FR2472603A1 - Procede perfectionne pour separer des matieres solides d'avec des liquides obtenues a partir du charbon - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE L'ELIMINATION DE FINES PARTICULES MINERALES EN SUSPENSION DANS UN PRODUIT DE LIQUEFACTION DU CHARBON. LA VITESSE DE SEPARATION DE PARTICULES MINERALES EN SUSPENSION DANS UN LIQUIDE PROVENANT DU CHARBON EST ACCRUE PAR L'ADDITION D'UN MELANGE D'UNE HUILE HYDROCARBONEE ET D'UN SEL DE CA, COMME LE CARBONATE DE CALCIUM, A CE LIQUIDE. ON OBTIENT L'AUGMENTATION DE LA VITESSE DE SEPARATION BIEN QUE LES PARTICULES MINERALES DE CHARBON CONTIENNENT NATURELLEMENT UN SEL DE CA. LE MELANGE PREALABLE DU SEL DE CA AVEC L'HUILE HYDROCARBONEE AUGMENTE FORTEMENT LA VITESSE DE SEPARATION, EN COMPARAISON DE L'ADDITION DU SEL DE CA SEUL, BIEN QUE L'HUILE HYDROCARBONEE SOIT UNE FRACTION DE DISTILLAT PROVENANT DE CE LIQUIDE LUI-MEME. APPLICATION: PRODUCTION DE COMBUSTIBLES HYDROCARBONES LIQUIDES SANS CENDRES.

Description

La présente invention concerne un procédé pour

enlever, de liquides obtenus à partir du charbon, les particu-

les minérales de charbon qui y sont en suspension. Bien que les particules en suspension soient désignées ici comme étant des particules minérales de charbon, il va de soi que l'ex- pression "particules minérales de charbon" englobe du résidu minéral, de la matière organique insoluble ou une combinaison

des deux.

Plusieurs procédés sont maintenant en cours de mise au point en vue de produire, à partir du charbon brut, des

combustibles hydrocarbonés liquides et/ou solides sans cendres.

Un tel procédé est connu sous le nom de procédé d'obtention de charbon raffiné au solvant. Ce procédé est un procédé est solvatation et il est décrit dans un certain nombre de brevets, notamment le brevet des EtatsUnis d'Amérique NI 3 884 794 auquel on pourra se référer. Dans ce procédé, du charbon brut concassé est mis en suspension dans un solvant comprenant des composés hydroaromatiques en contact avec de l'hydrogène dans une première zone à une température et une pression élevées

pour dissoudre le carburant hydrocarboné des matières minéra-

les du charbon par transfert d'hydrogène des composés hydro-

aromatiques du solvant vers la matière hydrocarbonée du char-

bon. Le mélange est ensuite passé dans une seconde zone dans

laquelle la matière hydrocarbonée dissoute réagit avec l'hydro-

gène cependant que le solvant réagit également avec l'hydro-

gène pour remplacer l'hydrogène perdu dans la première zone.

Le solvant enrichi en hydrogène est recyclé. Les liquides obtenus par dissolution du charbon contiennent en suspension

des particules des matières minérales du charbon et du char-

bon non dissous. Les particules sont très petites, certaines ayant moins d'un micron, et elles sont donc très difficiles

à enlever des liquides obtenus par dissolution du charbon.

La Demanderesse a trouvé que lorsqu'un sel de cal-

cium est ajouté à un liquide obtenu à partir du charbon et qui contient en suspension ou en dispersion des particules d'un résidu minéral avant une étape destinée à séparer les particules en suspension, les matières solides sont séparées du liquide provenant du charbon à une vitesse bien plus grande

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que ce ne serait possible autrement. N'importe lequel des procédés connus de séparation des matières solides et d'un liquide peut -être appliqué à un liquide obtenu à partir de

charbon et traité par un sel de calcium, notamment la fil-

tration, la sédimentation ou décantation, un passage dans un hydrocyclone ou une centrifugation. Contrairement à un

adjuvant de filtration qui n'apporte une contribution méca-

nique qu'à une séparation du type filtration, le sel de cal-

cium de la présente invention facilite la mise en oeuvre de

tous les procédés de séparation des matières solides. Cepen-

dant, en raison de la rapidité de l'enlèvement des matières solides que l'on peut obtenir par filtration, la présente invention est illustrée dans les exemples suivants par le

procédé de séparation des matières solides par filtration.

