FR2500789A1 - EXTRUSION PROCESS AND DEVICE FOR THE MANUFACTURE OF CROSSLINKED PLASTIC PRODUCTS - Google Patents
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Abstract
PROCEDE ET DISPOSITIF DE FABRICATION DE PRODUITS EN MATIERE PLASTIQUE RETICULEE. LE DISPOSITIF COMPREND UNE EXTRUDEUSE PRINCIPALE 1-4 ET UNE EXTRUDEUSE AUXILIAIRE 5-8 QUI EST PLACEE A L'EXTREMITE EXTERIEURE DE LA VIS D'ALIMENTATION 4 DE L'EXTRUDEUSE PRINCIPALE. SUIVANT LE PROCEDE, AU MOYEN DE L'EXTRUDEUSE PRINCIPALE 1-4, ON EXTRUDE UNE MATIERE PLASTIQUE BRUTE SENSIBLEMENT EXEMPTE D'AGENT RETICULANT A UNE TEMPERATURE ELEVEE ET, AU MOYEN DE L'EXTRUDEUSE AUXILIAIRE 5-8, ON INJECTE UNE QUANTITE RELATIVEMENT FAIBLE D'UN MELANGE CONCENTRE DE LA MATIERE PLASTIQUE BRUTE ET D'UN AGENT RETICULANT DANS LA MATIERE PLASTIQUE BRUTE A L'ETAT FONDU, A UNE TEMPERATURE PLUS FAIBLE. DANS LA MASSE EXTRUDEE AU MOYEN DE L'EXTRUDEUSE PRINCIPALE 1-4, UNE CERTAINE QUANTITE D'UN ACTIVATEUR ACCELERANT LA RETICULATION ETOU D'UN INHIBITEUR RETARDANT LADITE RETICULATION, PEUT ETRE AJOUTEE.METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING CROSSLINKED PLASTIC MATERIALS. THE DEVICE INCLUDES A MAIN EXTRUDER 1-4 AND AN AUXILIARY EXTRUDER 5-8 WHICH IS PLACED AT THE EXTERIOR END OF THE FEEDING SCREW 4 OF THE MAIN EXTRUDER. FOLLOWING THE PROCESS, USING THE MAIN EXTRUDER 1-4, A RAW PLASTIC MATERIAL SUBSTANTIALLY FREE OF RETICULATING AGENT IS EXTRUDED AT A HIGH TEMPERATURE AND, BY MEANS OF THE AUXILIARY EXTRUDER 5-8, A QUANTITY OF INJECTION IS INJECTED OF A CONCENTRATED MIXTURE OF RAW PLASTIC MATERIAL AND OF A CROSSLINKING AGENT IN MOLTEN RAW PLASTIC MATERIAL AT A LOWER TEMPERATURE. IN THE MASS EXTRUDED BY MEANS OF THE MAIN EXTRUDER 1-4, A CERTAIN QUANTITY OF AN ACTIVATOR ACCELERATING CROSS-LINKING AND / OR AN INHIBITOR DELAYING THE SAID CROSS-LINKING, MAY BE ADDED.
Description
Procédé et dispositif d'extrusion servant à la fabrication de produits enExtrusion method and device for manufacturing products made of
matière plastique réticulée L'invention se rapporte à un procédé de fabrication de produits en matière plastique réticulée, au moyen d'un dispositif d'extrusion ayant une vis d'alimentation comportant une partie filetée, ledit procédé comprenant - l'extrusion d'une matière plastique brute sensiblement exempte d'agent réticulant à une première température élevée, - l'injection d'une quantité relativement faible d'un mélange de matière plastique brute et d'au moins un agent réticulant dans la masse fondue en circulation, - l'opération qui consiste à laisser se mélanger la matière plastique brute et le mélange avant leur départ du The invention relates to a method for manufacturing crosslinked plastic products, by means of an extrusion device having a feed screw comprising a threaded part, said method comprising - the extrusion of a raw plastic material substantially free of crosslinking agent at a first high temperature, - the injection of a relatively small amount of a mixture of raw plastic material and at least one crosslinking agent into the circulating melt, - l operation which consists in allowing the raw plastic material and the mixture to mix before they leave the
dispositif d'extrusion.extrusion device.
L'invention concerne également un dispositif d'extrusion The invention also relates to an extrusion device
destiné à la mise en oeuvre du procédé ci-dessus. intended for the implementation of the above method.
