FR2498942A1 - Appareil de chromatographie continue a contre-courant - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN APPAREIL DE CHROMATOGRAPHIE PREPARATIVE A CONTRE-COURANT. UN MOTEUR 17 ENTRAINE DIRECTEMENT UN CHASSIS ROTATIF 20-25 PORTANT DES COLONNES 22 FORMANT UN ARRANGEMENT EQUILIBRE AUTOUR DE L'AXE 28 DE ROTATION. LES COLONNES SONT MONTEES EN SERIE. UN ARBRE AUXILIAIRE 35 MONTE SUR LE CHASSIS FAIT TOURNER L'ENSEMBLE A COLONNES A UNE VITESSE EGALE AU DOUBLE DE CELLE DU CHASSIS ET DANS LE MEME SENS, SI BIEN QU'AUCUN JOINT ROTATIF N'EST NECESSAIRE DANS LES TUBES 40, 41 DE CIRCULATION. L'ENSEMBLE A COLONNES EST EQUILIBRE ET NE NECESSITE AUCUN CONTREPOIDS. APPLICATION A LA PREPARATION DE PRODUITS CHIMIQUES SEPARES PAR CHROMATOGRAPHIE.

Description

La présente invention concerne les appareils de

chromatographie préparative à contre-courant et plus pré-

cisément un appareil de chromatographie à contre-courant

à circulation continue du type qui comporte des arrange-

ments tubulaires horizontaux sous forme de serpentins hé- licoldaux ou analoguesttournant sur des axes longitudinaux horizontaux individuels, et d'une manière simultanée autour

d'un axe longitudinal central horizontal commun.

On a déjà proposé différents types d'appareils de chromatographie à contre-courant. Un tel type connu, décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n' 4 051 025, met en oeuvre un tube sous forme d'un serpentin, tournant lentement, destiné à assurer une extraction à contre-courant à échelle préparative dans des systèmes solvants à deux phases. Un autre appareil connu, décrit dans le brevet des Eats-Unis d'Amérique n' 4 058 460, comporte une centrifugeuse à circulation horizontale capable de mettre en oeuvre un procédé analogue de séparation par rotation lente de la

colonne sous forme d'un serpentin, dans le champ de la pe-

santeur.

L'appareil décrit dans le brevet précité des Etats-

Unis d'Amérique n0 4 051 025 a deux joints rotatifs qui créent souvent des complications telles que des fuites de solvant et la contamination par des bulles d'air si bien que les possibilités de l'appareil sont limitées. Bien que l'appareil décrit dans le brevet précité des Etats- Unis d'Amérique n0 4 058 460 élimine l'utilisation des joints rotatifs, il soumet la colonne formant un serpentin à un champ de force centrifuge non uniforme qui a tendance à perturber le mélange efficace des deux phases; en outre, dans cet appareil, lorsque plusieurs colonnes sous forme de serpentins l gros diamètre interne doivent être montées, il faut beaucoup d'espace car l'appareil doit comporter un contrepoids important monté d'un côté du châssis rotatif afin qu'il assure l'équilibrage dynamique nécessaire de l'appareil. Il est très souhaitable'que les inconvénients

des appareils utilisés antérieurement soient supprimés.

L'appareil selon l'invention est analogue à ceux qui sont décrits précédemment car il utilise une colonne à circulation horizontale, tournant lentement et destinée à effectuer une extraction à contrecourant à échelle pré- parative à l'aide de systèmes solvants à deux phases, la

colonne tournant lentement dans le champ de la pesanteur.

L'appareil selon l'invention élimine totalement l'utilisation des joints rotatifs et évite l'utilisation d'un contrepoids puisqu'il est équilibré dynamiquement par construction;

il peut contenir un arrangement important de colonnes, occu-

pant un faible encombrement au centre de l'appareil et créant un champ uniforme d'accélération dans chaque colonne élémentaire. Ainsi, l'invention concerne un appareil perfectionné de chromatographie à circulation à contre-courant ne présentant pas les inconvénients et les défauts des appareils connus

utilisés pour la chromatographie à circulation à contre-

courant. Elle concerne aussi un appareil perfectionné de chromatographie à contre-courant à circulation horizontale destiné à assurer l'extraction à contre-courant à l'aide

de systèmes solvants à deux phases, ne nécessitant pas l'utili-

sation de joints rotatifs et évitant ainsi les fuites des

solvants et la contamination par des bulles d'air.