Il est montré dans les exemples suivants que de la terre de diatomées, adjuvant de filtration du commerce, exerce un effet négatif sur la vitesse de filtration d'un liquide obtenu à partir du charbon lorsque cette terre de diatomées est ajoutée directement à la masse de liquide obtenu à partir du charbon et qui est à filtrer. En fait, l'expérience a montré dans le domaine de la liquéfaction du charbon que des matières connues comme étant des adjuvants

de filtration et qui exercent un effet mécanique sur l'opé-

ration de filtration améliorent la vitesse de filtration des liquides obtenus à partir du charbon seulement lorsqu'on

utilise ces adjuvants comme matières pour le revêtement pré-

alable d'un filtre. La découverte ici présentée et selon laquelle un sel de calcium, comme le carbonate de calcium, améliore la vitesse de filtration des liquides obtenus à partir du charbon indique que ce sel ne joue pas le rôle d'un adjuvant de filtration. Les exemples présentés ciaprès montrent que l'amélioration de la vitesse de filtration due

à l'effet du carbonate de calcium se distingue de l'améliora-

tion due à l'utilisation d'un adjuvant de filtration comme

matière de revêtement préalable du filtre et peut se super-

poser à ce dernier effet.

Les données présentées-ci-dessous prouvent fortement que l'effet avantageux découvert de l'addition d'un sel de calcium sur la vitesse de filtration d'un liquide obtenu à partir du charbon est de nature chimique, contrairement à l'effet mécanique exercé par du carbonate de calcium comme

adjuvant classique de filtration dans des systèmes et dispo-

sitifs de filtration de l'art antérieur. Par exemple, des

données sont présentées ci-après qui montrent que le carbo-

nate de calcium n'a pas -augmenté la vitesse de filtration d'un liquide obtenu à partir du charbon dans des essais de filtration effectués à 2041C mais a augmenté la vitesse de

filtration dans des essais semblables effectués à 2600C.

Si l'effet du carbonate de calcium était celui d'un adjuvant

de filtration classique. du type à action mécanique, une amé-

lioration de la vitesse de filtration serait apparue à la

température de -filtration de 2041C.

Le fait que les matières minérales naturelles qui sont en suspension dans les liquides obtenus à partir du

charbon et que l'on enlève au cours de.l'opération de filtra-

tion sont connues pour contenir une quantité considérable de sels de calcium, comme le carbonate de calcium, constitue une preuve supplémentaire du fait que le sel de-calcium ajouté n'exerce pas un effet mécanique dans l'opération de

filtration. Si l'effet était mécanique, le carbonate de cal-

cium naturellement présent jouerait lui-même le rtle d'adju-

vant de filtration. Les matières minérales naturelles en suspension dans le liquide obtenu à partir du charbon rendent ce liquide extrêmement difficile à filtrer, ce qui indique

que l'effet du sel de calcium ajouté est dû à un facteur au-

tre que la simple présence de carbonate de calcium dans ce liquide. Bien que la Demanderesse ne souhaite pas se -lier à une théorie quelconque, elle pense qu'un effet chimique peut se produire dans le liquide obtenu à partir du charbon par suite d'une réaction du sel de calcium ajouté avec

l'anhydride carbonique, naturellement présent dans le liqui-

de obtenu à partir du charbon, ce qui provoque la cristalli-

sation d'un revêtement de carbonate de calcium autour des particules individuelles des matières minérales du charbon en suspension et augmente les dimensions de ces particules pour les rendre plus faciles à séparer. Le revêtement peut

également se former autour de plusieurs particules en suspen-

sion en donnant des agrégats ou des grappes de particules.

Le carbonate de calcium naturellement présent dans les parti-

cules minérales de charbon en suspension peut exercer un effet d'ensemencement sur la cristallisation de carbonate de calcium frais, ou bien d'autres matières minérales présentes dans les particules en suspension peuvent catalyser la cristallisation du carbonate de calcium autour des particules minérales en suspension. Si le sel de calciumajouté est du carbonate de calcium,-de l'anhydride carbonique peut être libéré par ce carbonate de -calcium au cours de son mélange préalable avec le liquide hydrocarboné décrit ci-après au cours de sa dissolution dans ce liquide, et cet anhydride peut ensuite être disponible pour la recristallisati.on. A

part cet anhydride carbonique libéré, de l'anhydride carboni-

que est abondamment présent dans le liquide obtenu à partir du charbon, que ce liquide soit à la pression atmosphérique ou sous une pression supérieure, en raison, de la production de cet anhydride au cours du procédé de liquéfaction du charbon en raison de la rupture considérable des chaînes des

molécules hydrocarbonées du charbon se produisant au voisina-

ge des liaisons carbone-oxygène, lesquelles constituent

un maillon faible de la chaîne. --

Un essai a été conduit en vue de confirmer le fait

qu'un liquide obtenu à partir du charbon est un environne-

ment conduisant à la cristallisation du carbonate de calcium.

