FR2474550A1 - Two stage pulp bleaching process - by ozone bleaching of acidified pulp at high consistency, diluting to lower consistency, and making alkaline for peroxy bleaching - Google Patents

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Abstract

Pulp bleaching process comprises (a) bleaching the pulp with ozone at an acid pH and a consistency of ca. 20-45%, (b) reducing the consistency of the acid ozone-treated pulp by the addn. of water without raising the pH to 7 or more, and allowing the pulp to stand in this state for at least 10; and (c) adding sufficient alkali to raise the pH over 7 so as to cause peroxy bleaching of the pulp without adding peroxy type chemical bleaching agents. By introducing stage (b), the peroxy functions formed in the system during the acid ozone treatment are not destroyed, so that alkaline peroxy type bleaching can be carried out subsequently without the addn. of further chemical agents.

Description

La présente invention est relative au blanchi-The present invention relates to whitening

ment à l'ozone et peroxygénique de pate ou pulpe cellu-  ozone and peroxygenic from pulp or cell pulp

losique.losique.

Les procédés de blanchiment à l'ozone anté- Previous ozone bleaching processes

rieurs ont été réalisés soit à une faible consistance de pute soit à une haute consistance. La consistance de p&te se réfère à la teneur en eau de la pate. Une They were made either at a low whore consistency or at a high consistency. The consistency of the dough refers to the water content of the dough. A

pate à haute consistance est une pâte duveteuse, de ty- high-consistency dough is a fluffy, ty-

pe solide, d'une consistance de 20% à 45%, tandis que  pe solid, with a consistency of 20% to 45%, while

la faible consistance se réfère généralement à un mélan-  low consistency generally refers to a mixture

ge pompable d'environ 1% à 5% en poids de pâte sur une  pumpable age of about 1% to 5% by weight of dough on a

base séchée à l'air.air-dried base.

Les procédés de blanchiment à l'ozone à fai- Low-ozone bleaching processes

ble consistance utilisent de grands volumes d'eau en contact avec la pate (la pâte constituant environ 1% consistency consist of large volumes of water in contact with the dough (the dough constituting about 1%

à 5% en poids du total) et l'ozone est diffusé ou dis-  at 5% by weight of the total) and the ozone is diffused or dispersed

sous dans l'eau, de sorte que le blanchiment à l'ozone under in the water, so that ozone bleaching

de la pate se produit dans la phase aqueuse.  dough occurs in the aqueous phase.

Le blanchiment à l'ozone du type à haute con-  Ozone bleaching of the high-concentration type

sistance est un traitement de blanchiment à l'ozone gazeux dans lequel la pate ou pulpe duveteuse, une matière fibreuse apparemment solide, est mise en contact avec de l'ozone gazeux dans un récipient approprié, tel que le récipient décrit dans le brevet des Etats-Unis  sistance is a gaseous ozone bleaching treatment in which the fluffy pulp or pulp, an apparently solid fibrous material, is brought into contact with gaseous ozone in a suitable container, such as the container described in the patent of the States -United

d'Amérique n0 4.158.597, à un pH acide pendant une pé- America No. 4,158,597, at an acidic pH during a

riode de temps suffisante pour blanchir la pate. Un procédé de blanchiment à l'ozone est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n0 3.451.888 intitulé "Bleaching Pulp Having High Consistency With Ozone Having Moisture Content Near 100%",ainsi que dans le brevet canadien n0 966.604 intitulé "Kraft Pulp Bleaching and Recovery Process". Comme décrit dans ce brevet canadien, la pate à haute consistance provenant du traitement de blanchiment à l'ozone gazeux peut être lavée, si on le désire, et ensuite être traité avec un alcali dans un  sufficient time to whiten the dough. An ozone bleaching process is described in United States Patent No. 3,451,888 entitled "Bleaching Pulp Having High Consistency With Ozone Having Moisture Content Near 100%", as well as in Canadian Patent No. 966.604 entitled "Kraft Pulp Bleaching and Recovery Process". As described in this Canadian patent, the high consistency paste from the ozone gas bleaching treatment can be washed, if desired, and then treated with an alkali in a

traitement d'extraction alcalin ou bien avec une solu-  alkaline extraction treatment or with a solution

tion alcaline de peroxyde d'hydrogène (voir page 3, li-  alkaline hydrogen peroxide (see page 3, li-

gne 22 à page 4, ligne 11) après le blanchiment à l'ozo-  gene 22 on page 4, line 11) after ozone bleaching

ne. Un lavage de la pate a été suggéré avant le trai-  born. Washing the dough has been suggested before processing

tement à l'alcali mais ce lavage déplace l'eau associée  alkali but this washing displaces the associated water

à la pate au cours du blanchiment à l'ozone gazeux tan- dough during bleaching with ozone gas tan-

dis que le traitement avec un alcali à un pH au-dessus de 7 détruit les valeurs peroxygéniques découvertes par  say that treatment with an alkali at a pH above 7 destroys the peroxygenic values discovered by

la demanderesse dans une eau de ce type.  the plaintiff in water of this type.

Le recyclage de l'effluent provenant de dif- The recycling of effluent from various

férents traitements de blanchiment pour réduire les exigences en matière d'eau fraîche des opérations de blanchiment est bien connu, comme on peut le voir dans ce brevet canadien (page 4, lignes 17 à 30). Toutefois, l'effluent n'est pas obtenu à partir du traitement de blanchiment à l'ozone gazeux parce que la pate est à Various bleaching treatments to reduce the fresh water requirements of bleaching operations are well known, as can be seen in this Canadian patent (page 4, lines 17 to 30). However, the effluent is not obtained from the ozone bleaching treatment because the pulp is at

une consistance très élevée (20% à 45%) et prend l'as--  very high consistency (20% to 45%) and takes as--

pect d'une matière duveteuse solide. Après le blanchi- pect of a solid fluffy material. After bleaching

ment à l'ozone, on ajoute de l'eau en quantités impor-  Water is added to ozone in large quantities.

tantes à la pate duveteuse blanchie à l'ozone pour ré-  aunts with ozone bleached fluffy paste for

duire la consistance jusqu'à environ 1% à 5%, de maniè-  reduce consistency to about 1% to 5%, so

re à obtenir un mélange d'eau/pate pompable, un alcali re to obtain a pumpable water / paste mixture, an alkali

étant ajouté immédiatement pour la préparation du trai-  being added immediately for the preparation of the

tement alcalin qui suit immédiatement le traitement de blanchiment à l'ozone gazeux. Cette addition d'alcali  alkaline which immediately follows the ozone gas whitening treatment. This addition of alkali

au mélange eau/pate pompable détruit les valeurs peroxy-  with the water / pumpable paste mixture destroys the peroxy-

géniques contenues dans celle-ci, découvertes par la genes contained in it, discovered by the

demanderesse.plaintiff.