L'invention concerne aussi un appareil perfection-

né d'extraction à contre-courant à circulation horizontale destiné à être utilisé avec des systèmes solvants à deux

phases, l'appareil étant équilibré dynamiquement et assu-

rant un mélange efficace des deux phases par création de forces centrifuges uniformes, l'appareil ayant un faible

encombrement et appliquant des champs d'accélération uni-

formes à chaque ensemble de colonnes.

L'invention concerne aussi un appareil d'extraction à contre-courant à circulation horizontale destiné à mettre en oeuvre des systèmes solvants à deux phases et pouvant loger un ensemble de colonnes encombrant et relativement

grand, dans un faible espace au centre de l'appareil, celui-

ci étant équilibré dynamiquement sans nécessiter l'utilisa-

tion de contre-poids et assurant un mélange efficace des

deux phases.

D'autres caractéristiques et avantages de l'inven-

tion seront mieux compris dans la description qui va suivre

d'un exemple de réalisation et en se référant aux dessins annexés sur lesquels la figure 1 est une coupe longitudinale verticale

passant par l'axe d'un appareil perfectionné de chromato-

graphie à contre-courant à circulation horizontale réalisé selon l'invention; la figure 2 est une coupe verticale transversale suivant la ligne 2-2 de la figure 1; la figure 3 est une coupe verticale transversale suivant la ligne 3-3 de la figure 2; la figure 4 est une élévation partielle d'une partie périphérique d'un support rayonnant d'extrémité de l'appareil des figures 1 à 3, montrant comment des âmes de colonnes en serpentin de diamètre relativement grand peuvent être fixées aux supports rayonnants de l'ensemble; la figure 5 est une coupe verticale longitudinale partielle agrandie passant par l'axe d'un élément de colonne à plusieurs segments, pouvant remplacer un élément de colonne en forme de serpentin du mode de réalisation des figures 1 à 3; et la figure 6 est une coupe verticale transversale

suivant la ligne 6-6 de la figure 5.

Un mode de réalisation de l'invention met en oeuvre un tube sous forme d'un serpentin qui tourne lentement autour de son axe horizontal, dans le champ de la pesanteur. Les particules introduites dans un tel serpentin se déplacent vers une première extrémité du serpentin. Cette extrémité

est considérée comme l'extrémité de "tête' et l'autre extré-

mité est considérée comme extramité de "queue" du serpentin.

Un système solvant à deux phases, confiné dans ce serpentin rotatif, se répartit de lui-même de manière que des volumes

presqu'égaux des deux phases occupent chaque spire hélicol-

dale, tout excès de l'une ou l'autre phase restant dans la partie de queue. Ce comportement hydrodynamique des solvants permet l'élution de l'une ou l'autre phase par la tête alors qu'une grande quantité de la phase stationnaire est retenue dans chaque spire du serpentin. En conséquence, des solutés introduits par l'extrémité de tête du serpentin sont soumis à une opération efficace de partage entre les phases mobile

et fixe dans chaque spire du serpentin et subissent une élu-

tion par la partie de queue, dans l'ordre de leurs coeffi-

cients de partition, comme dans la chromatographie en phase

liquide mais en l'absence de supports solides.

Les applications de ce procédé nécessitent un méca-

nisme de circulation assurant l'élution du solvant dans le serpentin rotatif. L'ensemble simple à serpentin rotatif décrit dans le présent mémoire a un système de circulation qui ne

comporte pas de joint rotatif, et qui élimine diverses com-

plications indésirables telles que les fuites, la corrosion et la contamination provoquées par l'utilisation des joints

rotatifs.

