FI93996B - Menetelmä ja laite jauhemaisten materiaalien kompaktoinnin luonnehtimiseksi ja tarkkailemiseksi - Google Patents

Description

93996

MENETELMÄ JA LAITE JAUHEMAISTEN MATERIAALIEN KOMPAKTOINNIN LUONNEHTIMISEKSI JA TARKKAILEMISEKSI - METOD OCH ANORDNING FÖR KARAKTERISERING OCH KONTROLL AV KOMPAKTERING AV PULVERFORMIGA MATERIAL

Keksinnön kohteena on jauhemaisten materiaalien kompaktoin-tivaiheessa esiintyvään akustiseen emissioon perustuva menetelmä ja laite mainittujen materiaalien puristuvuuden tutkimiseksi ja kompaktointitapahtuman tarkkailemiseksi.

5 Kompaktoinnilla tarkoitetaan jauhemaisten materiaalien puristamista suurempaan tiheyteen ja pienempään tilavuuteen. Kompaktointi on tavallinen materiaaliteknologian toimenpide monilla tekniikan aloilla, erityisesti metallurgian ja keramiikan aloilla. Kompaktointi on yleensä jotakin 10 jatkovaihetta, kuten sintrausta, edeltävä vaihe.

Lääketeollisuudessa käytetään kompaktointia erityisesti rakeiden valmistuksessa, erityisesti kuivarakeistuksessa, jolloin valmistetaan rakeita kosteusherkistä materiaaleista. Kompaktoinnissa tehdyt kappaleet hajotetaan halutunko-15 koisiin ja -muotoisiin rakeisiin. Rakeistus puolestaan on tabletoinnin tärkeimpiä osaprosesseja farmaseuttisessa teknologiassa. Rakeistusmenetelmät voidaan karkeasti luokitella kosteiksi tai kuiviksi sen mukaan lisätäänkö jauhe-massaan nestettä vai ei. Rakeistuksen tarkoituksena on 20 tuottaa jauheesta jyvästen muotoisia tai pallomaisia sopivan kokoisia ja lujuisia rakeita. Laajemmassa mielessä rakeistus on jauheosaskoon suurentamista. Jauheita tai jauheseoksia rakeistettaessa pyritään mm. parantamaan massan valuvuutta ja jakelutarkkuutta, vähentämään pöly-25 ämistä, parantamaan sitoutumista puristettaessa tabletteja, vähentämään komponenttien erottumista sekä aikaansaamaan jauhepuristeen tietty mikrorakenne.

Kompaktointi suoritetaan tavallisesti eräprosessina, mutta se on mahdollista suorittaa myös jatkuvana prosessina 30 esimerkiksi telakompaktointilaitteella. Kompaktointi voi- 2 93996 daan suorittaa huoneen lämpötilassa tai korotetussa lämpötilassa. Tavallisesti käytetyt paineet vaihtelevat alueella 70 - 700 MPa.

Ne ominaisuudet, jotka eniten liittyvät kompaktoitavan 5 jauheen käyttäytymiseen ovat puristuvuus ja kappaleen tuorelujuus. Puristuvuus on mittana kompaktoinnin seurauksena saavutettavissa olevan tiheyden muutoksesta. Tuorelujuus on mittana kompaktoidun kappaleen koossapysymisestä.

Yleinen ongelma kompaktointiprosesseissa on siinä, että 10 kompaktoitava jauhe ei puristu odotetulla tavalla. Varsinkin jos kompaktoitu tuote on edelleen työstettävä rakeiksi on hyvin haitallista, jos kompaktoidun tuotteen sisään on jäänyt irrallista jauhetta, koska tämä muodostaa rejektiä rakeistusprosessissa. Jos taas kompaktoitavan tuotteen on 15 pysyttävä koossa sellaisenaan esim. sintraukseen tai johonkin muuhun työvaiheeseen on taas erittäin haitallista, jos kompaktoitu tuote halkeaa kompaktointiprosessissa.

