FR2599019A1 - PROCESS FOR THE BORON PURIFICATION OF LITHIUM CARBONATE - Google Patents
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Abstract
LA PRESENTE INVENTION EST RELATIVE A UN PROCEDE DE PURIFICATION EN BORE DU CARBONATE DE LITHIUM. CE PROCEDE EST CARACTERISE EN CE QUE L'ON DISSOUT LE CARBONATE DANS DE L'EAU DANS LAQUELLE BARBOTTE DU GAZ CARBONIQUE A UNE TEMPERATURE INFERIEURE OU EGALE A CELLE DU MILIEU AMBIANT, PUIS APRES FILTRATION, ON CHAUFFE LA SOLUTION AINSI OBTENUE A UNE TEMPERATURE INFERIEURE A SA TEMPERATURE D'EBULLITION, ON SEPARE A CHAUD LES CRISTAUX DE CARBONATE PURIFIE QUI SE SONT FORMES ET ON LES SECHE VERS 100C. CE PROCEDE TROUVE SON APPLICATION DANS LA FABRICATION DE LICO EN VUE DE L'OBTENTION EN PARTICULIER PAR ELECTROLYSE DU LITHIUM DESTINE NOTAMMENT AUX ALLIAGES D'ALUMINIUM UTILISES DANS L'INDUSTRIE AERONAUTIQUE.THE PRESENT INVENTION RELATES TO A BORON PURIFICATION PROCESS OF LITHIUM CARBONATE. THIS PROCESS IS CHARACTERIZED IN THAT THE CARBONATE IS DISSOLVED IN WATER IN WHICH CARBON GAS SPARKS AT A TEMPERATURE LOWER OR EQUAL TO THAT OF THE AMBIENT ENVIRONMENT, THEN AFTER FILTRATION, THE SOLUTION THEN OBTAINED TO A LOWER TEMPERATURE IS HEATED. AT ITS BOILING TEMPERATURE, THE PURIFIED CARBONATE CRYSTALS WHICH HAVE FORMED ARE HOT SEPARATED AND DRYED AT ABOUT 100C. THIS PROCESS FINDS ITS APPLICATION IN THE MANUFACTURING OF LICO WITH A VIEW TO OBTAINING LITHIUM IN PARTICULAR BY ELECTROLYSIS, INTENDED IN PARTICULAR FOR ALUMINUM ALLOYS USED IN THE AERONAUTICAL INDUSTRY.
Description
PROCEDE DE PURIFICATION EN BORE DU CARBONATE DE LITHIUMBORON PURIFICATION PROCESS OF LITHIUM CARBONATE
La présente invention concerne un procédé de purification en bore du The present invention relates to a method for purifying boron from
carbonate de lithium.lithium carbonate.
On connait l'intérêt du lithium notamment dans l'industrie aéronautique 5 o, allié à l'aluminium, il permet de confectionner des tôles ou pièces massives plus légères présentant certaines caractéristiques mécaniques améliorées. Le plus souvent, le lithium est fabriqué par voie électrolytique à partir 10 d'un bain de sels fondus contenant LiCl et KC1 et l'homme de l'art sait We know the value of lithium especially in the aviation industry 5 o, alloyed with aluminum, it allows to make plates or lighter mass parts with some improved mechanical characteristics. Most often, lithium is made electrolytically from a bath of molten salts containing LiCl and KCl and those skilled in the art know
que le sel lithique soumis à ce procédé doit alors contenir très peu de bore, car cet élément est considéré comme un "poison" de l'électrolyse. that the lithic salt subjected to this process must then contain very little boron, because this element is considered as a "poison" of the electrolysis.
Or, la plupart des procédés de traitement de minerais de lithium 15 conduisent généralement à l'obtention d'un carbonate de lithium de formule chimique Li2CO3 contenant selon les sources de 10 à 2500 ppm de bore However, most of the processes for treating lithium ores generally lead to the production of a lithium carbonate of chemical formula Li 2 CO 3 containing, according to the sources, from 10 to 2500 ppm of boron.
par rapport au lithium contenu.compared to the lithium content.
Comme par ailleurs l'obtention de LiCl à partir de Li2CO3 qui consiste 20 en une simple substitution de l'anion C032- par l'anion Cl-, ne modifie en rien la teneur en bore, il s'avère donc nécessaire pour pouvoir électrolyser correctement le LiCl d'éliminer le bore sinon du chlorure, Since, moreover, LiCl from Li2CO3, which consists of a simple substitution of the C032- anion by the Cl- anion, does not modify the boron content in any way, it is therefore necessary to be able to electrolyze correctly the LiCl to remove boron if not chloride,
du moins du carbonate de départ.at least starting carbonate.