Sur les dessins, la référence 11 désigne de façon générale un appareil de chromatographie à contre-courant selon

l'invention. L'appareil 11 a une base 12 sur laquelle un bol-

tier 13 est rigidement monté, celui-ci ayant des parois ver-

ticales opposées 14 et 15 d'extrémité et une paroi supérieure 16. Un moteur horizontal 17 ayant un arbre 18 qui passe dans une poulie crantée fixe 19 fixée rigidement à la paroi 14 d'extrémité est monté rigidement sur cette paroi 14. L'arbre 18 est fixé à une structure rotative 20 ayant des ailes et

faisant partie du châssis rotatif 21 afin qu'elle soit en-

traînée. Ce châssis 21 a des structures rotatives principales

opposées 22 et 23 ayant des ailes et qui sont rigidement rac-

cordées, dans leur partie d'extrémité externe, par plusieurs barres longitudinales 24 de châssis, et la structure 20 est rigidement raccordée à la structure 22 par plusieurs courtes

barres longitudinales 25.

Une courte tuyauterie 26 d'accouplement, ayant une bride interne 27 fixée rigidement à la partie médiane

de la structure 23, est montée dans des roulements conve-

nables portés par la paroi 15 d'extrémité, dans l'aligne-

ment axial de l'arbre 18 du moteur, afin qu'elle puisse tourner.

Un arbre tubulaire central 28, aligné axialement sur l'arbre

18 du moteur et la tuyauterie 26, tourillonne dans des pa-

liers convenables portés par les structures rotatives oppo-

sées 22 et 23. Des supports rayonnants opposés 29 et 30 des-

tinés à porter des colonnes sont fixés rigidement sur l'ar-

bre central 28 et ont des dispositifs décrits dans la suite du présent mémoire, destinés à loger et fixer les extrémités de supports interne et externe 31 de colonnes tubulaires,

portant des colonnes 32 de séparation sous forme de serpen-

tins hélicoïdaux.

Un pignon 33 est rigidement monté sur l'arbre tub-

laire 28 près de la structure 22 et il est en prise avec un pignon identique 34 qui est monté rigidement à une première extrémité d'un arbre auxiliaire 35 qui tourillonne dans des paliers convenables portés par les structures 20 et 22. Une poulie crantée 36 est rigidement montée à l'autre extrémité de l'arbre auxiliaire 35, elle est alignée sur la poulie crantée fixe 19 (elle est d'ailleurs identique à celle-ci),

et elle est couplée à cette poulie 19 par une courroie cran-

tée 37. Cet arrangement d'entraînement à poulie et pignon

provoque la rotation du support de colonne, portant la ré-

férence générale 38 et comprenant les organes 29, 30 et 31, à une vitesse égale au double de celle du châssis rotatif 21, dans le même sens, les tubes de circulation portant la référence générale 39 ne pouvant pas être tordus. Ces tubes de circulation comprennent un tube 40 d'entrée et un tube

41 de sortie, raccordés aux extrémités des tubes 32 des co-

lonnes de séparation sous forme de serpentins hélicoïdaux

montés en série.

Les tubes 39 de circulation partent de la colonne

et passent par une ouverture 42 formée dans l'arbre 28, pas-

sent dans l'extrémité gauche de cet arbre comme indiqué sur la figure 1 puis dans une ouverture 43 formée dans la partie

externe de la structure 22, dans des pinces alignées et dis-

tantes 44 de support portées par une barre 24 du châssis, dans une ouverture 45 formée dans la partie externe de la

structure 23, dans une ouverture 46 formée dans la tuyaute-

rie 26, et dans le tube fixe 47 de support qui est aligné

axialement sur l'axe 28 et qui est fixé rigidement à un capu-

chon 48 d'extrémité qui est lui-même fixé rigidement à la

paroi 15.