Eräs kompaktointiongelmien syy on siinä, että on valittu väärä puristuspaine kompaktoitavan jauheen puristuvuuteen 20 vaikuttavien ominaisuuksien suhteen. Tärkeimmät orgaanisen jauheen puristuvuuteen vaikuttavat ominaisuudet ovat jauheen kyky muodostaa van der Waals -sidoksia, hiukkaskoko ja -muoto sekä hiukkaskoon jakauma. Sopiva puristuspaine on pääosin riippuvainen näistä ominaisuuksista. Eri jauhetyy-25 pit tutkitaan laboratorio- ja pilotmittakaavassa ja yritetään löytää jokaiselle jauhetyypille ja -seokselle sopiva puristuspaine tuotantoprosessia silmälläpitäen. Käytäntö on kuitenkin osoittanut, että valitsemalla puristuspaine I · • pelkästään näiden parametrien perusteella ei saada tyydyt- 30 tävää kompaktointitulosta. Näin ollen joudutaan käytännössä tekemään laajoja sarjoja koepuristuksia kompaktoitavalla jauheella tai jauheseoksella sopivan puristuspaineen löytämiseksi tuotantoprosessia varten. Tällaisten koe-erien valmistus on luonnollisesti työlästä ja hyvin hidasta.

li 3 93996 Tämän keksinnön tarkoituksena on poistaa yllä mainittuja ongelmia ja esittää uusi menetelmä ja laite kompaktoitävän jauheen puristuvuuden tarkkailemiseksi kompaktointiproses-sin aikana ja mahdollisesti kompaktointiprosessin ohjaarni-5 seksi. Keksintö perustuu havaintoon, että akustinen emissio antaa hyvän indikaation puristuvuudesta ja siten keksintö pohjautuu kompaktointiprosessin aikana syntyneen akustisen emission analysointiin. Jos jauhe on orgaaninen aine tai orgaanisten aineiden seos puristuvuudesta aiheutunut akus-10 tinen emissio esiintyy ainakin pääosin kuuloalueella.

Julkaisusta M J Waring et ai, Int. J Pharmaceutics, 36 (1987) 29 - 36 on tunnettua, että akustisesta emissiosta voidaan päätellä farmaseuttisten jauheiden puristuvuus-ominaisuuksia. Kompressoitumista on tutkittu tabletoinnin 15 yhteydessä mittaamalla akustisen emission kokonaisamplitu-dia ajan funktiona ultraäänialueella. Tässä julkaisussa ei ole analysoitu akustisen emission spektriä eikä siten esitetty mitään ehdotuksia, kuinka tehtyä havaintoa voitaisiin käyttää hyväksi kompaktointiprosessin ohjaamiseksi.

20 Eurooppalaisessa patenttihakemuksessa EP 347303 esitetään uraanipellettien kompaktoinnin tutkimista pietsosähköisen anturin avulla, jolloin akustinen emissiosignaali esiintyy ultraäänialueella. Puristevirheiden esiintymistä ja leviämistä voidaan seurata ajan funktiona amplitudikäyrästä.

25 Tässäkään julkaisussa ei ole myöskään analysoitu akustisen emission spektriä.

Aikaisemmin ei ole siis esitetty miten kompaktointiproses-sia voitaisiin tarkkailla ja ohjata akustisen emission perusteella. Kirjallisuudesta ei ylipäänsä ole löydetty 30 mitään mainintaa kuuloalueella esiintyvän akustisen emission mittauksista kompaktoitävän materiaalin puristuvuusomi-naisuuksien tutkimusten yhteydessä.

Orgaanisten aineiden kompaktointi perustuu siihen, että van der Waals -voimat voivat aiheuttaa sitoutumisen sellaisten 4 93996 jauhehiukkasten välille, joiden välinen etäisyys on pienempi kuin 1000 A. Sitoutuminen paranee, jos kontaktipisteiden määrä jauhehiukkasten välillä kasvaa.

Kitkatyö yhdessä mahdollisten jauheen hiukkasten murtumien 5 kanssa aiheuttaa akustista emissiota, kun jauhetta puristetaan. Äänet ovat pääosin kuuloalueella, jos on kysymys orgaanisista aineista. Aineen yleiset ominaisuudet, kuten van der Waals -sidosten muodostumiskyky ja kyseisen aine-erän spesifiset ominaisuudet, kuten hiukkasmuoto ja hiuk-10 kaskoko sekä hiukkaskoon jakauma, ovat tärkeimmät puristu-vuuteen vaikuttavat parametrit.

Keksinnön tunnusmerkit ilmenevät patenttivaatimuksista 1, 2 ja 7.

