FR2554803A1

FR2554803A1 - Treatment process reclaiming laden liquids

Info

Publication number: FR2554803A1
Application number: FR8318231A
Authority: FR
Inventors: Claude Camilleri
Original assignee: Societe Generale pour les Techniques Nouvelles SA SGN
Current assignee: Societe Generale pour les Techniques Nouvelles SA SGN
Priority date: 1983-11-16
Filing date: 1983-11-16
Publication date: 1985-05-17
Also published as: FR2554803B1

Abstract

Treatment process reclaiming laden liquids containing especially sugars, by alcholic fermentation and methanogenic fermentation, characterised in that the said laden liquids are subjected to the following successive operations: demineralisation 2, steam entrainment 3 of the volatile fatty acids contained in the liquid originating from the said demineralisation treatment and recovery of the remaining liquid, alcoholic fermentation 6 of the said remaining liquid with subsequent separation of the alcohol 11 obtained, from the residual liquid 12, and methanogenic fermentation 13 of the said residual liquid with recovery, on the one hand, of methane which can be employed as fuel and, on the other hand, of a solid product which can be reclaimed especially in feedstuffs for cattle.

Description

Procédé de traitement valorisant de liquides chargés.Process for the recovery of liquids.

La présente invention décrit un procédé permettant de transformer en produits de grand intérêt des liquides chargés, tout en laissant comme résidus des effluents propres. The present invention describes a process for converting charged liquids into products of high interest while leaving clean effluents as residues.

Par liquides chargés, on entend ici des solutions aqueuses riches en produits organiques et minéraux et plus particulièrement des jus sucrés contenant, outre le sucre (saccharose) des produits organiques (appelés communément non-sucres organiques ou NSO) et des sels de métaux (sodium, potassium, calcium en grande majorité) dits non sucres minéraux (ou NSM). The term "charged liquids" here means aqueous solutions rich in organic and inorganic products and more particularly sweetened juices containing, in addition to sugar (sucrose), organic products (commonly known as non-organic sugars or NSOs) and metal salts (sodium , potassium, calcium for the most part) called non-mineral sugars (or NSM).

On sait qu'un des principaux sous-produits résiduaires de l'industrie sucrière est la mélasse
Une mélasse typique contient 45 à 50 % de sucre, 20 à 25 % d'eau, 20 à 30 % de NSO, 9 à 12 % de NSM.One of the main residual by-products of the sugar industry is known as molasses
A typical molasses contains 45 to 50% sugar, 20 to 25% water, 20 to 30% NSO, 9 to 12% NSM.

Un tel produit pose le problème de son utilisation car il est impossible de le rejeter tel quel dans la nature ; en particulier sa demande chimique en oxygène (DCO) et sa teneur en sels minéraux sont très supérieures aux normes légales. Such a product poses the problem of its use because it is impossible to reject it as such in nature; in particular its chemical oxygen demand (COD) and its mineral salts content are much higher than the legal norms.

L'utilisation des mélasses comme constituants d'aliments pour animaux n'est qu'un pis-aller au point de vue économique. The use of molasses as a constituent of animal feed is only a second best from an economic point of view.

La présente invention décrit un procéda permettant à partir d'un produit genre mélasse de fabriquer de l'alcool, du méthane, des sels concentrés tout en ne laissant que des effluents à DCO et teneur en seS suffisamment basses pour autoriser le rejet libre. The present invention describes a process which makes it possible, starting from a molasses-type product, to produce alcohol, methane, concentrated salts while leaving only effluents with a COD and a content which is sufficiently low to allow free discharge.

La description fera principalement état du traitement de mélasse sucrière, mais la généralité du procédé lui permet d'être appliqué à d'autres produits sans difficulté. The description will mainly refer to the processing of sugar molasses, but the generality of the process allows it to be applied to other products without difficulty.

La pelasse a été choisie pour la description comme étant le cas typique facile à expliquer et non dans un sens restrictif. The ball was chosen for the description as the typical case easy to explain and not in a restrictive sense.

Le procédé décrit ici comporte une série d'opérations de nature physique ou chimique et en particulier : déminéralisation, entrainement à la vapeur, fermentations alcoolique et méthanique, distillation, concentration, élution. The process described here comprises a series of operations of a physical or chemical nature and in particular: demineralization, steam entrainment, alcoholic and methanic fermentations, distillation, concentration, elution.