En se basant sur la découverte de valeurs Based on the discovery of values

peroxygéniques dans l'eau acide associée à la pate du-  peroxygenic in acidic water associated with the paste of the

Veteuse sortant de la réaction de blanchiment à l'ozo- Veteuse emerging from the ozone bleaching reaction

ne gazeux à un pH inférieur à 7 et sur la découverte que only gaseous at a pH below 7 and on the discovery that

les valeurs peroxygéniques sont détruites à un pH al-  peroxygenic values are destroyed at pH al-

calin, on a mis au point -un procédé qui utilise ces valeurs peroxygéniques pour réaliser un certain blanchiment peroxygénique de la pate sans la nécessité d'ajouter des agents chimiques de blanchiment peroxygé- niques. La séquence du procédé amélioré comprend une étape de blanchiment à l'ozone gazeux, un traitement calin, we have developed a process which uses these peroxygenic values to achieve a certain peroxygen bleaching of the dough without the need to add peroxygenic bleaching chemicals. The improved process sequence includes a step of bleaching with ozone gas, a treatment

de rétention acide à faible consistance à un trai- of low consistency acid retention in a treatment

tement alcalin de la pate provenant du traitement de  highly alkaline dough from the treatment of

rétention acide à faible consistance.  low consistency acid retention.

D'autres détails et particularités de l'in-  Other details and peculiarities of the in-

vention ressortiront de la description ci-après, donnée  vention will emerge from the description below, given

à titre d'exemple non limitatif et en se référant aux dessins annexés, dans lesquels: by way of nonlimiting example and with reference to the appended drawings, in which:

La figure 1 représente le traitement de réten-  Figure 1 shows the reten-

tion acide à faible consistance intercalé entre un acid with low consistency inserted between a

traitement de blanchiment à l'ozone gazeux et un trai- ozone gas bleaching treatment and treatment

tement d'extraction alcalin. S'y trouve également re- alkaline extraction. Also found there

présenté le recyclage de l'effluent après le traite-  presented the recycling of the effluent after the treatment

ment de rétention acide à faible consistance.  low consistency acid retention.

La figure 2 représente un procédé de blanchi-  FIG. 2 represents a method of bleaching

ment discontinu avec recyclage de l'effluent. discontinuous with recycling of the effluent.

Le traitement de blanchiment à l'ozone gazeux Ozone gas bleaching treatment

est ordinairement et de préférence réalisé à une consis-  is usually and preferably carried out at a consis-

tance élevée (20% à 45% en poids de pate et le restant en eau) et à un pH acide (inférieur à 7) et blanchi avec un mélange gazeux contenant de l'oxygène et environ 2% à environ 4% d'ozone. Le brevet canadien n0966.604  high tance (20% to 45% by weight of dough and the remainder in water) and at an acidic pH (less than 7) and bleached with a gaseous mixture containing oxygen and approximately 2% to approximately 4% of ozone . Canadian Patent No. 966,604

décrit un procédé de blanchiment à l'ozone de ce type.  describes an ozone bleaching process of this type.

Le temps de séjour pour la pate duveteuse dans le réac-  The residence time for the fluffy pulp in the reac-

teur à l'ozone est de préférence d'environ 30 secondes à une température d'environ 250C à 301C. Le gaz sortant  The ozone content is preferably about 30 seconds at a temperature of about 250C to 301C. Outgoing gas

du réacteur à l'ozone est essentiellement dépourvu d'ozo-  of the ozone reactor is essentially devoid of ozo-

ne (par exemple moins de 1% d'ozone), Précédemment, cette pâte duveteuse blanchie à l'ozone était lavée et traitée avec un alcali, comme décrit dans l'exemple 1 ne (for example less than 1% of ozone), Previously, this fluffy pulp bleached with ozone was washed and treated with an alkali, as described in example 1

du brevet canadien n0 966.604. La séquence de blanchi- of Canadian Patent No. 966,604. The whitening sequence

ment de la présente invention s'écarte des séquences de blanchiment antérieures en interposant un traite- ment de rétention acide à faible consistance avant le lavage ou le traitement de la pâte duveteuse blanchie  ment of the present invention deviates from the previous bleaching sequences by interposing a treatment of low consistency acid retention before washing or treating the bleached fluffy pulp.

à l'ozone avec un alcali.with ozone with an alkali.

Le procédé de blanchiment de la présente in-  The bleaching process of the present in-

vention peut être mieux compris en se référant à la fi-  vention can be better understood by referring to the fi-

gure 1 des dessins annexés. Sur la figure 1, une pâte duveteuse 10 à une consistance de 20% à 45% et à un pH acide est ajoutée à un réacteur à l'ozone en même  gure 1 of the attached drawings. In FIG. 1, a fluffy paste 10 with a consistency of 20% to 45% and at an acidic pH is added to an ozone reactor at the same time.

temps qu'un mélange gazeux 12 contenant de l'ozone, or-  time that a gaseous mixture 12 containing ozone, or-

dinairement environ 2% à 4% d'ozone, le restant étant constitué par de l'oxygène ou de l'air. L'ozone dans  normally around 2% to 4% of ozone, the remainder being oxygen or air. Ozone in

le mélange gazeux est pratiquement épuisé dans le réac- the gas mixture is practically exhausted in the reaction

teur à l'ozone au cours de la réaction de blanchiment avec la pâte et le gaz 16 sort du réacteur à l'ozone ozone during the bleaching reaction with the pulp and the gas 16 leaves the ozone reactor

généralement exempt d'ozone. La pâte blanchie à l'ozo-  generally ozone-free. The pulp bleached with ozo-

ne 20, encore à une consistance élevée (20% à 40%/.), est déchargée du réacteur 14 par l'intermédiaire d'un dispositif de déchargement 18 comportant un piège à gaz, tel qu'un bouchon de pâte ou de pâte et d'eau au-dessus du dispositif de déchargement, de manière à empêcher le dégagement de gaz d'ozone  ne 20, still at a high consistency (20% to 40% /.), is discharged from the reactor 14 via an unloading device 18 comprising a gas trap, such as a dough or dough plug and water above the discharge device, so as to prevent the release of ozone gas

même temps que la pète. Après le blanchiment à l'ozo-  same time as the fart. After ozo- whitening

ne, la consistance de la pâte 20 est réduite par l'ad-  ne, the consistency of the dough 20 is reduced by the

dition d'eau ordinairement jusqu'à une consistance de 12% au moins, de préférence jusqu'à l'obtention d'une dition of water usually up to a consistency of at least 12%, preferably until a

consistance se situant entre 1% et 10%. Une consistan-  consistency between 1% and 10%. A consistent

ce pompable d'environ 1% à 3% s'avère tout à fait appro-  this pumpable of about 1% to 3% turns out to be quite suitable

priée pour la pâte. Cette pâte de plus faible consis- prayed for the dough. This dough of weaker consis-

tance 24 est transférée tout en étant encore à un pH acide à une zone de maintien ou de séjour 26. Le pH  Tance 24 is transferred while still at an acidic pH to a holding or stay zone 26. The pH

de la pate blanchie à l'ozone 20 et 24 est acide à cau- ozone bleached paste 20 and 24 is acidic to

se des conditions régnant à l'intérieur du réacteur à l'ozone et, par conséquent, le pH de la pate dans la zone de séjour 26 est également acide. Il est important que le pH de cette pète blanchie à l'ozone ne s'élève pas jusque 7 ou plus jusqu' à ce que soit dépassé le temps de rétention dans la zone de séjour 26. Le temps de rétention de la pâte dans la zone de séjour 26 est se conditions prevailing inside the ozone reactor and, therefore, the pH of the paste in the residence zone 26 is also acidic. It is important that the pH of this ozone-whitened fart is not raised to 7 or more until the retention time in the residence zone 26 is exceeded. The retention time of the dough in the living area 26 east

