FI95319C - Menetelmä ja laitteisto näytteen ottamiseksi - Google Patents

Description

5 95319

Menetelmä ja laitteisto näytteen ottamiseksi Förfarande och anläggning för att ta prov

Keksinnön kohteena on menetelmä näytteen ottamiseksi loop-reaktorin nestefaasista slurry-polymeroinnissa reaktorin nestefaasivirtaan sijoitetun in-line-suodattimen kautta.

10 Keksinnön kohteena on myös laitteisto näytteen ottamiseksi loop-reakto-rista slurry-polymeroinnissa.

Erilaisia menetelmiä kiinteiden ja puolikiinteiden polymeerien valmistamiseksi hiilivedyistä, esimerkiksi 1-olefiineista on kehitetty.

15 Eräässä tälläisessä menetelmässä olefiineja, kuten eteeniä, propeenia, buteenia tai penteenejä polymeroidaan katalyyttien läsnäollessa hiili-vetylaimentimissa tai itse monomeerien toimiessa laimentimina. Reaktio-aineet pidetään tällöin liuosfaasissa ylläpitämällä polymerointireakto-rissa sopivaa painetta. Syntyvän polymeerin ollessa liukenematonta tai 20 vähän liukoista mainittuun laimentimeen, polymeerituote muodostuu hiukkasina ja tuotevirta näin ollen käsittää polymeerihiukkasten, laimenti-mien ja monomeerien muodostaman suspension. Tämä tuotevirta johdetaan tavallisesti polymeerin erotussäiliöön, jossa kiintoaineet sekä nestemäiset ja kaasumaiset aineosat erotetaan toisistaan.

25

Eräs tälläisissä menetelmissä sovellettu reaktorityyppi on jatkuva luupin muodostava putkireaktori, jossa polymeroituminen tapahtuu luu-pissa kiertävässä turbulenttisessa virtauksessa. Polymeeriä, laimen-timia ja monomeerejä sisältävää tuotetta otetaan luuppireaktorista joko 30 jatkuvasti tai tavallisemmin jaksottain poistoventtiilin kautta ja se johdetaan erottimeen, jossa polymeeri erotetaan painetta alentamalla.

Polymerointireaktion säätämiseksi voidaan ottaa jatkuvasti tai jaksottain näytteitä reaktorin tuotevirrasta. Normaali tapa on ottaa näyte 35 polymeerin erotussäiliöstä poistuvasta kaasuvirrasta ja analysoida tätä kaasunäytettä erilaisilla menetelmillä, esimerkiksi kaasukromatografialla. Tällainen järjestely on esitetty esimerkiksi US-patentissa 3556730.

2 95319 Tässä tunnetussa menettelytavassa viive, joka kuluu tuotteen poistumisesta polymerointireaktorista analyysin alkuhetkeen, on usein huomattavan pitkä ja prosessissa voi sillä aikaa tapahtua oleellisia muutoksia. Näyte ei siten ole kaikin ajoin edustava. Siten olisi suotavaa, että 5 mainittua analyysiviivettä voitaisiin lyhentää.

FI-patentissa 85191 on esitetty menetelmä, jolla aikaansaadaan oleellinen näytteenottoviiveen lyhentyminen. Tässä menetelmässä näyte otetaan tuoteputkesta on/off- tyyppisen sulkuventiilin kautta, joka sulkeu-10 tuu poistoventtiilin avautuessa syntyvän paineheilahduksen ajaksi ja avautuu paineheilahduksen jälkeen.

Polymerointilaitoksessa analyysin aiheuttama prosessiviive on yleensä suuruusluokkaa noin 10 minuuttia. Kun käytetään FI-patentin 85191 mu-15 kaista näytteenottojärjestelmää, lyhenee analysoinnin aiheuttama prosessiviive noin 1 minuuttiin vastaavissa olosuhteissa.

