FI87837C - Method for quantitative determination of fat from an emulsion containing fat particles - Google Patents
Method for quantitative determination of fat from an emulsion containing fat particles Download PDFInfo
- Publication number
- FI87837C FI87837C FI911654A FI911654A FI87837C FI 87837 C FI87837 C FI 87837C FI 911654 A FI911654 A FI 911654A FI 911654 A FI911654 A FI 911654A FI 87837 C FI87837 C FI 87837C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- fat
- absorption
- absorption peak
- bond
- milk
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 26
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 13
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims description 12
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 80
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 claims description 40
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 claims description 30
- 239000008267 milk Substances 0.000 claims description 30
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 claims description 30
- 239000008101 lactose Substances 0.000 claims description 15
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 claims description 14
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 claims description 14
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 claims description 14
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 claims description 13
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 claims description 4
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 claims description 4
- 235000008939 whole milk Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 3
- 235000019871 vegetable fat Nutrition 0.000 claims description 2
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims 2
- CSJDCSCTVDEHRN-UHFFFAOYSA-N methane;molecular oxygen Chemical compound C.O=O CSJDCSCTVDEHRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 31
- 235000019625 fat content Nutrition 0.000 description 22
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 235000013365 dairy product Nutrition 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021243 milk fat Nutrition 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 description 1
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 1
- 101100012579 Caenorhabditis elegans fat-3 gene Proteins 0.000 description 1
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 235000014048 cultured milk product Nutrition 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 235000020603 homogenised milk Nutrition 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 235000020185 raw untreated milk Nutrition 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-NJFSPNSNSA-N silicon-30 atom Chemical compound [30Si] XUIMIQQOPSSXEZ-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 125000005457 triglyceride group Chemical group 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/02—Food
- G01N33/04—Dairy products
- G01N33/06—Determining fat content, e.g. by butyrometer
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N21/3577—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing liquids, e.g. polluted water
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
1 878371 87837
Menetelmä rasvan kvantitatiiviseksi määrittämiseksi rasva-hiukkasia sisältävästä emulsiosta - Förfarande för kvantita-tiv bestämning av fett frän en emulsion som innehäller fettpartiklar 5 Tämän keksinnön kohteena on menetelmä rasvan kvantitatiiviseksi määrittämiseksi rasvahiukkasia sisältävästä emulsiosta, jossa menetelmässä mitataan emulsionäytteen infrapuna-10 absorptiota ja rasva määritetään absorptiospektriin sisältyvän spesifisen absorptiopiikin perusteella eliminoimalla siitä mahdollinen emulsion muiden aineosien virhevaikutus.The present invention relates to a method for the quantitative determination of fat absorption from an emulsion containing fat particles. on the basis of a specific absorption peak by eliminating the possible error effect of the other components of the emulsion.
Kvantitatiivisten rasvamääritysten pääasiallisena kohteena 15 ovat maito ja siitä valmistetut tuotteet. Maidon luontainen rasvapitoisuus on yleensä välillä 3,0-5,5 %, mutta eri maitotuotteissa rasvapitoisuus voi vaihdella lähes 0:sta yli 40 %:iin. Rasvapitoisuuden mittausta tarvitaan perustaksi maidosta tuottajalle maksettavalle hinnalle sekä lisäksi 20 maidosta valmistettavien tuotteiden laadun valvonnassa.The main target of quantitative fat determinations 15 is milk and milk products. The natural fat content of milk is usually between 3.0 and 5.5%, but in different dairy products the fat content can vary from almost 0 to more than 40%. The measurement of fat content is needed as a basis for the price to be paid to the milk producer and, in addition, for quality control of 20 milk products.
Maidon rasvapitoisuuden määrittäminen on mahdollista perinteisin kemiallisin keinoin, joista esimerkkeinä mainittakoon ns. Gerber- ja Röse-Gottlieb -menetelmät. Rutiinimäärityk-25 sissä käytetään kuitenkin nykyisin infrapuna-absorptiota, joskin kemiallisia menetelmiä tarvitaan edelleenkin IR-ana-' lysaattoreiden kalibroinnissa. IR-määrityksissä on yleisim- min käytetty rasvamolekyyliin sisältyvän triglyseridiosan hiili-happikaksoissidosten aaltoluvulla n. 1750 (1/cm) (aal-30 lonpituudella n. 5,7 Mm) olevaa absorptiopiikkiä. Tämän ·. lisäksi on käytössä EP-patenttijulkaisussa 0012492 kuvattu menetelmä, joka perustuu rasvamolekyylin sisältämien hiili-vetysidosten aaltoluvulla n. 2870 (1/cm) (aallonpituudella n. 3,5 Mm) olevaan absorptiopiikkiin.Determination of the fat content of milk is possible by traditional chemical means, examples of which are the so-called Gerber and Röse-Gottlieb methods. However, infrared absorption is currently used in routine assays, although chemical methods are still needed to calibrate IR analyzers. The most commonly used IR assays have an absorption peak at a wavelength of about 1750 (1 / cm) (at a wavelength of about 5.7 .mu.m) of the carbon-oxygen double bonds of the triglyceride moiety contained in the fat molecule. This ·. in addition, the method described in EP 0012492 is based on an absorption peak at a wavelength of about 2870 (1 / cm) (at a wavelength of about 3.5 .mu.m) of the carbon-hydrogen bonds contained in the fat molecule.
