FR2550884A1 - Analyseur de masse pour ions par mesure de leur temps de vol - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE LES APPAREILS ET INSTRUMENTS DE MESURE. L'ANALYSEUR FAISANT L'OBJET DE L'INVENTION EST CARACTERISE EN CE QU'IL COMPORTE ENTRE, D'UNE PART, L'ELEMENT SENSIBLE 4 DU DETECTEUR DU MOMENT D'ENTREE DE L'ION ET, D'AUTRE PART, LE DETECTEUR D'ELECTRONS 12, UN REFLECTEUR 5 COMPORTANT AU MOINS DEUX ELECTRODES EN GRILLE 6 ET 7, L'UNE INTERMEDIAIRE ET L'AUTRE DE FOND, L'ELECTRODE INTERMEDIAIRE 6, LA PLUS PROCHE DE L'ELEMENT SENSIBLE 4 DU DETECTEUR DU MOMENT D'ENTREE DE L'ION ETANT DESTINEE A SE TROUVER A UN POTENTIEL ASSURANT L'EXISTENCE, DANS L'ESPACEDU REFLECTEUR 5, DE DEUX ZONES 8 ET 9 A RAIDEUR DE CARACTERISTIQUE DE CHAMP DIFFERENTE L'UNE DE L'AUTRE, TANDIS QUE LA DIFFERENCE DE POTENTIEL ENTRE, D'UNE PART, L'ELECTRODE DE FOND 7 DU REFLECTEUR 5 ET, D'AUTRE PART, L'ELEMENT SENSIBLE 4 DU DETECTEUR DU MOMENT DE PENETRATION DE L'ION EST CHOISIE EGALE OU SUPERIEURE, EN VALEUR ABSOLUE, A LA DIFFERENCE DE POTENTIEL A L'ENSEMBLE 1 D'ACCELERATION SUPPLEMENTAIRE DES IONS.

Description

L'invention concerne le domaine de la construction des appareils et

instruments de mesure et a notamment pour objet un analyseur de masse pour ions par mesure de leur temps vol (dénommé ci-après, pour plus de simplicité, "analyseur de masse à temps de vol" ou "de parcours"), qui sert à

déterminer la composition massique et isotopique des matières en vue de la solution d'une grande variété de problèmes d'analyse chimique, et plus particulièrement la composition massique et isotopique d'un plasma sous vide.

On connaît un analyseur de masse à temps de vol pour ions ("réflectron" de masse) dans lequel les ions de la matière à étudier, formés par un rayonnement laser facalisé ou sous l'action d'un faisceau d'électrons, et se trouvant en vol libre ou après avoir reçu une accélération sup15 plémentaire, traversent la zone de dérive, sont réfléchis

par un réflecteur et sont enregistrés par un détecteur.

Connaissant l'énergie initiale des ions résultant d'une ionisation unique et leur temps de parcours, on peut déterminer leur masse Dans le "réflectron" a lieu une foca20 lisation dans l'espace et dans le temps des paquets ou groupes d'ions qui s'éparpillent à cause de la dispersion des énergies initiales des ions; c'est pourquoi l'appareil possède un pouvoir de résolution massique élevé (jusqu'à

3000) (voir, par exemple, Mamyrin V A, "Réflectron de masse", 25 JETF, T 64, éd 1, 1973).

Cependant, cet appareil connu ne permet pas de déterminer la masse des ions sans connaître avec précision le moment de le Ur départ, de sorte que l'appareil ne saurait être utilisé sans sa propre source de d'ions injectant ceux-ci dans l'appareil (d'ordinaire, durant un intervalle de temps ne dépassant pas 1 à 10 ns) Par conséquent, l'appareil considéré ne peut, en principe, être utilisé 5 en qualité d'analyseur de la masse des ions arrivant de l'extérieur. On connaît également un analyseur de masse des ions à temps de parcours, comportant un ensemble pour l'accélération supplémentaire des ions à analyser et, dispo10 sés en série et en aval de cet ensemble (par rapport au sens de déplacement des ions), l'élément sensible (feuille de carbone) d'un détecteur du moment d'entrée de l'ion dans

l'espace dans lequel le temps de vol est à mesurer, et un détecteur d'éléctrons raccordé à un mesureur d'intervalles 15 de temps (voir "Comet Halley Neutral Gas Experiment-CHALLENGE Proposal Submitted to ESA in Reponse of Giotto.

