FR2559680A1 - Particule catalytique profilee utilisable dans le traitement hydrogenant des huiles de petrole - Google Patents

Abstract

LA PARTICULE CATALYTIQUE 20 COMPREND UN METAL FAVORISANT L'HYDROGENATION CHOISI PARMI LE GROUPE VIB ET LE GROUPE VIII DE LA CLASSIFICATION PERIODIQUE DES ELEMENTS ET UN SUBSTRAT EN OXYDE MINERAL POREUX SUPPORTANT LEDIT METAL. LADITE PARTICULE 20 A UNE CONFIGURATION GENERALEMENT CYLINDRIQUE AVEC UNE SECTION TRANSVERSALE DE FORME POLYLOBULAIRE PRESENTANT DES INTERSTICES INTERLOBULAIRES CONCAVES 24 LEGEREMENT ARRONDIS ET QUI ONT UN RAYON DE COURBURE PLUS GRAND QUE CELUI DES LOBES22.

Description

PARTICULE CATALYTIQUE PROFILEE UTILISABLE DANS LE TRAITEMENT

HYDROGENANT DES HUILES DE PETROLE

La présente invention concerne d'une manière géné-

rale des particules catalytiques poreuses profilées utiles pour un traitement catalytique par contact en lit fixe

d'hydrocarbures pétroliers liquides et gazeux. Plus parti-

culièrement, l'invention concerne des particules de cataly-

seurs ayant une forme polylobée avantageuse pour le procédé

de traitement par l'hydrogène.

Un certain nombre de formes de catalyseurs a été

décrit dans l'art antérieur. Par exemple, on a décrit diffé-

rentes formes de particules catalytiques dans les brevets US-A-2 408 164, US-A-3 966 644, US-A-3 674 680 et US-A-3 764 565. L'objectif visé dans ces mises au point de l'art antérieur était l'obtention de rapports entre surface

et volume (S/V) des particules dépassant ceux qui sont dispo-

nibles dans les formes cylindriques ou sphériques simples.

Bien que le rapport S/V dans un réacteur catalytique puisse également être augmenté par une diminution de la granulométrie, des chutes de pression élevées inacceptables peuvent résulter

d'une telle approche.

Conformément à l'invention, onsurmonte les limita-

tions des formes de particules de l'art antérieur par la

réalisation d'une particule cylindrique de section transver-

sale polylobée dans laquelle les interstices interlobulaires sont légèrement arrondis et sont généralement concaves. Cette forme avantageuse augmente la retenue de liquide dans le lit

catalytique lorsque l'on met en oeuvre l'opération de traite-

ment hydrogénant suivant le mode d'écoulement descendant usuel dans lequel la charge pétrolière d'alimentation est partiellement ou entièrement en phase liquide. Dans la mesure o la retenue des liquides est augmentée, le temps de séjour pour les réactions de traitement hydrogénant est prolongé, ce qui améliore la productivité et l'efficacité pour un volume donné de substance catalytique. Une efficacité accrue permet d'utiliser des vitesses d'alimentation plus élevées dans le traitement hydrogénant avec en conséquence un coût unitaire

de traitement inférieur. En donnant à la particule une confi-

guration conforme à l'invention, on produit une chute de pression inférieure à celle qui est obtenue dans des lits

de particules d'autres formes connues dans la technique.

L'utilisation de la forme de particule de l'invention abaisse

en outre le coût de fonctionnement d'un réacteur d'hydrogé-

nation, que le système soit maintenu entièrement en phase vapeur ou dans le mode d'écoulement en "ruissellement". La forme du catalyseur de l'invention favorise également une épuration plus élevée des éléments indésirables tels que le soufre et l'azote, que celle qui pouvait être réalisée par

l'emploi des configurations de particules de l'art antérieur.

Enfin, l'invention vise une particule physiquement résistante apte à supporter les efforts normalement rencontrés pendant les opérations de chargement et de déchargement du réacteur et pendant l'exposition aux conditions opératoires typiques. Par suite, l'objectif général de l'invention est de permettre de disposer d'une configuration de particule nouvelle et améliorée pour des catalyseurs de traitement

hydrogénant et analogues.