: λ 35: λ 35
Hiili-happikaksoissidoksen käytön puutteena IR-määrityksissä on se, että absorptiopiikki ei ole riippuvainen rasvamole-kyylien koosta, minkä johdosta esim. maidon rasvakoostumuk- 2 87837 sen vaihtelu eri vuodenaikoina ja lehmien erilaisella ruokinnalla aiheuttaa määritysvirheitä. Lisäksi mainitun sidoksen käyttö ei tule kysymykseen fermentoitujen maitotuotteiden yhteydessä, sillä läsnä oleva maitohappo häiritsee 5 määritystä. Käytettäessä hiili-vetysidosta määrityksen perustana vältetään ensin mainittu epäkohta, sillä mainittujen sidosten määrä rasvamolekyylissä on suoraan verrannollinen molekyylin kokoon. Toisaalta C-H -sidosta käytettäessä on huomioitava maidon sisältämien muiden C-H -sidoksia 10 sisältävien aineiden, lähinnä proteiinien ja laktoosin osuus absorptiopiikissä. Tämä käy päinsä mittaamalla C-H -sidoksen absorptiopiikin lisäksi mainituille muille aineille ominaiset IR-absorptiopiikit ja laskemalla niiden perusteella C-H -sidoksen absorptiopiikkiin korjaus, jonka kautta pääs-15 tään määrityksen tavoitteena olevaan rasvakonsentraatioon.A disadvantage of using a carbon-oxygen double bond in IR assays is that the absorption peak is not dependent on the size of the fat molecules, as a result of which, for example, the variation of milk fat composition in different seasons and different feeding of cows causes assay errors. Furthermore, the use of said dressing is out of the question in the case of fermented milk products, since the lactic acid present interferes with the determination. The use of a carbon-hydrogen bond as a basis for the assay avoids the former disadvantage, as the amount of said bonds in the fat molecule is directly proportional to the size of the molecule. On the other hand, when using a C-H bond, the contribution of other substances containing C-H bonds in the milk, mainly proteins and lactose, to the absorption peak must be taken into account. This is achieved by measuring the IR absorption peaks characteristic of said other substances in addition to the absorption peak of the C-H bond and by calculating the correction to the absorption peak of the C-H bond to reach the target fat concentration.
C-H -sidoksen absorptiopiikin käyttöön liittyy kuitenkin epäkohtia, jotka merkitsevät huononnusta mm. vanhempaan C=0 -kaksoissidokseen perustuvaan menetelmään verrattuna.However, the use of the absorption peak of the C-H bond is associated with disadvantages which mean a deterioration e.g. compared to the older C = 0 double bond method.
20 C-H -absorptiopiikki sijaitsee maidon infrapunaspektrissä varsin hankalassa paikassa voimakkaan veden absorptiopiikin rinteessä, josta sen erottaminen on hankalaa. Lisäksi maidon koostumuksen, so. rasvan proteiinien, laktoosin, kivennäisaineiden ym. komponenttien määrien vaihdellessa veden osuut-25 ta määrityksen kohteena olevassa näytteessä ei aina tarkasti tiedetä, mikä aiheuttaa tuloksiin hallitsemattoman virheen, joka vielä kertautuu proteiinien ja laktoosin osalle laskettavissa korjauksissa. Toinen erityisesti C-H -sidoksen käyttöä haittaava virhelähde on näytteessä IR-absorption 30 ohella tapahtuva sironta. Rasvapartikkelien aiheuttama ·. sironta vaikuttaa voimakkaasti rekisteröitäviin signaaleihin ja täten häiritsee rasvamääritystä silloin, kun absorptio-piikin aallonpituus vastaa partikkeleiden läpimittaa tai on sitä pienempi. Kun rasvapartikkeleiden läpimitta raaka-35 maidossa on luokkaa 0,5-5 μπι, seuraa tästä se, että sironta häiritsee voimakkaasti aallonpituudella 3,5 μια tapahtuvaa C-H -sidoksen absorptiota, ellei rasvapartikkeleita saada pienennettyä selvästi alle 3,5 μηι:η läpimittaan ennen rasva- 3 87837 määritystä tapahtuvassa maidon homogenoinnissa. Niinpä edellä mainitussa EP-patenttijulkaisussa 0012492 esitetään, että rasvapartikkelien keskiläpimitta saa olla enintään 2 μπι, ja yleensä maidon rasvamäärityksiin käytetyt IR-ana-5 lysaattorit varustetaankin homogenisaattorilla, jolla rasva-partikkelit saadaan pilkottua kooltaan mainitulle tasolle. Analysaattoreiden ollessa jatkuvassa käytössä homogenisaat-torin toiminta