FR2567157A1 - Diammonium sulphate solutions with inhibited corrosive action - Google Patents
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- C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
- C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
- C23F11/10—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids using organic inhibitors
Abstract
Description
Cette invention concerne des solutions aqueuses perfectionnées de sulfate de diammonium qui présentent une tendance nettement réduite à corroder le métal, et particulierement 1'acier. This invention relates to improved aqueous solutions of diammonium sulphate which exhibit a markedly reduced tendency to corrode the metal, and particularly the steel.
Des solutions aqueuses de sulfate de diammonium, quelquefois additionné de phosphate de monoammonium ou de phosphate de diammonium sont connues en tant que solu- tions ignifugeantes. Ces solutions sont particulierement utiles pour retarder la progression des feux de forêt et de broussailles. Elles sont habituellement épaissies et on peut les appliquer sur une région enflanmée à partir d'avions à ailes fixes, d'hélicoptères, de camions pour la lutte contre l'incendie dans les régions sauvages. Aqueous solutions of diammonium sulfate, sometimes supplemented with monoammonium phosphate or diammonium phosphate, are known as flame retardant solutions. These solutions are particularly useful for delaying the progression of wildfires and scrub. They are usually thickened and can be applied to an area burned from fixed-wing aircraft, helicopters, fire-fighting trucks in wilderness areas.
Pendant les procédures de mélange, de conservation et d'application de ces solutions,elles se trouvent en contact avec différents réservoirs, accessoires et buses, qui sont généralement en acier, en cuivre ou en laiton, et en aluminium Ces solutions de sulfate de diammonium ont tendance à corroder ce matériel métallique. Ce problème de corrosion peut être particulièrement aigu lorsqu'on pré-homogénéise des solutions pour la lutte contre l'incendie et qu'on les conserve pendant des durées prolongées dans des stations de lutte contre l'incendie. Pendant le stockage les solutions sont contenues dans des réservoirs qui sont normalement en acier. Ce type de corrosion est plus accentué à l'interface air-solution et au-dessus de cet interface.Il faut réduire au minimum la corrosion de ces réservoirs d'acier pour qu'ils supportent le stockage à long terme qui est parfois utile pour que l'on puisse disposer de solutions ignifugeantes à très bref délai, comme cela peut être nécessaire en cas d'incendie. During the mixing, storage and application procedures of these solutions, they are in contact with different tanks, accessories and nozzles, which are usually made of steel, copper or brass, and aluminum. These solutions of diammonium sulphate tend to corrode this metal material. This problem of corrosion can be particularly acute when pre-homogenizing solutions for fire-fighting and they are kept for extended periods of time in fire-fighting stations. During storage the solutions are contained in tanks that are normally made of steel. This type of corrosion is more pronounced at the air-solution interface and above this interface. Corrosion of these steel tanks must be minimized to support long-term storage, which is sometimes useful for that fireproof solutions can be available at short notice, as may be necessary in case of fire.
Cette invention a pour objet de réduire l'action corrosive des solutions aqueuses de sulfate de diammonium sur les métaux, et en particulier sur l'acier. The object of this invention is to reduce the corrosive action of aqueous solutions of diammonium sulphate on metals, and in particular on steel.
Cette invention a encore pour objet de réaliser une solution aqueuse de sulfate de diammonium, dont on a inhibé l'action corrosive. It is another object of this invention to provide an aqueous solution of diammonium sulfate, the corrosive action of which has been inhibited.
Cette invention a encore pour objet de réaliser un concentré sec utile pour la préparation d'une solution aqueuse de sulfate de diammonium à action corrosive inhibée. It is another object of this invention to provide a dry concentrate useful for the preparation of an aqueous solution of inhibited corrosive diammonium sulfate.