Keksintö koskee siten menetelmää jauheen kompaktointitulok-15 sen, erityisesti puristuvuuden luonnehtimiseksi prosessin aikana. Keksinnön mukaan a) mitataan prosessin läheisyyteen sijoitetun anturin avulla prosessin aiheuttama ääniemissio ja muunnetaan se taajuusspektriksi, jossa ääni-intensiteetti esitetään taajuuden funktiona, ja b) rekisteröidään ja 20 mahdollisesti integroidaan jauheen kompaktoitumisesta aiheutuvaan ääniemissioon liittyvän taajuusalueen intensiteettiä määrättyä puristusvoimaa käyttäen ja merkitään muistiin saatu kompaktointitulos. Toistetaan toimenpiteet a) ja b) vaihtamalla puristusvoimaa, jolloin saadaan kom-25 paktointitulos funktiona kompaktoitumisesta aiheutuvaan ääniemissioon liittyvän taajuusalueen intensiteetistä.

Keksintö koskee myös menetelmää jauheen kompaktointitapah-tuman tarkkailemiseksi prosessin aikana, jolloin kompak-tointitapahtuma riippuu ainakin jauheen puristuvuudesta ja 30 kompaktointilaitteiston toiminnasta. Mitataan prosessin läheisyyteen sijoitetun anturin avulla prosessin aiheuttama ääniemissio ja muunnetaan se taajuusspektriksi, jossa ääni-intensiteetti esitetään taajuuden funktiona, ja rekisteröidään ja mahdollisesti integroidaan jauheen kompaktoitumi-

II

5 93996 sesta aiheutuvaan ääniemissioon liittyvän taajuusalueen intensiteettiä, ja verrataan jauheen kompaktoitumiseen liittyvän taajuusalueen ääni-intensiteettiä kompaktoitavan jauheen standardispektrin vastaavaan ääni-intensiteettiin, 5 jota käytetään ohjearvona, ja rekisteröidään poikkeama. Haluttaessa rekisteröidään ja mahdollisesti integroidaan kompaktointilaitteistosta aiheutuvan ääniemissioon liittyvän taajuusalueen intensiteettiä, ja verrataan kompaktoin-tilaitteiston toimintaan liittyvän taajuusalueen ääni-10 intensiteettiä standardispektrin vastaavaan ääni-intensiteettiin, jota käytetään ohjearvona, ja rekisteröidään poikkeama.

Keksintö koskee myös yllä kuvatussa menetelmässä käytettävää laitetta, joka käsittää prosessin läheisyyteen kytketyn 15 mikrofonin, vahvistimen, analogi/digitaalimuuntimen, taa-juusanalysaattorin ja monitorin.

Erään sovellusmuodon mukaan rekisteröidyn poikkeaman perusteella ohjataan automaattisesti kompaktointiprosessin puristusvoimaa. Pyritään voimaa säätämällä maksimoimaan sopi-20 vimpiin puristusominaisuuksiin liittyvää ääni-intensiteettiä.

. Erään sovellusmuodon mukaan jauheen puristuvuudesta johtuva ääniemissio mitataan kuuloalueella. Tämä sopii hyvin orgaanisten aineiden osalta, joiden hiukkaset ovat suhteellisen 25 pehmeät.

Keksinnön mukainen menetelmä suoritetaan niin, että ensiksi ajetaan laboratorio- tai pilotmittakaavasssa kompaktoitavan jauhetyypin akustisia spektrejä erisuuruisia puristusvoimia käyttäen. Valitaan prosessin ohjauksen standardispektriksi 30 se, joka liittyy sopivampiin puristusominaisuuksiin. Pyrkimällä prosessin ohjauksessa tietyiltä osin samaan taajuus-intensiteettispektriin päästään hyviin puristuvuustuloksiin vaikka kompaktoitavan jauhe-erän hiukkasmuodot ja -koot vaihtelevat.

6 93996

Standardispektriä etsittäessä on myös jauhetyypeittäin merkittävä muistiin johtuvatko standardi-intensiteettiä suuremmat tai pienemmät ääni-intensiteetit siitä, että puristusvoima oli liian pieni vai liian suuri. Tällainen 5 poikkeama on nimittäin voimakkaasti jauhetyypistä riippuvainen. Eräillä jauhetyypeillä standardi-intensiteettiä pienempi ääni-intensiteetti voi olla merkki siitä, että puristusvoima on ollut liian suuri ja jauhe on esimerkiksi sulanut. Toisen jauhetyypin kohdalla liian pieni ääni-10 intensiteetti standardi-intensiteettiin verrattuna voi taas olla merkki siitä, että puristusvoima on ollut riittämätön. Kun näitä seikkoja selvitetään jauhetyypeittäin voidaan myös päätellä mihin suuntaan puristusvoimaa on muutettava prosessin aikana, jos prosessia halutaan ohjata automaatti-15 sesti ääni-intensiteettispektrin avulla.

