FR2505851A1 - Bituminous emulsions mfr. in continuous process - by mixing bitumen with mineral emulsifier, colloidally milling then diluting with water - Google Patents

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Abstract

Bituminous emulsions are prepd. by executing a continuous cycle of steps consisting of (a) first mixing bitumen with an aq. suspension of a mineral emulsifier of concn. 30-50%, in proportion to give the pre-mixt. a viscosity of 100-250 tenths of a mm (ASTM-D-217); (b) forming a finely divided conc. emulsion by treating the mixture in a colloidal mill; and (c) mixing the conc. emulsion with water sufficient to bring the viscosity to 300-500 tenths of a mm. The emulsions are used as protective coatings in building construction and in industry in general, e.g. for impermeabilising sound proofing etc. The process can be effected continuously rather than batchwise as in prior art, with the cost saving associated with large scale prodn.

Description

La présente invention concerne un procédé de production d'émulsions bitumineuses utiles comme revêtements protecteurs dans le domaine du bâtiment et de l'industrie en général, par exemple pour des buts d'imperméabilisation, d'insonorisation etc. The present invention relates to a process for producing bituminous emulsions useful as protective coatings in the building sector and in industry in general, for example for waterproofing, soundproofing purposes, etc.

L'usage d'émulsions bitumineuses, connues aussi comme asphaltes à froid, est ajourd'hui répandu, en qualité de revêtements protecteurs, par exemple pour béton, acier, bois etc. The use of bituminous emulsions, also known as cold asphalt, is today widespread, as protective coatings, for example for concrete, steel, wood etc.

Elles comprennent en général du bitume sous la forme d'émulsion aqueuse obtenue avec des argents émulsionnants, dont les préférés sont les agents émulsionnants d'origine minérale, en particulier les argiles en général. They generally comprise bitumen in the form of an aqueous emulsion obtained with emulsifying silver, the preferred of which are emulsifying agents of mineral origin, in particular clays in general.

Ces émulsions bitumineuses sont actuellement préparées par des procédés discontinus, par charges impliquant le mélange de tous les composants de l'émulsion finale dans des mélangeurs conventionnels par addition des composants en une fois ou graduellement. These bituminous emulsions are currently prepared by batch processes, by batch involving the mixing of all the components of the final emulsion in conventional mixers by adding the components in one go or gradually.

Les essais pour préparer les émulsions bitumineuses en cycle continu ont jusqu'à présent donné des résultats négatifs, soit lorsqu'ils ont été effectués en utilisant des mélangeurs conventionnels actuellement employés pour la préparation discontinue des émulsions bîtumineuses, soit lorsqu'on a essayé d'utiliser des appareils mélangeurs plus élaborés conçus pour préparer des émulsions poussées, c'est-à-dire des émulsions avec une subdivision très fine des particules. Aucun de ces essais n'a permis d'obtenir des émulsions ayant les caractéristiques désirées , surtout une bonne stabilité et de bons résultats à l'usage. Attempts to prepare bituminous emulsions in a continuous cycle have so far given negative results, either when they have been carried out using conventional mixers currently used for the discontinuous preparation of bituminous emulsions, or when attempts have been made to use more sophisticated mixing devices designed to prepare advanced emulsions, that is to say emulsions with a very fine subdivision of the particles. None of these tests made it possible to obtain emulsions having the desired characteristics, especially good stability and good results in use.

L'objet principal de la présente invention est de fournir un procédé pour la préparation d'émulsions bitu Meneuses pouvant être effectué en cycle continu, en atteignant de cette manière les avantages relatifs à un procédé continu, c'est-à-dire une grande productivité et un fndre coût du produit fini. The main object of the present invention is to provide a process for the preparation of dual-use emulsions which can be carried out in a continuous cycle, thereby achieving the advantages relating to a continuous process, i.e. a large productivity and a lower cost of the finished product.