Cette invention permet de diminuer l'action corrosive d'une solution aqueuse de sulfate de diammonium, contenant aussi facultativement un phosphate d 'ammonium comme le phosphate de monoammonium, le phosphate de diammonium, le pyrophosphate d'ammonium, ou leurs mélanges, en incorporant à la solution une quantité efficace d'un ester arylique d'un sel d'amine de l'acide phosphorique avec une quantité efficace d'un aryltriazole. De plus, cette invention fournitdes concentrés secs utiles pour la préparation de ces solutions aqueuses de sulfate de diammonium.Cette invention fournit aussi un procédé de diminution de l'action corrosive de solutions de sulfate de diammonium, contenant aussi facultativement du phosphate de monoammonium et du phosphate de diammonium, en leur incorporant une quantité efficace d'un ester arylique d'un sel d'amine de l'acide phosphorique et unie quantité efficace d'une aryltriazole. This invention reduces the corrosive action of an aqueous solution of diammonium sulfate, optionally also containing an ammonium phosphate such as monoammonium phosphate, diammonium phosphate, ammonium pyrophosphate, or mixtures thereof, incorporating to the solution an effective amount of an aryl ester of an amine salt of phosphoric acid with an effective amount of an aryltriazole. In addition, this invention provides dry concentrates useful for the preparation of such aqueous diammonium sulfate solutions. This invention also provides a method of reducing the corrosive action of diammonium sulfate solutions, optionally also containing monoammonium phosphate and diammonium phosphate, incorporating therein an effective amount of an aryl ester of an amine salt of phosphoric acid and an effective amount of an aryltriazole.
Tels qu'on les utilise ici, toutes les parties et tous les pourcentages sont exprimés en poids, et pour des raisons de simplicite, on les exprimera en tant que pourcentage en poids des substances solides dissoutes dans la solution, en se basant sur leur poids à l'état sec, sauf indi cation contraire. Cette invention s'applique plus particulie- rement aux solutions ignifugeantes et on la décrira en tant que telle. Cette invention peut, toutefois, s'appliquer à n'im- porte quelle solution aqueuse de sulfate de diammonium, pour laquelle se pose le problème de la corrosion. As used herein, all parts and percentages are by weight, and for the sake of simplicity, will be expressed as a percentage by weight of the solids dissolved in the solution, based on their weight. in the dry state, unless otherwise indicated. This invention is particularly applicable to flame retardant solutions and will be described as such. This invention may, however, apply to any aqueous solution of diammonium sulphate for which the problem of corrosion arises.
Lorsqu'elles sont destinées d être utilisées comme solutions ignifugeantes, les compositions décrites ici sont normalement dissoutes dans l'eau, en une proportion d'environ 0,050 kg de composition sèche par litre d'eau à environ 0,250 kg de composition sèche par litre d'eau. On peut aussi considérer la quantité de composition sèche par litre d'eau en tant que quantité de substances solides dissoutes par litre d'eau On peut toutefois utiliser des soluw tions plus ou moins concentrées, les seules limites prati- ques étant pour la limite supérieure, la solubilité du concentré sec dans l'eau, et pour la limite inférieure, la quantité nécessaire pour obtenir une solution ignifugeante efficace. When intended for use as flame retardant solutions, the compositions described herein are normally dissolved in water, in a proportion of about 0.050 kg of dry composition per liter of water to about 0.250 kg of dry composition per liter of water. 'water. It is also possible to consider the amount of dry composition per liter of water as the amount of dissolved solids per liter of water. However, more or less concentrated solutions can be used, the only practical limits being for the upper limit. , the solubility of the dry concentrate in water, and for the lower limit, the amount necessary to obtain an effective flame retardant solution.
Les compositions sèches utilises pour produire les solutions de cette invention contiennent d'environ 40 % à environ 99 % et de préférence, d'environ 50 % à environ 85 % de sulfate de diammonium. De plus ce concentré sec peut éventuellement contenir d'environ 0 % à environ 60 % et de prerérence d'environ 10 % à environ 40 %, d'un phosphate d'ammonium comme le phosphate de monoammonium, le phosphate de diammlonium, le pyrophosphate d'ammonium ou leurs mélanses, le phosphate de monoammonium étant plus recommandé
On recommande plus particulièrement encore un mélange d'environ 60 à environ 80 % de sulfate de diammonium et d'environ 15 % à environ 30 % de phosphate de monoammonium. De plus, d'autres sels ignifugeants peuvent être présents.The dry compositions used to produce the solutions of this invention contain from about 40% to about 99% and preferably from about 50% to about 85% diammonium sulfate. In addition this dry concentrate may optionally contain from about 0% to about 60% and preferably from about 10% to about 40%, of an ammonium phosphate such as monoammonium phosphate, diammlonium phosphate, pyrophosphate Ammonium phosphate or their melaneses, monoammonium phosphate being more
More particularly, a mixture of about 60 to about 80% diammonium sulfate and about 15% to about 30% monoammonium phosphate is furthermore recommended. In addition, other flame retardant salts may be present.
