FR2537969A1 - METHOD FOR MANUFACTURING MIRRORS - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE LA FABRICATION DE MIROIRS COMPRENANT UNE FEUILLE DE VERRE 1 REVETUE D'UNE COUCHE REFLECHISSANTE 2 ET D'UNE OU PLUSIEURS COUCHE(S) PROTECTRICE(S) 4 DE LA COUCHE REFLECHISSANTE. ON FORME SUR LE MIROIR UNE COUCHE PROTECTRICE 4 A PARTIR D'UNE COMPOSITION POLYMERISABLE PAR IRRADIATION PAR FAISCEAU D'ELECTRONS QUI EST POLYMERISEE SUR LE MIROIR EN FORMANT UN REVETEMENT ADHERENT. L'INVENTION S'APPLIQUE PARTICULIEREMENT AISEMENT A LA FABRICATION RAPIDE EN LIGNE DES MIROIRS.THE INVENTION CONCERNS THE MANUFACTURING OF MIRRORS INCLUDING A SHEET OF GLASS 1 COATED WITH A REFLECTING LAYER 2 AND WITH ONE OR MORE PROTECTIVE LAYERS 4 OF THE REFLECTING LAYER. A PROTECTIVE LAYER 4 IS FORMED ON THE MIRROR FROM A COMPOSITION POLYMERISABLE BY IRRADIATION BY ELECTRON BEAM, WHICH IS POLYMERIZED ON THE MIRROR FORMING AN ADHESIVE COATING. THE INVENTION IS PARTICULARLY APPLICABLE TO THE RAPID ONLINE MANUFACTURING OF MIRRORS.
Description
La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un miroirThe present invention relates to a method of manufacturing a mirror
comprenant l'application d'une couche réfléchissante sur including the application of a reflective layer on
une surface arrière d'une feuille transparente de verre et le recouvre- a back surface of a transparent glass sheet and cover it with
ment de la couche réfléchissante au moyen d'une ou plusieurs couche(s) protectrice(s). Dans les procédés de fabrication de miroirs les plus courants, une feuille transparente de verre est revêtue sur sa face of the reflective layer by means of one or more protective layer (s). In the most common mirror manufacturing processes, a transparent glass sheet is coated on its face
arrière d'une couche réfléchissante habituellement constituée d'argent. back of a reflective layer usually made of silver.
La couche d'argent est recouverte d'une couche de cuivre et la couche de cuivre est ensuite peinte ou vernie La couche de peinture sert à protéger les couches métalliques sousjacentes de la corrosion et de l'abrasion. The silver layer is covered with a layer of copper and the copper layer is then painted or varnished. The paint layer serves to protect the underlying metal layers from corrosion and abrasion.
Un désavantage majeur de tels procédés est que la cou- A major disadvantage of such methods is that the
che protectrice de peinture prend un certain temps à sécher et il est dès lors nécessaire d'entreposer les miroirs que l'on vient de fabriquer de telle manière que leurs faces arrière ne soient pas touchées pendant que la peinture est encore fraîche Ceci présenteun inconvénient dans It takes a long time for the paint protector to dry and it is therefore necessary to store the mirrors that have just been made in such a way that their rear faces are not touched while the paint is still fresh.
la production en ligne et nécessite un espace d'entreposage complémen- online production and requires additional storage space
taire important lorsque des miroirs sont fabriqués en grande quantité. important when mirrors are manufactured in large quantities.
Dans les procédés habituels de production utilisés In the usual production processes used
jusqu'ici, le revêtement protecteur durcit par évaporation de solvant. so far, the protective coating cures by solvent evaporation.
Ceci conduit à la pollution de l'atmosphère de l'usine de production par des vapeurs de solvant, spécialement lors de la production en grande série De plus, le séchage n'est pas suffisamment rapide, à moins This leads to the pollution of the production plant's atmosphere by solvent vapors, especially during mass production. Furthermore, drying is not fast enough unless
que l'on chauffe les miroirs.that we heat the mirrors.