Polymeerin ominaisuuksien säätämiseksi slurry-polymeroinnissa vaaditaan tarkkaa konsentraation säätöä. Konventionaalisesti tämä on suoritettu 20 analysoimalla syöttökonsentraatiota, sekoitustankkireaktoreissa kaasu-faasikonsentraatioita tai tuotteesta erotetun kaasufaasin konsentraa-tioita. Nämä mittaukset eivät kuitenkaan annan riittävän tarkkaa informaatiota reaktorin nestefaasikonsentraatioista.

25 Kun analysoidaan syöttökonsentraatiota, reaktorin todelliset konsent-raatiot eivät ole tunnettuja. Kun analysoidaan sekoitustankkireaktorin kaasufaasikonsentraatioita, todelliset nestefaasikonsentraatiot eivät ole tunnettuja. Lisäksi ongelmia aiheuttaa polymeeripartikkelien tarttuminen näytteenottosysteemiin. Kun näytteenotto tapahtuu reaktorin 30 tuoteputken jälkeisestä kaasuvirtauksesta (erotussäiliön jälkeen), polymeeripartikkelien tarttuminen näytteenottolinjassa aiheuttaa ongelmia. Lisäksi mahdolliset paluupuhalluskaasut tuotesuodattimissa voivat häiritä analysointia ja saattaa kulua pitkä aikaviive ennen kuin kon-sentraatioanalyysi on suoritettu. Lisäksi analysointi kaasutilasta on 35 mahdotonta, jos polymeeri-slurry syötetään reaktorista toiseen ilman kaasujen erotusta. Analysointi suoraan slurrysta tavanomaisella suodat- 3 95319 timella ei ole mahdollista, koska suodatin on reaktio-olosuhteissa ja jos suodattimen pintaan jää pieniä katalyyttipartikkeleita, ne jatkavat siinä polymerointia ja tukkivat suodattimen nopeasti.

5 Keksinnön päämääränä on aikaansaada menetelmä ja laitteisto, joka mahdollistaa näytteenoton ilman mitään oleellisia viiveitä ja jossa poly-meerihiukkasten tarttumisen aiheuttamat ongelmat on voitettu. Vielä eräänä keksinnön päämääränä on aikaansaada menetelmä ja laitteisto, jota voidaan soveltaa myös sarjassa oleviin slurry-reaktoreihin, joissa 10 ei ole polymeerin ja nesteen/kaasun erotusta reaktoreiden välissä.

Keksinnön mukainen menetelmä on tunnettu siitä, että slurryvirtaus in-line-suodattimen yli pidetään riittävän suurena estämään polymeeri-tai katalyyttipartikkelien kiinnittyminen in-line-suodattimen suodatin-15 pintaan käyttämällä hyväksi loop-reaktorin kierrätyspumpun aikaansaamaa paine-eroa.

Keksinnön mukainen laitteisto on tunnettu siitä, että laitteisto käsittää in-line-suodattimen, joka on yhdistetty loop-reaktorin putkessa 20 virtaavaan slurryyn toisesta päästään ensimmäisen virtausyhteen ja toisesta päästään toisen virtausyhteen kautta, ja että ensimmäinen virtausyhde on yhteydessä loop-reaktorin kierrätyspumpun painepuolelle ja toinen virtausyhde on yhteydessä loop-reaktorin kierrätyspumpun imupuolelle.

25

Keksinnön mukainen analysointimenetelmä tapahtuu suoraan nestefaasista, missä polymerointi tapahtuu ilman mitään aikaviiveitä ja ilman partikkelien tarttumisongelmia. Keksinnön mukainen in-line-suodatin voidaan myös toteuttaa minimaalisen vähäisillä liikkuvilla ja kuluvilla osilla.

30

Keksinnön mukaisessa menetelmässä in-line-suodatinta huuhdellaan erittäin suurinopeuksisella esim. 3-10 m/s slurry-virtauksella. Slurry-loop-reaktorin tapauksessa loop-reaktorin pumpun paine-ero synnyttää tarvittavan nopean virtauksen suodattimen putkeen. Tankkireaktorin 35 tapauksessa voidaan käyttää slurry-pumppua. Tarvittaessa voidaan myös käyttää inertin nesteen takaisinhuuhtelua suodattimen puhdistamiseksi.