On a découvert, d'une manière surprenante, qu'un mélange d'un ester arylique d'un sel d'amine de l'acide phosphorique et d'un aryltriazole réduisait efficacement l'action corrosive de ces solutions aqueuses de sulfate en l'amenant à un niveau acceptable. De plus, on a maintenant trouvé qu'un mélange de ces deux inhibiteurs de corrosion agissait étonnarnent et nettement mieux que l'un ou l'autre d'entre eux utilisé séparément. Ce mélange est par ticulièrement efficace pour diminuer la corrosion de l'acier. It has surprisingly been found that a mixture of an aryl ester of an amine salt of phosphoric acid and an aryltriazole effectively reduces the corrosive action of these aqueous solutions of bringing to an acceptable level. In addition, it has now been found that a mixture of these two corrosion inhibitors acts surprisingly and significantly better than either of them used separately. This mixture is particularly effective in reducing corrosion of the steel.
On peut utiliser chacun de ces inhibiteurs en n1 importe quelle concentration qui permette d'obtenir le degré d'inhibition de la corrosion voulue. Dans les solu- tions ignifugeantes, il est préférable que chacun de ces deux inhibiteurs de corrosion représentent au moins environ 0,08 %, et mieux encore au moins environ 0,1 % des substances solides dissoutes. La composition 3a plus recommandée comprend environ 0,125 % de l'aryltriazole et environ 0,1 % de l'ester arylique d'un sel d'amine de l'acide phosphorique. Each of these inhibitors can be used in any concentration that provides the desired degree of corrosion inhibition. In flame retardant solutions, it is preferred that each of these two corrosion inhibitors be at least about 0.08%, and more preferably at least about 0.1%, of the dissolved solids. The more preferred composition 3a comprises about 0.125% of the aryl triazole and about 0.1% of the aryl ester of an amine salt of phosphoric acid.
Les aryltriazoles les plus recommandés. sont le tolyltriazole et le benzotriazole, On peut citer parmi les esters aryliques d'un sel diamine de l'acide phosphorique recommandé, un mélange d'esters d'octylphényle, de butylphényle et de phényle non substitué des sels de monoéthyl et de diéthylamine de l'acide phosphorique. On recornmande plus particulièrement un mélange d'esters d'isooctylphXnyle, d'isobutylphényle et de phényle non substitué résultant de la dégradation du groupe isooctyle pendant la production de l'ester d'isooctylphényle
En plus des composants indiqués ci-dessus, ces solutions aqueuses de sulfate peuvent aussi renfermer d'autres composants pour augmenter leur efficacité comme compositions ignifugeantes.The most recommended aryl triazoles. are tolyltriazole and benzotriazole. Among the aryl esters of a diamine salt of the recommended phosphoric acid, a mixture of octylphenyl, butylphenyl and unsubstituted phenyl esters of monoethyl and diethylamine salts may be mentioned. phosphoric acid. More particularly, a mixture of isooctylphosphine, isobutylphenyl and unsubstituted phenyl esters resulting from the degradation of the isooctyl group during the production of the isooctylphenyl ester is recommended.
In addition to the above-mentioned components, these aqueous sulfate solutions may also contain other components to enhance their effectiveness as flame retardant compositions.