D'autres caractéristiques et avantages de l'inven-

tion apparaîtront plus clairement à la lecture de la descrip-

ticn détaillée qui va suivre, donnée à titre indicatif mais nullement limitatif, en référence aux dessins annexés dans lesquels:

- la figure 1 représente une vue en coupe transver-

sale d'une particule de catalyseur trilobée profilée selon l'art antérieur; et - la figure 2 est une vue en perspective d'une particule de catalyseur ayant une configuration conforme à l'invention. En se référant maintenant en détail auxdites figures et en prêtant tout d'abord attention à la figure 1, on peut voir qu'une particule catalytique de l'art antérieur est façonnée avec une forme en coupe transversale 10 trilobée

ayant trois lobes individuels 12 et des interstices inter-

lobulaires 14 apicaux, c'est-à-dire se terminant franchement en pointe vers l'intérieur. Une particule catalytique ayant une telle forme en coupe transversale est décrite dans le brevet US-A-3 990 964 et on se référera de nouveau à cette forme de particule ci-après en rapport avec certains des

exemples opératoires décrits.

En se référant maintenant à la figure 2 pour une

description de l'invention, on peut voir une particule 20 de

catalyseur cylindrique façonnée avec une coupe transversale polylobée, en particulier trilobée, forme dans laquelle les lobes individuels 22 sont séparés par des interstices 24 concaves qui sont avantageusement légèrement arrondis et

présentent un rayon de courbure plus grand que celui des lobes 22.

Un triangle équilatéral ABC sert de figure de référence pour choisir à la fois la dimension et les centres appropriés des rayons r2 et r3 définissant les lobes et le rayon de courbure r1 interstitiel. Spécifiquement, les points médians de deux côtés adjacents AB et AC du triangle ABC

servent de centres pour les rayons r2 définissant deux lobes.

Les sommets du triangle équilatéral ABC servent de centres pour les rayons interstitiels r1, tandis que l'intersection commune des bissectrices des angles du triangle ABC définit

de centre pour le rayon r3 définissant le lobe restant.

Lorsque la section transversale 20 trilobulaire est circonscrite par un rectangle imaginaire, la dimension la plus petite du rectangle d1 est choisie de façon à être égale à environ 70 % de la dimension d2 la plus grande. Avec cette proportion déterminée et compte tenu d'un choix initial fait quant à la taille globale désirée pour la particule, les rayons r1, r2 et r sont choisis de façon à être compatibles avec les relations géométriques représentées. Toutefois, les rayons r2 sont de préférence au minimum égaux à environ 0,03 cm de façon à obtenir une résistance de particule appropriée, tandis que l'on rend les rayons r1 assez grands pour produire l'arc de courbure à longue envergure qui contribue à la fois à la résistance physique et-à la nature "fuselée" présentée par la forme de la particule selon l'invention. En s'assurant également que r2<r3<rl, aucune particule ne peut avoir plus d'un contact linéaire avec une particule adjacente quelconque, ce qui rend ainsi maximal l'espace (vide) interparticulaire. Des combinaisons préférées de ces trois paramètres radiaux, en rapport avec une hauteur cylindrique globale 1 de la particule choisie de façon à correspondre à environ 2,5 à 4 fois la dimension d1, ont suscité des rapports particulaires S/V d'environ 35,4 à environ 37,4 cm2/cm3 lorsque d1 est compris entre environ

0,228 à environ 0,279 cm. Les techniques modernes de fabri-

cation des filières ont permis d'obtenir aisément la configu-

ration de l'invention qui est également économiquement

réalisable dans le cas d'une extrusion à échelle industrielle.

Composition du catalyseur Une composition utile de catalyseur façonné ou profilé suivant la forme décrite ci-dessus comprend un ou plusieurs composants métalliques choisis dans le groupe VIB

et le groupe VIII de la Classification Périodique des Elé-

ments, et un substrat poreux en oxyde minéral supportant le métal. Des supports en oxydes convenables comprennent, par exemple, l'alumine, la silice et la silice-alumine. Les quantités combinées des métaux, calculées en oxydes sont chcisies dans l'intervalle d'environ 2 à environ 33 % en poids par rapport à la composition totale. Typiquement, le métal du groupe VIB est choisi parmi le molybdène ou le tungstène et le métal du groupe VIII est choisi parmi le cobalt ou le nickel. Les métaux du groupe VIB sont de référence présents dans des quantités comprises entre environ 4 et environ 28 % en poids calculées en oxydes, tandis que les métaux du

groupe VIII sont de préférence présents en quantités compri-

ses entre environ 2,0 et environ 6,0 % en poids, calculées

en oxydes.