Un des objets de la présente invention est de fournir un One of the objects of the present invention is to provide a
procédé de fabrication de miroirs dans lequel cet inconvénient est évité. mirror manufacturing method in which this disadvantage is avoided.
La présente invention fournit un procédé de fabrication d'un miroir comprenant l'application d'une couche réfléchissante sur The present invention provides a method of manufacturing a mirror comprising applying a reflective layer on
une surface arrière d'une feuille transparente de verre et le recouvre- a back surface of a transparent glass sheet and cover it with
ment de la couche réfléchissante au moyen d'une ou plusieurs couche(s) protectrice(s), caractérisé en ce que la ou une dite couche protectrice est formée par application sur la surface arrière revêtue de la feuille, d'un revêtement d'une composition polymérisable par irradiation par faisceau d'électrons et par polymérisation de celle-ci par un ou plusieurs the reflective layer by means of one or more protective layers, characterized in that the said protective layer or layers are formed by applying to the rear surface coated with the sheet a coating of a polymerizable composition by electron beam irradiation and by polymerization thereof with one or more
faisceau(x) d'électrons pour former un revêtement protecteur adhérent. beam (x) of electrons to form an adherent protective coating.
Par l'utilisation de la présente invention, la couche de résine peut être polymérisée en quelques secondes de sorte que des miroirs que l'on vient de fabriquer peuvent être empilés comme on le souhaite sans devoir prendre de précautions contre la détérioration d'une couche protectrice encore humide et la production en ligne est facilitée De même, le problème de la pollution par du solvant peut By use of the present invention, the resin layer can be polymerized in a few seconds so that the mirrors that have just been manufactured can be stacked as desired without having to take precautions against the deterioration of a layer. protective yet wet and online production is facilitated Similarly, the problem of solvent pollution can
être usbstantiellement éliminé.to be uselessly eliminated.
De plus, la polymérisation par irradiation par faisceau In addition, beam irradiation polymerization
d'électrons présente des avantages considérables vis-à-vis des pro- electrons has considerable advantages vis-à-vis
cédés de polymérisation par rayonnement photonique, D'abord, il n'est pas nécessaire d'utiliser un photoinitiateur dans la composition de photon radiation polymerization, Firstly, it is not necessary to use a photoinitiator in the composition of
départ Ensuite, le revêtement ne doit pas être transparent au rayon- Then, the coating must not be transparent to the
nement photonique, de sorte que la composition peut comprendre tout pigment ou charge souhaité, et le revêtement peut être plus épais de photon composition, so that the composition may comprise any desired pigment or filler, and the coating may be thicker than
manière à offrir une meilleure protection de la couche réfl échissante. to provide better protection of the reflective layer.
En fait, il y a eu un préjugé contre la polymérisation par faisceau d'électrons de compositions polymérisables appliquées sur une feuille de verre pour quelque raison que ce soit Ceci est dît au fait qu'il est théoriquement prévisible que l'irradiation d'une feuille de verre par un faisceau d'électrons aura un effet nuisible marqué sur ses propriétés optiques En fait, on a maintenant trouvé que les In fact, there has been a prejudice against electron beam polymerization of polymerizable compositions applied to a sheet of glass for any reason. This is because it is theoretically predictable that the irradiation of a glass sheet will have a marked detrimental effect on its optical properties. In fact, it has now been found that
effets nuisibles prévus ne sont pas aussi importants qu'on ne l'atten- anticipated adverse effects are not as significant as expected.
dait et que toute modification des propriétés du miroir est dans des and that any change in the properties of the mirror is within
limites bien acceptables.acceptable limits.
On peut dès lors utiliser la polymérisation par faisceau It is therefore possible to use beam polymerization
d'électrons en bénéficiant des avantages cités. of electrons enjoying the benefits mentioned.