L'ensemble complet du support de colonne comprend l'arbre central 28, la paire de supports 29, 30 de colonne,

les âmes tubulaires 31, et les colonnes 32 en forme de ser-

pentins disposés avec des configurations annulaires internes

et externes entre les supports rayonnements 29, 30. Ces su-

ports 29, 30 (voir figures 2 et 3) ont des disques en forme

de pignons, ayant des encoches périphériques 49 qui diver-

gent vers l'extérieur et des parties internes circulaires épaissies 50 ayant des cavités périphériques 51 divergeant

vers l'extérieur dont la forme permet le logement des ex-

trémités des âmes 31 qui sont fixées à l'intérieur par des vis 52 comme représenté sur les figures 2 et 3. Ainsi, les colonnes 32 sont montées dans des arrangements annulaires interne et externe. La divergence à l'extérieur des encoches 49 et des cavités 51 permet le montage d'âmes 31 de colonnes de diverses dimensions, à l'aide des vis de fixation. Par

exemple, sur les figures 2 et 3, ces âles 31 ont un diamé-

tre relativement faible et peuvent se loger pratiquement en totalité dans les encoches 49 et les cavités 50. Sur la figure 4, les âmes portant la référence 31' ont un diamètre relativement grand et sont fixées rigidement contre les coins extérieurs des encoches 49 (et des cavités 50) par des vis

radiales plus longues de fixation 52'.

La colonne 32 de séparation peut être formée de toute matière rigide convenable, par exemple de verre, de

métal ou analogue, ou d'une matière semi-rigide, par exem-

ple de matière plastique, et elle est sous forme d'un tube

enroulé en serpentin autour d'une âme rigide 31. Des colon-

nes en forme de serpentins peuvent être raccordées en série

afin qu'elles donnent la capacité nécessaire à la séparation.

Comme indiqué précédemment, les tubes de circulation tels que 39 quittent d'abord l'ensemble de support par le trou

42 de l'arbre 28 et atteignent la périphérie de la struc-

ture rotative gauche 22 (figure 1) avant de passer dans les

trous 43 et 45 des structures rotatives. Ils atteignent fina-

lement le support tubulaire fixe 47 par l'intermédiaire du

trou latéral 46 de la tuyauterie 26. Les tubes 39 de cir-

culation sont supportés avec du jeu entre les structures ro-

tatives par les supports distants 44 afin qu'ils ne puissent

pas être au contact de l'ensemble 38 de maintien de colonnes.

Le moteur 17 est du type à vitesse variable si

bien que la vitesse de rotation de l'appareil peut être ré-

gulée à une valeur qui peut atteindre plusieurs centaines de tours par minute. Lors de l'utilisation d'un tube fragile de verre pour la formation des serpentins 32, la vitesse de révolution utile peut être réduite à 100 tr/min environ. Une pompe doseuse est utilisée pour le pompage des solvants, et

un détecteur ultraviolet classique ayant une cellule à cir-

culation est utilisé pour le contrôle du coefficient d'ab-

sorption de l'éluat, alors qu'un collecteur classique de frac-

tions est utilisé pour rassembler les fractions.

Dans chaque opération, la colonne est remplie d'une phase (phase fixe) d'un système solvant équilibré à deux phases, et elle est suivie par l'injection d'un échantillon par un;

canal d'échantillon qui se trouve sur la canalisation de cir-

culation entre la pompe et l'entrée de la colonne. L'ensemble des serpentins est entraîné alors en rotation à la vitesse voulue alors que la phase mobile est pompée dans la colonne avec un débit optimal. Les échantillons subissent ainsi un

partage efficace entre la phase fixe retenue et la phase mo-

bile qui circule. Les échantillons séparés, élués par la sor-

tie de la colonne, sont contrôlés constamment par l'appareil classique de contrôle ultraviolet et sont fractionnés dans

des tubes à essai, grâce au collecteur de fractions.