kuitenkin vähin erin heikkenee niin, että mittakyvettiin tulee aikaa myöten entistä enemmän huonosti 10 homogenoituja, halkaisijaltaan myös yli 2 μιη:η mittaisia rasvapartikkeleita sisältäviä maitonäytteitä, jotka antavat virheellisiä tuloksia. Ongelmaa voitaisiin lievittää osittain esim. homogenoimalla näyte useampaan kertaan, mutta tämä alentaisi analysaattorin kapasiteettia siinä määrin, 15 ettei ratkaisu ole käyttökelpoinen. C=0 -absorptiopiikkiin perustuvaa määritystä sironta ei häiritse yhtä pahasti puutteellisestikaan homogenoiduissa näytteissä, sillä piikki sijaitsee selvästi korkeammalla aallonpituudella 5,7 μιη, jossa absorbanssikäyrä, joka kuvaa rasvakonsentraatiota 20 absorption funktiona, on selvästi suorempi.The 20 C-H absorption peak is located in the infrared spectrum of milk in a rather awkward place on the slope of a strong water absorption peak from which it is difficult to separate. In addition, the composition of milk, i.e. when the amounts of fat proteins, lactose, minerals, etc. components vary in the proportion of water in the sample to be determined, it is not always known exactly, which causes an uncontrollable error in the results, which is repeated in the corrections calculated for proteins and lactose. Another source of error that particularly hinders the use of the C-H bond is scattering alongside IR absorption in the sample. Caused by fat particles. scattering strongly affects the signals to be recorded and thus interferes with the fat determination when the wavelength of the absorption peak corresponds to or is smaller than the diameter of the particles. When the diameter of the fat particles in raw 35 milk is in the order of 0.5-5 μπι, it follows that scattering strongly interferes with the absorption of the CH bond at 3.5 μια, unless the fat particles can be reduced to a diameter well below 3.5 μηι: η before fat - 3 87837 determinations in the homogenisation of milk. Thus, the above-mentioned EP 0012492 discloses that the average diameter of the fat particles should not exceed 2 μπι, and IR-ana-5 lysers generally used for milk fat determinations are equipped with a homogenizer to break the fat particles to said size. However, with the analyzers in continuous use, the performance of the homogenizer deteriorates slightly, so that over time more and more poorly homogenized milk samples containing fat particles with a diameter of more than 2 μιη are added to the measuring cuvette, giving erroneous results. The problem could be partially alleviated, for example, by homogenizing the sample several times, but this would reduce the capacity of the analyzer to such an extent that the solution is not usable. The determination based on the C = 0 absorption peak is less disturbed by scattering even in deficiently homogenized samples, as the peak is located at a clearly higher wavelength of 5.7 μιη, where the absorbance curve, which describes the fat concentration as a function of absorption, is clearly more direct.
Tämän keksinnön tarkoituksena on muodostaa uusi menetelmä rasvan kvantitatiiviseen määrittämiseen infrapuna-absorp-tiotekniikalla, jossa edellä mainitut, C-H -sidoksen käyt-25 töön liittyvät epäkohdat on vältetty. Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, että määritys tapahtuu rasvamolekyylien hiili-hiilisidosten aaltoluvulla n. 1440 (1/cm) olevasta absorptiopiikistä.It is an object of the present invention to provide a new method for the quantitative determination of fat by an infrared absorption technique in which the above-mentioned disadvantages associated with the use of a C-H bond are avoided. The method according to the invention is characterized in that the determination takes place from an absorption peak at a wavelength of about 1440 (1 / cm) of the carbon-carbon bonds of the fat molecules.
30 Keksinnön mukaisesti käytettävä C-C -sidoksen absorptiopiik-ki aaltoluvulla n. 1440, joka vastaa aallonpituutta n.The absorption peak of the C-C bond to be used according to the invention at a wavelength of about 1440, which corresponds to a wavelength of about 1440.