La polymérisation par bombardemen t -pafaisceau d' élec- Polymerization by bombardment - beam of electricity
trons doit avoir lieu en atmosphère inerte, par exemple en atmosphère d'azote, puisque la présence d'oxygène à cette étape nuit à la qualité du revêtement protecteur formé Une atmosphère substantiellement trons must take place in an inert atmosphere, for example in a nitrogen atmosphere, since the presence of oxygen at this stage is detrimental to the quality of the protective coating formed.
inerte peut être maintenue très facilement même dans un procédé con- inert can be very easily maintained even in a
tinu, par exemple en effectuant la polymérisation dans une enceinte en forme de tunnel alimentée en continu en gaz inerte sous une pression supérieure à la pression atmosphérique L'emploi d'azote comme gaz tinu, for example by carrying out the polymerization in a tunnel-shaped chamber fed continuously with inert gas at a pressure greater than atmospheric pressure. The use of nitrogen as gas
inerte est préféré pour des raisons d'économie et de commodité. inert is preferred for reasons of economy and convenience.
La composition polymérisable comprend de préférence en poids: au moins une substance monomère non saturée et/ou oligomère comme matière de base polymérisable 10-90 % au moins une substance monomère et/ou oligomère et/ou polymère comme diluant réactif polymérisable avec la matière de base 0-90 % plastifiant 0-40 % pigment et/ou matière de charge 0-40 % autre(s) additif(s) 0,5-10 % Le faisceau d'électrons agit sur la matière de base pour effectuer une polymérisation rapide par des réactions d'extension de cha Tni et/ou de réticulation Des exemples d'oligomères appropriés sont du type suivant: acrylate de polyuréthane, époxyacrylate, acrylates de The polymerizable composition preferably comprises by weight: at least one unsaturated monomer substance and / or oligomer as polymerizable base material 10-90% at least one monomeric and / or oligomeric substance and / or polymer as reactive diluent polymerizable with the base 0-90% plasticizer 0-40% pigment and / or filler 0-40% other additive (s) 0.5-10% The electron beam acts on the base material to effect polymerization Examples of suitable oligomers are of the following type: polyurethane acrylate, epoxy acrylate, acrylate
polyester-polyol, acrylates de polyéther-polyol et polyène-polythiols. polyester-polyol, polyether-polyol acrylates and polyene-polythiols.
Des diluants réactifs sont utilisés, par exemple pour Reactive diluents are used, for example for
réduire la viscosité de la matière de base On peut utiliser des acry- reduce the viscosity of the base material
lates mono-ou multifonctionnels, particulièrement pour réduire la Z 0 viscosité des matières de base du type acrylate de polyuréthane et d'époxy Les diluants réactifs se combinent à la matière de base lors mono-or multifunctional lates, especially to reduce the Z 0 viscosity of polyurethane acrylate and epoxy base materials reactive diluents combine with the base material
de l'activation de cette dernière par le faisceau d'électrons. activation of the latter by the electron beam.
Si on le désire on peut -galement utiliser desplastifiants, des it- If desired, you can also use plasticisers, it-
ments, des matières-de charge et d'autres additifs conventionnel Avantageusement, la polymérisation est effectuée par balayage de la face de la feuille revêtue, au moyen d'un ou plusieurs faisceau(x) d'électrons sous forme de' rideau Ceci est un procédé Conventionally, the polymerization is carried out by scanning the face of the coated sheet by means of one or more electron beam (s) in the form of a curtain. a method
simple et approprié pour effectuer la polymérisation. simple and suitable for carrying out the polymerization.
De préférence, le revêtement polymérisable par rayon- Preferably, the radiation polymerizable coating
nement est appliqué par une technique de revêtement en rideau Une telle technique est avantageuse pour former des revêtements minces This technique is advantageous for forming thin coatings.
de haute qualité et d'épaisseur uniforme. high quality and uniform thickness.
Avantageusement, le dit revêtement est appliqué et polymérisé de manière à former une couche protectrice adhérente dont l'épaisseur est au moins 20,umrn et est de préférence comprise Advantageously, said coating is applied and polymerized so as to form an adherent protective layer whose thickness is at least 20 μm, and is preferably comprised
entre 30,um et 80 jum.between 30 um and 80 μm.