Les produits issus d'une phase sont utilisés dans une autre phase ou alors peuvent entre sortis du procédé ; c'est le cas de l'alcool, des sels métalliques et bien entendu de l'effluentfinal. Products from one phase are used in another phase or can be released from the process; this is the case of alcohol, metal salts and of course the final effluent.

L'enchaînement des opérations a pour but de transformer un produit de faible valeur en produits plus intéressants économiquement, tels que l'alcool, le méthane, les sels minéraux, tout en ne produisant que des effluents propres. The sequence of operations aims to transform a low value product into more economically attractive products, such as alcohol, methane, mineral salts, while producing only clean effluents.

On connaît depuis l'Antiquité la fermentation alcoolique, la fabrication du vin à partir du raisin pressé étant décrite dans la genèse. On sait que la fermentation anaérobie est conduite par des levures Saccharomyces et plus particulièrement Saccharomyces cerevesiae avec des conditions assez strictes sur la teneur en sels et sur l'acidité. Alcoholic fermentation has been known since antiquity, the production of wine from pressed grapes being described in the genesis. It is known that anaerobic fermentation is conducted by Saccharomyces yeasts and more particularly Saccharomyces cerevesiae with fairly strict conditions on the salt content and acidity.

Or, si on veut traiter un liquide chargé comme nous l'avons décrit, il y a lieu au préalable d'éliminer le sodium, le potassium, le calcium présents dans la mélasse sous forme de sels minéraux (carbonates, sulfates chlorure) mais surtout sous forme de sels d'acides gras (acétique propionique, butyrique, valérique, caproique, etc.)
La première opération faisant partie du procédé ici décrit consiste à éliminer les métaux qui sont présents sous forme de cations par déminéralisation.However, if one wants to treat a loaded liquid as we have described, it is necessary first to eliminate the sodium, potassium, calcium present in the molasses in the form of mineral salts (carbonates, chloride sulphates) but especially in the form of salts of fatty acids (propionic acetic, butyric, valeric, caproic, etc.)
The first operation forming part of the process described here consists in eliminating the metals which are present in the form of cations by demineralization.

La méthode préférée consiste à faire passer le liquide chargé, éventuellement dilué, à travers un lit de résines échangeuses d'ions du type cationique. The preferred method is to pass the charged liquid, possibly diluted, through a bed of ion exchange resins of the cationic type.

Les essais ont montré que les cations métalliques étaient fixés remarquablement sur les résines, mais que le liquide sortant présentait une acidité rendant toute fermentation alcoolique délicate, avec le risque de fermentation parasite. La raison est que les acétates, propionates etc.. ont été transformés en acide acétique, acide propionique etc. The tests showed that the metal cations were fixed remarkably on the resins, but that the outgoing liquid had an acidity making any alcoholic fermentation delicate, with the risk of parasitic fermentation. The reason is that acetates, propionates etc. have been transformed into acetic acid, propionic acid and so on.

On a montré que la solution devant fermenter doit avoir une acidité inférieure à 0,1 équivalent par litre et que la valeur optimale était proche de 0,05 équivalent par litre. It has been shown that the solution to be fermented must have an acidity of less than 0.1 equivalents per liter and that the optimum value is close to 0.05 equivalents per liter.

La deuxieme opération du procédé ici décrit a pour but da diminuer l'acidité présente dans la solution sans recourir à des neutralisations avenant des sels minéraux indésirables. I1 est difficile de passer par une insolubilisation des acides par formation d'un sel insoluble pour deux raisons - l'acide acétique qui est le premier responsable de l'acidité de la
solution ne donne pas d'acétates insolubles avec les métaux courants - la filtration pour séparer l'insoluble de la mélasse est une opéra
tion très difficile.The second operation of the process described here is intended to reduce the acidity present in the solution without resorting to neutralization with undesirable mineral salts. It is difficult to go through insolubilization of the acids by formation of an insoluble salt for two reasons - acetic acid which is primarily responsible for the acidity of the acid.
solution does not give insoluble acetates with common metals - filtration to separate the insoluble molasses is an opera
very difficult.

La deuxième opération du procédé est un entraînement à la vapeur des acides gras volatils (communément appelés AGV). The second process operation is steam distillation of volatile fatty acids (commonly referred to as AGVs).

Les appareillages et dispositifs pour réaliser cette opération, en continu ou en discontinu, sont bien connus et ne posent pas de problème. The apparatus and devices for carrying out this operation, continuously or discontinuously, are well known and do not pose a problem.