Call for Experiment Proposals Pr SCI ( 80)7 MaxPanck Institut fur Aeronomie, Lindau, 1980).

Dans cet analyseur de masse connu, l'analyse massique 20 des ions individuels arrivant de l'extérieur s'effectue d'après leur temps de parcours d'une zone déterminée de l'appareil, à savoir l'espace pour la mesure du temps de vol, à condition que les particules aient une faible dispersion en énergie et une faible énergie initiale Ces ions sont d'ordinaire accélérés dans un ensemble d'accélération supplémentaire jusqu'à une énergie de 45 à 70 ke V, puis ils passent à travers une feuille de carbone) de faible épaisseur ( 2 hg/cm 2) Les électrons secondaires arrachés de la feuille sont enregistrés au moyen d'un détecteur 30 constitué par un système de plaques à microcanaux (PMC), et servent de signal de départ pour le comptage du temps de vol des ions dans un espace pour la mesure du temps de vol d'une longueur déterminée Un système identique de PMC à la fin dudit espace détermine le moment d'arrivée de l'ion et débite un signal ARRET Connaissant l'énergie initiale

des ions et leur temps de vol, on peut déterminer également la masse de ces ions unichargés.

Cependant, l'analyseur de masse connu est caractérisé par un faible pouvoir de résolution en masse en cas d'enregistrement d'ions lourds Ceci est dû au fait que plus la masse de l'ion est grande, plus la dissipation effective des pertes énergétiques lors du passage de l'ion à travers la feuille est forte Ceci rend nécessaire une haute tension d'accélération supplémentaire dans la partie réceptrice de l'appareil Néanmoins, selon l'ouvrage cité plus haut, lorsque la tension d'accélération supplémentaire dans l'appareil atteint i/ 75 kv pour une masse M-'100 U m a. 15 (unités de masse atomique), le pouvoir de résolution en masse M/A M tombe jusqu'à 10 (pour M 40 U m a M/A M 40), ce qui permet pas de résoudre les pics de masse des isotopes des matières moyennes et lourdes La présence, dans cet appareil, d'un système d'accélération supplémentaire à haute 20 tension limite le domaine d'application de l'appareil, réduit

sensiblement sa fiabilité, qui est tributaire des percements diélectriques et claquages sous haute tension, accroît notablement le poids et complique la construction de l'appareil.

L'invention a donc pour but de créer un analyseur de masse pour ions par mesure de leur temps de vol, comportant un élément capable de compenser la dispersion des pertes énergétiques des ions et d'améliorer l'efficacité de l'enregistrement des ions lorsqu'ils s'écartent de leur trajectoire initiale par suite de leur passage à travers la feuille, en permettant ainsi d'effectuer avec une haute précision l'analyse de masses et des isotopes d'ions provenant de l'extérieur et présentant une dispersion considérable en énergie et une énergie initiale relativement élevée avec un pouvoir élevé de résolution en masse lors de l'enregistrement des ions lourds, et aussi, grâce à une diminution de la haute tension, d'obtenir une réduction du poids, d'améliorer la fiabilité et de simplifier la construction. Ce problème est résolu du fait que l'analyseur de masse pour ions par mesure de leur temps de parcours, du type comportant un ensemble pour l'accélération supplémentaire 10 des ions à analyser et, disposés en série et en aval de cet ensemble (par rapport au sens de déplacement des ions), l'élément sensible d'un détecteur du moment d'entrée de l'ion dans l'espace dans lequel le temps de vol est à mesurer, et un détecteur d'électrons raccordé à un mesureur 15 des intervalles de temps, ledit analyseur étant caractérisé, suivant l'inventionen ce qu'il comporte, entre l'élément sensible du détecteur du moment d'entrée de l'ion et le détecteur d'électrons, un réflecteur comportant au moins deux électrodes en grille, l'une intermédiaire et 20 l'autre de fond, celle de ces électrode qui est disposée le plus près dudit élément sensible du détecteur du moment d'entrée (l'électrode intermédiaire), étant destiné à se trouver à un potentiel assurant la présence,dans l'espace du réflecteur, de deux zones distinctes du point de vue de 25 la raideur de la caractéristique du champ, tandis que la différence du potentiel entrel'électrode de fond du réflecteur et l'élément sensible du détecteur du