Un autre objet de la présente invention est de four rl - je procédé continu pour la production d'émulsions bitu- > Messes qui peut être réalisé en utilisant des dispositifs
(-ílement disponibles sur le marché ou qui peuvent être réalisés facilement.Another object of the present invention is a four-l - continuous process for the production of dual-mass emulsions which can be achieved by using devices
(-It is available on the market or can be made easily.

Un autre objet encore de la présente invention est de fournir un procédé continu pour la production d' & ul- sions bitumineuses qui ne comporte pas de caractère critique et qui ne dépend pas de paramètres difficiles à contrô- ler nécessitant des instruments de contrôle particulièrement élaborés ou coûteux. Yet another object of the present invention is to provide a continuous process for the production of bituminous oils which is not critical and which does not depend on parameters which are difficult to control requiring particularly elaborate control instruments. or expensive.

A cet effet, le procédé de l'invention pour la préparation d'émulsions bitumineuses est caractérisé en ce qu'on effectue en cycle continu les étapes consistant à mélanger préalablement du bitume avec une suspension aqueuse, concentrée d'un agent émulsionnant minéral ayant une concentration de 30-50t environ, le rapport de mélange entre le bitume et ledit agent émulsionnant étant tel qu'on obtienne un prémélange avec une viscosité selon la méthode ASTM-D-217 de 100-250 dixièmes de millimètre, former une émulsion concentrée finement subdivisée par traitement dudit prémélange dans un moulin colloïdal , et postmélanger ladite émulsion concentrée avec de l'eau dans un rapport de mélange tel qu'on obtienne une émulsion bitumineuse finie avec une viscosité de 300-500 dixièmes de millimètre mesurée selon la méthode de ASTM-D-217. To this end, the process of the invention for the preparation of bituminous emulsions is characterized in that the steps consisting in premixing bitumen with an aqueous suspension, concentrated with a mineral emulsifying agent having a concentration of approximately 30-50t, the mixing ratio between the bitumen and said emulsifying agent being such that a premix is obtained with a viscosity according to the ASTM-D-217 method of 100-250 tenths of a millimeter, forming a finely concentrated emulsion subdivided by treating said premix in a colloid mill, and post-mixing said concentrated emulsion with water in a mixing ratio such that a finished bituminous emulsion with a viscosity of 300-500 tenths of a millimeter measured according to the ASTM method is obtained -D-217.

Le procédé selon la présente invention consiste donc à mélanger en plusieurs étapes des composants nécessaires pour 1 formation de l'émulsion bitumineuse finale, où dans les premières étapes du procédé, on travaille sur une émulsion primaire avec une concentration et donc une viscosité élevée, qui seulement dans les dernières étapes du procédé est diluée ou réduite pour obtenir l'émulsion finie jvec , c~ncentration et la viscosité propres pour l'application F:rl le désirée. The process according to the present invention therefore consists in mixing in several stages the components necessary for the formation of the final bituminous emulsion, where in the first stages of the process, a primary emulsion is worked with a concentration and therefore a high viscosity, which only in the last stages of the process is diluted or reduced to obtain the finished emulsion jvec, c ~ ncentration and viscosity proper for the application F: rl the desired.

a réalisation du procédé selon la présente invention ressortira de la description ci-après, pour laquelle on se réfere au dessin annexé, qui montre un schéma de fonctionnement relatif à une forrne de réalsation préférée du procédé. A realization of the method according to the present invention will emerge from the description below, for which reference is made to the appended drawing, which shows an operating diagram relating to a preferred embodiment of the method.

