FR2497511A1 - Procede de synthese de l'uree - Google Patents
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Abstract
UN GAZ INERTE CONTENANT DU CO ET DU NH ET SEPARE D'UN EFFLUENT DE SYNTHESE DE L'UREE SOUS UNE PRESSION DE SYNTHESE DE L'UREE EST MIS EN CONTACT AVEC UN ABSORBANT EN MEME TEMPS QUE DU GAZ CARBONIQUE ET DE L'AMMONIAC N'AYANT PAS REAGI SEPARES DANS UNE DISTILLATION SOUS HAUTE PRESSION (10 A 2510 PA) POUR ABSORBER PRATIQUEMENT TOUT LE CO ET LA PLUS GRANDE PARTIE DU NH, IL EST REFROIDI POUR ETRE SEPARE DE L'AMMONIAC LIQUIDE OBTENU, PUIS EVACUE. LE GAZ INERTE PEUT ETRE TRAITE PAR LE PROCEDE CI-DESSUS AVEC DES RISQUES D'EXPLOSION REDUITS.
Description
La présente invention concerne un procédé cyclique amélioré pour la
synthèse de l'urée, dans lequel l'urée est préparée par synthèse à partir de gaz carbonique et
d'ammoniac en excès par rapport à celui-ci.
Dans des procédés de synthèse de l'urée, on a ré- cemment effectué la séparation du gaz carbonique et de
l'ammoniac n'ayant pas réagi dans l'effluent de la synthè-
se de l'urée à des températures de plus en Dlus élevées.
Un exemple typique du procédé de séparation est un procédé d'extraction du gaz carbonique ou de l'ammoniac sous des pressions de synthèse de l'urée. Dans un procédé tel que celui décrit ci-dessus, des gaz inertes contenus dans le gaz carbonique et l'ammoniac utilisés comme produits de départ, tels que l'azote, l'hydrogène, le méthane ainsi que de faibles quantités d'air ajoutées comme inhibiteur de corrosion dans un autoclave de synthèse de l'urée
(désignés simplement ci-après comme gaz inertes, y com-
pris l'air) s'accumulent dans les stades fonctionnant sous des pressions élevées tels que le stade de synthèse de l'urée, le stade d'extraction, etc. Il est donc nécessaire
d'éliminer le gaz inerte de ces stades.
Il existe deux types de procédés d'élimination du
gaz inerte, un premier dans lequel le gaz inerte est sé-
paré dans l'autoclave de synthèse de l'urée, un second
dans lequel le gaz inerte est séparé au moment de la con-
densation du gaz carbonique et de l*'ammoniac n'ayant pas réagi extraits. Le second procédé présente Par rapport au premier l'inconvénient que la quantité de gaz carbonique
et d'ammoniac entraînée dans le gaz inerte est plus impor-
tante.
Il est nécessaire de récupérer le gaz carbonique
et l'ammoniac contenus dans le gaz inerte ainsi séparé.
Un des procédés de récupération de ceux-ci consiste, selon le procédé de synthèse de l'urée de Snam Progetti S.p.A., à séparer le gaz inerte lors de la condensation du gaz carbonique et de l'ammoniac n'ayant pas réagi extraits de l'effluent de la synthèse de l'urée par de l'ammoniac, et à introduire le gaz inerte ainsi séparé dans une colonne d'absorption à moyenne pression en même temps que le gaz carbonique et de l'ammoniac n'ayant pas réagi séparés dans la distillation sous moyenne pression pour récupérer le gaz carbonique et l'ammoniac contenus dans le gaz inerte
("Hydrocarbon Processing" 49 (NO 4) 115-6 (1970)>.
Un autre procédé de récupération de ces gaz est
celui de Stamicarbon N.V., dans lequel un gaz inerte ré-
cupéré au sommet de l'autoclave de synthèse de l'urée est lavé avec une solution de carbamate d'ammonium provenant
d'un stade de récupération du gaz carbonique et de l'am-
moniac sous faible pression, sous des pressions de synthè-
se de l'urée, pour absorber le gaz carbonique et l'anmo-
niac qui y sont contenus, et le gaz inerte extrait du stade d'absorption est ramené à une pression inférieure
nuis évacué (brevet des E.U.A. n0 3.691.729). Dans ce pro-
cédé, il est nécessaire de prendre des précautions contre les explosions, car le gaz inerte dont on a éliminé le gaz carbonique et l'ammoniac présente des dangers d'explosion, et d'opérer avec soin, car le procédé s'effectue sous les pressions de synthèse de l'urée et dans un appareil relié
directement à l'autoclave de synthèse de l'urée.