7,0 μπι, sijaitsee IR-absorptiospektrissä analyysin kannalta oleellisesti edullisemmassa paikassa kuin C-H -sidoksen absorptiopiikki. Mitattaessa maitoa tai maitotuotteita veden : 35 absorptio ei häiritse ja tämän johdosta piikin absorbanssin lukeminen on helpompaa. Samalla piikki antaa luotettavamman määritystuloksen, joka ei riipu veden määrästä näytteessä. Absorptiopaikin aallonpituus 7,0 μπ» on myös selvästi suurem- 4 37837 pi kuin rasvapartikkelien maksimiläpimitta n. 5,0 μπι, mikä merkitsee sitä, että mitattaessa raakamaitoa keksinnön mukainen menetelmä on suhteellisen epäherkkä valon sironnasta johtuville virheille. Menetelmä antaa täten oikeansuun-5 täisen tuloksen, vaikka maitonäytteen homogenointi jäisi puutteelliseksi tai jopa kokonaan suorittamatta, olkoonkin, että tarkkojen tulosten saamiseksi näytteen homogenointi sopivasti alle 3,0 μπι:η keskimääräiseen hiukkaskokoon on edelleenkin suositeltavaa. Edelleen on keksinnössä merkittä-10 vänä etuna se, että pienemmän sironnan johdosta absorption muutoksen suhde konsentraatiomuutokseen on etenkin korkeammilla rasvakonsentraatioilla suurempi kuin C-H -absorptio-piikissä, mikä merkitsee vastaavasti parantunutta määritys-tarkkuutta .7.0 μπι, is located in the IR absorption spectrum at a substantially more advantageous point for analysis than the absorption peak of the C-H bond. When measuring milk or dairy products, the absorption of water: 35 is not disturbed and this makes it easier to read the absorbance of the peak. At the same time, the peak gives a more reliable assay result that does not depend on the amount of water in the sample. The wavelength of the absorption site of 7.0 μπ »is also clearly larger than the maximum diameter of the fat particles of about 5.0 μπι, which means that the method according to the invention is relatively insensitive to light scattering errors when measuring raw milk. The method thus gives a correct result, even if the homogenisation of the milk sample is incomplete or not carried out at all, although homogenisation of the sample to a mean particle size of less than 3,0 μπι is still recommended in order to obtain accurate results. A further significant advantage of the invention is that, due to the lower scattering, the ratio of the change in absorbance to the change in concentration is higher, especially at higher fat concentrations, than in the C-H absorption peak, which means correspondingly improved assay accuracy.
1515
Edelleen on todettava, että C=0 -absorptiopiikin käyttöön verrattuna keksinnöllä saavutetaan sama etu kuin C-H -absorptiolla eli se, että rasvamolekyylien koon vaihtelu ei aiheuta virhettä saatavaan tulokseen. Maitoa tai maitotuot-20 teitä mitattaessa on maidon muiden C-C -sidoksia sisältävien komponenttien eli lähinnä proteiinien ja laktoosin vaikutus C-C -absorptiopiikkiin kompensoitava samaan tapaan kuin C-H -absorptioon perustuvassa määrityksessä. Näiltä osin keksinnön mukainen menetelmä on siis oleellisesti samanar-• 25 voinen kuin ko. tunnettu menetelmä.It should further be noted that compared to the use of a C = O absorption peak, the invention achieves the same advantage as C-H absorption, i.e. that the variation in the size of the fat molecules does not cause an error in the result obtained. When measuring milk or milk products, the effect of other components of milk containing C-C bonds, ie mainly proteins and lactose, on the C-C absorption peak must be compensated in the same way as in the C-H absorption assay. In these respects, the method according to the invention is thus substantially equivalent to the method in question. known method.
C-C -sidoksen absorptiopiikkiä mitattaessa on emulsion laadusta riippumatta absorptiospektri edullista mitata hieman leveämmältä alueelta, esim. aaltolukualueelta n.When measuring the absorption peak of a C-C bond, it is preferable to measure the absorption spectrum from a slightly wider range, e.g. the wavelength range n, regardless of the quality of the emulsion.
— · 30 1380-1440, jolta saadaan tarvittava referenssiaallonpituus, .·: jonka absorptio vähennetään saadusta absorptiopiikistä.30 · 1380-1440, from which the required reference wavelength is obtained, ·: the absorbence of which is subtracted from the absorption peak obtained.
Kun määrityksen kohteena on maito tai maitotuote, esim. n. 3,0-5,5 % rasvaa sisältävä kokomaito, lämmitetään maito 35 ensin 40°C:n lämpötilaan ja sekoitetaan huolellisesti, jotta saataisiin analyysiin mahdollisimman edustava näyte. Sen jälkeen suoritetaan homogenointi, minkä jälkeen näyte analysoidaan mittaamalla sen IR-absorptio halutuilla aallonpi- 5 87837 tiluksilla. Tällöin voidaan keksinnön mukaan mitata maidon sisältämän proteiinin aaltoluvulla n. 1550 oleva karakteristinen absorptiopiikki ja maidon sisältämän laktoosin aalto-luvulla n. 1050 oleva karakteristinen absorptiopiikki, 5 jolloin niiden perusteella voidaan kompensoida proteiinien ja laktoosin osuus C-C -sidoksen aaltoluvulla n. 1440 olevaan absorptiopiikkiin. Käytetystä IR-spektrometristä riippuen voi tällöin olla edullista mitata näytteestä jatkuvaa IR-absorptiospektriä aaltolukualueelta n. 1050-1550.When the assay is for milk or a milk product, e.g. whole milk containing about 3.0-5.5% fat, the milk 35 is first heated to 40 ° C and mixed thoroughly to obtain the most representative sample possible for analysis. Homogenization is then performed, after which the sample is analyzed by measuring its IR absorption at the desired wavelengths. In this case, according to the invention, the characteristic absorption peak of the milk-containing protein at a wavelength of about 1550 and the characteristic absorption peak of the milk-containing lactose at about 1050 can be measured, whereby the proportion of proteins and lactose in the C-C bond at about 1440 Depending on the IR spectrometer used, it may then be advantageous to measure a continuous IR absorption spectrum from a sample in the wavenumber range of about 1050-1550.
