FR2556980A1 - Process for the treatment of residual liquors from lysine production - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne un procédé de concentration et fractionnement, par traitement par trois types de membranes, d'une liqueur résiduaire obtenue comme sous-produit dans la production de la lysine par fermentation, permettant une utilisation efficace d'ingrédients intéressants contenus dans ladite liqueur résiduaire. The present invention relates to a process for the concentration and fractionation, by treatment with three types of membranes, of a waste liquor obtained as a by-product in the production of lysine by fermentation, allowing efficient use of valuable ingredients contained in said liquor residual.
La lysine est un aminoacide important comme additif dans l'alimenta- tion.Lysine is an important amino acid as an additive in the diet.
Un procédé typique de traitement de la lysine est le procédé par utilisation d'une résine échangeuse de cations forte. Ce procédé consiste, en général, à éluer et récupérer la lysine avec un agent éludant tel que l'ammoniaque, après adsorption de la lysine par mise en contact d'une liqueur de fermentation de lysine conditionnée à pH 2-4 avec une résine échangeuse de cations du type sel, comme une résine du type ammonium. A typical process for treating lysine is the process using a strong cation exchange resin. This process consists, in general, of eluting and recovering lysine with an evaporation agent such as ammonia, after adsorption of lysine by contacting a lysine fermentation liquor conditioned at pH 2-4 with a exchange resin salt type cations, such as ammonium type resin.
Dans ce procédé, cependant, il reste une grande quantité de liquide résiduaire d'adsorption (effluent), bien que ce liquide contienne des ingrédients intéressants pour les aliments ou les engrais, parce qu'il n'existe pas de procédé de traitement efficace, le traitement par la résine a l'inconvénient que le liquide doit forcément être traité par une boue activée, ce qui est très coûteux. In this process, however, a large amount of adsorption waste liquid (effluent) remains, although this liquid contains ingredients of interest for food or fertilizers, because there is no effective treatment method, the treatment with the resin has the disadvantage that the liquid must necessarily be treated with activated sludge, which is very expensive.
L'objet de la présente invention est de proposer un nouveau procédé pour traiter de manière simple le liquide résiduaire et l'utiliser efficacement, tout en surmontant cet inconvénient. The object of the present invention is to provide a new process for simply treating the waste liquid and using it effectively, while overcoming this disadvantage.
A la suite de diverses recherches pour atteindre cet objet, la demanderesse a découvert selon l'invention qu'il est possible de fractionner de manière simple et économique la liqueur résiduaire en une portion riche en substances inorganiques et une autre portion riche en substances organiques, en combinant un traitement par une membrane semi-perméable telle qu'une membrane d'ultrafiltration, un traitement par une membrane d'osmose inverse et un traitement par une membrane d'électrodialyse. Following various investigations to achieve this object, the Applicant has discovered according to the invention that it is possible to simply and economically fractionate the waste liquor in a portion rich in inorganic substances and another portion rich in organic substances, combining a semi-permeable membrane treatment such as an ultrafiltration membrane, a reverse osmosis membrane treatment and an electrodialysis membrane treatment.
La présente invention concerne un procédé de traitement d'une liqueur résiduaire de production de lysine par fermentation obtenue en utilisant, par exemple,comme source de carbone de la mélasse de betterave ou de canne à sucre, une liqueur saccharifiée d'amidon, le glucose, etc., ou leurs mélanges, ledit procédé de traitement étant caractérisé en ce que l'on effectue le fractionnement par électrodialyse en une portion riche en substances inorganiques et une autre portion riche en substances organiques, d'un concentrat obtenu à travers une membrane d'osmose inverse, à partir d'un liquide de perméation produit à travers une membrane semi-perméable à partir d'un effluent d'une résine échangeuse de cations du liquide de fermentation de lysine. The present invention relates to a process for the treatment of a lysine-producing waste liquor obtained by using, for example, as a carbon source of sugar beet or cane molasses, a saccharified starch liquor, glucose , etc., or mixtures thereof, said treatment method being characterized in that the electrodialysis fractionation is carried out in a portion rich in inorganic substances and another portion rich in organic substances, a concentrate obtained through a membrane reverse osmosis system, from a permeation liquid produced through a semipermeable membrane from an effluent of a cation exchange resin of the lysine fermentation liquid.