Dans cet essai, de l'acétate de calcium a été ajouté à de la tétraline, qui est un constituant important d'un solvant de liquéfaction du charbon. Une atmosphère d'anhydride carbonique a été maintenue à la température et à la pression de liquéfaction du charbon. Du carbonate de calcium a été produit et recueilli par filtration. Cet essai a montré qu'une cristallisation du carbonate de calcium se produit

dans un solvant liquide utilisé pour la liquéfaction du char-

bon, à partir d'un sel de calcium en'présence d'anhydride carbonique.

On peut utiliser n'importe quel sel de calcium capa-

ble de former un mélange ou une dispersion stable et homogène

dans le liquide obtenu à partir du charbon et qui, par réac-

tion avec l'anhydride carbonique, peut cristalliser sous for-

me de carbonate de calcium autour de particules minérales individuelles ou de groupes de particules minérales en sus- pension. On peut utiliser un sel de calcium combiné comme la dolomite, qui est CaCO3. MgCO3. De la dolomite est présente

naturellement aussi dans les matières minérales du charbon.

De nombreuses références décrivent l'utilité générale du carbonate de calcium comme adjuvant de filtration dans des

systèmes autres que les liquides obtenus à partir du charbon.

Par exemple, le brevet des Etats-Unis d'Amérique NI 3 138 551 décrit un procédé de filtration d'une-solution alcaline ou

caustique, dans lequel on utilise comme adjuvant de filtra-

tion des particules de carbonate de calcium. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique NI 3 138 551 a indiqué qu'au cours de la filtration d'une solution d'aluminate de sodium, on a trouvé que la forme cristalline de carbonate de calcium connue sous le nom d'aragonite est, comme adjuvant de filtration,

supérieure à la forme cristalline connue sous le nom de cal-

cite. Ce brevet précité a indiqué que les particules de cal-

cite sont petites et se présentent sous forme de sphères ayant un diamètre particulaire uniforme d'environ 2,5 microns,

alors que les particules. d'aragonite sont plus grosses, ana-

logues à des aiguilles et ont une largeur d'environ 1 à 5 mi-

crons et une longueur d'environ 5 à environ 40 microns.

Puisque le brevet précité No 3 138 551 a indiqué que le carbonate de calcium a joué le rôle d'un adjuvant de

filtration, on devait s'attendre à la découverte selon la-

quelle les particules d'aragonite relativement grosses sont

plus efficaces que les particules de calcite plus petites.

Un adjuvant de filtration joue le rôle mécanique consistant

à séparer au cours d'une opération de filtration les particu-

les enlevées sur le filtre pour offrir au liquide en écoule-

ment un canal ouvert ou de cheminement libre. Des particules

relativement grosses d'un adjuvant de filtration sont géné-

ralement supérieures à de plus petites particules de l'adjuvant de filtration pour jouer un rôle d'espacement mécanique de ce type. Au contraire, comme expliqué ci-dessus, au cours de la

filtration des liquides obtenus à partir du charbon, le car-

bonate de calcium exerce un effet chimique plutôt qu'un effet mécanique. Puisque cet effet chimique implique une réaction et éventuellement unedisssolution du carbonate de calcium, on devrait s'attendre à ce que la forme calcite de carbonate

de calcium, qui présente une plus petite dimension particu-

laire, soit hautement efficace. Les exemples présentés ci-

après montrent que la forme calcite de carbonate de calcium a pu très efficacement entraîner une augmentation importante de la vitesse de filtration des liquides obtenus à partir

du charbon. Contrairement à des systèmes utilisant un adju-

vant classique de filtration exerçant un effet mécanique> pour lequel la petite dimension de la calcite constituerait un facteur défavorable, l'addition de particules de calcite de petite dimension a constitué un facteur favorable pour la

filtration des liquides obtenus à partir du charbon.

Le carbonate de calcium utilisé dans les essais de filtration ci-après a été acheté sous la marque commerciale "Carbium". C'est du carbonate de calcium à 96,6 % de pureté, quasi totalement sous la forme cristalline de calcite. La dimension des particules de calcite s'est située entre 0,7 et 9 microns, en moyenne 2 microns, et ces particules ont été

retenues sur un tamis de 0,044 mm d'ouverture de maille.

Par rapport au volume de liquide obtenu à partir du charbon et contenant des matières minérales, le poids de sel de calcium à ajouter selon la présente invention va varier selon le sel particulier de calcium utilisé mais ce poids va se situer entre environ 1 et 100 g par litre, de façon

générale, et entre environ 10 et 50 gdpar litre, de préférence.