C'est un tel procédé qui a été mis au point par la demanderesse et qui It is such a process which was developed by the plaintiff and which
fait l'objet de la présente invention. is the subject of the present invention.
Ce procédé est caractérisé en ce que l'on dissout le carbonate dans de l'eau dans laquelle barbotte du gaz carbonique à une température inférieu30 re ou égale à celle du milieu ambiant puis, après filtration, on chauffe la solution ainsi obtenue à une température inférieure à sa température d'ébullition, on sépare à chaud les cristaux de carbonate purifié qui This process is characterized in that the carbonate is dissolved in water in which carbon dioxide is bubbled at a temperature of less than or equal to that of the ambient medium and, after filtration, the solution thus obtained is heated to a temperature of 30.degree. below its boiling point, the crystals of purified carbonate which are
se sont formés et on les sèche vers 100 C. were formed and dried at 100 C.
Ce procédé comprend donc les étapes suivantes: D'abord, le carbonate de lithium Li2CO3 est dissous dans de l'eau à la température ambiante ou endessous de cette température. De préférence, cette température est comprise entre 10 et I5 C. Dans cette eau barbotte du gaz carbonique en quantité telle qu'on atteigne pratiquement la limite de solubilité. De cette manière, on obtient une solution nettement plus concentrée en lithium que celle qui résulterait de la dissolution de carbonate dans This process therefore comprises the following steps: First, Li 2 CO 3 lithium carbonate is dissolved in water at room temperature or below this temperature. Preferably, this temperature is between 10 and 15 C. In this water bullets carbon dioxide in an amount such that practically reaches the limit of solubility. In this way, a much more concentrated solution of lithium is obtained than that which results from the dissolution of carbonate in
de l'eau pure plus chaude.warmer, pure water.
Cette opération peut se faire dans tout type de réacteur équipé d'un dispositif de dispersion de gaz permettant de saturer le liquide qu'il This operation can be done in any type of reactor equipped with a gas dispersing device to saturate the liquid it
contient en C02.contains in C02.
Puis, après avoir été filtrée pour séparer le carbonate non dissous, la solution obtenue est portée à une température inférieure à sa température d'ébullition par chauffage dans un cristallisoir. Sous l'action de ce chauffage, le C02 est désorbé de la solution tandis que se forme dans le cristallisoir une suspension de cristaux de Li2CO3. Ce chauffage 20 est effectué, de préférence, à une température comprise entre 60 et 90 C de manière à précipiter une quantité maximum de cristaux sans pour autant provoquer une évaporation trop grande de la solution. Quant au C02 formé, il est avantageux de le récupérer pour le réutiliser à la dissolution du carbonate de départ. La suspension formée dans le cristallisoir est 25 ensuite immédiatement séparée à chaud en ses composants: cristaux et Then, after being filtered to separate undissolved carbonate, the solution obtained is brought to a temperature below its boiling point by heating in a crystallizer. Under the action of this heating, the CO 2 is desorbed from the solution while a crystal suspension of Li 2 CO 3 is formed in the crystallizer. This heating is preferably carried out at a temperature between 60 and 90 ° C so as to precipitate a maximum amount of crystals without causing excessive evaporation of the solution. As for the CO 2 formed, it is advantageous to recover it for reuse at the dissolution of the starting carbonate. The suspension formed in the crystallizer is then immediately heat-separated into its components: crystals and
eaux-mères au moyen d'un dispositif de filtration convenable et les cristaux sont débarrassés de leur humidité résiduelle par séchage vers 100 C. mother liquors by means of a suitable filtration device and the crystals are removed from their residual moisture by drying to 100 C.
L'analyse des cristaux de Li2CO3 recueillis montre une teneur en bore 30 nettement inférieure à ce qu'elle était initialement. Analysis of collected Li2CO3 crystals shows a much lower boron content than initially.
L'invention sera mieux comprise à l'aide de la figure 1 qui donne en traits continus un schéma des étapes du procédé selon l'invention. On y voit un réacteur A alimenté en carbonate de lithium à purifier Sl, 35 en eau et en gaz carbonique et dans lequel s'effectue la dissolution du sel. De ce réacteur, sort une suspension L1 qui est filtrée en B pour The invention will be better understood with the aid of FIG. 1 which gives in continuous lines a diagram of the steps of the method according to the invention. It shows a reactor A supplied with lithium carbonate to purify Sl, 35 in water and carbon dioxide and in which the salt is dissolved. From this reactor, a L1 suspension is extracted which is filtered in B for
donner une solution L2 et un résidu S2. Cette solution L2 est envoyée dans le cristallisoir C o sous l'action de la chaleur elle déborde du gaz carbonique, qui est recyclé en A avec un appoint éventuel de CO2 frais, et forme une suspension S3 que l'on sépare par filtration D en 5 une masse S4 de cristaux humides et en eaux-mères L3 chargées en bore. give a solution L2 and a residue S2. This solution L2 is sent into the crystallizer C o under the action of heat it overflows carbon dioxide, which is recycled to A with a possible supplement of fresh CO2, and forms a suspension S3 which is separated by filtration D in A mass S4 of wet crystals and mother liquors L3 loaded with boron.