1010
Vaikka edellä on puhuttu pääasiassa keksinnön käytöstä maidon tai maitotuotteen rasvapitoisuuden määrittämiseen, voidaan keksinnön mukaisella menetelmällä mitata myös muita rasvoja, kuten esim. kasvisrasvoja sisältäviä emulsioita.Although the use of the invention for determining the fat content of milk or milk product has been discussed above, other fats, such as emulsions containing vegetable fats, can also be measured by the method according to the invention.
15 Näiden rasvapitoisuuksien määrittäminen voi käytännössä olla yksinkertaisempaa maidolle välttämättömien muista komponenteista johtuvien kompensointien jäädessä pois tarpeettomina .15 In practice, the determination of these fat contents may be simpler, as compensation for other components necessary for milk is no longer necessary.
20 Joissakin tapauksissa voi olla edullista perustaa emulsion rasvapitoisuuden määritys samanaikaisesti useampaan eri absorptiopiikkiin, jotka johtuvat rasvamolekyylin eri aalto-luvuilla absorboivista sidoksista. Ajatus on periaatteessa tunnettu US-patenttijulkaisusta 4 447 725, jossa on käytetty 25 C=0 -sidoksen absorptiopiikkiä sekä C-H -sidoksen absorp- tiopiikkiä.In some cases, it may be advantageous to base the determination of the fat content of the emulsion simultaneously on several different absorption peaks due to the absorbent bonds at different wavelengths of the fat molecule. The idea is known in principle from U.S. Pat. No. 4,447,725, which uses 25 C = O bond absorption peaks and a C-H bond absorption peak.
Esillä olevan keksinnön mukaan voidaan menetellä siten, että aaltoluvulla n. 1440 olevan C-C -sidoksen absorptiopii- 30 kin lisäksi mitataan rasvamolekyylin esteriryhmien C=0 -kak-. soissidoksen aaltoluvulla n. 1750 oleva absorptiopiikki ja/tai esteriryhmien yksinkertaisen C-0 -sidoksen aaltoluvulla n. 1160-1190 oleva absorptiopiikki ja/tai rasvamole-: kyylin C-H -sidoksen aaltoluvulla n. 2870 oleva absorptio- .·. 35 piikki, jolloin rasvan määritys tapahtuu kahden tai useamman spektriin kuuluvan absorptiopiikin perusteella. Edullisimmin tällaisessa määrityksessä huomioidaan C-C -absorptiopiikin ohella C=0 ja/tai C-0 -sidoksen absorptiopiikki, kuitenkin « 37837 niin, että C-C -sidoksen absorptiopiikillä on määrityksessä suurin painoarvo.According to the present invention, it is possible to proceed in such a way that, in addition to the absorption peak of the C-C bond at a wavelength of about 1440, the C = O-two of the ester groups of the fat molecule is measured. an absorption peak at a wavelength of about 1750 of the moss bond and / or an absorption peak at a wavelength of about 1160-1190 of the simple C-0 bond of the ester groups and / or an absorption peak at about 2870 of the C-H bond of the fatty molecule. 35 peak, the fat being determined on the basis of two or more absorption peaks in the spectrum. Most preferably, such an assay takes into account, in addition to the C-C absorption peak, the absorption peak of the C = O and / or C-O bond, however, <37837 so that the absorption peak of the C-C bond has the highest weight in the assay.
Oheisissa piirustuksissa 5 kuvio 1 esittää Mattsson FTIR -spektrometrillä aallonpituusalueella n. 3,0-10 μπι (aaltolukualueella n. 1000-3000) mitattua kokomaidon (rasvapitoisuus 3,4 %) infrapuna-absorp-tiospektriä, 10 kuvio 2 esittää samasta kokomaidosta samalla spektrometrillä aaltolukualueella n. 1000-3000 mitattua infrapuna-absorp-tiospektriä, josta taustana olevan veden vaikutus on eliminoitu, kuvio 3 esittää kuvion 2 mukaisesti mitattua IR-absorptio-15 spektriä maitonäytteestä, jonka rasvapitoisuus oli alle 0,05 %, ja kuvio 4 esittää graafisesti absorbanssin ja rasvapitoisuuden välistä riippuvuutta C-C -sidoksen, C=0 -sidoksen ja C-H -sidoksen absorptiopiikeissä.In the accompanying drawings 5, Figure 1 shows the infrared absorption spectrum of whole milk (fat content 3.4%) measured with a Mattsson FTIR spectrometer in the wavelength range of about 3.0-10 μπι (wavelength range of about 1000-3000), 10 Figure 2 shows the same spectrometer of the same whole milk the infrared absorption spectrum measured in the wavelength range of about 1000-3000, from which the effect of background water has been eliminated, Fig. 3 shows the IR absorption spectrum measured according to Fig. 2 from a milk sample with a fat content of less than 0.05%, and Fig. 4 graphically shows the dependence between absorbance and fat content on the absorption peaks of the CC bond, the C = O bond, and the CH bond.