La capacité de la colonne peut être accrue par uti-

lisation de serpentins de plus grand diamètre, cette carac-

téristique étant permise par les serpentins. Cependant, on doit utiliser des âmes 31' de plus grand diamètre, comme dans l'arrangement représenté sur la figure 4, occupant un espace nettement accru. La réduction du diamètre global de la colonne destinée à une séparation préparative à grande échelle, peut être réalisée à l'aide d'éléments de colonne tubulaire en plusieurs segments, sans réduction du rendement de partage. Les figures 5 et 6 représentent un exemple d'un

tel élément de colonne segmentée qui peut remplacer un élé-

ment de colonne sous forme de serpentin. L'élément segmenté

porte la référence générale 60 et comporte un boîtier tubu-

laire allongé 61, formé d'une tuyauterie de verre, de métal ou de matière plastique, ayant des parois d'extrémité 62 qui ont elles-mêmes des ensembles 63 de raccordement à un tube

de circulation. Le boîtier 61 a des disques 64 espacés uni-

formément et formant des cloisons fixées de façon étanche

à l'intérieur, les disques ayant de petites ouvertures cen-

trales 65. Les disques 64 sont formés d'une matière inerte

convenable, telle que le polytétrafluoréthylène, le polypropy-

lène, ou analogue. Les segments opposés de raccordement de

tubes de circulation sont repérés par la référence 66 et com-

muniquent aussi avec les extrémités opposées du boîtier 61

par des raccords 63 à serrage par vis. L'élément 60 de co-

lonne est fixé convenablement dans un support rigide concave allongé 64 représenté en traits interrompus sur les figures et 6, par exemple une tuyauterie métallique découpée en deux suivant sa longueur, destinée à être fixée aux supports

rayonnants 29 et 30 ayant les encoches et les cavités, pra-

*tiquement de la même manière que les âmes 31, 31' des figures 2 et 4, à l'aide de vis 52 ou 52'. Le tube 61 peut être fixé dans le support 67 par un ruban enveloppé autour des parties qui s'imbriquent, à plusieurs emplacements distants le long

du bottier.

L'utilisation des colonnes 60 en plusieurs segments nécessite une petite modification de l'appareil. La colonne doit être placée en position verticale afin que tout l'espace

interne soit rempli de solvant, si bien que le solvant intro-

duit par l'extrémité inférieure de la colonne peut déplacer

totalement contenu dans chaque segment. Pendant la sépara-

tion, la colonne doit avoir une inclinaison optimale par rap-

port à l'horizontale afin qu'elle retienne la quantité opti-

male de la phase fixe (à peu près 50 % de l'espace) et mélange

efficacement chaque phase en réduisant la résistance au trans-

fert massif. Cette inclinaison optimale est déterminée comme étént de l'ordre de 300 par rapport au plan horizontal.Etant donné les critères précités, l'appareil peut comporter un dispositif de réglage d'angle, tel que décrit dans le brevet

précité des Etats-Unis d'Amérique no 4 051 025 afin que l'en-

semble de support de colonne puisse être placé dans trois

positions différentes au moins, à savoir une position verti-

cale (90 ), une position inclinée (par exemple de 30 par

rapport à l'horizontale), et une position horizontale (0 ).

L'opération de séparation mettant en oeuvre la co-

lonne à plusieurs segments peut être exécutée de la manière suivante. La colonne vide est d'abord remplie de la phase fixe par introduction du solvant par la partie inférieure de la colonne qui est maintenue verticalement. Lorsque la colonne a été remplie de la phase fixe, elle est placée à

par rapport à un plan horizontal et la solution échanil-

lon est introduite dans la colonne par le canal prévu à cet effet. La phase mobile est alors pompée dans la colonne alors que l'ensemble tourne à la vitesse optimale. Comme lors de

l'utilisation de la colonne de séparation en forme de serpen-

tin, la phase supérieure ou la phase inférieure peut être utilisée comme phase mobile. Cependant, dans la colonne à plusieurs segments, la solution d'échantillon et la phase mobile doivent toutes deux être introduites par l'extrémité inférieure de la colonne lorsque la phase mobile constitue

la phase supérieure, et par l'extrémité supérieure de la co-

lonne lorsque la phase mobile constitue laphase inférieure.

