FR2571538A1 - METHOD OF MAKING THIN FILM RESISTOR, AND RESISTANCE OBTAINED THEREBY - Google Patents

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Michel Cathelin
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    • H01C17/06Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base
    • H01C17/075Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thin film techniques
    • H01C17/12Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thin film techniques by sputtering

Abstract

L'INVENTION CONCERNE LES RESISTANCES EN COUCHE MINCE, DE VALEURS ELEVEES, DEPOSEES SUR DES SUBSTRATS DE CIRCUITS INTEGRES OU DE CIRCUITS HYBRIDES HYPERFREQUENCES. LE PROCEDE SELON L'INVENTION UTILISE COMME MATERIAU DE DEPART UN SILICIURE METALLIQUE, DE FORME GENERALE M SI OU M M, M,, SI. LE SILICIURE METALLIQUE EST NITRURE, DANS L'APPAREIL DE PULVERISATION PAR UN PLASMA D'AZOTE DANS L'ARGON. LE DEPOT OBTENU COMPORTE UN MELANGE DE METAL, RESISTIF, ET DE NITRURE DE SILICIUM SI N, ISOLANT. LACONCENTRATION D'AZOTE DANS L'ARGON, LES PROPORTIONS DE METAL X ET DE SILICIUM Y DANS LE SILICIURE ET LA DENSITE DE PUISSANCE DE LA SOURCE D'EVAPORATION, EN REGLANT L'ACTIVITE DU PLASMA, PERMETTENT DE REGLER LA RESISTIVITE DE LA COUCHE MINCE. APPLICATION AUX CIRCUITS INTEGRES SI, GA AS ET AUX CIRCUITS HYBRIDES HYPERFREQUENCES, SUR AL O OU BE O.THE INVENTION CONCERNS THIN-LAYER RESISTORS OF HIGH VALUES DEPOSITED ON SUBSTRATES OF INTEGRATED CIRCUITS OR HYBRID HYPERFREQUENCY CIRCUITS. THE PROCESS ACCORDING TO THE INVENTION USES AS STARTING MATERIAL A METAL SILICIDE, OF GENERAL FORM M SI OR M M, M ,, SI. THE METAL SILICIDE IS NITRIDE, IN THE SPRAYING APPARATUS BY A NITROGEN PLASMA IN THE ARGON. THE DEPOSIT OBTAINED INCLUDES A MIXTURE OF METAL, RESISTIVE, AND OF SILICON NITRIDE SI N, INSULATING. THE CONCENTRATION OF NITROGEN IN ARGON, THE PROPORTIONS OF METAL X AND SILICON Y IN SILICIDE AND THE POWER DENSITY OF THE EVAPORATION SOURCE, BY ADJUSTING THE ACTIVITY OF THE PLASMA, ALLOWS TO ADJUST THE RESISTIVITY OF THE THIN LAYER . APPLICATION TO SI, GA AS INTEGRATED CIRCUITS AND HYPERFREQUENCY HYBRID CIRCUITS, ON AL O OR BE O.

Description

JJ

PROCEDE DE REALISATION DE RESISTANCE EN COUCHE MINCE,  METHOD FOR MAKING RESISTANCE IN A THIN LAYER,

ET RESISTANCE OBTENUE PAR CE PROCEDE  AND RESISTANCE OBTAINED BY THIS PROCESS

La présente invention concerne un procédé de réalisation de résistances de valeurs élevées, en couche mince, obtenues par pulvérisation. Ces résistances sont destinées plus particulièrement à la fabrication de circuits intégrés, sur substrat tel que le silicium ou les matériaux du groupe 111-V comme le GaAs, ou à la fabrication de circuits hybrides, notamment en hyperfréquence, sur des substrats tels que l'alumine ou l'oxyde de beryllium. Le procédé de réalisation selon l'invention permet de déposer sur ces substrats des résistances  The present invention relates to a method for producing resistances of high values, in a thin layer, obtained by spraying. These resistors are intended more particularly for the manufacture of integrated circuits, on a substrate such as silicon or the materials of group 111-V such as GaAs, or for the fabrication of hybrid circuits, in particular at microwave frequencies, on substrates such as alumina or beryllium oxide. The production method according to the invention makes it possible to deposit on these substrates resistances

dont la valeur est élevée dans une grande gamme de valeurs.  whose value is high in a wide range of values.