moment d'entrée de l'ion est choisie égale ou supérieure, en valeur absolue, à la différence de potentiel sur ledit 30 ensemble pour l'accélération supplémentaire des ions.

Afin d'exclure une rentrée éventuelle d'un ion réfléchi dans ledit ensemble pour l'accélération supplémentaire des ions, il est préférable de disposer le plan de l'élec-

trode intermédiaire sous un angle < par rapport à la direction d'accélération des ions, de prévoir dans l'espace du réflecteur situé entre, une part, l'élément sensible du détecteur du moment d'entrée des ions, et d'autre parti l'électrode intermédiaire, deux canaux identiques: un canal d'accélération préliminaire des électrons et un canal de sortie des ions, dont les axes se coupent sous un angle 2 ( /), et de disposer à la sortie du canal de sortie

des ions un détecteur d'ions supplémentaire.

Il est avantageux de doter l'analyseur de masse d'un filtre énergétique disposé en amont de l'entrée de l'ensemble pour l'accélération supplémentaire des ions, et de raccorder ce filtre par son entrée à la sortie d'un bloc

de tension impulsionnelle commandé par les signaux de sor15 tie du mesureur des intervalles de temps.

Il est préférable que l'élément sensible du détecteur du moment d'entrée de l'ion dans l'espace dans lequel le temps de parcours est à mesurer soit réalisé sous la forme d'un ensemble d'ailettes, volets ou plaques disposées 20 sous un angle ne dépassant pas 10 par rapport à la direction d'accélération des ions, la largeur desdites ailettes étant suffisante pour occulter le flux d'ions incident. On peut également utiliser en qualité d'élément sen25 sible dudit détecteur du moment de pénétration de l'ion une plaque à microcanaux dans laquelle l'angle d'inclinaison des axes des canaux par rapport à la base de la plaque ne dépasse pas 10 et dont l'épaisseur est suffisante

pour occulter le flux d'ions incident.

L'analyseur de masse réalisé selon la présente invention permet de réduire 5 à 7 fois, en comparaison de l'analyseur de masse à feuille connu, la tension d'accélération supplémentaire, tout en augmentant de plusieurs fois le pouvoir de résolution en masse pour une épaisseur donnée de la feuille, ainsi que d'accroître de 3 à 10 fois l'efficacité d'enregistrement des ions (la dispersion énergétique admissible des ions étant égal à 10-20 %) La cons5 truction de l'appareil est simple et ses cotes d'encombrement sont comparables ou inférieuresau cotes d'encombrement d'autres appareilsde destination identique Le fait que le réflecteur dans l'espace de mesure du temps de vol de l'analyseur de masse conforme à l'invention comporte plus de deux électrodes en grille permet d'accroitre de plusieurs fois la dispersion énergétique admissible des ions tout en assurant un pouvoir de résolution en

masse élevé.

L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détails et avantages de celle-ci apparaîtront mieux à la

lumière de la description explicative qui va suivre de

différents modes de réalisation donnés uniquement à titre d'exemples non limitatifs, avec références aux dessins non limitatifs annexes dans lesquels: la figure 1 représente le schéma synoptique de principe de l'analyseur de masse conforme à l'invention; la figure 2 représente le diagramme des tensions aux électrodes de l'analyseur de masse représenté sur la figure 1; la figure 3 est un schéma synoptique de principe illustrant une variante de réalisation de l'analyseur de masse conforme à l'invention, équipé d'un réflecteur à deux canaux; la figure 4 est une vue isométrique de l'élément 30 sensible du détecteur du moment d'entrée de l'ion dans l'espace de mesure du temps de vol,réalisé sous forme d'un ensemble d'ailettes; la figure 5 est une vue en coupe partielle de l'élément sensible du détecteur du moment d'entrée de l'ion dans l'espace de mesure du temps de parcoursréalisé sous forme

d'une plaque à microcanaux (vue en coupe partielle).