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Des revêtements de l'épaisseur minimum indiquée Coatings of the minimum thickness indicated
confèrent une excellente protection à la couche réfléchissante, et l'a- provide excellent protection to the reflective layer, and the
doption de la dite gamme préférée d'épaisseur contribue à faciliter la polymérisation et l'économie de résine, De préférence, on fait absorber par la composition Such a preferred range of thickness helps to facilitate the polymerization and economy of the resin. Preferably, it is absorbed by the composition.
polymérisable une dose de 3 à 10 m rad pour effectuer sa polyméri- polymerizable at a dose of 3 to 10 m rad to perform its polymeric
sation Un tel dosage contribue à une polymérisation -efficace et rapide. Such an assay contributes to efficient and rapid polymerization.
La présente invention s'applique particulièrement à la production en ligne continue de miroirs dans laquelle plusieurs miroirs sont convoyés successivement à travers des postes d'application de The present invention is particularly applicable to the continuous line production of mirrors in which several mirrors are successively conveyed through application stations of
composition polymérisable et de polymérisation, ainsi qu'on le préfère. polymerizable and polymerization composition, as is preferred.
La présente invention comprend un miroir fabriqué par The present invention includes a mirror manufactured by
un procédé tel que décrit ci-dessus et s'étend à un produit intermédiai- a process as described above and extends to an intermediate product.
re destiné à être utilisé dans un tel procédé. re intended for use in such a process.
Dès lors, la présente invention fournit également un Therefore, the present invention also provides a
produit intermédiaire destiné à la fabrication d'un miroir par un pro- intermediate product intended for the manufacture of a mirror by a
cédé tel que décrit ci-dessus, caractérisé en ce que le produit comprend assigned as described above, characterized in that the product comprises
une feuille transparente de verre dont la surface arrière porte un revê- a transparent glass sheet whose back surface is covered with
tement réfléchissant qui est surmonté d'un revêtement d'une composi- reflective material which is surmounted by a coating of a composition
tion polymérisable par irradiation par faisceau d'électrons et qui polymerization by electron beam irradiation and which
forme par polymér isation une couche protectrice adhérente. forms by polymerization an adherent protective layer.
Des formes préférées de réalisation de l'invention sont maintenant décrites à titre d'exemple en se référant aux dessins schématiques annexés dans lesquels La figure 1 est une section transversale d'un miroir fabriqué selon la présente invention, et La figure 2 est une vue schématique d'une partie d'un dispositif de mise en oeuvre de l'invention Preferred embodiments of the invention are now described by way of example with reference to the accompanying schematic drawings in which: Figure 1 is a cross-section of a mirror made in accordance with the present invention, and Figure 2 is a view schematic of a part of a device for implementing the invention
La figure 1 montre un miroir formé d'une feuille trans- Figure 1 shows a mirror formed of a trans-
parente de verre 1 portant sur sa face arrière (supérieure) une couche réfléchissante 2 recouverte d'une couche intermédiaire 3 et d'une couche parent of glass 1 carrying on its rear face (upper) a reflective layer 2 covered with an intermediate layer 3 and a layer
protectrice 4 formée d'un revêtement de résine polymérisé par irra- protector 4 formed of a polymerized resin coating irra-
diation par faisceau d'électrons.Electron beam diation.
La couche réfléchissante 2 et la couche intermédiaire 3, The reflective layer 2 and the intermediate layer 3,
par exemple respectivement en argent et en cuivre peuvent être appli- for example silver and copper respectively may be
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quées par tout procédé conventionnel Le rôle principal de la couche by any conventional process The main role of the
intermédiaire est la protection contre l'oxydation de la couche réflé- intermediate is the protection against oxidation of the reflective
chissante 2, La présente invention est caractérisée par le mode d'ap- The present invention is characterized by the mode of application
plication de la couche protectrice 4. application of the protective layer 4.