2020
Kuvion 1 mukaisessa absorptiospektrissä nähdään C-H -sidoksen absorptiopiikki 1 aallonpituudella n. 3,5 μιη (aaltolu-vulla n. 2870), C=0 -kaksoissidoksen absorptiopiikki 2 aallonpituudella n. 5,7 μπι (aaltoluvulla n. 1750), C-C -sidok--'25 sen absorptiopiikki 3 aallonpituudella n. 7,0 μπι (aaltoluvulla n. 1440) ja yksinkertaisen C-0 -sidoksen absorptio-piikki 4 aallonpituudella n. 8,4-8,6 μπι (aaltoluvulla n. 1160-1190). Havaitaan, että C-H -sidoksen absorptiopiikki 1 sijaitsee voimakkaan veden absorptiopiikin rinteessä, .... 30 toisin kuin keksinnön mukaisesti käytettävä C-C -sidoksen absorptiopiikki 3, jonka kohdalla ei esiinny vedestä johtuvaa absorptiota.The absorption spectrum according to Figure 1 shows the absorption peak of the CH bond at a wavelength of about 3.5 μιη (at a wavelength of about 2870), the absorption peak of a C = 0 double bond at a wavelength of about 5.7 μπι (at a wavenumber of about 1750), the CC bond - '25 its absorption peak at 3 wavelengths of about 7.0 μπι (at wavelength of about 1440) and the absorption peak of a simple C-0 bond at 4 wavelengths of about 8.4-8.6 μπι (at wavelength of about 1160-1190) . It is found that the absorption peak 1 of the C-H bond is located on the slope of a strong water absorption peak, .... 30 in contrast to the absorption peak 3 of the C-C bond used according to the invention, where there is no water-induced absorption.
Kuviossa 2, jonka absorptiospektri on mitattu samasta koko-·. 35 maitonäytteestä kuin kuvion 1 mukainen spektri, nähdään samat rasvamolekyylin eri sidosten synnyttämät absorptio-piikit 1-4 ilman veden häiritsemää taustavaikutusta. Lisäksi käyrä sisältää proteiinien peptidisidoksesta aiheutuvan 7 87837 absorptiopiikin 5 aaltoluvulla n. 1550 ja laktoosista aiheutuvan absorptiopiikin 6 aaltoluvulla n. 1050. Kuviossa 3, jonka absorptiospektri on mitattu alle 0,05 % rasvaa sisältävästä maitonäytteestä, rasvan sidoksista johtuvat absorp-5 tropiikit 1-4 ovat madaltuneet selvästi kuvion 2 piikkeihin verrattuna, kun taas proteiinin ja laktoosin piikit 5 ja 6 ovat säilyneet oleellisesti ennallaan.In Figure 2, the absorption spectrum of which is measured from the same size. From the 35 milk samples as the spectrum of Figure 1, the same absorption peaks 1-4 generated by different bonds of the fat molecule are seen without the water-disturbed background effect. In addition, the curve includes an absorption peak of 7,87837 due to peptide binding of proteins at a wavelength of about 1550 and an absorption peak of 6 due to lactose at a wavelength of about 1050. In Figure 3, the absorption spectrum of which was measured from a have clearly decreased compared to the peaks in Figure 2, while peaks 5 and 6 for protein and lactose have remained essentially unchanged.
Kuviossa 4 esittää käyrä 7 absorbanssin riippuvuutta näyt-10 teen rasvapitoisuudesta C-C -sidoksen absorptiopiikissä, käyrä 8 absorbanssin riippuvuutta rasvapitoisuudesta C=0 -sidoksen absorptiopiikissä ja käyrä 9 absorbanssin riippuvuutta rasvapitoisuudesta C-H -sidoksen absorptiopiikissä. Nähdään, että käytettäessä keksinnön mukaisesti C-C -sidok-15 sen absorptiopiikkiä kasvaa absorbanssi rasvapitoisuuden myötä voimakkaammin kuin C=0 ja C-H -sidosten piikeissä, jolloin päästään suurempaan määritystarkkuuteen etenkin korkeammilla rasvapitoisuuksilla.In Fig. 4, curve 7 shows the dependence of absorbance on the fat content of the sample at the absorption peak of the C-C bond, curve 8 shows the dependence of the absorbance on the fat content at the absorption peak of the C = 0 bond and curve 9 shows the dependence of the absorbance on the fat content at the absorption peak of the C-H bond. It can be seen that when using the absorption peak of the C-C bond according to the invention, the absorbance increases more strongly with the fat content than in the peaks of the C = 0 and C-H bonds, whereby a higher assay accuracy is achieved, especially at higher fat contents.