Au moyen de ce procédé et de ce dispositif, on peut fabriquer, à partir d'une résine thermoplastique, des By means of this process and this device, it is possible to manufacture, from a thermoplastic resin,
produits plastiques réticulés.crosslinked plastic products.
La résine thermoplastique la plus courante que l'on doit réticuler est le polyéthylène, dont la structure moléculaire -2- est réticulée par l'effet de réticulation d'o il résulte que la résistance thermique du produit est considérablement améliorée. La réticulation de produits plastiques qui doivent être The most common thermoplastic resin which must be crosslinked is polyethylene, whose molecular structure -2- is crosslinked by the crosslinking effect where it results that the thermal resistance of the product is considerably improved. Crosslinking of plastic products which must be
fabriqués au moyen d'un procédé d'extrusion, est actuelle- manufactured by an extrusion process, is currently-
ment accomplie à l'aide d'un grand nombre de procédé diffé- accomplished using a large number of different processes
rents. Le meilleur marché et également le plus couramment utilisé consiste à utiliser des peroxydes, par addition d'un peroxyde approprié qui ne se décompose pas à la température d'extrusion, à la matière plastique brute, avant le procédé d'extrusion et en relation avec lui. Après mise en forme qui s'effectue à la tête d'extrusion, le produit est chauffé à une température pour laquelle le peroxyde se décompose, ce rents. The cheapest and also the most commonly used is to use peroxides, by adding an appropriate peroxide which does not decompose at the extrusion temperature, to the raw plastic material, before the extrusion process and in connection with him. After shaping which takes place at the extrusion head, the product is heated to a temperature for which the peroxide decomposes, this
qui donne la réticulation du produit. which gives the crosslinking of the product.
Un inconvénient du procédé ci-dessus est sa lenteur. Les propriétés du flux à l'état fondu d'une matière réticulée, même si elle n'est réticulée que partiellement, sont très médiocres, d'o il résulte qu'une décomposition, même partielle, du peroxyde, ne doit pas s'effectuer dans l'extrudeuse. Il s'ensuit que le peroxyde à utiliser doit être tel qu'il se décompose seulement à des températures élevées, ou que les températures d'extrusions doivent être faibles. Dans les deux cas, la température du produit doit être considérablement augmentée après la mise en forme, afin que le péroxyde puisse se décomposer au moins à vitesse raisonnable. Il résulte de la faible conductibilité thermique bien connue des matières plastiques que la réticulation, spécialement des objets ayant des parois épaisses, est lente et exige des lignes de chauffage longues A disadvantage of the above process is its slowness. The properties of the flux in the molten state of a crosslinked material, even if it is only partially crosslinked, are very poor, from which it results that a decomposition, even partial, of the peroxide, must not be perform in the extruder. It follows that the peroxide to be used must be such that it decomposes only at high temperatures, or that the extrusion temperatures must be low. In both cases, the product temperature must be increased considerably after shaping, so that the peroxide can decompose at least at reasonable speed. As a result of the well known low thermal conductivity of plastics, crosslinking, especially of objects with thick walls, is slow and requires long heating lines
après l'extrudeuse.after the extruder.
L'invention se propose de supprimer les inconvénients The invention proposes to eliminate the drawbacks
ci-dessus et de fournir un procédé et un dispositif d'extru- above and to provide a method and a device for extruding
sion plus efficaces et plus pratiques. more efficient and practical.
-3- Dans le procédé de l'invention, la réticulation est toujours In the process of the invention, the crosslinking is always
exécutée au moyen de peroxydes, mais, grâce à des disposi- carried out by means of peroxides, but, thanks to
tions appropriées, la température d'extrusion est suffisan- appropriate extrusion temperature is sufficient
te pour obtenir un achèvement rapide de la réaction de réti- te to obtain rapid completion of the reaction of reti-
culation, et aucun chauffage additionnel n'est requis après culation, and no additional heating is required after
l'extrudeuse, tout au moins la nécessité d'un chauffage sup- the extruder, at least the need for additional heating
plémentaire est sensiblement réduite. is considerably reduced.
Plus précisémment, le procédé suivant l'invention est principalement caractérisé en ce que l'injection s'effectue en un emplacement situé, vu dans le sens d'écoulement, au voisinage de l'extrémité extérieure de la portion filetée de la vis d'alimentation et à une seconde température élevée More precisely, the method according to the invention is mainly characterized in that the injection takes place at a location located, seen in the direction of flow, in the vicinity of the outer end of the threaded portion of the screw. power supply and at a second high temperature
plus faible que la première.weaker than the first.