La présente invention est encore expliquée ci-dessous. The present invention is further explained below.
Tout d'abord, on traite un effluent par une membrane semi-perméable. Dans ce contexte, l'effluent est un liquide résiduaire obtenu comme portion non adscrbée, lorsque l'on ajuste à pH 2-4, généralement par un acide minéral tel qu'acide sulfurique et acide chlorhydrique et on le met en contact avec une résine échangeuse de cations forte du type salin, par exemple du type ammonium, pour y adsorber la lysine et ce liquide contient de grandes quantités de substances organiques telles que sucre, protéine, etc., autres que la lysine,provenant des substances de fermentation et du procédé de fermentation et de sels inorganiques. Par traitement par une membrane semi-perméable d'un liquide résiduaire, on élimine les bactéries et les substances solides insolubles qu'il contient.La membrane semi-perméable utilisée dans ce procédé est une membrane d'ultrafiltration, une membrane de filtration de précision, une membrane d'osmose inverse à faible taux d'inhibition ou dite "d'osmose inverse lâche", et chacune de ces membranes est applicable comme une membrane ordinaire. A titre d'exemples, on peut citer des membranes de polyacrylonitrile, de polysulfones, etc., ayant un poids moléculaire d'arrêt de 2000-100 000,comme membranes d'ultrafiltration ; des membranes faites en alcool polyvinylique, etc., ayant un diamètre d'orifice de 0,02 à 1,0 #m,comme membranes de filtration de précision ; et des membranes faites en acétate de cellulose, polybenzimidazolone, etc., ayant un taux d'inhibition de NaCI de 15 % ou moins comme membranes d'osmose inverse. il n'y a pas de limitation particulière quant à la structure modulaire des membranes, on peut utiliser n 'importe lesquelles des membranes dites planes, tubulaires, en spirale ou à fibres creuses. Comme système de traitement par membrane semi-perméable, on peut utiliser un type connu. First, an effluent is treated with a semipermeable membrane. In this context, the effluent is a waste liquid obtained as a non-adsorbed portion, when it is adjusted to pH 2-4, generally by a mineral acid such as sulfuric acid and hydrochloric acid and is brought into contact with a resin a strong cation exchange agent of the salt type, for example of the ammonium type, for adsorbing lysine and this liquid contains large quantities of organic substances such as sugar, protein, etc., other than lysine, originating from the fermentation substances and the fermentation process and inorganic salts. By treatment with a semipermeable membrane of a waste liquid, the bacteria and the insoluble solid substances it contains are eliminated. The semipermeable membrane used in this process is an ultrafiltration membrane, a precision filtration membrane. , a low inhibition rate reverse osmosis membrane or "loose reverse osmosis", and each of these membranes is applicable as an ordinary membrane. By way of examples, mention may be made of polyacrylonitrile membranes, polysulfones, etc., having a stop molecular weight of 2000-100 000, as ultrafiltration membranes; membranes made of polyvinyl alcohol, etc., having an orifice diameter of 0.02 to 1.0 μm, as precision filtration membranes; and membranes made of cellulose acetate, polybenzimidazolone, etc., having an NaCl inhibition rate of 15% or less as reverse osmosis membranes. there is no particular limitation as to the modular structure of the membranes, any of the so-called flat, tubular, spiral or hollow fiber membranes can be used. As a semipermeable membrane treatment system, a known type can be used.