Les résistances en couche mince sont généralement obtenues par dépôt d'un métal ou d'un mélange de métaux, sous vide, le ou les  The thin film resistors are generally obtained by depositing a metal or a mixture of metals, under vacuum, the one or more

constituants déposés ayant en soi des résistivités élevées: la résis-  deposited constituents which in themselves have high resistivities: the resistance

tivité de la couche mince obtenue est voisine de la résistivité du métal ou du mélange de métaux, alliage ou eutectique, car il n'y a pas de modification chimique du matériau de départ au cours du  The effectiveness of the thin layer obtained is close to the resistivity of the metal or mixture of metals, alloy or eutectic, since there is no chemical modification of the starting material during the

dépôt de la couche mince. La gamme de résistivité est en consé-  deposit of the thin layer. The resistivity range is therefore

quence limitée par les conditions physiques du dépôt, et par l'épais-  limited by the physical conditions of the deposit, and by the

seur de la couche réalisée.of the layer produced.

Selon l'invention une très large gamme de résistivité est obtenue, pour un même matériau, en utilisant comme matériau de départ un siliciure métallique qui est plus ou moins nitruré au cours de l'opération de dépôt de la couche mince, en présence d'un plasma, une partie d'azote dans l'argon. Le dépôt obtenu contient un métal mélangé à un nitrure de silicium de formule générale SiaNb, qui est un diélectrique, c'est-a-dire un isolant, dont la proportion dans le mélange et la composition-les indices a et b- sont en relation directe avec la proportion d'azote dans le plasma. Par conséquent, modifier un seul paramètre des conditions de dépôt, c'est-à-dire la - de la pression partielle d'azote pendant la pulvérisation d'éléments simples tels que Ta, Ti, AI... etc. Cette pression partielle d'azote correspond également à une pression résiduelle d'air et la quantité d'azote présente dans l'enceinte de métallisation n'est pas suffisante pour créer une nitruration des métaux déposés sous vide. - de la vitesse de dépôt, de la puissance de la source qui  According to the invention a very broad range of resistivity is obtained, for the same material, using as starting material a metal silicide which is more or less nitrided during the deposition operation of the thin layer, in the presence of a plasma, a part of nitrogen in argon. The deposit obtained contains a metal mixed with a silicon nitride of general formula SiaNb, which is a dielectric, that is to say an insulator, whose proportion in the mixture and the composition-the indices a and b- are in direct relationship with the proportion of nitrogen in the plasma. Therefore, modify a single parameter of the deposition conditions, i.e. the partial pressure of nitrogen during the spraying of simple elements such as Ta, Ti, Al, etc. This nitrogen partial pressure also corresponds to a residual pressure of air and the amount of nitrogen present in the metallization chamber is not sufficient to create a nitriding of the deposited metals under vacuum. - the speed of deposition, the power of the source which

évapore les métaux pour les déposer sous vide.  evaporates the metals to deposit them under vacuum.

- de la composition des mélanges déposés.  the composition of the deposited mixtures.

Dans tous les cas, jusqu'à présent, la résistivité de la couche métallique obtenue est toujours légèrement supérieure à celle du matériau massif, à cause des pollutions par oxygène par exemple qui oxyde les métaux pendant le dép8t. Ainsi -la gamme de résistivité  In all cases, until now, the resistivity of the metal layer obtained is still slightly greater than that of the bulk material, because of oxygen pollution, for example, which oxidizes the metals during the depot. Thus -the range of resistivity

possible selon cette méthode de dépôt est assez faible.  possible according to this deposit method is quite weak.

S'il est nécessaire de réaliser des couches de résistivité contrôlée plus importante, telles que par exemple p7 100//.lcm, on utilise alors le plus souvent des matériaux tels que les  If it is necessary to produce layers of higher controlled resistivity, such as for example p7 100 // .lcm, then most often materials such as

"CERMETS" qui sont des mélanges NiCr/SiO. La gamme de résis-  "CERMETS" which are NiCr / SiO mixtures. The range of resistance

tivité souhaitée est alors fonction du choix du rapport des quantités respectives de NiCr, qui est conducteur de l'électricité, bien que  The desired efficiency is then a function of the choice of the ratio of the respective quantities of NiCr, which is the conductor of electricity, although

résistif, et de SiO qui est un isolant.  resistive, and SiO which is an insulator.