L'analyseur de masse pour ions par mesure de leur temps de vol, représenté sur la figure 1, comporte un ensemble 1, pour l'accélération supplémentaire des ions, qui se compose de deux électrodes 2,3 disposées en série, l'électrode 2 étant sous forme d'une grille et l'électrode 3 étant constituée d'une plaque métallique recouverte extérieurement d'une matière à taux d'émission électronique 10 et ionique secondaire élevé, par exemple d'une pellicule de nickel Dans ia partie centrale de l'électrode 3 se trouve l'élément sensible 4 d'un détecteur du moment d'entrée de l'ion dans l'espace de mesure du temps de parcours, cet élément étant constitué d'une feuille de carbone de 20 15 à 100 A d'épaisseur En série et en aval (par rapport au sens de déplacement des ions) de l'ensemble 1 pour l'accélération supplémentaire et de l'élément sensible 4,se trouve un téflecteur 5 qui se compose, dans le mode de réalisation décrit de l'appareil, de deux électrodes en grille 6 et 7, dont l'une 20 ( 6) intermédiaire et l'autre ( 7) de fond P Ius près de l'élément sensible 4 se trouve l'électode intermédiaire 6, à laquelle est appliqué un potentiel assurant dans l'espace du réflecteur 5 la présence de deux zones de champ

électrique 8 et 9 se distinguant par la raideur du champ.

-5 Dans la zone 8 se produit l'accélération préliminaire des électrons secondaires, et dans la zone 9, le freinage principal des ions L'espace délimité d'une part par l'électrode 3 et d'autre part par 1 'électrode de fond 7 constitue l'espace de mesure du temps de vol h. Après l'électrode de fond 7 se trouvent disposés en série une grille d'analyse 10, une feuille protectrice 11 et un détecteur d'électrons 12 Ce dernier est raccordé à l'entrée d'un mesureur 13 des intervalles de temps, dont la sortie est raccordée à l'entrée d'un bloc 14 de tension impulsionnelle L'analyseur de masse comporte également un filtre énergétique 15 disposé en amont de l'entrée de l'ensemble 1 d'accélération supplémentaire et raccordé par son entrée à la sortie du bloc 14 de tension impulsionnelle Toutes les électrodes en grille 2,6,7 et la grille d'analyse 10 sont réalisées sous forme de grilles à coefficient de transmission élevé ( 9598 %) et à faible coefficient d'émission électronique secondaire Le détec10 teur 12, dans la variante décrite de l'appareilse présente sous forme d'un assemblage de deux plaques à microcanaux disposées en série En qualité de filtre énergétique 15, on utilise par exemple un système de déviation électrostatique capable d'affaiblir de trois ou quatre ordres de grandeur le flux initial de particules lorsqu'on y applique une tension déterminée Le bloc 14 de tension impulsionnelle peut être un générateur quelconque d'impulsions rectangulaires individuelles de courte durée

( 0,01 à 3 As).

Le mode considéré de réalisation de l'analyseur de masse comporte seulement deux électrodes en grille 6 et 7 dans le réflecteur 5 Cependant, le nombre de ces électrodes peut être accru afin d'assurer une répartition plus complexe, non linéaire, du potentiel le long du réflecteur 5 Ceci permet d'améliorer considérablement les

caractéristiques physiques de l'appareil, du'fait de la possibilité d'enregistrer avec un pouvoir élevé les ions présentant une dispersion notable en énergies initiales.