Le dispositif d'extrusion suivant l'invention est principa- The extrusion device according to the invention is mainly
lement caractérisé en ce que l'ouverture est située, en regardant dans le sens axial, entre l'extrémité extérieure de la portion filetée de la vis principale et la tête de Lement characterized in that the opening is located, looking in the axial direction, between the outer end of the threaded portion of the main screw and the head
mélange.mixed.
L'invention sera mieux comprise à l'aide la description The invention will be better understood using the description
ci-après relative à un certains nombre de modes d'exécution below relating to a certain number of modes of execution
donnés à titre d'exemple.given as an example.
Au dessin annexe La figure 1 est une vue en coupe partielle d'une extrudeuse destinée à la mise en oeuvre du procédé de l'invention, la figure 2 est une vue en coupe partielle d'une seconde extrudeuse destinée à la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, la figure 3 est une vue en coupe à échelle agrandie du In the accompanying drawing Figure 1 is a partial sectional view of an extruder intended for the implementation of the method of the invention, Figure 2 is a partial sectional view of a second extruder intended for the implementation of the method according to the invention, Figure 3 is a sectional view on an enlarged scale of the
dispositif de vis de l'extrudeuse de la figure 2. Figure 2 extruder screw device.
- 4 - Suivant la figure 1, la matière plastique brute est dosée dans la trémie 2 de l'extrudeuse principale 1. Par effet - 4 - According to Figure 1, the raw plastic is dosed in the hopper 2 of the main extruder 1. By effect
conjoint de la chaleur introduite à travers la paroi cylin- joint of the heat introduced through the cylinder wall
drique 3 et du cisaillement produit par le mouvement de rotation de la vis d'alimentation 4, le mélange fond et devient homogène. En même temps, une quantité de la même matière brute est dosée dans la trémie 6 d'une extrudeuse auxiliaire 5 placée au voisinage de l'extrémité extérieure du cylindre 3 en même temps qu'un excès de peroxyde. Par l'effet de la vis auxiliaire 7 et de la chaleur introduite de l'extérieur, le mélange fond et devient homogène, avant son introduction dans le mélange de l'extrudeuse principale par l'intermédiaire du canal 8 situé au voisinage de l'extrémité extérieure de la portion filetée de l'extrudeuse drique 3 and shear produced by the rotational movement of the feed screw 4, the mixture melts and becomes homogeneous. At the same time, an amount of the same raw material is metered into the hopper 6 of an auxiliary extruder 5 placed in the vicinity of the outer end of the cylinder 3 together with an excess of peroxide. By the effect of the auxiliary screw 7 and the heat introduced from the outside, the mixture melts and becomes homogeneous, before its introduction into the mixture of the main extruder via the channel 8 located in the vicinity of the outer end of the threaded portion of the extruder
principale.main.
Lorsque la température du mélange de l'extrudeuse principale 1 se trouve réglée à un niveau suffisamment élevé et lorsque la température du mélange de l'extrudeuse auxiliaire 5 est maintenue suffisamment basse pour que la décomposition du peroxyde ne s'effectue pas à l'intérieur de l'extrudeuse auxiliaire 5, on obtient un mélange dont la température est When the temperature of the mixture of the main extruder 1 is set at a sufficiently high level and when the temperature of the mixture of the auxiliary extruder 5 is kept low enough that the decomposition of the peroxide does not take place inside from the auxiliary extruder 5, a mixture is obtained whose temperature is
déterminée sur la base des températures des matières alimen- determined on the basis of the temperatures of the feed materials
tées par l'extrudeuse principale 1 et l'extrudeuse auxiliaire 5, en conformité avec le rapport des flux respectifs des matières. Après que les flux de masse se sont combinés, le mélange est homogénéisé par l'effet de l'extrémité extérieure de la vis d'alimentation 4 de l'extrudeuse principale 1, mais, dans l'égalisation de la chaleur, il se produit un léger retard qui résulte de la lenteur de la conduction thermique, retard au cours duquel la masse atteint la tête d'extrusion 9. Dans ces conditions, ted by the main extruder 1 and the auxiliary extruder 5, in accordance with the ratio of the respective flows of materials. After the mass flows have combined, the mixture is homogenized by the effect of the outer end of the feed screw 4 of the main extruder 1, but, in the equalization of heat, it occurs a slight delay which results from the slowness of the thermal conduction, delay during which the mass reaches the extrusion head 9. Under these conditions,
la réticulation s'effectue rapidement, du fait que la tempé- cross-linking takes place quickly, because the temperature
rature de la masse est extrêmement élevée. mass mass is extremely high.