Mais il se présente des cas d'applications spécifiques néces-  But there are cases of specific applications that

sitant des résistances de très fortes valeurs et permettant de dissiper une certaine puissance, toute chose étant égale par ailleurs  resistance of very high values and to dissipate a certain power, all things being equal

puisqu'il s'agit de circuit intégré ou de circuit hybride hyper-  since it is an integrated circuit or a hybrid circuit

fréquence. Pour obtenir de telles résistances de très fortes valeurs, il n'est pas permis de diminuer par trop lépaisseur de la couche, ce  frequency. To obtain such resistances of very high values, it is not permissible to reduce by too much the thickness of the layer, this

qui augmente la résistivité de la bande résistive, car il est néces-  which increases the resistivity of the resistive band, because it is neces-

saire de respecter les limites supérieures de densité de courant.  to adhere to the upper limits of current density.

Dans ces cas on est obligé d'utiliser des couches ayant une résis-  In these cases, it is necessary to use layers having a resistance

tivité très élevée, par exemple en déposant des mélanges de métaux  very high level, for example by depositing metal mixtures

pollués avec de l'oxygène qui forme des oxydes.  polluted with oxygen that forms oxides.

On constate donc que dans l'art connu il est difficile d'avoir pour un même matériau de départ une gamme de résistivité qui soit étendue. Ainsi s'il est nécessaire de déposer différentes résistances pression d'azote dans le plasma, permet de régler la résistivité de la  It can therefore be seen that in the known art it is difficult to have for the same starting material a range of resistivity that is extended. Thus, if it is necessary to deposit different nitrogen pressure resistances in the plasma, it makes it possible to adjust the resistivity of the

couche résistive déposée: l'alliage SiaNb dilue le métal.  deposited resistive layer: the SiaNb alloy dilutes the metal.

De façon plus précise l'invention concerne un procédé de réalisation de résistances en couche mince, déposées sur un substrat de circuit intégré ou de circuit hybride, en appareil de pulvérisation, caractérisé en ce que le matériau de départ est un siliciure métallique, et en ce qu'un plasma d'azote dans l'argon est introduit  More specifically, the invention relates to a method for producing thin-film resistors, deposited on an integrated circuit or hybrid circuit substrate, in a sputtering apparatus, characterized in that the starting material is a metal silicide, and what a nitrogen plasma in argon is introduced

dans l'appareil de pulvérisation, l'azote nitrurant le siliciure métal-  in the spraying apparatus, the nitriding nitrogen, the metal silicide

lique pour donner un dép8t comportant au moins un métal mélangé à  to give a depot comprising at least one metal mixed with

un alliage de nitrure de silicium de formule générale (SiaNb)M.  a silicon nitride alloy of general formula (SiaNb) M.

L'invention sera mieux comprise par la description plus  The invention will be better understood by the description more

détaillée qui en suit, appuyée par une comparaison avec le rappel  follow-up, supported by a comparison with the recall

d'un procédé connu de réalisation de résistances en couche mince.  of a known method for producing thin film resistors.

Les résistances en couche mince, sur circuit intégré ou circuit hybride hyperfréquences, sont actuellement et généralement obtenues par dép8t d'un métal ou diun mélange de métaux déposés par pulvérisation cathodique, réactive ou non réactive. Les métaux choisis pour réaliser des résistances sont eux mêmes des métaux qui sont de mauvais conducteurs électriques: par exemple le nickel n'a pas une bonne conductivité, de même que le chrome, et l'alliage nickel-chrome est couramment utilisé pour faire des résistances. La résistivité des couches ainsi réalisées est voisine de la résistivité du matériau massif car il n'y a pas de modificaion chimique du matériau de départ. Dans ces conditions, la résistivité des couches minces dépend essentiellement des conditions de réalisation du  Thin film resistors, on an integrated circuit or hybrid microwave circuit, are currently and generally obtained by depositing a metal or a mixture of metals deposited by sputtering, reactive or non-reactive. The metals chosen to make resistors are themselves metals that are bad electrical conductors: for example nickel does not have good conductivity, as is chromium, and the nickel-chromium alloy is commonly used to make resistances. The resistivity of the layers thus produced is close to the resistivity of the bulk material because there is no chemical modification of the starting material. Under these conditions, the resistivity of the thin layers essentially depends on the conditions of realization of the