La figure 2 représente le diagramme des tensions aux 30 électrodes de l'analyseur de masse Sur ce diagramme, en ordonnées sont portées les tensions V (en k V),etenabscisses, les numéros des électrodes correspondantes de l'analyseur de masse (en chiffre arabes) Sur la figure 2, les axes de coordonnées sont conventionnellement tournés de 90 pour rendre plus évident la correspondance entre les points du diagramme et les électrodes correspondantes de l'analyseur

de masse de la figure 1.

Dans la variante de l'analyseur de masse pour ions par mesure de leur temps de vol, représenté sur la figure 3, à la différence du mode de réalisation représenté sur la figure 1, le plan de l'électrode intermédiaire 6 est disposé sous un angle Ci par rapport à la direction 16 d'accélération des ions, et la zone du réflecteur 5 ' située entre 10 l'élément sensible 4 et l'électrode intermédiaire 6, comporte deux canaux identiques 17 et 18 dont les axes se coupent sous un angle 2 ( I <) Le canal 17 est un canal d'accélération préliminaire des électrons, et le canal 18, un canal de sortie des ions A l'entrée de ce der15 nier se trouve l'électrode en grille 6 ', analogue à l'électrode 6, et à la sortie, une électrode en grille 19, analogue à l'électrode 3 En série et en aval de celle-ci se trouve un détecteur 20 analogue au détecteur 12 L'espace 9 ' du réflecteur 5 ' allant de l'électrode intermé20 diaire 6 à l'électrode de fond 7, constitue la zone de freinage complet et de réflexion des ions Les détecteurs 12 et 20 sont raccordés aux entrées du mesureur 13 des intervalles de temps On prélève au détecteur 12 le signal

"marche", et au détecteur 20, le signal "arrêt".

L'un des éléments les plus importants et difficles à réaliser de l'appareil est l'élément sensible 4 du détecteur du moment d'entrée de l'ion dans l'espace de mesure du temps de vol Cet élément est constitué par une mince feuille de carbone Le moment d'entrée de l'ion est déter30 miné par enregistrement de l'électron secondaire arraché par l'ion lors de son passage à travers la feuille La faible épaisseur de cette feuille, nécessaire pour obtenir un pouvoir de résolution en masse élevé, rend cet élément de l'appareil particulièrement délicat La construction de l'élément sensible représenté sur

la figure 4 est plus faible.

Suivant cette variante de réalisation,l'élément sen5 sible est constitué par un ensemble d'ailettes, plaques

ou volets 21 inclinés sous un angle j 5 ne dépassant pas 10 par rapport à la verticale (sur le dessin), la largeur b des ailettes 21 étant choisie suffisante pour occulter le flux incident 22 des ions arrivant verticalement. 10 Les ailettes 21 sont soit exécutées en un matériau à numéro atomique élevé, par exemple W ou Mo, soit recouvertes d'un tel matériau.

En qualité d'élément sensible du détecteur du moment d'entrée d'ions dans l'espace de mesure du temps de vol, 15 on peut aussiselon l'invention, utiliser une plaque à microcanaux 23 telle que celle représentée sur la figure , si l'angle A d'inclinaison des axes des canaux 23 par rapport à la base 24 de la plaque d'excède pas 10 et que la plaque elle-même possède une épaisseur H suffisante, pour 20 un diamètre d prédéterminé des canaux 23, pour occulter le

flux d'ions 22 arrivant sur elle.

L'analyseur de masse pour ions par mesure de leur temps de vol, conforme à l'invention, fonctionne de la façon suivante. On applique aux électrodes de l'appareil les tensions suivantes: le corps est au potentiel de la terre (potentiel zéro); l'électrode 2 (figures 1,2), au potentiel du corps; à l'électrode 3 et, par conséquent, à l'élément sensible 4, est appliquée une tension négative Vo par rap30 port au corps (pour le cas le plus simple d'ions à faible énergie, "-10 k Vi' L'électrode intermédiaire 6 se trouve, par rapport au corps, sous un potentiel V 1 = 0,9 V O o, l'électrode de fond 7 se trouve d'ordinaire au potentiel du corps (ou sous un faible potentiel positif par rapport au corps "+ 0,1 Vo) Alors la différence de potentiel V appliquée à l'ensemble 1 d'accélération supplémentaire est inférieure ou égale en valeur absolue à la différence de po5 tentiel VR sur le réflecteur 5, entre les électrodes 3 et 7: I Vol IVRI La grille d'analyse 10 se trouve au potentiel VA tel que V O < VA < V 1, tandis que la feuille protectrice 11 se trouve au potentiel zéro Dans l'exemple décrit, le réflecteur 5 comporte seulement deux zones ( 8 et 9), séparées par une électrode intermédiaire 6 et qui ont une raideur de champ électrique différente l'une de l'autre Dans le cas plus complexe d'un réflecteur multigrille, le champ entre les électrodes 3 et 7 peut être non