Lorsque l'alumine est choisie comme substance de support, une quantité de O à 10 % en poids de silice

peut être incluse comme stabilisant dans la matrice d'alu-

mine; et suivant l'application catalytique, la structure des pores de la substance de support peut être modifiée de façon à obtenir une dimension de pores moyenne ou une distribution des dimensions de pores désirée. La surface spécifique du catalyseur dans la structure poreuse peut être de même adaptée à l'application désirée par des techniques connues dans l'art antérieur. On doit maintenir la dimension de pores moyenne dans l'intervalle d'environ 4.10-6 à environ

6.10-5mm ---- en diamètre, la surface spécifique étant compri-

se entre environ 100 et environ 400 m 2/g.

Préparation du catalyseur

On prépare un lot de support en alumine conformé-

ment au mode opératoire bien connu dans la technique, on l'extrude à travers des filières contenant des orifices d'extrusion de dimension convenable pour la production de particules cylindriques conformément à l'art antérieur et de particules de section transversale polylobée conforme à

l'invention. On calcine ensuite ces particules. Cette subs-

tance est désignée ci-après par "B" et on l'utilise sous ces formes pour différents essais et dans la préparation de catalyseurs

au cobalt-molybdène et au nickel-molybdène. Ces préparations sont effec-

tuées comme écrit dans le brevet US-A-3 232 887 dont la description est

introduite ici à titre de référence. Les catalyseurs ainsi formulés avec une combinaison de cobalt et de molybdène sont désignés ci-après par "C" pour la forme de l'art antérieur et par "D" pour la forme polylobée de l'invention. Similairement, les particules de catalyseur préparées avec une combinaison de nickel et de molybdène sont identifiées ci-après par "F" et "H" pour une forme cylindrique droite et par '"G" et "I" pour la forme polylobée de l'invention. Les compositions des substances calcinées sont indiquées ci-dessous dans les tableaux III, IV et V donnés dans les exemples 3, 4 et 5. La substance

catalytique désignée par "E" est une formulation nickel-

molybdène en une forme cylindrique droite, préparée comme

décrit ci-dessus et utilisée à titre de substance de réfé-

rer.ce de laboratoire.

La présente invention sera illustrée ci-après par des exemples particuliers suivants qui sont donnés à titre indicatif sans nullement limiter l'invention dans son

cadre et son esprit.

EXEMPLE 1

Pour démontrer l'efficacité et la supériorité

de la configuration de l'invention, lorsqu'on désire mainte-

nir une chute de pression à une valeur minimale dans un réacteur à lit fixe, on se procure un échantillon d'un catalyseur commercial trilobé, "A", et on procède à des mesures de chute de pression dans des conditions identiques d'essai. Les débits utilisés couvrent un intervalle typique d'écoulements de vapeur et de gaz dans des réacteurs courants sur le marché. On choisit pour la conformation trilobée connue et la configuration de l'invention des dimensions globales dans un sens essentiellement identique afin de limiter la

comparaison à un domaine dans lequel la forme est la carac-

téristique dominante qui exerce un effet sur l'écoulement.

En maintenant une égalité entre les fractions du lit repré-

sertant des vides, tout en supprimant en même temps les différences de granulométrie, on met en évidence la nature plus fortement fuselée du lit profilé selon l'invention. Le tableau I reproduit les mesures physiques faites sur les particules ainsi que les valeurs des chutes de pression dans

le lit.

TABLEAU I

Catalyseur A D Forme trilobée Présente Forme de l'art antérieur invention Dimensions* d1 (cm) 0,122 0,122 d2 (cm) 0,129 0,173 1 (cm) 0,345 0,447 SV (cm /cm) 39,4 37,0 6 V/S (cm) 0,152 0,152 Fraction occupée par les vides du lit 0,39 0,39 Densité apparente (g/ml) 0,95 0,70 Pourcentage Chute de pression, Rapport trilobe! d'écoulement en Pa (cm de Hg) présente inventio

A B

** 36530(27,4) 29064(21,8) 1,25

29330(22,0) 24265(18,2) 1,21

23865(17,9) 18532(13,9) 1,29

18932(14,2) 14665(11,0) 1,29

60 13999(10,5) 11199( 8,4) 1,25

9866( 7,4) 7866( 5,9) 1,25

7066( 5,3) 5466( 4,1) 1,29

4533( 3,4) 3333( 2,5) 1,33

2533( 1,9) 1866( 1,4) 1,32

moyenne 1,28 * Moyenne de mesures multiples au micromètre avec S et V

obtenus par le calcul.

