FR2487816A2 - Moulded shape prepn. from magnesia-Sorel cement mixt. - by provoking setting reaction by ultrasonic vibration, UV irradiation or oxidising (J5 19.11.81) - Google Patents

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Abstract

Moulded shapes are mfd. by preparing a hydraulic two-component 'resin' (sic) comprising MgO and MgCl2 as described in the parent patent, and reinforcing this with at least one layer of mineral, vegetable or organic material. Specifically, to ensure setting of the mixt. an exothermic reaction is provoked which can reach a temp. of the order of 150 deg.C in 1-3 h. The reaction may be initiated by ultrasonic vibration, natural or industrial ultraviolet irradiation, or by addn. of HCl and an oxidising agent, esp. Javel water. Defects occurring in material prepd. by the method of the parent patent (heating to effect setting) such as barrel shaped deformation, or 'bimetallic' type deformation of lamina, do not occur using present methods.

Description

L'invention concerne d'une manière générale des perfectionnements apportés au procédé et produits du brevet principal n0 80.06569 du 25 mars 1980. The invention relates generally to improvements made to the process and products of main patent No. 80.06569 of March 25, 1980.

Le procédé perfectionné trouvant des applications, outre les parements moulables de revêtements et leurs dérivés, à la réalisation de stratifiés minces, coques autoporteuses et toutes formes moulables. The improved process finding applications, in addition to the moldable coverings of coatings and their derivatives, to the production of thin laminates, self-supporting shells and all moldable shapes.

Dans le brevet principal on a décrit un procédé d'élaboration de parements moulables de revêtement et leurs dérivés pour éléments de construction, procédé caractérisé en ce qu'il consiste, d'une part à préparer une résine hydraulique bi-composant, constituée d'un mélange d'oxyde de magnésium et de chlorure de magnésium, d'autre part, à couler cette résine en fond de moule pour constituer une peau de surface, et on renforce cette peau avec au moins une couche d'armature d'origine minérale, végétale ou organique, d'autre part encore, à accélérer la formation d'oxychlorure. In the main patent, a process for the preparation of moldable coverings and their derivatives for building elements has been described, a process characterized in that it consists, on the one hand, in preparing a two-component hydraulic resin, consisting of a mixture of magnesium oxide and magnesium chloride, on the other hand, to pour this resin at the bottom of the mold to constitute a surface skin, and this skin is reinforced with at least one layer of reinforcement of mineral origin , vegetable or organic, on the other hand, to accelerate the formation of oxychloride.

Suivant une disposition du brevet principal, on constitue la résine hydraulique à partir d'un mélange comprenant - 20 96 à 30 % de chlorure de magnésium - 70 % à 80 % d'oxyde de magnésium - une quantité d'eau variable, mais aussi faible que possible pour obtenir
un mélange coulable et moulable
Suivant une autre disposition, on renforce la préparation hydraulique avec des fibres de verre que l'on soumet à un ensimage d'accrochage compatible avec l'oxychlorure.According to a provision of the main patent, the hydraulic resin is formed from a mixture comprising - 20 96 to 30% of magnesium chloride - 70% to 80% of magnesium oxide - a variable amount of water, but also weak as possible to get
a flowable and moldable mixture
According to another arrangement, the hydraulic preparation is reinforced with glass fibers which are subjected to a bonding size compatible with the oxychloride.

Dans le procédé du brevet principal, la formation d'oxychlorure est obtenue lentement par apport de chaleur, soit naturelle, soit industrielle. In the process of the main patent, the formation of oxychloride is obtained slowly by supplying heat, either natural or industrial.

Bien que le procédé donne satisfaction pour l'élaboration de produits relativement épais, il s'appliquait plus difficilement à
l'élaboration de produits minces, en particulier des stratifiés, ci l'on
pouvait noter parfois un effet du genre "bilame", c'est-à-dire dans le cas
d'un élément plan, une déformation en "tonneau". Although the process is satisfactory for the production of relatively thick products, it was more difficult to apply to
the production of thin products, in particular laminates,
could sometimes note an effect like "bimetallic strip", that is to say in the case
of a planar element, a "barrel" deformation.

La présente addition a notamment pour but de remédier à ce phénomène de déformation, afin d'obtenir des éléments stables dans le temps et dans la forme initiale souhaitée. The purpose of this addition is to remedy this deformation phenomenon, in order to obtain elements which are stable over time and in the desired initial shape.