de l'ordre de 10 minutes à environ 60 minutes, une pé- from about 10 minutes to about 60 minutes, a

riode de 12 minutes s'avérant particulièrement préféra- 12-minute period is particularly preferred

ble. Par conséquent, cette partie du procédé dans le-  corn. Therefore, this part of the process in the-

quel la pate est maintenue à un pH acide et est en con- which dough is kept at an acidic pH and is in

tact avec l'eau associée à la pate duveteuse blanchie à l'ozone lorsqu'elle était dans le réacteur à l'ozone et avec une certaine quantité d'eau complémentaire pour abaisser la consistance de la plte, est appelée tact with the water associated with the fluffy pulp bleached with ozone when it was in the ozone reactor and with a certain amount of complementary water to lower the consistency of the plte, is called

ici le traitement de rétention acide à faible consistan- here the low consistency acid retention treatment

ce. La pate à faible consistance 27 sortant de la zone de séjour 26 a été soumise au traitement de rétention acide à faible consistance et a été blanchie à un degré plus élevé que la pate 24 à cause du blanchiment par des valeurs peroxygéniques (comportant des groupes peroxy) disponibles dans l'eau associée à la pate duveteuse 20 provenant du réacteur à l'ozone. La pate blanchie par l'ozone et les valeurs peroxygéniques (comportant des groupes peroxy) de faible consistance this. The low consistency dough 27 exiting the stay zone 26 was subjected to the low consistency acid retention treatment and was bleached to a greater degree than the dough 24 due to bleaching by peroxygenic values (comprising peroxy groups ) available in the water associated with the fluffy paste 20 coming from the ozone reactor. Ozone bleached dough and low consistency peroxygen values (with peroxy groups)

27 est de préférence déshydratée en 28 de manière à ob- 27 is preferably dehydrated at 28 so as to obtain

tenir une pate 29 avant d'être soumise à un traitement  hold a dough 29 before being subjected to treatment

à pH alcalin ordinaire, tel qu'un traitement d'extrac-  at ordinary alkaline pH, such as an extraction treatment

tion alcalin, un traitement de blanchiment peroxygéni-  alkaline tion, a peroxygen whitening treatment

que ou par peroxyde alcalin, ou bien un traitement de that or by alkaline peroxide, or else a treatment of

blanchiment au moyen d'un hypochlorite alcalin. La fi- bleaching using an alkaline hypochlorite. The fi-

gure 1 montre la pate 29 entrant dans une phase d'ex-  gure 1 shows dough 29 entering an ex-

traction alcaline dans laquelle on ajoute de la soude caustique pour élever le pH de la pâte au-dessus de 7 (de préférence de 10 à 11). La pate déshydratée 29 se trouve de préférence à une consistance d'environ 10% à 20%, et d'une manière plus préférée à une consis- tance d'environ 12%, bien que l'étape de déshydratation puisse être supprimée. L'eau 25, obtenue à partir de l'étape de déshydratation de la pate 27, se trouve à un pH acide mais est de préférence recyclée pour amener îo l'eau nécessaire à abaisser la consistance de la pate rendue duveteuse, blanchie à l'ozone 20 provenant du  alkaline traction in which caustic soda is added to raise the pH of the dough above 7 (preferably from 10 to 11). The dehydrated dough 29 is preferably at a consistency of about 10% to 20%, and more preferably at a consistency of about 12%, although the dehydration step can be omitted. The water 25, obtained from the dehydration step of the dough 27, is at an acidic pH but is preferably recycled to bring the water necessary to lower the consistency of the fluffy, bleached dough. '' ozone 20 from

réacteur à ozone, parce que l'abaissement de la consis-  ozone reactor, because the lowering of the consis-

tance doit être réalisé sans élever le pH de la pate duveteuse blanchie à l'ozone jusqu'à 7 ou au-dessus de  This should be done without raising the pH of the ozone bleached fluff to 7 or above

cette valeur.this value.

Le temps de rétention pour la pate dans la zone de séjour 26 est de préférence rendu optimal. Si les temps de rétention dans la zone de séjour 26 est réduit jusqu'à zéro, alors le blanchiment peroxygénique ne se produira pas et les valeurs peroxygéniques se formeraient  The retention time for the dough in the residence zone 26 is preferably made optimal. If the retention times in residence area 26 is reduced to zero, then peroxygen bleaching will not occur and peroxygen values will form

dans le courant de recyclage 25 jusqu'à un niveau si- in recycling stream 25 up to a level if-

gnificatif d'environ 0,17 g par litre de peroxydes rap-  significant of about 0.17 g per liter of peroxides

portés sous la forme de peroxyde d'hydrogène. En aug-  worn in the form of hydrogen peroxide. In aug-

mentant le temps de rétention de la pate dans la zone de maintien 26, une plus grande quantité des valeurs peroxygéniques dans l'eau associée à la pate 20 sera consommée pour le blanchiment de la pate dans la zone de maintien, ce qui réduit les valeurs de peroxyde dans le courait de recyclage 25. Le contrôle des valeurs de peroxyde dans le recyclage 25 donne l'information lying about the retention time of the dough in the holding zone 26, a greater amount of the peroxygenic values in the water associated with the dough 20 will be consumed for bleaching the dough in the holding zone, which reduces the values of peroxide in the recycling stream 25. The control of the peroxide values in the recycling 25 gives the information

nécessaire pour rendre maximal le blanchiment de la pa-  necessary to maximize the whitening of the paper

te dans la zone de séjour 26. La nature exacte des te in the living area 26. The exact nature of the

valeurs peroxygéniques ou de peroxyde n'est pas compri-  peroxygen or peroxide values is not included

se à l'exception qu'elle empêchent un effet de blanchiment sur la pate cellulosique en fonction du temps à un pH acide et qu'elles donnent un résultat positif lorsqu'on l'essaye pour les valeurs peroxygéniques par titrage except that they prevent a bleaching effect on the cellulose pulp as a function of time at an acid pH and that they give a positive result when it is tested for peroxygenic values by titration

suivant l'essai TAPPI pour le peroxyde d'hydrogène.  following the TAPPI test for hydrogen peroxide.

Les exemples suivants illustrent plus en dé-  The following examples illustrate further

tail des formes de réalisation spécifiques du procédé. tail of specific embodiments of the process.

Le meilleur mode envisagé entrant dans le ca-  The best mode considered entering the

dre de la présente invention se fait de façon continue  dre of the present invention is done continuously

avec recyclage de l'effluent, comme indiqué sur la fi-  with recycling of the effluent, as indicated in the figure

gure 1 et décrit dans l'exemple 3, conformément aux con- gure 1 and described in example 3, in accordance with the

ditions de traitement discutées ci-dessus et exemplifiées  processing ditions discussed above and exemplified

ci-après. Dans tous les exemples, les niveaux de bril- below. In all of the examples, the brightness levels

lance rapportés sont des unités de brillance Elrepho, la consistance se réfère au pourcentage en poids de  reported spears are Elrepho gloss units, the consistency refers to the percentage by weight of

pate (sur une base séchée à l'air) dans le mélange pâ- dough (on an air-dried basis) in the dough mixture

te/eau et toutes les proportions sont en poids, sauf  te / water and all proportions are by weight, except

indications contraires.contrary indications.