Un mode d'exécution préféré de l'invention est représenté aux- figures 2 et 3. Suivant ce mode d'exécution, le point de contact 8-11 des deux flux de matière fondue se situe après -5- la portion filetée 12 de la vis principale 4, en regardant dans la direction du flux. Au moyen de cet arrangement, l'effet désavantageux du filetage sur la masse fondue A preferred embodiment of the invention is shown in FIGS. 2 and 3. According to this embodiment, the point of contact 8-11 of the two flows of molten material is located after -5- the threaded portion 12 of the main screw 4, looking in the direction of flow. By means of this arrangement, the disadvantageous effect of threading on the melt
contenant du peroxyde est éliminé. containing peroxide is eliminated.
Il est connu que deux types de flux existent dans la partie filetée d'une extrudeuse: un flux direct dû à la rotation de la vis et un flux inverse dû à la contre-pression provoquée par la tête d'extrusion. La somme de ces flux transporte la masse dans son ensemble dans le sens direct, mais le flux inverse provoque une dispersion considérable des temps de retard des différentes particules fondues dans la partie filetée. Si ledit flux auxiliaire contenant du peroxyde atteint le flux principal en un point o existe un flux inverse, il reste plus longtemps dans la partie filetée qu'une portion de matière fondue auxiliaire qui atteindrait la composante directe du flux de la masse fondue dans la partie fileté 'de la vis principale. Afin d'empêcher la réticulation à l'intérieur de l'extrudeuse dans un tel cas, la température de la masse de l'extrudeuse principale doit être maintenue inférieure à celle qui serait atteinte dans le cas o seulement un flux direct existerait après It is known that two types of flow exist in the threaded part of an extruder: a direct flow due to the rotation of the screw and a reverse flow due to the back pressure caused by the extrusion head. The sum of these flows transports the mass as a whole in the direct direction, but the reverse flow causes a considerable dispersion of the delay times of the various particles melted in the threaded part. If said auxiliary flow containing peroxide reaches the main flow at a point where there is a reverse flow, it remains longer in the threaded part than a portion of auxiliary molten material which would reach the direct component of the flow of the melt in the part threaded 'of the main screw. In order to prevent crosslinking inside the extruder in such a case, the mass temperature of the main extruder should be kept below that which would be reached in the case where only a direct flow would exist after
combinaison des flux fondus.combination of molten fluxes.
Une telle situation est réalisée lorsque le flux qui provient de l'extrudeuse auxiliaire 5 peut entrer en contact avec le flux de l'extrudeuse principale en un point 8-11 situé après la partie filetée 12 de la vis principale 4. Au point de contact 8-11, la vis principale 4 est formée d'une portion d'arbre 10 cylindrique plus mince qui définit, en même temps que la paroi de cylindre 3, une chambre de Such a situation is achieved when the flow coming from the auxiliary extruder 5 can come into contact with the flow from the main extruder at a point 8-11 located after the threaded part 12 of the main screw 4. At the point of contact 8-11, the main screw 4 is formed by a portion of thinner cylindrical shaft 10 which defines, at the same time as the cylinder wall 3, a
mélange annulaire 11.ring mix 11.
La partie externe da 'La vis principale 4 qui suit la portion d'arbre plus mince 10 est une tête de mélange classique 13 munie de saignées d'amenée axiales 14 et de saignées The external part of the main screw 4 which follows the thinner shaft portion 10 is a conventional mixing head 13 provided with axial feed grooves 14 and grooves
d'échappement 15.exhaust 15.
-6- La disposition est telle que la masse se trouvant dans la chambre de mélange il peut pénétrer seulement dans les saignées d'amenée 14. Entre chacune des saignées d'amenée 14 et une saignée d'échappement adjacente 15, existe un passage périphérique 17 qui permet à la masse contenue dans chaque -6- The arrangement is such that the mass being in the mixing chamber it can only penetrate into the supply grooves 14. Between each of the supply grooves 14 and an adjacent exhaust groove 15, there is a peripheral passage 17 which allows the mass contained in each
saignée d'amenée 14 de pénétrer dans une saignée d'échap- supply bleed 14 to enter an exhaust bleed
pement adjacente 15. Entre chaque couple de saignée d'amenée et d'échappement 14, 15, il existe une arête axiale 16 en contact à glissement avec la surface interne- du cylindre 3, empêchant ainsi tout flux entre les différents couples de saignées d'amenée et d'échappement 14, 15. Le passage périphérique 17 a une faible hauteur radiale par rapport aux saignées 14, 15 sur ses deux côtés, ce qui assure un mélange adjacent pement 15. Between each pair of supply and exhaust grooves 14, 15, there is an axial edge 16 in sliding contact with the internal surface of the cylinder 3, thus preventing any flow between the different couples of grooves d 'inlet and outlet 14, 15. The peripheral passage 17 has a small radial height with respect to the grooves 14, 15 on its two sides, which ensures a mixture
complèt des masses en circulation.full of circulating masses.