20 Keksinnön perusajatuksen mukaan maidon rasvapitoisuus määritetään kuviossa 2 ja 3 nähtävästä aaltoluvulla 1440 olevasta C-C -sidoksen absorptiopiikistä vähentämällä tästä absorptio referenssiaallonpituudella n. 1380 ja laskemalla rasvapitoisuus muotoa 25 F=ax3 +bx2 +cx-d olevalla kaavalla, jossa F on rasvapitoisuus ja x = absorbanssi, ja tekemällä vielä saatuun tulokseen proteiinipii-30 kistä 5 ja laktoosipiikistä 6 johtuvat korjaukset. Käytettäessä DaiLab IR-2000 -spektrometriä on mainittu laskentakaava - F=ll,3x3 +9,0x2 +6,7x 35 ja proteiinin ja laktoosin korjauskertoimet saadaan seuraa-vasta taulukosta: β 77837According to the basic idea of the invention, the fat content of milk is determined from the CC bond absorption peak at 1440 shown in Figures 2 and 3 by subtracting the absorption at a reference wavelength of about 1380 and calculating the fat content by the formula F = ax3 + bx2 + cx-d where F is fat content absorbance, and by making corrections to the still obtained result due to protein silicon 30 and lactose peak 6. When using a DaiLab IR-2000 spectrometer, the calculation formula - F = 11,3x3 + 9,0x2 + 6,7x 35 is given and the correction factors for protein and lactose are given in the following table: β 77837
Taulukko _Rasva_Proteiini_LaktoosiTable _Fat_Protein_Lactose
Rasva 1 0,020 0,015 5 Proteiini -0,007 1 -0,007Fat 1 0.020 0.015 5 Protein -0.007 1 -0.007
Laktoosi -0,005 -0,039 1Lactose -0.005 -0.039 1
Proteiinin ja laktoosin vaikutus huomioidaan lineaarisin korjauksin, joissa piikkien 5 ja 6 absorbanssit kerrotaan 10 taulukon mukaisin kertoimin ja lisätään C-C -absorptiopii-kistä edellä mainitulla kaavalla laskettuun rasvapitoisuuteen. Taulukon mukaan proteiinipiikin absorbanssi kerrotaan luvulla 0,007 ja laktoosipiikin absorbanssi 0,005, ja saadut arvot vähennetään kaavalla lasketusta arvosta, jolloin 15 päädytään lopulliseen rasvapitoisuuteen.The effect of protein and lactose is taken into account by linear corrections, in which the absorbances of peaks 5 and 6 are multiplied by the factors in Table 10 and added from the C-C absorption peak to the fat content calculated by the above formula. According to the table, the absorbance of the protein peak is multiplied by 0.007 and the absorbance of the lactose peak by 0.005, and the values obtained are subtracted from the value calculated by the formula to arrive at the final fat content.
Mikäli rasvapitoisuuden määrityksessä käytetään C-C -sidoksen absorptiopiikin lisäksi hyväksi rasvamolekyylin muista sidoksista aiheutuvia absorptiopiikkejä, tapahtuu rasvapi-20 toisuuden laskenta kaavalla, joka on muotoa: F(-CC), (C-O), (C=0), (C-H) = k x F(C-C) + 1 x F(C-O) + m x F(C=0) + n x F(C-H) 25 jossa F(C-C), F(C-O), F(C=0) ja F(C-H) ovat ko. sidoksilla lasketut rasvakonsentraatiot laskennan tapahtuessa kulloin-kin kaavalla F=ax3 +bx2 +cx-d 30 jossa F tarkoittaa rasvan kvantitatiivista määrää ja x ao. piikin absorbanssia.If, in addition to the CC bond absorption peak, absorption peaks due to other bonds of the fat molecule are used in the fat content determination, the fat content is calculated using the formula: F (-CC), (CO), (C = O), (CH) = kx F (CC) + 1 x F (CO) + mx F (C = O) + nx F (CH) 25 where F (CC), F (CO), F (C = O) and F (CH) are respectively. the fat concentrations calculated with the bonds, the calculation taking place in each case with the formula F = ax3 + bx2 + cx-d 30 where F denotes the quantitative amount of fat and x the absorbance of the peak in question.
k, 1, m ja n ovat kaavassa kokeellisia vakioita, joiden 35 summan tulee olla n. 1 ja joita vaihdellen voidaan painottaa eri sidosten osuutta määrityksessä. Käytännön kokeet ovat osoittaneet edulliseksi painottaa C-C -sidoksen absorptio- 9 37837 piikistä laskettua arvoa F(C-C) ja yhdistää siihen toinen tai molemmat suureista F(C=0) ja F(C-O).k, 1, m and n are in the formula experimental constants, the sum of 35 of which should be about 1 and which can be varied to emphasize the contribution of different bonds in the determination. Practical experiments have shown that it is advantageous to weight the value F (C-C) calculated from the absorption peak of the C-C bond and to combine one or both of the quantities F (C = 0) and F (C-O).
Alan ammattimiehelle on selvää, että keksinnön erilaiset 5 sovellutusmuodot eivät rajoitu edellä esimerkkinä esitettyyn, vaan voivat vaihdella oheisten patenttivaatimusten puitteissa. Erityisesti on huomattava, että esitettyjen laskentakaavojen kertoimet ovat laitekohtaisia arvoja, jotka muuttuvat siirryttäessä käyttämään jotain toista spektromet-10 riä.It will be clear to a person skilled in the art that the various embodiments of the invention are not limited to the example given above, but may vary within the scope of the appended claims. In particular, it should be noted that the coefficients in the calculation formulas shown are device-specific values that change when switching to another spectrometer.