dépôt, ces conditions pouvant faire varier légèrement la résistivité.  deposit, these conditions may slightly vary the resistivity.

Elle dépend par exemple: - de la pression résiduelle d'oxygène ou de vapeur d'eau dans l'enceinte de métallisation, pendant le dépôt de métaux réactifs avec l'oxygène et la vapeur d'eau, tels que Ti, Cr, AI... etc. Cette pression résiduelle n'est pas contrôlée et correspond à la pression  It depends for example on: - the residual pressure of oxygen or water vapor in the metallization chamber during the deposition of reactive metals with oxygen and water vapor, such as Ti, Cr, Al ... etc. This residual pressure is not controlled and corresponds to the pressure

partielle d'air dans une enceinte à 10-2 torr.  partial air in a chamber at 10-2 torr.

sur un circuit hybride, ayant des valeurs assez différentes entre elles, il devient alors obligatoire d'avoir recours à différentes  on a hybrid circuit, with rather different values between them, then it becomes obligatory to have recourse to different

technologies, imposées selon la valeur des résistances.  technologies, imposed according to the value of the resistances.

Le procédé selon l'invention permet de réaliser des résistances en couches minces dans une grande gamme de résistivité, en  The method according to the invention makes it possible to produce resistors in thin layers in a wide range of resistivity,

modifiant un seul paramètre des conditions de dép8t. Selon l'inven-  modifying a single parameter of the conditions of dep8t. According to the invention

tion, on utilise un composé métallique, que l'on modifie chimi-  tion, a metal compound is used which is chemically modified

quement au cours du dép8t: en faisant varier la pression d'azote dans un plasma d'argon pendant le dép8t de la couche résistive, on nitrure plus ou moins ce composé métallique. Le dépôt est alors constitué d'un métal, qui est conducteur, et d'un nitrure de silicium SiaNb, qui est un diélectrique. Le mélange dans des proportions variables de métal et de nitrure de silicium permet de faire varier la résistivité de la couche. L'azote est le composé le plus commode à utiliser, mais d'autres molécules réactives telles que l'oxygène peuvent être utilisées pour modifier chimiquement la composition de  In the course of deposition, by varying the nitrogen pressure in an argon plasma during the deposition of the resistive layer, this metal compound is more or less nitrided. The deposit is then made of a metal, which is conductive, and a silicon nitride SiaNb, which is a dielectric. The mixture in varying proportions of metal and silicon nitride makes it possible to vary the resistivity of the layer. Nitrogen is the most convenient compound to use, but other reactive molecules such as oxygen can be used to chemically modify the

la couche mince déposée.the thin layer deposited.

Les composés utilisables dans le cadre de cette invention sont des siliciures métalliques. Ils forment parfois des mélanges bien définis ayant une formule générale MSi2, c'est-à-dire qu'ils sont constitués de deux atomes de silicium liés à un atome de métal M. Les composés définis les plus connus et usuels sont TaSi2, MoSi2, WSi2, TiSi2, qui sont stables sur silicium, et par conséquent ne réagissent pas avec le substrat d'un circuit intégré si celui-ci est en silicium. Ces composés sont considérés comme des conducteurs,  The compounds that can be used in the context of this invention are metal silicides. They sometimes form well-defined mixtures having a general formula MSi 2, that is to say they consist of two silicon atoms bonded to a metal atom M. The most well-known and common defined compounds are TaSi 2, MoSi 2 , WSi2, TiSi2, which are stable on silicon, and therefore do not react with the substrate of an integrated circuit if it is silicon. These compounds are considered as conductors,

mais ils deviennent résistif s par nitruration.  but they become resistive by nitriding.