De cette manière, une plus grande quantité de la phase fixe

est retenue dans la colonne et la résolution obtenue est meil-

leure. L'éluat circulant par la sortie de la colonne est con-

trôlé de façon continue à l'aide du détecteur ultraviolet et subit un fractionnement, comme lors de l'utilisation de

la colonne en forme de serpentin.

Dans un mode de réalisation de l'appareil 11, le châssis rotatif 21 est formé de trois bras d'aluminium 20, 22 et 23, reliés rigidement par des barres 25, 24, et suppor-

tant, afin qu'ils puissent tourner, les deux éléments rota-

tifs 29, 30, l'arbre auxiliaire 35 et le support central de colonne. L'arbre auxiliaire 35 a une poulie 30 et 36 à une première extrémité et un pignon 34 de matière plastique à l'autre extrémité. La poulie 36 est couplée par une courroie

crantée 37 à une poulie fixe identique 19, comme décrit pré-

cédemment, montée sur la paroi fixe 14. Cet accouplement crée une rotation en sens inverse de l'arbre auxiliaire 35 sur le châssis rotatif 21. Ce mouvement est ensuite transmis au support central 38 par l'engrenage à rapport 1/1 formé par les pignons 34, 33. En conséquence, le support de colonne 38 tourne autour de son propre axe à une vitesse égale au

double de celle du châssis rotatif, et dans le même sens.

Des colonnes de séparation réalisées avec les carac-

téristiques précitées sont formées de tubes de verre consti-

tuant des serpentins, ayant un diamètre interne de 0,5 cm

et des diamètres différents d'hélice. Une colonne a un dia-

mètre d'hélice de 2,5 cm et une capacité de 90 cm3 et une autre a un diamètre d'hélice de 1,25 cm et une capacité de

45 cm. Les deux colonnes ont environ 50 spires. Chaque co-

lonne est portée par une âme creuse d'aluminium de diamètre

convenable qui est elle-même fixée sur le support de colon-

ne comme décrit précédemment, par une vis de fixation à chaque

extrémité. Le support de colonne est réalisé avec des enco-

ches et des cavités de montage des colonnes à deux distances

radiales différentes de l'axe central de l'appareil, la dis-

tance radiale utilisée pour le groupe interne de colonnes

étant de 6,5 cm alors que celle du groupe externe de colon-

nes est de 13 cm. Un nombre maximal de 30 colonnes peut être monté sur le support, 10 à la distance radiale de 6,5 cm et

à la distance radiale de 13 cm. Le nombre de colonnes choi-

sies est relié en série à l'aide de courts tronçons de tube

thermorétractable de polytétrafluoréthylène, à chaque rac-

cordement. Les tubes de circulation 40, 41 sont disposés de la manière décrite précédemment et représentée sur la figure 1. Ces tubes sont lubrifiés d'une graisse de silicone et sont entourés par un tronçon de tube de matière plastique afin

qu'ils ne puissent pas frotter sur des parties métalliques.

L'élution des solvants est réalisée avec une pompe Beckman Accu" et une pompe "Chromatronic", et l'appareil

de contrôle de l'éluat est un appareil "Uvicord III LKB".

Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art au dispositif qui vient d'être décrit uniquement à titre d'exemple non limitatif sans sortir

du cadre de l'invention.

Claims (12)

REVENDICATIONS

1. Appareil de chromatographie continue à contre-cou-

rant, caractérisé en ce qu'il comprend un support (12-16), un châssis (2025) tourillonnant sur le support, un moteur (17) raccordé au châssis afin qu'il l'entraîne, un ensemble à colonnes de chromatographie, monté dans le châssis afin qu'il puisse tourner autour du même axe de rotation que le

châssis, l'ensemble à colonnes ayant des tubes de circula-

tion d'entrée et de sortie (40, 41) portés par le châssis

et disposés depuis le support en direction sensiblement co-

axiale à l'axe commun de rotation, et un dispositif (33, 34, ) d'accouplement de l'ensemble à colonnes au support afin

que l'ensemble à colonnes soit entraîné à une vitesse de ro-

tation égale au double de celle du châssis et dans le même

sens par rapport au support, si bien que les tubes de cir-

culation ne subissent pas de torsion, l'ensemble à colonnes

comprenant plusieurs segments raccordés de colonne de chro-

matographie montés sur l'ensemble à colonnes de manière qu'il soit équilibré dynamiquement par rapport à l'axe commun de

rotation.

2. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en

ce que le dispositif d'accouplement comprend un arbre auxi-

liaire (35) tourillonnant dans le châssis parallèlement à

l'axe commun de rotation et à distance de celui-ci, un dis-

positif (19, 36, 37) d'accouplement d'une première partie de l'arbre auxiliaire (35) au support en formant un satellite par rapport à l'axe commun de rotation, et un dispositif (33, 34) d'accouplement d'une autre partie de l'arbre auxiliaire

à l'ensemble à colonnes.

3. Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce que la première partie de l'arbre auxiliaire (35) a une

première poulie crantée (38) et le support a une poulie cran-

tée fixe identique (19) coaxiale à l'axe commun de rotation,le dispositif d'accouplement comprenant une courroie crantée

(37) coopérant avec les poulies crantées.

4. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'ensemble à colonnes comporte plusieurs segments de colonne de chromatographie (32) raccordés en série, disposés

annulairement autour de l'axe commun de rotation.

5. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'ensemble à colonnes comprend un arbre de support (28), deux supports rayonnants distants (29, 30) montés sur l'arbre et ayant un dispositif de logement des extrémités opposées des segments de colonne de chromatographie, et des

dispositifs (52) de fixation des extrémités opposées des seg-

ments de colonne aux supports rayonnants.

6. Appareil selon la revendication 5, caractérisé

en ce que les segments de colonne comportent des âmes allon-

gées (31) de support et des tubes de séparation (32) enroulés

en hélice et montés sur les âmes.

7. Appareil selon la revendication 5, caractérisé en ce que les supports rayonnants (29, 30) ont des encoches (40) divergeant vers l'extérieur et dont la forme permet le logement au moins partiel des extrémités opposées des

segments de colonne, les encoches se trouvant à la même dis-

tance radiale de l'axe commun de rotation.

8. Appareil selon la revendication 5, caractérisé en ce que les supports rayonnants (29, 30) ont des encoches périphériques (49) divergeant vers l'extérieur et dont la

forme est telle qu'elles logent au moins en partie les ex-

trémités opposées du premier arrangement de segments de co-

lonne de chromatographie, les supports rayonnants ayant en

outre des cavités (51) divergeant vers l'extérieur et pla-

cées à une distance radiale de l'axe commun de rotation plus faible que les encoches, ces cavités ayant une forme telle qu'elles logent au moins en partie les extrémités opposées

d'un second arrangement de segments de colonne de chroma-

tographie.

9. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'ensemble à colonnes comporte plusieurs segments raccordés de colonne (32) sous forme de tubes de séparation

enroulés en hélice.

10. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'ensemble à colonnes comprend plusieurs segments

raccordés de colonne sous forme de segments de colonne com-

prenant chacun plusieurs segments, chacun ayant un boîtier tubulaire (61) et plusieurs parois internes distantes (64)

formant des cloisons et ayant de petites ouvertures centra-

les (65).

11. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'ensemble à colonnes de chromatographie comporte

plusieurs segments de colonne espacés uniformément, cons-

tituant un arrangement annulaire autour de l'axe commun de

rotation.

12. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'ensemble à colonnes de chromatographie comporte

plusieurs segments externes de colonne, régulièrement espa-

cés et formant un arrangement annulaire externe autour de l'axe commun de rotation, et plusieurs segments internes de colonne, uniformément espacés et délimitant un arrangement

annulaire interne coaxial à l'arrangement annulaire externe.