I > our la préparation de l'émulsion bitumineuse selon la présente invention, on peut utiliser un bitume d'origine variable avec une consistance mesurée selon la méthode ASTMr)-5 comprise à titre indicatif entre 10/20 et 180/200. Le bitume qui est contenu dans un réservoir approprié 1 chauffé à la température nécessaire pour maintenir le bitume à l'état fluidifié, est envoyé à un prémélangeur 3 qui est alimenté par une suspension aqueuse d'un agent emulsBn- nant. I> for the preparation of the bituminous emulsion according to the present invention, it is possible to use a bitumen of variable origin with a consistency measured according to the ASTMr) -5 method included for information between 10/20 and 180/200. The bitumen which is contained in a suitable tank 1 heated to the temperature necessary to maintain the bitumen in the fluidized state, is sent to a premixer 3 which is supplied with an aqueous suspension of an emulsifying agent.

La suspension de l'agent émulsionnant est préparée en amont du prémélangeur dans un dispositif préparateurmélangeur 2, de façon à obtenir une suspension d'agent émulsionnant concentrée, dont la concentration est comprise, à titre indicatif mais non limitatif, entre 30 et 50% en poids environ. L'agent émulsionnant peut être choisi dans une vaste gamme d'agents émulsionnants minéraux comme les argiles en général, les bentonites, terres à diatomées, talc etc., dont les argiles, particulièrement par exemple l'argile Klingerberg, sont les agents émulsionnants préférés. La suspension émulsionnante est préparée et maintenue à une température telle que la température du bitume lors de leur mélange dans le prémélangeur 3 soit abaissée à une température inférieure à la température d'ébullition de l'eau.Par exemple, en utilisant un bitume avec une consistance de 80/100 (mesurée comme mentionnée ci-dessus), pour lequel la température de fluidification est de 1100C environ, la suspension de l'agent émulsionnant sera préparée et maintenue à une température de 500C environ. The suspension of the emulsifying agent is prepared upstream of the premixer in a preparer-mixing device 2, so as to obtain a suspension of concentrated emulsifying agent, the concentration of which is, by way of indication but not limiting, between 30 and 50% by weight approx. The emulsifying agent can be chosen from a wide range of mineral emulsifying agents such as clays in general, bentonites, diatomaceous earths, talc, etc., of which clays, particularly for example Klingerberg clay, are the preferred emulsifying agents. . The emulsifying suspension is prepared and maintained at a temperature such that the temperature of the bitumen when mixed in the premixer 3 is lowered to a temperature below the boiling temperature of water. For example, using a bitumen with a consistency of 80/100 (measured as mentioned above), for which the fluidization temperature is approximately 1100C, the suspension of the emulsifying agent will be prepared and maintained at a temperature of approximately 500C.

Le rapport de mélange entre bitume et suspension d' agent émulsionnant amenés au prémélangeur 3 est telle qu'on obtienne un prémélange avec une viscosité élevée dans la gamme de lOO 250 dixièmes de millimètre environ (mesurée selon la ;néthode ASTM-D-217). Le rapport varie, par exemple, dans ~'intervalle 70-50:30-50. The mixing ratio between bitumen and suspension of emulsifying agent supplied to the premixer 3 is such that a premix with a high viscosity is obtained in the range of around lOO 250 tenths of a millimeter (measured according to the method ASTM-D-217) . The ratio varies, for example, in the range 70-50: 30-50.

Par exemple , si on utilise un bitume de consistance 30-100 I? i.MD-5) et une argile Klinyerberg comme agent emulsionna-- sous la forme d'une suspension à une concentration de 40%, ce bitume et cette suspension seront amenés a prémélangeur dans un rapport de 62 à 3. en poids, de façon à obtenir un prémélange avec une viscosité de 220 environ, me Se selon la méthode ASTM-D-217. For example, what if you use a bitumen of consistency 30-100 I? i.MD-5) and a Klinyerberg clay as an emulsifying agent-- in the form of a suspension at a concentration of 40%, this bitumen and this suspension will be brought to a premixer in a ratio of 62 to 3 by weight, of so as to obtain a premix with a viscosity of approximately 220, me Se according to the method ASTM-D-217.