Un des buts de l'invention est de fournir un pro-
cédé cyclique de synthèse de leurée amélioré.
Un autre but de l'invention est de fournir un pro-
cédé de synthèse de l'urée cyclique amélioré comprenant un nouveau procédé permettant de traiter un gaz inerte
séparé d'un effluent de synthèse de l'urée avec des ris-
ques d'explosion faibles ou nuls.
Ce procédé consiste à faire réagir du gaz carboni-
que et de l'ammoniac en excès par rapport à celui-ci sous des pressions et à des températures de synthèse de l'urée pour former un effluent de synthèse de l'urée contenant du gaz carbonique et de l'ammoniac n'ayant pas réagi, à
séparer un gaz inerte de cet effluent de synthèse de l'u-
rée en même temps que du gaz carbonique et de l'ammoniac n'ayant Das réagi entraînés dans le gaz inerte sous une pression approximativement égale aux pressions de synthèse de l'urée, à soumettre cet effluent de la synthèse de
l'urée à une extraction par du gaz carbonique ou de l'am-
moniac sous une pression approximativement égale aux pressions de synthèse de l'urée pour séparer au moins une partie de ce gaz carbonique et de cet ammoniac n'ayant pas
réagi, à soumettre l'effluent de synthèse de l'urée résul-
tant de cette extraction à une distillation sous Dression manométrique élevée, de 10 à 25 x 105 Pa, pour séparer la majeure partie du gaz carbonique et de l'ammoniac qui y sont contenus, à soumettre l'effluent de la synthèse de
l'urée résultant de cette distillation sous pression éle-
vée à une distillation sous faible pression pour séparer tout le gaz carbonique et l'ammoniac qui y sont contenus
de façon à obtenir une solution aqueuse d'urée, à recueil-
lir l'urée de la solution aqueuse d'urée ainsi obtenue, à mettre en contact ce gaz inerte séparé en même temps que
du gaz carbonique et de l'ammoniac n'avant pas réagi en-
tralnés avec lui, ainsi que du gaz carbonique et de l'am-
moniac résultant de cette distillation sous Dression éle-
vée avec un absorbant pour absorber le gaz carbonique et l'ammoniac qui s'y trouvent, pour former un absorbat sous haute pression, à refroidir l'ammoniac gazeux non absorbé et ce gaz inerte de façon à séparer l'ammoniac liquide
obtenu de ce gaz inerte, à mettre en contact ce gaz carbo-
nique et cet ammoniac n'ayant pas réagi résultant de cette extraction avec cet absorbat à haute pression en vue de la
condensation, et à recycler la solution de carbamate d'am-
monium ainsi obtenue et cet ammoniac liquide vers cette
synthèse de l'urée.
La figure unique est un schéma de fonctionnement
illustrant un mode de réalisation de l'invention.
Le procédé de l'invention est également applicable à un procédé de synthèse de l'urée à recyclage total, dans
lequel le gaz carbonique et l'ammoniac résultant de la dis-
tillation sous faible pression sont préalablement absorbés
dans l'absorbant.
Le stade de synthèse de l'urée de l'invention s'ef-
fectue en utilisant de l'ammoniac en excès par rapport au gaz carbonique, de préférence à une température de 170 à
2200C et sous une pression de 1 à 3 x 107 Pa au manomètre.
Le rapport molaire de l'ammoniac au gaz carbonique est de
préférence de 2,1 à 5, et mieux encore de 3 à 4.
La pression de synthèse de l'urée est de préfé-
rence aussi élevée que possible au-dessus de la pression d'équilibre correspondant à la température de synthèse de l'urée. Cependant, il est économiquement désavantageux d'augmenter la pression de synthèse de l'urée seulement pour réduire la quantité de gaz carbonique et d'ammoniac entraînée dans le gaz inerte. En conséquence, la pression
de synthèse de l'urée est de préférence choisie dans l'in-
tervalle ci-dessus.