% Seprésente un débit d'écoulement gazeux d'azote de 0,05 m par minute dans des conditions normales sous une atmosphère (soit 10 Pa environ) et à la température Suite TABLEAU I ambiante à travers un lit de particules d'une longueur de 91,4 cm chargée sous vibration dans un tube de verre d'un diamètre intérieur de 2,54 cm. Cet écoulement est

équivalent à une vitesse spatiale horaire de gaz de 6377.

Le facteur désigné par 6 V/S est le diamètre d'une sphère

ayant le même rapport S/V que la particule.

Les mesures manométriques de la chute de pression reproduites dans le tableau I démontrent l'avantage décisif

de la forme de l'invention dans la gamme entière d'écoule-

ments utilisés. En moyenne, la forme trilobée A présente la chute de pression la plus élevée, de l'ordre de 28 %, ce

qui représente un désavantage considérable.

EXEMPLE 2

Comme des réacteurs catalytiques dans la mise en oeuvre du raffinage des huiles sont couramment utilisés suivant le mode d'écoulement descendant avec un écoulement des réactifs gazeux liquides à contre-courant, la quantité de liquide présente dans le lit à tout instant est un facteur important du rendement et du degré de contact entre les réactifs. On peut écrire que la retenue totale de liquide Ht est définie par l'expression Hp + He, dans laquelle Hp est la quantité de liquide contenue dans les pores du catalyseur et H est le restant du liquide du lit. On peut considérer e dans la discussion présente que Hp est sans influence dans

l'hydrodynamique du lit.

On peut diviser He en composants Hd et Hs, à savoir respectivement les quantités retenues dynamique et statique qui sont conjointement de la plus grande importance dans le comportement hydrodynamique du lit. On peut mesurer Hd en

laissant écouler le liquide par descente dans un tube conte-

nant le lit de particules, puis en régime permanent, en arrêtant simultanément l'écoulement à l'entrée et à la sortie, en pesant le tube, puis en laissant le lit s'égoutter et en pesant la quantité égouttée. La première valeur est utilisée dans le calcul de Ht, la seconde pour obtenir Hd, et une expérimentation séparée de remplissage des pores founie H. P

On obtient ensuite la retenue statique selon Hs = Ht - Hd - Hp.

Finalement, on détermine He selon He = Hd + Hs, avec des valeurs en poids converties en volumes par l'application

d'une valeur en ce qui concerne la densité du liquide utili-

sé. Le tableau II fournit des résultats pour H suivant e trois débits de liquide situés dans un intervalle typique de la mise en oeuvre industrielle. On voit que le lit des particules du catalyseur selon l'invention présente, par

comparaison avec un volume égal d'un lit d'extrudats cylin-

driques classiques de 1,58 mm, des augmentations de la

retenue de liquide de 10 %, 16 % et 15 %.

TABLEAU II

Matériau de support B B IMatporiau Forme du catalyseur Cylindre de 1,58 mm Présente invention*** Rapport H

de 1 'inveJ-

tion/H de Débit de solvant* ml/100 ml de lit ml/100 ml de lit lt forHe ________ ____ _____ __ _ __ _ _ la forme ml/mn VSHL** Hd H H H H H cylindrique ds e d s e

3,5 1,6 4,7 5,6 10,3 5,6 5,7 11,3 1,10

9,0 4,2 6,6 5,6 12,2 8,3 5,8 14,1 1,16

13,0 6,0 7,4 5,6 13,0 9,4 5,6 15,0 1,15

* Solvant pétrolier à intervalle d'ébullition de 149-204 C, diamètre

intérieur du tube 2,54 cm, hauteur du lit 30,47 cm.