Le prémélange formant une émulsion primaire à haute viscosité t ensuite amené dans un moulin colloïdal 4 pour obtenir une émulsion homogbne stable finement subdivisée. On peut utiliser tout type de moulin colloïdal, par exemple un moulin avec meules de carborundum, à disques métalliques etc. The premix forming a high viscosity primary emulsion t is then brought into a colloid mill 4 to obtain a homogeneous, stable, finely subdivided emulsion. Any type of colloid mill can be used, for example a mill with carborundum wheels, metal discs, etc.

L'émulsion concentrée sortant du moulin colloïdal est ensuite diluée en l'amenant dans un post-mélangeur 5 dans lequel on introduit aussi, par un régulateur-doseur d'écoulement (non montré) et le conduit 6, une quantité d'eau nécessaire pour régler la concentration finale de l'émulsion aux valeurs requises pour l'application directe. The concentrated emulsion leaving the colloid mill is then diluted by bringing it into a post-mixer 5 into which a quantity of water is also introduced, by a flow metering regulator (not shown) and the conduit 6. to set the final concentration of the emulsion to the values required for direct application.

Ainsi, l'émulsion bitumineuse finie résultant du procédé a une composition comprenant entre 30 et 708 de bitume entre 30 et 50% d'eau et entre 5 et 20% d'argile , ces pourcentages étant donnés en poids. Thus, the finished bituminous emulsion resulting from the process has a composition comprising between 30 and 708 of bitumen between 30 and 50% of water and between 5 and 20% of clay, these percentages being given by weight.

En plus des composants de base mentionnés ci-dessus, l'émulsion bitumineuse Dréarée selon le procédé de l'invention peut comprendre aussi d'autres coadjuvants divers qui sont utilisés normalement dans ce genre d'émulsions. Par exemple, l'émulsion peut comprendre des charges minérales en général (par exemple carbonates, farines fossiles, barytes, etc); des agents épaississants et stabilisants, par exem%e .éthylcellulose ou éthylcellulose; des agents émulsionnant:; (par exemple esters d'origine végétale et/ou animale, acides gras et leurs savons, émulsionnants synthétiques du type anionique, cationique ou nonionique, etc). In addition to the basic components mentioned above, the Dréarée bituminous emulsion according to the method of the invention can also comprise other various coadjuvants which are normally used in this kind of emulsions. For example, the emulsion can comprise mineral fillers in general (for example carbonates, fossil flours, barytes, etc.); thickening and stabilizing agents, for example% e .ethylcellulose or ethylcellulose; emulsifying agents :; (for example esters of vegetable and / or animal origin, fatty acids and their soaps, synthetic emulsifiers of the anionic, cationic or nonionic type, etc.).

A titre d'exemple, une émulsion bitumineuse préparée selon le procédé de l'invention peut comprendre: 50 de bitume 80/100 38e ''eau lii d'argile Klingerberg
lb d'hydrate de chaux et de bactéricide.By way of example, a bituminous emulsion prepared according to the process of the invention can comprise: 50 of bitumen 80/100 38e '' water lii clay Klingerberg
lb of lime hydrate and bactericide.

L'émulsion biturlineuse finie résultante a une concentration et donc une viscosité adaptes pour l'application finale prévue, cette viscosité pouvant varier de 250 à 500 sixièmes millimetres environ, mesurée selon la méthode 1sT1-D-2l7. Elle apparaît comme une émulsion pâteuse tout à fait homogène ayant une stabilité élevée au stockage et présentant, après applications des caracteristiques inté ressantes , notamment une résistance élevée aux agents atmosphériques et une résistance aux variations même importantes de la température , en assurant une protection efficace et durable lors de l'application à froid comme revêtement protecteur.  The resulting finished bituminous emulsion has a concentration and therefore a viscosity suitable for the intended final application, this viscosity possibly varying from 250 to 500 sixths approximately, measured according to the 1sT1-D-2l7 method. It appears as a completely homogeneous pasty emulsion having a high storage stability and having, after application of the interesting characteristics, in particular a high resistance to atmospheric agents and a resistance to even significant variations in temperature, ensuring effective protection and durable when applied cold as a protective coating.