linéaire ou se composer d'un grand nombre de zones d'un 15 champ linéaire.

En régime de veille, le filtre énergétique 15 est ouvert pour laisser passer les ions L'ion, dont le trajet est représenté conventionnellement par la courbe 25 de la figure 1, ayant passé sans obstacles à travers le filtre 20 15, arrive à l'ensemble 1 d'accélération supplémentaire, o il est accéléré jusqu'à une énergie correspondant à la tension V O Après avoir transpercé la feuille (l'élément sensible du capteur 4 du moment d'entrée de l'ion dans l'espace de mesure du temps de vol et après avoir 25 perdu ainsi une partie de son énergie initiale, l'ion engendre un premier groupe d'électrons secondaires (leur trajet est représenté conventionnellement sur la figure 1 par la ligne 26) et commence à être freiné par le champ du réflecteur 5 Les électrons secondaires, après avoir 30 traversé les zones d'accélération 8 et 9 du champ du réflecteur 5, la grille 10 et la feuille 11, arrivent au détecteur 12 L'impulsion d'enregistrement de ces électrons par le détecteur 12 ("marche") déclenche le comptage du temps dans le mesureur 13 d'intervalles de temps Ce même signal produit dans le bloc 14 de tension impulsionnelle un signal qui est appliqué au filtre énergétique

et le bloque pour empêcher l'entrée des ions.

L'ion qui a engendré le premier groupe d'électrons secondaires et a été réfléchi par le champ du réflecteur 5 (dans la zone 9) vient frapper la surface de l'électrode 3 possédant un revêtement a coefficient d'émission électronique secondaire élevé, ou bien passe encore une fois 10 à travers la feuille de carbone en engendrant un second groupe d'électrons secondaires (le trajet de ce second groupe d'électrons est représenté conventionnellement

sur la figure 1 par la ligne 27), qui, en arrivant dans le réflecteur 5 et puis au détecteur 12, forment dans le bloc 15 13 un signal "arrêt" qui fait cesser le comptage du temps.

Ce même signal fait disparaître la tension de blocage du

filtre énergétique 15.

Connaissant l'intervalle de temps entre les deux impulsions et en tenant compte du fait que le temps de sortie 20 de l'électron secondaire ne dépasse pas 10-12-10 14 s, on peut déterminer avec une haute précision le temps de séjour de l'ion dans l'espace du réflecteur 5 (dans l'espace de mesure du temps de vol) D'après l'énergie initiale Eo de l'ion, correspondant à la tension d'accélération Vo, et 25 d'après le temps de séjour de l'ion dans le réflecteur, on

peut déterminer d'une façon univoque la masse de l'ion.

Le trajet de l'ion dans le réflecteur 5 avant sa réfléxion peut être conventionnellement divisée en deux parties 8 et 9 Dans la première partie, délimitée par les élec30 trodes 3 et 6, l'ion perd une faible partie de son énergie, cette partie 8 est identique à la zone de dérive du "réflectron" de masse Puis, dans la seconde partie 9, après avoir dépassé l'électrode 6, l'ion pénètre dans un champ électrique très raide, perd toute son énergie et est réfléchi Cette partie 9 correspond au réflecteur lui-même du "réflectron" de masse Au cours de la réflexion de l'ion dans le champ électrique de configuration examinée plus haut, il se produit une focalisation dans l'espace et dans le temps des paquets d'ions, c'est-à-dire que des ions de même masse, mais possédant des énergies initiales E o différentes, se trouveront dans l'espace de mesure du temps de vol durant le même intervalle de temps, autrement dit, 10 la présence d'une dispersion énergétique initiale n'influencera pas la précision de mesure de la masse de l'ion Ce facteur permet justement, tout en réduisant la tension d'accélération complémentaire, d'améliorer le pouvoir de

résolution de l'appareil.