Le carbonate de calcium est introduit dans la masse du liqui-

de obtenu à partir du charbon>avant la filtration de ce li-

quide, mais ce carbonate peut également être utilisé comme matière pour l'obtention d'un revêtement préalable du filtre,

ou bien à la fois comme matière pour l'obtention d'un revête-

ment préalable du filtre et comme matière à ajouter à la masse de liquide à filtrer. Lorsque le-carbonate de calcium constitue le sel de calcium que l'on utilise, l'étape de séparation des

matières solides et du liquide doit s'effectuer à une tempé-

rature supérieure à 204 C, de préférence supérieure à 2180

ou 2320C. On obtient des résultats très supérieurs à des tem-

pératures égales ou supérieures à 2460C ou 2600C. Les tempé-

ratures de filtration peuvent aller jusqu'à 3160C dans des filtres sous pression pour des liquides obtenus par raffinage

de charbon au solvant. Le carbonate de calcium peut être ajou-

té à une température égale, inférieure ou supérieure à la température de l'étape de séparation des matières solides et du liquide. L'addition du sel de calcium et l'étape de séparation des matières solides peuvent s'effectuer à une

pression égale ou supérieure à la pression atmosphérique.

Dans une opération de filtration, la pression doit être assez élevée pour que le filtre fonctionne bien et elle se situe entre 3,5 et 42 kg/cm2 (50 à 600 PSI), de façon générale,

ou entre 7 et 14 kg/cm (100 à 200 PSI), de préférence.

La Demanderesse a découvert que l'amélioration de la vitesse de filtration obtenue par l'addition directe du sel de calcium au liquide obtenu à partir du charbon peut être grandement améliorée lorsque l'on mélange au préalable le

sel de calcium avec une huile hydrocarbonée, comme une frac-

tion de pétrole ou une fraction de liquide obtenu à partir du charbon, et que l'on effectue -ensuite l'addition de ce mélange au liquide obtenu à partir du charbon et qui contient de la matière minérale. N'importe quelle quantité de liquide hydrocarboné pouvant former avec le sel de calcium un mélange, une dispersion ou une solution homogène et stable peut être utilisée pour préparer le mélange préalable. Bien entendu, la quantité de liquide que l'on utilise pour préparer le mélange préalable sera considérablement plus faible que la quantité de liquide présente dans la suspension à filtrer et

qui contient de la matière minérale.

Une quantité relativement faible d'une fraction, es-

sentiellement sans matière minérale, de distillat de liquide

obtenu à partir de charbon, peut être avantageusement utili-

sée pour préparer le mélange préalable. Il est montré ci-

après que lorsque la quantité requise de carbonate de calcium

est mélangée au préalable avec une quantité relativement fai-

2472603,

ble du solvant de recyclage sans matières minérales utilisé dans le procédé de solvatation du liquide obtenu à partir

du charbon et qui est à filtrer, on augmente nettement l'amé-

lioration de vitesse de filtration obtenue dans un essai de base comportant une addition directe de carbonate de cal-

cium sans mélange préalable. Cet effet observé est particu-

lièrement surprenant puisque la fraction de solvant utilisée pour obtenir le mélange préalable du carbonate de calcium comprend environ 70 A en poids du liquide obtenu à partir

du dharbon et contenant de la matière minérale que l'on fil-

tre. On voit que, bien que le solvant utilisé pour le mélange préalable soit équivalent à la partie, à rôle dissolvant,

du liquide obtenu à partir du charbon et contenant de la ma-

tière minérale, on a obtenu une plus faible amélioration de la vitesse de filtration dans l'essai de base dans lequel on a ajouté directement du carbonate de calcium solide à du liquide obtenu à partir du charbon, contenant des matières minérales et contenant également ce solvant. Le liquide pour

le mélange préalable peut être une fraction de liquide pétro-

2B lier ou de liquide obtenu à partir de charbon et dont la

gamme d'ébullition se situe dans la gamme d'ébullition du li-

quide obtenu à partir du charbon et que l'on filtre, ou bien

il peut s'agir d'un liquide dont la gamme d'ébullition des-

cend au-dessous de celle du liquide obtenu à partir du char-

bon et que l'on filtre. Encore mieux, il s'agit d'une frac-

tion de liquide obtenu à partir du charbon et dont les matiè-

res minérales du charbon ont été enlevées.