Keksinnön mukainen menetelmä on sovellettavissa kaikentyyppisiin jauheisiin ja erityyppisiin prosesseihin, eli sekä eräkompaktointiin että jatkuvaan kompaktointiin.

Seuraavat kokeet, jotka kuvaavat akustisia mittauksia eri 20 materiaalien kompaktoinnin aikana, kuvaavat keksinnön käyttökelpoisuutta.

Akustinen emissio mitattiin kompaktoinnin aikana kolmen eri farmaseuttisen apuaineen osalta: kiteinen laktoosimonohyd-raatti, mikrokiteinen selluloosa ja amorfinen maissitärkke-25 lys käytettyjen puristusvoimien vaihdellessa alueella 0 -60 kN. Akustiset emissiosignaalit rekisteröitiin mikrofonilla ja tallennettiin magneettinauhalle ja muunnettiin taajuusspektreiksi FFT-analyysia (FFT = Fast Fourier Transformation) käyttäen. Eri taajuusalueilla ilmestyvien piik-30 kien karkean identifioinnin jälkeen jokainen spektri jaettiin kolmeen taajuusalueeseen. Laskemalla eri taajuusalueiden yhteenlaskettu akustinen teho eli integroimalla eri taajuusalueiden ääni-intensiteettiä pystyttiin kvantitatiivisesti vertaamaan eri taajuusalueiden akustista aktivi-35 teettia.

Il 7 93996

Tutkitut apuaineet laktoosimonohydraatti (De Melkindustrie Veghel B.V., Veghel, Holland), mikrokiteinen selluloosa (Edward Mendell Finland Oy, Nastola) ja maissitärkkelys (Cerestar Scandinavia A/S, Holte, Tanska) kompaktoitiin 5 puristusvoima-alueella 0 - 60 kN. Mikrokiteisellä selluloosalla oli kidekoko 50 μη ja se oli ainoa näistä tutkituista aineista, joka varsinaisesti tuli kompaktoiduksi. Arvo 0 kN kuvaa tilannetta, jossa kompaktori pyöritti pieniä määriä materiaalia ilman puristusvoimaa. Laktoosi-10 monohydraatin kompaktoinnissa ei voitu käyttää suurempia puristusvoimia kuin 35 kN, koska materiaali muuttui tahmeaksi .

Materiaalit kompaktoitiin Bepex Pharmapaktor 200/50 P tela-kompaktorilla. Jokaisessa tutkimuksessa käytettiin aalto-15 profiloituja teloja. Tässä konetyypissä molempien pyörivien telojen akselit ovat kiinteästi tuettuja. Telat ovat siten kompaktointiprosessissa käytännöllisesti katsoen epäelasti-sia säteen suunnassa. Telojen välistä tilaa pidetään vakiona. Näin ollen telojen sivusuuntaan vaikuttava voima, joka 20 aiheutuu telojen välisestä kompaktoitavasta materiaalista on käytettävissä puristusvoiman mittana.

. Puristusvoima säädetään muuttamalla kompaktoitavan aineen * syöttövirtaa. Syöttövirta on säädettävissä muuttamalla kom- paktointilaitteen syöttöruuvin pyörimisnopeutta telojen 25 pyörimisnopeuden ollessa vakiona. Tämä on tärkeää akustisen emission mittausten kannalta. Telojen aiheuttama ääni on näin ollen vakio ja siten on helpompaa erottaa se kompaktoitavan materiaalin aiheuttamasta äänestä. Kokeissa telojen pyörimisnopeus oli 6 rpm.

30 Syöttöruuvin pyörimisnopeus säädetään automaattisesti puristusvoimanmittauksen mittalaitteeseen kytketyn säätölaitteen avulla. Voimasignaalia tarkkaillaan jatkuvasti ja sillä on takaisinkytkentä syöttöruuviin. Puristusvoima on luettavissa digitaalisesta näytöstä. Kokeiden aikana odo- 8 93996 tettiin aina puristusvoiman tasaantumista ennen mittausten aloittamista. Kompaktoinnin aikana voimasignaali voitiin myös rekisteröidä sen stabiliteetin tutkimiseksi.