Dans l'appareil examiné, la-dispersion des ions selon l'angle de déviation de leurs trajectoires lors de leur passage à travers la feuille n'influe pas non plus sur le pouvoir de résolution de l'appareil Ceci est assuré par le fait que le temps de vol de llion dans l'espace de mesure 20 du temps de vol ne dépend pas de l'angle initial de déviation de sa trajectoire lors de son entrée dans ledit espace, de sorte que ce qui importe ici est d'enregistrer le moment de l'impact de l'ion réfléchi sur l'électrode 3 ou sur l'élément sensible 4 Pour élargir la plage des déviations angulaires des trajectoires lors desquelles l'ion réfléchi arrive sur l'électrode 3, on choisit une géométrie approprié de l'appareil; par exemple, dans le cas d'une faible ouverture d'entrée, limitée d'ordinaire par le diamètre de la feuille de carbone, le diamètre interne des électrodes 30 en grille 6, 7 et de la grille 10 doit être le plus grand possible, et la hauteur h de l'espace de mesure du temps

de parcours, la plus petite possible Celle-ci est déterminée par la tension de décharge électrique entre les élec-

trodes en grille 6 et 7.

Lors de l'utilisation de l'analyseur conforme à l'invention pour l'étude d'un plasma, qui est une source

de rayonnement ultra-violet, la feuille 11 sert d'écran de 5 protection du détecteur 12, contre une irridation parasite.

Etant donné que l'électron arraché de l'élément sensible 4 possède une énergie d'environ 10 ke V, il est capable de transpercer une feuille 11 dont l'épaisseur peut aller jusqu'à environ 1 micron ( 10000 A), c'est-àdire que la 10 feuille 11 ne constitue pas un obstacle pour l'électron au cours de son mouvement vers le détecteur 12 En même temps, une feuille 11 de cette épaisseur peut être tout à fait suffisante pour protéger convenablement le détecteur

12 contre toute irradiation parasite.

La feuille 11 empêche aussi l'arrivée des atomes et

des ions négatifs au détecteur.

Afin d'exclure un faux fonctionnement éventuel de l'appareil lorsqu'un ion arrive sur l'électrode en grille 6 en formant un électron secondaire, en amont du détecteur 12 20 est montée la grille d'analyse 10, qui joue le rôle d'un filtre énergétique à barrière de potentiel qui ne laisse passer vers le détecteur 12 que les électrons possédant une énergie correspondant à la différence de potentiel totale entre la feuille (l'élément sensible 4) et l'électrode de 25 fond 7, c'est-à-dire Vo En présence d'un tel filtre, les électrons secondaires parasites, qui apparaissent lors de l'interaction entre l'ion et l'électrode en grille intermédiaire 6, auront une énergie de 10 % inférieure à celle des électrons secondaires utiles (pour V '10 k V,t V= 1 k V). 30 Selon la variante de réalisation représentée sur la

figure 3, l'électrode 6 ' se trouve sous le même potentiel V 1 que l'électrode 6, et l'électrode 19, sous le potentiel Vo, de même que l'électrode 3 A la différence de l'appa-

reil représenté sur la figure 1, l'ion arrivant du canal 17 d'accélération supplémentaire pénètre dans ce cas dans l'espace de freinage (la zone 9 ') sous un angle X par rapport aux plans des électrodes 6 et 7 qui le délimitent, respectivement; l'ion réfléchi sort de l'espace de freinage 9 ' sous le même angle O <, arrive par le canal 18 de sortie des ions et est enregistré par le détecteur supplémentaire 20 (la trajectoire de l'ion dans l'appareil est représentée conventionnellement par la ligne 28) Ceci 10 exclut la pénétration d'un ion réfléchi dans l'ensemble 1 d'accélération supplémentaire, puis de nouveau dans l'espace de mesure du temps de vol. Lorsqu'on utilise un ensemble d'ailettes ou analogues en qualité d'élément sensible 4 du détecteur du moment 15 d'entrée de l'ion dans l'espace de mesure du temps de

parcours, le flux d'ions 22 (figure 4) arrive sur la surface des ailettes 21 sous un angle de glissement /ac 5 .