On ajoute normalement un épaississant pour améliorer les performances de la composition ignifugeante lorsqu'on la lache d'un avion On peut utiliser n importe quel épaississant approprié, toutefois l'épaississant le plus recommandé est un dérivé de gomme de galactomannane, décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amerique n 4 272 414, qui est inclus dans la présente demande par référence. On recommande particulièrement, comme épaississant, la gomme de guar hydroxypropylée. L'épaississant peut être présent en n'importe quelle quantité nécessaire pour obtenir la viscosité voulue mais il est préférable que l'épaississant soit présent en une quantité d'environ 2,5 % à environ 10 % de la composition, en se basant sur son poids à l'état sec. A thickener is normally added to improve the performance of the flame retardant composition when it is dropped from an aircraft. Any suitable thickener may be used, however the most preferred thickener is a galactomannan gum derivative, described in US Pat. United States of America No. 4,272,414, which is hereby incorporated by reference. As a thickener, the hydroxypropyl guar gum is particularly recommended. The thickener may be present in any amount necessary to achieve the desired viscosity but it is preferred that the thickener be present in an amount of from about 2.5% to about 10% of the composition, based on its weight in the dry state.
I1 est parfois recommandé que la composition contienne un composant marqueur ou colorant pour que l'applicateur puisse voir où ont eu lieu les applications ant6- rieures. Lorsqu'on utilise un colorant, il représente normalement d'environ 0,5 % à environ 2,5 % des substances solides dissoutes. Certains types d'applications ne nécessitent pas l'emploi d'un colorant. It is sometimes recommended that the composition contain a marker or dye component so that the applicator can see where the prior applications have taken place. When a dye is used, it normally represents from about 0.5% to about 2.5% of the dissolved solids. Some types of applications do not require the use of a dye.
De plus, la composition contient souvent d'autres composants,comme des agents stabilisant la viscosité, des agents régularisant l'écoulement, des bactéricides,des agents anti-mousse, etc. Chacun de ces additifs est généralement présent en petite quantité, leur totalité ne dépassant pas habituellement environ 5 %. In addition, the composition often contains other components, such as viscosity stabilizers, flow control agents, bactericides, defoamers, and the like. Each of these additives is generally present in a small amount, all of which does not usually exceed about 5%.
On peut citer la composition ignifugeante recommandée suivante, sous forme de concentré sec
Sulfate de diammonium 50 % - 86 %
Phosphate de monoammonium 10 % % - 40 %
Ester arylique d'un sel d'amine
de l'acide phosphorique > 0,08 %
Aryltriazole Eo,l %
Epaississant dérivé de gomme de
galactomannane 2,5 % - 10 %
Colorant 0,0 % - 2,5 %
Autres composEs 1 % - 5 %
On peut citer l'autre composition ignifugeante recommandée suivante, sous forme de concentré sec
Sulfate de diammonium 82 % - 9-6 %
Ester arylique d'un sel d'amine de > 0,08 %
l'acide phosphorique
Aryltriazole > o,l z
Epaississant dérivé de gomme de galac
tomannane 2,5 % - 10 %
Colorant 0,0 % - 2,5 %
Stabilisants
On a trouvé que les solutions de sulfate de diammonium ne contenant pas d'inhibiteur étaient très corrosives, et particulièrement envers l'acier comme celui qui peut être présent dans les canalisations et les réservoirs de stockage. La corrosion est plus notable et plus grave à l'interface solution-air et immédiatement au-dessus de cet interface. I1 est préférable que ces solutions de sulfate presentent une vitesse de corrosion voisine de ou inférieure à 0,0254 mm par an.Pour une utilité et une aptitude au stockage maximum, en tant qu'agents ignifugeants, elles doivent présenter une vitesse de corrosion inférieure à 0,127 mm par an, lorsqu'on les soumet à des essais selon un procédé déterminant la perte de poids, comme ceux décrits dans U.S. Department of Agriculture, Forest Service,
Interim Specification 5100-00304 de février 1982.The following flame retardant composition can be cited as a dry concentrate
Diammonium sulphate 50% - 86%
Monoammonium phosphate 10% - 40%
Aryl ester of an amine salt
phosphoric acid> 0.08%
Aryltriazole Eo, 1%
Thickener derived from gum
galactomannan 2.5% - 10%
Dye 0.0% - 2.5%
Other compounds 1% - 5%
The following alternative flame retardant composition can be cited as a dry concentrate
Diammonium sulphate 82% - 9-6%
Aryl ester of an amine salt of> 0.08%
phosphoric acid
Aryltriazole> o, lz
Thickener derived from galac gum
tomannan 2.5% - 10%
Dye 0.0% - 2.5%
stabilizers
Diammonium sulfate solutions containing no inhibitor have been found to be highly corrosive, and particularly to steel such as can be present in pipelines and storage tanks. Corrosion is more noticeable and more severe at the solution-air interface and immediately above this interface. It is preferable that these sulphate solutions have a corrosion rate close to or less than 0.0254 mm per annum. For maximum utility and storage ability, as flameproofing agents, they must have a lower corrosion rate. at 0.127 mm per year, when tested by a weight loss method, such as those described in the US Department of Agriculture, Forest Service,
Interim Specification 5100-00304 of February 1982.