La quantité d'huile utilisée pour préparer le mélange

préalable peut être insignifiante en comparaison de la quan-

tité du liquide obtenu à partir du charbon, contenant de la matière minérale et que l'on filtre. Il faut uniquement que la quantité d'huile pour l'obtention' du mélange préalable soit suffisante pour former avec Le sel de calcium un mélange, une suspension, ou une solution homogènes et stables. Si l'on utilise pour le mélange préalable une plus grande quantité d'huile, cette plus grande quantité peut exercer sur la vitesse de

filtration un effet bénéfique dû à la diminution de la viscosi-

té du liquideobtenu à partir du charbon, que l'on filtre. Ce-

pendant, l'effet avantageux de la présente invention peut

être obtenu sans que l'on utilise, pour former le mélange préa-

lable, une quantité d'huile suffisante pour qu'elle exerce

un effet important sur la viscosité. Dcnc, l'effet de la pré-

sente invention est obtenu indépendamment de tout effet sur

la viscosité et en plus de cette action sur la viscosité.

Pour effectuer les essais de filtration des

exemples suivants, on a revêtu de terre de diatomées, jus-

qu'à une profondeur de 1,27 cm, une toile de 0,16 mm d'ou-

verture de maille disposée au sein de l'élément de filtra-

tion. L'élément de filtration mesurait 1,9 cm de diamètre intérieur sur 3, 5 cm de hauteur et présentait une surface de 2,84 cm. La toile était supportée par une grille robuste pour en éviter la déformation. L'opération de revêtement préalable a été effectuée en appliquant sur la toile, à l'aide d'une pression d'azote de 2,8 kg/cmi (40 PSI) une

suspension sous pression de 5 % en poids de terre de diato-

mées comme matière de revêtement préalable, dans de l'huile légère. L'opération de revêtement préalable a été effectuée

à une température voisine de celle de l'opération de filtra-

tion subséquente. Le lit poreux résultant de la matière du revêtement préalable a pesé environ 1,2 g. Après le dépôt de la matière de revêtement préalable, on a insufflé à travers le filtre durant environ une à deux'secondes de l'azote à la pression d'environ 0,35 kg/cm2 (environ 5 PSI) pour enlever les traces d'huile légère. L'huile légère s'est écoulée dans un récipient disposé sur une balance automati- que. L'huile légère a été pesée pour s'assurer du dépôt

de la quantité requise de la matière pour revêtement préala-

ble. Après cette opération, l'huile légère a été jetée. La

balance a été reliée à un enregistreur à utiliser ultérieure-

ment et qui a fourni un enregistrement imprimé en continu (à des intervalles de 5 secondes) de la quantité de filtrat

collectée en fonction du temps.

Un échantillon de 750 g d'huile non filtrée,

sans aucun additif, a ensuite été introduit dans un autocla-

ve séparé jouant le rôle de réservoir. L'huile non filtrée

a été maintenue à une température de 380-541C et a été con-

tinuellement agitée. L'agitation a été effectuée à l'aide de deux turbines de 5 cm de diamètre. La vitesse de rotation

de l'arbre a été de 2000 tr/min. La filtration a été com-

mencée par l'application d'une pression d'azote choisie de 2,8 à 5,6 kg/cm2 (40-80 PSI) à l'autoclave. L'huile non

filtrée provenant de l'autoclave est passée par un serpen-

tin de préchauffage dans lequel la durée de séjour a été

réglée par la manoeuvre de valves et qui était muni de ther-

mocouples à l'entrée et à la sortie de façon à maintenir à une température uniforme l'huile non filtrée atteignant le filtre. L'huile non filtrée est passée du serpentin de préchauffage au filtre o du gâteau solide s'est formé et

un filtrat à été obtenu. L'élément de filtre et le disposi-

tif de chauffage de ce filtre ont été également munis de thermocouples. Comme indiqué ci-dessus, le filtrat a été recueilli sur une balance et son poids a été automatiquement enregistré toutes les 5 secondes. Le filtrat a été collecté

dans un récipient propre.

Des essais comparatifs en vue de déterminer

l'effet d'un additif au carbonate de calcium ont été effec-

tués en utilisant comme alimentation le même lot d'huile non filtrée que celui pour lequel ont été collectées des

-I _..!1-...--- - 1.- -.

ll

données de filtration. Tout d'abord, la tubulure de l'appa-

reillage et le filtre ont été purgés de l'huile par passage

d'azote à une pression d'environ 7 kg/cm (environ 100 PSI).