L'invention peut aussi utiliser tout composé siliciure, sans restriction sur la composition, tel que Mx Siy, dans lequel le rapport  The invention can also use any silicide compound, without restriction on the composition, such as Mx Siy, in which the ratio

x/y définit la gamme de résistivité choisie.  x / y defines the resistivity range chosen.

Enfin et de façon plus générale, l'invention peut utiliser des  Finally and more generally, the invention can use

siliciures poly-métalliques, de formule Mx M'x, M"x,, Siy. L'ajus-  poly-metal silicides, of the formula Mx M'x, M "x, Siy.

tement de la valeur de la résistivité est obtenue par le choix de la concentration de l'azote dans le mélange argon azote pendant le dép8t de siliciure par pulvérisation cathodique réactive. En effet la  The value of the resistivity is obtained by choosing the concentration of nitrogen in the argon nitrogen mixture during the silicide deposition by reactive cathodic sputtering. Indeed the

2 5 7 1 5 3 82 5 7 1 5 3 8

quantité plus ou moins grande d'azote dans le mélange gazeux nitrure plus ou moins le siliciure pendant le dépôt. On obtient ainsi un dépôt amorphe comportant un métal mélangé à une certaine quantité de nitrure de silicium. Plus la quantité de nitrure de silicium est importante, plus le dépôt présente une résistivité importante. Ainsi en ajustant le rapport x/y, dans un mélange de formules Mx Siy on peut réaliser, suivant la méthode de l'invention, des couches minces ayant une résistivité faible ou plus importante, jusqu'à des valeurs élevées. Dans l'exemple M Si si y- O, À k x Y 12 p Z 10-4-r.cm et au contraire si x--0,fP= 10 -.L.cm, puisque  more or less amount of nitrogen in the gaseous nitride plus or minus the silicide during deposition. An amorphous deposit is thus obtained comprising a metal mixed with a certain amount of silicon nitride. The larger the amount of silicon nitride, the greater the resistivity of the deposit. Thus, by adjusting the x / y ratio, in a mixture of Mx Siy formulas, it is possible, according to the method of the invention, to produce thin layers having a low or greater resistivity, up to high values. In the example M Si if y-O, to k x Y 12 p Z 10-4-r.cm and on the contrary if x - 0, fP = 10 -.L.cm, since

dans ce cas on tend vers une limite SiN qui est un diélectrique.  in this case we tend to a limit SiN which is a dielectric.

Le procédé a été mis en oeuvre avec un composé qui est donné  The process was carried out with a compound that is given

à titre d'exemple: Wx Tiz Siy dans lequel x = 0,3, z = 0,7, y = 0,8.  by way of example: Wx Tiz Siy in which x = 0.3, z = 0.7, y = 0.8.

Les couches déposées par pulvérisation cathodique réactive sur une cible en présence d'un plasma d'azote et d'argon, présentent une résistivité qui varie de 2.10-4.L cm à 3,5.10-2rL.cm pour une concentration d'azote qui varie de 0 à 50 % dans l'argono La variation de la résistivité avec la teneur en azote dans l'argon est donnée par le tableau ci-dessous:  The layers deposited by reactive sputtering on a target in the presence of a nitrogen and argon plasma, have a resistivity which varies from 2.10-4.4 cm at 3.5 × 10 -2 cm -1 for a nitrogen concentration. which varies from 0 to 50% in argon The variation of the resistivity with the nitrogen content in argon is given in the table below:

N2% - 2,5 5 10) 20 30 40 1 50N2% - 2.5 5 10) 20 30 40 1 50

-.cm 2 2,5 8 15 50 100 250 350 La gamme de résistivité peut être encore élargie pour un même composé de départ, par augmentation de la densité de puissance, dans l'appareil de métallisation sous vide: l'augmentation de la densité de puissance augmente l'ionisation du plasma ce qui  The range of resistivity can be further expanded for the same starting compound, by increasing the power density, in the vacuum metallization apparatus: the increase of the power density increases plasma ionization which

augmente la nitruration du siliciure métallique.  increases the nitriding of the metal silicide.