Conformément à l'invention, le gaz inerte est sé-
paré de l'effluent de la synthèse de l'urée sous une pres-
sion approximativement égale à la pression de synthèse de l'urée. Le gaz carbonique et l'ammoniac contenus dans le gaz inerte sont de préférence en quantité aussi faible que
possible. Cependant, la pression partielle du gaz carbo-
nique et de l'ammoniac au-dessus de l'effluent de la syn-
thèse de l'urée mis en contact avec le gaz inerte est la plus faible parmi les étages respectifs fonctionnant sous des Pressions approximativement égales à la pression de synthèse de l'urée. Par conséquent, le plus avantageux est de séparer le gaz inerte de l'effluent de synthèse de l'urée sous une pression approximativement égale à la pression de synthèse de l'urée. Le mieux est de prélever le gaz inerte au sommet de l'autoclave de synthèse de l'urée, mais un séparateur liquide- gaz peut être adapté entre l'étage de synthèse de l'urée et l'étage d'extraction de l'effluent de synthèse de l'urée pour séparer ainsi le
gaz inerte.
L'expression "une pression approximativement égale
à la pression de synthèse de l'urée" désigne ici une pres-
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sion qui est approximativement égale ou supérieure de 106
Pa au maximum, à la pression de synthèse de l'urée.
L'effluent de la synthèse de l'urée séparé du gaz inerte est soumis à une extraction Dar du gaz carbonique ou de l'ammoniac sous une pression approximativement égale à la pression de synthèse de l'urée pour séparer au moins une partie du gaz carbonique et de l'ammoniac n'ayant pas réagi qui y sont contenus, dans laquelle la température et la pression manométrique sont de préférence de 150 à
230 C et de 88 à 303 x 10 Pa, respectivement. Comme ma-
tière Dremière pour l'extraction, on utilise de préférence le gaz carbonique parce qu'il permet d'augmenter le degré de séparation du gaz carbonique et de l'ammoniac n'ayant pas réagi, et que sa solubilité dans l'effluent de la
synthèse de l'urée est faible.
L'effluent de la synthèse de l'urée provenant de
l'étage d'extraction est ramené à une pression manométri-
que de 10 à 25.105 Pa et il est introduit dans l'étage de distillation sous haute pression pour séparer la majeure
partie du gaz carbonique et de l'ammoniac n'ayant pas réa-
gi. La température dans l'étage de distillation sous haute
pression est de préférence de 110 à 1700C. L'étage de dis-
tillation sous haute pression peut être une colonne de
rectification par exemple une colonne à plateaux à plu-
sieurs étages, un appareil composé d'un système de chauf-
fage et d'un séparateur liquide-gaz, etc. L'effluent de la synthèse de l'urée provenant de l'étage de distillation sous haute pression, qui contient toujours une faible quantité de gaz carbonique n'ayant pas
réagi et d'ammoniac, est ramené à une pression manométri-
que de 1 à 5 x 105 Pa pour éliminer tout le gaz carbonique et l'ammoniac n'ayant pas réagi, et l'on obtient une urée granulée en passant par une urée cristalline ou une masse
fondue d'urée au stade de la finition.
Le gaz carbonique et l'ammoniac séparés de la so-
lution aqueuse d'urée sous faible pression sont absorbés dans un absorbant approprié tel que l'eau, l'ammoniaque, une solution aqueuse d'urée, etc. L'absorbat obtenu est amené à la même pression que dans la distillation sous haute pression et mis en contact avec du gaz carbonique et de l'ammoniac séparés dans la distillation sous haute pression ainsi qu'avec le gaz inerte obtenu en abaissant
la pression du gaz inerte séparé de l'effluent de la syn-
thèse de l'urée à la même pression que dans la distilla-
tion sous haute pression, pour absorber tout le gaz car-
bonique et une partie de l'ammoniac, la température étant de préférence de 100 à 1300C. Si la pression manométrique d'absorption s'élève au- dessus de 25 x 105 Pa, le gaz carbonique et l'ammoniac sont tous deux absorbés, ce qui augmente la concentration du gaz inerte et par conséquent le danger d'explosion. La limite supérieure imposée à la pression dans la distillation sous haute pression est due au danger d'explosion du gaz inerte, parce que la pression dans la distillation sous haute pression doit être la même
que la pression d'absorption du gaz carbonique et de l'am-
moniac séparés dans la distillation sous haute Dression.