L'additif a été introduit dans le réservoir de l'autoclave contenant l'huile non filtréie. Un élément de filtre Sparé a été placé et soumis à revêtement préalable de la même façon que celle décrite ci-dessus, et les essais effectués sur de l'huile non filtrée comportant un additif ont été réalisés comme décrit dans les exemples suivants. Après chaque filtration, le résidu situé sur la matière de revêtement préalable du

filtre a été purgé à l'azote et lavé avec un liquide ap-

proprié afin d'éliminer l'huile non filtrée.

Voici une analyse d'un liquide non filtré typi-

que obtenu par raffinage de charbon au solvant 'et qui a été

utilisé domme alimentation dans les essais des exemples -

suivants. Bien qu'un peu d'huile légère se vaporise-rapide-

ment de l'huile envoyée vers le filtre au cours des étapes de diminution de la pression, l'huile alimentant le filtre n'a pas présenté de disparition des solides qu'elle contenait

avant la filtration.

Densité à 15,5 C: 1,15 Viscosité cinématique à 98,8 C: 24,1 centistokes Masse volumique à 15,6 C: 1,092 Cendres: 4,49 % en poids Matières insolubles dans la pyridine: 6,34 % en poids Distillation (norme ASTM D1160) Pourcentage Température ( C) à la pression atmosphérique

270

10 285

297

317

341

368

60 409.

487

71: la récupération de -

toutes les matières

distillables se pro-

duit à 466 C.

Exemple 1

On filtre une suspension des liquides obte-

nus à partir du charbon et contenant du résidu minéral à la température de 260C. avec une chute de pression dans le filtre de 5,6 kg/cm (80 PSI). Le liquide obtenu à par-

tir du charbon et qui a été filtré dans ces essais, appe-

lé "Alimentation A",a été filtré avec et sans addition

de calcite. Dans l'essai comportant de la calcite, la cal-

cite solide a été ajoutée en pluie à la température ambian-

te-au liquide obtenu à,partir du charbon et ce liquide a été ensuite agité. Puis, le mélange a. été chauffé jusqu'à la température de filtration. La calcite a formé un mélange

ou une dispersion homogène. Les vitesses de filtration in-

diquées concernent la première minute de filtration.

Liquide prove- Additif Vitesse de filtration nant du charbon (% en poids) (q/min) Alimentation A néant 4,5 Alimentation A calcite (2,7% ) 5,8

Les données montrent que l'addition de cal-

cite solide a nettement amélioré la vitesse de filtration.

Exemple 2

Les conditions de filtration utilisées dans cet exemple ont été semblables aux conditions de filtration des essais de l'exemple 1, sauf que le liquide obtenu à partir du charbon et qui contenait la calcite ajoutée a

été maintenu à la température de filtration durant 60 minu-

tes avant la filtration.

Liquide prove- Additif Vitesse de filtration-

nant du charbon (% en poids) (q/min) Alimentation A néant 4,5 Alimentation A calcite (1,3% 0) 6,8 Alimentation A calcite (2,7%) 5,7 Une comparaison des essais avec 2,7 o de calcite dans le présent exemple.et dans l'exemple 1 indique que l'on obtient des résultats semblables que le mélange comportant la calcite pour la filtration ait été ou non

* maintenu à la température de filtration durant les 60 minu-

tes précédant cette filtration. -

Exemple 3

Des essais de filtration ont été effectués à l'aide d'un liquide obtenu à partir du charbon et contenant du résidu minéral, appelé "Alimentation B". La température du liquide obtenu à partir du charbon a été au cours des essais de filtration de 2600C et la chute de pression au passage du filtre a été de 5,6 kg/cm2 (80 PSI). Un essai a été effectué sans adjuvant de filtration, alors qu'un autre essai a été effectué après avoir suspendu une terre de diatomées comme adjuvant de filtration dans le liquide obtenu à partir du charbon. Dans les essais, le filtre a été revêtu au préalable d'un adjuvant de filtration comme

décrit ci-dessus. Les vitesses de filtration indiquées con-

cernent la première minute de la filtration.

Liquide provenant Additif Vitesse de filtration du charbon (% en poids) (q/min) Alimentation B néant 3,9 Alimentation B terre de diato- 2,4 mées (1 %) Les données ci-dessus montrent qu'une terre de diatomées ajoutée comme adjuvant de filtration à la masse à filtrer exerce un effet négatif sur la vitesse de filtration. Il est connu en pratique que des adjuvants de filtration exerçant un effet mécanique ou non chimique

ne sont pas avantageux'lorsqu'on les utilise en les ajou-

tant à la masse des liquides obtenus à partir du charbon et qui est à filtrer, c'est-à-dire lorsqu'on les-mélange au

liquide d'alimentation envoyé vers le filtre. Il est égale- ment connu en pratique que des adjuvants de filtration dont l'effet est

mécanique exercent un effet avantageux sur la

filtration des liquides obtenus à partir du charbon lors-

qu'on utilise ces adjuvants comme matière pour le revêtement

préalable du filtre.