Akustisen emission detektoimiseen käytettiin suuntaamatonta 5 elektreettikondensaattori-mikrofonia, jonka taajuusherk-kyysalue oli noin 50 Hz - 13 kHz. Vaahtomuovihupulla pölyltä suojattu mikrofoni oli asetettu statiiviin noin 10 cm:n päähän kompaktorin teloista. Signaalit tallennettiin paristolla toimivan esivahvistimen ja dekin välityksellä kaset-10 tinauhalle, josta ne edelleen siirrettiin analysoitavaksi taajuusanalysaattoriin, jolla voidaan analysoida taajuuksia alueella 0 - 100 kHz. Saadut spektrit tallennettiin tietokonelevykkeille .

Akustisia signaaleja äänitettiin yleensä noin 5 kN:n välein 15 noin kahden minuutin ajan kerrallaan. Analysaattori ottaa tällaisesta signaalista 500 näytettä, joista se laskee FFT-ohjelman avulla keskimääräistetyn spektrin. Spektreissä on X-akselilla esitetty taajuus alueella 50 Hz - 12.85 kHz ja Y-akselilla on esitetty äänen intensiteettitaso L. Asteikko 20 kulkee alueella -60 - -10 dBV^.

L voidaan laskea kaavasta

LtdBV^] = 201og(U/U0), jossa

UtVnns] on signaalin jännite ja U0 on vertailu jännite eli 1 Vrms, joka on maksimaalinen signaali jännite. Lyhenne rms on 25 lähtöisin sanoista root mean square.

Mikrofonin herkkyys oli -66 dBV,^ ± 3 dBV^. Mikrofonin herkkyyskäyrän muoto vaikutti yleisesti spektrien muotoon.

Spektrejä voidaan analysoida laskemalla akustisen emission yhteenlaskettu teho tietyllä taajuusalueella. Tämän tehon 30 yksikkö on sama kuin intensiteettitason, joka on itsekin jännitteen neliöön verrannollista tehoa. Spektrien yleinen

II

9 93996 muoto johtuu osittain mikrofonin herkkyyskäyrästä.

Integroitu intensiteetti on saatu laskemalla intensiteetti-piikin pinta-ala intensiteetti-taajuusspektrissä. Integroidun arvon laskeminen on hyödyllistä kvantitatiivisen 5 vertailun mahdollistamiseksi. Kuvaajien 3, 4 ja 5 (kuviot 3A-3F, 4A-4I ja 5A-5K) Y-akselina on intensiteetin logaritmiin verrannollinen intensiteettitaso (dB], jolloin näköhavainto ei vastaa piikin todellista pinta-alaa. Tietokone siis laskee intensiteetin mutta muuttaa sen dB-yksiköksi.

10 Integrointi on suoritettu seuraavilla kaavoilla: L[dB] = 20 log (U/U0), josta seuraa [B]L = 2 log (U/U0) = log (U/U0)z « log I/I0 ^2 f2 f Ldf = log C (I/Io) df = log J (U2/U02) df 15 f, fj *2 = log (U/U0)2 (f ® taajuus) fi

Kuvio 1 esittää käytettyä telakompaktoria pääpiirteittäin 20 Kuvio 2 esittää ääniemission rekisteröimiseksi ja edel-leenkäsittelemiseksi käytettyä laitetta pääpiirteittäin

Kuviot 3A - 3F esittävät laktoosimonohydraatin taajuusin-tensiteettispektrejä eri puristusvoimilla 25 Kuviot 4A - 41 esittävät mikrokiteisen selluloosan taa-juusintensiteettispektrejä eri puristusvoimilla Kuviot 5A - 5K esittävät maissitärkkelyksen taajuusinten-siteettispektrejä eri puristusvoimilla Kuvio 6 esittää keksinnön mukaisen laitteen yhtä sovellus-30 muotoa kompaktointiprosessin ohjaamiseksi 10 93996

Kuviossa 1, jossa esitetään telakompaktoria, viitenumerolla 10 on merkitty syöttöruuvin 11 moottori. Telojen 12 ja 12' akselit ovat kiinteästi tuettuja. Viitenumerolla 13 on merkitty puristusvoiman mittauslaite.

5 Kuviossa 2, jossa esitetään ääniemission rekisteröimiseksi ja edelleenkäsittelemiseksi käytettyä laitetta, viitenumerolla 20 on merkitty mikrofoni. Viitenumero 21 tarkoittaa vahvistinta, 22 analogi/digitaalimuunninta, 23 taajuus-analysaattoria ja 24 monitoria.

