FR2572066A1 - Process and apparatus for preparing a ceramic powder - Google Patents
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Abstract
Description
PROCEDE ET APPAREIL POUR
PREPARER UNE POUDRE CERAMIQUE
L'invention se rapporte à un procédé pour préparer une poudre céramique à partir d'une phase liquide, et à un appareil pour la mise en oeuvre du procédé.METHOD AND APPARATUS FOR
PREPARE A CERAMIC POWDER
The invention relates to a method for preparing a ceramic powder from a liquid phase, and to an apparatus for carrying out the method.
Comme procédés de préparation de poudre céramique à partir de substances en phase liquide tels que des alkoxydes qui forment des oxydes, des hydroxydes ou des hydrates de métaux ou non-métaux par hydrolyse, on connait le procédé d'atomisation dans une flamme qui est un procédé du type décomposition thermique et le procédé par hydrolyse d'un alkoxyde qui est du type précipitation. As processes for the preparation of ceramic powder from substances in the liquid phase such as alkoxides which form oxides, hydroxides or hydrates of metals or non-metals by hydrolysis, the process of atomization in a flame is known, which is a process of the thermal decomposition type and the process by hydrolysis of an alkoxide which is of the precipitation type.
Le procédé d'atomisation dans une flamme est le procédé qui consiste à atomiser une solution de l'alkoxyde dans une atmosphère à haute température pour évaporer instantanément le solvant et en même temps décomposer thermiquement l'alkoxyde proprement dit, ce qui permet d'obtenir une poudre d'oxyde en une seule étape. Toutefois, cette méthode présente des défauts en ce sens que la poudre obtenue est généralement sous la forme de particules solidement agglomérées qui présentent des propriétés de frittage inférieures lorsqu'elles sont soumises ultérieurement à un procédé de frittage. Ce procédé présente également des défauts en ce sens qu'il requiert des températures très élevées pour la décomposition thermique, ce qui présente un problème pour la production d' oxydes de type basse température. The flame atomization process is the process which consists in atomizing a solution of the alkoxide in a high temperature atmosphere to instantly evaporate the solvent and at the same time thermally decompose the alkoxide itself, which makes it possible to obtain oxide powder in one step. However, this method has faults in the sense that the powder obtained is generally in the form of solidly agglomerated particles which have lower sintering properties when they are subsequently subjected to a sintering process. This process also has shortcomings in that it requires very high temperatures for thermal decomposition, which presents a problem for the production of low temperature type oxides.
L'hydrolyse d'un alkoxyde est un procédé qui permet d'obtenir une poudre d'oxyde fine en plusieurs étapes consistant à décomposer l'alkoxyde métallique en alcool, oxyde ou hydrate, et à soumettre le produit résultant à une filtration, un séchage, une calcination et une mouture. Bien que ce procédé permette l'obtention d'oxydes de type basse température, ce que le procédé d'atomisation dans le flamme ne permet pas, il présente également des défauts en ce sens qu'il nécessite un grand nombre d'étapes, ce qui complique l'opération, et aussi en ce sens que sous des conditions de séchage normales, les particules tendent à s'agglomérer et à se solidifier, nécessitant parfois une mouture à ce stade. Durant l'étape de calcination, les particules tendent à croître pour augmenter leur cohésion, ce qui présente des difficultés pour obtenir des poudres fines.Dans l'étape de mouture, de la poudre abrasive provenant du moulin à billes tend à se mélanger à la fine poudre comme impuretés. The hydrolysis of an alkoxide is a process which makes it possible to obtain a fine oxide powder in several stages consisting in decomposing the metal alkoxide into alcohol, oxide or hydrate, and in subjecting the resulting product to filtration, drying , a calcination and a grind. Although this process allows oxides of the low temperature type to be obtained, which the process of atomization in the flame does not allow, it also has defects in that it requires a large number of steps, this which complicates the operation, and also in the sense that under normal drying conditions, the particles tend to agglomerate and solidify, sometimes requiring a grinding at this stage. During the calcination stage, the particles tend to grow to increase their cohesion, which presents difficulties in obtaining fine powders. In the grinding stage, abrasive powder from the ball mill tends to mix with the fine powder as impurities.
Les présents inventeurs ont remarqué le fait que l'hydrolyse d'un alkoxyde peut être exécutée dans un temps extrêmement bref, et ont complété l'invention en tirant avantage des méthodes connues. The present inventors have noticed that the hydrolysis of an alkoxide can be carried out in an extremely short time, and have completed the invention by taking advantage of known methods.