En outre, quant aux conditions opératoires telles que pression de traitement, température de traitement, etc. il n'y a pas de limitation particulière, pour autant qu'elles soient à l'intérieur des limites de leur qualité de membrane etåe leur construction modulaire ; du point de vue de la vitesse de perméation, on préfère une température et une pression plus élevées. Dans le traitement de semi-perméation (par membrane semi-perméable) de l'invention, la portion solide insoluble dans l'effluent est concentrée jusqu'à 10-20 fois ; si l'on continue encore le traitement en ajoutant de l'eau, on peut récupérer une nouvelle quantité de substances intéressantes.In addition, as to the operating conditions such as treatment pressure, treatment temperature, etc. there is no particular limitation, provided that they are within the limits of their membrane quality and their modular construction; in terms of permeation rate, higher temperature and pressure are preferred. In the semi-permeation (semipermeable membrane) treatment of the invention, the solid portion insoluble in the effluent is concentrated up to 10-20 times; if further treatment is continued by adding water, a new quantity of valuable substances can be recovered.
Ensuite, on concentre par une membrane d'osmose inverse le liquide traversant la membrane semiperméable pour augmenter la concentration en matière solide soluble. La membrane d'osmose inverse utilisée dans ce procédé peut être une membrane ordinaire faite en acétate de cellulose, polyamide, polybenzimidazolone, etc., ayant un taux d'inhibition de NaCl de 93 % ou plus, de préférence 95 % ou plus. Le système peut être un système connu ; en ce qui concerne la pression et la température de traitement, on préfère une pression et une température plus élevées dans les limites de Sa qualité de la membrane et de sa structure modulaire, mais sans autre limitation particulière. Normalement, on opère à une pression de 20-60 bars et à une température de 30-60 C. Then, the liquid passing through the semipermeable membrane is concentrated by a reverse osmosis membrane to increase the concentration of soluble solid. The reverse osmosis membrane used in this process may be an ordinary membrane made of cellulose acetate, polyamide, polybenzimidazolone, etc., having an NaCl inhibition rate of 93% or more, preferably 95% or more. The system can be a known system; as regards the pressure and the treatment temperature, higher pressure and temperature are preferred within the limits of its membrane quality and its modular structure, but without any other particular limitation. Normally, it operates at a pressure of 20-60 bar and a temperature of 30-60 C.
Enfin, on soumet à l'électrodialyse le liquide concentré par osmose inverse et on le fractionne en une portion riche en substances inorganiques et une autre portion riche en substances organiques. La membrane d'électrodialyse utilisée dans le procédé de l'invention peut être une membrane ordinaire ; par exemple, après avoir jacté alternativement des paires de "CER-AMV" (Asahi Glass Co.,
Ltd.), des paires de "C66-5T-AF-4T" (Tokuyama Soda Co., Ltd.) etc., on alimente alternativement avec un liquide d'alimentation et un liquide de perméation sous des tensions continues et le liquide d'alimentation est désionisé. Finally, the reverse osmosis-concentrated liquid is subjected to electrodialysis and fractionated into a portion rich in inorganic substances and another portion rich in organic substances. The electrodialysis membrane used in the process of the invention may be an ordinary membrane; for example, after alternately jingling "CER-AMV" pairs (Asahi Glass Co.,
Ltd.), pairs of "C66-5T-AF-4T" (Tokuyama Soda Co., Ltd.) etc., are alternately fed with a feed liquid and a permeating liquid under continuous voltages and the liquid of power supply is deionized.
L'électrodialyse peut être conduite à une température de 30-500C et un courant électrique égal ou inférieur à celui dit "courant limite" en électrodialyse. Le degré de désionisation (désalinisation) est de préférence aussi élevé que pos-sible pour l'utilisation intéressante d'un liquide désionisé, avantageusement 80-95 %. The electrodialysis can be conducted at a temperature of 30-500C and an electric current equal to or less than the so-called "limit current" in electrodialysis. The degree of deionization (desalination) is preferably as high as possible for the advantageous use of a deionized liquid, advantageously 80-95%.