- Exemple 4

On a effectué des essais supplémentaires de

filtration en utilisant un liquide obtenu à partir du char-

bon et contenant de la matière minérale, appelé "Alimenta-

tion C", pour comparer avec celui de la calcite l'effet de diverses matières non réactives sur la vitesse de filtration du

liquide obtenu à partir du charbon. Les essais ont été effec-

tués avec le liquide obtenu à partir du charbon à la tempéra-

ture de 260 C avec une chute de pression lors du passage du filtre de 5,6 kg/cm2 (80 P.SI). Dans tous les essais, le filtre a été revêtu au préalable d'un adjuvant de filtration comme décrit ci-dessus. Les vitesses de filtration indiquées

concernent la première minute de la filtration.

Liquide pro- Additif Additif Vitesse de venant du charbon (D en poids) (dimension filtration des particules (q/min) Alimentation C néant - 1,0 Alimentation C sable (0,7%) 0,177mm-0,149mm 1,1 Alimentation C alumine neu- 0,177mm-0,149mm 0,3 tre (0,7%) Alimentation C Calcite(0,7,%) <0, 044mm 2,2 Les données ci-dessus montrent que la calcite

a provoqué une nette amélioration de la vitesse de filtra-

tion, alors que le sable et l'alumine neutre n'ont donné

que peu ou pas d'amélioration de la vitesse de filtration.

Puisque le sable et l'alumine neutre exercent probablement un effet mécanique sur le filtre sans avantage, il apparaît que la calcite obtient son avantage de façon différente,

c'est-à-dire par un effet chimique.

Exemple 5

Des essais ont été effectués pour illustrer l'effet de la température sur la vitesse de filtration d'un liquide obtenu à partir du charbon et contenant de la matière minérale, appelé "Alimentation D", en mélange avec de la

calcite. Dans ces essais, une fraction de distillat de li-

quide obtenu à partir du charbon et qui bout entre 49 et 187eC a été ajoutée indépendamment de l'addition de la calcite et avant cette dernière addition, la calcite étant ajoutée en pluie, sous forme de solide, au liquide obtenu à partir du charbon. Un mélange de calcite et d'huile -légère n'a été

ajouté dans aucun des essais au liquide provenant du char-

bon. La chute de pression pour chaque essai a été de 5,6kg/cm2 (80 PSI), et la température du liquide a été de 204 C ou de 260 C. Les vitesses indiquées pour la filtration concernent

la première minute de la filtration.

Liquide provenant du charbon Température de (oc) filtration Additif (% en poids) Vitesse de filtration (q/min) Alimentation D Alimentation D Alimentation D Alimentation D Alimentation D Alimentation D Alimentation D Alimentation D Alimentation D Alimentation D néant % d'huile légère % d'huile légère + 1% de calcite ,% d'huile légère % d'huile légère + 1% de calcite 9% d'huile légère 9% d'huile légère + 1% de calcite 9% d'huile légère + 2% de calcite 14% d'huile légère 14,% d'huile légère + 1% de calcite 2,6 3,9 4,3 3,0 2,8 3,7 3,7 3,4 4,8 4,5 0P uJ ro rou c> CD w4 k J

Les données ci-dessus montrent qu'à une tempéra-

ture de filtration de 2600C, l'utilisation d'une huile légère sans calcite à augmenté la vitesse de filtration, et que

l'addition de la calcite à provoqué une amélioration supplé-

mentaire de la vitesse de filtration. A la température de

filtration de 2040C, la présence de quantités progressive-

ment croissantes d'huile légère a entraîné une amélioration

progressive des vitesses de filtration par suite d'une diminu-

tion de la viscosité, mais l'addition de la calcite n'a pas amélioré davantage ou a même légèrement diminué la vitesse de filtration. Ces données indiquent que l'effet avantageux de la calcite dépend de la température et elles indiquent fortement que l'effet exercé par la calcite est de nature chimique. Si l'effet exercé était de nature mécanique, comme

dans le cas d'.un adjuvant classique de filtration, un' avanta-

ge serait également apparu pour l'utilisation de la calcite

au cours des essais effectués à 2040C.

Exemple 6

Des essais ont été effectués pour montrerl'effet de

l'addition de la calcite au liquide obtenu à partir du char-

bon pour préparer un mélange préalable de calcite dans une

faible quantité de solvant de traitement, provenant du procé-

dé et dont la gamme d'ébullition se situe entre 2540 et 4630C.