A partir des extrémités extérieures des saignées d'échappe- From the outer ends of the escape grooves
ment 15, la masse mélangée pénètre dans un canal annulaire 19 défini par la surface intérieure conique de la tête ment 15, the mixed mass enters an annular channel 19 defined by the conical inner surface of the head
d'extrusion 9 et par l'extrémité extérieure conique corres- extrusion 9 and through the corresponding conical outer end
pondante 18 de la tête de mélange 13. Finalement, la masse extrudée émerge à travers le canal central 20, conférant laying 18 of the mixing head 13. Finally, the extruded mass emerges through the central channel 20, giving
ainsi sa forme au produit extrudé.thus its shape to the extruded product.
Au moyen de la disposition ci-dessus, chaque particule de la masse combinée a une durée sensiblement constante de flux à partir de la chambre de mélange 11 jusqu'à la tête By means of the above arrangement, each particle of the combined mass has a substantially constant duration of flux from the mixing chamber 11 to the head
d'extrusion 9.extrusion 9.
ExempleExample
Au moyen de l'extrudeuse principale 1 (diamètre du cylindre intérieur 40 mm), du polyéthylène LD a été traité avec une densité de 920 kg/m3 et un indice de fusion 1,8 g sur dix minutes avec un poids de 2,16 kg. La température du mélange a été réglée à 210WC. Au moyen de l'extrudeuse auxiliaire 5, on a effectué un mélange de la même matière brute et d'un peroxyde de dicoumyle dans un rapport 86 14. La température du mélange était fixée à 135 OC. La sortie de -7- l'extrudeuse principale était réglée à 30 kQ/h et la sortie de l'extrudeuse auxiliaire à 5 k/h. Après mélange des flux de masse, la température de la masse combinée mesurée était de 2050C. Le flux de masse total n'était pas 35 kg/h et la part du peroxyde dans la quantité totale était d'environ 2 %. Après la tête d'extrusion 9, le produit a été réticulé pendant environ 15 secondes, le degré de réticulation étant de 82 %, par dissolution dans le xylène. L'aspect et les Using the main extruder 1 (inner cylinder diameter 40 mm), LD polyethylene was treated with a density of 920 kg / m3 and a melt index 1.8 g over ten minutes with a weight of 2.16 kg. The temperature of the mixture was set at 210WC. By means of the auxiliary extruder 5, a mixture of the same raw material and of a dicoumyl peroxide was carried out in an 86-14 ratio. The temperature of the mixture was fixed at 135 ° C. The output from the main extruder was set at 30 kQ / h and the output from the auxiliary extruder at 5 k / h. After mixing the mass flows, the temperature of the combined mass measured was 2050C. The total mass flow was not 35 kg / h and the share of peroxide in the total amount was about 2%. After the extrusion head 9, the product was crosslinked for approximately 15 seconds, the degree of crosslinking being 82%, by dissolution in xylene. The appearance and
propriétés mécaniques du produit étaient excellents. mechanical properties of the product were excellent.
En plus des modes d'exécution ci-dessus, il est concevable, sans s'écarter de l'esprit de l'invention, d'utiliser une tête de mélange statique, c'est-à-dire non rotative. Dans ce cas, la vis principale 4 - 10, suivant la figure 3, tournera par rapport à la tête de mélange 13 qui sera fixée au In addition to the above embodiments, it is conceivable, without departing from the spirit of the invention, to use a static mixing head, that is to say a non-rotating head. In this case, the main screw 4 - 10, according to FIG. 3, will rotate relative to the mixing head 13 which will be fixed to the
cylindre extrudeur 3.extruder cylinder 3.
Les têtes de mélange co-rotatives et statiques sont bien The co-rotating and static mixing heads are good
connues en soi.known per se.
-8--8-
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