Suivant la présente addition, le procédé consiste à préparer une résine hydraulique bi-eomposant, constituée d'un mélange d'oxyde de magnésium et de chlorure de magnesium, d'autre part à armer cette rèsine d'au moins une couche d'armature d'origine minérale, végèiale ou organique, procédé caractérisé en ce qu'il consiste à assurer la prise du mélange en provoquant une réaction exothermique importante pouvant atteindre une température de l'ordre de 150 C dane une pér@@de de temps comprise notamment entre une et trois heures. According to the present addition, the method consists in preparing a two-component hydraulic resin, consisting of a mixture of magnesium oxide and magnesium chloride, on the other hand in arming this resin with at least one layer of armature of mineral, vegetable or organic origin, process characterized in that it consists in ensuring the setting of the mixture by causing a significant exothermic reaction which can reach a temperature of the order of 150 ° C. in a period of time including in particular between one and three hours.

Grâce à ce precédé, en obtient d'une part une aceélération du cycle de durcissoment perm@itant une industrialisation plus poussée de la fabrication, une suppression du retrait vclumique et lineaire du preduit brut renforeé ou chargé, ainsi qu'une augmentation des propriétés méeaniques de 30 % constatée à ce jour,
Suivant une caractéristique de l'invention, préalablement au déclenchement de la phase de réaction exothermique, on introdult danc la résine hi-composant un agent d'expansion de préférence à l'état liquide et on met à profit ladite réaction pour en assurer la prise. de la résine à l'état expansé.D'autres caractéristiques et avantages du présent procédé ressortiront encore de la description détaillée qui suit des exemples de mise en oeuvre et des dessins annexés dans lesquels
La figure 1 est une vue montrant une courbe de température illustrant un exotherme de la réaction.Thanks to this process, on the one hand it obtains an acceleration of the hardening cycle allowing a more advanced industrialization of the manufacturing, a suppression of the vclumic and linear shrinkage of the crude reinforced or charged preduit, as well as an increase in the meeanic properties. 30% observed to date,
According to a characteristic of the invention, prior to the initiation of the exothermic reaction phase, the hi-component resin is introduced into the blowing agent, preferably in a liquid state, and the said reaction is used to take hold of it. . resin in the expanded state. Other characteristics and advantages of the present process will emerge from the detailed description which follows of the working examples and the appended drawings in which
Figure 1 is a view showing a temperature curve illustrating an exotherm of the reaction.

Les figures 2 et 3 sont des courbes d'analyses aux rayons X montrant les différences de structure entre le produit obtenu selon le procédé du brevet principal et le produit obtenu selon le procédé de la présente invention.  Figures 2 and 3 are X-ray analysis curves showing the differences in structure between the product obtained according to the process of the main patent and the product obtained according to the process of the present invention.

Suivant l'invention, conformément au brevet principal, le procédé consiste à préparer tout d'abord une résine hydraulique bi-composant constituée d'un mélange d'oxyde de magnésium et de chlorure de magnésium. According to the invention, in accordance with the main patent, the method consists in first of all preparing a two-component hydraulic resin consisting of a mixture of magnesium oxide and magnesium chloride.

Pour obtenir une pâte pure, on pourra se baser sur une composition moyenne comprenant huit parties en poids de chlorure de magnésium que l'on mélange à quatre parties d'eau. To obtain a pure paste, one can base oneself on an average composition comprising eight parts by weight of magnesium chloride which is mixed with four parts of water.

Après avoir homogénéisé convenablement ce premier mélange, on y ajoute 22 parties d'oxyde de magnésium, ce qui conduit à la formation d'une pite coulable et moulable. After having properly homogenized this first mixture, 22 parts of magnesium oxide are added thereto, which leads to the formation of a flowable and moldable pite.

Suivant le présent procédé, on assure la prise du mélange en provoquant une réaction exothermique à l'aide des exemples donnés ciaprès. According to the present process, the mixture is taken up by causing an exothermic reaction using the examples given below.

Exemple 1
On soumet la résine hydraulique à une émission ultrasonique sous 20 khz et sous une amplitude comprise entre 5 et 40 . Example 1
The hydraulic resin is subjected to an ultrasonic emission at 20 kHz and at an amplitude between 5 and 40.

Cette émission provoque une activation ou agitation moléculaire qui se traduit par le phénomène exothermique représenté figure 1, avec toutefois un dépassement de la température de pointe indiquée. Ce phénomène provoque et accélère le processus de prise si bien que la matière cesse ensuite de travailler, atteint un stade de stabilité qui est fixé dans le temps.This emission causes molecular activation or agitation which results in the exothermic phenomenon represented in FIG. 1, with however exceeding the indicated peak temperature. This phenomenon causes and accelerates the setting process so that the material then ceases to work, reaching a stage of stability which is fixed over time.

Exemple 2
On soumet la résine hydraulique à un rayonnement ultraviolet d'une part, sous grandes ondes, d'autre part sous petites ondes.Example 2
The hydraulic resin is subjected to ultraviolet radiation on the one hand, under large waves, on the other hand under small waves.