De cette manière, le liquide désionisé par électrodialyse est débarrassé des sels inorganiques et devient, par exemple, une matière alimentaire de bonne qualité, parce qu'il contient beaucoup de saccharidesprovenant de la matière de fermentation, d'aminoacides, de protéines, etc., provenant du procédé de fermentation. En outre, les sels éliminés par dialyse peuvent être facilement cristallisés et séparés du liquide dialysé, par concentration ou refroidissement, et peuvent être présentés comme engrais de bonne qualité consistant principalement en sulfate d'ammonium. En outre, le liquide dialysé peut devenir, par simple concentration, un engrais liquide. In this way, the electrodialyzed deionized liquid is freed from inorganic salts and becomes, for example, a good quality food material, because it contains a lot of saccharides from fermentation material, amino acids, proteins, etc. from the fermentation process. In addition, salts removed by dialysis can be easily crystallized and separated from the dialysed liquid by concentration or cooling, and can be presented as a good quality fertilizer consisting mainly of ammonium sulfate. In addition, the dialyzed liquid can become, by simple concentration, a liquid fertilizer.
Selon la présente invention, comme mentionné ci-dessus, il est possible d'utiliser efficacement les ingrédients des liquides résiduaires qui étaient jusqu'à présent rejetés, à un degré élevé, par combinaison du traitement par membrane semi-perméable, du traitement par osmose inverse et de l'électrodialyse. Autrement dit, il devient possible par traitement par membrane semi-perméable d'éviter la réduction de la vitesse de traitement due à l'encrassement de la membrane dans le traitement par osmose inverse et le traitement par électrodialyse ; et, en outre, le traitement par osmose inverse a pour effet d'élever la vitesse de traitement dans l'électrodialyse. According to the present invention, as mentioned above, it is possible to effectively use the ingredients of the waste liquids which until now have been rejected to a high degree by combination of semi-permeable membrane treatment, osmosis treatment. reverse and electrodialysis. In other words, it becomes possible by semipermeable membrane treatment to avoid the reduction of the treatment speed due to fouling of the membrane in the reverse osmosis treatment and the electrodialysis treatment; and, furthermore, reverse osmosis treatment has the effect of raising the processing speed in the electrodialysis.
L'exemple ci-dessous illustre encore l'invention sans toutefois en limiter la portée. The example below further illustrates the invention without limiting its scope.
EXEMPLE
On ajuste à pH 2 par l'acide sulfurique une liqueur de fermentation de lysine obtenue en utilisant comme source de carbone de la mélasse de betterave et comme source d'azote~du sulfate d'ammonium ; on filtre 40 1 d'uneffluenttraité par une résine échangeuse de cations forte du type ammonium "SK-1B (fabriquée par
Mitsubishi Chemical Industries, Ltd.j sous une pression de 1,0 bar et à une température de 600C, jusqu'à ce que le volume de liquide résiduaire soit de 4 1, utilisant un module d'ultrafiltration en poly 2 sulfone 'SIP 1013" due'0,2 m (Asahi Chemical Industry Co., Ltd). EXAMPLE
A lysine fermentation liquor obtained by using as a carbon source beet molasses and as nitrogen source ~ ammonium sulfate is adjusted to pH 2 by sulfuric acid; 40 μl of an effluent is filtered by a strong cation exchange resin of the ammonium type "SK-1B (manufactured by
Mitsubishi Chemical Industries, Ltd. at a pressure of 1.0 bar and a temperature of 600 ° C., until the volume of residual liquid is 4 liters, using a SIP 1013 poly-sulfone ultrafiltration module. 0.2 m (Asahi Chemical Industry Co., Ltd).
La vitesse de filtration est en moyenne de 95 llm .h. The filtration rate is on average 95 llm .h.
En utilisant une membrane d'osmose inverse "PBIL TL-198" (polybenzimidazolone de Teijin Ltd), on concentre 36 1 de ce liquide de perméation sous une pression de 40 bars et à une température de 400C jusqu a ce que le volume de liquide soit de 20 1. La vitesse de déshydratation est en moyenne de 6 1/m h. Using a reverse osmosis membrane "PBIL TL-198" (polybenzimidazolone from Teijin Ltd), 36 1 of this permeation liquid is concentrated under a pressure of 40 bar and at a temperature of 400C until the volume of liquid or 20 1. The dehydration rate is on average 6 1 / m h.