** Vitesse spatiale horaire de liquide *** Dimensions du tableau I; cylindres d'un diamètre de 0,160 cm x 0,480 cm de longueur Activité catalytique En vue d'une comparaison de la forme des particules de l'invention, lorsqu'elles sont utilisées pour éliminer le soufre et l'azote à partir d'une fraction pétrolière typique, on utilise des conditions d'essai à la fois de basse pression et de haute pression, l'essai en basse pression n'intéressant

seulement que l'élimination du soufre. On utilise une frac-

tion lourde de gas-oil obtenue sous vide comme charge d'essai ayant les propriétés suivantes: Intervalle d'ébullition 364-638 C, densité API 19, 00, soufre: 2,9 % en poids, azote total: 1620 ppm en

poids et 1,04 % en poids de carbone Conradson rési-

duel. L'évaluation de l'activité cataiytique est fondée sur les taux d'élimination du soufre et/ou de l'azote total calculés à partir d'analyses de la charge d'alimentation et

des produits traités par l'hydrogène en utilisant des tech-

niques d'analyses et d'essais normalisées. Le comportement cinétique de la désulfuration dans l'essai à basse pression est représenté par la relation k = VSHL (S- - So), dans laquelle k est le taux de désulfuration, VSHL est la vitesse

spatiale horaire du liquide alimenté dans l'essai de traite-

ment hydrogénant, et S et So sont respectivement le pourcen-

tage en poids du soufre dans le produit et dans les huiles de la charge d'alimentation. Dans un essai normalisé, on maintient les conditions identiques pour tous Ies catalyseurs soumis aux essais et une augmentation de la valeur de k

devient l'indication directe d'un accroissement de l'activité.

Il est utile de choisir un catalyseur et sa valeur k comme références par rapport auxquelles on peut en comparer d'autres, ce qui permet de disposer d'une mesure simple de l'activité

relative. Dans l'essai en haute pression, l'expression appro-

priée du taux d'élimination du soufre est donnée par k = VSHL (S 0'5_S -0, 5) et celle de l'élimination de l'azote par o k = VSHL in (No/N) dans lesquelles S et So sont définis comme spécifié ci-dessus, N et N sont respectivement le

pourcentage en poids total d'azote dans la charge d'alimenta-

tion et le produit, et ln est le logarithme naturel.

1 1

EXEMPLE 3

En utilisant le support d'alumine "B" extrudé en une forme cylindrique et en la forme de l'invention, on réalise deux imprégnations "C" et "D" au cobalt-molybdène en vue d'un essai d'activité sur la fraction lourde de gas-oil obtenue sous vide décrite ci-dessus. On charge un grcupe d'essai constitué par un réacteur double avec des volumes égaux de catalyseur de chacune des formes, on le purge avec de l'azote tandis qu'on le chauffe à 204 C, on

les soumet à une présulfuration avec une solution d'un compo-

sé organique du soufre dans un solvant léger conformément à un mode opératoire normalisé et on laisse fonctionner le

grcupe pendant une nuit pour conditionner le catalyseur.

Durant les périodes d'essai pendant la nuit et celles qui su-vent, on utilise de l'hydrogène dans la proportion de 445 m3 par m3 de charge d'alimentation mesurés aux conditions normales de température et de pression, une pression de réacteur de 31,6 bars manométriques, et une température de 343 C et une VSHL d'alimentation de 3,0. On prélève sur le courant des échantillons d'huile produite apres environ 16 heures, on les débarrasse de H2S en utilisant de l'azote gazeux et on analyse leur teneur en soufre. Le tableau III reproduit les propriétés des catalyseurs et des résultats de l'essai d'activité sur une base relative. On voit que la forme adoptée selon l'invention est de 22 % plus active pour l'élimination du soufre lorsqu'on la compare sur la base d'un volume égal et de 24 % plus active lorsqu'on la compare

sur la base d'un poids égal.

TABLEAU III

CAfALYSEUR C D Forme Cylindre de 1,58 mm Présente invention % en poids: CoO 3,34 3,38 MoO3 14,1 14,3

N20 0,11 0,18

Al23 le reste le reste

PROPRIETES PHYSIQUES

Surface spécifique;m2/g) 227 217 Densité apparente (g/ml) 0,71 0,70 DLMENSIONS (cm)