Un dispositif d'application de la couche protectrice adhérente 4 est illustré à la figure Z Dans la figure Z, des feuilles transparentes en verre 5 portant des revêtements réfléchissants (non A device for applying the adhering protective layer 4 is illustrated in FIG. Z. In FIG. Z, transparent glass sheets 5 carrying reflective coatings (not
représentés) et des revêtements intermédiaires facultatifs (non repré- represented) and optional intermediate coatings (not shown
sentés) sont amenés par un convoyeur 6 sous un dispositif de revête- are conveyed by a conveyor 6 under a coating device
ment 7, de préférence un dispositif de revêtement en rideau, o est appliqué un revêtement 8 de résine polymérisable par irradiation par faisceau d'électrons Le convoyeur 6 transporte les feuilles ainsi 7, preferably a curtain coating device, where an electron beam radiation polymerizable resin coating 8 is applied. The conveyor 6 transports the sheets thus
revêtues à travers une enceinte en forme de tunnel 9 o le revête- coated through a tunnel-shaped enclosure 9 where the coating
ment appliqué 8 est traité par un faisceau d'électrons 10 émis par un générateur d'électrons 11 du type rideau L'enceinte en forme de tunnel est balayée par un gaz inerte, tel que de l'azote; à partir d'un réservoir 12 L'entrée 13 du tunnel est aussi basse que possible tout en laissant le passage aux feuilles revêtues 5 et la sortie du tunnel 14 peut être fermée, ainsi qu'on le représente, par un rideau flexible 15 pour faciliter le maintien d'une atmosphère substantiellement inerte à l'intérieur du tunnel 9 avec une faible consommation de gaz venant The applied electrode 8 is treated by an electron beam 10 emitted by an electron generator 11 of the curtain type. The tunnel-shaped enclosure is swept by an inert gas, such as nitrogen; The entrance 13 of the tunnel is as low as possible while leaving the passage to the coated sheets 5 and the exit of the tunnel 14 can be closed, as shown, by a flexible curtain 15 for facilitate the maintenance of a substantially inert atmosphere inside the tunnel 9 with low gas consumption from
du réservoir 12.of the tank 12.
Dans une installation particulière, on dépose sur les feuilles de verre revêtues des couches formant miroir 5 un revêtement de résine polymérisable par faisceau d'électrons par une technique de revêtement en rideau, pendant qu'elles sont convoyées à une vitesse In a particular installation, mirror-coated layers of an electron-beam-polymerizable resin coating are deposited on the coated glass sheets by a curtain coating technique while being conveyed at a rate.
de 20 m/min Deux accélérateurs de faisceau d'électrons sont dispo- 20 m / min Two electron beam accelerators are available
sés bout-à-bout, chacun étant disposé de manière à balayer une largeur de feuille de 1,7 m, de façon à traiter une feuille de 3,4 m de large Les accélérateurs sont des accélérateurs de 175 Ke V provenant de ESI, de Genève; on pourrait aussi utiliser des accélérateurs de end-to-end, each being arranged to scan a sheet width of 1.7 m, to treat a 3.4 m wide sheet The accelerators are 175 Ke V accelerators from ESI, Geneva; one could also use accelerators of
Ke V Le revêtement polymérisable est appliqué selon une épais- Ke V The polymerizable coating is applied in a thick
seur de 60 jim correspondant à environ 120 gr/m 2, ce qui dépend évi- 60 jim corresponding to about 120 gr / m 2, which obviously depends on
demment de la composition de résine utilisée La dose absorbée par of the resin composition used The absorbed dose by
le revêtement de résine est 6 m rad ( 6 10 5 Gy). the resin coating is 6 m rad (6 × 10 5 Gy).