Claims (10)
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FI911654A FI87837C (en) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | Method for quantitative determination of fat from an emulsion containing fat particles |
PCT/FI1992/000099 WO1992017766A1 (en) | 1991-04-05 | 1992-04-03 | Method for quantitative determination of fat in an emulsion which contains fat particles |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FI911654A FI87837C (en) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | Method for quantitative determination of fat from an emulsion containing fat particles |
FI911654 | 1991-04-05 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
FI911654A0 FI911654A0 (en) | 1991-04-05 |
FI87837B FI87837B (en) | 1992-11-13 |
FI87837C true FI87837C (en) | 1993-02-25 |
Family
ID=8532253
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FI911654A FI87837C (en) | 1991-04-05 | 1991-04-05 | Method for quantitative determination of fat from an emulsion containing fat particles |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
FI (1) | FI87837C (en) |
WO (1) | WO1992017766A1 (en) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102866126B (en) * | 2011-07-05 | 2016-03-23 | 重庆华邦制药有限公司 | A kind of method of crystal form ratio in quantitative measurement compound |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1559792A (en) * | 1975-08-04 | 1980-01-30 | Northern Eng Ind | Analyssis of emulsion and suspensions |
DK151393C (en) * | 1978-12-06 | 1988-05-16 | Foss Electric As N | PROCEDURE FOR QUANTITATIVE DETERMINATION OF FAT IN A WATER FAT EMULSION |
US4310763A (en) * | 1979-10-15 | 1982-01-12 | John Shields | Electro-optical analyzer for measuring percentage by weight of fat, protein and lactose in milk |
US4447725A (en) * | 1981-06-15 | 1984-05-08 | Biggs Delmar A | Quantitative measurement of fat, protein and lactose in dairy products |
DE3470607D1 (en) * | 1983-04-05 | 1988-05-26 | Shields Instr Ltd | Measurement of fat |
-
1991
- 1991-04-05 FI FI911654A patent/FI87837C/en not_active IP Right Cessation
-
1992
- 1992-04-03 WO PCT/FI1992/000099 patent/WO1992017766A1/en active Application Filing
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FI911654A0 (en) | 1991-04-05 |
WO1992017766A1 (en) | 1992-10-15 |
FI87837B (en) | 1992-11-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0012492B1 (en) | Method for quantitatively determining fat in a fat-containing sample | |
Ismail et al. | Rapid quantitative determination of free fatty acids in fats and oils by Fourier transform infrared spectroscopy | |
AU636635B2 (en) | Improved octane measuring process and device | |
US6258987B1 (en) | Preparation of alcohol-containing gasoline | |
Udy | Improved dye method for estimating protein | |
Matejovic | Total nitrogen in plant material determinated by means of dry combustion: A possible alternative to determination by Kjeldahl digestion | |
WO2006101653A2 (en) | Method and apparatus for analysis of relative levels of biodiesel in fuels by near-infrared spectroscopy | |
NZ251676A (en) | Determination of urea in milk by i.r. absorption | |
Mentasti et al. | Derivatization, identification and separation of carboxylic acids in wines and beverages by high-performance liquid chromatography | |
Vershinin | Total indices as a tool to estimate sum content of similar analytes | |
Lichtenberg-Kraag et al. | Infrared spectroscopy in routine quality analysis of honey | |
FI87837C (en) | Method for quantitative determination of fat from an emulsion containing fat particles | |
Yu et al. | Automated and simultaneous determination of free fatty acids and peroxide values in edible oils by FTIR spectroscopy using spectral reconstitution | |
Weilack et al. | Effect of structural transformations on precipitability and polarity of red wine phenolic polymers | |
Gallignani et al. | Direct determination of benzene in gasoline by flow-injection Fourier transform infrared spectrometry | |
FI87838B (en) | FOERFARANDE FOER KVANTITATIV BESTAEMNING AV FETT FRAON EN EMULSION SOM INNEHAOLLER FETTPARTIKLAR | |
EP0122749B1 (en) | Measurement of fat | |
Zinbo | Determination of one-carbon to three-carbon alcohols and water in gasoline alcohol blends by liquid chromatography | |
Allan et al. | Determination of the water activities of wines and spirits | |
Abd Manaf et al. | Automatic crude oil dilution control with premium oil segregation using near infrared (NIR) on-line system | |
de Voort et al. | Improved determination of isolated trans isomers in edible oils by Fourier transform infrared spectroscopy using spectral reconstitution | |
Reeves III | Near infrared spectroscopic analysis of lignin components in sodium chlorite-treated and untreated forages and forage by-products | |
Precht et al. | Determination of the solid fat content in milk fat by gas chromatographic triglyceride analysis | |
Tsuchiya et al. | Simultaneous determination of tetrahydro-β-carbolines and β-carbolines | |
Mills et al. | Mojonnier method as reference for infrared determination of fat in meat products |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PC | Transfer of assignment of patent |
Owner name: ANADIS INSTRUMENTS S.A. |
|
MM | Patent lapsed |