Lesdits cristaux sont séchés dans un four E pour donner un carbonate Said crystals are dried in an oven E to give a carbonate
de lithium purifié S5.purified lithium S5.
L'invention peut être illustrée à l'aide de l'exemple d'application 10 suivant: The invention can be illustrated with the aid of the following application example:
On a dissous, à la température de 14 C, 80 g de Li2CO3 contenant 1060 ppm de bore par rapport au lithium dans 1000 g d'eau dans laquelle barbottait du gaz carbonique. On a filtré pour éliminer l'excès de carbonate 15 de lithium ce qui représentait après séchage un résidu de 19,7 g. 80 g of Li2CO3 containing 1060 ppm of boron relative to lithium were dissolved at a temperature of 14 ° C. in 1000 g of water in which carbon dioxide was bubbled. It was filtered to remove the excess of lithium carbonate, which after drying showed a residue of 19.7 g.
La solution obtenue contenait 11,1 g de Li par litre, alors que les essais effectués sans CO2 donnaient à la même température une concentration maximum de 2,54 g Li par litre. Ces chiffres montrent l'influence du 20 CO2 sur la capacité de dissolution du carbonate. The solution obtained contained 11.1 g of Li per liter, whereas the tests carried out without CO2 gave at the same temperature a maximum concentration of 2.54 g Li per liter. These figures show the influence of CO2 on the dissolution capacity of the carbonate.
Cette solution a été chauffée à 80 C et a donné une suspension de cristaux que l'on a filtré. On a ainsi recueilli 48,37 g de cristaux de Li2CO3 contenant 16 ppm de bore par rapport au lithium contenu, tandis que les 25 eaux-mères renfermaient à l'état dissous 11,96 g de Li2CO3 contenant This solution was heated to 80 ° C to give a crystal suspension which was filtered. 48.37 g of Li2CO3 crystals containing 16 ppm of boron were thus recovered relative to the lithium contained, while the mother liquors contained in the dissolved state 11.96 g of Li 2 CO 3 containing
5000 ppm de bore par rapport au lithium contenu. 5000 ppm boron relative to the lithium content.
On peut juger par le taux de réduction de la teneur en bore: 98,5 % ainsi que par la faible teneur en cet élément du carbonate obtenu, de 30 l'efficacité du procédé de purification mis au point par la demanderesse. The effectiveness of the purification method developed by the applicant can be judged by the reduction rate of the boron content 98.5% as well as by the low content of this element of the carbonate obtained.
La demanderesse a constaté que ces résultats pouvaient être améliorés en opérant en continu de la manière suivante: Dans le réacteur A contenant de l'eau maintenue entre 'O et 15 C et dans laquelle barbotte du gaz carbonique, on dissout du carbonate de lithium impur de façon continue et en quantité telle qu'elle corresponde à celle The Applicant has found that these results can be improved by operating continuously as follows: In the reactor A containing water maintained between 0 and 15 C and in which barbotte carbon dioxide is dissolved, impure lithium carbonate is dissolved. continuously and in such quantity as to correspond to that
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du carbonate pur produit. La suspension obtenue est filtrée en B o on sépare un résidu S2 que l'on recycle en A pour dissoudre complètement le carbonate entrant S1. Une fraction de S2 peut être purgée périodiquement par P'. Le filtrat L2 issu de B alimente en continu et suivant un 5 débit déterminé le cristallisoir C maintenu entre 60 et 90 C o il forme une suspension S3 de cristaux tandis que le CO2 désorbé de la solution est recyclé à la dissolution après refroidissement, séparation de l'eau condensée et recompression. Cette suspension est filtrée en D pour donner d'une part des cristaux purifiés S4 qui sont extraits en continu de l'ins10 tallation et séchés à l'état de carbonate purifié S5, d'autre part une solution L3 appauvrie en lithium mais enrichie en bore qui est recyclée en A après refroidissement. Ce recyclage est effectué pour la totalité de L3 jusqu'à ce qu'on ait atteint une teneur déterminée en bore. A ce moment, on sort du circuit de façon continue ou discontinue par la purge 15 P une fraction de L3 que l'on compense par un appoint d'eau en A de pure carbonate produced. The suspension obtained is filtered at B where a residue S2 is separated and recycled to A to completely dissolve the incoming carbonate S1. A fraction of S2 can be purged periodically by P '. The L 2 filtrate from B feeds continuously and at a given flow rate the crystallizer C maintained between 60 and 90 ° C where it forms a suspension S3 of crystals while the CO2 desorbed from the solution is recycled to the dissolution after cooling, separation of condensed water and recompression. This suspension is filtered in D to give, on the one hand, purified crystals S4 which are continuously extracted from the insolutization and dried in the form of purified carbonate S5, on the other hand a solution L3 depleted of lithium but enriched in boron which is recycled to A after cooling. This recycling is carried out for the whole of L3 until a determined content of boron has been reached. At this moment, a fraction of L3 is withdrawn from the circuit continuously or discontinuously by the purge 15 P, which is compensated by a make-up of water at A of
manière à maintenir la concentration en bore de la liqueur recyclée inférieure à la teneur limite que l'on s'est fixée et qui est de préférence de l'ordre de 2 g/l. Un appoint d'eau en A est également nécessaire pour compenser les pertes d'eau résultant de l'entrainement par le CO2 20 désorbé et de l'humidité des cristaux envoyés au séchage. so as to maintain the boron concentration of the recycled liquor lower than the limit content which has been fixed and which is preferably of the order of 2 g / l. Additional water at A is also necessary to compensate for water losses resulting from entrainment by the desorbed CO2 and the moisture of the crystals sent to drying.