D'autre part, la limite inférieure de la pression manomé-
trique d'absorption est fixée à 106 Pa de façon que la quantité d'absorbant ne devienne pas excessive. L'ammoniac
en excès, qui n'a pas été absorbé dans l'étage d'absorp-
tion, est envoyé dans l'étage de condensation de l'ammo-
niac en même temps que le gaz inerte et y est refroidi pour séparer l'ammoniac liquide résultant du gaz inerte. Une partie de l'ammoniac liquide ainsi obtenu est recyclée à
l'étage d'absorption pour être utilisée dans le refroidis-
sement, et le reste est recyclé à l'étage de synthèse de
l'urée. Le gaz inerte contenant une certaine quantité d'am-
moniac est ensuite introduit dans la colonne de lavage et
lavé à l'eau, etc. pour éliminer l'ammoniac.
Le gaz inerte introduit dans la colonne de lavage ne présente pas de risques d'explosion pour autant que la pression manométrique soit inférieure à 25 x 105 Pa, mais il présente un risque d'explosion dans une canalisation très courte entre le moment o il est prélevé dans la
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colonne de lavage et celui o sa pression est réduite.
Mais cette condensation est sous une pression relativement faible et elle est reliée à la canalisation principale du procédé par la colonne de lavage, de sorte que même si une explosion s'y produisait, elle n'endommagerait pas grave-
ment la canalisation principale du procédé.
L'absorbat sous haute pression obtenu en absor-
bant le gaz carbonique et l'ammoniac séparés lors de la distillation sous haute pression est amené à la pression de l'étage d'extraction et il est mis en contact avec le
gaz carbonique et l'ammoniac séparés dans l'étage d'ex-
traction pour condenser et liquéfier au moins une partie du gaz carbonique et de l'ammoniac tout en éliminant la chaleur de réaction de telle sorte que la température de
synthèse de l'urée puisse être à un niveau prédéterminé.
La condensation ci-dessus est effectuée à une température de 140 à 2000C, tandis que l'on effectue la récupération de la chaleur par production de vapeur sous une pression manométrique de 3 à 10 x 105 Pa. Le condensat ainsi obtenu ainsi que le gaz carbonique et l'ammoniac non condensés
éventuellement présents sont recyclés à l'étage de syn-
thèse de l'urée.
On décrira ci-après des modes de réalisation par-
ticuliers de l'invention en se référant au dessin annexé.
L'ammoniac d'appoint venant de la canalisation 2
est mis sous pression au moyen d'une pompe (non représen-
tée) en même temps que de l'ammoniac recyclé provenant
de la canalisation 25 et il est introduit, par la canali-
sation 2A dans l'autoclave de synthèse de l'urée 1, le gaz carbonique d'appoint est mis sous pression au moyen d'un compresseur (non représenté) , et le cas échéant, il y est introduit en partie par la canalisation 3A, puis la solution de carbamate d'ammonium recueillie ainsi que le gaz carbonique et l'ammoniac non condensés éventuellement présents y sont introduits par la canalisation 4, de sorte
que la réaction peut être effectuée sous une pression mano-
métrique de 1,0 x 107 à 3,0 x 107 Pa, et à une température de 170 à 2200C. Le rapport molaire de l'ammoniac total au gaz carbonique total à l'entrée de l'autoclave de synthèse de l'urée 1 est de préférence compris entre 2,1 et 5, en
particulier entre 3 et 4. Un tuyau d'évacuation 5 est pré-
vu dans l'autoclave de synthèse de l'urée et un espace de séparation du gaz inerte 18 est également prévu au sommet
de l'autoclave de synthèse de l'urée.
L'effluent de la synthèse de l'urée est prélevé par le tuyau d'évacuation 5 et introduit au sommet de
l'appareil d'extraction 6 par la canalisation 5A. L'appa-
reil d'extraction 6 est chauffé à une température de 150
à 2300C avec de la vapeur sous haute pression qui est ame-
née par la canalisation 8 et évacuée par la canalisation 9.