Dans le cas des grandes ondes, la fréquence en Hz période seconde est
14 -5 comprise entre 8 x 10 et 1.5 x 10
La longueur d'onde est alors comprise entre 3.75 x 10 eut 2 x 10
Dans le cas des petites ondes, la fréquence Hz période seconde est comprise entre 1.5 x 1015 et 3 x 1016.In the case of large waves, the frequency in Hz second period is
14 -5 between 8 x 10 and 1.5 x 10
The wavelength is then between 3.75 x 10 eut 2 x 10
In the case of small waves, the frequency Hz period second is between 1.5 x 1015 and 3 x 1016.

La longueur d'onde est alors comprise entre 2 x 10-15 et 1x10-6
Exemple 3
On soumet la résine à une activation chimique par addiction d'un mélange d'acide chlorydrique et d'un produit oxydant, tel que par exemple l'eau de
Javel, dans une proportion de l'ordre de 15 à 30 %.The wavelength is then between 2 x 10-15 and 1x10-6
Example 3
The resin is subjected to chemical activation by addiction of a mixture of hydrochloric acid and an oxidizing product, such as for example
Bleach, in a proportion of the order of 15 to 30%.

Quels que soient les moyens d'activation mis en oeuvre, on assiste au phénomène exothermique tel qu'il est illustré notamment figure 1. Dans cette figure, on a indiqué en cordonnées l'échelle des températures, et en abscisses, l'échelle de temps. Dès que l'on soumet le mélange initial à ces divers traitements, on relève une élévation de température s'accentuant de façon caractéristique pour obtenir un maximum de 110 G au bout d'une heure cinquante cinq (I H 55). Whatever the activation means used, we are witnessing the exothermic phenomenon as illustrated in particular in FIG. 1. In this figure, the temperature scale is indicated in coordinates, and on the abscissa, the scale of time. As soon as the initial mixture is subjected to these various treatments, a temperature rise which is characteristically accentuated is noted in order to obtain a maximum of 110 G after one hour and fifty five (1 H 55).

A ce point culminant de la réaction, on constate d'une manière surprenante le complet durcissement de la résine minérale. At this climax of the reaction, the complete hardening of the mineral resin is surprisingly observed.

On a donc réduit considérablement le temps de prise de la résine, ce qui démontre les possibilités d'applications industrielles du présent procédé.The setting time of the resin has therefore been considerably reduced, which demonstrates the possibilities of industrial applications of the present process.

Dès que la température maximum de réaction a été atteinte, on assiste immédiatement au refroidissement du produit obtenu, qui atteint dans le même temps ses propriétés définitives. As soon as the maximum reaction temperature has been reached, the product obtained is immediately cooled, which at the same time reaches its final properties.

Le phénomène exothermique qui vient d'8tre décrit s'accompagne d'une modificaion de structure du produit ainsi obtenu, tel que cela résulte notamment des analyses aux rayons X. Les figures 2 et 3 se lisent de droite à gauche. On rappellera que la figure 3 est le résultat d'analyse du produit activé suivant le procédé de l'invention. The exothermic phenomenon which has just been described is accompanied by a structural modification of the product thus obtained, as this results in particular from the X-ray analyzes. FIGS. 2 and 3 are read from right to left. It will be recalled that FIG. 3 is the result of analysis of the activated product according to the method of the invention.

Dans la zone A, on constate une augmentation de la surface relative de certaines raies caractéristiques. Dans la zone B, on constate une décomposition de raies existantes. En C, on relève l'apparition d'une nouvelle raie. Ces diverses constatations prouvent un arrangement moléculaire différent, se traduisant par une suppression du retrait volumique et linéaire du produit brut, renforcé ou chargé, et par une augmentation des propriétés mécaniques.  In zone A, there is an increase in the relative surface of certain characteristic lines. In zone B, there is a decomposition of existing lines. In C, we note the appearance of a new line. These various observations prove a different molecular arrangement, resulting in a suppression of the volume and linear shrinkage of the crude product, reinforced or loaded, and in an increase in the mechanical properties.

On a mis à profit l'augmentation des propriétés mécaniques
et de stabilité du produit, pour réaliser des stratifiés à matrices minérales.We took advantage of the increase in mechanical properties
and product stability, to produce laminates with mineral matrices.

On a constitué ainsi de manière surprenante des stratifiés qui pouvaient
contenir jusqu'a 50 % de mat ou de tissu de verre, pouvant correspondre
à des formulations de stratification polyester ou organique.Surprisingly, laminates were thus formed which could
contain up to 50% of mat or glass cloth, which may correspond
polyester or organic lamination formulations.