Exemple 1Example 1

Un échantillon de 200 g de pate kraft de bois dur du Sud (base séchée au four) est traité avec de l'eau et de l'acide sulfurique pour donner une pâte d'une consistance de 35% à un pH de 1,9. Cette pate d'une consistance de 35%, acidifiée est mise en contact  A 200 g sample of southern hardwood kraft pulp (base dried in the oven) is treated with water and sulfuric acid to give a paste with a consistency of 35% at a pH of 1.9 . This 35% consistency, acidified paste is brought into contact

avec de l'oxygène contenant 3% d'ozone et à une tempé- with oxygen containing 3% ozone and at a temperature

rature de 251C pendant environ 1 minute, période au cours de laquelle la pate est agitée de façon continue pour assurer un bon contact entre le courant de pate et le  rature of 251C for about 1 minute, period during which the dough is continuously agitated to ensure good contact between the dough current and the

courant d'ozone gazeux de même sens. La quantité d'ozo-  ozone gas flow in the same direction. The amount of ozo-

ne consommée par la pate au cours du procédé de blanchi-  not consumed by the dough during the whitening process

ment est de l'ordre de 1% d'ozone par rapport au poids ment is of the order of 1% of ozone relative to the weight

séché au four de la pâte.oven-dried dough.

La pate blanchie à l'ozone a une brillance de  The ozone bleached dough has a shine of

69,1 après avoir été déchargée du réacteur à ozone.  69.1 after being discharged from the ozone reactor.

La pate blanchie à l'ozone est ensuite diluée avec de The ozone bleached paste is then diluted with

2474550=2474550 =

l'eau de manière à l'amener d'une consistance de 35% àune consistance de 4%0. Après un mélange, on analyse un échantillon de l'eau dans le mélange de pate d'une  water so as to bring it from a consistency of 35% to a consistency of 4% 0. After mixing, a sample of the water in the dough mixture is analyzed for a

consistance de 4% pour déterminer les valeurs peroxy- consistency of 4% to determine the peroxy-

géniques ou de peroxyde suivant l'essai de titrage TAPPI pour le peroxyde d'hydrogène, et l'eau contient 0,034g par litre de valeurs peroxygéniques ou de peroxyde rapportées sous la forme de peroxyde d'hydrogène. Le  or peroxide according to the TAPPI titration test for hydrogen peroxide, and the water contains 0.034g per liter of peroxygen or peroxide values reported in the form of hydrogen peroxide. The

pH de la pate de 4% de consistance est de 2,7. La pa-  pH of the dough of 4% consistency is 2.7. The pa-

te de 4% de consistance est conservée à la température ambiante sans l'addition d'alcali pendant 60 minutes et à des intervalles de 10 minutes, la pate est testée pour sa brillance et l'eau est testée pour les valeurs te of 4% of consistency is kept at room temperature without the addition of alkali for 60 minutes and at intervals of 10 minutes, the paste is tested for its gloss and the water is tested for the values

peroxygéniques ou de peroxyde. Les résultats des es-  peroxygenic or peroxide. The results of the

sais sont donnés dans le Tableau I. know are given in Table I.

Exemple 2Example 2

On répète le procédé de l'Exemple 1 avec l'éta-  The process of Example 1 is repeated with step

pe supplémentaire qui consiste à soumettre chaque échantillon de pate prélevé à des intervalles de 10 additional pe which consists in submitting each dough sample taken at intervals of 10

minutes à un traitement d'extraction au moyen d'un al- minutes to an extraction treatment using an al-

cali, en utilisant une solution à 2% d'hydroxyde de so-  cali, using a 2% solution of sodium hydroxide

dium, et à une consistance de 12% pour l'étape d'extrac- dium, and at a consistency of 12% for the extraction step

tion alcaline. La brillance de la pate extraite par l'alcali et les valeurs peroxygéniques ou de peroxyde dans l'eau associée à l'échantillon de pate avant le traitement avec l'alcali, sont données dans le  alkaline tion. The brightness of the paste extracted by the alkali and the peroxygenic or peroxide values in the water associated with the paste sample before treatment with the alkali, are given in the

Tableau II.Table II.

Exemple 3Example 3

La figure 2 représente le schéma d'écoulement du procédé de cet exemple. On utilise une séquence de  FIG. 2 represents the flow diagram of the method of this example. We use a sequence of

traitements discontinus afin de s'approcher en labora-  discontinuous treatments in order to approach in the laboratory

toire, d'un procédé de blanchiment continu-utilisant un blanchiment avec de l'ozone gazeux, un traitement de rétention acide à faible consistance, un lavage de la pate, une extraction alcaline, un lavage de la pate, un blanchiment au moyen d'un peroxyde alcalin et un lavage final de la pate. Le recyclage à contre-courant  roof, of a continuous bleaching process-using bleaching with ozone gas, a low consistency acid retention treatment, washing of the dough, alkaline extraction, washing of the dough, bleaching using '' an alkaline peroxide and a final washing of the dough. Recycling against the current

de l'effluent provenant de chacune des étapes de lava- effluent from each of the washing steps

ge de la pate est réalisé comme indiqué sur la figure 2. Initialement, un premier échantillon de pate de 500 g, constitué par une pâte de bois dur du Sud du type kraft, séché au four,est dilué avec de l'eau dans un réservoir 10 jusqu'à une consistance de 4% pour obtenir une pate 12. La pâte 12 est ensuite lavée en  Age of the dough is made as shown in Figure 2. Initially, a first 500 g dough sample, consisting of a southern hard wood pulp of the kraft type, dried in the oven, is diluted with water in a tank 10 to a consistency of 4% to obtain a dough 12. The dough 12 is then washed in

ajoutant 4.500 g d'eau et en comprimant en 14 pour ex- adding 4,500 g of water and compressing in 14 for ex-

traire 13.000 g d'extrait liquide 18 et de pâte 16  milk 13,000 g of liquid extract 18 and dough 16

ayant une consistance de 12,5%. La pate 16 est ensui-  having a consistency of 12.5%. The dough 16 is then

te acidifiée et sa consistance s'élève jusqu'à 35% pour la préparation du blanchiment à l'ozone. Celui-ci est réalisé en ajoutant 8.500 g d'eau, d'acide sulfurique et de pate 16 au réservoir 20, en mélangeant et en extrayant ensuite 11.100 g d'extrait 28 dens la presse 24 de manière à obtenir la pate d'une consistance de  te acidified and its consistency is up to 35% for the preparation of ozone bleaching. This is carried out by adding 8,500 g of water, sulfuric acid and dough 16 to the tank 20, mixing and then extracting 11,100 g of extract 28 from the press 24 so as to obtain the dough of a consistency of