Claims (6)

Revendications:Claims: 1. Procédé pour la préparation d'émulsions bitumineuses, caractérisé par le fait qu'on réalise en cycle continu les étapes consistant à mélanger préalablement du bitume avec une suspension aqueuse concentrée d'un agent émulsion nant minéral ayant une concentration de 30 -50% environ,le rapport de mélange étant tel qu'on obtienne un prémélangeur avec une viscosité mesurée selon la méthode ASTM-D-217 de 80-200 dixièmes de millimètres, à former une émulsion concentrée, finement subdivisée moyennant le traitement du prémélange dans un moulin colloïdal, et à post-mélanger l'émulsion concentrée avec de l'eau, le rapport de mélange étant tel qu'on obtienne une émulsion bitumineuse finie avec une viscosité de 250-500 dixième de millimètres mesurée selon la méthode ASTM-D-217.1. Process for the preparation of bituminous emulsions, characterized in that the steps consisting in premixing bitumen with a concentrated aqueous suspension of a mineral emulsifying agent having a concentration of 30 -50% are carried out in a continuous cycle approximately, the mixing ratio being such that a premixer is obtained with a viscosity measured according to the ASTM-D-217 method of 80-200 tenths of a millimeter, to form a concentrated emulsion, finely subdivided by means of the treatment of the premix in a mill colloidal, and to post-mix the concentrated emulsion with water, the mixing ratio being such that a finished bituminous emulsion with a viscosity of 250-500 tenths of a millimeter measured according to the ASTM-D-217 method is obtained . 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ledit agent émulsionnant est choisi parmi les argiles, bentonites, farines fossiles et talc.2. Method according to claim 1, characterized in that said emulsifying agent is chosen from clays, bentonites, fossil flours and talc. 3. Procédé selon la res4rdi-ea*hct 2, caractérisé par le fait que ledit agent émulsionnant est de l'argile et ledit rapport de mélange dans l'étape de mélange préalable entre ladite suspension d'agent émulsionnant et le bitume est de 30-50;70-50. 3. Method according to res4rdi-ea * hct 2, characterized in that the said emulsifying agent is clay and the said mixing ratio in the preliminary mixing step between the said emulsifying agent suspension and the bitumen is 30 -50; 70-50. 4. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que la température du premé- lange introduite dans le moulin colloïdal est inférieure à 100 C. 4. Method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the temperature of the premix introduced into the colloid mill is less than 100 C. 5. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que l'émulsion bitumineuse finie obtenue par ledit procédé a une teneur en bitume de 30-70% environ, une teneur en eau de 30-50% environ et une teneur en agent émulsionnant de 5-20% environ, lesdits pourcenta ges étant en poids par apport au poids total du produit fini.5. Method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the finished bituminous emulsion obtained by said process has a bitumen content of approximately 30-70%, a water content of approximately 30-50% and a content of emulsifying agent of approximately 5-20%, said percentages being by weight by adding to the total weight of the finished product. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé par le fait que ladite émulsion finie comprend aussi un ou plusieurs composants choisis parmi les charges minérales, comme les carbonates, farines fossiles, barytes; agents épaississants et stabilisants, comme la méthyl cellulose ou l'éthylcelluiose; les agents émulsionnants comme les esters d'origine vététale ou animale, les acides gras et leur savons, des émulsionnants synthétiques de type anionique, cationique ou non-ionique et leur mélanges. 6. Method according to claim 5, characterized in that said finished emulsion also comprises one or more components chosen from mineral fillers, such as carbonates, fossil flours, barytes; thickening and stabilizing agents, such as methyl cellulose or ethylcellulose; emulsifying agents such as esters of animal or vegetable origin, fatty acids and their soaps, synthetic emulsifiers of anionic, cationic or nonionic type and mixtures thereof.
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