Cette invention vise à éviter beaucoup des défauts mentionnés ci-dessus, et a pour but de fournir un procédé de préparation d'une poudre céramique avec de petites dimensions de particules, de haute pureté et en un temps court par un plus petit nombre d'étapes de traitement simples excluant la mouture. This invention aims to avoid many of the defects mentioned above, and aims to provide a process for the preparation of a ceramic powder with small particle sizes, of high purity and in a short time by a smaller number of simple processing steps excluding grinding.
L'invention est donc caractérisée en ce que la poudre céramique est préparée par une suite d'étapes consistant à atomiser en présence d'eau des substances qui produisent par hydrolyse des oxydes, hydroxydes ou hydrates métalliques ou non-métalliques de façon à obtenir ceux-ci, puis à calciner ces oxydes, hydroxydes ou hydrates métalliques ou non-métal- liques pour obtenir la poudre céramique immédiatement après 1 'hydrolyse. The invention is therefore characterized in that the ceramic powder is prepared by a series of steps consisting in atomizing in the presence of water substances which produce, by hydrolysis, metallic or non-metallic oxides, hydroxides or hydrates so as to obtain those and then calcining these oxides, hydroxides or metallic or non-metallic hydrates to obtain the ceramic powder immediately after hydrolysis.
Selon l'invention, on présente également un appareil pour préparer une poudre céramique comprenant une section d'hydrolyse par atomisation qui atomise les substances à travers une buse d'atomisation en présence d'eau et les hydrolysent, et une section de calcination qui calcine les oxydes, hydroxydes ou hydrates métalliques ou non-métalliques de ces substances obtenues par hydrolyse en même temps qu'elles sont atomisées. According to the invention, there is also presented an apparatus for preparing a ceramic powder comprising a hydrolysis section by atomization which atomizes the substances through an atomization nozzle in the presence of water and hydrolyzes them, and a calcination section which calcines the metallic or non-metallic oxides, hydroxides or hydrates of these substances obtained by hydrolysis at the same time as they are atomized.
L'invention sera mieux comprise en référence au dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif. Dans ce dessin
- la figure 1 est une vue représentant la structure d'une forme d'exécution-d'un appareil selon l'ivention,
- la figure 2 est un graphique qui illustre les changements de la constante réticulaire d'une poudre PZT calcinée à 6000 C selon la présente invention, et
- la figure 3 est un graphique qui illustre les changements de la constante réticulaire-d'une poudre PZT calcinée à 1 0000 C selon la présente invention.The invention will be better understood with reference to the accompanying drawing, given by way of nonlimiting example. In this drawing
FIG. 1 is a view showing the structure of an embodiment of an apparatus according to the invention,
FIG. 2 is a graph which illustrates the changes in the reticular constant of a PZT powder calcined at 6000 C according to the present invention, and
- Figure 3 is a graph which illustrates the changes in the reticular constant of a PZT powder calcined at 1 0000 C according to the present invention.
Un alkoxyde, un acétylacétonate métallique ou un alkyl-métal peut être utilisé dans l'invention comme substance qui produit par hydrolyse un oxyde, un hydroxyde ou hydrate métallique ou non-métallique. A metal alkoxide, acetylacetonate or alkyl metal can be used in the invention as a substance which produces by hydrolysis a metal or non-metallic oxide, hydroxide or hydrate.
Parmi eux, on. profère l'alkoxyde qui s'hydrolyse relativement rapidement dans les conditions d'atomisation et est aisé à manipuler. On peut utiliser une seule sorte d'alkoxyde, ou bien deux ou plusieurs sortes d'alkoxydes pour obtenir une fine poudre d'oxydes multiples. Le terme alkoxyde utilisé ici entend signifier un composé obtenu par substitution d'un atome d'hydrogène du groupe alcoolique OH par un atome métallique.Among them, one. utters the alkoxide which hydrolyzes relatively quickly under the conditions of atomization and is easy to handle. One can use one kind of alkoxide, or two or more kinds of alkoxides to obtain a fine powder of multiple oxides. The term alkoxide used here means a compound obtained by substitution of a hydrogen atom of the alcoholic group OH by a metal atom.