35%, acidifiée 26 à un pH de 1,9. La pate 26 est ensui- 35%, acidified 26 to a pH of 1.9. The dough 26 is then

te blanchie dans un dispositif d'ozonisation 30 à une température de 250C et avec un gaz d'oxygène contenant 2,9% d'ozone pendant un temps de réaction suffisant pour consommer essentiellement la totalité de l'ozone dans  bleached in an ozonator 30 at a temperature of 250C and with an oxygen gas containing 2.9% ozone for a reaction time sufficient to consume essentially all of the ozone in

le mélange gazeux. La pate et le gaz contenant l'ozo- the gas mixture. The paste and the gas containing the ozo-

ne circulent à contre-courant à travers le dispositif  do not flow against the current through the device

d'ozonisation 30. La quantité d'ozone consommée équi- ozonization 30. The amount of ozone consumed equi-

vaut à 1% par rapport au poids sec de la pate. On en-  is equal to 1% relative to the dry weight of the dough. We-

lève un échantillon de 100 g de la pate blanchie à  raise a 100 g sample of the blanched dough to

l'ozone et les 400 g restants de pate blanchie à l'ozo-  ozone and the remaining 400 g of ozone-bleached dough

ne 32 sont dilués avec 8.900 g d'eau dans un réservoir 34 (consistance de 4%). La pate 36 est lavée avec  ne 32 are diluted with 8.900 g of water in a tank 34 (consistency of 4%). Dough 36 is washed with

une quantité additionnelle de 4.000 g d'eau et est com- an additional 4,000 g of water and is com-

primée en 38 pour obtenir 10.800 g d'extrait 40 et de  awarded in 38 to obtain 10,800 g of extract 40 and

pâte 42 à une consistance de 12%. On ajoute de l'hydro-  dough 42 to a consistency of 12%. We add hydro-

xyde de sodium à la pâte 42 dans le réservoir 44 en vue de l'extraction par la soude caustique. La pâte à la soude caustique 46 est placée dans un réservoir 48 ou l'on ajoute 6.800 g d'eau supplémentaire, cette opération étant suivie d'un lavage de la pâte 50 avec sodium xyde in the pulp 42 in the tank 44 for the extraction with caustic soda. The caustic soda dough 46 is placed in a tank 48 or 6.800 g of additional water is added, this operation being followed by washing the dough 50 with

4.000 g d'eau complémentaire et par un pressage (ex-  4.000 g of additional water and by pressing (ex-

traction) dans la presse 52 de manière à obtenir  traction) in the press 52 so as to obtain

10.800 g d'extrait 54 à partir du traitement d'extrac-  10,800 g of extract 54 from the extraction treatment

tion alcaline et de lavage et de manière à produire de la pâte extraite 56 à une consistance de 12%. La pâte  alkaline and washing and so as to produce pulp extracted 56 to a consistency of 12%. Dough

56 est traitée avec du peroxyde d'hydrogène, de l'hy- 56 is treated with hydrogen peroxide, hy-

droxyde de sodium et du silicate de sodium dans le ré-  sodium hydroxide and sodium silicate in the re-

acteur 58 afin de soumettre la pâte à un traitement de blanchiment au peroxyde alcalin, ordinaire. La pâte blanchie au peroxyde alcalin 60 est diluée avec 6.800 g d'eau dans le réservoir 62 et la pate résultante 64 est lavée avec 4.000 g d'eau et comprimée dans la presse actor 58 in order to subject the pulp to a bleaching treatment with alkaline peroxide, ordinary. The pulp bleached with alkaline peroxide 60 is diluted with 6.800 g of water in the tank 62 and the resulting paste 64 is washed with 4.000 g of water and compressed in the press.

68 de manière à obtenir 400 g de produit de pâte blan-  68 so as to obtain 400 g of white dough product

chi 70 et 10.800 g d'extrait 66. Un second échantillon de 500 g de pâte kraft de bois dur du Sud est ensuite  chi 70 and 10,800 g of extract 66. A second sample of 500 g of southern hardwood kraft pulp is then

soumis à la même séquence de traitements de blanchi-  subjected to the same sequence of whitening treatments

ment et de lavage dans le même appareillage, comme in-  and washing in the same apparatus, as in-

diqué dans la partie inférieure du schéma d'écoulement représenté sur la figure 2. Les extraits provenant des traitements de blanchiment et de lavage du premier échantillon de pâte sont recueillis et utilisés dans le traitement du second échantillon de pâte afin de shown in the lower part of the flow diagram shown in Figure 2. The extracts from the bleaching and washing treatments of the first dough sample are collected and used in the treatment of the second dough sample in order to

reproduire l'effet de recyclage à contre-courant de -  reproduce the countercurrent recycling effect of -

l'extrait. Le second échantillon de pâte de 500 g est combiné à 12.500 g d'extrait aqueux 18 provenant des traitements du premier échantillon de pâte de manière à obtenir la pâte 104 à une consistance de 4%Y. 4.500 g d'eau (72 et 76) utilisés pour laver la pâte 104 sont il obtenus en combinant 1.900 g d'extrait 40 et 2.600 g d'extrait 28. Le lavage et le pressage de la pâte 104 donnent 16.000 g d'extrait 92. Les 8.500 g restants the extract. The second 500 g dough sample is combined with 12,500 g of aqueous extract 18 coming from the treatments of the first dough sample so as to obtain dough 104 at a consistency of 4% Y. 4,500 g of water (72 and 76) used to wash the paste 104 are obtained by combining 1,900 g of extract 40 and 2,600 g of extract 28. Washing and pressing of paste 104 gives 16,000 g of extract 92. The remaining 8.500 g

d'extrait 28 sont utilisés en même temps qu'une quanti-  of extract 28 are used at the same time as a quantity

té suffisante d'acide sulfurique pour acidifier la pa- te lavée 106 à un pH de 1,9 avant l'ozonisation. On obtient ensuite 11.100 g d'extrait 94 à partir du pressage de la pate acidifiée 108 à une consistance de 35% et à un pH de 1,9 (pate 110). 8.900 g d'eau 74 utilisés pour abaisser la consistance de la pate blanchie à l'ozone 112 sont obtenus de l'extrait 40 à  sufficient sulfuric acid to acidify the washed paste 106 to a pH of 1.9 before ozonization. 11.100 g of extract 94 are then obtained from the pressing of the acidified paste 108 at a consistency of 35% and at a pH of 1.9 (paste 110). 8,900 g of water 74 used to lower the consistency of the pulp bleached with ozone 112 are obtained from the extract 40 to

partir de la séquence de blanchiment précédente. On ob- from the previous whitening sequence. We ob-

tient une quantité additionnelle de 4.000 g d'eau 80 utilisés pour laver la pate blanchie à l'ozone 114 à holds an additional 4,000 g of water 80 used to wash the ozone bleached dough 114 at

partir de l'extrait 54. Après l'extraction à l'alca- from extract 54. After extraction with alka

li de la pâte lavée 116, la pate extraite 118 est diluée avec 6.800 g d'eau obtenus à partir de l'extrait 54. On li of the washed dough 116, the dough extracted 118 is diluted with 6.800 g of water obtained from extract 54.

lave ensuite la pâte diluée 120 par l'addition d'enco-  then wash the diluted paste 120 by the addition of

re 4.000 g d'eau 84 obtenus à partir de l'extrait 66, et elle est ensuite comprimée. Ceci permet d'obtenir 10.800 g d'extrait aqueux 98 et de pâte extraite 122 à une consistance de 12%. La pate 122 est ensuite blanchie avec du peroxyde d'hydrogène à un pH alcalin re 4.000 g of water 84 obtained from extract 66, and it is then compressed. This makes it possible to obtain 10,800 g of aqueous extract 98 and of paste extracted 122 at a consistency of 12%. The paste 122 is then bleached with hydrogen peroxide at an alkaline pH

et en présence de silicate de sodium de la manière or- and in the presence of sodium silicate in the or-

dinaire. 6.800 g d'eau 88 obtenus à partir de l'extrait dinary. 6.800 g of water 88 obtained from the extract