d 0,160 -

d1 0,122 d2 - 0,173

1 0,480 0,447

ACTIVITE RELATIVE DE DESULFURATION

En volume 1,00 1,22 En poids 1,00 1,24

EXEMPLE 4

Comme les catalyseurs au nickel-molybdène jouent

un rôle important dans les hydrocarbures des charges d'ali-

mentation d'un traitement hydrogénant, on imprègne le support, en forme de cylindres et dans la forme de l'invention, avec du nickel et du molybdène, ces supports ainsi imprégnés étant respectivement désignés par "F" et "G". On se procure un catalyseur de laboratoire au nickel- molybdène normalisé, trcuvé sur le marché, que l'on désigne en tant que catalyseur "E". On procède ensuite à des essais d'activité à haute pression en utilisant la charge d'alimentation constituée par la fraction lourde de gas-oil obtenue sous vide de l'exemple 3. On procède à cet essai comme dans l'exemple 3, excepté en ce qui concerne les changements suivants: on utilise un groupe à réacteur triple, mais en utilisant la même géométrie de réacteur que dans l'exemple 3; la pression est de 69 bars manométriques; la température est de 357 C; et la VSHL d'alimentation de 1,5. On analyse la teneur en soufre des échantillons des huiles produites et on calcule

les activités par rapport au catalyseur E choisi comme éta-

lon. Les résultats montrent que le catalyseur F obtenu à partir des cylindres de support "B" fournit essentiellement

la même activité pour l'élimination du soufre que les cylin-

dres de catalyseur "E" étalon et que la forme adoptée selon l'invention offre un gain d'activité, égal à une augmentation de 22 % par rapport aux autres. Le tableau IV reproduit les

données concernant les catalyseurs et les résultats d'activi-

té. w j -. -. t u-l o ul O o k

TABLEAU IV

CATALYSEUR E F G

Forme Cylindre de 1,58 mm Cylindre de 1,58 mm Présente invention % en poids: NiO 5,33 5,14 5,17 MoO3 18,7 20,4 19,3 Na20 0,02 0,08 0,07 Fe203 0, 03 0,03 0,03 A1203 le reste le reste le reste

PROPRIETES PHYSIQUES

Surface spécifique (m /g) 170 150 154 Densité apparente (g/ml) 0,88 0,92 0,88 DIMENSIONS (cm)

d 0,152 0,157 -

d 1 _- - 0,122 d2 - - 0,173

1 0,320 0,411 0,411

fi

ACTIVITE RELATIVE DE

DESULFURATION

en volume 1,00 1,05 1,22 en poids 1,00 1,00 1,22

EXEMPLE 5

On procède à un autre examen portant sur une compa-

raison d'activité entre la forme de particule de l'invention et la géométrie classique de particule en imprégnant des cylindres "B" supports et les particules de l'invention avec du nickel et du molybdène en obtenant ainsi des catalyseurs "H" et "I", et en procédant à des essais à haute pression pour évaluer l'élimination du soufre ainsi que celle de

l'azote. Le mode opératoire et l'appareil utilisés reprodui-

sent ceux de l'exemple 4 excepté que l'on utilise seulement

que deux des trois réacteurs. Le tableau V indique les pro-

priétés des catalyseurs et des activités relatives de désul-

furation et de désazotation. On voit de nouveau que la forme adoptée selon l'invention améliore la désulfuration d'une marge notable qui s'accompagne d'une légère augmentation

évidente en ce qui concerne l'élimination de l'azote.

TABLEAU V

CATALYSEUR H I

Forme Cylindre de 1,58 mm Présente invention % en poids: NiO 5,20 5,38 MoO3 18,5 17,9 Na20 0,02 0,02 Fe203 0,03 0,03 A1203 le reste le reste

PROPRIETES PHYSIQUES

Surface spécifique (m2/g) 160 129 Densité apparente (g/ml) 0,87 0,84 DIMENSIONS (cm)

d 0,157 -

d1 - 0,122 d2 - 0,173

1 0,378 0,386

ACTIVITE RELATIVE DE

DESULFURATION

En volume 1,00 1,28 En poids 1,00 1,32

ACTIVITE RELATIVE DE

DESAZOTATION

En volume 1,00 1,02 En poids 1,00 1,05 Résistance des particules

EXEMPLE 6

La résistance des particules catalytiques est une propriété importante qui régit la façon dont les particules survivent de façon satisfaisante aux opérations répétées de chargement et de déchargement du réacteur ainsi que leur aptitude à résister aux forces de compression exercées sur le lit catalytique pendant l'utilisation. Il est de pratique courante d'estimer la résistance des particules avec un dispositif dans lequel des particules individuelles sont séparément écrasées entre des plaques métalliques parallèles, l'une étant immobile, et l'autre mobile, et dans lequel la force est appliquée sur la particule dans une direction de bord à bord, à savoir suivant la section transversale de la particule pour un extrudat. L'appareil d'essai est conçu pour enregistrer la résistance à l'écrasement en unités de force

appliquée jusqu'au moment de l'affaissement des particules.