Cette substance peut être atomisée en présence d'eau soit par (1) le procédé consistant à atomiser la solution de cette substance avec de l'eau sous pression ou (2) le procédé consistant à mettre en contact la solution de cette substance avec de la vapeur ou un brouillard d'eau. Comme buse d'atomisation telle qu' indiquée ci-dessus, on peut utiliser une buse à deux voies, un atomiseur rotatif, une buse à pression, etc. This substance can be atomized in the presence of water either by (1) the method consisting in atomizing the solution of this substance with water under pressure or (2) the method consisting in bringing the solution of this substance into contact with steam or water mist. As the atomizing nozzle as indicated above, a two-way nozzle, a rotary atomizer, a pressure nozzle, etc. can be used.
Dans le procédé (1J, il est possible d'atomiser de l'eau soit depuis la même buse à partir de laquelle la solution de la substance est atomisée ou depuis une buse séparée. Si l'eau est chauffée à haute température, il est possible d'obtenir différentes formes de poudre céramique finale en contrôlant la température de calcinanation, comme cela sera décrit ci-après. L'atomisation peut être conduite en atomisant la substance sus-indiquée directement dans un four de calcination qui sera décrit ci-dessous.In the process (1J, it is possible to atomize water either from the same nozzle from which the solution of the substance is atomized or from a separate nozzle. If the water is heated to high temperature, it is it is possible to obtain different forms of final ceramic powder by controlling the calcination temperature, as will be described below. Atomization can be carried out by atomizing the above-mentioned substance directly in a calcination oven which will be described below .
La caractéristique unique en son genre de 1' invention tient au fait que l'hydrolyse de la substance qui a été atomisée dans le four est terminée avant qu' elle soit décomposée thermiquement par chauffage, la calcination dans un four suivant immédiatement. The unique feature of the invention is that the hydrolysis of the substance which has been atomized in the oven is completed before it is thermally decomposed by heating, calcination in an oven immediately following.
Le four de chauffage qui constitue la section de calcination est relié à la buse d'atomisation de façon à recevoir complètement les produits d'hydrolyse atomisés par la buse, et présente une structure scellée sur le côté de la buse. La section de calcination a de préférence une forme allongée correspondant au débit du flux d'atomisation de façon à ce que les oxydes puissent être uniformément chauffés pour la calcination. La pression régnant à l'intérieur du four lorsqu'il est scellé peut être la pression atmosphérique ou une pression plus élevée. On préfère construire la section de calcination de façon à pouvoir régler la température de calcination, ce qui permet un contrôle de la structure cristalline de la poudre céramique obtenue comme produit final. La température de calcination est choisie en fonction des usages de la poudre céramique. Par exemple, on la choisit dans une gamme comprise entre 1000 C et 1 2000 C ou plus. La limite supérieure de la température de calcination est en dessous de la température à laquelle commence la décomposition des oxydes, hydroxydes ou hydrates métalliques ou non-métalliques de la substance considérée. The heating oven which constitutes the calcination section is connected to the atomization nozzle so as to completely receive the hydrolysis products atomized by the nozzle, and has a sealed structure on the side of the nozzle. The calcination section preferably has an elongated shape corresponding to the flow rate of the atomizing flow so that the oxides can be uniformly heated for calcination. The pressure inside the oven when sealed can be atmospheric pressure or higher pressure. It is preferred to construct the calcination section so as to be able to regulate the calcination temperature, which allows control of the crystalline structure of the ceramic powder obtained as final product. The calcination temperature is chosen according to the uses of the ceramic powder. For example, it is chosen from a range between 1000 C and 12000 C or more. The upper limit of the calcination temperature is below the temperature at which the decomposition of metallic or non-metallic oxides, hydroxides or hydrates of the substance begins.
De préférence, un filtre permet de rassembler et de récupérer la poudre céramique en liaison avec la section de calcination. La poudre céramique chauffée par le procédé de calcination est refroidie dans une partie terminale de la section de calcination où on refroidit le filtre de récupération au moyen d'un dispositif de refroidissement prévu à cet effet. L'analyse chimique de la poudre céramique ainsi obtenue par le procédé de calcination révèle que la poudre est uniforme en taille de particules, présente une haute pureté, à moins de 0,1 % ou moins encore d' impuretés. Dans le cas où le matériau de départ est de deux sortes ou plus, chaque particule présente la même composition, correspondant à celle qui est désirée.Preferably, a filter makes it possible to collect and recover the ceramic powder in connection with the calcination section. The ceramic powder heated by the calcination process is cooled in an end part of the calcination section where the recovery filter is cooled by means of a cooling device provided for this purpose. Chemical analysis of the ceramic powder thus obtained by the calcination process reveals that the powder is uniform in particle size, has a high purity, less than 0.1% or even less of impurities. In the case where the starting material is of two or more kinds, each particle has the same composition, corresponding to that which is desired.