On doit régler llentraSnement de manière à se placer à ltoptimum d'acidité comme expliqué précédemment.. On notera que ce procédé présente trois avantages non négligeables - les AGV entraînés sont utilisables dans une autre phase du procédé - la solution de mélasse est diluée et devient plus facile è manier
et plus fermentescible - la solution devant fermenter est stérilisée ce qui permet par ense
mencement en S. cerevisiae une fermentation alcoolique exclusive.The feed must be adjusted to the acidity level as explained above. It should be noted that this process has three significant advantages - the VFAs entrained can be used in another phase of the process - the molasses solution is diluted and becomes easier to handle
and more fermentable - the solution to ferment is sterilized which allows
the setting of S. cerevisiae an exclusive alcoholic fermentation.

I1 n'est pas toujours nbcessaire de déminéraliser la totalité de la mélasse : si la teneur en NSM le permet une partie seulement de la mélasse passe sur les résines échangeuses d'ions et est soumise à l'entraînement à la vapeur. On remélange-ensuite les deux fractions avant ltentrée dans le fermenteur. It is not always necessary to demineralize all the molasses: if the content of NSM permits, only a part of the molasses passes over the ion exchange resins and is subjected to steaming. The two fractions are then remixed before entering the fermenter.

On perd par cette méthode l'intéret de stériliser complètement la mélasse mais on gagne par ailleurs en débit de l'installation car la déminéralisation est une opération de débit faible å cause de la forte viscosité des mélasses. This method destroys the interest of completely sterilizing the molasses but we also gain in flow rate of the installation because the demineralization is a low flow operation due to the high viscosity molasses.

On peut ainsi entre obligé de diluer la mélasse par de l'eau pour faciliter l'opération de déminéralisation. It is thus necessary to dilute the molasses with water to facilitate the demineralization operation.

L'étape suivante du procédé sera donc une fermentation alcoolique par action de levure, avec une acidité optimale et une dilution gracie à l'opération précédente. The next step of the process will therefore be an alcoholic fermentation by yeast action, with optimal acidity and a dilution graceful to the previous operation.

ta fermentation alcoolique peut entre menée dans plusieurs types de fermenteurs. On connaît par exemple les cuves de fermentation cylindriques utilisées industriellement pour une fermentation en milieu totalement mélangé. your alcoholic fermentation can be conducted in several types of fermenters. For example, known cylindrical fermentation tanks used industrially for fermentation in a completely mixed medium.

Toute méthode et tout appareillage peuvent convenir, avec des différences dans les productions horaires et les performances. Le brevet français n 80.04380 est un exemple parmi de nombreux cas. Any method and equipment may be suitable, with differences in hourly output and performance. French Patent No. 80.04380 is an example among many cases.

On obtiendra en sortie de fermenteur un liquide contenant encore un peu du sucre de départ (10 à 30 Z selon l'appareillage et la conduite de la fermentation), de 1 'éthanol (environ 7 Z en volume) et des levures. A liquid containing a little more of the starting sugar (10 to 30% depending on the apparatus and the conduct of the fermentation), ethanol (about 7% by volume) and yeasts will be obtained at the fermenter outlet.

Une centrifugation est l'opération bien connue suffisante pour séparer un liquide alcoolique sucré d'un coté et des levures recyclées Tiers le fermenteur de l'autre. Centrifugation is the well known operation sufficient to separate a sweet alcoholic liquid on one side and recycled yeasts on the other's fermenter.

La solution alcoolique éclaircie n'a pas d'usage direct et en particulier n'est guère consommable : les propriétés organo leptiques rendant agréable le vin ou le cidre ne sont pas obtenues à partir de mélasse. The thinned alcoholic solution has no direct use and in particular is hardly consumable: the organo-leptic properties that make wine or cider pleasant are not obtained from molasses.

L'usage le plus intéressant est de concentrer ltéthanol par une dis tillation-rectification. The most interesting use is to concentrate ethanol by distillation-rectification.

Les colonnes a distiller sont des dispositifs connus en soi que l'homme de l'art sait choisir. The columns to be distilled are devices known per se that those skilled in the art know how to choose.

On obtiendra par cette opération de l'éthanol a 96 Z > pro- duit de grand intérêt, en particulier comme composé dans les carburants mixtes essence-alcool-tiers solvant pour les moteurs à explosion. This operation will produce 96% ethanol of great interest, in particular as a compound in mixed petrol-alcohol-third-solvent fuels for internal combustion engines.

