 6 et 8 et les tensions accélératrices utilisées entre la chambre d'ionisation et l'électrode 20 sont choisies de manière que seuls les ions qui ont le rapport masse/charge du gaz étudié atteignent le collecteur 30. The intensity of the magnetic field created between the pole pieces 6 and 8 and the accelerating voltages used between the ionization chamber and the electrode 20 are chosen so that only the ions which have the mass / charge ratio of the gas studied reach the collector 30.

Il faut noter que, bien qu'on ait décrit l'invention en référence à la détection et à la mesure d'un gaz étudié qui pénètre dans- le spectromètre, elle s'applique aussi à l'utilisation de tensions accélérées variables et/ou d'intensités variables du champ magnétique afin que des mélanges de gaz puissent être analysés. It should be noted that, although the invention has been described with reference to the detection and measurement of a studied gas which enters the spectrometer, it also applies to the use of variable accelerated voltages and / or of varying intensities of the magnetic field so that mixtures of gases can be analyzed.

Il faut noter que la présente invention permet l'utilisation d'un faisceau allongé d'ions qui n'est pas limité par l'espace compris entre les pièces polaires de l'aimant de déviation et qui permet ainsi l'obtention d'une densité élevée dans le faisceau d'ions. De cette manière, la sensibilité du spectrométre de masse, qu'il soit utilisé pour la détection des fuites ou pour l'analyse d'un gaz, peut être notablement accrue sans réduction de la sélectivité sur le rapport masse/charge. It should be noted that the present invention allows the use of an elongated beam of ions which is not limited by the space between the pole pieces of the deflection magnet and which thus allows obtaining a high density in the ion beam. In this way, the sensitivity of the mass spectrometer, whether used for the detection of leaks or for the analysis of a gas, can be significantly increased without reducing the selectivity on the mass / charge ratio.

Bien qu'on ait décrit l'invention en référence à des pièces polaires parallèles et planes créant un champ homogène de déviation des ions, la distance séparant les pièces polaires peut être modifiée afin que les gradients de champ permettent une variation de la déviation des électrons et une accentuation de la sélectivité du spectromètre de masse.  Although the invention has been described with reference to parallel and flat pole pieces creating a homogeneous field of deflection of the ions, the distance separating the pole pieces can be modified so that the field gradients allow a variation of the deflection of the electrons and an increase in the selectivity of the mass spectrometer.

Claims (12)