Comme on va le voir, l'invention permet la préparation et la fabrication de poudre céramique fine de haute pureté en un temps bref immédiatement après l'hydrolyse au moyen d'un procédé simple qui ne nécessite pas les réactions classiques de décomposition thermique, ni diverses étapes de filtration, sèchage, mouture, etc. du produit hydrolysé. As will be seen, the invention allows the preparation and manufacture of fine ceramic powder of high purity in a short time immediately after hydrolysis by means of a simple process which does not require the conventional thermal decomposition reactions, nor various stages of filtration, drying, milling, etc. hydrolyzed product.
Dans la figure 1, l'appareil selon l'invention comprend un générateur d'eau 10 à haute température/haute pression, une section 20 d'atomisation/ hydrolyse, une section 30 de calcination et une section 40 de récupération de la poudre. In FIG. 1, the apparatus according to the invention comprises a high temperature / high pressure water generator 10, an atomization / hydrolysis section 20, a calcination section 30 and a powder recovery section 40.
Le générateur à eau 10 à haute température/ haute pression comprend un récipient à pression 11 de type autoclave qui génère de l'eau à haute température/ haute pression, un chauffage 12 pour chauffer l'eau à l'intérieur du récipient 11, un manomètre 13 et un thermomètre 14 qui indiquent respectivement la pression et la température à l'intérieur du récipient 11, et une vanne 15 qui permet d'ajuster le débit et la pression de l'eau W à haute température/haute pression du récipient 11 à travers une conduite 16. Dans cette forme d'exécution, le générateur d'eau 10 à haute température/haute pression est réglé de façon à générer de l'eau W à 2600 C, 150 kg/cm2, qui est réglée par la vanne 15 à 70 kg/cm2 à 80 C. The high temperature / high pressure water generator 10 comprises an autoclave type pressure container 11 which generates high temperature / high pressure water, a heater 12 for heating the water inside the container 11, a pressure gauge 13 and a thermometer 14 which respectively indicate the pressure and the temperature inside the container 11, and a valve 15 which makes it possible to adjust the flow rate and the pressure of the water W at high temperature / high pressure of the container 11 through a pipe 16. In this embodiment, the water generator 10 at high temperature / high pressure is adjusted so as to generate water W at 2600 C, 150 kg / cm2, which is regulated by the valve 15 to 70 kg / cm2 to 80 C.
La section 20 d'atomisation/hydrolyse comprend un réservoir 21 qui contient la solution d'alkoxyde A qui est la substance qui va former l t oxyde par hydrolyse, et une buse d'atomisation 22 qui est reliée à la partie terminale du conduit 16 pour mélanger l'eau W à haute température/haute pression avec la solution d'alkoxyde A afin d'hydrolyser le mélange. Depuis le réservoir 21 se dresse verticalement un conduit 23 dont l'extrémité se prolonge jusque dans l'ouverture d'atomisation de la buse 22. The atomization / hydrolysis section 20 comprises a reservoir 21 which contains the alkoxide solution A which is the substance which will form the oxide by hydrolysis, and an atomization nozzle 22 which is connected to the end part of the conduit 16 for mix the water W at high temperature / high pressure with the alkoxide solution A in order to hydrolyze the mixture. From the reservoir 21, a conduit 23 stands vertically, the end of which extends as far as the atomization opening of the nozzle 22.
La section 30 de calcination est reliée la section 20 d'atomisation/hydrolyse. Elle comprend un four cylindrique 31 qui entoure le parcours d'atomisation par la buse 22 et se prolonge en forme allongée en correspondance avec le débit d'atomisation. The calcination section 30 is connected to the atomization / hydrolysis section 20. It comprises a cylindrical oven 31 which surrounds the atomization path through the nozzle 22 and extends in elongated shape in correspondence with the atomization flow.
Le four 30 est contrôlé en température par un dispositif de contrôle (non représenté).The oven 30 is temperature controlled by a control device (not shown).
La section 40 de récupération de la poudre est placée directement à la suite de la section de calcination 30. La section 40-comprend un filtre de récupération 41 relié à la partie terminale du four cylindrique 31. Le filtre 41 est entouré d'un dispositif de refroidissement 42. The powder recovery section 40 is placed directly after the calcination section 30. The section 40-comprises a recovery filter 41 connected to the terminal part of the cylindrical furnace 31. The filter 41 is surrounded by a device cooling 42.