Le résidu de distillation, couramment appelé vinasse n'est pas rejetable comme effluent dans la nature. The distillation residue, commonly known as vinasse, is not rejectable as effluent in nature.

I1 est chargé en matières organiques (en particulier en sucre) et un peu en sels minéraux. It is loaded with organic matter (especially sugar) and a little mineral salt.

Il est tout fait indiqué de soumettre cette vinasse une fermentation anaérobie par des bactéries méthanogènes. On obtient ainsi un biogaz contenant 60 70 Z de méthane, 30 Z de G02 et un peu d'eau. It is quite appropriate to subject this vinasse an anaerobic fermentation by methanogenic bacteria. This gives a biogas containing 60 70% of methane, 30% of G02 and a little water.

La fermentation méthanique est conduite dans divers types de fermenteurs, soit à biomasse infiniment mélangée, soit a biomasse fixée. Le brevet français 8101564 décrit précisément un tel procédé de fabrication de biogaz. Methane fermentation is conducted in various types of fermenters, either with infinitely mixed biomass or fixed biomass. French patent 8101564 describes precisely such a biogas production process.

La demanderesse a en outre eu l'idée d'utiliser également les AGV extraits par entraînement à la vapeur comme produits susceptibles de subir la fermentation méthanique. En conséquence, on peut améliorer les rendements globaux du procédé en envoyant la vapeur condensée et les AGV qu'elle contient dans le fermenteur méthanique. The applicant has also had the idea to also use VAPs extracted by steam distillation as products likely to undergo methane fermentation. Accordingly, the overall yields of the process can be improved by feeding the condensed vapor and the VFAs it contains into the methane fermenter.

Une opération intéressante mais non indispensable pour le procédé consiste a recupérer les calories de condensation de la vapeur et des AGV dans un échangeur pour préchauffer les liquides à concentrer par évaporation que nous rencontrerons dans une etape ultérieure du procédé. An interesting but not essential operation for the process consists of recovering the condensation calories from the steam and AGVs in an exchanger to preheat the evaporative-concentrating liquids that we will encounter in a later stage of the process.

D'un fermenteur, outre le biogaz utilisé comme combustible dans une chaudière produisant la vapeur utilisée dans l'ensemble du procédé, sort un effluent épais que l'on décante (par gravité ou par centrifugation). A fermenter, besides the biogas used as fuel in a boiler producing the steam used in the whole process, leaves a thick effluent that is decanted (by gravity or by centrifugation).

Le liquide décanté est devenu un effluent rejetable dans la nature car sa DCO résiduaire et sa teneur en sels sont très réduites et inférieures aux normes légales. The settled liquid has become a dischargeable effluent in nature because its residual COD and its salt content are very small and below legal standards.

La boue issue de la décantation est riche en sels minéraux et en produits organiques et par concentration (par évaporation par exemple) est transformée en un composant intéressant pour l'alimentation animale. The sludge resulting from settling is rich in mineral salts and organic products and by concentration (by evaporation for example) is transformed into an interesting component for animal feed.

On peut encore améliorer la valeur de ce concentra t en y ajoutant l'éluat des résines. The value of this concentrate can be further improved by adding the eluate of the resins.

En effet, les résines échangeuses d'ions sur lesquelles est faite la déminéralisation peuvent entre périodiquement régénérées par passage d'un acide minéral (généralement l'acide sulfurique). Indeed, the ion exchange resins on which the demineralization is made can be periodically regenerated by passage of a mineral acid (usually sulfuric acid).

L'éluat est donc constitué par une solution aqueuse de sulfate de sodium, potassium, calcium, qui est concentrée en même temps que les boues de décantation précédentes.The eluate is therefore constituted by an aqueous solution of sodium sulfate, potassium, calcium, which is concentrated at the same time as the preceding sludge.

En se reportant aux deux figures, on pourra suivre la description de deux variantes du procédé. Referring to the two figures, it will be possible to follow the description of two variants of the process.

La figure 1 est un schéma représentant le procédé dans le cas où toute la mélasse est soumise à la déminéralisation. Figure 1 is a diagram showing the process in the case where all the molasses is subjected to demineralization.