Suivant la présenteinvention, la réaction exothermique
provoquée par les différents moyens décrits permet d'obtenir un produit
expansé plus léger et plus performant au point de vue de l'isolation thermique
et phonique. Dans ce cas, on introduit dans la résine bi-composant, avant
déclenchement de la phase de réaction exothermique, un agent d'expansion,
du type fréon par exemple.According to the present invention, the exothermic reaction
caused by the various means described makes it possible to obtain a product
expanded lighter and more efficient in terms of thermal insulation
and phonic. In this case, we introduce into the two-component resin, before
triggering of the exothermic reaction phase, a blowing agent,
of the freon type for example.

Il convient ici de mettre en évidence, dans ce procédé,
la conjonction de l'élévation de température et de prise en masse, pour
expliquer la facilité de formation d'un produit expansé particulièrement
stable.It is necessary here to highlight, in this process,
the conjunction of the rise in temperature and solidification, for
explain the ease of formation of a particularly expanded product
stable.

Suivant un autre mode d'exécution du procédé, on provoque
la réaction exothermique en introduisant dans l'eau de gâchage des deux
constituants de la résine, une ou plusieurs parts d'eau de Javel. Dans ce
cas, on obtient une réaction exothermique du type illustré en figure 1. According to another mode of execution of the method, one causes
the exothermic reaction by introducing into the mixing water both
constituents of the resin, one or more parts of bleach. In this
case, an exothermic reaction of the type illustrated in FIG. 1 is obtained.

On notera encore que des armatures métalliques peuvent
autre enrobées par le produit obtenu selon le présent procédé, sans qu'aucune corrosion n'apparaisse.It will also be noted that metal reinforcements can
other coated with the product obtained according to the present process, without any corrosion appearing.

Bien entendu l'invention n'est pas limitée aux exemples
d'exécution ci-dessus décrits et représentés, pour lesquels on pourra
prévoir d'autres variantes sans pour cela sortir du cadre des revendications
annexées. Of course, the invention is not limited to the examples
above described and shown, for which we can
provide for other variants without departing from the scope of the claims
attached.

Claims (5)

HEVENDICATIONSHEVENDICATIONS 1) Procédé d'élaboration de formes moulées consistant d'une part, à préparer une résine hydraulique bi-composant constituée d'un mélange d'oxyde de magnésium et de chleru@e de magnésium, d'autre part, à armer cette résine d'au moins une couche d'armature d'origine minérale, végétale ou organique, procédé caractérisé en ce qu'il consiste à assurer la prise du mélange en provoquant une réaction exothermique importante pouvant atteindre une température de l'ordre de 150 C dans une période de temps comprise notamment entre une et trois heures 1) Method for developing molded forms consisting on the one hand, in preparing a two-component hydraulic resin constituted by a mixture of magnesium oxide and magnesium chleru @ e, on the other hand, in arming this resin at least one reinforcing layer of mineral, vegetable or organic origin, process characterized in that it consists in ensuring the setting of the mixture by causing a significant exothermic reaction which can reach a temperature of the order of 150 C in a period of time notably between one and three hours , Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on provoque la réaction exothermique de la résine minérale bi-cemposant en la soumettant à une émission ultrasonique  , Method according to claim 1, characterized in that causes the exothermic reaction of the two-component mineral resin by subjecting it to an ultrasonic emission 3) Procédé selon la revendieation 1, caractérisé en ce qui provoque la réaction exothermique de la résine minérale bi-composant en la soumettant à un rayonnement ultraviolet naturel ou industriel 3) Method according to claim 1, characterized in that causes the exothermic reaction of the two-component mineral resin by subjecting it to natural or industrial ultraviolet radiation 4) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on provoque la réaction exethermique de la résine minérale bi-composant en lui ajoutant un mélange d'acide chlorydrique et d'un produit oxydant, notamment de l'eau de Javel. 4) Method according to claim 1, characterized in that causes the exethermic reaction of the two-component mineral resin by adding a mixture of hydrochloric acid and an oxidizing product, in particular bleach. 5) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, préalablement au déclenchement de la phase de réaction exothermique, on introduit dans la résine bi-composant un agent d'expansion, de préférence à l'état liquide et on met à profit ladite réaction pour en assurer la prise à l'état expansé. 5) Method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that, prior to the initiation of the exothermic reaction phase, is introduced into the two-component resin a blowing agent, preferably in the liquid state and taking advantage of said reaction to ensure the setting in the expanded state. 6) Procédé selon l'une quelconque des revendications de I à 5, caractérisé en ce que l'on constitue un stratifié à matrice minérale en introduisant dans le mélange bi-composant jusqu'à 50 % de fibres de verre sous forme de mat ou de tissu.  6) Process according to any one of claims from I to 5, characterized in that a mineral matrix laminate is formed by introducing into the two-component mixture up to 50% of glass fibers in the form of a mat or tissue.
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