10 Taulukko 1 esittää koko taajuusalueen ja eri suppeampien taajuusalueiden yhteenlaskettua akustista tehoa eli integroitua intensiteettiä eri tutkittujen aineiden ja eri puristusvoimien osalta. Koko taajuusalue tarkoittaa 50 Hz -12.85 kHz; alue I 50 Hz - 3.8 kHz; alue II 3.8 - 7.7 kHz 15 ja alue III 7.7.- 12.85 kHz. Ainekohtaisilla lyhennyksillä on seuraava tarkoitus: LM = laktoosimonohydraatti; MC = mikrokiteinen selluloosa ja MS = maissitärkkelys.

Havaittiin, että telakompaktorin aiheuttamat äänet muodostivat erillisiä taajuuspiikkejä, kun taas kompaktoitavan 20 materiaalin aiheuttamat äänet ilmestyivät laajemmilla taajuusalueilla. Lisäksi havaittiin, että koneiston aiheuttamat äänet pysyivät suhteellisen hyvin samassa paikassa spektreissä puristusvoimien vaihdellessa.

Koko spektrialue (50 Hz - 12.85 kHz) jaettiin kolmeen taa-25 juusalueeseen perustuen spektreissä havaittuihin muutoksiin, jotka johtuivat puristusvoimien muutoksista. Taajuus-. alueen intensiteetti [dBV^] integroitiin joka taajuusalu eella. Tulokset ilmenevät taulukosta 1.

Ensimmäinen taajuusalue, alue I, (50 Hz - 3.8 kHz) sisälsi 30 pääosin koneiston aiheuttamat äänet, ja sen integroitu intensiteetti edusti valtaosaa koko taajuusalueen integroidusta intensiteetistä.

93 996 11

Yleisesti ottaen esiintyi harvoja muutoksia toisella taajuusalueella (alue II) (3.8-7.7 kHz) kun puristusvoimaa vaihdeltiin. Kuitenkin mikrokiteisen selluloosan kompak-toinnissa saatiin pari piikkiä (kuvat 4B, C, D, E ja F) 5 johtuen siitä, että kompaktointilaitteen syöttöruuvi hankautui sylinterin seinämään. Äänet olivat myös selvästi kuuluvia.

Yleisesti ottaen alueiden II ja III tehot olivat selvästi heikompia kuin alueen I teho. Erityisesti alueen III aktii-10 visuudella on yhteyttä jauheiden kompaktoitumiseen.

Spektristä voidaan havaita asioita, jotka liittyvät tutkittavien aineiden puristusominaisuuksiin. Puristettaessa maissitärkkelystä 5 kN:n puristusvoimalla havaittiin merkittävä aktiivisuuden kasvu alueella I. Jauheen tiheys oli 15 huomattavsti pienempi kuin laktoosimonohydraatin ja mikro-kiteisen selluloosan, ja jauheen tiivistymisestä kuuluva voimakas narina havaittiin selvästi myös kompaktoitaessa. Ääni poistui puristusvoiman kasvaessa, mutta esiintyi aina koneen käynnistymisen yhteydessä. Signaaleja äänitettäessä 20 odotettiin aina puristusvoiman vakioitumista. Vastaavanlaista aktiivisuutta alueella I ei havaittu muilla tutkituilla aineilla.

. Yleisesti ottaen alueen I teho vähenee aina jonkin verran aluksi, koska jauhe vaimentaa koneääniä. Samalla jauheen 25 puri s tiimi seen liittyvä alueen III aktiivisuus alkaa kasvaa. Mikrokiteisellä selluloosalla tämä kasvu alkoi 15 kN:n kohdalla. Laktoosimonohydraatilla 15 kN oli alin puristusvoima, jolla materiaali ei tullut jauheena läpi kompakto-: rista. Alueen III teho oli tällöin jo selvästi kasvanut.

30 Alueen III teho kasvoi kaikilla aineilla puristusvoimaa kasvatettaessa, kunnes se tasoittui laktoosimonohydraatilla 35 kN:n ja mikrokiteisellä selluloosalla 40 kN:n puristusvoimalla. Maissitärkkelykselläkin muutos oli melko vähäistä 35 kN:n jälkeen.