La mélasse est stockée en 1 pout être envoyée sur la colonne de résines échangeuses d'ions 2 avec adjonction d'eau en quantité dosée (dispositif non représenté). The molasses is stored in 1 to be sent to the column of ion exchange resins 2 with the addition of water in a metered quantity (device not shown).

L'entraînement à la vapeur (également appelé- stripping) est réalisé en 3 avec en 4 la sortie des AGV dilués et en 5 le liquide à acidité réglée que l'on envoie dans le fermenteur 6. Il s'y trouve déjà des levures S. cerevesiae. The steaming (also called stripping) is carried out in 3 with 4 at the outlet of the diluted AGV and the liquid with regulated acidity which is sent into the fermentor 6. There are already yeasts S. cerevesiae.

Le liquide extrait du fermenteur est soumis à une centrifugation 7 permettant de séparer en 8 les levures recyclées vers le fermenteur 10 et en 9 le liquide alcoolique clair. Ce dernier est envoyé vers la distillation qui sort en 11 de l'éthanol concentré et en 12 une vinasse chaude. The liquid extracted from the fermentor is subjected to a centrifugation 7 to separate the recycled yeast 8 to the fermenter 10 and 9 the clear alcoholic liquid. The latter is sent to the distillation which leaves in 11 of the concentrated ethanol and in 12 a hot vinasse.

La vinasse passe par un échangeur de chaleur non figuré et est envoyée dans le fermenteur méthanique 13. On envoie en meme temps les AGV recupérées en 4. Il en ressort d'une part le biogaz que l'on peut utiliser comme gaz codbustible, d'autre part un liquide trouble qui est décanté en 14. On sépare ainsi un effluent limpide propre rejetable à l'égout et une boue riche en sels et en matières organiques (en particulier les non sucres-organiques autres que les
AGV).The vinasse passes through a non-figured heat exchanger and is sent to the methane fermenter 13. At the same time, the recovered VFAs are sent to 4. The biogas that can be used as a gas for on the other hand a cloudy liquid which is decanted at 14. A clean effluent effluent discharged into the sewer and a sludge rich in salts and organic matter (in particular the non-organic sugars other than the
VFA).

D'un autre coté, on régénère en 15 les résines échangeuses d'ions saturées par un acide minéral (de préférence l'acide sulfurique) et le liquide d'élution chargé en sulfate de sodium, de potassium, de calcium, est envoyé en meme temps que les boues de décantation, dans un évaporateur 16. On the other hand, saturated ion exchange resins are regenerated with an inorganic acid (preferably sulfuric acid) and the elution liquid loaded with sodium, potassium or calcium sulfate is at the same time as the sludge, in an evaporator 16.

De l'évaporateur, il sort d'une part de la vapeur 18 que l'on condense en 19 pour la recycler vers la méthanisation 13 et d'autre part un solide 17 riche en sels et en matières organiques qui est une base intéressante d'aliments pour bétail. From the evaporator, it leaves on the one hand steam 18 which is condensed in 19 to recycle it to methanization 13 and on the other hand a solid 17 rich in salts and organic matter which is an interesting base of livestock feed.

La figure 2 est un schéma représentant la circulation des produits dans la variante du procédé où une partie de la mélasse de départ 21 est envoyée en fermentation alcoolique sans passer par la déminéralisation. Figure 2 is a diagram showing the flow of products in the process variant where part of the starting molasses 21 is sent in alcoholic fermentation without passing through the demineralization.

On peut remarquer que les deux cas précédents s'appliquent aussi bien 8une fabrication discontinue qu'à une fabrication continue. It may be noted that the two preceding cases apply as well to discontinuous manufacture as to continuous manufacture.

La préférence va à la fabrication continue.The preference goes to the continuous manufacture.

EXEMPLE
Nous décrivons ici un exemple chiffré où toutes les quantités sont rapportées à 100 kg de mélasse de densité 1,5 constituées de . 48,6 kg de saccharose . 21,3 kg de NOS dont 6,1 kg d'AGV 11,1 kg de NSM 18 kg d'eau.EXAMPLE
We describe here a numerical example where all the quantities are related to 100 kg of molasses of density 1.5 constituted of. 48.6 kg of sucrose. 21.3 kg of NOS including 6.1 kg of AGV 11.1 kg of NSM 18 kg of water.

Quand nous indiquons 6,1 kg d'AGV, il s'agit d'une inter prétation car les acides sont en réalité sous forme de sels. When we say 6.1 kg of AGV, this is an interpretation because the acids are actually in the form of salts.