La pression dans l'appareil d'extraction est maintenue à
une valeur approximativement égale à la pression manométri-
que dans l'autoclave de synthèse de l'urée, comprise entre 88 et 304 x 105 Pa. Une partie au moins du gaz carbonique d'appoint venant de la canalisation 7 est envoyée au bas de l'appareil d'extraction 6 et est mise en contact à contre-courant avec l'effluent de la synthèse de l'urée
pour extraire une partie du gaz carbonique et de l'ammo-
niac n'ayant pas réagi dans l'effluent de la synthèse de l'urée. L'effluent de la synthèse de l'urée provenant de l'appareil d'extraction 6 est ramené par la canalisation à une pression manométrique de 10 à 25 x 105 Pa au
moyen de la soupape de détente 11 et il est envoyé au som-
met de la colonne de distillation sous haute pression 12 par la canalisation 1OA. Un système de chauffage 13 est adapté au bas de la colonne de distillation sous haute pression pour chauffer l'effluent dela synthèse de l'urée
qui s'est écoulé vers le bas à travers celle-ci. La ma-
jeure partie du gaz carbonique et de l'ammoniac n'ayant
pas réagi qui restent lans l'effluent de la synthèse de l'u-
rée est séparée dans la colonne de distillation sous haute pression. Une solution aqueuse d'urée, contenant toujours une faible quantité de gaz carbonique et d'ammoniac n'ayant
pas réagi, est prélevée du bas de la colonne de distilla-
tion sous haute pression 12, -ar la canalisation 14, elle est ramenée à une pression manométrique de 1 à 5 x 105 Pa et elle est envoyée en vue de son traitement dans un étage de séparation du gaz carbonique et de l'ammoniac n'ayant
pas réagi sous faible pression (non représenté), conformé-
ment au mode opératoire classique d'obtention d'une solu-
tion aqueuse d'urée. Puis la solution aqueuse d'urée est envoyée dans un étage de finition classique qui fournit l'urée. L'absorbat obtenu par absorption dans un absorbant du gaz carbonique et de l'ammoniac séparés dans l'étage de séparation sous faible pression du gaz carbonique et de l'ammoniac n'ayant pas réagi, est amené sous une pression manométrique de 10 à 25 x 105 Pa, et est envoyé au sommaet d'un absorbeur sous haute pression 16 par la canalisation 15. Au bas de l'absorbeur sous haute pression 16, le gaz
carbonique et l'ammoniac séparés dans la colonne de dis-
tillation sous haute pression 12 sont introduits par la canalisation 17. Par ailleurs, le gaz inerte séparé dans l'espace de séparation du gaz inerte 18 dans l'autoclave de synthèse de l'urée 1 est prélevé par la canalisation 19 en même temps que le gaz carbonique et l'ammoniac qui l'accompagnent, il est ramené à une pression manométrique de 10 à 25 x 105 Pa au moyen de la soupape de détente 20
et il est introduit entre le milieu et le bas de l'absor-
beur à haute pression 16. Au bas de l'absorbeur à haute pression 16 est placé un réfrigérant 21 pour maintenir le bas de l'absorbeur sous haute pression à une température de 100 à 130 C. Dans le réfrigérant 21, la récupération de la chaleur d'absorption peut être effectuée par production de vapeur. Mais on préfère envoyer dans le réfrigérant 21, comme milieu réfrigérant, une suspension d'urée provenant du cristalliseur de concentration de la solution aqueuse d'urée. Ainsi, la chaleur dégagée par la récupération du gaz carbonique et de l'ammoniac envoyés dans l'absorbeur à haute pression en même temps que le gaz inerte qui y est entraîné peut être récupérée aisément et efficacement
sans appareils supplémentaires.
Le mélange gazeux introduit par les canalisations 17 et 19A est mis en contact avec l'absorbat introduit par la canalisation 15 et de l'ammoniaque introduit par la
canalisation 31 comme il sera décrit ci-après pour absor-
ber tout le gaz carbonique et une partie de l'ammoniac présents dans le mélange gazeux. L'ammoniac non absorbé est envoyé avec le gaz inerte du sommet de l'absorbeur dans le condenseur d'ammoniac Dar la canalisation 22 et
condensé par refroidissement à l'eau. Une partie de l'am-
moniac liquide ainsi obtenu est recyclée au sommet de l'absorbeur à haute pression par la canalisation 24 pour le refroidir, -et le reste est renvoyé dans l'autoclave 1
de synthèse de l'urée par la canalisation 25.
Le gaz inerte séparé de l'ammoniac liquide dans le
condenseur à ammoniac 23 est envoyé dans la colonne de la-
vage de l'ammoniac 27 en même temps que du gaz ammoniac entraîné dans celle-ci par la canalisation 26, il est lavé avec de l'eau introduite Dar la canalisation 28 pour en éliminer l'ammoniac, il est prélevé par la canalisation 29, ramené à la pression atmosphérique au moyen de la soupape de détente 30 et évacué par la canalisation 29A en vue d'une utilisation adéquate. Un réfrigérant (non représenté)
est adaDté au bas de la colonne de lavage de l'ammoniac 27.