Dans ce cas, l'émission électronique secondaire augmente d'environ 5 fois en comparaison de celle correspondant à l'incidence du faisceau selon la normale par rapport à la surface Ceci explique par la diminution de l'épaisseur effective de la couche, que doit surmonter un électron pour

sortir de la matière lors de l'incidence rasante d'un ion.

Les pertes énergétiques et les déviations angulaires des trajectoires des ions lors de leur entrée dans l'espace de mesure du temps de vol, quand l'incidence du flux d'ions étudié est rasante, n'influence pratiquement pas le pouvoir de résolution élevé de l'appareil, comme ceci

a déjà été indiqué plus haut.

Si on utilise en qualité d'élément sensible 4 une plaque à microcanaux (figure 5), on bénéficie des mêmes avantages qu'en cas d'utilisation d'un ensemble d'ailettes 21.

Il convient de remarquer que le choix du rapport entre l'épaisseur H de la plaque et le diamètre d des canaux 23 non supérieur à 10 15, pour un angle d'inclinaison non supérieur à 10 des canaux 23 par rapport à la base 24de la plaque permet d'exclure la collision d'un ion contre la paroi du canal 23 lorsqu'il le traverse.

Claims (2)

REVENDICATIONS R E V E N D I C A T I O N S

1 Analyseur de masse pour ions par mesure de leur temps de vol Idu type comportant un ensemble ( 1) pour l'accélération supplémentaire des ions à analyser et, disposés en série en aval cet ensemble (par rapport au sens de déplacement des ions) l'élément sensible ( 4) d'un détecteur du moment de pénétration de l'ion dans un espace de mesure du temps de vol et un détecteur d'électrons ( 12) raccordé à un mesureur ( 13) d'intervalles de temps, caractérisé en ce qu'il comporte, entre, d'une part, l'élément 10 sensible ( 4) du détecteur du moment d'entrée de l'ion;et d'autre part, le détecteur d'électrons ( 12), un réflecteur ( 5) comportant au moins deux électrodes en grille ( 6 et 7), l'une intermédiaire et l'autre de fond;l'électrode intermédiaire ( 6), le plus proche de l'élément sensible ( 4) du 15 détecteur du moment d'entrée de l'ion, étant destinée à se trouver à un potentiel assurant l'existence, dans l'espace du réflecteur ( 5), de deux zones ( 8 et 9) à raideur de caractéristique de champ différentel'une de l'autre, tandis que la différence de potentiel entre, d'une 20 part, l'électrode de fond ( 7) du réflecteur ( 5), et d'autre part, l'élément sensible ( 4) du détecteur du moment de pénétration de l'ion, est choisie égale ou supérieure Fen valeur absolue, à la différence de potentiel à l'ensemble

( 1) d'accélération supplémentaire des ions.

2 Analyseur de masse suivant la revendication 1; caractérisé en ce que le plan de l'électrode intermédiaire ( 6) se trouve sous un angle a par rapport à la direction ( 16) d'accélération des ions, la zone du réflecteur ( 5 ') située entre l'élément sensible ( 4) du détecteur du moment 30 d'entrée de l'ion et l'électrode intermédiaire ( 6) comportant deux canaux identiques: un canal ( 17) d'accélération préalable des électrons et un canal ( 18) de sortie des ions, dans les axes se coupent sous un angle 2 ( 1 (), un détecteur d'ions supplémentaire ( 20)

étant prévu à la sortie du canal ( 18) de sortie des ions.