On explique maintenant comment préparer la poudre céramique par l'appareil mentionné ci-dessus
Comme matériau de départ, on peut utiliser l'un quelconque des alkoxydes tels que l'isopropoxyde de plomb (Pb(OPr )2)' isopropoxyde d'aluminium (Al(OPr 3)1 éthoxyde de fer (Ee(OEt)3), isopropoxyde de titane (Ti(OPr )4), butoxyde de zirconium (Zr(OBu )4) et les mélanges de deux ou plusieurs alkoxydes. Chaque alkoxyde est dissout dans le benzène à une concentration de 0,1 mole/l. Chaque solution A benzénique d'alkoxyde est amenée par la conduite 23. En ajustant la vanne 15, de l'eau W à haute température/ haute pression est amenée sous une pression de 70
g/cm2. Les deux sont atomisés simultanément par la buse 22.Le ou les alkoxydes atomisés par la buse 22 sont hydrolysés en condition calcinés immédiatement dans le four 31 et la poudre céramique P est récupérée dans le filtre 41.We now explain how to prepare the ceramic powder using the device mentioned above
Any of the alkoxides such as lead isopropoxide (Pb (OPr) 2) 'aluminum isopropoxide (Al (OPr 3) 1 iron ethoxide (Ee (OEt) 3) can be used as the starting material. , titanium isopropoxide (Ti (OPr) 4), zirconium butoxide (Zr (OBu) 4) and mixtures of two or more alkoxides Each alkoxide is dissolved in benzene at a concentration of 0.1 mole / l. benzene alkoxide solution A is supplied via line 23. By adjusting valve 15, water W at high temperature / high pressure is supplied under a pressure of 70
g / cm2. The two are atomized simultaneously by the nozzle 22. The alkoxide (s) atomized by the nozzle 22 are hydrolyzed under the condition that they are immediately calcined in the furnace 31 and the ceramic powder P is recovered in the filter 41.
Les températures du four 31 peuvent être choisies à 6000 C, 8000 C, 1 0000 C et 1 2000 C pour obtenir des poudres d'oxydes de différents systèmes cristallins. La table qui suit donne des résultats de diffraction aux rayons X des poudres produites. The temperatures of the furnace 31 can be chosen at 6000 ° C., 8000 ° C, 1000 ° C. and 1200 ° C. to obtain oxide powders of different crystalline systems. The following table gives X-ray diffraction results of the powders produced.
Tableau
Températures du four 600 C 800 C 1 000 C 1 200 C
Pb(OPri)2 PbO (Type Massicot) PbO (Type Massicot) PbO (Type Massicot) PbO (Type Massicot)
Al(OPri)3 γ-Al2O3 #-Al2O3 #-Al2O3 α-Al2O3
Fe(OEt)3 α-Fe2O3 α-Fe2O3 α-Fe2O3 α-Fe2O3
Ti(OPri)4 TiO2 (Type anatase) TiO2 (Type rutile) TiO2 (Type rutile) TiO2 (Type rutile)
Zr(OBun)4 ZrO2 (Système tétra- ZrO2 (Système tétra- ZrO2 (Système ortho- ZrO2 (Système orgonal) gonal + système rhombique) thorhomblorthorhombique) que)
Pb(OPri)2+Ti(OPri)4 PbTiO3 (Système té- PbTiO3 (Système té- PbTiO3 (Système té- PbTiO3 (Système tétragonal) tragonal) tragonal) tragonal)
Pb(OPri)2+Zr(OBun)4 PbZrO3 (Système cu- PbZrO3 (Système or- PbZrO3 (Système or- PbZrO3 (Système orbique) bique) thorhombique) thorhombi
Pb(OPri)2n+Ti(OPri)4 que) + Zr (OBu)4 *PZT (Système cubi- PZT (Système cubi- PZT (Système rhomboé- PZT (Système rhorque) que) dral/tétragonal) boédral/tétragonal) * PZT signifie un soluté solide qui s'exprime par la formule
Pb(Zr1-xTix)O3 ayant des rapports moléculaires compris entre
PbZrO3 et PbTiO3. Board
Oven temperatures 600 C 800 C 1,000 C 1,200 C
Pb (OPri) 2 PbO (Trimmer type) PbO (Trimmer type) PbO (Trimmer type) PbO (Trimmer type)
Al (OPri) 3 γ -Al2O3 # -Al2O3 # -Al2O3 α -Al2O3
Fe (OEt) 3 α -Fe2O3 α -Fe2O3 α -Fe2O3 α -Fe2O3
Ti (OPri) 4 TiO2 (Anatase type) TiO2 (Rutile type) TiO2 (Rutile type) TiO2 (Rutile type)
Zr (OBun) 4 ZrO2 (tetra system- ZrO2 (tetra system- ZrO2 (ortho- ZrO2 system (orgonal system) gonal + rhombic system) thorhomblorthorhombic) that)