L'ammoniaque prélevé du bas de la colonne de lavage de l'ammoniac 27 est envové au sommet de l'absorbeur à haute pression 16 par la canalisation 31. Le gaz inerte contient de l'oxygène ajouté comme inhibiteur de corrosion pour l'appareil ainsi que de l'hydrogène, du méthane, etc, de sorte que le gaz inerte présent dans la canalisation 29, anrès élimination de l'ammoniac, peut présenter certains
risques d'explosion. Cependant, oh peut dire que les ris-
ques d'explosion sont faibles ou nuls, car la pression ma-
nométrique à cet endroit est de 10 à 25 x 105 Pa. Mais s'il
se produisait une explosion, elle ne causerait pas de dom-
11 471
mages à la canalisation principale, car le gaz inerte pré-
sent dans la canalisation 29 est isolé de la canalisation
principale par la colonne de lavage de l'ammoniac 27.
L'absorbat à haute pression prélevé du bas de l'absorbeur à haute pression 16 est amené par la canali- sation 32 à la même pression que l'appareil d'extraction
par la pomme 33 pour être introduit au sommet du conden-
seur à carbamate 34. Par ailleurs, un mélange gazeux de gaz carbonique et d'ammoniac n'ayant pas réagi provenant
de l'appareil d'extraction 6 est envoyé au sommet du con-
denseur à carbamate 34 par la canalisation 35 et est mis
en contact avec l'absorbat à haute pression pour conden-
ser au moins une partie de celui-ci et former une solu-
tion de carbamate d'ammonium. La chaleur qui y est déga-
gée est éliminée et récupérée par refroidissement avec de
l'eau introduite par la canalisation 36. La vapeur produi-
te par la chaleur ainsi récupérée, et ayant une pression
manométrique de 3 à 10 x 105 Pa, est prélevée par la cana-
lisation 37. La température du condenseur à carbamate 34
est maintenue à 140-200WC du fait de la production de va-
peur. La solution de carbamate d'ammonium ainsi formée, ainsi que le gaz carbonique et l'ammoniac non condensés éventuellement présents, sont introduits dans l'autoclave
de synthèse de l'urée 1 par la canalisation 4.
Le procédé de synthèse de l'urée de l'invention présente les divers avantages suivants. En premier lieu,
la séparation nour la récupération d'une proportion con-
sidérable de gaz carbonique et d'ammoniac n'ayant pas réa-
gi par extraction par le gaz carbonique ou l'ammoniac sous
une pression approximativement égale à la pression de syn-
thèse de l'urée, permet de réduire la quantité d'absorbant utilisée pour leur récupération, de diminuer la quantité
d'absorbant introduite dans l'autoclave de synthèse de l'u-
rée et par conséquent d'obtenir un taux de conversion élevé.
En second lieu, le prélèvement du gaz inerte accumulé dans le système de synthèse de l'urée, du fait de la présence de gaz inerte dans le gaz carbonique et l'ammoniaque d'appoint, et aussi d'oxygène ajouté comme inhibiteur de corrosion
pour les appareils, est effectué soit à l'étage de synthè-
se de l'urée, soit entre l'étage de synthèse de l'urée et
l'étage d'extraction, de sorte que la quantité de gaz car-
bonique et d'ammoniac entraînée dans le gaz inerte ainsi
prélevé reste faible. En troisième lieu, l'invention pré-
voit les étages de distillation sous haute pression et d'absorption après le stade d'extraction, de telle sorte que la récupération du gaz carbonique et de l'ammoniac accompagnés par le gaz inerte ci-dessus peut s'effectuer en même temps que la récupération de la chaleur dans l'étage d'absorption sous haute pression. En outre, la pression manométrique dans l'étage ci-dessus est comprise
entre 10 et 25 x 10 Pa et le gaz inerte, dont le gaz car-
bonique et l'ammoniac ont été éliminés, ne présente qu'un
danger d'explosion faible ou nul.
L'exemple non limitatif suivant est donné à titre d'illustration de l'invention. Il donne la quantité et la composition du courant de chaque canalisation, ainsi que
les conditions opératoires dans chaque appareil.
24975-1 1
EXEMPLE.