L'information obtenue de cette façon est utile bien que les forces s'exerçant sur les particules individuelles du lit

d'un réacteur à garnissage sont de nature tridimensionnelle.

On effectue des essais d'écrasement normalisés sur

un certain nombre de particules ayant la configuration tri-

lobée trouvée sur le marché et également la configuration conforme à l'invention, les deux formes ayant été extrudées à partir de l'alumine "B" de support. Le tableau VI indique les dimensions des particules et les valeurs de résistance à l'écrasement normalisées par unité de longueur suivant la base habituelle. Dans l'essai, on fait subir aux particules un écrasement latéral dans une direction perpendiculaire à la dimension d2. Les deux formes ont essentiellement la même résistance à l'écrasement au cours de l'essai, bien que la particule de l'invention est structuralement apte, en vertu de sa configuration, à être écrasée dans cet essai sous une force appliquée inférieure. Cette aptitude est évidente si l'on observe que la4distance non supportée entre les points d'appui de la particule est de 0,107 cm, tandis que pour le trilobe, la distance correspondante n'est que de 0,066 cm

seulement, ce qui représente un avantage théorique considé-

rable dans cet essai. Comme l'aluminium est identique rela-

rivement aux deux formes, on admet que le trilobe est défec-

tueux en raison de sa configuration.

TABLEAU VI

CATALYSEUR B B

Forme Trilobe Présente invention DIMENSIONS (cm) d1 0,122 0,122 d2 0,132 0,173

1 0,378 0,386

rayon de lobe 0,033 0,033 (r2) Distance entre les points d'appui ou de support au cours de l'essai* (cm) 0,066 0,107

RESISTANCE A L'ECRASEMENT

N /mm de longueur 20,40 19,52 Ecart-type (N) 6,18 6,18 *Distance horizontale non supportée sur laquelle la

force d'écrasement est appliquée perpendiculairement.

Claims (8)

REVENDICATIONS

1. Particule catalytique, caractérisée par le fait qu'elle comprend un métal favorisant l'hydrogénation choisi parmi le groupe VIB et le groupe VIII de la Classification Périodique des Eléments et un substrat en oxyde minéral poreux supportant ledit métal, ladite particule ayant une configuration généralement cylindrique avec une section transversale de forme polylobulaire présentant des interstices interlobulaires concaves légèrement arrondis et qui ont un

rayon de courbure plus grand que celui des lobes (22).

2. Particule catalytique selon la revendication 1, caractérisée par le fait que la section transversale est de

forme trilobulaire.

3. Particule de catalyseur selon la revendication 2, caractérisée par le fait que la forme trilobulaire est définie par un triangle équilatéral, les points médians des côtés adjacents dudit triangle servant de centres pour des rayons de courbure (r2) définissant deux lobes, les sommets du triangle définissant les centres pour les rayons de courbure (r.) interstitiels, et l'intersection commune des bissectrices des angles du triangle servant de centre pour le rayon de

courbure (r3) définissant le lobe restant.

4. Particule catalytique selon la revendication 3,

caractérisée par le fait que r2<r3_r1.

5. Particule catalytique selon la revendication 4, caractérisée par le fait que r2 est égal au minimum à environ

0,53 cm.

6. Particule catalytique selon la revendication 2,

caractérisée par le fait que la section transversale trilobu-

laire est circonscrite par un rectangle et par le fait que la hauteur cylindrique de la particule (1) est d'environ 2,5 à

environ 4 fois la petite dimension (d1) du rectangle.

7. Particule catalytique selon la revendication 2,

caractérisée par le fait que la section transversale trilobu-

laire est circonscrite par un rectangle et par le fait que la plus petite dimension (d1) du rectangle est égale à environ

% de la plus grande dimension (d2) du rectangle.

8. Procédé de traitement hydrogénant d'un distillat de pétrole en vue d'éliminer les composants contenant du soufre ou de l'azote, caractérisé par le fait qu'il comprend le stade consistant à mettre en contact le distillat avec de l'hydrogène et avec les particules catalytiques selon la revendication 1 à une température comprise dans l'intervalle d'environ 260 à environ 427 C et sous une pression totale

d'environ 7,8 à environ 205 bars manométriques.