4 95319

Keksintöä selitetään yksityiskohtaisesti viittaamalla oheisien piirustuksien kuvioissa esitettyihin keksinnön eräisiin edullisiin suoritusmuotoihin, joihin keksintöä ei kuitenkaan ole tarkoitus yksinomaan rajoittaa.

5

Kuvio 1 esittää kaaviollisesti tavanomaista tekniikan tasosta tunnettua loop-reaktorijärjestelmää.

Kuvio 2 esittää kaaviollisesti FI-patentin 85191 mukaista tekniikan 10 tasosta tunnettua näytteenottojärjestelmää.

Kuvio 3 esittää kaaviomaisesti keksinnön mukaisen näytteenottomenetelmän erästä edullista suoritusmuotoa.

15 Kuvio 4 esittää kaaviollisesti keksinnön mukaisen näytteenottomenetelmän erästä toista edullista suoritusmuotoa.

Kuviossa 1 (tekniikan taso) on viitenumerolla 10 merkitty polymerointi-laitteistoa, jossa syöttöjohdon 11 kautta johdetaan monomeeriä johdosta 20 12, katalyyttiä johdosta 13 ja laimenninta johdosta 14 luuppireaktoriin 15. Reaktorin 15 putkessa 16 reaktioaineiden ja syntyvän polymeerin muodostamaa suspensiota kierrätetään suurella nopeudella ei-esitetyn kierrätyslaitteiston, esimerkiksi pumpun tai potkurilaitteen avulla. Reaktorin 15 lämpötilaa voidaan säätää lämmitys/jäähdytysvaipan 17 25 avulla. Edellä esitetty reaktioaineiden syöttöjärjestelmä on ainoastaan viitteellinen ja siten reaktioaineita voidaan johtaa reaktoriin 15 millä tahansa halutulla tavalla yhdessä tai erikseen.

Reaktorista 15 poistetaan polymeerin, laimentimen ja monomeerin muodos-30 tamaa suspensiota venttiilin 18 kautta. Venttiili 18 avautuu jaksottain lyhyeksi ajaksi esimerkiksi puolen minuutin välein ja päästää tuotesus-pensiota putken 19 kautta erotussäiliöön 20. Erotussäiliössä 20 paineen alentumisen johdosta suspension sisältämä laimennin kaasuuntuu, jolloin kiinteä polymeerituote poistuu putken 21 kautta ja kaasumainen laimen-35 ninta ja monomeeriä sisältävä faasi poistuu putken 22 kautta ja se 5 95319 voidaan kompressorissa 23 tapahtuvan paineen nostamisen jälkeen palauttaa reaktoriin 15 putkea 24 pitkin.

Putkesta 22 voidaan putken 25 kautta ottaa kaasunäytettä analysaatto-‘ 5 rille 26. Koska erottimen 20 tilavuus on huomattavan suuri ja koska tuotevirta erottimeen on jaksottaista, kuluu kaasufaasin kunnolliseen sekoittumiseen ja edustavan näyteen muodostumiseen huomattavan pitkä aika, joka voi kestää jopa 15 minuuttia. Tästä aiheutuu siten huomattava analysointiviive.

10

Kuviossa 2 (tekniikan taso) on esitetty FI-patentin 85191 mukainen näytteenottojärjestelmä, jossa näyte reaktorista 15 yhteen 27 ja poistoventtiilin 18 kautta otetaan suhteellisen pian suoraan tuoteputkesta 19 venttiilin 28 kautta analysaattorille menevään putkeen 31 vakiovir-15 tausventtiilin 30 kautta.