REVENDICATIONS 1. Spectromètre de masse, caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte (2) qui peut être mise sous vide et destinée à recevoir un gaz à analyser ou à détecter, un dispositif (11) placé dans l'enceinte et destiné à ioniser le gaz introduit et à produire un faisceau avec les ions ainsi créés, en coopération avec un aimant (4) destiné à dévier le faisceau d'ions sur un collecteur (30) placé dans l'enceinte, le dispositif générateur d'ions étant destiné à former un faisceau d'ions ayant une section sensiblement rectangulaire allongée dont le plus grand axe est parallèle aux faces des pièces polaires magnétiques assurant la déviation du faisceau. 1. Mass spectrometer, characterized in that it comprises an enclosure (2) which can be placed under vacuum and intended to receive a gas to be analyzed or detected, a device (11) placed in the enclosure and intended to ionize the gas introduced and producing a beam with the ions thus created, in cooperation with a magnet (4) intended to deflect the ion beam on a collector (30) placed in the enclosure, the ion generating device being intended forming an ion beam having an elongated substantially rectangular section, the largest axis of which is parallel to the faces of the magnetic pole pieces ensuring the deflection of the beam. 2. Spectrométre de masse selon la revendication 1, caractérisé en ce que le grand axe du faisceau est disposé pratiquement sur toute la longueur axiale de l'aimant (4) qui assure la déviation du faisceau. 2. Mass spectrometer according to claim 1, characterized in that the major axis of the beam is arranged practically over the entire axial length of the magnet (4) which ensures the deflection of the beam. 3. Spectromètre selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les ions sont produits par collision entre le gaz introduit dans l'enceinte et un faisceau d'électrons émis par un filament allongé (12) chauffé électriquement, placé suivant le grand axe du faisceau d'ions. 3. Spectrometer according to one of claims 1 and 2, characterized in that the ions are produced by collision between the gas introduced into the enclosure and an electron beam emitted by an elongated filament (12) electrically heated, placed according to the major axis of the ion beam. 4. Spectromètre de masse selon la revendication 3, caractérisé en ce que le filament (12) a une longueur sensiblement égale à celle d'une fente allongée (22) formée dans une chambre d'ionisation (10) disposée dans l'enceinte, et il est placé près de cette fente. 4. Mass spectrometer according to claim 3, characterized in that the filament (12) has a length substantially equal to that of an elongated slot (22) formed in an ionization chamber (10) disposed in the enclosure, and it is placed near this slot. 5. Spectromêtre de masse selon la revendication 4, caractérisé en ce que la chambre d'ionisation (10) et le filament (12) sont disposés pratiquement sur toute la longueur axiale de l'aimant assurant la déviation du faisceau d'ions. 5. Mass spectrometer according to claim 4, characterized in that the ionization chamber (10) and the filament (12) are arranged practically over the entire axial length of the magnet ensuring the deflection of the ion beam. 6. Spectromètre de masse selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le champ magnétique auxiliaire est destiné à provoquer une précession du faisceau d'électrons provoquant l'ionisation du gaz afin que la densité du faisceau électronique soit accrue. 6. Mass spectrometer according to any one of the preceding claims, characterized in that the auxiliary magnetic field is intended to cause a precession of the electron beam causing the ionization of the gas so that the density of the electron beam is increased. 7. Spectromètre de masse selon la revendication 6, caractérisé en ce que le champ magnétique auxiliaire est créé par un circuit magnétique secondaire (24) qui comprend l'aimant assurant la déviation du faisceau d'ions. 7. Mass spectrometer according to claim 6, characterized in that the auxiliary magnetic field is created by a secondary magnetic circuit (24) which comprises the magnet ensuring the deflection of the ion beam. 8. Spectromètre de masse selon la revendication 7, caractérisé en ce que le circuit magnétique secondaire comporte une culasse (24) fixée å l'aimant assurant la déviation du faisceau d'ions. 8. Mass spectrometer according to claim 7, characterized in that the secondary magnetic circuit comprises a yoke (24) fixed to the magnet ensuring the deflection of the ion beam. 9. Spectromètre de masse selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérise en ce qu'il comporte un collecteur (30) destiné à recevoir sélectivement les ions déviés par l'aimant et placé à une extrémité du faisceau dévié d'ions. 9. Mass spectrometer according to any one of the preceding claims, characterized in that it comprises a collector (30) intended to selectively receive the ions deflected by the magnet and placed at one end of the deflected beam of ions. 10. Spectromètre de masse selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'une électrode (32) de déviation est placée pres du collecteur et assure la déviation du faisceau d'ions afin qu'ils parviennent sur le collecteur (30). 10. Mass spectrometer according to claim 9, characterized in that an deflection electrode (32) is placed near the collector and ensures the deflection of the ion beam so that they reach the collector (30). 11. Spectromètre de masse selon la revendication 1, caractérisé en ce que les faces (6,8) d'extrémité des pièces polaires de l'aimant (4) assurant la déviation du faisceau d'ions sont destinées à créer un champ magnétique non homogène. 11. Mass spectrometer according to claim 1, characterized in that the end faces (6,8) of the pole pieces of the magnet (4) ensuring the deflection of the ion beam are intended to create a non magnetic field homogeneous. 12. Appareil formant détecteur de fuites ou analyseur de gaz, caractérisé en ce qu'il comprend un spec trimètre de masse selon l'une quelconque des revendications précédentes.  12. Apparatus forming a leak detector or gas analyzer, characterized in that it comprises a spec mass trimeter according to any one of the preceding claims.
FR8608404A 1986-06-10 1986-06-10 Mass spectrometer, in particular, for detecting leaks under high vacuum Withdrawn FR2599891A1 (en)

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