12 93996

Kolmas taajuusalue, alue III, (7.7 - 12.85 kHz) oli kompak-toinnin kannalta mielenkiintoisin taajuusalue. Erityisen huomion ansaitsevat alueen III kasvuhyppäykset laktoosimo-nohydraatilla 30 kN:n kohdalla ja mikrokiteisellä selluloo-5 salia 20 kN:n tienoilla, jolloin myös puristetut tuotteet olivat paremmin kompaktoituneita. Myös maissitärkkelyksellä esiintyy jonkinasteinen kasvuhyppäys 25 kN:n kohdalla, mutta sillä ei ollut havaittavaa yhteyttä kompaktoituuliseen. Maissitärkkelys vaatisi ilmeisesti pitemmän puristusajän, 10 jotta sitoutumista tapahtuisi. Sitoutumiskohtien lukumäärä lujien tärkkelysosasten välillä ehtisi kasvaa plastisen deformaation kautta.

Kolmannella taajuusalueella voidaan erottaa erillisiä piikkejä, jotka antavat tietoa tietyistä ilmiöistä. Esimerkiksi 15 mikrokiteisen selluloosan osalta ilmestyi piikki puristusvoimilla 30, 35 ja 40 kN ja se kuvasi mahdollisesti murtumisilmiöitä, jolloin kompaktoitu tuote hajosi pituussuunnassaan kahteen osaan. Erillisten, täsmällisesti identifioitavissa olevien piikkien avulla on mahdollista kvantita-20 tiivisesti analysoida tällaiset ilmiöt.

Kuviossa 6, joka esittää keksinnön mukaisen laitteen yhtä sovellusmuotoa kompaktointiprosessin ohjaamiseksi, jolloin kompaktointi tapahtuu kuvion 1 mukaisen laitteen avulla, mikrofonilla 20 mitataan ääniemissio, joka kulkee vahvisti-25 men 21 kautta analogi/digitaalimuuntimeen 22 ja edelleen taajuusanalysaattorin 23 kautta monitoriin 24. Säädin 25 vertaa monitorin 24 antaman arvon standardispektrin ase-tusarvoon ja antaa havaitun poikkeaman perusteella ohjaussignaalin toimilaitteeseen 26, joka tekee toimenpiteen 30 puristusvoiman nostamiseksi tai laskemiseksi.

Signaali-kohinasuhde on parannettavissa käyttämällä digitaalista rekisteröintiä varsinkin korkeimmilla taajuuksilla ja käyttämällä parempia mikrofoneja. Piikkien päällekkäisyys on toinen ongelma kvantitatiivisissa analyyseissa.

35 Äänen laaja taajuusjakauma kolmannella taajuusalueella voi 13 93996 johtua jauheen hiukkaskoon laajasta jakaumasta. Kolmas ongelma kvantitatiivisilla analyyseilla on siinä, että kasvatettaessa puristusvoimaa kasvaa samalla telojen välillä tapahtuva materiaalivirta. Tästä syystä mahdolliset ääni-5 efektit ovat voimakkaimpia suuremmilla puristusvoimilla.

14 93996

Taulukko 1 INTEGROITU TAAJUUSALUEINTENSITEETTI [dBV^]

Kompakto i tu Koko Alue Alue Alue

aine ja voima taajuusalue I II III

5 LM 0 kN -10.5 -10.8 -22.4 -31.6 LM 15 kN -10.8 -11.2 -22.6 -27.5 LM 20 kN -10.9 -11.3 -22.5 -27.2 LM 25 kN -12.2 -12.8 -22.2 -27.0 LM 30 kN -11.3 -11.9 -21.3 -25.9 10 LM 35 kN -11.6 -12.2 -22.0 -26.5 MC 0 kN -11.4 -12.1 -20.3 -30.0 MC 5 kN -12.1 -12.5 -23.2 -31.6 MC 10 kN -12.0 -12.7 -20.5 -31.9 MC 15 kN -13.3 -15.0 -18.5 -30.1 15 MC 20 kN -12.3 -13.3 -20.1 -26.4 MC 25 kN -11.0 -11.9 -19.2 -24.5 MC 30 kN -11.0 -11.8 -20.1 -23.8 MC 35 kN -11.8 -13.0 -19.9 -22.7 MC 40 kN -10.5 -11.0 -21.5 -23.9 20 MS 0 kN -12.3 -12.9 -22.2 -31.3 MS 5 kN -10.6 -11.0 -22.9 -25.9 MS 10 kN -12.7 -13.5 -22.3 -26.1 MS 15 kN -11.7 -12.4 -21.2 -25.6 MS 20 kN -11.5 -12.3 -21.1 -25.4 25 MS 25 kN -11.6 -12.3 -21.7 -24.1 MS 30 kN -11.4 -12.0 -22.3 -24.3 MS 35 kN -11.3 -12.0 -21.7 -23.6 '’· MS 40 kN -11.1 -11.7 -22.6 -24.3 MS 50 kN -11.7 -12.4 -22.1 -23.8 30 MS 60 kN -11.5 -12.3 -21.3 -23.2