Poistoventtiilin 18 avautuessa reaktorin 15 paine pääsee suoraan tuote-putkeen 19 ja tästä aiheutuu huomattava paineisku. Tämä paineisku ei saa päästä analysaattoreille ja siitä johtuen venttiilinä 28 käytetään 20 on/off-tyyppistä venttiiliä, joka sulkeutuu poistoventtiilin 18 avautuessa suurimman paineheilahduksen ajaksi. Paineheilahduksen kestoaika on suuruusluokkaa 5 sekuntia. Paineheilahduksen jälkeen venttiili 28 avautuu ja päästää näytteen virtaamaan analysaattorille venttiilin 30 ja putken 31 kautta.

25

Jotta näytevirta analysaattorille olisi jatkuva, on venttiilin 28 jälkeen järjestetty puskurisäiliö 29, jonka tilavuus on mitoitettu sellaiseksi, että se riittää takaamaan sen, että virtaus putken 31 kautta on jatkuva, vaikka venttiiliä 28 välillä suljetaan.

30

Kuvion 3 mukaisessa suoritusmuodossa näytteenotto tapahtuu keksinnön perusoivalluksen mukaisesti suoraan reaktorin 15 nestefaasissa in-line-suodattimen 40 avulla. Suodatin 40 on toisesta päästään yhteydessä loop-reaktorin 15 putkeen 16 virtausyhteen 41 kautta ja toisesta pääs-35 tään virtausyhteen 42 kautta. Virtausyhteessä 41 on venttiili 43 ja virtausyhteessä 42 on venttiili 44. Näyte johdetaan suodattimesta 40 6 95319 yhteen 45 kautta kaasukromatografia-analyysiin. Viitenumerolla 46 on merkitty höyrystintä ja paineen alentajaa. Näyte virtaa loop-reaktorin 15 putkesta 16 putken 41 in-line-suodattimen 40 ja putken 42 läpi nuolella A merkityssä suunnassa erittäin suurella nopeudella. Sopiva no-5 peus on yleensä 3-10 m/s. Loop-reaktorin 15 putkessa 16 olevaa kierrä-tyslaitteistoa on merkitty viitenumerolla 32.

Kuvion 4 mukaisessa suoritusmuodossa in-line-suodatin 140 on toisesta päästään yhteydessä slurry-tankkireaktorin 115 virtausyhteen 141 kautta 10 ja toisesta päästään 142 kautta. Virtausyhteessä 141 on slurry-pumppu 143. Näyte johdetaan suodattimesta 140 virtausyhdettä 145 pitkin kaasukromatografia-analyysiin. Slurry-tankkireaktorin 115 hämmenninlaitetta on merkitty viitenumerolla 132.

15

Claims (3)

1. 95319 • 1. Menetelmä näytteen ottamiseksi loop-reaktorin (15) nestefaasista slurry-polymeroinnissa reaktorin nestefaasivirtaan sijoitetun in-line-5 suodattimen (AO) kautta, tunnettu siitä, että slurryvirtaus in-line-suodattimen (40) yli pidetään riittävän suurena estämään polymeeri- tai katalyyttipartikkelien kiinnittyminen in-line-suodattimen (40) suodatinpintaan käyttämällä hyväksi loop-reaktorin (15) kierrätys-pumpun (32) aikaansaamaa paine-eroa. 10
2. 2. Laitteisto näytteen ottamiseksi loop-reaktorista (15) slurry-polymeroinnissa, tunne ttu siitä, että laitteisto käsittää in-line-suodattimen (40), joka on yhdistetty loop-reaktorin (15) putkessa (16) virtaavaan slurryyn toisesta päästään ensimmäisen virtausyhteen (41) ja 15 toisesta päästään toisen virtausyhteen (42) kautta, ja että ensimmäinen virtausyhde (41) on yhteydessä loop-reaktorin (15) kierrätyspumpun (32) painepuolelle ja toinen virtausyhde (42) on yhteydessä loop-reaktorin (15) kierrätyspumpun (32) imupuolelle.
3. 3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen laitteisto, tunnettu siitä, että ensimmäinen virtausyhde (41) on varustettu venttiilillä (43) ja toinen virtausyhde (42) on varustettu venttiilillä (44), ja että in-line-suodatin (40) on yhteen (45) kautta yhteydessä kaasukromatografia- analyys i in. 25 95319