Le solvant de traitement est une fraction de distillat de recyclage du liquide obtenu à partir du charbon et que l'on produit. Il est très important de noter que le liquide soumis

à la filtration, qui a été obtenu à partir du charbon et con-

tenait des matières minérales, comprenait déjà 70 %O environ en poids de ce solvant. La quantité de solvant utilisée pour

préparer le mélange préalable a été insignifiante en compa-

raison de la quantité du solvant présente dans le liquide obtenu à partir du charbon et n'était pas suffisamment grande pour influer sur la viscosité de ce liquide obtenu à partir du charbon. Ces essais de filtration ont été effectués avec de l'Alimentation A de l'exemple.l à la température de 2600C en utilisant une chute de pression, lors de la traversée du filtre, de 5,6 kg/cm2 (80 PSI). Les vitesses de filtration indiquées concernent la premièreminute de la filtration. Les trois derniers essais indiqués ont été effectués après le maintien durant 60 minutes, avant la filtration, du liquide provenant du charbon, contenant de la matière minérale et de la calcite, à la température de filtration. Dans les essais au cours desquels la calcite a été ajoutée directement,

sans solvant de recyclage, au liquide obtenu à partir du char-

bon, cette calcite a été ajoutée en pluie au liquide obtenu

à partir du charbon, puis il y a eu agitation.

Liquide prove- Additif Additif ajouté Vitesse de nant du charbon (A en poids) en suspension filtration dans du solvant.(g/min) de recyclage Alimentation A néant -4,5 Alimentation A calcite (176) Cui 7,1 Alimentation A calcite (1,55) oui 8,6 Alimentation A calcite (1%) non 6,8 Alimentation A calcite (2,37) oui 7,5 Alimentation A calcite (2,7%) non 5, 7 Les données ci-dessus montrent que l'addition directe, sans solvant de recyclage, de la calcite au liquide obtenu à partir du charbon a entraîné une nette amélioration de la vitesse de filtration. Les données montrent en outre que cette

augmentation de la vitesse de filtration a été considérable-

ment accrue lorsque la calcite a été ajoutée sous forme de

mélange avec une faible quantité de l'huile dissolvante consti-

tuant environ 70 % du poids du liquide obtenu à partir du

charbon, contenant de la matière minérale et soumis à filtra-

tion.

- -1.....-_

Claims (18)

REVENDICATIONS

1. Procédé perfectionné pour séparer d'un liquide

obtenu à partir du charbon /et dans lequel elles sont en sus-

pension les particules des matières minérales du charbon, procédé caractérisé en ce qu'on ajoute avant l'étape de sépara- tion à ce liquide obtenu à partir du charbon un mélange d'un sel de calcium et d'une huile hydrocarbonée, l'addition de ce mélange augmentant la vitesse de séparation des particules minérales de charbon d'avec le liquide obtenu à partir du

charbon.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en

ce que le sel de calcium est du carbonate de calcium.

3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en

ce que le carbonate de calcium est de la calcite.

4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en

ce que le carbonate de calcium est de l'aragonite.

5. Procédé selon la revendication l caractérisé en

ce que le sel de calcium est de l'acétate de calcium.

6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en

ce que le sel de calcium est CaCO3.MgCO3.

7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en

ce que l'étape de séparation est une étape de filtration.

8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de séparation est une étape de décantation ou

de sédimentation.

9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en

ce que le rapport entre le sel de calcium et le liquide obte-

nu à partir du charbon se situe entre environ 1 et 100 g par litre.

10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en

ce que le rapport entre le sel de calcium et le liquide obte-

nu b partir du charbon se situe entre environ 10 et 50 g par litre.

11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide obtenu à partir du charbon est au cours de

l'étape de séparationwà une température supérieure à 2040C.

12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide obtenu à partir du charbon est/durant

l'étape de séparation à une température supérieure à 2180C.

-13. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide obtenu à partir du charbon contient de

l'anhydride carbonique.

14. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en

ce que l'huile hydrocarbonée est une huile de pétrole.

15. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en

ce que l'huile hydrocarbonée est un distillat de liquide obte-

nu à partir du charbon.

16. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'huile hydrocarbonée est une fraction distillée du

liquide obtenu à partir du charbon et qui contient les ma-

tières minérales de charbon.

17. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en

ce que l'huile hydrocarbonée est le solvant utilisé pour pro-

duire le liquide obtenu à partir du charbon.

18. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de séparation est une étape de filtration et une matière permettant d'obtenir un revêtement préalable est

tout d'abord appliquée sur le filtre.