II

Claims (8)

93996

1. Menetelmä jauheen kompaktointituloksen, erityisesti puristuvuuden luonnehtimiseksi prosessin aikana tunnettu siitä, että a) mitataan prosessin läheisyyteen sijoitetun anturin 5 avulla prosessin aiheuttama ääniemissio ja muunnetaan se taajuusspektriksi, jossa ääni-intensiteetti esitetään taajuuden funktiona, ja b) rekisteröidään ja mahdollisesti integroidaan jauheen kompaktoitumisesta aiheutuvaan ääniemissioon liittyvän 10 taajuusalueen intensiteettiä määrättyä puristusvoimaa käyttäen ja merkitään muistiin saatu kompaktointitulos, ja c) toistetaan toimenpiteet a) ja b) vaihtamalla puristusvoimaa, jolloin saadaan kompaktointitulos funktiona kompaktoitumisesta aiheutuvaan ääniemissioon liittyvän taajuus- 15 alueen intensiteetistä.

2. Menetelmä jauheen kompaktointitapahtuman tarkkailemiseksi prosessin aikana, jolloin kompaktointitapahtuma riippuu ainakin jauheen puristuvuudesta ja kompaktointilaitteiston toiminnasta tunnettu siitä, että • 20 - mitataan prosessin läheisyyteen sijoitetun anturin avulla prosessin aiheuttama ääniemissio ja muunnetaan se taajuus-spektriksi, jossa ääni-intensiteetti esitetään taajuuden funktiona, ja 25. rekisteröidään ja mahdollisesti integroidaan jauheen kompaktoitumisesta aiheutuvaan ääniemissioon liittyvän taajuusalueen intensiteettiä, ja verrataan jauheen kompak-toitumiseen liittyvän taajuusalueen ääni-intensiteettiä kompaktoitavan jauheen standardispektrin vastaavaan ääni-30 intensiteettiin, jota käytetään ohjearvona, ja rekisteröidään poikkeama, ja/tai 93996 - rekisteröidään ja mahdollisesti integroidaan kompaktoin-tilaitteistosta aiheutuvan ääniemissioon liittyvän taajuusalueen intensiteettiä, ja verrataan kompaktointilaitteiston toimintaan liittyvän taajuusalueen ääni-intensiteettiä 5 standardispektrin vastaavaan ääni-intensiteettiin, jota käytetään ohjearvona, ja rekisteröidään poikkeama.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä tunnettu siitä, että jauheen puristuvuudesta johtuva akustinen emissio esiintyy olennaisesti kuuloalueella.

4. Patenttivaatimuksen 2 tai 3 mukainen menetelmä tunnettu siitä, että rekisteröidyn poikkeaman perusteella tehdään muutos kompaktointiprosessiin.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä tunnettu siitä, että kompaktoitu materiaali ajetaan 15 normaalista poikkeavaan reittiin ja prosessi mahdollisesti pysäytetään.

6. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä tunnettu siitä, että jos jauheen kompaktoinnille herkän taajuusalueen ääni-intensiteetti poikkeaa vastaavan 20 standardispektrin perusteella asetetusta ohjealueesta . muutetaan kompaktointilaitteen puristusvoimaa siten, että jauheen kompaktoinnille herkän taajuusalueen ääni-intensiteetti ohjautuu mainitun ohjealueen sisään.

7. Laite jauheen kompaktointituloksen, erityisesti puristu-25 vuuden luonnehtimiseksi tai jauheen kompaktointitapahtuman tarkkailemiseksi prosessin aikana tunnettu siitä, että se käsittää prosessin läheisyyteen kytketyn mikrofonin (20), vahvistimen (21), analogi/digitaalimuuntimen (22), taajuusanalysaattorin (23) ja monitorin (24).

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen laite tunnettu siitä, että monitorin (24) perään on kytketty säädin (25), II 93996 joka vertaa monitorin (24) antamaa arvoa standardispektrin asetusarvoon ja antaa havaitun poikkeaman perusteella ohjaussignaalin toimilaitteeseen (26), joka vaikuttaa puristusvoiman nostamiseksi tai laskemiseksi. i r 93996 PAT ENTKRAV