L'invention, simple à mettre en oeuvre, est essentiellement utilisée dans la réalisation de circuits intégrés ou de circuits hybrides, surtout dans le domaine des hyperfréquences, sur des substrats de type GaAs ou alumine et oxyde de beryllium. Elle concerne également des résistances en composants discrets, sur  The invention, which is simple to implement, is essentially used in the production of integrated circuits or hybrid circuits, especially in the microwave domain, on GaAs or alumina and beryllium oxide type substrates. It also concerns resistances in discrete components, on

substrats céramiques.ceramic substrates.

Claims (7)

REVENDICATIONS 1. Procédé de réalisation de résistances en couche mince, déposées sur un substrat de circuit intégré ou de circuit hybride, en appareil de pulvérisation, caractérisé en ce que le matériau de départ est un siliciure métallique, et en ce qu'un plasma d'azote dans l'argon est introduit dans l'appareil de pulvérisation, l'azote nitru- rant le siliciure métallique pour donner un dépÈt comportant au moins un métal mélangé à un alliage de nitrure de silicium de  A method for producing thin film resistors, deposited on an integrated circuit or hybrid circuit substrate, in a sputtering apparatus, characterized in that the starting material is a metal silicide, and in that a plasma of nitrogen in the argon is introduced into the sputtering apparatus, the nitrogen nitriding the metal silicide to give a depot comprising at least one metal mixed with a silicon nitride alloy of formule générale (SiaNb)M. -general formula (SiaNb) M. - 2. Procédé de réalisation de résistances selon la revendication 1, caractérisé en ce que le siliciure métallique est un composé défini  2. Process for the production of resistors according to claim 1, characterized in that the metal silicide is a defined compound de forme M Si2, tel que Ta Si2, Mo Si2, W Si2, Ti Si2.  of form M Si2, such as Ta Si2, Si2 Si, W Si2, Ti Si2. 3. Procédé de réalisation de résistances selon la revendication 1, caractérisé en ce que le siliciure métallique est un mélange de  3. Process for producing resistors according to claim 1, characterized in that the metal silicide is a mixture of forme Mx Siy monométallique.Mx Siy monometallic form. 4. Procédé de réalisation de résistances selon la revendication 1, caractérisé en ce que le siliciure métallique est un mélange de  4. Process for the production of resistors according to claim 1, characterized in that the metal silicide is a mixture of forme Mx M'x, M"x,, Siy, polymétallique.  Mx M'x form, M "x ,, Siy, polymetallic. 5. Procédé de réalisation de résistances, selon l'une quelconque  5. Process for producing resistors, according to any one of des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que le rapport métal (x)/  Claims 2 to 4, characterized in that the ratio of metal (x) / silicium (y) définit la gamme de résistivité de la couche mince déposée.  silicon (y) defines the resistivity range of the deposited thin film. 6. Procédé de réalisation de résistances selon la revendicaton 1, caractérisé en ce que la concentration d'azote dans l'argon, dans l'appareil de pulvérisation, ajuste la résistivité de la couche mince déposée, la résistivité étant en relation directe avec la nitruration du siliciure métallique, laquelle est en relation directe avec la6. A method of producing resistors according to claim 1, characterized in that the nitrogen concentration in the argon, in the spraying apparatus, adjusts the resistivity of the deposited thin film, the resistivity being in direct relationship with the nitridation of metal silicide, which is directly related to concentration d'azote dans le plasma.  nitrogen concentration in the plasma. 7. Résistance en couche mince, de valeur élevée (p> 100 /.. cm), déposée sur un substrat semiconducteur tel que Si ou GaAs, ou isolant tel que AI2 03 ou BeO, caractérisée en ce qu'elle comporte un mélange d'au moins un métal M et d'alliage de nitrure de silicium SiaNby obtenu par nitruration d'un siliciure  7. Resistance in thin layer, of high value (p> 100 / cm), deposited on a semiconductor substrate such as Si or GaAs, or insulator such as Al 2 O 3 or BeO, characterized in that it comprises a mixture of at least one metal M and silicon nitride alloy SiaNby obtained by nitriding a silicide métallique, selon le procédé de l'une quelconque des revendications  metal, according to the method of any one of the claims 1 à 6.1 to 6.
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