Les circuits supplémentaires nécessaires pour faire fonctionner l'installation discontinue en continu apparaissent sur la figure 1 en The additional circuits necessary to operate the discontinuous installation continuously appear in Figure 1 in
traits pointillés.dashed lines.
L'exemple suivant est une illustration de ce procédé continu. The following example is an illustration of this continuous process.
On a traité du carbonate de lithium contenant 1060 ppm de bore par rapport au lithium dans une installation comprenant: 30 - un réacteur de dissolution de capacité utile 2,5 litres maintenu à 12 C. Lithium carbonate containing 1060 ppm boron relative to lithium was treated in an installation comprising: - a 2.5 liter working capacity dissolving reactor maintained at 12 C.
- un filtre pour la séparation du carbonate impur non dissous. a filter for the separation of undissolved impure carbonate.
- un cristallisoir de capacité utile 0,95 litres chauffé à 85 C. 35 - un filtre de séparation des cristaux purifiés. a crystallizer with a capacity of 0.95 liters heated to 85 ° C., a filter for separating the purified crystals.
- un four permettant de sécher les cristaux à 100 C. - an oven for drying crystals at 100 C.
L'ensemble de ces appareils étant équipés et reliés entre eux par un réseau All these devices being equipped and interconnected by a network
de tuyauteries analogues à celles représentées sur la figure 1. pipes similar to those shown in Figure 1.
On a alimenté le réacteur de dissolution à raison de 3,5 g/h de carbonate, 5 soit 0,65 g/h de lithium et on a assuré une circulation des produits telle que le débit de liquide entrant dans le cristallisoir était de l'ordre de 0,138 l/h, le débit de liqueur recyclée en A de 0,116 l/h, l'appoint en eau de A de 0,021 1/h et la production de carbonate purifié The dissolving reactor was fed 3.5 g / h of carbonate, ie 0.65 g / h of lithium, and the products were circulated so that the flow of liquid entering the crystallizer was order of 0.138 l / h, the recycled liquor flow rate in A of 0.116 l / h, the water make-up of A of 0.021 l / h and the production of purified carbonate
de 3,49 g/h.3.49 g / h.
Après 99 heures de fonctionnement, la solution entrant dans le cristallisoir contenait 7,21 g/l de lithium et 4160 ppm de bore par rapport au lithium. Le carbonate de lithium purifié recueilli ne contenait plus que 0,2 ppï de bore par rapport au lithium et la solution recyclée en A avait une teneur en lithium de 2,9 g/l avec 11470 ppm de bore par rapport au lithium. Le taux de réduction de la teneur en bore était donc supérieur à 99,9 %, ce qui montre l'amélioration apportée en passant du procédé discontinu After 99 hours of operation, the solution entering the crystallizer contained 7.21 g / l of lithium and 4160 ppm of boron relative to lithium. The purified lithium carbonate recovered contained only 0.2 ppm boron relative to lithium and the solution recycled to A had a lithium content of 2.9 g / l with 11470 ppm boron relative to lithium. The rate of reduction of the boron content was therefore greater than 99.9%, which shows the improvement made by passing from the batch process.
au procédé continu.continuous process.
Ce procédé trouve son application dans la fabrication de Li2CO3 en vue 25 de l'obtention en particulier par électrolyse du lithium destiné notamment This process finds its application in the manufacture of Li2CO3 with a view to obtaining, particularly by electrolysis, lithium intended especially for
aux alliages d'aluminium utilisés dans l'industrie aéronautique. aluminum alloys used in the aerospace industry.
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