Pb (OPri) 2 + Ti (OPri) 4 PbTiO3 (Teb system PbTiO3 (Teb system PbTiO3 (Teb system PbTiO3 (Tetragonal system) tragonal) tragonal) tragonal)
Pb (OPri) 2 + Zr (OBun) 4 PbZrO3 (System cu- PbZrO3 (System or- PbZrO3 (System or- PbZrO3 (Orbic system) bic) thorhombic) thorhombi
Pb (OPri) 2n + Ti (OPri) 4 que) + Zr (OBu) 4 * PZT (Cubi system PZT (Cubi system PZT (Rhombo system - PZT (Rhorque system) que) dral / tetragonal) boedral / tetragonal) * PZT means a solid solute which is expressed by the formula
Pb (Zr1-xTix) O3 having molecular ratios between
PbZrO3 and PbTiO3.
Le tableau montre qu'on obtient à 6000 C et 800" C une poudre du système cubique, en ce qui concerne PZT. Dans la méthode connue qui calcine l'alkoxyde avec de l'eau, on obtient une poudre du type stabilité à basse température du système rhomboédral, tétragonal. Dans cet exemple, on obtient une poudre du type stabilité à haute température à 6000 C et 8000 C du système cubique. La figure 2 montre le changement de la constante réticulaire calculée depuis les diagrammes de diffraction aux rayons X de différentes compositions PZT ayant un rapport moléculaire compris entre PbTiO3 et PbZrO3, calcinées à 6000 C. Dans le graphique, la composition de PZT est exprimée en rapport moléculaire raportée sur l'axe latéral, tandis-que la constante réticulaire calculée des diagrammes de diffraction aux rayons X est rapportée sur l'axe vertical. La poudre calcinée à 8000 C montre des résultats similaires à celle calcinée à 6000 C. The table shows that a powder from the cubic system is obtained at 6000 C and 800 "C, with respect to PZT. In the known method which calcines the alkoxide with water, a powder of the low stability type is obtained temperature of the rhombohedral system, tetragonal. In this example, a powder of the high temperature stability type at 6000 C and 8000 C of the cubic system is obtained. Figure 2 shows the change in the reticular constant calculated from the X-ray diffraction diagrams of different PZT compositions having a molecular ratio between PbTiO3 and PbZrO3, calcined at 6000 C. In the graph, the composition of PZT is expressed in molecular ratio plotted on the lateral axis, while the reticular constant calculated from the diffraction diagrams on the vertical axis. The powder calcined at 8000 C shows results similar to that calcined at 6000 C.
La figure 3 montre les changements de constante réticulaire d'une poudre PZT calcinée à 1 0000 C. FIG. 3 shows the changes in the reticular constant of a PZT powder calcined at 1 0000 C.
Les courbes dans le graphique révèlent que la poudre a un système rhomboédral quand PbZr03 est compris entre 10 et 40 % molaire et un système tétragonal quand ce rapport est compris entre 40 et 90 %. La pourdre calcinée à 1 2000 C montre des résultats similaires à ceux de la poudre calcinée à 1 0000 C. la dimensions des particules de toutes les poudres obtenues ont été observées par microscopie électronique, qui a montré que les dimensions étaient de 0,04 pm pour une calcination à 6000 C, et 0,08 pm à 1 0000 C. Les poudres obtenues sont donc constituées de particules extrêmement fines. The curves in the graph show that the powder has a rhombohedral system when PbZr03 is between 10 and 40% molar and a tetragonal system when this ratio is between 40 and 90%. Powder calcined at 1000 C shows results similar to those of powder calcined at 1000 C. The particle sizes of all the powders obtained were observed by electron microscopy, which showed that the dimensions were 0.04 μm. for a calcination at 6000 ° C., and 0.08 μm at 1000 ° C. The powders obtained therefore consist of extremely fine particles.
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-
1984
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Patent Citations (5)
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