Cette mélasse est divisée en deux fractions : a représentant le 1/3 en volume, b les 2/3. This molasses is divided into two fractions: a representing 1/3 by volume, b 2/3.

La fraction a est diluée trois fois par de l'eau ce qui l'amène à 67 litres constituant la fraction al
( 16,3 kg sucre
al ( 7,1 kg NSO dont 2 kg d'AGV
( 3,7 kg NSM
( 53,7 kg d'eau
La fraction al passe en déminéralisation (repère 2 figure 2) et en ressort comme- fraction a2.The fraction a is diluted three times with water which brings it to 67 liters constituting the fraction al
(16.3 kg sugar
al (7.1 kg NSO including 2 kg of AGV
(3.7 kg NSM
(53.7 kg of water
Fraction al goes into demineralization (reference 2, figure 2) and emerges as fraction a2.

( 16,3 kg sucre
a2 ( 7,1 kg NSO dont 2 kg d'AGV
( 2 kg NSM
( 53,7 kg d'eau
La quantité de NSM est obtenue par approximation : la diminution de poids correspondant en remplacenent des ions Na, K, Ca, par
H+
On soumet a2 à l'entraînement à la vapeur (repère 3), ce qui donne deux solutions : a3 restante, a' entraînée à la vapeur et condensée ; a3 restante, diluée 5 fois parla vapeur condensée de volume 335 1
( 16,3 kg sucre
a3 ( 5,4 kg NSO dont 0,3 kg d'AGV (le stripping a emmené
( 2 kg NSM 85 % des AGV)
( 322 kg d'eau
a' ( 1,7 kg d'AGV
( 52 kg d'eau.(16.3 kg sugar
a2 (7.1 kg NSO including 2 kg of AGV
(2 kg NSM
(53.7 kg of water
The quantity of NSM is obtained by approximation: the corresponding decrease in weight replaces Na, K, Ca ions by
H +
Steam training (item 3) is carried out at 2, which gives two solutions: remaining a3, vapor entrained and condensed; a3 remaining, diluted 5 times with condensed vapor of volume 335 1
(16.3 kg sugar
a3 (5.4 kg NSO including 0.3 kg of AGV (the stripping took
(2 kg NSM 85% of AGVs)
(322 kg of water
a '(1.7 kg of AGV
(52 kg of water.

On réunit à la solution a3 la solution b d'origine obtenant ainsi :
( 48,6 kg sucre
a3 + b ( 19,4 kg NSO
( 9,4 kg NSM
( 334 kg d'eau que l'on envoie en fermentation alcoolique en 6.The solution a3 is combined with the original solution b, thus obtaining:
(48.6 kg sugar
a3 + b (19.4 kg NSO
(9.4 kg NSM
(334 kg of water which is sent in alcoholic fermentation in 6.

De la fermentation et centrifugation, on.extrait la solution
a5 ( 0,8 kg sucre
( 19,4 kg NSO
( 9 kg NSM
( 16,6 kg éthanol
(300 kg eau
On a eu une perte d'eau entraînée avec le gaz carbonique produit et une légère consommation des sels par les levures.From the fermentation and centrifugation, the solution
a5 (0.8 kg sugar
(19.4 kg NSO
(9 kg NSM
(16.6 kg ethanol
(300 kg water
There was a loss of water entrained with the carbon dioxide produced and a slight consumption of salts by the yeasts.

On ne prend- pas en compte la levure recyclée par 8, après la centrifugation.The yeast recycled by 8 is not taken into account after centrifugation.

La solution est alors distillée avec rectification en 10 pour obtenir d'une part de l'éthanol 960 GL : 16,5 kg soit 20 litres alors qu'il reste au bouilleur la vinasse de composition a6
a6 ( 0,8 kg sucre
( 19,4 kg NSO
9 9 kg NSN
( 288 kg eau
On y ajoute la solution a' provenant du stripping obtenant la solution a7, introduite dans le fermentateur méthanique 13 :
a7 ( 0,8 kg sucre
( 21,1 kg NSO
9 9 kg NSM
( 340 kg eau.The solution is then distilled with rectification at 10 to obtain on the one hand ethanol 960 GL: 16.5 kg or 20 liters while the boiler remains the vinasse of composition a6
a6 (0.8 kg sugar
(19.4 kg NSO
9 9 kg NSN
(288 kg water
Solution a 'from the stripping obtaining solution a7 introduced into the methanolic fermenter 13 is added thereto:
a7 (0.8 kg sugar
(21.1 kg NSO
9 9 kg NSM
(340 kg water.