Les exemples ci-dessous illustrent cette invention et ne sont destinés à limiter sa portée en aucune façon. The examples below illustrate this invention and are not intended to limit its scope in any way.
On a préparé un concentré ignifugeant présentant la composition suivante
Sulfate de diammonium 66,0 %
Phosphate de monoammonium 22,0 %
Gomme de guar hydroxypropylée 7,0 %
Colorant 1,3 %
Autres composants et stabilisants 3,7 %
De plus,on a incorporé du benzotriazole ou du tolyltriazole ou un mélange d'esters d'isooctylphényle, d'isobutylphényle, de phényle non substitué de sels de monoéthyle et de diéthylamine de l'acide phosphorique (OBPAP) comme on l'a indiqué. Le OBPAP est un liquide visqueux que l'on a incorporé au concentré sec1 en mélangeant intimement.Les constituants secs ont absorbé l'OBPAP, et le concentré sec est resté sec et fluide.Même si l'ester arylique d'un sel diamine de l'acide phosphorique est liquide, on considérera, pour le but recherché dans cette demande qu'il fait partie des substances solides dissoutes dans la solution.A flame retardant concentrate having the following composition was prepared
Diammonium sulphate 66.0%
Monoammonium phosphate 22.0%
Hydroxypropylated guar gum 7.0%
1.3% dye
Other components and stabilizers 3.7%
In addition, benzotriazole or tolyltriazole or a mixture of isooctylphenyl, isobutylphenyl, unsubstituted phenyl monoethyl salts and diethylamine phosphoric acid (OBPAP) were incorporated as indicated. . OBPAP is a viscous liquid that has been incorporated into the dry concentrate1 by intimately mixing. The dry constituents have absorbed the OBPAP, and the dry concentrate has remained dry and fluid.Although the aryl ester of a diamine salt of the phosphoric acid is liquid, it will be considered for the purpose sought in this application that it is part of the dissolved solids in the solution.
On a dissout le concentré sec ci-dessus dans de l'eau, a raison d'environ 0,12 kg de concentré sec par litre d'eau. On a partiellement suspendu un morceau d'acier doux 4130 dans la solution ignifugeante et on i 'a conservé à 490C pendant 90 jours. On a déterminé la vitesse de corrosion, et on l'a exprimée en mm par année (mmpa). On a reporté les résultats dans le tableau I. Dans l'exemple I on n'utilisait pas d'additif contre la corrosion, dans les exemples 2-5 on utilisait seulement de l'OBPAP, dans les exemples 6-8 on utilisait seulement du benzotriazole et dans les exemples 9-11 on utilisait seulement du tolyltriazole.Dans les exemples 12-15, on utilisait des melanges de OBPAP et de tolyltriazole qui font partie de cette invention
TABLEAU I
The dry concentrate above was dissolved in water at the rate of about 0.12 kg of dry concentrate per liter of water. A piece of mild steel 4130 was partially suspended in the flame retardant solution and stored at 49 ° C. for 90 days. The rate of corrosion was determined and expressed in mm per year (mmpa). The results are reported in Table I. In Example I no corrosion additive was used, in Examples 2-5 only OBPAP was used, in Examples 6-8 only Benzotriazole and in Examples 9-11 only tolyltriazole was used. In Examples 12-15, OBPAP and tolyltriazole mixtures were used which are part of this invention.