66 sont utilisés pour ajuster la consistance de la pa- 66 are used to adjust the consistency of the pa-

te blanchie par H202 124 avant le lavage et le pres- bleached with H202 124 before washing and pressing

sage. 4.000 g d'eau fraîche 90 sont ajoutés à la pate 126 pour le lavage. Le pressage de la pate 126 donne un produit de pate 102 et 10.800 g d'extrait 100. Ce processus est ensuite répété six nouvelles fois (échantillons 3 à 8), chaque fois en utilisant un échantillon de pâte de 500 g frais et en utilisant  wise. 4.000 g of fresh water 90 are added to the dough 126 for washing. Pressing the dough 126 gives a dough product 102 and 10,800 g of extract 100. This process is then repeated six more times (samples 3 to 8), each time using a fresh 500 g dough sample and using

les extraits 92, 94, 96, 98 et 100 provenant des trai-  extracts 92, 94, 96, 98 and 100 from processing

tements de blanchiment de l'échantillon de pate pré-  whitenings of the pre-paste sample

cédent de la même manière qu'on a utilisé les extraits in the same way as we used the extracts

18, 28, 40, 54 et 66 provenant des traitements. de blan-  18, 28, 40, 54 and 66 from the treatments. white

chiment du premier échantillon de pate dans les traite- the first sample of dough in the processors

ments de blanchiment du second échantillon de p&te,  bleaching elements of the second pulp sample,

comme représenté sur la figure 2.as shown in figure 2.

La séquence-des traitements de blanchiment  The sequence of whitening treatments

et la réutilisation de l'extrait dans l'Exemple 3 re-  and the reuse of the extract in Example 3 re-

produisent approximativement une séquence continue de traitements de blanchiment utilisant un blanchiment à l'ozone, une extraction alcaline et un blanchiment au  produce approximately a continuous sequence of bleaching treatments using ozone bleaching, alkaline extraction and bleaching

peroxyde d'hydrogène alcalin avec un recyclage à contre-  alkaline hydrogen peroxide with counter recycling

courant des effluents provenant des traitements de blan- stream of effluents from blanch treatments

chiment et d'extraction (le lavage et le pressage de  chiment and extraction (washing and pressing

la pâte après l'addition des produits chimiques appro-  the dough after adding the appropriate chemicals

priés sont considérés comme faisant partie de chaque prayed are considered part of each

traitement). Chaque fraction de pate blanchie à l'ozo-  treatment). Each fraction of pulp bleached with ozo-

ne (pate 32 pour le premier échantillon et pâte 112 pour les échantillons 2 à 8) est maintenue dans le réservoir 34 à la température ambiante et à un pH acide pendant environ 12 minutes, tout en étant en contact avec une quantité supplémentaire d'eau pour la pâte 32 et ne (paste 32 for the first sample and paste 112 for samples 2 to 8) is kept in the tank 34 at room temperature and at an acidic pH for approximately 12 minutes, while being in contact with an additional quantity of water for dough 32 and

avec une portion 74 d'extrait 40 pour le second échan-  with a portion 74 of extract 40 for the second sample

tillon et une portion 74 d'extrait 96 pour les échan- tillon and a portion 74 of extract 96 for the samples

tillons 3 à 8. La portion d'extrait 74 contient l'eau  tillons 3 to 8. The portion of extract 74 contains water

associée à l'échantillon de pate blanchi à l'ozone pré- associated with the pre-ozone bleached pulp sample

cédent. Ceci conduit au blanchiment peroxygénique (ou du type peroxy) de la pate dans le réservoir 34 suivant  yield. This leads to peroxygen (or peroxy type) bleaching of the dough in the next reservoir 34

la présente invention.the present invention.

La dilution de chaque fraction de pate de bois dur kraft blanchie à l'ozone 112 provenant des The dilution of each fraction of kraft hardwood pulp bleached with ozone 112 from

échantillons 2 à 8 avec l'extrait 74 provenant de l'éta-  samples 2 to 8 with extract 74 from the state

pe de lavage d'un traitement de blanchiment à l'ozone précédent et à un pH acide (si cela s'avère nécessaire, on ajoute une quantité suffisante d'acide sulfurique pour ajuster le pH à 1,9) et la rétention de la pate dans le liquide acidifié pendant au moins 10 minutes conduisent au traitement de rétention acide à faible consistance tel que défini dans le cadre de la présen- te invention. Toutefois, l'effet de blanchiment peroxygénique (par peroxyde ou du type peroxy) sur les échantillons 2 à 8 est supérieur à l'effet obtenu  eg washing of a previous ozone bleaching treatment at an acidic pH (if necessary, a sufficient quantity of sulfuric acid is added to adjust the pH to 1.9) and the retention of the The paste in the acidified liquid for at least 10 minutes leads to the low consistency acid retention treatment as defined in the context of the present invention. However, the peroxygen bleaching effect (by peroxide or peroxy type) on samples 2 to 8 is greater than the effect obtained

au départ de l'étape de rétention acide de faible con- at the start of the low acid retention step

sistance sur la pate 32, à cause de la formation de va-  sistance on dough 32, due to the formation of

leurs peroxygéniques (ou du type peroxyde ou peroxy) dans l'extrait 74 à cause du recyclage à contre-courant  their peroxygenic (or peroxide or peroxy type) in extract 74 due to recycling against the current

de l'extrait effluent.effluent extract.

Bien que la réutilisation de l'effluent 54  Although the reuse of effluent 54

provenant de l'échantillon 1 et de l'effluent 98 prove- from sample 1 and effluent 98 from

nant des échantillons 2 à 7 en tant que parties de l'eau de lavage utilisée pour le lavage de la pâte blanchie à l'ozone, provoque une certaine addition de soude  nant of samples 2 to 7 as parts of the wash water used for washing the ozone bleached pulp, causes some addition of soda

caustique à la pâte blanchie à l'ozone dans le réser- caustic with ozone bleached pulp in the tank

voir 34, la quantité de soude caustique n'est pas suf-  see 34, the amount of caustic soda is not enough

fisante pour élever le pH jusqu'à 7. Une certaine ad- to raise the pH to 7. Some ad-

dition de soude caustique au traitement de rétention acide de faible consistance est tolérable pour autant  addition of caustic soda to the treatment of low consistency acid retention is tolerable provided

que le pH de l'extrait 74 ou de la pâte de faible con- that the pH of the extract 74 or the paste of low con-

sistance 112 à 114 n'atteigne pas 7. On ajoute de pré-  sistance 112 to 114 does not reach 7. We add pre-

férence une quantité suffisante d'acide au traitement de rétention acide de faible consistance pour maintenir  ferments sufficient acid to low consistency acid retention treatment to maintain

*le pH entre environ 1,8 et 3,0.* the pH between about 1.8 and 3.0.