Appareil ou courant 2A 3A
5A
A
15
1 9A Couditions opératoires Tepérature Pression Urée ( C) (Pa) (O:/h) Courant
CO 2 NH3
(Kg/h) (kg/h)
1083
250 x 105 250 x 105 17 x 105 16,5 x 105 H20 Gaz (l/h) inerte (m3N/ 3,0
7, 0()
1127 244
1140 334 1163 548
1140 200 300 460
95 435
58 94 114
205 25
16 24 2
(refroidi par échange de chaleur avec une solu-
tion aqueuse d'urée. La quantité de chaleur récupérée correspond à 0,2 partie de courant
par partie d'urée).
25
32A 34-
*35
214 264
250 x 105 37 (0,65 partie de vapeur sous manomètre). Contient de l'air comme inhibiteur de x
863 88
Pa au ( ) corrosion.
Claims (5)
1. Procédé de synthèse de l'urée consistant à faire réagir du gaz carbonique et de l'anm.oniac en excès
par rapport à celui-ci, sous des pressions et à des tempé-
ratures de synthèse de l'urée, pour former un effluent de
synthèse de l'urée contenant du gaz carbonique et de l'am-
moniac n'ayant pas réagi, à séparer un gaz inerte de cet effluent de synthèse de l'urée en même temps que ce gaz carbonique et cet ammoniac n'ayant pas réagi, entraînés dans le gaz inerte, sous une pression approximativement égale aux pressions de synthèse de l'urée, à soumettre cet effluent de synthèse de l'urée à une extraction par du gaz carbonique ou de l'ammoniac sous une pression
approximativement égale aux pressions de synthèse de l'u-
rée pour séparer au moins une partie de ce gaz carbonique
et de cet ammoniac n'ayant pas réagi, à soumettre l'ef-
fluent de la synthèse de l'urée résultant de cette extrac-
tion à une distillation sous une Dression manométrique élevée, de 10 à 15 x 105 Pa, pour séparer la plus grande partie du gaz carbonique et de l'ammoniac contenus dans celui-ci, à soumettre l'effluent de la synthèse de l'urée résultant de cette distillation sous haute pression à une distillation sous faible pression pour séparer tout le gaz carbonique et l'ammoniac qui y sont contenus afin
d'obtenir une solution aqueuse d'urée, à produire de l'u-
rée à Dartir de la solution aqueuse d'urée ainsi obtenue, à absorber ce gaz carbonique et cet ammoniac séparés dans cette distillation sous haute pression dans un absorbant pour former un absorbat sous haute pression, à refroidir
le gaz ammoniac non absorbé pour séparer l'ammoniac liqui-
de résultant de ce gaz inerte, à mettre en contact ce gaz carbonique et cet ammoniac n'ayant pas réagi séparés dans cette extraction avec cet absorbat sous haute pression à
des fins de condensation et à recycler la solution de car-
bamate d'ammonium ainsi obtenue et cet ammoniac liquide dans cette synthèse de l'urée, caractérisé en ce qu'on met en contact ce gaz inerte accompagnant le gaz carbonique et
249?51
l'ammoniac n'avant pas réagi avec cet absorbant en même temps que ce gaz carbonique et cet ammoniac séparés dans cette distillation sous haute pression pour obtenir ce gaz inerte pratiquement exempt de gaz carbonique et contenant de l'ammoniac non absorbé, on refroidit le gaz inerte obtenu pour séparer ce gaz inerte de l'ammoniac liquide
résultant et on évacue le gaz inerte ainsi séparé.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on lave avec de l'eau ce gaz inerte séparé de cet ammoniac liquide pour absorber et éliminer pratiquement
tout l'ammoniac qui y est contenu.
3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport molaire de cet ammoniac utilisé comme
matière de départ à ce gaz carbonique utilisé comme matiè-
re première est compris entre 2,1 et 5, en ce que cette pression manométrique de synthèse de l'urée est de 1 à 3 x 107 Pa et en ce que cette température de la synthèse
de l'urée est de 170 à 2200C.
4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé
en ce que cette extraction est effectuée avec du gaz car-
bonique comme matière première sous une pression manomé-
trique de 9 à 31 x 106 Pa à une température de 150 à 230 C.,
5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que-le gaz carbonique et l'ammoniac résultant de cette distillation sous faible pression sont absorbés au
préalable dans cet absorbant.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR2514759A1 (fr) * | 1981-10-16 | 1983-04-22 | Toyo Engineering Corp | Procede de synthese de l'uree par reaction de l'ammoniac et de bioxyde de carbone |
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1981
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|---|---|
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| GB2089786B (en) | 1985-02-20 |
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| GB2089786A (en) | 1982-06-30 |
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