TABLE I
<tb> Exemple <SEP> n <SEP> Additif <SEP> % <SEP> ajouté <SEP> Vitesse <SEP> de <SEP> cor
<tb> <SEP> (mmpa) <SEP>
<tb> <SEP> 1 <SEP> Aucun <SEP> - <SEP> ;<SEP> <SEP> 0,472
<tb> <SEP> 2 <SEP> OBPAP <SEP> 0,2 <SEP> 0,170
<tb> <SEP> 3 <SEP> " <SEP> 0,4 <SEP> 0,081 <SEP>
<tb> <SEP> 4 <SEP> " <SEP> 0,6 <SEP> 0,071
<tb> <SEP> 5 <SEP> " <SEP> 0,8 <SEP> 0,086
<tb> <SEP> 6 <SEP> Benzotriazole <SEP> 0,1 <SEP> 0,229
<tb> <SEP> 7 <SEP> " <SEP> 0,25 <SEP> 0,279
<tb> <SEP> 8 <SEP> " <SEP> 0,5 <SEP> 0,107
<tb> <SEP> 9 <SEP> 9 <SEP> Tolyltriazole <SEP> 0,1 <SEP> 0,546
<tb> <SEP> 10 <SEP> " <SEP> 0,25 <SEP> 0,498
<tb> <SEP> 11 <SEP> " <SEP> 0,5 <SEP> 0,112
<tb> <SEP> 12 <SEP> OBPAP <SEP> 0,1 <SEP> 0,0350
<tb> <SEP> Tolyltriazole <SEP> 0,125
<tb> <SEP> 13 <SEP> OBPAP <SEP> 0,3 <SEP> 0,0254 <SEP>
<tb> <SEP> Tolyltriazole <SEP> 0,125
<tb> <SEP> 14 <SEP> OBPAP <SEP> 0,2 <SEP> 0,0300
<tb> <SEP> Tolyltriazole <SEP> 0,25
<tb> <SEP> 15 <SEP> OBPAP <SEP> 0,1 <SEP> 0,0168
<tb> <SEP> Tolvltriazole <SEP> 0,375
<tb>
De plus, les compositions indiquées présentent une vitesse de corrosion du laiton et de l'aluminium inférieure à 0,0254 mm par an.<tb> Example <SEP> n <SEP> Additive <SEP>% <SEP> Added <SEP> Speed <SEP> of <SEP> Horn
<tb><SEP> (mmpa) <SEP>
<tb><SEP> 1 <SEP> None <SEP> - <SEP>;<SEP><SEP> 0.472
<tb><SEP> 2 <SEP> OBPAP <SEP> 0.2 <SEP> 0.170
<tb><SEP> 3 <SEP>"<SEP> 0.4 <SEP> 0.081 <SEP>
<tb><SEP> 4 <SEP>"<SEP> 0.6 <SEP> 0.071
<tb><SEP> 5 <SEP>"<SEP> 0.8 <SEP> 0.086
<tb><SEP> 6 <SEP> Benzotriazole <SEP> 0.1 <SEP> 0.229
<tb><SEP> 7 <SEP>"<SEP> 0.25 <SEP> 0.279
<tb><SEP> 8 <SEP>"<SEP> 0.5 <SEP> 0.107
<tb><SEP> 9 <SEP> 9 <SEP> Tolyltriazole <SEP> 0.1 <SEP> 0.546
<tb><SEP> 10 <SEP>"<SEP> 0.25 <SEQ> 0.498
<tb><SEP> 11 <SEP>"<SEP> 0.5 <SEP> 0.112
<tb><SEP> 12 <SEP> OBPAP <SEP> 0.1 <SEP> 0.0350
<tb><SEP> Tolyltriazole <SEP> 0.125
<tb><SEP> 13 <SEP> OBPAP <SEP> 0.3 <SEP> 0.0254 <SEP>
<tb><SEP> Tolyltriazole <SEP> 0.125
<tb><SEP> 14 <SEP> OBPAP <SEP> 0.2 <SEP> 0.0300
<tb><SEP> Tolyltriazole <SEP> 0.25
<tb><SEP> 15 <SEP> OBPAP <SEP> 0.1 <SEP> 0.0168
<tb><SEP> Tolvltriazole <SEP> 0.375
<Tb>
In addition, the compositions indicated have a corrosion rate of brass and aluminum less than 0.0254 mm per year.
La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de modifications et de variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art. The present invention is not limited to the embodiments which have just been described, it is instead capable of modifications and variants that will occur to those skilled in the art.
Claims (30)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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