En utilisant un système d'électrodialyse du type "Duob" (surface de membrane 2 dm2 x 9 paires, fabriqué par Asahi Glass Co.,
Ltd) et une membrane "SELEMiON CMV-AMV" (Asahi Glass Co., Ltd.), on électrodialyse 10 1 de ce concentrat pendant 8 h à une température de 350C et une densité moyenne de courant de 2 A/dm2. La vitesse de dialyse de l'ion acide sulfurique est de 275 g/m h. Using an electrodialysis system of the "Duob" type (membrane surface 2 dm2 x 9 pairs, manufactured by Asahi Glass Co.,
Ltd) and a "SELEMiON CMV-AMV" membrane (Asahi Glass Co., Ltd.), 10 1 electrodialysis of this concentrate for 8 h at a temperature of 350C and an average current density of 2 A / dm2. The dialysis rate of the sulfuric acid ion is 275 g / m 2.
La proportion entre les substances inorganiques (teneur en cendres) et les substances organiques dans les étapes ci-dessus mentionnées est indiquée dans le tableau 1. The proportion between the inorganic substances (ash content) and the organic substances in the steps mentioned above is shown in Table 1.
TABLEAU 1 Proportion entre les substances inorganiques et
les substances organiques
organic substances
<tb> <SEP> substances <SEP> inorganiques <SEP> 100
<tb> Effluent <SEP> (substances <SEP> organiques <SEP> 100
<tb> <SEP> t <SEP> <SEP> . <SEP>
<tb><tb><SEP> inorganic <SEP> substances <SEP> 100
<tb> Effluent <SEP> (organic <SEP> substances <SEP> 100
<tb><SEP> t <SEP><SEP>.<September>
<Tb>
(Ultrafiltration) <SEP> > <SEP> liquide <SEP> résiduaire <SEP> s #stances <SEP> incrganiques <SEP> 10
<tb> <SEP> substances <SEP> organiques <SEP> 15
<tb> (Osmose <SEP> inverse) <SEP> ~~~~~~ <SEP> Eau <SEP>
<tb> <SEP> t <SEP> . <SEP> 81 <SEP>
<tb> (Electrodialyse) <SEP> > <SEP> liquide <SEP> salin <SEP> <SEP> substances <SEP> inorganiques <SEP> 81 <SEP>
<tb> <SEP> substances <SEP> organiques <SEP> 6
<tb> <SEP> substances <SEP> <SEP> inorganiques <SEP> 9
<tb> Liquide <SEP> désionisé <SEP> substances <SEP> <SEP> organiques <SEP> 79
<tb>
Il est entendu que l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation préférés décrits ci-dessus à titre d'illustration et que l'homme de l'art peut y apporter diverses modifications et divers changements sans toutefois s'écarter du cadre et de l'esprit de
l'invention. (Ultrafiltration) <SEP>><SEP> Liquid <SEP> Waste <SEP> S <SEP> Incremental <SEP> 10
<tb><SEP> organic <SEP> substances <SEP> 15
<tb> (Osmosis <SEP> inverse) <SEP> ~~~~~~ <SEP> Water <SEP>
<tb><SEP> t <SEP>. <SEP> 81 <SEP>
<tb> (Electrodialysis) <SEP>><SEP> liquid <SEP> saline <SEP><SEP> inorganic substances <SEP><SEP> 81 <SEP>
<tb><SEP> organic <SEP> substances <SEP> 6
<tb><SEP> inorganic substances <SEP><SEP><SEP> 9
<tb><SEP> deionized liquid <SEP> organic <SEP><SEP> substances <SEP> 79
<Tb>
It should be understood that the invention is not limited to the preferred embodiments described above by way of illustration and that those skilled in the art may make various modifications and changes thereof without departing from the scope of the invention. and the spirit of
the invention.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ST | Notification of lapse |