3
ta production est d'environ 16 m de biogaz de composition 60 % CH4, 40 Z C02).
3
the production is about 16 m of biogas of composition 60% CH4, 40% CO2).

On a choisi ici un petit fermenteur à lit fixe sur anneau plastique type Flocor. On extrait du fermenteur une solution épaisse
a7 C 2,2 kg produits organiques
9 9 kg NSM
( 300 kg eau qui passe dans le décanteur 14 d'où ou entrait une eau à DCO 200 280 litres et une boue
a8 ( 2 ,2 kg produits organiques
9 9 kg NSM
C 20 kg eau.We chose here a small fixed bed fermenter on plastic ring type Flocor. A thick solution is extracted from the fermentor
a7 C 2.2 kg organic products
9 9 kg NSM
(300 kg water that passes into the decanter 14 from where or entered a water with COD 200 280 liters and a mud
a8 (2, 2 kg organic products
9 9 kg NSM
C 20 kg water.

Par ailleurs, on procède à la régénération de la résine échangeuse d'ions utilisée en 2. In addition, regeneration of the ion exchange resin used in 2 is carried out.

On élue par 12 litres de solution d'acide sulfurique à 200 g/litre et récupère un éluat
a9 ( 3,75 kg sulfate (Na, K, Ca)
( 10,7 kg eau que l'on mélange à la boue précédente a8 pour former le mélange
alO ( 2,2 kg produits organiques
( 12,75 kg sels
( 3037 kg eau que l'on évapore en 15 kg de concentrat.Eluted with 12 liters of sulfuric acid solution at 200 g / liter and recover an eluate
a9 (3.75 kg sulfate (Na, K, Ca)
(10.7 kg water which is mixed with the preceding mud a8 to form the mixture
alO (2.2 kg organic products
(12.75 kg salts
(3037 kg water which is evaporated in 15 kg of concentrate.

Le traitement de 100 kg de mélasse a donc donné : 2Q litres
3 d'éthanol, 16 m de biogaz, 15 kg de concentrat et des effluents de l'ordre de 300 litres d'eau propre.The treatment of 100 kg of molasses thus gave: 2Q liters
3 liters of ethanol, 16 m of biogas, 15 kg of concentrate and effluents of the order of 300 liters of clean water.

On notera que les rendements ne sont pas très élevés parce que dans l'exemple on a utilisé une fabrication discontinue. It will be noted that the yields are not very high because in the example a discontinuous manufacture was used.

En fabrication industrielle continue, on peut penser atteindre 30 litres d'alcool pour 100 kg de mélasse. In continuous industrial production, one can think of reaching 30 liters of alcohol per 100 kg of molasses.

Claims

1. Process for the recovery of charged liquids containing, in particular, sugars, alcoholic fermentation and methanogenic fermentation, characterized in that said charged liquids are subjected to the following successive operations.

- demineralization

- steam distillation of volatile fatty acids with

held in the liquid resulting from said de-mined treatment

realization and recovery of the remaining liquid,

- Alcoholic fermentation of said remaining liquid with separation

Subsequent ration of the alcohol obtained from the liquid

residual,

and methanogenic fermentation of said waste liquid

with recovery of a part of usable methane

as fuel and on the other hand a solid product

valuable in livestock feed.

2. Method according to claim 1 characterized in that said charged liquids contain by weight about 45 to 50% of sugars, 20 to 25% of water, 20 to 30% of NSO and 9 to 12% of NSM and that these liquids may be diluted before treatment.

3. Method according to one of the preceding claims characterized in that the demineralization is performed by passing on ion exchange resins.

4. Method according to one of the preceding claims characterized in that said steaming is carried out so that said remaining ilquide has an acidity less than 0.1 equivalent per liter and preferably of the order of 0.05 equivalent per liter.

5. Process according to one of the preceding claims, characterized in that subjected to said demineralization and steaming operations only a portion of said charged liquids and which is subjected to said alcoholic fermentation and to said fermentation. methanogen a mixture comprising both charged liquids and charged liquids having undergone said demineralization and steam entraining operations.

6. Method according to one of the preceding claims characterized in that said loaded liquids are molasses beet or sugar cane.