Des échantillons de pate après avoir été sou-  Dough samples after being sou-

mis aux étapes de blanchiment à l'ozone, de rétention acide à faible consistance, et d'extraction alcaline put to the stages of ozone bleaching, low consistency acid retention, and alkaline extraction

(pâte 56 pour l'échantillon 1 et pâte 122 pour les échan-  (dough 56 for sample 1 and dough 122 for the samples

tillons 2 à 8) sont essayés pour la brillance et la brillance inversée. Les résultats de ces essais sont rapportés dans le Tableau III dans les colonnes sous l'en-tête 03/E. Des échantillons de la pâte après avoir  tillons 2 to 8) are tested for gloss and reverse gloss. The results of these tests are reported in Table III in the columns under the heading 03 / E. Dough samples after

été soumis aux traitements à l'ozone, de rétention aci- been subjected to ozone treatments, acid retention

de de faible consistance, d'extraction alcaline et de blanchiment par peroxyde alcalin (pate 64 pour l'échan- tillon 1 et pate 126 pour les échantillons 2 à 8) sont essayés pour la brillance, la brillance inversée et la viscosité. Les résultats des essais sont donnés dans le Tableau III sous l'en-tête 03/E/P. De plus, on teste le pH de différents extraits (18, 28, 40, 54 et 66 pour l'échantillon de pate 1 et 92, 94, 96, 98 Low consistency, alkaline extraction and bleaching by alkaline peroxide (paste 64 for sample 1 and paste 126 for samples 2 to 8) are tested for gloss, reverse gloss and viscosity. The results of the tests are given in Table III under the heading 03 / E / P. In addition, we test the pH of different extracts (18, 28, 40, 54 and 66 for the dough sample 1 and 92, 94, 96, 98

et 100 pour les échantillons de pate 2 à 8). Les-résul- and 100 for dough samples 2 to 8). The -results-

tats des essais de pH sont donnés dans le Tableau III  pH test states are given in Table III

sous l'en-tête-Extraits.under the header-Extracts.

Dans l'Exemple 3, sept fractions fraîches de pate, correspondant aux Echantillons de pate 2 à 8 du Tableau III, sont traités avec des extraits provenant de la fraction de pate précédente obtenue suivant la séquence susmentionnée. Le blanchiment à l'ozone est réalisé à la température ambiante avec 2,9% d'ozone dans le courant gazeux d'oxygène entrant. L'extraction In Example 3, seven fresh pasta fractions, corresponding to Pasta Samples 2 to 8 in Table III, are treated with extracts from the previous pasta fraction obtained according to the above sequence. Ozone bleaching is carried out at room temperature with 2.9% ozone in the incoming oxygen gas stream. The extraction

alcaline est réalisée à 520C et avec un temps de réten-  alkaline is carried out at 520C and with a retention time

tion de 90 minutes avant la dilution et le lavage. Le 90 minutes before dilution and washing. The

traitement de blanchiment au peroxyde d'hydrogène alca-  bleaching treatment with hydrogen peroxide alka-

lin est réalisé à 710C et avec un temps de rétention  flax is produced at 710C and with a retention time

de 180 minutes avant la dilution et le lavage. Le trai- 180 minutes before dilution and washing. The trai-

tement de rétention acide de faible consistance est réa-  low consistency acid retention is achieved

lisé à la température ambiante bien que l'on puisse uti-  read at room temperature although it can be used

liser des températures élevées, par exemple de 250C à read high temperatures, for example from 250C to

1000C.1000C.

Le traitement de rétention acide de faible consistance peut être utilisé comme faisant partie d'une séquence de blanchiment en combinaison avec d'autres traitements de blanchiment ordinaires impliquant des traitements alcalins, tels que ceux précédemment décrits,  The low consistency acid retention treatment can be used as part of a bleaching sequence in combination with other ordinary bleaching treatments involving alkaline treatments, such as those previously described,

et ds traitements à pH acide ordinaires, tels qu'un blan-  and ordinary acid pH treatments such as white

chiment au dioxyde de chlore, pour autant que les trai-  chlorine dioxide, as long as the

tements alcalins ne soient pas intercalés entre le trai-  alkaline substances are not inserted between the treatment

tement à l'ozone gazeux et le traitement de rétention  ozone gas and retention treatment

acide de faible consistance. De plus, on peut ajou-  weak consistency acid. In addition, we can add

ter des agents de blanchiment utilisables à un pH acide au traitement de rétention acide de faible consistance,  ter bleaching agents which can be used at an acidic pH to treat acidic retention of low consistency,

si on le désire, tel que du dioxyde de chlore. Un exem-  if desired, such as chlorine dioxide. An example

ple d'une séquence de blanchiment entrant dans le cadre  full of a whitening sequence falling within the scope

de la présente invention en combinaison avec des traite-  of the present invention in combination with processors

ments ordinaires, implique une ozonisation gazeuse, un traitement de rétentiun acide de faible consistance, un blanchiment au dioxyde de chlore et ensuite des common, involves gaseous ozonization, low acid acid retention treatment, chlorine dioxide bleaching and then

traitements alcalins ordinaires.ordinary alkaline treatments.

TABLEAU ITABLE I

Temps Brillance Valeurs de peroxyde (peroxyqéniques)<%>  Time Brightness Peroxide (peroxy) values <%>

0 60,0 0,170 60.0 0.17

10 60,9 0,1710 60.9 0.17

61,0 0,1261.0 0.12

60,6 0,0560.6 0.05

60,4 0,0360.4 0.03

59,9 0,0259.9 0.02

60 60,0 0,0160 60.0 0.01

1,1,

TABLEAU II Brillance Valeurs de peroxyde (peroxvaéniaues) (m/1) 69,1 71,2 71,7 71,8TABLE II Brightness Peroxide values (peroxvaéniaues) (m / 1) 69.1 71.2 71.7 71.8

71,8 71,6 71,2 0,034 0,020 0,014 0,012 0,009 0,007 0,003 Temps  71.8 71.6 71.2 0.034 0.020 0.014 0.012 0.009 0.007 0.003 Time

1010

TABLEAU IIITABLE III

Echantilion de pate ExtraiExtrai dough sample

18 28 4018 28 40

(92) 7,7 6,7 6,3 6,8 4,1 ,9 ,5 6,4 (94) 1,9 1,9 1,8 1,8 1,8 1,8 1,8 1,8 (96) 2,7 2,6 2,7 2,5 2,7 2,7 3,1 3,4 Lt  (92) 7.7 6.7 6.3 6.8 4.1, 9, 5 6.4 (94) 1.9 1.9 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1 .8 (96) 2.7 2.6 2.7 2.5 2.7 2.7 3.1 3.4 Lt

54 6654 66

(98) (100)(98) (100)

11,5 10,911.5 10.9

11,8 10,811.8 10.8

11,6 10,511.6 10.5

11,5 11,011.5 11.0

11,9 11,111.9 11.1

12,0 10,912.0 10.9

11,8 11,211.8 11.2

11,9 11,411.9 11.4

03l/E03l / E

Brillance inv.Shine inv.