Des compositions polymérisables utilisées peuvent avoir 25379 o 9 la composition générale suivante (parties en poids) Matière polymérisable par bombardement d'électrons contenant du monomère non saturé ou de l'oligomère 10-90 % Composant polymérisable non saturé monomère, oligomère et/ou polymère, comme diluant réactif 90 O % Plastifiant 0-40 % Pigment et/ou charge 0-40 % Polymerizable compositions used may have the following general composition (parts by weight) Electron bombardment polymerizable material containing unsaturated monomer or oligomer 10-90% Unsaturated polymerizable monomeric, oligomeric and / or polymeric component , as reactive diluent 90 O% Plasticizer 0-40% Pigment and / or filler 0-40%
Autres additifs 0,5-10 %.Other additives 0.5-10%.
Suivent des exemples spécifiques de compositions polymérisables destinées à être appliquées et polymérisées ainsi qu'on Here are specific examples of polymerizable compositions intended to be applied and polymerized as well as
le décrit ci-dessus.described above.
Exemple 1Example 1
Plex 6628-0 (de Rohm) 60 % en poids Plex 6670-0 (de Rohm) 14 % résine acrylique polymérisable par irradiation par faisceau d'électrons Oxyde de plomb 7 % Oxyde de titane 7 % Carbonate de calcium 10 % VN 3 (de Union Carbide) 2 agent réducteur de viscosité Plex 6628-0 (from Rohm) 60% by weight Plex 6670-0 (from Rohm) 14% acrylic resin polymerizable by electron beam irradiation Lead oxide 7% Titanium oxide 7% Calcium carbonate 10% VN 3 ( of Union Carbide) 2 viscosity reducing agent
Exemple ZExample Z
Comme matière de base polymérisable par irradiation par faisceau d'électrons, le produit de réaction de: l'anhydride tétrachlorophtalique, le polypropylène glycol et l'acrylate de glycidyle 55 % en poids Diacrylate de diéthylène glycol 15 % Pht-Tâte de dioctyle 2 % Oxyde de plomb 7 % Carbonate de calcium 10 % Sulfate de baryum 10 % BYK-W 980 (de Mallinckrodt) 1 % agent de dispersion As the electron beam irradiating base material, the reaction product of: tetrachlorophthalic anhydride, polypropylene glycol and glycidyl acrylate 55% by weight Diethylene glycol diacrylate 15% Pht-dioctylate 2% Lead oxide 7% Calcium carbonate 10% Barium sulphate 10% BYK-W 980 (from Mallinckrodt) 1% dispersing agent
Exemple 3Example 3
Résine époxy Dow DER 661 ayant réagi avec de l'acide acrylique pour donner une matière de base époxy-acrylate polymérisable par irradiation par faisceau d'électrons 40 % en poids Dow DER 661 epoxy resin reacted with acrylic acid to give a polymerizable epoxy-acrylate base material by electron beam irradiation 40% by weight
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Diacrylate de tétra éthylène glycol 15 % Ester mélangé ( diméthylamino acrylate, 13 % proprionate de 1 6 hexane diol Oxyde de plomb 5 % Carbonate de calcium 7 % Carbonate de magnésium 15 % Oxyde de fer 4 % BYK- W 900 U P (de V'ailinckrodt) 1 % agent de dispersion Les propriétés de réflexion lunineuse et de réflexion 15% tetraethylene glycol diacrylate Mixed Ester (dimethylamino acrylate, 13% hexane diol propionate) Lead Oxide 5% Calcium Carbonate 7% Magnesium Carbonate 15% Iron Oxide 4% BYK-W 900 UP (V ' ailinckrodt) 1% dispersing agent The properties of lunar reflection and reflection
énergétique de tels miroirs munis de la couche de protection sont subs- such mirrors provided with the protective layer are
tantiellement les mêmes que celles d'un miroir similaire qui n'a pas reçu de couche protectrice polymérisée par irradiation par faisceau d'électrons. Plex 6628-0, Plex 6670-0, VN 3, BYK-W 980, DER 661 essentially the same as those of a similar mirror that has not received a protective layer polymerized by electron beam irradiation. Plex 6628-0, Plex 6670-0, VN 3, BYK-W 980, DER 661
et BYK-W 900 UP sont des marques commerciales. and BYK-W 900 UP are trademarks.
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