68,3 73,2 74,1 ,3 ,3 78,4 73,0 72,5 67,2 68,4 ,2 73,9 72,5 ,7 ,6 69,7 Brillance ,0 86,8 86,2 87,1 88,0 87,2 87,2 87,4 68.3 73.2 74.1, 3, 3 78.4 73.0 72.5 67.2 68.4, 2 73.9 72.5, 7, 6 69.7 Gloss, 0 86.8 86 .2 87.1 88.0 87.2 87.2 87.4

0., /E/P0., / E / P

Inv. 82,3 84,9 84,1 83,5 84,6 83,3 83,7 83,6 Viscos. 8,8 7,3 7,0 7,1 7,1 7,3 7,1 8,2 -J r', -J' c,. l z Inv. 82.3 84.9 84.1 83.5 84.6 83.3 83.7 83.6 Viscos. 8.8 7.3 7.0 7.1 7.1 7.3 7.1 8.2 -J r ', -J' c ,. l z

18. 247455018. 2474550

Claims (10)

REVENDICATIONS 1. - Procédé de blanchiment d'une pâte utilisant  1. - Process for bleaching a dough using une séquence de traitements de la pâte impliquant un traite-  a sequence of pulp treatments involving a ment de blanchiment (14) à l'ozone gazeux (12) à une consistance de pâte d'environ 20 % à environ 45 %-et à un pH acide suivi d'un traitement alcalin (32) à un pH au-dessus de 7 et à une consistance de pâte inférieure à la consistance de pâte dans le traitement de blanchiment à l'ozone, ce procédé étant caractérisé en ce qu'il consiste à utiliser un traitement de rétention acide (26) à faible consistance entre le traitement de blanchiment à l'ozone et le traitement alcalin, le traitement de rétention acide à faible consistance consistant à abaisser la consistance de la pâte (20) obtenue à partir du traitement de blanchiment à l'ozone par l'addition d'eau (25) à la pâte sans neutraliser la pâte à un pH de 7 ou supérieur à cette valeur, à maintenir la pâte blanchie à l'ozone à cette consistance inférieure (24) et à ce pH acide pendant une période de rétention d'au moins 10 minutes (26), et ensuite à traiter la pâte avec une quantité suffisante d'alcali (30) pour élever le pH au-dessus de 7, de sorte que l'on réalise le blanchiment du type peroxy de la pâte au cours du traitement de rétention (26) sans la nécessité d'ajouter des produits chimiques de blanchiment du type peroxy dans  bleaching (14) with gaseous ozone (12) at a paste consistency of about 20% to about 45% - and at an acidic pH followed by an alkaline treatment (32) at a pH above 7 and a dough consistency lower than the dough consistency in the ozone bleaching treatment, this method being characterized in that it consists in using an acid retention treatment (26) with low consistency between the treatment of ozone bleaching and alkaline treatment, the low consistency acid retention treatment of lowering the consistency of the pulp (20) obtained from the ozone bleaching treatment by the addition of water (25) to the dough without neutralizing the dough at a pH of 7 or higher than this value, to maintain the pulp bleached with ozone at this lower consistency (24) and at this acidic pH for a retention period of at least 10 minutes (26), and then treating the dough with a sufficient amount of alkali (30) to raise the pH above 7, so that the peroxy-type bleaching of the pulp is carried out during the retention treatment (26) without the need to add peroxy-type bleaching chemicals in cette étape de rétention.this retention step. 2. - Procédé suivant la revendication 1, réalisé de façon continue et avec un recyclage à contre-courant d'eau obtenue par déshydratation (28) de la pâte (27), ce procédé étant caractérisé en ce qu'il consiste à enlever l'eau de la pâte (27) après le temps de rétention (26), à prélever l'eau enlevée (25) et à la combiner avec la pâte blanchie à l'ozone (20) entrant dans le traitement (26) de rétention acide à faible consistance pour abaisser la consistance de la pâte blanchie à l'ozone, de sorte que l'utilisation de valeurs du type peroxy (peroxygéniques) et acides contenues dans l'eau recyclée soit rendue maximale lors du blanchiment de la pâte  2. - Method according to claim 1, carried out continuously and with a recycling against the current of water obtained by dehydration (28) of the dough (27), this method being characterized in that it consists in removing l water from the paste (27) after the retention time (26), taking the removed water (25) and combining it with the ozone bleached paste (20) entering the retention treatment (26) low consistency acid to lower the consistency of the ozone bleached pulp, so that the use of peroxy (peroxygenic) and acid values in recycled water is maximized when bleaching the pulp dans le traitement de rétention (26) acide à faible consis- in the treatment of low-consistency acid retention (26) tance.tance. 19. 247455019. 2474550 3. - Procédé suivant la revendication 1, carac-  3. - Method according to claim 1, charac- térisé en ce que le temps de rétention est de l'ordre de minutes à 60 minutes et en ce que l'on déshydrate en  terized in that the retention time is of the order of minutes to 60 minutes and in that it is dehydrated to outre la pâte après le temps de rétention jusqu'à une consis- in addition to the dough after the retention time until a consistency tance de 10 % ou plus.  10% or more. 4. - Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que l'on utilise l'eau (25) obtenue à partir de la déshydratation (28) de la pâte (27) comme source d'eau pour abaisser la consistance de la pâte obtenue à partir du4. - Method according to claim 3, characterized in that one uses the water (25) obtained from the dehydration (28) of the dough (27) as a source of water to lower the consistency of the dough obtained from traitement de blanchiment à l'ozone.  ozone bleaching treatment. 5. - Procédé suivant la revendication 3, carac- 5. - Method according to claim 3, charac- térisé en ce que le traitement (32) de la pâte avec un alcali (30) fait partie d'un traitement d'extraction alcalin de la pâte. terized in that the treatment (32) of the dough with an alkali (30) is part of an alkaline extraction treatment of the dough. 6. - Procédé suivant la revendication 5, carac- 6. - Method according to claim 5, charac- térisé en ce que l'on soumet la pâte extraite à l'alcali à un procédé de blanchiment au moyen d'un peroxyde alcalin ou d'un  terized in that the pulp extracted with alkali is subjected to a bleaching process using an alkali peroxide or a composé peroxy alcalin.alkaline peroxy compound. 7. - Procédé suivant la revendication 1, carac-  7. - Method according to claim 1, charac- térisé en ce que la consistance de la pâte dans le traitement de rétention acide (26) de faible consistance est d'environ 4 %.  terized in that the consistency of the dough in the acidic retention treatment (26) of low consistency is approximately 4%. 8. - Procédé suivant la revendication 1, carac-  8. - Method according to claim 1, charac- térisé en ce que la consistance de la pâte dans le traitement  terized in that the consistency of the dough in processing de blanchiment (14) à l'ozone gazeux (12) est d'environ 35 %.  bleaching (14) with gaseous ozone (12) is about 35%. 9. - Procédé suivant la revendication 4, carac- 9. - Method according to claim 4, charac- térisé en ce que le traitement (32) de la pâte avec un alcali (30) fait partie d'un traitement choisi dans le groupe comprenant l'extaction alcaline, le blanchiment au moyen d'un peroxyde alcalin, le blanchiment au moyen d'un composé peroxy  terized in that the treatment (32) of the dough with an alkali (30) is part of a treatment chosen from the group comprising alkaline extraction, bleaching using an alkaline peroxide, bleaching using a peroxy compound alcalin et le blanchiment au moyen d'hypochlorite alcalin. alkaline and bleaching using alkaline hypochlorite. 10. - Procédé suivant la revendication 9, carac-  10. - Method according to claim 9, charac- térisé en ce qu'il comprend un traitement de blanchiment à pH acide de la pâte après le traitement de rétention acide (26) à faible consistance et avant le traitement de la pâte avec  terized in that it comprises a bleaching treatment at acid pH of the pulp after the acid retention treatment (26) with low consistency and before the treatment of the pulp with l'alcali pour élever le pH au-dessus de 7.  alkali to raise the pH above 7.
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